CN106457182B - 喷雾器、喷雾干燥装置及复合颗粒的制造方法 - Google Patents

喷雾器、喷雾干燥装置及复合颗粒的制造方法 Download PDF

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Abstract

一种喷雾器具有：喷嘴部，其滴下浆料；以及旋转圆盘，其对从所述喷嘴部滴下的所述浆料进行离心喷雾；所述旋转圆盘在所述浆料被喷雾的面的至少外缘部具有在放射方向上延伸的多个槽。

Description

喷雾器、喷雾干燥装置及复合颗粒的制造方法
技术领域
本发明涉及一种将浆料离心喷雾的喷雾器，具有该喷雾器的喷雾干燥装置及用于制造电化学元件用电极的复合颗粒的制造方法。
背景技术
在现有技术中，在作为制造颗粒的方法之一的喷雾干燥造粒法中，已知使用具有销式旋转圆盘的喷雾器的方法。例如，在专利文献1中公开了构成喷雾器的喷雾部，喷雾部具有喷出浆料的浆料软管及将浆料离心喷雾的销式旋转圆盘。该销式旋转圆盘具有圆环形状的上板、平面圆形状的下板、及在该下板的上表面外周侧在圆周方向上配置并将该上板和该下板结合起来的多个分散销。在该专利文献1记载的喷雾干燥装置中，将从浆料软管喷出的浆料向旋转的旋转圆盘的下板表面滴下。然后，对通过旋转圆盘旋转所产生的离心力而在下板表面向外周侧移动并经由分散销从旋转圆盘喷雾的浆料进行热风干燥，由此得到颗粒。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2006-43555号公报。
发明内容
发明要解决的课题
如上所述，现有技术的喷雾器通常是具有由上板、下板及将它们结合起来的多个销构成的销式旋转圆盘的喷雾器。但是，从喷嘴部滴下的浆料没有在平面状的下板表面均匀地扩展，会在喷雾的浆料的量中产生不均。此外，浆料例如从销的下端、上端被离心喷雾等而从销和销之间的各种各样地方被离心喷雾，因此在浆料液滴的大小中产生不均。所以，存在制造的颗粒的粒径不一致、粒度分布不尖锐(sharp)的问题。
此外，因为下板为圆板形状，浆料从下板的外缘部被离心喷雾，所以存在浆料的一部分没有从销式旋转圆盘离心喷雾而粘着在下板侧面部的情况。同样，存在浆料的一部分没有被从销式旋转圆盘离心喷雾而粘着在销的下端、上端或者上板的背面等的情况。所以，有产生堵塞、粘着物脱落而混入到造粒颗粒中的问题。
本发明的目的在于提供一种防止在造粒颗粒的粒径中产生不均、能够得到尖锐的粒度分布的喷雾器，以及提供一种具有该喷雾器的喷雾干燥装置及使用了该喷雾器的用于制造电化学元件用电极的复合颗粒的制造方法。
用于解决课题的方案
本发明人经过深入研究结果发现，通过从旋转圆盘去除上板和销，在旋转圆盘(下板)的被喷雾浆料的面的至少外缘部形成在放射方向上延伸的多个槽，从而能够实现上述目的，完成了本发明。
即，根据本发明提供如下：
(1)一种喷雾器，具有：喷嘴部，其滴下浆料；以及旋转圆盘，其对从所述喷嘴部滴下的所述浆料进行离心喷雾；所述旋转圆盘在所述浆料被喷雾的面的至少外缘部具有在放射方向上延伸的多个槽；
(2)如(1)所述的喷雾器，其中，所述旋转圆盘具有圆板形状，在所述圆板形状的中心部的周围具有相对于水平方向有规定角度并在放射方向上倾斜的环状的倾斜面；
(3)如(2)所述的喷雾器，其中，所述旋转圆盘在所述圆板形状的上表面的至少中心部的周围具有积蓄所述浆料的积液部；
(4)如(1)～(3)中的任一项所述的喷雾器，其中，具有所述多个槽的面位于所述旋转圆盘的上表面；
(5)如(1)～(3)中的任一项所述的喷雾器，其中，具有所述多个槽的面位于所述旋转圆盘的下表面，所述旋转圆盘具有从该旋转圆盘的上表面贯穿到所述下表面、圆周状地排列的20个以上孔；
(6)如(1)～(5)中的任一项所述的喷雾器，其中，所述槽的宽度为50μm以上且5mm以下，并且深度为50μm以上且5mm以下；
(7)如(1)～(6)中的任一项所述的喷雾器，其中，从所述喷嘴部滴下所述浆料的线速度为50m/min以上；
(8)如(1)～(7)中的任一项所述的喷雾器，其中，在将所述槽的宽度设为a，将与相邻的所述槽的间隔设为b时，a/b为0.8以上；
(9)如(1)～(8)中的任一项所述的喷雾器，其中，所述旋转圆盘被具有憎水性的材料进行了涂布；
(10)如(1)～(8)中的任一项所述的喷雾器，其中，所述旋转圆盘被具有憎水性的材料及具有比形成所述旋转圆盘的材料高的耐磨耗性的材料进行了涂布；
(11)如(2)所述的喷雾器，其中，被从所述喷嘴部滴下所述浆料的位置与所述倾斜面的最低位置或所述倾斜面的最高位置在竖直方向的差为1mm以上；
(12)如(2)或(11)所述的喷雾器，其中，所述倾斜面具有曲面；
(13)如(3)所述的喷雾器，其中，所述积液部为环状的凹部；
(14)如(1)～(13)中的任一所述的喷雾器，其中，所述浆料是用于制造电化学元件用电极的干燥成型用复合颗粒用的浆料；
(15)一种喷雾干燥装置，具有：(1)～(14)中的任一所述的喷雾器；以及干燥炉，其对从所述喷雾器被离心喷雾的浆料进行干燥；
