CN111838675A - 一种制备油脂微球粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及油脂微囊包裹技术领域，公开了一种制备油脂微球粉体的方法。本发明方法可制备出颗粒均匀、形状一致的油脂微球，该油脂微球既保持了冻干粉特性，又通过本发明方法的定频射流破碎技术和冷热动态的干燥过程使其具有流化床微丸制粒后的微球外观与极佳的粉体流动性；所制备的油脂微球稳定性高，且无需考察包埋率指标，仅通过肉眼观察是否粘连和是否析出油脂即可判断包埋效果。
Description
技术领域
本发明涉及油脂微囊包裹技术领域，具体涉及一种制备油脂微球粉体的方法。
背景技术
功能性油脂是指对人体有一定保健功能、药用功能以及有益健康的一类油脂类物质，但由于油脂自身的特性，如不溶于水、不易与固体食品原料混合均匀、易被空气氧化等问题，很难用现代化制剂技术制成小型商业产品。若直接食用其感官也较差，如触摸后的油腻感以及异味等，因此市场上液体油形态的产品大多数以软胶囊的形式存在，如海豹油胶囊、深海鱼油胶囊等；固体形态的油脂类产品主要依靠油脂微囊包裹技术将油脂制备成粉末状态如紫苏籽油微囊、雨生红球藻虾青素微囊等；
现有对于功效油脂的包埋技术主要有软胶囊包裹和成膜壁材的粉末化微囊包裹两种方式；
1、软胶囊包裹：由明胶、甘油等适宜的药用辅料制成的软质囊材，然后将液体状态的油脂密封于软质囊材中而制成的一种胶囊制剂，这种方式可以将功效油脂制成小型商业产品，但是软胶囊耐热性较差，使用过程中经常发生结块或漏油，难以长期保存；同时由于油脂自身特性的限制，不利于添加到其他原料中制成复方制剂，缺乏广泛的应用性；
2、微囊包裹：以成膜材料(如变性淀粉、糊精等)为壁材，以功能性油脂(如紫苏籽油、雨生红球藻虾青素等)为芯材，两者混合并乳化均匀后经喷雾干燥后形成的一种颗粒直径约1～1000μm的粉末性颗粒，这种方式可以将功效油脂原料制成分散性良好的固体颗粒，但是存在部分技术缺点，具体如下：
(1)干燥过程中油脂原料会经历高温，会影响功效油脂的稳定性，同时获得的颗粒还是会存在部分油脂特性，其粉体流动性较差，后工序制剂过程中一般都需要添加一定量的辅料；
(2)微囊包裹后油脂的稳定性无法肉眼观察，只能通过包埋率检测的方式进行评价，但是这种检测方式操作繁琐、测试周期较长并且需要大量的样品量，对于一些高价值的产品检测成本较高(原料成本大幅超过检测成本)；
(3)微囊包裹后的油脂颗粒由于其粉体状态的不均匀性(外部为粉，内芯为油)，所以其溶解性较差，同时对储存、运输以及后工序加工有较高要求；
(4)现有生产工艺复杂，对生产的操作过程以及壁材的配方有较高的要求，加工难度较高。
发明内容
有鉴于此，本发明的一个目的在于提供一种制备油脂微球粉体的方法，不需处理油脂乳化液，即可制备出颗粒均匀、形状一致、流动性极佳的油脂微球粉体，
本发明的另外一个目的在于提供一种制备油脂微球粉体的方法，使其所制备的油脂微球粉体无需考察包埋率指标，仅通过肉眼观察是否粘连和是否析出油脂即可判断包埋效果。
为实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：
一种制备油脂微球粉体的方法，包括：
步骤1、将壁材溶于部分纯化水，再加入油脂、抗氧化剂和剩余量的纯化水，300～500rpm搅拌均匀，然后经高压均质形成混悬液，保持搅拌状态；
步骤2、将制得的混悬液温度控制在30-50℃，经定频射流破碎技术形成大小一致的液滴，工艺参数为1000～4000Hz的震动频率，8～12g/喷嘴/min射流速度，所述液滴在重力作用下做自由落体运动，途经温度-120℃～-140℃、高度3.5～4m制冷区域，迅速冷冻成大小一致的冰珠，于＜-40℃条件下收集冰珠；
步骤3、干燥室抽真空至80～100μbar、预冷，在不破坏真空条件将待干燥冰珠转移至干燥室，开启保持-20～-40℃温度的转鼓，转鼓的旋转频率为4～15rpm/min，同时附加红外加热冰珠；
步骤4、待干燥室真空度下降至60～70μbar后，停止加热和冷冻，保持真空度，待自然升温至室温后破真空，获得虾青素微球粉体。
液滴是否成功直接决定后续生产工艺的可执行性，其主要由定频射流之前的操作决定，其评估因素有四个：待干燥混悬液的均匀性、待干燥混悬液的固形物含量、待干燥混悬液的温度以及待干燥混悬液中颗粒物的尺寸；
