KR100280276B1 - 미립 물질의 제조 방법 - Google Patents

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안토니 러퍼트 나이젤 페어클러프
알리젠드로 마틴 안토니니
로버트 제임스 먼로
린 윌프레드 립스쿰
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앤쥼 쉐이크 바쉬어
임페리알 케미칼 인더스트리즈 피엘씨
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Abstract

본 발명은 액체 소적의 분무액을 건조시켜 고체 입자를 제조하는 방법에 관한다. 소적은 액체 조제물을 다수의 분사물(J)(제6도)로 투사시키고 각 분사물을 좁은 크기 분포의 소적들로 분해시킴으로써 형성된다. 결집되기 전에 가스 흐름(7)과 소적을 접촉시켜 소적의 슬립 스트리밍을 분열시키고 및/또는 소적들을 가속시켜 결집을 감소시킨다.

Description

미립 물질의 제조 방법
본 발명은 액체 조제물의 분무화 및 분무시 액체 소적(droplets)을 최소한 부분적으로 상변화시키는 방법에 의한 고체 입자의 제조 방법에 관한다.
좁은 범위의 크기 분포를 갖는 미립 물질을 제조하는 것은 다수의 공업 응용물 및 기타의(예를들어 의약) 응용물에 바람직하다.
액체 조제물로부터 고체 미립 물질을 공업적인 규모로 생산하기 위한 분무 건조기는 널리 공지되어 있으며 일반적으로 분무기에서 액체 조제물이 분무되는데 이 분무되는 물질과 접촉시키기 위하여 고온의 가스가 함께 도입되는 탑으로 구성된다. 소적용 2상 유체 공기 노즐, 단일 유체 노즐 및 고속 회전 디스크 분무기와 같은 다양한 형태의 분무기가 통용된다.
그러나 실재하는 공업적 규모의 분무 건조기는 입도를 정확히 조절할 수 있는 응용물, 특히 1㎜미만, 특히 500마이크론 미만의 SMD(Sauter Mean Dimeter : Sater 평균 직경)를 갖는 좁은 크기 분포가 요구되는 응용물에는 용이하게 이용되지 못한다. 또한 공업적 규모의 분무 건조기는 건조에 사용하는 가스에 의하여 운반되어 나중에 분리시켜야만 하는 상당량의 미분을 생성시키는 경향이 있다. 가스를 일소시키기 위한 분리 장치는 분무 건조 공장 건립 자금의 상당한 부분을 차지한다. 따라서, 미분 생성을 최소화하면서 꼭맞게 조절된 입도를 얻을 수 있는 방법 및 장치에 대한 필요성이 있다.
버글런드 및 류(Environmental Science ＆ Technology, vol. 7. No. 2, February 1973, pages 146-153)에 의해 엄밀하게 단분산 입도로 이루어지는 에어로졸을 발생시키는 방법이 공지되어 있다. 소적들은 디스크내 단일 오리피스를 통하여 가압하에 액체를 공급하여 분사물이 균일한 소적들로 분해되도록 전기적으로 가동되는 압전 세라믹을 사용하여 일정한 진동수에서 기계적으로 디스크를 요란시킴으로써 단일 액체 분사물로부터 형성된다. 이렇게 형성된 소적들은 소적 스트림을 원추형으로 분산시키는 난류성 공기 분사물과 함께 추가의 오리피스를 통하여 통과시킨다. 이렁게 얻어진 에어로졸을 희석시킨 다음 수직 플라스틱 튜브를 통과하는 공기 흐름으로 운반하며 또한 공기는 소적들이 휘발성 용매내 비휘발성 용질로 구성되는 경우에 용매를 증발시켜 소적들을 건조시키는데 이용할 수도 있을 것이다 버글런드 및 류의 문헌에 기술된 에어로졸 발생기는 에어로졸의 연구, 에어로졸 샘플링 및 측정 기구의 구경 측정, 싸이클론, 필터 및 세정기와 같은 입자 조절 장치의 테스트 및 미립 공기 오염물질의 효과 연구용으로 사용할 단분산 에어로졸을 생성시키는데 그 의도가 있다.
엘 에프 보우제는(Transactions of the ASAE-1975, pages 618-622) 단분산 분무액 제조용 다중 오리피스 노즐에 의하여 형성된 액체 분사물 표면상에 환경 요란을 일으키는데 사용된 음파 장치의 용법에 대하여 기술하고 있다.
GB-A-1454597에서는 액체를 편평한 천공판으로 가압하에 통과시키고 유동 방향으로 주기적인 압력 변동시키는 액체 프릴링 방법에 대하여 기술하고 있다. 천공은 기술하지 않은 이유로 서로에 대하여 상위한 각도로 배열되어 있는 것으로 보여진다. 상기와 같이 얻어진 액체 소적은 고형화되어 약 1200마이크론 이상의 평균 직경을 갖는 그레인(grain)을 형성한다.
EP-A-86704에서는 다수개의 니들로부터 분말 물질의 유동상으로 떨어지는 소적을 소출시켜 완전 구형의 다공성 그래뉼(granule)을 제조하는 방법에 대하여 기술하고 있으며, 각 니들로부터 개별적으로 방출된 소적들이 층류 공기 흐름에 의하여 빠져나갈 수 있도록 각 소적 형성 니들과 동심의 층류 공기 흐름을 생성시켜 소적의 크기 및 형태를 조절한다.
본 발명은 조절된 좁은 크기 분포를 갖는 고체 입자의 제조, 구체적으로는 실제로 1㎜미만(예를들어 800마이크론 이하의), 몇몇의 경우에 500마이크론 미만 범위의 Sauter 평균 직경의 좁은 입도를 갖는 고체 입자를 공업적 규모로 제조하기 위한 개선된 방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 액체로부터 한 세트의 서로 발산하는 분사물을 투사시키는 단계 ; 상기 분사물을 요란시켜 좁은 크기 분포의 소적 스트림으로 분해시키는 단계 ; 이렇게 얻어진 소적 스트림 세트를 가스 흐름과 접촉시켜 각 스트림내 소적들이 결집되는 것을 감소시키는 단계 ; 및 강하시 소적들을 최소한 부분적으로 고형화시키는 단계로 구성되는 고체 입자 제조 방법을 제공한다.