(16)一种复合颗粒的制造方法，包含：喷雾工序，使用(1)～(14)中的任一项所述的喷雾器，对用于制造电化学元件用电极的干燥成型用复合颗粒用的浆料进行离心喷雾；以及干燥工序，对通过所述喷雾工序被离心喷雾的所述浆料进行干燥。
发明效果
根据本发明，能够提供一种能够防止在造粒颗粒的粒径中产生不均、得到尖锐的粒度分布的喷雾器，并且提供一种具有该喷雾器的喷雾干燥装置及使用了该喷雾器的用于制造电化学元件用电极的复合颗粒的制造方法。
附图说明
图1是表示本发明的实施方式的喷雾干燥装置的概要的图。
图2是表示本发明的实施方式的旋转圆盘的结构的图。
图3是表示本发明的实施方式的其它的旋转圆盘的结构的图。
图4是表示本发明的实施方式的其它的旋转圆盘的结构的图。
图5是表示本发明的实施方式的其它的旋转圆盘的结构的图。
图6是表示本发明的实施方式的其它的旋转圆盘的结构的剖视图。
图7是表示本发明的实施方式的其它的旋转圆盘的结构的剖视图。
图8是表示本发明的实施方式的其它的旋转圆盘的结构的立体图。
图9是表示本发明的实施方式的其它的旋转圆盘的槽的结构的放大图。
图10是表示实施方式的旋转圆盘及现有技术的旋转圆盘的个数基准粒度分布的图表。
图11是表示实施方式的旋转圆盘及现有技术的旋转圆盘的体积基准粒度分布的图表。
图12是表示未施加ICF憎水性涂层的旋转圆盘的体积基准粒度分布的图表。
图13是表示施加ICF憎水性涂层的旋转圆盘的体积基准粒度分布的图表。
图14是表示本发明的实施方式的其它的旋转圆盘的结构的图。
图15是表示比较例1的旋转圆盘的结构的图。
图16是表示比较例2的旋转圆盘的结构的图。
具体实施方式
以下，参照附图来说明本发明的实施方式的喷雾器、具有该喷雾器的喷雾干燥装置及用于制造电化学元件用电极的复合颗粒的制造方法。图1是表示本发明的实施方式的喷雾干燥装置的概要的图。如图1所示，喷雾干燥装置2具有通过热风使滴下的浆料干燥的干燥炉4。
在干燥炉4的上方设有向干燥炉4内进行离心喷雾的喷雾器6及向喷雾器6供给浆料的浆料供给部8。喷雾器6构成为具有喷嘴部10、阀门驱动部12、旋转圆盘14、电机16及控制部18。
喷嘴部10将从浆料供给部8供给的浆料向旋转圆盘14上滴下。阀门驱动部12进行用于调整从喷嘴部10滴下的浆料的量的阀门(未图示)的开闭。旋转圆盘14具有圆板形状(参照图2)，通过旋转对从喷嘴部10向圆板形状的中央部附近的上表面滴下的浆料进行离心喷雾。电机16使旋转圆盘14旋转。控制部18通过控制阀门驱动部12及电机16的驱动，从而控制从喷嘴10滴下浆料的量及旋转圆盘14的旋转速度。
在该实施方式中，控制部18控制阀门驱动部12的驱动，以使从喷嘴部10滴下浆料的线速度为50m/min以上。这是因为在浆料的线速度比50m/min小的情况下，不能供给浆料而扩展到旋转圆盘14的倾斜面14a(参照图2)上。在此，浆料的线速度由喷嘴部10的供给浆料的部分的直径(以下，称为喷嘴直径)及从喷嘴部10供给的浆料的流量所决定。另外，在旋转圆盘的直径小的情况、旋转圆盘的旋转速度等的处理能力低的情况、或者干燥炉的干燥能力低的情况等下，优选喷嘴直径及浆料的流量小。例如，在旋转圆盘14的直径为50mm、干燥炉4的干燥能力(单位时间蒸发水量)为10～50g/min的情况下，喷嘴直径优选为1.8mm，更优选为1mm以下，进一步优选为0.8mm以下。
但是，在喷嘴直径相对于浆料中含有的填料的尺寸小的情况下，有堵塞喷嘴部10的风险。此外，在使喷嘴直径过于小的情况下，在从浆料供给部8供给浆料时需要高压力，有磨损喷嘴部10的风险。所以，喷嘴直径优选为0.3mm以上。另外，虽然在本实施方式的喷雾器6中具有1个喷嘴部10，但是也可以具有多个喷嘴部。在该情况下，各喷嘴直径优选比具有1个喷嘴部的情况小，将其调整为从所有喷嘴以50m/min以上的线速度供给浆料。
喷嘴部10的喷嘴直径能够通过在构成喷嘴部10的管内插入硅胶管等进行调整。例如在构成喷嘴部10的管(原有管)的外径为4mm、内径为3mm的情况下，通过在原有管内插入外径为3mm、内径为1mm的硅胶管，能够使喷嘴直径从3mm变更为1mm。此外，进一步通过在外径为3mm、内径为1mm的硅胶管内插入外径为1mm、内径为0.5mm的硅胶管，能够使喷嘴直径从1mm变更为0.5mm。
图2是表示旋转圆盘14的结构的图。如图2所示，在旋转圆盘14的上表面，在旋转圆盘14的中心部的周围形成有相对于水平方向有规定角度并在放射方向上倾斜的环状倾斜面14a、14b。倾斜面14a为从旋转圆盘14的中心部在放射方向上上升的环状的倾斜曲面，倾斜面14b位于倾斜面14a的外周，是从旋转圆盘14的中心部在放射方向上下降的环状的倾斜曲面。即，倾斜面14a是旋转圆盘14的圆板形状的中心部的周围，为至少跨越从滴下浆料的位置到浆料被喷雾的位置、相对于与旋转圆盘14的旋转轴垂直的面的方向(通常为水平方向)有规定角度、在放射方向上倾斜的环状的面。
