JPH02169026A - 液体の微粒化方法、マイクロカプセル及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は、一般的には液体の微粒化方法に関するもので
あり、さらに具体的には、製薬におけるマイクロカプセ
ル剤の製造や、化学品製造、食品製造、燃料加工、飼料
の製造その他の必要な分野において、粉末の付着や凍結
その他の処理の前に、水や溶液などの液体をＭ統帥かつ
より均一に微粒化する方法に関するものである。

本発明はまた、前述のような微粒化方法を利用したマイ
クロカプセル及びその製造方法に関するものである。

「従来の技術、及び発明が解決しようとする課題」 液体の微粒化方法にはいくつかの方法かある。

その一つは２例えば第６図のように、液体を細いノズル
１２から自重又は低圧で吐出させる方法である。この方
法では、同図Ａ−Ｄのような課程を経て最終的に液滴（
１滴）Ｃが形成されるか、液滴Ｃはノズル１２の内径の
５〜１０倍の大きさに形成されて、１ＩＩＩｌ以下の粒
径に微粒化することはできず、また、１滴Ｃに続いて数
個の余滴ｄが形成されるので粒径か均一にならない。

その二つは、種々のアトマイザ−を使用する方法で、例
えば第７図のように、回転ディスク１３上に細いノズル
１２から液体を吐出させ、回転ディスク１３を高速回転
させながら、液体を周囲に飛散させて微粒化したり、あ
るいはスプリンクラ−のように１周方向へ数個の噴出口
を有するノズルから液体を噴出させながら、ノズルを高
速回転させ、前述と同様に液体を周囲に飛散させること
で微粒化させる方法かある。

そして、マイクロカプセルを製造する場合は、このよう
に微粒化した液体の粒子を周囲の流動粉床上に落下させ
（粉床法）、粉床中の粉末が液体の粒子に付着して皮膜
が形成された後、この粉床を回収して余った粉末と乾燥
し分離する。

この方法は、液体を比較的容易にかつ大量に微粒化でき
るが、液体を周囲に飛散させるのて、微粒化後の再処理
にいささか困難を伴ない、また。

液体の飛散距離か均一でなく、近距離に飛散したものは
遠距離に飛散したものより粒子が小さいので、均一に微
粒化することも困難である。

したがって、前述の粉床法によって均一な粒径のマイク
ロカプセルを製造しようとすれば、粉床上の粉末を回収
、乾燥して粉末とマイクロカプセルとを分離した後、所
定粒径のマイクロカプセルのみを残して他を廃棄しなけ
ればならないから。

歩留まりか非常に悪くなる。

本発明の目的は、前述のような従来方法の欠点を解消し
て、簡単な装置で液体をより均一に微粒化させることか
でき、しかも、再処理が極めて容易な微粒化方法を提供
することにある。

本発明の他の目的は、この液体微粒化方法によって微粒
化した液体の粒子を、極めて効率的にマイクロカプセル
化することかてきる製造方法、及び当該方法により製造
したマイクロカプセルを提供することにある。

「課題を解決するための手段」 前述のような目的を達成するための本発明方法によれば
、吐出ノズルの先端を撥水面に接触するか又は接触寸前
に保ち、吐出ノズルから液体を吐出させながら、吐出ノ
ズルと撥水面の少なくとも一方を一定方向へほぼ定速で
移動させる手段が提供される。

吐出ノズルと撥水面の両方を、互いに反対方向へ移動さ
せても勿論差支えない。

液体を均一な粒径に微粒化するには、液体をできるだけ
定圧で吐出するのが好ましい。

撥水面は傾斜していても差支えないが、微粒化した液体
の後の処理の態様によっては、水平又は水平に近い状態
に保つのが望ましい。

吐出ノズルを撥水面に接触させている場合において、撥
水面のみを移動させるときはその移動方向より後方へ、
吐出ノズルを移動させるときはその移動する方へ、吐出
ノズルをそれぞれ適当に傾けた状態に保つ。

微粒化しようとする液体が懸濁液、乳濁液その他の溶液
で、普通の水よりも流動性がある程度乏しいときは、吐
出ノズル又は撥水面の少なくとも一方を振動させるのが
好ましい。

撥水面には、例えばシリコン樹脂のように水をはじく性
質を有する樹脂などの材料で製造したシートや、このよ
うな材質のコーテイング材で表面をコーティングしたベ
ルトないしシートを使用する。

吐出ノズルには、なるべく水切れのよい材質のものを使
用するのが望ましい。

複数の吐出ノズルを用いる場合には、それぞれ均一な内
径のノズルが使用される。

本発明に係る他の微粒化方法によれば、吐出ノズルから
撥水面に向けて液体を吐出しつつ、吐出ノズルと撥水面
の少なくとも一方を一定方向へ移動させながら、吐出ノ
ズルの先端と撥水面とを間欠的に接触させ又は接触寸前
にする手段が提供される。

この微粒化方法において、撥水面や吐出ノズルの好まし
い材質、撥水面の好ましい姿勢、液体の定圧吐出、吐出
ノズルを複数使用する場合の径の均一性などについては
前述したところと同様である。