바람직하게는 가스 흐름은 난류이고 소적 스트림과 접촉하여 분사 투입 방향의 측면으로 소적들에 다양한 변위력을 주게 된다. 이와는 다르게 또는 부가적으로, 가스 흐름은 분사물 세트의 일반적인 이동 방향으로 소적들을 가속시키기 위하여 조정할 수 있을 것이다.
우리는 액체 분사물의 분해를 조절하여 좁은 소적 크기 분포를 갖는 비교적 큰 소적들(일반적으로 2000마이크론의 평균 직경을 갖는)을 제조하는 것이 가능한 반면, 실질적으로 더 작은 소적들(예를들어 약 500마이크론 미만의)이 요구될 경우 소적 크기의 분포 폭이 상당히 증대된다는 것을 확인하였다. 우리는 이것이 작은 소적들은 처음에는 액체 분사물의 요란조절을 수반하는 기술로 좁은 크기 범위를 가지면서 제조될 수 있지만 각 분사물로부터 유도된 소적들이 연속적으로 결집됨으로써 초기의 좁은 크기 분포에 현저하게 영향을 미친다는 사실에 기인함을 알았다. 이러한 결집은 소적 크기가 스트림내 일련의 소적들이 스트림내 소적들상의 항력 감소로 인하여(즉, 슬립 스트리밍)밀집 및 결집이 쉬울 정도일때 발생하는 경향이 있다.
본 발명 방법에서는 이러한 결집을 감소시켜 처음의 좁은 소적 크기 분포가 실질적으로 유지되도록 하기 위하여 가스 흐름을 이용한다. 상기 나타낸 바와같이, 난류성 가스 흐름을 이용하여 소적 스트림을 분해 및/또는 각 스트림내 소적들을 가속시켜 항력 유도된 결집을 극복하게 함으로써 결집을 감소시킬 수 있다.
본 발명의 제2의 양상은, 액체로부터의 액체 조제물을 한 세트의 분사물로 방출시키는 수단 ; 분사물을 요란시켜 좁은 크기 분포를 갖는 소적들로 구성되는 한 세트의 소적 스트림으로 분해시키는 수단; 결집되기 전에 각 스트림내 소적들을 분산시켜 이들의 결집이 감소되도록 소적 스트림과 가스 흐름을 접촉시키는 수단 ; 및 강하시 소적들이 최소한 부분적으로 고형화되게 하는 수단으로 구성되는 고체 입자 제조 장치를 제공한다.
바람직하게는 액체 분사물 또는 소적 스트림 및 가스 흐름 사이의 접촉은 각 스트림내 소적들이 분사 투입 방향의 측면으로 다양한 변위력을 받고 및/또는 분사물 세트의 일반적인 이동 방향으로 가속되도록 한다.
통상적으로 가스 유속은 분사물이 투입되는 속도를 초과한다. 바람직하게는 가스 유속은 분사물 속도의 최소한 두배이다.
액체 조제물은 물론 소적들이 강하할때 최소한 부분적으로 고형화될 수 있는 것일 것이다.
바람직하게는 소적들의 고형화는 가스와의 상호작용에 의하여 일어난다. 상호 작용의 양상은 예를들어 몇몇의 경우에 소적들 및 가스 사이에 열 전달을 수반하거나(가스로부터 소적까지 또는 반대로 열이 흐름)가스 및 액체 조제물 사이에 화학 반응을 수반할 수 있는 상위한 형태를 취할 수도 있을 것이다. 예를들어 강하시 소적들은 적당한 액체 조제물의 경우 액체 조제물의 성분들 사이에 화학 반응을 개시시키거나 이를 도울 수 있는 조사(照射)를 받을 수도 있을 것이다.
몇몇의 경우에, 가스는 고형화 공정에서 실질적으로 비활성일 것이다. 예를들어 액체 조제물은 가스로부터 도움을 받지 않고 강하시 소적들이 고형화될 수 있도록 하는 것일 것이다. 액체 조제물은 UV, IR, 단파 또는 가시광선과 같은 방사선에 노출될 경우 고형화될 수 있도록 하는 것일 것이다. 이러한 경우, 본 발명의 방법은 강하시 소적들을 방사선에 노출시키는 단계를 포함할 수도 있을 것이다.
강하시 반드시 고형화될 수 있는 한도는 액체 조제물의 성질에 따라 달라질 것이다. 몇몇의 경우에 수거 표면상에 축적될때 부분적으로 고형화된 입자들이 서로 점착하지 않는다면 고형화는 단지 부분적으로 일어나야할 것이다. 이 경우 입자들이 더이상 강하되지 않을때 고형화가 종료될 수 있을 것이다
부분적으로 또는 완전히 고형화된 다음 강하시 소적들이 수거 표면상에 축적될 때까지 가스 흐름에 의하여 서로 분리되어 있을지라도, 소적들이 결집될 수 있는 상태에 있는 동안만은 소적 분리를 유지할 필요가 있다는 것을 이해하게될 것이다. 따라서 가스 흐름은 결집될 수 있는 소적 궤적 부분에 걸쳐 소적 분리를 유지시키는데 효과적이어야할 것이다.
본 발명의 바람직한 양상에서, 분사물은 액체 조제물을 서로 발산하는 다수의 분사물로 투사시킨 다음 분사물이 동시에 압력 펄스를 받아 좁은 크기 분포의 소적들로 분해되도록 액체 조제물에 압력 펄스를 가함으로써 형성된다.
