DE102005022154A1 - Reaktor und Verfahren zur schonenden Produkttrocknung - Google Patents

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Reaktor und ein Verfahren zur Trocknung von u. a. thermosensitiven Produkten. DOLLAR A Ganz besonders vorteilhaft kann das Verfahren auf die Trocknung von temperatursensiblem Material, wie z. B. Zellen, Biokatalysatoren, Polysacchariden etc, angewandt werden. DOLLAR A Das Verfahren arbeitet mit einem Reaktor, der eine erste Einheit aufweist, welche befähigt ist, gezielt Tröpfchen zu erzeugen, die das besagte Produkt aufweisen. Die Tröpfchen durchlaufen ein elektromagnetisches Strahlungsfeld, in dem sie durch Energieeintrag getrocknet werden. Anschließend wird die feste Probe gesammelt.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen Reaktor und ein Verfahren zur schonenden Trocknung von sensiblen organischen Materialien. Insbesondere richtet sich die Erfindung auf ein Verfahren, bei dem kleine Tröpfchen das sensible organische Material enthaltend generiert werden, die durch ein elektromagnetisches Wechselfeld berührungslos erhitzt und so vom Lösungsmittel oder Suspensionsmittel befreit werden.
  • Die schonende Trocknung von sensiblen organischen Materialien spielt insbesondere bei der Trocknung von biologischen Materialien (z.B. Zellen, Proteinen, Polysachariden etc.) eine entscheidende Rolle, da diese für verschiedene biotechnologische Applikationen benötigten Verbindungen in der Regel nur dann lange haltbar sind, wenn sie im gefrorenem Zustand oder trocken aufbewahrt werden.
  • Die Trocknung von temperatursensiblen biologischem Material ist allgemein bekannt. Gängigstes Verfahren in diesem Bereich ist die so genannte Gefriertrocknung. Diese Methode wird vorzugsweise angewandt, da die ins Auge gefassten Produkte bei zu hoher Temperatur einen Aktivitätsverlust erleiden und somit eine Trocknung unter "normalen" Bedingungen ausscheidet.
  • Das Verfahren der Gefriertrocknung ist jedoch ein langwieriges und sehr energieintensives Vorhaben. Unter ökonomischen und ökologischen Gesichtspunkten erscheint es daher zumindest im technischen Maßstab nachteilig.
  • Aus der DE 2822370 ist ein Verfahren zur Herstellung von festen Teilchen bekannt, bei dem aus Tröpfchen eines fließenden Mediums durch Einwirkung von Mikrowellenstrahlung feste Teilchen hergestellt werden. Das hier beschriebene Verfahren ist auf die Trocknung von z. B. biologischen Materialien nicht anwendbar, da durch das Einwirken der Mikrowellenstrahlung eine zu große Erhitzung des Materials erfolgt, was deren Deaktivierung bedingen kann. So ist das dargestellte Verfahren auch vorrangig auf Materialien wie bioschädlichen Abfall, Kunstharze und Kernbrennstoffmaterialien anwendbar, bei denen die Erwärmung der Proben weniger kritisch zu sehen ist.
  • Das in der DE 3826047 beschriebene Verfahren zur Trocknung feinteiliger Feststoffe arbeitet bei Temperaturen von oberhalb 700 Grad Celsius, vorzugsweise im Bereich von 800 bis 1000 Grad Celsius. Derartige Temperaturbereiche sind für die Trocknung biologischen Materials, welches nach der Trocknung seine biologische Aktivität behalten soll, ungeeignet.
  • Es ist daher immer noch ein Anliegen der Forschung, weitere Verfahren zur Trocknung von insbesondere sensiblen Materialien zur Verfügung zu stellen.