前两个因素统一考量，主要考量点为配制液的稳定性，因为配制液中含有水相和油相，二者互不相容，主要以混悬液形式存在，若油脂疏水性过强则均质后的混悬液容易再次分层导致不同时间段产出油脂微囊的功效油脂含量出现差异；故本发明给出了相适宜的配方占比组成，所述油脂重量占比6-12％，壁材重量占比12-24％，抗氧化剂重量占比1.2-2.4％，余量为纯化水。在本发明具体实施方式中，所述配方具体为如下之一：
油脂重量占比10％，壁材重量占比20％，抗氧化剂重量占比2％，余量为纯化水；
油脂重量占比6％，壁材重量占比12％，抗氧化剂重量占比1.2％，余量为纯化水。
油脂重量占比12％，壁材重量占比24％，抗氧化剂重量占比2.4％，余量为纯化水。
作为优选，所述油脂为火麻仁油、磷虾油、紫苏籽油或雨生红球藻虾青素，所述壁材为变性淀粉、麦芽糊精、β-环糊精或菊粉，所述抗氧化剂为维生素C、茶多酚、萝卜红色素或花青素；在本发明具体实施方式中，所述油脂选用虾青素，更优选用雨生红球藻虾青素为油脂，壁材选择变性淀粉，抗氧化剂选择维生素C；
考虑到实际生产的仪器设备问题，混悬液需要通过50～75μm的滤网过滤，防止堵塞滴液喷嘴；
因此，在步骤1制备完成后混悬液需要以一定的搅拌速度，例如300～500rpm(优选为400rpm)，保持搅拌状态，防止料液分层以及降低料液粘度。由于液滴的物料需要经过制冷区域冷冻成冰珠，若液滴温度过高，其芯部不会完全冷冻，此状态的冰珠在后工序干燥过程极易塌陷，因此混悬液的温度需要保持在30～50℃，因此在进行定频射流之前，将制得的混悬液温度控制在30-50℃，优选为35℃。
步骤1具体制备过程中，可先采用2-4倍壁材重量的部分水溶解壁材，搅拌至无肉眼可见颗粒物后加入芯材和抗氧化剂，然后补加剩余水量继续搅拌均匀，最后高压均质形成混悬液；
作为优选，步骤1中的搅拌的频率优选为400rpm；所述高压均质为150～200Bar下均质。
作为优选，步骤2所述震动频率为1640-3790HZ，所述射流速度为10g/喷嘴/min，步骤3所述红外的功率为30～80W，所述预冷为预冷至-40℃。
本发明在具体实施方式中以雨生红球藻虾青素为代表进行评估，与常规微囊粉体工艺采用相同的壁材、芯材和抗氧化剂进行工艺上的对比，结果显示，本发明所制备的微球粉体颗粒均匀，大小一致，外观呈球体，流动性较佳，包埋率虽然较低但经过90天加速试验检测，其无结块、无粘连、无油脂溢出，过氧化值为0.097％，符合我国国家卫生标准规定的食用植物油的过氧化值不得超过0.15％的要求；而常规工艺的制备的微囊粉体颗粒大小不一，形状呈不规则状态，并且流动性较差，包埋率虽然较高但经过90天加速试验检测，其轻微假性结块、轻微粘连(按压后即碎)、无油脂溢出，过氧化值为0.10％。
由以上技术方案可知，本发明方法不依托于壁材成分与配方的筛选，也不需要繁琐的处理油脂乳化液，只需壁材与芯材的水溶液在30～50℃温度条件下能够相互分散均匀，即可通过本发明微球粉体技术做出颗粒均匀、形状一致的油脂微球粉体，该油脂微球粉体即保持了冻干粉特性，又通过本发明方法的定频射流破碎技术和冷热动态的干燥过程使其具有流化床微丸制粒后的微球外观与极佳的粉体流动性；所制备的油脂微球粉体稳定性高，且无需考察包埋率指标，仅通过肉眼观察是否粘连和是否析出油脂即可判断包埋效果。
附图说明
图1所示为经过本发明方法制备的虾青素微球粉体显微镜下外观图(左)和实物外观图(右)；
图2所示为常规油脂微囊的工艺流程图；
图3所示为经过常规方法制备的虾青素微囊粉体显微镜下外观图(左)和实物外观图(右)。
具体实施方式
本发明公开了一种制备油脂微球粉体的方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明所述方法已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明所述定频射流技术为在压力作用下从喷嘴喷射出来的液流称为射流，一定频率的震动后会将液流分散成液滴，固定震动频率并二者组合在一起可将射流分散成大小一致的液滴，形成定频射流技术；
对比试验中，各组除应有的差别外，其余试验条件均保持一致，以保证可对比性。