예를들어, 음압 펄스에 의하여 유도된 요란을 가하여 실질적으로 단일 크기의 소적들로 분사물을 분해시킬 수 있을 것이다.
압력 펄스는 유리하게는 음파 변환기, 예를들어, 상기 액체 조제물과 접촉하거나 그 내부에 함침된 자기 변형 장치 또는 압전 변환기에 의하여 생성된다.
압력 펄싱 수단은 통상적으로 의도하는 소적 크기에 적당한 미리 결정된 진폭 및 진동수를 갖는 펄스를 생성시킬 수 있도록 설치될 것이고 편리하게는 액체 조제물의 성질 및 의도하는 소적 크기에 따라 이러한 변수들이 변화할 수 있도록 선택적으로 다양한 진폭 및/또는 진동수를 만들 수 있다. 진폭 및 진동수는 주어진 액체 조제물에 대하여 경험적으로 결정할 수도 있을 것이고 통상적으로 각각 0.5-5마이크론 및 1-300㎑ 범위내이다. 바람직하게는 펄스 진동수는 분사물이 공명할 때의 진동수이다.
통상적으로 액체 조제물은 한쌍의 가상적인 원추형 표면 사이에 서로 발산하는 다수의 분사물로서 투사된다.
바람직하게는 분사물은 표면의 곡선이 분사물의 궤적을 결정할 수 있도록 밖으로 볼록한 곡면에 형성된 한 세트의 오리피스로부터 투사되는데 곡면은 유리하게는 일반적으로 각 분사물이 잔류 분사물에 대하여 발산하고 또 잔류 분사물과 평행하지 않도록 불완전한 구형이다.
펄싱 수단은 바람직하게는 실질적으로 동일한 에너지가 각 오리피스 부위로 가해질 수 있도록, 오리피스가 형성된 표면형태에 실질적으로 알맞는 파두면을 갖는 압력파를 생성할 수 있도록 설계한다. 예를들어 오리피스가 판 또는 불완전한 구형의 판에 형성되어 있는 경우, 펄싱 수단은 바람직하게는 불완전 구형판의 곡선 중심과 실질적으로 일치하는(가상의) 원점을 갖는 일반적으로 구형 파두면은 갖는 압력 펄스를 생성할 수 있도록 설계한다.
일반적으로 분사물 및 이들로부터 유도된 소적 스트림을 수직으로 경사 궤적을 갖도록 수직 아래로 투사시킨다.
본 발명의 바람직한 구체예에서, 오리피스는 판의 외부의 한 지점에 위치한 불완전 구형의 오목한 판에 형성되고 각각의 분사물이 판의 바깥 가장자리를 향하는 운동 성분을 갖도록 배열되며, 이 판은 액체가 강제로 오리피스를 통하여 배출될 수 있도록 가압하에 상기 액체 조제물을 공급하는 용기의 일부이다. 상기 판은 바람직하게는 분사물이 일반적으로 아래쪽으로 방출되도록 배열되고 소적과 접촉하는 가스는 상기판의 바깥 가장자리를 지나 안쪽으로 방사형으로 비말 동반을 일으킨다.
본 발명의 바람직한 구체예에서, 가스는 분사물 세트에 대하여 안쪽으로 방사형으로 흐를지라도, 우리는 액체가 환경 배열의 분사물로 방출되어 이들이 환경 배열내 한 지점에서 밖으로 방사형으로 흐르는 가스 흐름과 접촉하여 소적의 결집을 막거나 감소시킬 수 있음을 배제하지는 않는다.
압력 펄스를 액체에 직접 가하는 수정된 방법에서, 오리피스로부터 분출되는 분사물 세트에 가해지는 요란은 액체내에 음파의 정상파를 생성시켜 오리피스가 형성된 판과 일반적으로 평행한 평면에서 정상파 진폭이 변화시 발생시킬 수도 있을 것이다.
압력 펄스를 액체에 직접 가하는 대긴 분사물에 가하는 요란은 오리피스가 배열된 판을 물리적으로 진동시켜 발생시킬 수도 있을 것이다. 예를들어, 판을 공명 압전 건조기 시스템을 이용하여 진동시킬 수 있을 것이다. 그러나 이러한 방법은 에너지가 판 자체를 진동시키는데 소모되므로 바람직하지 않다.
일반적으로, 오리피스의 수는 200이상(예를들어 2000-3000)일 것이다. 오리피스 직경은 실제로 의도하는 평균 입도에 따라 달라지는데 예를들어 오리피스는 직경 10-500 마이크론 범위가 될 수 있을 것이다.
바람직하게는 층류 분사 분해시킬 목적으로 분사물을 액체로 분해한다. 오리피스로부터 방출될때 액체 조제물에 대한 일반적인 분사 속도는 3-20m/sec 범위이고 분사 레이놀드수는 10-10,000 범위일 수 있을 것이다.
가스 흐름은 바람직하게는 난류이어서 소적이 측면으로 변위하게 되어 슬립 스트리밍을 방해하거나 감소시킬 뿐만 아니라 상관된 소적들을 가속화시키는 경향을 띠게 한다. 가스 흐름은 일반적으로 1×104-1×106범위내의 레이놀드 수를 갖는다.
소적들을 접촉시키기 위하여 사용하는 가스 흐름 속도는 사용되는 분사 속도에 따라 달라지며 보통 5-30 m/s이고 105-106기체 레이놀드 수를 얻는다. 비말 동반 기체를 소적들의 고형화를 야기하거나 보조하는데 사용할 경우, 가스가 고형화 메카니즘(예를들어, 동결 또는 증발)에서 열 공여체 또는 열 수용체로 작용하느냐에 따라 상기 기체의 온도는 일반적으로 -80 -500℃의 범위로 달라질 수도 있을 것이다.