    •
  • Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es deshalb, eine weitere Möglichkeit aufzufinden, welche es gestattet, temperatursensible Produkte, wie z. B. biologische Materialien, in möglichst schonender dafür aber vor dem Hintergrund des Standes der Technik vorteilhafter Art und Weise von anhaftenden Suspensions- und/oder Lösungsmittelresten zu befreien. In Bezug auf den Einsatz des erfindungsgemäßen Verfahrens bei Biokatalysatoren (Enzymen) ist insbesondere das Augenmerk auf die Tatsache des Aktivitätserhalts der zu trocknenden Biokatalysatoren zu richten, ohne dabei die Trocknungskosten aus den Augen zu verlieren.
  • Die Aufgabe wird anspruchsgemäß gelöst. Anspruch 1 bezieht sich auf eine bevorzugte Vorrichtung zur Trocknung. Ansprüche 2 bis 4 richten sich auf bevorzugte Ausführungsformen der Trocknungsvorrichtung. Anspruch 5 deckt ein erfindungsgemäßes Verfahren ab, während die Ansprüche 6 bis 15 bevorzugte Ausführungsformen des gegenständlichen Verfahrens betreffen.
  • Dadurch, dass man einen Reaktor zur Trocknung von ansonsten unter den Umgebungsbedingungen festen Produkten zur Verfügung stellt, der
    • a) eine erste Einheit, welche fallende, das Produkt in zumindest suspendierter Form enthaltende Tropfen produziert,
    • b) einen Reaktor, durch welchen die Tropfen in longitudinaler Richtung berührungslos fallen können und der zumindest teilweise für elektromagnetische Strahlung im IR-, optional im UV- und VIS-Bereich durchlässig ist,
    • c) eine elektromagnetische Strahlungsquelle, welche befähigt ist, die fallenden Tropfen mit elektromagnetischer Strahlung des IR-, optional des UV- und VIS-Bereichs zu beaufschlagen,
    • d) eine letzte Einheit zum Sammeln der festen Produkte nach Durchgang durch das elektromagnetische Strahlungsfeld,
    aufweist, gelangt man in äußerst vorteilhafter, dafür aber nicht minder überraschender Art und Weise zur Lösung der gestellten Aufgabe. Der vorgestellte Reaktor gestattet es, die Energie für die Entfernung des Lösungs- bzw. Suspensionsmittels berührungslos durch IR-, optional durch UV- und VIS-Strahlung zu übertragen und somit ohne zu hohen thermischen Stress, ohne die Gefahr der Verbackung der festen Produktbestandteile und durch die hohe Energiekopplung bedingt mit überragender Effizienz auch sensible bzw. thermisch labile Produkte zu trocknen. Im Bereich der Trocknung von Biokatalysatoren manifestieren sich diese Vorteile in der Tatsache, dass im Vergleich zur bekannten Gefriertrocknung bei ansonsten gleichwertigem oder sogar besserem Ausmaß des Aktivitätserhalts die wirtschaftlichen Kennzahlen für das Verfahren und die Energieeinsatzkosten ausgesprochen günstig erscheinen.
  • Der Reaktor kann unter den oben angesprochenen Randbedingungen nach Maßgabe des Fachmanns ausgestaltet sein. Er sollte zumindest einen Bereich aufweisen, der für IR-, optional für UV- und VIS-Strahlung transparent ist und durch den die erzeugten Tropfen dergestalt fallen können, dass sie von der ausgesandten Strahlung erfasst werden möglichst ohne vor dem Ende des Trocknungsprozesses mit der Wand des Reaktors in Kontakt zu kommen. Unter diesen Randbedingungen erscheint ein Reaktor vorteilhaft, der in Form einer Röhre (Fallturm) ausgestaltet ist. Am oberen Ende des Reaktors treten die Tropfen ein und durchlaufen den strahlungstransparenten Teilbereich, in dem die Trocknung des Materials stattfindet. Anschließend wird am Ausgang des Reaktors das trockene Material durch geeignete Vorrichtungen aufgefangen.