旋转圆盘14的上表面的中心部周围成为被倾斜面14a所环绕的环状的凹部，构成积蓄从喷嘴部10滴下的浆料的积液部15。即，积液部15是形成在旋转圆盘14中的滴下浆料的位置和旋转圆盘14的外缘部的槽20之间、可以使通过离心力向旋转圆盘14的外周方向移动的浆料暂时滞留、在相对于与旋转圆盘14的旋转轴垂直的面的角度逐渐变大的环状的倾斜部分(倾斜面14a)和旋转圆盘14的中心部之间环状地形成的凹部。
如图2所示，在旋转圆盘14的上表面的外缘部，即在环状的倾斜面14b的上部，在放射方向上延伸的多个槽20以固定的间隔形成。槽20分别具有固定的宽度和深度。此外，在旋转圆盘14的表面涂布有通过在本征碳膜(ICF)中掺杂氟而赋予憎水性的DLC(憎水性ICF)。
从喷嘴部10以50m/min以上的线速度滴下的浆料向旋转圆盘14的中央部附近的上表面滴下。向旋转圆盘14的中央部附近的上表面滴下并暂时滞留在旋转圆盘14的中央部附近的积液部15的浆料通过旋转圆盘14旋转所产生的离心力在倾斜面14a中均匀地扩展并上升。在倾斜面14a中上升的浆料通过离心力所产生的放射方向的力和浆料的表面张力所产生的下方向的力，不会在平滑地连接的倾斜面14a和倾斜面14b的连接部向水平方向喷雾，而是穿过在倾斜面14b的上部形成的槽20，如图1所示，向相对于水平方向规定的角度下方向离心喷雾。
因为在旋转圆盘14的中央部附近的积液部15暂时滞留的浆料在倾斜面14a中均匀地扩展、上升，所以从旋转圆盘14离心喷雾的浆料的量稳定，进而制造的造粒颗粒的粒径稳定。此外，因为倾斜面14b为曲面，所以浆料在到达倾斜面14b的下部和旋转圆盘14的侧部的连接部之前就被喷雾。所以，能够防止浆料的一部分没有从旋转圆盘14被离心喷雾而粘着在旋转圆盘14的侧部14c。此外，因为旋转圆盘14的表面用憎水性ICF进行了涂布，所以浆料的对旋转圆盘14的润湿性变弱，由此能够抑制浆料向旋转圆盘14表面的粘着。
在此，被从喷嘴部10滴下浆料的旋转圆盘14的中央部附近的上表面的位置和倾斜面14a的最高位置在竖直方向的差优选为1mm以上。在差比1mm小的情况下，因为浆料没有在倾斜面14a上均匀地扩展，以不是微粒状(雾状)而是液体状从旋转圆盘14飞出，在干燥炉4内干燥前就粘着在干燥炉4的内壁，所以不能够得到复合颗粒。
此外，通过浆料穿过槽20，槽20控制从旋转圆盘14被离心喷雾的浆料的量。即，通过浆料穿过具有固定的宽度及深度的多个槽20，从旋转圆盘14离心喷雾的浆料的量稳定，制造的造粒颗粒的粒径稳定。另外，槽20只要在旋转圆盘14的对浆料进行喷雾的面(浆料喷雾面)、即浆料从旋转圆盘14离开而被喷雾的分离点所处的面的至少外缘部即可。在此，“对浆料进行喷雾的面”是指在旋转圆盘的各个面中浆料从旋转圆盘离开变成为雾(液滴)的分离点所存在的面，在该面的至少外缘部形成有在直径方向上延伸的多个槽，经由上述槽对上述浆料进行喷雾。另外，也有被从喷嘴滴下浆料的面即浆料与旋转圆盘最先接触的面与上述浆料被喷雾的面不同的情况，在该情况下，例如两面通过贯穿孔等而连通，滴下的浆料穿过该贯穿孔移动到对浆料进行喷雾的面，并经由槽而被喷雾。
具体而言，关于槽20，如果被滴下浆料的上表面是浆料喷雾面则在其外缘部、如果被滴下浆料的上表面以外的面(例如，是被滴下浆料的上表面的背面的情况、是旋转圆盘14的侧面的情况等)是浆料喷雾面则在其外缘部分别有槽20即可。此外，优选在外缘部的从浆料的滴下位置至浆料的喷雾位置之间的浆料的流路中，在与浆料的喷雾位置接近的位置具有槽20。
此外，通过变更槽20的宽度及深度，能够控制被从旋转圆盘14离心喷雾的浆料的量，结果能够控制制造的造粒颗粒的粒径。即，通过减小(增加)槽20的宽度及深度能够使从旋转圆盘14离心喷雾的浆料的量減少(増大)，并能够实现制造的造粒颗粒的小粒径化(大粒径化)。
在此，槽20的宽度为50μm以上且5mm以下并且深度为50μm以上且5mm以下，优选宽度为150μm以上且2mm以下并且深度为50μm以上且1mm以下，进一步优选宽度为250μm以上1mm以下并且深度为300μm以上且1mm以下。这是因为，在槽20的宽度小于50μm并且深度小于50μm的情况下，浆料不能够在槽20内穿过，在宽度大于5mm并且深度大于5mm的情况下，在被离心喷雾的浆料的量即造粒颗粒的粒径中产生不均。
作为该喷雾干燥装置2所使用的浆料含有电极活性物质及溶剂，根据需要也可以含有粘合剂、分散剂、导电性材料和添加剂。此外，能够广泛应用于成为食品、医药品及农药等通过喷雾干燥来制造的造粒颗粒的原料的浆料。
在将复合颗粒作为例如锂离子电池用的电极材料来使用的情况下，作为正极用的电极活性物质可以举出能够可逆地对锂离子进行掺杂、去掺杂的金属氧化物。作为这样的金属氧化物能够举出例如钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂等。另外，上述例示的正极用的电极活性物质可以适当根据用途单独使用，也可以多种混合使用。
另外，作为例如锂离子电池用正极的对电极的负极用的电极活性物质可以举出易石墨化碳、难石墨化碳、热解碳等的低结晶性碳(非晶质碳)、石墨(天然石墨，人造石墨)、锡、硅等的合金类材料、氧化硅、氧化锡、钛酸锂等的氧化物等。另外，在上述例示的负极用的电极活性物质可以适当根据用途单独使用，也可以多种混合使用。