吐出ノズルの先端と撥水面とを間欠的に接触又は接触寸
前にするには、撥水面を吐出ノズルの先端に向けて作動
させてもよいか、吐出ノズルを撥水面に向けて作動させ
るのが好ましい。

吐出ノズルの先端と撥水面を間欠的に接触させる場合に
おいて、撥水面のみを一定方向へ移動させているときは
その移動方向より後方へ、吐出ノズルを移動させている
ときはその移動する方向へ、吐出ノズルをそれぞれ適当
に傾けた状態に保つのが好ましい。

以上の各微粒化方法において、吐出ノズルの内径、吐出
ノズル又は撥水面の移動速度、吐出圧力等は、微粒化後
の液体の粒径、微粒化しようとする液体の流動性の大小
その他の条件により適宜に設定される。

それぞれ他の条件が同しであると仮定すると、微粒化後
の液体の粒径を小さくするには、　ｐＦ出ノズルの内径
、吐出圧力、液体の流動性等はそれぞれ小さくし、吐出
ノズル又は撥水面の移動速度は速くシ、吐出ノズルと撥
水面を間欠的に接触又は接触寸前にする間欠動作は速め
る。

微粒化した液体の粒子を、後の工程でどのように処理す
るかは、粒子をどのように利用するかによって異にする
。

例えば、製薬、食品製造、肥料の製造、飼刺の製造、燃
料製造等の分野であれば、微粒化した液体の粒子に、後
述の発明のように粉末を接触させることによりマイクロ
カプセルにすることができるし、例えば、アイスクリー
ムやシャーベット。

みぞれ等を製造する場合には、これを凍結して利用する
ことがてきる。

本発明に係るマイクロカプセルの製造方法によれば、前
述のいずれかの方法で微粒化された液体の粒子に、粉末
を接触させる手段が提供される。

液体の粒子に粉末を接触させるには、前記撥水面上に形
成される液体の粒子に粉末を振りかけるか、或いは、撥
水面上に形成される粒子を流動する粉床面に落下させる
。

本発明に係るマイクロカプセルによれば、このような方
法により製造され、かつ、６−０−メチルエリスロマイ
シンＡを含む核を有するものが提供される。

「作用」 本発明に係る液体の微粒化方法によれば、吐出ノズルの
先端から吐出される液体は、吐出と同時又は吐出後間も
なく撥水面と接触し、吐出ノズル又は撥水面の移動によ
り撥水面でかき取られる状態となり、その表面張力で順
次撥水面上においてほぼ球形の粒子となり、撥水面が水
平であるときこの粒子は前記移動方向に添って列状に並
ぶ。

吐出液体が吐出と同時又は吐出後間もなく撥水面と接触
することにより、粒子は第６図のように過大にならず、
しかも、吐出ノズル又は撥水面をほぼ定速で移動させる
ことによって、粒子相互の合体による過大化を防止しつ
つ、より均一な粒子を作る。

そして、このようにして微粒化した液体を粉末に接触さ
せると、粉末の一部が液体の粒子にまぶれ、当該粒子の
皮膜を形成してほぼ均一な粒径のマイクロカプセルが製
造される。このマイクロカプセルは、他の一部の粉末と
ともに適当な手段で回収し、乾燥径値の一部の粉末と分
離する。

「本発明方法を実施する装置の例」 第１図のように、タイミングベルト２１に上面へシリコ
ン樹脂製シートを張って撥水面２を形成する。

このタイミングベルト２１の撥水面２上の適所には、第
１図、第４図及び第５図のように、シリコンゴム製の多
数の吐出ノズル１を、それぞれの先端が当該撥水面２に
軽く接触する状態で幅方向へ一列に並べて設け、これら
の吐出ノズル１を。

共通の支持部材１１に固定するとともに、撥水面２を有
するタイミングベルト２１の移動方向イの矢印の反対方
向へ傾斜させる。この例において、吐出ノズルｌの傾斜
角度θは４５度である。

吐出ノズル１からは、図示しない定量ポンプにより液体
か吐出され、この液体はノズルｌの先端から吐出される
と同時に撥水面２と接触し、第１図のように、順次撥水
面２にかき取られることによって順次均一な粒子ａとな
り、撥水面２上で列をなして撥水面２とともに移動する
。

タイミングベルト２１は、第４図のようにホイール３１
，３２．３３に掛は渡し、図示しない駆動機構により矢
印イの方向へ定速て連続回動させるように構成している
。

吐出ノズル１の設置位置より、ベルト２１の移動方向前
方上に、粉末すが連続供給されるようにしたホッパー４
を設け、この粉末すを、定量供給装置５により移動する
撥水面２上の液体の粒子ａへ撒く状態で振りかける。

粉末すか振りかけられた液の粒子は、振りかかる粉末す
の一部か周面にまぶれ、これが粒子の表面で溶けて皮膜
を形成し、マイクロカプセルが製造される。

タイミングベルト２１の終端の反転部には、ベルト２１
を振動させるハ・イブレータ６を設け、製造されたマイ
クロカプセルと粉末とを、その下方に設けた回収ホッパ
ー７に振るい落し、回収後乾燥してマイクロカプセルと
その皮膜にならなかった粉末とを分離する。