  • Die Trocknung kann dann ganz besonders schonend erfolgen, wenn zusätzlich zu der Energiezufuhr durch eine IR-, optional eine UV- und VIS-Strahlungsquelle die Tropfen gleichzeitig einem Unterdruck ausgesetzt werden. Das vorhandene Lösungs- oder Suspensionsmittel kann hierbei unter noch niedrigeren Temperaturen und damit schonender in die Gasphase überführt werden. Deshalb ist es besonders vorteilhaft, den erfindungsgemäßen Reaktor an eine Vakuumpumpe dergestalt anzuschließen, dass die erzeugten Tropfen zumindest bis zur gewünschten Trocknung einem Vakuum ausgesetzt sind.
  • Sofern es sich um oxidationsempfindliche Materialien handelt, die zu trocknen sind, kann die ganze Apparatur falls gewünscht unter Schutzgas gesetzt werden. Als Schutzgase empfehlen sich hier insbesondere einfacher Stickstoff oder Edelgase wie Helium oder Argon.
  • Die erste Einheit des erfindungsgemäßen Reaktors besteht wie oben schon dargestellt aus einer Einheit, welche in der Lage ist, Tropfen zu erzeugen, die das zu trocknende Material zumindest in suspendierter Form enthalten. Der Ausdruck „zumindest in suspendierter Form" ist erfindungsgemäß so zu verstehen, dass das zu trocknende Material in dem Tropfen auch vollständig gelöst (homogen gelöst), angelöst oder suspendiert vorliegen kann. Methoden zur Generierung von richtig dimensionierten Tropfen sind dem Fachmann prinzipiell bekannt (Lord Rayleigh: On the instability of jets; Proc. Lond. Math. Soc. 10, (1878), R. Büttiker: Erzeugung von Suspensionstropfen gleicher Größe und deren Trocknung zu einheitlichem Granulat; CHIMA 31 (1977), Nr.8).
  • Vorzugsweise ist die hier angesprochene erste Einheit des erfindungsgemäßen Reaktors mit einem sogenannten piezokeramischen Oszillator zur Tropfenerzeugung ausgestattet. Derartige Tropfenerzeugungsvorrichtungen sind dem Fachmann ebenfalls hinreichend bekannt (Yang et al: A simple piezoelectric droplet generator; Exper. in Fluids 23 (1997) 5, 445/447).
  • Beim Ausströmen von Flüssigkeiten aus rohrförmigen Düsen bilden sich zunächst laminare Flüssigkeitsfäden, die in einiger Entfernung von der Austrittsstelle in Tropfen zerfallen. Die entstehenden Tropfen besitzen eine nahezu monodisperse Tropfengrößenverteilung. Durch eine Anregung des Strahls mit einer überlagerten Stör-Frequenz, die der optimalen Wellenlänge entspricht, kann – abhängig von der Reynoldszahl und der Anregungsfrequenz – ein weites Spektrum von monodispersen Tropfendurchmessern generiert werden. Die Anregung kann z.B. durch einen piezokeramischen Schwinger erfolgen, der über einen Frequenzgenerator angesteuert wird. Der Zerstäuberaufbau eines solchen Systems ist in der 2 dargestellt.
  • Die eben beschriebene Vorrichtung zur Tropfenerzeugung kann vorteilhafterweise mit einem elektro-optischen System gekoppelt sein, welches es gestattet, die Größe und Erzeugungsfrequenz der Tropfen zu erfassen. Solche elektrooptischen Systeme sind dem Fachmann hinlänglich bekannt. Hierzu wird der Tropfenzerfall z.B. über eine getriggerte CCD Kamera mit kurzen Verschlusszeiten erfasst. Nützlich ist hierbei die Verwendung eines long-distance Mikroskops, um die Tropfen zu beobachten. Getriggert wird über ein der Kamera gegenüberliegendes Stroboskop. Mithilfe dieser Anordnung kann der Tropfenzerfall beobachtet werden und die Bildung von kleineren Satellitentropfen vermieden werden.