분사 장치는 편리하게는 분사물이 소적들로 분해되기 시작전에, 또는 연속적으로 분해되는 경우에는 소적들이 상당량 결집되기 전에 가스 흐름 스트림에 도입되도록 배열된다.
이제 본 발명을 첨부한 도면을 참고로 하여 실시예를 통하여 기술하기로 하겠다. 도면중 :
제1도는 미립자 제조를 위한 본 발명 장치의 개략적인 모습이다.
제2도는 제1도에 도시한 장치의 분사 오리피스 판의 개략적인 밑면 투시도이다.
제3도는 오리피스 판의 오리피스의 형태를 보여주는 부분 단면도이다.
제4도는 음파의 정상파를 발생시키기 위하여 조절가능한 분사 장치의 구체적 모습을 보여주는 개략적인 그림이다.
제4(a)도는 액체내에 발생된 음파의 정상파의 형태를 보여주는 제4도의 구체적 모습에 해당하는 그림이다.
제5도는 음파의 정상파를 분사물이 유출되는 천공판 부근에서 발생시키는 분사 장치의 또다른 구체예의 개략적인 모습이다.
제6도는 소적 발생기의 개략적인 모습으로서 가스 스트림 및 소적 스트림 사이의 상호 작용의 모습을 예시하고 있다. 그리고
제7(a)도-제7(d)도는 단일 분사 오리피스로부터 여러 거리 지점에서의 소적 크기 분포를 보여주는 그래프로서 가로축은 소적 직경이고 세로축은 액체 질량%이다.
도면의 제1도-제3도에 관련하여, 도시된 장치는 상부에 가스 유입구(12)가 있고 하부는 분말을 회수시킬 수도 있는 출구(16)를 갖는 분말 수질 호퍼(14)로서 제작된 주요 용기(10)로 구성된다. 상기 가스 유입구 부근에서, 용기(10)은 분말 제조에 적당한 액체 조제물이 압력하에 유입구(22)를 통하여 공급되는 방(20)을 경계로하는 분사 장치(18)를 수용하고 있다. 액체 조제물은 액체가 유입구(12)를 통하여 공급되는 난류성 가스 흐름과의 접촉을 위한 판(26)의 대칭축으로부터 멀어지는 방향으로 운동하는 방사상 성분들과 함께 상호 발산성 분사물로서 오리피스로부터 유출되도록 배열된 아래쪽에 존재하는 판(26)에 부착된 오리피스(74)(제2도를 보라)를 통하여 장치(18)로부터 배출된다. 가스는 장치(18)를 둘러싸고 있는 환경 갭(36)을 통과하고 안쪽으로 뻗은 배플(baffle)(38) 의하여 편향되어 안쪽으로 향하는 가스 스트림 G를 생성시킨다. 방(20)의 길이는 오리피스로의 층류 액체 흐름 유입을 연장하기 위하여 선택한다.
설명한 바와같이, 판(26)은 불완전한 구형으로 되어 있고 오리피스들(24)은 판(26)(제2도를 보라)의 중심부 주위로 확장된 환경부에 위치하고 있으며 각 오리피스(24)는 그 축이 실질적으로 판에 수직이 되도록 부착되어 있고 판(26)의 곡선 덕분에 나머지 오리피스축과 평행이 되지 않는다. 이러한 식으로, 각 분사물 및 오리피스로부터 분출되는 소적 스트림은 그 이웃들을 기준하여 발산하는 모양이 되고 생성된 분사물들은 판(26)의 대칭축과 등심을 이룰 수도 있는 할로(halo)에서 아래쪽으로 투입된다.
판(26)은 전체 범위에 대하여는 불환전 구형으로 보일지라도 오리피스들이 판의 중심의 비천공부를 둘러싸고 있는 환경부에 고정되어 있기 때문에 이것이 필수적인 것은 아니다. 예시된 구체예에서, 오리피스들은 등거리 삼각점에 배열된다(방사성 분포와 같은 기타의 배열이 가능할지라도). 그러므로, 이와는 다른 구체예(예시하지 않음)에서, 오리피스들은 판(26)의 대칭축과 공축이며 방사상으로 등거리 위치한 원주열에서 원주상으로 서로 등거리 위치된 각 열의 오리피스들로 및 인접열의 오리피스들과 원주상에서 지그재그로 엇갈린 하나의 열의 오리피스들로 분포될 수도 있을 것이다.
일반적으로 각 열의 오리피스들은 웨버 방정식을 기준하여 계산된(본원에서 이후로 기술함)소적 직경으로 약4소적 직경의 공간을 사이에 둔 중점을 가지며 인접열은 약6소적 직경만큼 떨어져 위치한다.
제3도에 도시된 바와같이, 각 오리피스(24)는 명혈(countersunk)로 구성되고 이 명혈부(24a)는 판(26)의 내부에 위치하고 있다. 예를들어 카운터보어(counterbore) 오리피스 또는 혹종의 카운터보어 또는 명혈이 없는 직선형, 원통형 구멍과 같은 기타의 오리피스 배열을 사용할 수도 있다. 바람직하게는 각 오리피스의 원통형 부분(24b)은 확실히 층류 분사가 되도록 10보다 크지 않은 L/D 종횡비를 갖는다.
오리피스(24)로부터 분출되는 분사물을 각 분사물이 실질적으로 단분산 소적들로 일정 분해되도록 요란시킨다. 예시한 구체예에서 이것은 방(20)을 점하는 액체내에 음압 펄스를 발생시켜 실행하며 그 후미에서 장치 18은 전기 음파 변환기(28)(예를들어 압전기 변환기)를 합체하고 있다. 변환기는 신호 전달기(30) 및 증폭기(32)에 의하여 에너지를 받아 음압파를 액체내에 생성시키고 동시에 각 펄스는 판(26)으로부터 실질적으로 같은 범위까지 분출하는 액체 분사물 전체를 요란시킨다. 점도, 밀도 및 뉴톤 또는 비뉴톤 성질과 같은 액체 특성에 대하여 펄스 진동수 및 진폭을 적절하게 선택하여 액체 분사물이 실질적으로 단분산 소적들로 분해되게 할 수 있다.