例如关于锂离子电池电极用的电极活性物质的体积平均粒径，通常正极、负极皆为0.1～100μm，优选为0.5～50μm，更优选为0.8～30μm。
作为浆料所含有的溶剂优选使用水，但也可以使用水和有机溶剂的混合溶剂，也可以单独或多种组合使用有机溶剂。作为在该情况下可以使用的有机溶剂可以举出例如醇类、烷基酮类、醚类、酰胺类等。在使用有机溶剂的情况下优选醇类。通过将水和比水沸点低的有机溶剂一起使用，在干燥时可以使干燥速度加快。此外，由此能够调整浆料的粘度、流动性，能够使生产效率提高。
作为用于复合颗粒的粘结剂，只要是能够使电极活性物质相互地粘结的化合物就没有特别限制。优选粘结剂为具有分散于溶剂中的性质的分散型粘结剂。作为分散型粘结剂可以举出例如硅系聚合物、含氟聚合物、共轭二烯系聚合物、丙烯酸酯系聚合物、聚酰亚胺、聚酰胺、聚氨酯等高分子化合物，优选为含氟系聚合物、共轭系二烯聚合物及丙烯酸酯系聚合物，更优选为共轭二烯系聚合物及丙烯酸酯系聚合物。
复合颗粒的体积平均粒径从容易得到所期望的厚度的电极活性物质的观点出发，通常为0.1～1000μm，优选为1～500μm，更优选为30～250μm的范围。
另外，复合颗粒的平均粒径是用激光衍射式粒度分布测定装置(例如，SALD-3100；岛津制作所制)测量、计算出的体积平均粒径。
在使用该喷雾干燥装置2对用于制造电化学元件用电极的干燥成型用复合颗粒进行造粒的情况下，首先，将浆料从浆料供给部8供给到喷嘴部10，从喷嘴部10向旋转圆盘14的中央部附近的上表面滴下。此时，控制部18控制利用阀门驱动部12的阀门开闭，以从喷嘴部10滴下浆料的线速度为50m/min以上的方式调整从喷嘴部10滴下的浆料的量。另外，浆料的供给方法不限于滴下的方式，在向旋转圆盘14的下表面供给浆料的情况下，可以将喷嘴靠近旋转圆盘14的下表面进行供给。此外，通过缩小供给浆料的喷嘴部分的直径，还可以将间歇的供液均匀化，结果可以使得到的复合颗粒的粒径均匀化。此时供给的浆料可以在喷嘴部10被雾化成微小的液滴来供给。此外，通过电机16控制旋转圆盘14的旋转并调整旋转圆盘14的旋转速度。旋转速度通常为1000～90000rpm。
接着，将在旋转圆盘14的中央部附近的上表面滴下的浆料通过旋转圆盘14旋转所产生的离心力进行离心喷雾。此时，浆料在旋转圆盘14的中央部附近的积液部15暂时滞留后，通过旋转圆盘14旋转所产生的离心力在倾斜面14a中上升。然后，在倾斜面14a中上升的浆料穿过在倾斜面14b上部形成的槽20，通过旋转圆盘14旋转所产生的离心力向相对于水平方向的规定的角度下方向进行离心喷雾。
即，向旋转圆盘14滴下的浆料受到通过旋转圆盘14旋转所产生的离心力而向旋转圆盘14的外周方向移动。此时，浆料通过离心力被压在倾斜面14a，由此易于在整个倾斜面均匀地扩展。因此，由于浆料在到达旋转圆盘14的外缘部的槽20时以均等量向各个槽供给，浆料经由各个槽在圆周方向上均匀地喷雾，所以浆料的液滴的尺寸、形状也变得均匀。此外在旋转圆盘14上滴下的浆料通过暂时滞留在积液部15能够环状地扩展。因此，从积液部15向旋转圆盘14的外周部移动的浆料可以向旋转圆盘14的表面的全方向均匀地扩展。
另外，在不存在倾斜面14a的情况下，根据浆料的浓度、滴下量、圆盘的旋转速度等，会产生完全不能将滴下的浆料在圆盘表面均匀地扩展的情况。此外，因为在相对圆盘表面的垂直方向也有产生浮力的情况，所以存在浆料的一部分不向供给槽20供给的情况。此外在没有积液部15的情况下，同样根据浆料的浓度、滴下量、圆盘的旋转速度等，滴下的浆料在环状地扩展前受到离心力而向外周方向扩展。因此浆料不能相对于旋转圆盘14向全方向均匀地扩展，仅偏于一部分方向喷雾。
所以，根据浆料的浓度、圆盘的旋转速度等，即使具有倾斜面14a，在角度小的情况、浆料滴下量多的情况等下，由于仅以倾斜面14a也不能将浆料向全方向均匀地扩展，所以会产生形成均匀的液滴的效果下降的情况。此外，当浆料没有暂时滞留在积液部15就到达槽20时，根据滴下量，供给的浆料超出槽20的容量，结果浆料从槽20溢出而产生液滴的均匀化效果下降的情况。
接着，被从旋转圆盘14离心喷雾的浆料的液滴通过向干燥炉4内供给的热风而被干燥。通过使浆料的液滴干燥，从而制造出造粒颗粒即用于制造电化学元件用电极的干燥成型用的复合颗粒。
根据本实施方式的喷雾器6，因为在旋转圆盘14的上表面形成有在放射方向上倾斜的环状倾斜面14a，所以浆料在旋转圆盘14的中央部附近暂时滞留，均匀地扩展并在外缘部上升。此外，在旋转圆盘14的外缘部即倾斜面14b的上部，以固定间隔形成有在放射方向上延伸的多个槽20，因此能够防止被从旋转圆盘14离心喷雾的浆料的量的不均。此外，因为在旋转圆盘14的上表面形成有倾斜曲面14b，所以浆料在到达倾斜面14b的下部和旋转圆盘14的侧部的连接部之前就被喷雾。所以，能够防止浆料的一部分没有从旋转圆盘14被离心喷雾而粘着在旋转圆盘14的侧部14c。