  • Gegenstand der Erfindung ist ebenfalls ein Verfahren zur Trocknung von ansonsten unter den Umgebungsbedingungen festen Produkten durch
    • a) Erzeugen von fallenden, das Produkt in zumindest suspendierter Form enthaltende Tröpfchen,
    • b) Einbringen der Tröpfchen in ein elektromagnetisches Strahlungsfeld des IR-, optional auch des UV- und VIS-Bereichs,
    • c) Sammeln der entstehenden festen Produkte nach Durchgang durch das elektromagnetische Strahlungsfeld.
  • Das hier dargestellte Verfahren weist die oben für die Vorrichtung angesprochenen Vorteile gegenüber den Verfahren des Standes der Technik auf. Die oben gemachten Definitionen und bevorzugten Ausführungen gelten hier entsprechend.
  • Obwohl mit dem vorliegenden Verfahren jedwede Trocknung von zumindest suspendiertem Material durchführbar ist, kann das Verfahren mit den oben angesprochenen Vorteile ganz besonders gut auf Materialien angewendet werden, die im Hinblick auf das Einbringen von Scherkräften oder thermischen Stress sensibel reagieren. Äußerst bevorzugt ist daher der Einsatz des vorliegenden Verfahrens auf die Trocknung von homogen oder heterogen gelösten temperatursensiblen, insbesondere biologischen Materialien. Als biologisches Material kommen insbesondere Materialien mit biologischer Aktivität in Betracht z. B. Antikörper, Enzyme, Zucker, Nucleotide, bioaktive Wirkstoffe für kosmetische Anwendungen, Lebensmittelzusatzstoffe etc.
  • Wie oben schon angedeutet ist es besonders vorteilhaft die Tropfenerzeugung mittels eines piezokeramischen Oszillators zu steuern. Vorteilhafterweise kann die Ansteuerung so durchgeführt werden, dass wie oben schon angedeutet der Oszillator mit einem elektro-optischen System dergestalt gekoppelt wird, dass die Tropfenbildung im Hinblick auf Frequenz und Größe gezielt kontrolliert werden kann. Mithin gilt das oben bezüglich dieses Punktes gesagte.
  • Die fallenden Tropfen werden mit Energie in Form von elektromagnetischer Strahlung im IR-, optional im UV- und VIS-Bereich beaufschlagt. Die dabei stattfindende dissipative Energiekopplung führt zur Verdampfung des anhaftenden Lösungs- oder Suspensionsmittels und so zu einem trockenen Produkt, welches am Ende des Reaktors durch geeignete Vorrichtungen ausgetragen werden kann. Das Zuführen von Energie in Form von elektromagnetischer Strahlung erfolgt vorzugsweise im Wellenlängenbereich von 172 – 12.000 nm, also im IR-, optional im UV- und VIS-Bereich. Mehr bevorzugt wird der unten für das Wasser als Lösungsmittel beschriebene Wellenlängenbereich eingestellt. Dies gereicht dazu, dass z.B. der Aktivitätsverlust von dergestalt getrockneten Biokatalysatoren verglichen mit der Rohlösung überraschend gering ausfällt. So sind zum Beispiel bei der Trocknung von Biokatalysatoren bis zur Restfeuchte von nahezu 0% bei einer Strahlertemperatur von 400 Grad Celsius und einem Druck von 30 mbar noch Restaktivitäten von größer 77% im Vergleich zum Ausgangsmaterial vor der Trocknung zu verzeichnen.