변환기(28)는 판(26)의 내부곡선에 알맞는 파두면, 즉 실제로 그 실질적 원점이 판(26)의 내면 곡선 중심에 일치하는 파두면을 갖는 압력 펄스를 발생시키도록 설계한다. 적당한 모양의 압력 펄스 파두면을 발생시키기 위하여, 변환기는 의도하는 모양의 조합 파두면을 집합적으로 생성시키도록 서로를 기준으로 방향을 맞춘 하나이상의 변환기 요소로 구성될 수도 있을 것이다.
본 발명의 한 형태에서, 변환기는 5-15㎑의 범위에서 펄스를 발생시키는 초음파 변환기로 구성되고 그 배열은 바람직하게는 음파의 정상파가 변환기 곡면 및 판(26)에 형성된 천공 사이에 형성되도록 한다. 변환기 및 상기 배열 사이의 거리는 1/4 파장의 짝수배로 고정한다. 음파의 파장은 후술하는 바와같이 작동 진동수 및 액체 음파 특성치의 함수이다. 그러나 정상파 조건을 확보하는 것이 바람직할지라도 경험상 판(26)에 생성된 요란이 분사물을 분해시켜 실질적으로 단분산 소적들을 생성시키기에 충분하다면 이상적인 정상파 조건에서 현저한 편차를 묵인할 수 있음을 알았다.
제4도와 관련하여, 본 구체예에서 변환기(28)는 변환기 면(52)이 일반적으로 판(26)의 곡선에 적합하도록 모양을 갖추고 실질적으로 판과 동심을 이루도록 장치(18)를 수용하는 통로 섹션(50)에 적합하게 위치시킨다. 입구(54) 및 통로 섹션(50)을 통하여 액체를 여과시키기 위하여 변환기 몸체 및 통로 섹션(50) 사이에 환경 여과기가 배열된 수용 장치의 내부에 액체를 공급한다. 통로 섹션은 천공판(26)이 연결된 좀 더 큰 직경 말단까지 원뿔 모양의 섹션으로 개방되어 있다. 판내 공극 배열 및 액체 공급 조절은 층류 분사가 확실히 이루어지도록 한다.
변환기 몸체는 주축(64)에 의하여 작동하는 결합장치를 이용하여 축방향으로 조정할 수 있는 막대(60)의 발치를 형성하는 원판(58)상에 위치된다. 핸들 바퀴(60)를 이용하여 실행하는 주축의 회전이 막대 및 변환기(28)의 연속적인 상하 운동으로 주축을 그 축 방향으로 옮기도록 주축을 나사회전시키고 지지체(66)내 뚫린 구멍을 회전시킨다. 이런식으로 변환기는 음파의 정상파를 생성시키도록 조절될 수 있다. 실제로 주어진 변환기의 작동 진동수에 대하여 정상파 조건은 수증 청음기 탐침과 같은 음파 센서(도시되지 않음)를 판(26)의 내면에 바로 인접하도록 위치시키고 신호유도 센서가 정상파 조건을 나타낼 때까지 변환기를 조절하여 검사할 수 있다. 정상파의 진폭은 판의 표면에 수직인 방향으로 변화하고 배를 A로 나타내고 음영 X에 의하여 제4(a)도에 묘사한다.
제5도는 제1도의 구체예에서 사용할 수도 있는 분사장치의 또다른 구체예를 예시한다. 이 구체예에서, 천공판(26)의 중앙에 위치된 원통형 몸체를 갖는 변환기(70) 및 변환기(70)와 동심을 이루고 장치(18)를 수용하는 원뿔모양 섹션(74)의 연장부를 형성하는 환경 반사체 구조물(72)사이에 음파의 정상파가 존재한다. 액체는 통로 섹션(76)을 통하여 섹션(74)에 공급된다. 적당한 진동수(또는 변환기(70) 및 반사기(72) 사이에 적당한 방사상의 공간을 두고)에서 변환기(70)을 작동시켜 그 진폭이 판(26)에 평행한 평면에서 변화하는 음파의 정상파를 발생시킨다. 이 구체예에서, 판(76)은 일반적으로 평면으로 도시되나 확실히 방산성 분사가 이루어지도록 곡면으로 할 수도 있을 것이다. 이와는 다르게, 평면 판(26)은 상호 방산성 분사물 배열이 확실히 이루어지도록 적당한 각도에서 뚫린 분사공을 가질수도 있을 것이다.
제1도, 제4도 및 제5도의 구체예들 각각에서 변환기 활성면 및 판 사이에(제1도 및 제4도의 경우) 또는 변환기 및 반사기 사이에(제5도의 경우) 짝수배의 1/4파장 만큼이 존재하도록 음파의 정상파를 발생시키는 것이 바람직하다. 이러한 경우에 반사가 완전 반사체인 표면에서 일어난다면 그리고 액체내 현저한 감소가 없다면 압력파 진폭은 마디에서 자유장 값보다 몇배 더 크고 배에서 0 일 수 있다. 간격이 짝수배의 1/4파장이 아닌 경우 압력 증가는 그 한계까지 훨씬 작고 간격이 홀수배의 1/4파장일때 이상적인 조건하에서 마디에서의 압력은 마디에서의 자유장값과 같고 다른 곳에서는 좀 작다.
실제로, 음파에너지가 반사되는 표면은 완전한 반사체가 아니고(예를들어, 천공판은 복잡한 임피던스를 갖음) 액체는 본래 또는 액체내 기체 또는 고체 함량 때문에 실제로 감소되기 쉬워 결과적으로 분사 장치내 조건은 보통 이상적이지 않다.