此外，与现有技术的销式旋转圆盘不同，由于旋转圆盘14只由下板构成，未具有上板及销，所以不会有浆料的一部分没有从旋转圆盘14被离心喷雾而粘着在上板、销的情况。所以，可以防止由于粘着所导致的堵塞、剥离的粘着物的混入。
此外，在使用现有技术的以销式旋转圆盘为首的旋转圆盘并使其高速旋转的情况下，向下板滴下的浆料碰到下板会溅起。因此，在没有销、上板的情况下，大颗的液滴直接释放到干燥塔内而不能够充分地干燥。所以，在以销式旋转圆盘为首的现有技术的旋转圆盘中，通过设置上板、销来防止溅起的浆料的液滴直接释放到干燥塔内。但是，在该情况下，在上板、销、供液的喷嘴附近间歇性地附着大颗的液滴，产生粘着而屡屡发生不能够连续运行的情况，因此为了防止以上情况，必须调整浆料的粘度。
但是，根据本实施方式，通过以从喷嘴部10滴下浆料的线速度为50m/min以上的方式进行控制，从而即使在使旋转圆盘14高速旋转的情况下浆料也不会溅起，能够供给浆料使其在旋转圆盘14的倾斜面14a上连续地扩展。因此不需要必须具有上板、销，进而，无论浆料的粘度如何，都能够防止浆料向喷嘴部10、旋转圆盘14的粘着。此外，因为能够供给浆料使其在倾斜面14a上扩展，所以能够减少大颗的液滴的喷雾。结果能够提高制造的复合颗粒的收率，并能够得到尖锐的粒度分布。
此外，因为旋转圆盘14的表面通过憎水性ICF进行了涂布，所以能够提高憎水性、耐磨耗性，能够抑制浆料向旋转圆盘14的粘着。所以，即使在喷雾干燥装置2长时间运行的情况下也能够持续得到尖锐的粒度分布。
进而，在倾斜面14a中上升、穿过槽20的浆料相对于水平方向向规定角度下方向被离心喷雾。因此，与将浆料液滴向水平方向离心喷雾的现有技术相比，浆料液滴到达干燥炉4内壁的距离变长，干燥时间变长。所以，在使用相同炉径的干燥炉4的情况下，能够制造比通过现有技术的喷雾干燥装置制造的颗粒的粒径大粒径的颗粒。此外，在制造与通过现有技术的装置制造的颗粒的粒径相同的粒径的颗粒的情况下，能够减小干燥炉的炉径，可以实现喷雾干燥装置的小型化。
根据本实施方式的喷雾器6，因为旋转圆盘14在中心部的周围具有积蓄浆料的积液部15，所以浆料在旋转圆盘14的积液部15暂时滞留，均匀地扩展并在倾斜面14a中上升，因此能够防止从旋转圆盘14被离心喷雾的浆料的量的不均。此外，因为浆料均匀地扩展并在倾斜面14a中上升，所以难以受到从喷嘴部10滴下的浆料的量的变动的影响，能够防止制造的造粒颗粒的粒径中产生不均。
此外，根据本实施方式的喷雾干燥装置2及使用喷雾干燥装置2的造粒颗粒的制造方法，因为具有喷雾器6，所以能够防止制造的复合颗粒的粒径的不均，能够得到尖锐的粒度分布。
另外，在上述实施方式中，举出图2所示的旋转圆盘14为例进行了说明，但是代替旋转圆盘14也可以采用例如图3所示的旋转圆盘30、图4所示的旋转圆盘32、图5所示的旋转圆盘37、图7所示的旋转圆盘42、或图14所示的旋转圆盘50。
如图3所示，旋转圆盘30具有圆板形状，在旋转圆盘30的上表面，在旋转圆盘30中心部的周围形成有相对于水平方向具有规定的角度并在放射方向上倾斜的环状的倾斜面30a。倾斜面30a是从旋转圆盘30的中央部在放射方向上上升的环状的倾斜曲面。即，旋转圆盘30的上表面的中心部的周围成为被倾斜面30a包围的环状的凹部，构成积蓄从喷嘴部10滴下的浆料的积液部32。此外，在倾斜面30a的外缘部，以固定的间隔形成有在放射方向上延伸的多个槽34。每个槽34与槽20同样地具有固定的宽度及深度。此外，在旋转圆盘30的表面涂布有憎水性ICF。
在使用旋转圆盘30的情况下，向旋转圆盘30的中央部附近的上表面滴下并暂时滞留在旋转圆盘30的积液部32的浆料通过旋转圆盘30旋转所产生的离心力在倾斜面30a中上升。在倾斜面30a中上升的浆料穿过在傾斜面30a的外缘部形成的槽34，通过旋转圆盘30旋转所产生的离心力，相对水平方向向规定角度上方向被离心喷雾。
因为在旋转圆盘30的积液部32暂时滞留的浆料在倾斜面30a中均匀地扩展、上升，从倾斜面30a的外缘部经由槽34被离心喷雾，所以从旋转圆盘30被离心喷雾的浆料的量稳定，进而在喷雾干燥装置2中制造的造粒颗粒的粒径稳定。
此外，因为在旋转圆盘30的积液部32暂时滞留的浆料在倾斜面30a上均匀地扩展、上升，所以通过变更构成积液部32的倾斜面30a的高度，能够控制造粒颗粒的粒径。即，通过提高倾斜面30a能够减小从旋转圆盘30被离心喷雾的浆料的液滴的大小，能够实现制造的造粒颗粒的小粒径化。此外，由于即使在减少从喷嘴部10滴下的浆料的量的情况下，浆料在倾斜面30a上也均匀地扩展，所以能够制造粒径小的造粒颗粒。此外，因为浆料相对水平方向向规定角度上方向被离心喷雾，所以到达干燥炉4内壁的距离会变长，能够延长干燥时间。
在此，被从喷嘴部10滴下浆料的旋转圆盘30的上表面的位置和倾斜面30a的最高位置在竖直方向的差优选为1mm以上。由于在差比1mm小的情况下，浆料没有在倾斜面30a上均匀地扩展，以非微粒状(雾状)的液体状从旋转圆盘30飞出，在干燥炉4内干燥之前附着在干燥炉4的内壁，所以不能够得到复合颗粒。