  • Im Falle der Trocknung biologischen Materials sollte die Wellenlängen der benutzten elektromagnetischen Strahlung so bemessen sein, dass eine optimale Trocknung bei möglichst wenig Aktivitätsverlust unter den oben gegebenen Bedingungen möglich ist. Vorteilhaft ist es, wenn eine Wellenlänge der elektromagnetischen Strahlung auf die Absorptionseigenschaften des zu entfernenden Lösemittels abgestimmt wird. Im Falle von Wasser liegen z.B. die IR- Absorptionsmaxima bei 3μm und 6μm. Daher wird für wässrige Systeme vorzugsweise eine Wellenlänge von 0,5 – 10 μm zur Trocknung benutzt. Bevorzugt wird eine Wellenlänge für dieses Anwendungsbeispiel von 0,5 – 6 µm und ganz besonders bevorzugt von 0,5 – 3 µm eingesetzt. Die optimal zu verwendende Wellenlänge hängt sehr vom zu trocknende Material und vom verwendeten Lösungs- oder Suspensionsmittel ab.
  • Ebenso kann es von Vorteil sein, die Trocknung durch das Anlegen eines Unterdrucks zu erleichtern. Der Unterdruck kann durch das Anschließen einer Vakuumpumpe an den erfindungsgemäßen Reaktor (s. o.) erreicht werden. Es werden vorteilhafterweise Unterdrücke von 1 – 100 kPa vorzugsweise 10 – 80 kPa eingestellt..
  • Um biologisches Material bei der Trocknung nicht zu schädigen, wird die Leistung der Strahlungsquelle auf die maximal tolerierbare Produkttemperatur und Trocknungszeit eingestellt. Die einzustellenden Energiedichten liegen erfahrungsgemäß zwischen > 0 und 2,5 MW/m2, bevorzugt zwischen 10 – 250 kW/m2 und ganz besonders bevorzugt zwischen 20 – 100 kW/m2.
  • Damit ergeben sich Strahlertemperaturen von 200°C bis 2600°C. Bevorzugt sind Strahlertemperaturen von 200 bis 1000 Grad Celsius, vorzugsweise 200 – 800 Grad Celsius und ganz besonders bevorzugt um 400 ± 100 Grad Celsius.
  • Die Tröpfchengröße hat einen entscheidenden Einfluss auf die Güte und Geschwindigkeit der Trocknung des eingebrachten Materials. Sie ist vom zu trocknenden Material abhängig und wird vom Fachmann im Hinblick auf Effizienz der Trocknung bei optimalem Energieeintrag eingestellt. Vorteilhaft ist eine Tröpfchengröße von 10 – 5000 µm. weiter vorteilhaft kann die Tropfengröße zwischen 10-800μm, ganz vorteilhaft zwischen 10-100µm und äußerst vorteilhaft zwischen 30 – 60 µm eingestellt werden.
  • Wie schon angedeutet sollte der thermische Stress, den das zu trocknende Produkt erleidet, zumindest bei thermolabilen Substanzen möglichst gering gehalten werden. Es ist deshalb bei der Trocknung von derartigen Materialien von ganz besonderem Vorteil, dass durch Einstellung der oben genannten Parameter in diesem Fall möglichst eine Produkttemperatur von unter 100°C eingestellt werden kann. Bei Biokatalysatoren, welche nach dem erfindungsgemäßen Verfahren getrocknet werden sollen, ist die Einstellung von einer Temperatur von unter 80, mehr bevorzugt von unter 70 und ganz besonders bevorzugt von unter 60 Grad Celsius anzuraten.
  • Neben den oben angesprochenen Vorteilen des erfindungsgemäßen Verfahrens ist besonders beachtlich, dass das vorliegende Trocknungsverfahren im Gegensatz zu anderen Trocknungsverfahren wie z. B. der Gefriertrocknung kontinuierlich betrieben werden kann. Dabei geht man vorteilhafterweise so vor, dass in den Trocknungsreaktor kontinuierlich die durch den Tropfengenerator erzeugten Tröpfchen eingetragen werden und am Auslass kontinuierlich abgezogen werden. Dieses kann z.B. über geeignete Schleusensysteme erfolgen.