タイミングベルト２１の下方走行部分には１回転ブラシ
８．９を設けて当該部分の撥水面２に付着残留している
粉末をかき落し、このようにかき落した粉末は、それぞ
れの部分の回収ホッパー７．９１で回収され、マイクロ
カプセルと分離後の粉末とともに乾燥して、再びホッパ
ー４に度されるように構成している。

吐出ノズル１の先端は、第２図のように撥水面２に対し
接触寸前に保っても実施することがてきる。この場合に
は、第３図のようにノズル１を直立にしたり、無方向に
傾斜させても実施することができる。

前記の各例において、液体の流動性が小さいときは、ノ
ズル１を図示しないバイブレータにより振動させる。

ノズルｌの先端は、一定の速度で、撥水面２へ間欠的に
接触又は接触寸前になるように作動させてもよい。

「実施例」 ポリビニルアセタールジエチルアミノアセテート１５ｇ
を、７００ｇのアセトンに溶解し、この溶液に６−０−
メチルエリスロマイシンＡ（以下ｒＴＥ−０３１Ｊと略
す、）を２８５ｇ加えて懸濁液とし、これをサントミル
（ｆＬ田重工株式会社のハル式セラミックス・サントミ
ル、ＴＣＳＭ−１型）で１０分間攪拌処理し、均一な懸
濁液に調整した。

第４図の装置により、内径０．５ｍｍのシリコンゴム製
バイブからなる吐出ノズル１を振動させながら、前記懸
濁液を、定量ポンプにより１０ｍ文７分で前記吐出ノズ
ル１から吐出させつつ、前記装置の撥水面２（ベルト２
１）を１００ｍ／分で矢印イの方向へ移動させた。

このように、撥水面上２に列状に懸濁液の微粒子を連続
して形成しながら、定量供給装置５により、ホッパー４
から粒径２０．ＩＪＬｍのポリビニルアセタールジエチ
ルアミノアセテート粉末を前記撥水面上に供給し、タイ
ミングベルト２１の終端反転位鐙で振動を与えて、前記
懸濁液を核とし、前記粉末による皮膜を有する湿式のマ
イクロカプセルを製造した。

残りの粉末に混ざった前記湿式のマイクロカフセルを、
粉末とともに回収ホッパー７で回収しこれを４０℃て１
２時間乾燥し、１００号ふるいを用いてカプセルと粉末
とを分離し、平均粒径５００ｐｍ、ＴＥ−０３１を４０
重量％含むマイクロカプセルを製造した。

「発明の効果」 本発明に係る液体の微粒化方法によれば、吐出ノズルか
ら吐出する液体は、吐出と同時又は吐出から間もなく撥
水面に接触し、いわゆるかき取られる状態になるのて、
液体の粒子は大きくならず、余滴を生ずることもない。

吐出ノズル又は撥水面はほぼ定速で一定方向へ移動して
いるのて、粒径が均一になり易く、シかも液体の粒子の
後の工程の処理が非常に容易である。

また、非常に簡単な装置で実施することかできる。

したがって、この方法で液体を微粒化して粉末に接触さ
せることにより、はぼ均一な粒径のマイクロカプセルに
なり、しかも、歩留りが非常に良くなる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法に係る微粒化方法の一例を説明する
ための側面図、第２図及び第３図は他の実施例を説明す
るための側面図、第４図は本発明方法を実施するための
装置の一例を示す側面図、第５図はその撥水面移動部分
の一部省略平面図、第６図及び第７図はそれぞれ従来の
液体微粒化方法を説明するための側面図である。 主要図中符号の説明 工は吐出ノズル、２は撥水面、２１は撥水面を有するタ
イミングベルト、３１〜３３はホイール４ホツパー、６
はバイブレータ−１θは吐出ノズルの傾斜角度、ａは液
体の粒子、ｂは粉末、イは移動方向である。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）、吐出ノズルの先端を撥水面に接触するか又は接
   触寸前に保ち、吐出ノズルから液体を吐出させながら、
   吐出ノズルと撥水面の少なくとも一方を一定方向へほぼ
   定速で移動させることを特徴とする、液体の微粒化方法
   。
2. （２）、吐出ノズル又は撥水面を振動させる、請求項１
   に記載の液体の微粒化方法。
3. （３）、吐出ノズルから撥水面に向けて液体を吐出しつ
   つ、吐出ノズルと撥水面の少なくとも一方を一定方向へ
   移動させながら、吐出ノズルの先端と撥水面とを間欠的
   に接触させ又は接触寸前にすることを特徴とする、液体
   の微粒化方法。
4. （４）、請求項１〜３のいずれかに記載の方法により微
   粒化した液体の粒子に、粉末を接触させる工程を含むこ
   とを特徴とするマイクロカプセルの製造方法。
5. （５）、請求項４の方法により製造され、かつ、６−Ｏ
   −メチルエリスロマイシンＡを含む核を有するマイクロ
   カプセル。