如图4所示，旋转圆盘32具有圆板形状，在旋转圆盘32的上表面在旋转圆盘32中心部的周围形成有相对于水平方向具有规定角度并在放射方向上倾斜的环状倾斜面32a。倾斜面32a是从旋转圆盘32的中央部在放射方向上下降的环状倾斜曲面。此外，在倾斜面32a的外缘部，以固定的间隔形成有在放射方向上延伸的多个槽36。每个槽36与槽20同样地具有固定的宽度及深度。此外，在旋转圆盘32的表面涂布有憎水性ICF。
在具有旋转圆盘32的情况下，向旋转圆盘32的中央部附近的上表面滴下的浆料通过旋转圆盘32旋转所产生的离心力在倾斜面32a下降。在倾斜面32a中下降的浆料穿过在傾斜面32a的外缘部形成的槽36，通过旋转圆盘32旋转所产生的离心力，向水平方向或相对于水平方向向规定角度下方向被离心喷雾。因为浆料在倾斜面32a中均匀地扩展、下降，从倾斜面32a的外缘部经由槽36被离心喷雾，因此从旋转圆盘32被离心喷雾的浆料的量稳定，进而在喷雾干燥装置2中制造的造粒颗粒的粒径稳定。
在此，被从喷嘴部10滴下浆料的旋转圆盘32的上表面的位置和倾斜面32a的最低位置在竖直方向的差优选为1mm以上。在差为1mm以上的情况下，通过由离心力所产生的放射方向的力及由浆料的重力所产生的下方向的力，浆料在倾斜面32a上均匀地扩展、下降，但在差小于1mm的情况下，由于浆料没有在倾斜面32a上均匀地扩展就下降，以非微粒状(雾状)的液体状从旋转圆盘32飞出，在干燥炉4内干燥之前附着在干燥炉4的内壁，所以不能够得到复合颗粒。
如图5所示，旋转圆盘37具有圆板形状，在旋转圆盘37的上表面形成有贯穿到背面的孔38，如剖视图6所示，在孔38的下部形成有圆锥状地倾斜的倾斜面39。此外，在倾斜面39的外缘部，以固定的间隔形成有在放射方向上延伸的多个槽40。每个槽40与槽20同样地具有固定的宽度及深度。此外，在旋转圆盘37的表面涂布有憎水性ICF。
在具有旋转圆盘37的情况下，向旋转圆盘37的中央部附近的上表面37a滴下的浆料通过旋转圆盘37旋转所产生的离心力和重力穿过孔38流向中央部附近的上表面37a的背面37b，在倾斜面39中下降。在倾斜面39中下降的浆料穿过在傾斜面39的外缘部形成的槽40，通过旋转圆盘37旋转所产生的离心力，向水平方向或相对于水平方向向规定角度下方向被离心喷雾。因为浆料在倾斜面39中均匀地扩展、下降，从倾斜面39的外缘部经由槽40被离心喷雾，所以从旋转圆盘37被离心喷雾的浆料的量稳定，进而在喷雾干燥装置2中制造的造粒颗粒的粒径稳定。
如图7的剖视图所示，旋转圆盘42具有圆锥台形状，在旋转圆盘42的表面涂布有憎水性ICF。此外，在旋转圆盘42的上表面，在旋转圆盘42的中心部的周围形成有环状的滴下面42a。图8是表示旋转圆盘42的结构的图，是从下方向(观察背面42b的方向)观察旋转圆盘42的立体图。如图7、图8所示，在旋转圆盘42的滴下面42a圆周状地排列有贯穿到背面42b的36个孔44。
另外，在旋转圆盘42形成有36个孔44，但在旋转圆盘形成的孔通常为20个以上即可，优选为24个以上，进一步优选为30个以上。这是因为在孔数少于20个的情况下，穿过孔的浆料无法在旋转圆盘42的喷雾面42c(后述)上均匀地扩展。
向滴下面42a滴下的浆料在滴下面42a上均匀地扩展，并穿过孔44。另外，虽然孔的尺寸不会影响通过喷雾干燥装置2制造的复合颗粒的收率及粒度分布，但是为了确保高速旋转的旋转圆盘的强度，优选孔的尺寸小。但是，为了不使凝固物、大颗颗粒阻塞孔，孔的直径至少为0.5mm以上，优选为1mm以上。
在旋转圆盘42的下表面形成有环状的背面42b及圆锥状地倾斜并对浆料喷雾的喷雾面42c。背面42b是在旋转圆盘42的中心下部的周围环状地形成的与水平方向平行的面，喷雾面42c位于背面42b的外周，为从背面42b的外缘部在放射方向上下降的环状的倾斜面。
此外，在喷雾面42c的外缘部，以固定的间隔形成有在放射方向上形成的多个槽46。每个槽46与槽20同样地具有固定的宽度及深度。图9是放大槽46的局部的图。如图9所示，槽46以与相邻槽46无间隙的方式，或者以与相邻槽46的间隙尽可能小的方式形成。具体而言，槽46以如下方式形成，在将设槽46的宽度设为a，将与相邻槽46的间隙设为b时，a/b为0.8以上，优选0.9以上，进一步优选0.95以上。所以，在喷雾面42c上完全扩展的浆料可靠地穿过槽46。通过所有的浆料穿过槽46，从旋转圆盘42喷雾的浆料的液滴尺寸稳定，因此制造的造粒颗粒的粒径稳定，并能够得到尖锐的粒度分布。
在具有旋转圆盘42的情况下，向旋转圆盘42的滴下面42a滴下的浆料通过旋转圆盘42旋转所产生的离心力和重力穿过孔44流向背面42b，并在噴霧面42c中下降。在喷雾面42c中下降的浆料穿过在噴霧面42c的外缘部形成的槽46，通过旋转圆盘42旋转所产生的离心力，向水平方向或相对于水平方向向规定角度下方向被离心喷雾。因为浆料在喷雾面42c中均匀地扩展、下降，从噴霧面42c的外缘部经由槽46被离心喷雾，所以从旋转圆盘42离心喷雾的浆料的量稳定，进而在喷雾干燥装置2中制造的造粒颗粒的粒径稳定。