  • Ein erfindungsgemäßer Versuchsaufbau lässt sich wie folgt beschreiben:
    Am oberen Ende eines erfindungsgemäßen Reaktors ist die Monotropfen-Zerstäubereinrichtung montiert (1/2). Die erzeugten Tropfen bewegen sich im Erdschwerefeld durch die IR-/(UV- und VIS-)-Trocknungsstrecke, werden am unteren Ende in einem Gefäß gesammelt und können nach der Trocknung kontinuierlich ausgeschleust werden. Über entsprechende Gasanschlüsse kann der ggf. gasdichte Reaktor mit Reaktions-/Inertgas beaufschlagt und die gewünschte Atmosphäre eingestellt werden.
  • Der erfindungsgemäße Reaktor wie in 1 dargestellt kann aus einer Rohrstrecke DN100 von 1,5 m Länge bestehen und wird von außen mit IR-/(UV- und VIS-)-Strahlern beheizt. Die Wärmeübertragung auf das im Reaktor befindliche Produkt erfolgt berührungslos. Die elektromagnetische Strahlung wird direkt in den Tropfen als Wärme dissipiert. Die Reaktorwand (hier Quarzglas) bleibt nahezu kalt. Über die Strahlerwellenlänge und die Lampenleistung lassen sich sehr genau die Wärmeströme regeln und damit die Trocknungsbedingungen einstellen. Die Temperaturmessung und Regelung kann pyrometrisch erfolgen (Pyrometer Handbuch, Firmenschrift der Fa. IMPAC Infrared GmbH, 2004).
  • Die IR-Strahlung kann mit Energiedichten von z.B. 0 bis 250 kW/m2 (Korrelation s.o.) stufenlos eingestellt werden und so gezielt auf die Trocknungs- und/oder Reaktionseigenschaften der erzeugten Tropfen abgestimmt werden. Durch die monodisperse Verteilung ist jeder Tropfen gleichen Bedingungen ausgesetzt. Bei Trocknung im Vakuum können auch temperatursensible Produkte effektiv bei sehr niedrigen Temperaturen (< 50 °C) getrocknet werden.
  • Verfahrensparameter erfindungsgemäßen IR-Monotropfen-Trockner können sein:
    • • Tropfengrößenspektrum 10 – 5000 µm monodispers
    • • Produkttemperaturregime: 30°C-950°C (Temperaturgradienten sind möglich)
    • • Druckregime: 1 mbar – 1,5 bar abs.
    • • Atmosphäre frei wählbar (inert/Lösemittel)
  • Die erzielten Vorteile sind:
    • • Geschlossenes Reaktorsystem kontaminationsfreie Trocknung/Wärmebehandlung (→ GMP möglich)
    • • Identische Reaktionsbedingungen für alle Partikel, gleiche Partikelgröße und gleiche Verweilzeit im Reaktionsraum.
    • • Hohe Raum-Zeitausbeute durch kompakte Bauweise und gezielter Energieeinsatz (bis zu 10 kg 200μm-Pulver/h in der beschriebenen Anlage).
    • • Einstellung der (Partikel-) Produktmorphologie durch Einstellung der Trocknungsgeschwindigkeit.
    • • Trocknung unter Lösemittel-Atmosphäre ohne Trägergasstrom
    • • Schonende Trocknung/Wärmebehandlung für temperatursensitive Produkte.
  • Die dargestellten Vorteile sind vor dem Hintergrund des Standes der Technik überraschend und daher nicht naheliegend.