그럼에도 불구하고 비이상적인 경우에 조차도 변환기 및 제5도의 환경 반사기 또는 전공으로 이루어진 그 맞은편의 반사표면 사이에 짝수배의 4분의 1파장에 기준하여 음파의 정상파를 발생시켜 분사물에 효과적인 요란을 일으킨다는 점에서 보통 유리할 것이다. 상기 언급한 바와같이 의도하는 정상파는 수중 청음기 탐침을 이용하여 음향 수준을 모니터함으로써 발생시킬 수 있다.
그러나 생성된 소적들은 제6도와 관련하여 더 상세히 기술된 방식으로 소적들과 상호작용하도록 준비된 가스 흐름과 접촉되며 이 가스는 입구(12)로부터 출구(34)로 흐른다. 가스 흐름의 부재시, 앞서 기술한 슬립 스트리밍 효과 때문에 분사물이 분해하여 생성된 소적들이 구체적으로 분사물 분해점의 약 100-300㎜ 내에서 결집되는 경향이 있어 그결과 입도 분포에 좋지 않은 영향을 미친다는 것이 입증되었다. 적당한 방법으로 소적들과 가스 스트림을 접촉시켜 소적들의 실질적인 단편들이 결집되는 것을 막을 수 있고 이러한 방식으로 실질적으로 단일 입도로 구성되는 분말 생성물을 얻는 것이 가능하다.
액체 소적들의 분말로의 전환은 여러가지 방법으로 실행할 수도 있을 것이다. 특히 편리한 방법은 소적들을 실어 나르고 강하시 이들이 서로 떨어져 있도록 유지하기 위하여 가스를 사용하는 것을 수반한다. 그러므로 예를들어 액체 조제물의 성질에 따라 가스는 소적들에 열을 전달시키거나 소적들로부터 열을 빼앗기 위하여 가열시키거나 냉각시킬 수도 있을 것이다. 그러나 앞서 언급한 바와같이 고형화(또는 부분적인 고형화)를 확보하기 위한 기타의 메카니즘을 배제하지는 않는다. 사용되는 가스는 기타의 가스가 배제되지 않고 이들이 예를들어 산화를 막기 위하여 필수적이거나 바람직할때 또는 소적들과의 화학적 반응으로 고형화를 일으켜 필수적일 때도 있을 수 있을 것이나 통상적으로 공기이다.
고형화를 일으키기 위하여 어떠한 메카니즘이 사용될지라도 액체 소적들은 가스 흐름의 영향하에 하나의 궤적을 따르고 강하시 최소한 부분적인 고형화를 거치며 실제로 주요 용기(10)의 호퍼 섹션(14)에 분말로서 축적된다. 그 다음 분말은 출구(16)를 통하여 연속적으로 또는 한배치씩 제거될 수 있다.
일반적으로, 사용되는 액체 조제물은 700-1500kg m3의 밀도. 10-3-10-1Pa.s의 속도 및 0.030-0.073 Nm의 공기내 표면 장력을 갖는다. 오리피스 직경은 통상적으로 생성되는 소적들이 1㎜보다 다소 작은 평균 직경을 갖도록 하며 일반적인 오리피스 직경은 10-500마이크론 범위로 1-104의 분사 레이놀드 수와 함께 3-20 m/sec의 분사 속도 및 10-0.5 bar G의 일반적인 압력 강하를 나타낸다. 변환기는 0.5-5마이크론의 일반적인 진폭을 갖는 1-200 ㎑의 진동수로 작동된다. 가스 스트림 속도는 일반적으로 5-30 m/sec로 105-106의 레이놀드 수를 나타낸다.
이제 제6도에 대하여 언급하면, 이것은 제1도의 구체예에 도시된 것과 같은 분사 장치의 설계에서 발생하는 흑종의 고려 사항들을 예시하고 있다. 판(26)의 중앙 영역은 분사 오리피스가 없고 분사 생성물은 AR로 나타내는 환경 영역에 한정된다. 환경 영역 AR의 내부 및 외부 말단에서 생성되는 분사물은 JI및 JO로 표시하고 이들 말단 사이에 존재하는 분사물은 명확하게 하기 위하여 생략하였다. 가스 흐름은 화살표 G로 나타내었으며 단지 한 쪽에만 도시되어 있을지라도 가스 스트림 G는 장치(18)의 바깥 둘레 전체의 주위에서 판(26)의 대칭축(5)을 향하여 안쪽으로 향하고 있음을 이해하게 될 것이다. 점 C는 판(26)의 곡선 중심을 나타내고 모든 분사물은 부연하자면 점 C에서 서로 교차하는 축을 갖는다.
처음에 액체는 연속적인 띠모양으로 오리피스로부터 분출하고 결과적으로 이러한 연속적인 띠는 장치내 액체를 통하여 가해지는 음파 펄싱의 영향하에 개별적인 소적 스트림으로 나뉘어진다. 크기 a는 나뉘기 시작하기 전 각 분사물이 이동하는 거리를 나타낸다. 크기 b는 분사물 분해점 및 결집(가스 스트림 G의 부재시)의 시작점 사이에서 각 소적 스트림이 이동한 거리를 나타낸다. 한편 크기 a 및 b는 상이한 액체 및 작동 조건(예를들어 오리피스 직경, 분사 속도 등)에 대하여 변화하고 일반적으로 크기 a는 약 70㎜이고 b는 100-300㎜이다. 가스 흐름 G는 크기 b내에서 즉 결집의 시작전에 분사물의 내부열 JI와 충돌하도록 배열된다.
가스 스트림 G는 하나 또는 두개의 메카니즘에 의하여 결집을 감소시키는데 이용한다. 한 메카니즘은 소적들에 측면으로 힘을 가하여 소적 슬림 스트리밍의 붕괴를 수반하는데 이경우 가스 스트림은 편리하게는 측면력이 변화하도록 난류이다.