图10是表示旋转圆盘的旋转速度为14000rpm的如下情况的10分钟后的个数基准粒度分布的图表，即，(1)使用喷嘴直径为0.5mm、具有旋转圆盘42的喷雾干燥装置2来制造造粒颗粒的情况，(2)使用喷嘴直径为3mm、具有旋转圆盘42的喷雾干燥装置2来制造造粒颗粒的情况，(3)使用喷嘴直径为3mm、具有现有技术的销式圆盘的喷雾干燥装置2来制造造粒颗粒的情况，图11是表示其体积基准粒度分布的图表。如图10、图11的(2)和(3)的图表所示，与使用现有技术的销式圆盘来制造造粒颗粒相比，使用旋转圆盘42来制造造粒颗粒能够得到尖锐的粒度分布。此外，如图10、图11的(1)和(2)的图表所示，与从喷嘴直径为3mm的喷嘴滴下浆料来制造造粒颗粒相比，从喷嘴直径为0.5mm的喷嘴滴下浆料来制造造粒颗粒能够得到尖锐的粒度分布。
此外，图12是表示使用具备除了未施加ICF憎水性涂层以外的结构具有与旋转圆盘42的结构相同的结构的旋转圆盘的喷雾干燥装置2来制造造粒颗粒的情况下(旋转圆盘的旋转速度：14000rpm)的(1)10分钟后的体积基准粒度分布、(2)20分钟后的体积基准粒度分布、(3)30分钟后的体积基准粒度分布的图表。此外，图13是表示使用具有旋转圆盘42(已施加ICF憎水性涂层的旋转圆盘)的喷雾干燥装置2来制造造粒颗粒的情况下(旋转圆盘的旋转速度：14000rpm)的(1)10分钟后的体积基准粒度分布、(2)20分钟后的体积基准粒度分布、(3)30分钟后的体积基准粒度分布的图表。如图12、图13的图表所示，与使用未施加ICF憎水性涂层的旋转圆盘来制造造粒颗粒相比，使用施加ICF憎水性涂层的旋转圆盘来制造造粒颗粒能够得到持续尖锐的粒度分布。即，通过在旋转圆盘施加ICF憎水性涂层，使旋转圆盘的憎水性、耐磨耗性提高，从而即使在长期使用喷雾干燥装置2情况下也能够使尖锐的粒度分布持续。
如图14所示，旋转圆盘50具有平面圆板形状，在旋转圆盘50的上表面50a的外缘部，以固定的间隔形成有在放射方向上延伸的多个槽52。每个槽52与槽20同样地具有固定的宽度及深度。此外，在旋转圆盘50的表面涂布有憎水性ICF。
在具有旋转圆盘50的情况下，向旋转圆盘50的中央部附近的上表面滴下的浆料通过旋转圆盘50旋转所产生的离心力在旋转圆盘50的上表面50a中向外缘部移动，穿过在外缘部形成的槽52，通过旋转圆盘50旋转所产生的离心力向水平方向或相对于水平方向向规定角度下方向被离心喷雾。因为浆料经由槽52被离心喷雾，所以从旋转圆盘50被离心喷雾的浆料的量稳定，进而在喷雾干燥装置2中制造的造粒颗粒的粒径稳定。
此外，在上述的实施方式中，举出在浆料的流路面14a、30a、32a、39、42c、50a的外缘部形成有多个槽20、34、36、40、46、52的旋转圆盘14、30、32、37、42、50的例子进行了说明，但是也能够采用在浆料的流路面的至少外缘部、例如在外缘部及包含外缘部以外的部分以固定间隔形成有在放射方向上延伸的多个槽的旋转圆盘。
此外，在上述实施方式中，举出在倾斜面14b的上部形成有槽20的旋转圆盘14(参照图2)的例子进行了说明，但是也能够采用在倾斜面14a的下部或上部、或者倾斜面14a和倾斜面14b的连结部等倾斜面14b的上部以外的外缘部形成有槽的旋转圆盘。
此外，在上述的实施方式中，在旋转圆盘的表面涂布憎水性ICF，但是通过对旋转圆盘的表面施加抛光、镀覆、涂布，在长时间的运行中也稳定而能够得到均匀的颗粒。作为抛光的方法没有特别的限定，可以举出例如砂轮抛光(buffing)、研磨抛光、电解抛光、化学抛光等。通过施加抛光使圆盘表面平滑，可以防止污垢。作为镀覆的种类，从通过提高表面的硬度可以抑制磨损的观点出发，优选采用含有具有比形成旋转圆盘的材料(例如铝)高的耐磨耗性的材料(例如耐酸铝，铬、镍)的镀覆。例如可以在旋转圆盘的表面施加在无电解镍膜中共析PTFE(聚四氟乙烯)的复合镀覆。不仅提高作为PTFE的特性的憎水性、脱模性、平滑性等，还能够通过所含的镍提高膜硬度及耐磨耗性。此外，通过施加无电解镍镀覆，能够不掩埋旋转圆盘的槽而在旋转圆盘的表面进行涂布。
此外，作为涂布的种类，通过施加憎水涂层、亲水涂层可以防止污垢，例如通过将PTFE等具有憎水性的脱模剂涂布在旋转圆盘表面，能够减弱浆料对于旋转圆盘的润湿性，并能够抑制浆料对旋转圆盘的粘着。此外，如果通过类金刚石碳(DLC)进行涂布，则可以抑制磨损。像这样，通过将具有憎水性、耐磨耗性的构件对旋转圆盘表面进行涂布，能够抑制浆料向旋转圆盘的粘着，即使在喷雾干燥装置长时间运行的情况下，也能够持续得到尖锐的粒度分布。此外，即使在重复使用旋转圆盘的情况下，也能够提高得到的造粒颗粒的物性的再现性。进而，能够抑制由于磨损所导致的异物向造粒颗粒的混入。
实施例
(实施例1)
将97.5份的作为负极活性物质的人造石墨(平均粒径：24.5μm、石墨层间距(通过X射线衍射法(002)面的面间距(d值))：0.354nm)、以固体成分换算量计为1.5份的颗粒状粘结树脂、以固体成分换算量计为0.7份的作为水溶性高分子的羧甲基纤维素的1.0％水溶液(BSH-12；第一工业制药制)混合，进一步以固体成分浓度为35wt.％的方式加入离子交换水，进行混合分散而得到复合颗粒用的浆料。