    •
  • 1/2
    • 1
    Vakuumpumpe
    2
    IR-Strahler
    3
    Kamera
    3a
    Computer/Bildgeber
    4
    Tropfengenerator
    5
    Reservoir
    5a
    Druck-/Temperatursensor
    6
    optionaler Filter
    7
    Piezokeramischer Oszillator
    8
    Generator
    9
    Stroboskoplampe
    10
    Austragungseinheit
  • Aus dem Reservoir 5 wird das zu trocknende Material über einen optionalen Filter 6 in den Tropfengenerator 4 gespeist. Durch den Generator 8 erfolgt im Tropfengenerator 4 durch den piezokeramischen Oszillator 7 die Zerstückelung des zu trocknenden Materials in einzelne Tropfen. Über die Kamera 3 welche auf der andern Seite der Apparatur durch eine Stroboskoplampe 9 gekontert ist, wird die Erzeugung der Tropfen beobachtet. Über den computerisierten Regelkreis 3a – 8 – 7 kann die Tropfenerzeugung gezielt gesteuert werden. Die Tropfen durchfallen den IR-/(UV- und VIS-)durchlässigen Teil des Reaktors, in dem sie durch die IR-/(UV- und VIS-)-Strahler 2 mit elektromagnetischer Strahlung beaufschlagt werden. In der Einheit 10 wird das getrocknete Produkt gesammelt und ggf. ausgetragen. Falls nötig kann die erfindungsgemäßen Anlage an eine Vakuumpumpe 1 angeschlossen werden, um die Trocknung bei Unterdruck vornehmen zu können.
  • Verfahrensweise
  • Um zu klären, ob ein Vakuum-IR Trocknungsverfahren auch in einer kontinuierlichen Apparatur möglich ist. Hierzu wurde die in der 1 erläuterte Apparatur aufgebaut.
  • Vorteilhaft ist hier, dass durch die Erzeugung eines monodispersen Sprays alle Tropfen die gleiche Trocknungskinetik haben. Daher kann die eingestrahlte Strahlungsleistung exakt angepasst werden. Ein Vakuum ist für die Trocknung von empfindlichen Produkten vorteilhaft, um die Verdampfungstemperatur des Wassers niedrig zu halten und die Partikel nicht zu überhitzen.
  • Die Apparatur wird durch den Anschluss an eine Vakuumpumpe in einen definierten Unterdruck gegenüber der Umgebung versetzt. Die zu trocknende Lösung wird in den Vorratsbehälter eingefüllt und mittels einer Druckluftüberlagerung wird der Behälter unter einen bestimmten Überdruck gesetzt, welcher verantwortlich für die Austrittsgeschwindigkeit des Strahls ist. Der piezokeramische Schwinger ist mit einer Frequenz angeregt, welche auf die Austrittsgeschwindigkeit und die Verwendete Düsengeometrie abgestimmt ist. Das mittels dieser Anregung erzeugte monodisperse Spray gelangt in das Quarzglasrohr und wird mit IR- Strahlung beaufschlagt wobei das Lösungsmittel in die Dampfphase überführt wird. Das Material wird durch einen Filter aufgefangen.
  • Verfahrensbeispiel
  • Die ersten Versuche wurden mit BSA-Lösung durchgeführt, mit einer Konzentration von 25 Gew%.
  • Gute Ergebnisse wurden mit einer Düse mit 7 Bohrungen erzielt.
  • Es hat sich gezeigt, dass sich für die BSA-Lösung Tropfengrößen von 94,5 µm und 189 µm sinnvoll in der Apparatur trocknen lassen. Dazu sind Düsendurchmesser von 50μm und 100μm erforderlich. Die 6 und 7 stellen Partikel dar, die mit diesen Einstellungen getrocknet wurden.
  • Beispiele:
  • Biomasse wurde in einen vakuumfesten Behälter eingebracht. Nach Anlegen eines definierten Vakuums wurde der IR-Strahler mit der in Tab. 3 angegebenen Temperatur eingeschaltet und die Biomasse solange getrocknet, bis über einen Zeitraum von 60 min keine Gewichtsabnahme mehr feststellbar war. Die erhalten Restaktivitäten liegen zwischen 40 und 77%.