以下就本发明所提供的一种制备油脂微球粉体的方法做进一步说明。
实施例1：制备本发明虾青素油脂微球
(一)混悬液制备
混悬液1：按重量份计，将20份变性淀粉溶于60份纯化水中，再加入10份虾青素、2份维生素C和8份纯化水，400rpm搅拌均匀，然后经150～200Bar高压均质形成混悬液，保持搅拌状态。
混悬液2：按重量份计，将12份变性淀粉溶于48份纯化水中，再加入6份虾青素、1.2份维生素C和32.8份纯化水，300rpm搅拌均匀，然后经150～200Bar高压均质形成混悬液，保持搅拌状态。
混悬液3：按重量份计，将24份变性淀粉溶于48份纯化水中，再加入12份虾青素、2.4份维生素C和13.6份纯化水，500rpm搅拌均匀，然后经150～200Bar高压均质形成混悬液，保持搅拌状态。
(二)液滴制备
将混悬液1、混悬液2、混悬液3进行液滴制备，合格标准为：液滴经射流破碎后能够形成肉眼可见的大小一致的液滴、且液滴之间不粘连。
混悬液1液滴制备：混悬液1温度控制在35℃，定频射流破碎技术工艺参数为1640HZ的震动频率，10g/喷嘴/min射流速度，经定频射流破碎技术形成肉眼可见的大小一致液滴、且液滴之间能够保持不粘连。
混悬液2液滴制备：混悬液2温度控制在30℃，定频射流破碎技术工艺参数为1640HZ的震动频率，12g/喷嘴/min射流速度，经定频射流破碎技术形成肉眼可见的大小一致液滴、且液滴之间能够保持不粘连。
混悬液3液滴制备：混悬液3温度控制在50℃，定频射流破碎技术工艺参数为3790HZ的震动频率，8g/喷嘴/min射流速度，经定频射流破碎技术形成肉眼可见的大小一致液滴、且液滴之间能够保持不粘连。
(三)冰珠制备
混悬液1液滴在重力作用下做自由落体运动，途经温度-120℃～-140℃、高度3.5～4m制冷区域，迅速冷冻成大小一致的冰珠，于＜-40℃条件下收集混悬液1冰珠。
(四)干燥
干燥室抽真空80～100μbar，同时预冷至-40℃，稳定后，不破坏真空条件将混悬液1冰珠转移至干燥室，开启保持-20～-40℃温度的转鼓，转鼓的旋转频率为4～15rpm/min，过程中同时附加30～80W/KG冰珠的红外能量加热冰珠，加速冰珠中水分的溢出。
待干燥室真空度下降至60～70μbar后，停止加热和冷冻，保持真空度，待自然升温至室温后破真空，即得虾青素微球粉体。
试验例1：本发明虾青素微球粉体与常规工艺制备虾青素油脂微囊粉体的对比
与混悬液1各物料重量份保持一致，按照常规工艺制备虾青素油脂微囊，其中常规油脂微囊制备工艺参见附图2。
1、粉体检测
(1)本发明虾青素微球粉体
微球粉体特性：外观鲜亮红色圆球状粉，松散密度0.26g/cm3，振实密度0.27g/cm3，压缩度3.7％，粒度99％处于20～40目，休止角23.1°，崩溃角17.9°，差角5.2°；微球粉体外观见附图1。
微球粉体理化性质：总虾青素含量2.138％，水分含量2.44％。
(2)常规工艺制备虾青素油脂微囊粉体
油脂微囊粉体特性：外观暗红色细粉，松散密度0.55g/cm3，振实密度0.80g/cm3，压缩度31.25％，粒度95％通过40目筛网，休止角33.5°，崩溃角31.2°，差角2.3°；微囊粉体外观见图3。
油脂微囊粉体理化：总虾青素含量2.11，水分含量2.76％。
根据粉体检测结果可以看出，本发明所制备的虾青素微球粉体颗粒均匀、形状一致，呈圆球状，并且流动性较佳；而常规工艺制备虾青素油脂微囊粉体颗粒大小不一，形状呈不规则状态，并且流动性较差。
2、加速稳定性试验(40℃、75％RH，90天)
(1)本发明虾青素微球粉体
加速实验后，本发明虾青素微球粉体外观呈鲜亮红色圆球状，无结块、无粘连、无油脂溢出，过氧化值按照GB5009.227-2016的检测方法由第三方检测单位外检结果为0.097％，参考我国国家卫生标准规定：食用植物油的过氧化值不得超过0.15％，说明本发明微球粉体技术做出的虾青素微球粉体能够有效保障功效油脂的储存稳定性并且能够有效保证原料的流动性，方便后工序的加工与储存。
(2)常规工艺制备虾青素油脂微囊粉体