在喷雾干燥机(大川原化工机会社制)中，作为旋转圆盘使用如图2所示的圆环形状的(直径50mm、中央部附近的上表面的位置和倾斜面的最高位置在竖直方向的差为4mm)具有槽(宽度0.51mm、深度0.61mm、槽数量120个)的旋转圆盘，将转数设为15000rpm、热风温度设为150℃、回收颗粒出口温度设为90℃，以20mL/分供给上述复合颗粒用的浆料(固体成分浓度35％品)，并进行喷雾干燥造粒而得到复合颗粒。
复合颗粒的平均粒径使用干式激光衍射·散射式粒度分布测量装置(日机装株式会社制：Microtac MT-3200II)测量。此时，在将以体积换算计的累积10％直径设为D10直径，将累积90％直径设为D90时，将(D90/D10)的值记载在表1。
(实施例2)
代替在实施例1中所使用的圆盘，使用如图3所示形状的(直径50mm、中央部附近的上表面的位置和倾斜面的最高位置在竖直方向的差为3mm)具有槽(宽度0.39mm、深度0.48mm、槽数量120个)的旋转圆盘，除此之外与实施例1同样地进行复合颗粒的制造。将得到的复合颗粒的(D90/D10)的值记载在表1。
(实施例3)
代替在实施例1中所使用的圆盘，使用如图7所示的圆盘(外直径50mm、孔36个、宽度0.3mm及深度0.2mm的槽)、但是未施加ICF涂布的圆盘，将向圆盘进行供液的喷嘴的喷嘴直径(内径)设为0.5mm，将转数设为14000rpm。除此之外与和实施例1同样进行复合颗粒的制造。另外，此时进行供液的喷嘴部的线速度为102m/min。取样在运行开始10分钟后进行。得到的复合颗粒的(D90/D10)的值为1.99。
(实施例4)
在实施例3中使用的圆盘施加厚度为1μm的ICF憎水性涂层(纳米技术株式会社制)，除此之外在与实施例3同样的条件下进行复合颗粒的制造。得到的复合颗粒每20分钟实施3次取样，分别测量粒度分布。得到的复合颗粒的(D90/D10)的值记载在表2。
(比较例1)
代替在实施例1中使用的圆盘，使用如图15所示的平面圆形(直径50mm)的圆盘，除此之外以与实施例1同样进行复合颗粒的制造，但是无法制出微小粒径的颗粒。
(比较例2)
代替在实施例1中使用的圆盘，使用如图16所示的圆环形状(直径50mm、中央部附近的上表面的位置和倾斜面的最高位置在竖直方向的差为4mm)的无槽的圆盘，除此之外与实施例1同样进行复合颗粒的制造。将得到的复合颗粒的(D90/D10)的值记载在表1。
(比较例3)
代替在实施例1中所使用的圆盘，使用销式圆盘(直径50mm)，除此之外以与实施例1同样进行复合颗粒的制造。将得到的复合颗粒的(D90/D10)的值记载在表1。
[表1]
体积换算(D90/D10)
实施例1 1.98
实施例2 1.83
实施例3 1.99
比较例1 无法造粒
比较例2 2.20
比较例3 2.26
(实施例4)
[表2]
体积换算(D90/D10)
20分钟后 2.00
40分钟后 2.06
60分钟后 2.09
根据以上实施例，当计算使用本发明的圆盘所得到的用于制造电化学元件用电极的复合颗粒的(D90/D10)时，其为与现有技术的销式圆盘相比低的值，因此可以说粒度分布是尖锐的。

Claims (9)

1.一种喷雾器，具有：
喷嘴部，其滴下浆料；以及
旋转圆盘，其对从所述喷嘴部滴下的所述浆料进行离心喷雾；
所述旋转圆盘在所述浆料被喷雾的面的至少外缘部具有在放射方向上延伸的多个槽，
所述旋转圆盘具有圆板形状，在所述圆板形状的中心部的周围具有相对于水平方向有规定角度并在放射方向上倾斜的环状的第一倾斜面和第二倾斜面，所述第一倾斜面为从所述旋转圆盘的中心部在放射方向上上升的环状的倾斜曲面，所述第二倾斜面位于所述第一倾斜面的外周，是从所述旋转圆盘的中心部在放射方向上下降的环状的倾斜曲面，所述槽形成在所述第二倾斜面的上部。
2.如权利要求1所述的喷雾器，其中，所述槽的宽度为50μm以上且5mm以下，并且深度为50μm以上且5mm以下。
3.如权利要求1所述的喷雾器，其中，从所述喷嘴部滴下所述浆料的线速度为50m/min以上。
4.如权利要求1所述的喷雾器，其中，在将所述槽的宽度设为a，将与相邻的所述槽的间隔设为b时，a/b为0.8以上。
5.如权利要求1所述的喷雾器，其中，所述旋转圆盘被具有憎水性的材料进行了涂布。
6.如权利要求1所述的喷雾器，其中，所述旋转圆盘被具有憎水性的材料及具有比形成所述旋转圆盘的材料高的耐磨耗性的材料进行了涂布。
7.如权利要求1所述的喷雾器，其中，所述浆料是用于制造电化学元件用电极的干燥成型用复合颗粒用的浆料。
8.一种喷雾干燥装置，具有：
如权利要求1～7的任一项所述的喷雾器；以及
干燥炉，其对从所述喷雾器被离心喷雾的浆料进行干燥。
9.一种复合颗粒的制造方法，包含：
喷雾工序，使用权利要求1～7的任一项所述的喷雾器，对用于制造电化学元件用电极的干燥成型用复合颗粒用的浆料进行离心喷雾；以及
干燥工序，对通过所述喷雾工序被离心喷雾的所述浆料进行干燥。
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