  • Tabelle 3: Versuchsparameter und Restaktivität
    Figure 00140001
  • Verfahrensvergleich Monotropfenzerstäubung/Gefriertrocknung/Sprühtrocknung
  • Eine Wasserentfernung und somit Haltbarmachung der Enzymlösungen oder Biokatalysatoren kann neben dem oben beschriebenen Verfahren der Monotropfenzerstäubung/Strahlungstrocknung auch durch Gefriertrocknung oder klassische Sprühtrocknung erfolgen. Wenn allerdings bei der Sprühtrocknung die Temperaturgrenzen von < 50°C Produkttemperatur (Trocknerausgangstemperatur) eingehalten werden, ist mit einer sehr hohen Restfeuchte im Produkt zu rechnen. Des Weiteren kann bei einer breiten Tropfenverteilung die Überhitzung vor allem der kleineren Tropfen nicht vermieden werden. Daher ist das Verfahren der klassischen Sprühtrocknung hier nicht zu empfehlen.
  • Die Vorteile der Monotropfenzerstäubung mit anschließender Strahlungstrocknung im Vakuum gegenüber der Gefriertrocknung werden in der folgenden Tabelle 4 dargestellt.
  • Tabelle 4: Verfahrensvergleich Gefriertrocknung und Monotropfenzerstäubung
    Figure 00150001
  • Figure 00160001

Claims (15)

  1. Reaktor zur Trocknung von ansonsten unter den Umgebungsbedingungen festen Produkten aufweisend a) eine erste Einheit, welche das Produkt in zumindest suspendierter Form enthaltende Tropfen produziert, b) einen Reaktor, durch welchen die Tropfen in longitudinaler Richtung berührungslos fallen können und der zumindest teilweise für elektromagnetische Strahlung im IR-, optional auch im UV- und VIS-Bereich durchlässig ist, c) eine elektromagnetische Strahlungsquelle, welche befähigt ist, die fallenden Tropfen mit elektromagnetischer Strahlung des IR-, optional des UV- und VIS-Bereichs zu beaufschlagen, d) eine letzte Einheit zum Sammeln der festen Produkte nach Durchgang durch das elektromagnetische Strahlungsfeld.
  2. Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass dieser an eine Vakuumpumpe angeschlossen ist.
  3. Reaktor nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Einheit einen piezokeramischen Oszillator zur Tropfenerzeugung aufweist.
  4. Reaktor nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Einheit ein elektro-optisches System zur Tropfenkontrolle aufweist.
  5. Verfahren zur Trocknung von ansonsten unter den Umgebungsbedingungen festen Produkten durch a) Erzeugen von fallenden, das Produkt in zumindest suspendierter Form enthaltende Tröpfchen, b) Einbringen der Tröpfchen in ein elektromagnetisches Strahlungsfeld des IR-, optional auch des UV- und VIS-Bereichs, c) Sammeln der entstehenden festen Produkte nach Durchgang durch das elektromagnetische Strahlungsfeld.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den festen Produkten um temperatursensibles, ggf. biologisches Material handelt.
  7. Verfahren nach Anspruch 5 und/oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass man die Tropfenerzeugung mittels eines piezokeramischen Ozillators steuert.
  8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 5 – 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Tropfenbildung durch ein elektro-optisches System kontrolliert wird.
  9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 5 – 8, dadurch gekennzeichnet, dass man elektromagnetische Strahlung der Wellenlänge 172 – 12.000 nm benutzt
  10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 5 – 9, dadurch gekennzeichnet, dass man die Trocknung bei einem Druck zwischen 1 – 100 kPa durchführt.
  11. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 5 – 10, dadurch gekennzeichnet, dass man eine IR- (UV- und VIS-)-Leistung von > 0 – 2,5 MW/m2 anwendet.
  12. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 5 – 11, dadurch gekennzeichnet, dass man die Strahlertemperatur zwischen 200°C und 2600°C einstellt.
  13. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 5 – 12, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Tröpfchengröße von 10 – 5000 µm einstellt.
  14. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 7 – 13 im Falle der Trocknung temperatursensiblen Materials, dadurch gekennzeichnet, dass man die Produkttemperatur unter 100°C hält.
  15. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 5 – 14, dadurch gekennzeichnet, dass man den Prozess kontinuierlich betreibt.
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