加速试验后，常规工艺制备虾青素油脂微囊粉体外观呈暗红色细粉，轻微假性结块、轻微粘连(按压后即碎)、无油脂溢出，过氧化值按照GB5009.227-2016的检测方法由第三方检测单位外检结果为0.10％，符合我国国家卫生标准规定：食用植物油的过氧化值不得超过0.15％的要求。
3、包埋率
为防止油脂微囊在储存过程中未完全被包裹的油脂被氧化以及运输和后续加工过程因粉体间摩擦导致漏油，加工过程需引入油脂微囊包埋率检测指标，一般以＞90％为佳，该方法检测繁琐，操作误差较大且检测成本极高，但为保障最终产品质量，行业内依然采用此方法评价。
经检测，常规工艺制备虾青素油脂微囊粉体的油脂包埋率为73.8％，但通过加速试验(40℃、75％RH，90天)确认常规工艺制备虾青素油脂微囊粉体出现轻微假性结块、轻微粘连的结果。经检测，本发明虾青素微球粉体油脂包埋率仅仅为15.4％，但通过加速试验(40℃、75％RH，90天)确认本发明虾青素微球粉体依然表现出优良包裹效果，主要呈现在粉体的外观(无破碎、无结块漏油、无颜色改变)和产品理化(虾青素含量保持不变、油脂过氧化值保持不变)，因此若采用本发明微球粉体技术加工油脂微囊，未来不需要采用包埋率评价包埋效果，仅仅通过外观即可快速判断(不粘连、不析出油脂即可)包埋效果。
综上，本发明制备方法制得虾青素微球粉体与现有喷雾干燥产出的虾青素微囊粉理化一致，但微球粉的粉体的均匀性与对应的粉体特性远远优于后者，而且可以不用再依托包埋率的检测判断包埋效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种制备油脂微球粉体的方法，其特征在于，包括：
步骤1、将壁材溶于部分纯化水，再加入油脂、抗氧化剂和剩余量的纯化水，300～500rpm搅拌均匀，然后经高压均质形成混悬液，保持搅拌状态；
步骤2、将制得的混悬液温度控制在30-50℃，经定频射流破碎技术形成大小一致的液滴，工艺参数为1000～4000Hz的震动频率，8～12g/喷嘴/min射流速度，所述液滴在重力作用下做自由落体运动，途经温度-120℃～-140℃、高度3.5～4m制冷区域，迅速冷冻成大小一致的冰珠，于＜-40℃条件下收集冰珠；
步骤3、干燥室抽真空至80～100μbar、预冷，在不破坏真空条件将待干燥冰珠转移至干燥室，开启保持-20～-40℃温度的转鼓，转鼓的旋转频率为4～15rpm/min，同时附加红外加热冰珠；
步骤4、待干燥室真空度下降至60～70μbar后，停止加热和冷冻，保持真空度，待自然升温至室温后破真空，获得虾青素微球粉体。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，按重量百分比计，所述油脂重量占比6-12％，壁材重量占比12-24％，抗氧化剂重量占比1.2-2.4％，余量为纯化水。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述油脂为火麻仁油、磷虾油、紫苏籽油或雨生红球藻虾青素。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述壁材为变性淀粉、麦芽糊精、β-环糊精或菊粉。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述抗氧化剂为维生素C、茶多酚、萝卜红色素或花青素。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤1所述壁材溶于其2-4倍重量的部分纯化水。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤1所述高压均质为150～200Bar下均质。
8.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤2所述震动频率为1640-3790HZ。
9.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤3红外的功率为30～80W/KG冰珠。
10.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述预冷为预冷至-40℃。
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