두번째 메카니즘은 최소한 일련의 소적들 사이의 간격이 결집이 큰 규모로 일어날 수 있는 지점까지 감소되지 않도록 하는 범위까지 가스 스트림으로 각 스트림내 소적들을 가속화시키는 것을 포함한다. 실제로 가스 스트림 G에 의하여 주어진 가속의 결과로 소적 간격이 증가하도록 통상적으로 가속화가 이루어진다. 가스 스트림(G)는 이들 메카니즘의 하나 또는 다른 하나를 확보하기 위한 것일 수 있으나 바람직한 준비에서는 가스 스트림을 두 메카니즘 이동시에 효과적일 수 있도록 준비하여 결집의 시작전에 모든 소적 스트림과 충돌시킨다. 이것은 의도하는 가속화를 얻도록 가스 스트림에 속도를 주면서 가스 스트림 G의 방향을 적절하게 각도 조절시키고 안쪽을 향하여 방사모양으로 분사 오리피스의 분포를 적절하게 제한하여 실제로 용이하게 성취할 수 있음을 이해하게 될 것이다. 상기에서, 오리피스가 판(26)의 중심에 가까울수록 소적 스트림은 가스 스트림과 접촉하기 전에 더 많이 이동하게되고 그 결과 가스 스트림이 결집을 감소시키거나 막는데 덜 효과적이게 된다.
일반적으로 오리피스는 내부 분사물 JI및 외부 분사물 JO의 축S에 대한 기울기 각도θ가 30과 60° 사이가 되도록 일반적으로 환경 영역 AR에 걸쳐 분포될 것이다.
본 발명을 더 잘 이해하는 것을 돕기 위하여 이제 소적 스트림과 가스 스트림 상호작용의 효과를 예시하는 제7(a)도-제7(d)도를 참조해 보기로 한다. 제7(a)도는 6m/sec의 분사 속도를 갖는 50 마이크론 오리피스로부터 분출하는 음파적으로 펄싱된 단일 분사물로 부터 얻은 크기 분포를 예시하며, 그 액체 조제물은 4Bar의 압력에서 주입된 글리세롤/물(점도 10cp)이다. 이경우 붕괴용/가속화용 가스 흐름은 없다. 크기 분포를 오리피스로부터 15㎜의 거리에서 측정하였다. SMD(Sauter 평균 직경)는 125마이크론임을 알 수 있었고 이 지점에서는 좁은 크기 분포가 존재한다고 보여진다.
제7(b)도 및 제7(c)도는 크기 분포를 오리피스로부터 각각 150 및 215㎜ 지점에서 측정한 것을 제외하고 상기에 언급한 바와 동일한 세트의 변수에 관한다. 이 경우에, 초기에 얻어진 좁은 크기 분포가 상당히 넓어지고 SMD가 실질적으로 각각 211 및 225 마이크론까지 증가했다는 것이 보여진다.
다시 제7(d)도는 150ℓ/h(약 40m/sec)의 유속을 갖는 가스 스트림으로 분사물을 투사시키고 크기 분포를 오리피스로부터 215㎜의 거리에서 측정하였다는 것을 제외하고 제7(a)도와 관련하여 기술한 동일한 세트의 변수에 관한다. 크기 분포가 조금 넓어졌을지라도 여전히 좁은 상태로 남아있음(이경우 SMD는 113 마이크론으로 측정됨)을 인지할 것이다.
앞서 언급한 바와같이 음파 생성 변환기로부터 파장에 상당하는 거리에 위치된 오리피스의 배열과 정상파 조건을 사용하여 소적 생성 장치를 작동시키는 것이 바람직하다. 주어진 오리피스 직경 및 분사 속도에 대하여 이 거리는
로 주어지는 최적 분해 진동수(소위 웨버 진동수) fw를 계산하여 결정할 수 있다.
예로서 물을 사용할 때 (s=0.072 N/m, d=1000 ㎏/㎥, n=0.001 Ns/㎡) 7m/sec의 층류 분사 속도 및 200마이크론의 오리피스 직경에 대하여 웨버 진동수 fw는 5520Hz이다.
Is 및 c는 각각 수중 소리의 파장 및 속도인 경우 Is=c/fw=1450/5520=0.262 미터이다.
그러므로 정상파 조건을 얻기 위하여, 오리피스 배열은 변환기와 mls/4(식중, m은 짝수인 정수)에 상당하는 간격을 두고 판에 위치시킬 필요가 있다. 가장 강한 신호는 m=2 일때 즉 판과 변환기 간격이 0.131 미터일때 나타날 것이다.
본 발명은 다음의 실시예에 의하여 보다 상세히 예시될 것이다.
수중 용해시킨 분산제를 제4도에 도시한 바와 유사한 소적 생성 장치를 사용하여 조절된 분사 분해시켰다. 분산제 용액은 소적들로 제조될때 고온의 공기와 접촉하여 건조될 수 있고 20℃에서 다음의 물리적 특성치
를 갖는 것이었다. 오리피스 직경은 200 마이크론이고 층류 분사 속도(액체 공급압을 조절시켜 얻음)는 7.1 m/sec에 맞추었다. 해당하는 웨버 진동수를 상기 기술한 절차에 의하여 계산하였더니 약 6930 Hz이었고 따라서 판과 변환기 간격을 (m=2)로 설정하여 정상파 조건을 얻었다.
소적 스트림을 19.5 m/s(수직 방향으로 측정)의 속도를 갖고 결집의 시작 이전에 소적들과 충돌하기 위한 방향의 난류성, 가속 가스 필드에 주입시켰을때, 오리피스판 아래 수직으로 860㎜ 떨어진 지점에서 측정한 소적 크기 분포가 현저히 좁아서 81 마이크론의 표준 편차를 갖는 450 마이크론의 Sauter 평균 직경을 나타냄을 알았다.
[비교 실시예 1]
충류 분사 속도가 6.6 m/s(해당하는 웨버 진동수는 6410 Hz로 계산됨)이고 가스 흐름이 없다는 것을 제외하고 상기 상술한 바와같은 조건 및 동일한 액체 조제물을 사용하여 상기 실시예를 반복 실시하였다. 오리피스 판과 변환기 간격은 상기에 따라 설정하여 정상파 조건(m=2)을 얻었다. 오리피스 판 아래로 수직으로 860㎜ 떨어진 위치에서 소적 크기 분포를 측정하였더니 다량의 결집이 일어났음을 보였고 이경우 SMD는 288 마이크론의 표준 편차를 갖는 718 마이크론이었다
[실시예 2]
상기 실시예 1에서 언급한 액체 조제물을 제1도에 도시된 형태의 공업적 규모 분무 건조탑에서 분말 입자로 전환시켰다. 소적 발생기는 5 ㎜의 오리피스 대 오리피스 피치(orifice-to-orifice pitch) 및 5㎜의 열 대 열 피치(row-to-row pitch)와 다수의 동심 열로 배열된 약 500개의 오피리스가 있는 불완전 구형 판으로 구성되었다. 외부 열은 불완전 구형 판의 수직 대칭축으로부터 140㎜의 수직 거리에 위치되어 있었다. 3.3 N ㎥/s(20℃에서)의 유속에서 가스를 320℃의 온도까지 가열시키고 이 고온의 가스가 덕트를 나갈때 그 레이놀드수가 2×105(320℃에서) 이도록 소적 생성기를 둘러싸고 있는 환경 덕트를 통하여 탑으로 도입시켰다. 덕트는 수직선에 대하여 약 30°의 각도에서 안쪽으로 방사형으로 향하도록 방향을 조정하였다.
액체를 6.6 m/s의 유출 속도를 갖는 층류 분사물의 생성시 결과하는 속도에서 소적 생성기에 공급하였다. 분사물을 수직선에 대하여 외부 열의 분사물일 경우 45°에서 내부 열의 분사물일 경우 30℃ 범위의 각도에서 불완전 구형판으로부터 분출시켰다.
변환기를 정상파 조건을 맞추도록 위치시키고 7470Hz의 계산된 웨버 진동수에 따라 작동시켰다. 프리치 파티클 사이저(Fritsch particle sizer)로 크기를 측정할때 얻어진 입도 분포를 다음에 나타낸다
평균 입도(질량 기준)는 약 344 마이크론임을 알았다.

Claims (6)

  1. 서로 발산하는 분사물을 액체로부터 투사시키는 단계 ; 분사물을 요란시켜 좁은 크기 분포의 소적(droplets) 스트림으로 분해시키는 단계 ; 생성된 소적 스트림을 가스 흐름과 접촉시켜 각 스트림내 소적의 결집을 감소시키는 단계 ; 및 강하시 최소한 부분적으로 소적들을 고형화시키는 단계로 구성되는 고체 입자 제조 방법.
  2. 액체로부터 액체 조제물을 분사물로 방출시키는 수단 ; 분사물을 요란시켜 좁은 크기 분포를 갖는 소적들로 구성되는 소적 스트림으로 분해시키는 수단 ; 소적 스트림을 가스 흐름과 접촉시켜 결집되기 전에 각 스트림내 소적들을 분산시켜 이들의 결집을 감소시키는 수단 ; 및 강하시 소적들을 최소한 부분적으로 고형화되게 하는 수단으로 구성되는 고체 입자 제조 장치.
  3. (a) 하향 분사물의 동일물을 함유하는 용기로부터 액체 조제물을 투사시키는 단계 ; (b) 용기의 액체에 음파를 생성시켜 분사물을 실질적으로 동시에 요란시켜 이들을 좁은 크기 범위를 갖는 소적 스트림으로 분해시키는 단계 ; (c) 소적이 결집되기 전에, 상기 소적 스트림을 난류성 가스 흐름과 접촉시켜 소적의 결집을 감소시키는 단계 ; 및 (d) 액체 소적들이 탑 내부로 강하할때, 상기 가스와의 상호 작용에 의하여 액체 소적들이 최소한 부분적으로 고형화되는 단계로 구성되며, 미립 생성물 제조용 액체 조제물 분무 건조 방법.
  4. (a) 탑 ; (b) 상기 탑 상부에 위치하며, 미리 결정된 속도 및 직경을 갖는 하향 분사물의 동일물을 함유하는 용기로부터 액체 조제물을 방출하는 수단 ; (c) 분사물을 요란시켜 좁은 크기 분포를 갖는 소적들로 구성되는 소적 스트림으로 분해시키는 수단 ; (d) 분사물의 속도를 초과하는 속도로 가스 흐름을 탑으로 도입시켜 결집되기전에, 가스를 소적 스트림과 접촉시킴으로써 소적들을 각 스트림내에 분산시켜 이들의 결집을 감소시키는 수단 ; 및 (e) 소적들이 탑내부로 강하할때 소적들이 최소한 부분적으로 고형화되는 수단으로 구성되는 고체 입자 제조용 분무 건조 장치.
  5. 제4항에 있어서, 소적들이 최소한 부분적으로 고형화되는 수단이 가스 흐름을 탑으로 도입시키는 상기 수단으로 구성되는 장치.
  6. 제4항 또는 제5항에 있어서, 상기 방출 수단이 액체가 방출되는 오리피스를 관통하는 일반적으로 불완전 구형의 천공판으로 구성되고, 상기 요란 수단이 상기 판에 대하여 상보적으로 배열되고 용기내 액체와 접촉하는 활성면을 가지며 실질적으로 분사물의 공명진동수(웨버 진동수)에 해당하는 진동수에서 작동하는 전기음파 변환기로 구성되고 이 변환기 및 상기 판이 용기의 액체내에서 음파의 정상파 상태가 이루어지도록 이격되어 있는 장치.
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