DE69032319T2

DE69032319T2 - Schlickergiessverfahren zur Herstellung von Metallfiltern

Info

Publication number: DE69032319T2
Application number: DE69032319T
Authority: DE
Inventors: Stephen Arthur Geibel; Paul Charles Koehler; Michael Blattner Whitlock
Original assignee: Pall Corp
Current assignee: Pall Corp
Priority date: 1989-07-28
Filing date: 1990-07-26
Publication date: 1998-09-17
Anticipated expiration: 2010-07-27
Also published as: JPH0775649B2; JPH03114507A; DE69032319D1; GB2234189B; CA2022092A1; GB9016087D0; EP0419799B1; EP0419799A3; KR910002546A; GB2234189A; EP0419799A2

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft poröse Metallgegenstände und insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von gesinterten Metallfeinstfiltern.
Metallfilter werden seit langem für eine Reihe von Anwendungen eingesetzt. Zum Beispiel werden poröse Filter aus rostfreiem Stahl, die aus gesinterten Metallteilahen, z. B. rostfreiem Stahlpulver, hergestellt werden, bei einer Reihe von Verfahren, bei denen ein hoher Druckabfall akzeptabel ist, und bei Anwendungen, bei denen ein relativ feines Filtrationsvermögen mit mechanischer Festigkeit, Beständigkeit gegenüber hohen Temperaturen und/oder Beständigkeit gegenüber chemischem Angriff kombiniert werden muß, eingesetzt. Derartige Anwendungen umfassen die Filtration von feinen Katalysatoren, die in katalytischen Fluidbettverfahren verwendet werden, bei denen hohe Temperaturen auftreten, z. B. katalytische Fluidcrackverfahren, und die Herstellung von Hi-Fi-Aufzeichnungsbändern.
Eine weitere Anwendung derartiger Filter besteht in der Filtration von geschmolzenem Harz, das für die Herstellung von Polymerfolien und -fasern, z. B. Polyesterfolien, verwendet wird.
Das schweizerische Patent CH 604826 offenbart ein Verfahren zur Herstellung eines Filters aus anorganischem Material. Das angewandte Verfahren umfaßt die Bildung des Filters durch Ansaugen eines Gemisches und Kompression unter Druck.
In der europäischen Patentanmeldung 0 325 179 wird ein Verfahren zur Herstellung einer Wolfram-Schwermetallfolie offenbart. Dieses Verfahren dient der Herstellung einer Folie aus einer Wolfram-Schwermetall-Legierung und umfaßt das gleichmäßige Mischen der elementaren Pulverkomponenten der Legierung durch Bilden einer Aufschlämmung der Pulverkomponenten in einem flüssigen Medium, die Entfernung des flüssigen Mediums aus den Pulvern und die Bildung eines planaren Kuchens aus den Pulvern, das Trocknen des Kuchens sowie das Sintern des Kuchens bis zu einer Dichte ≥ etwa 90% der theoretischen Dichte der Legierung unter Bildung der Folie.
Herkömmliche gesinterte Metallmedien leiden unter Variationen der Dichte beim Verfahren des Ablegens des Pulvers vor dem Sintern. Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zum Ablegen des Pulvers bereit, das zu sehr gleichmäßigen Filtereigenschaften führt.
Zusätzlich zu hochgradig gleichmäßigen Filtereigenschaften wird festgestellt, daß Produkte, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gefertigt werden, einen signifikanten Anstieg des Wirkungsgrades und des Schrnutzhaltevermögens zeigen.
Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung einer porösen Metallfilterlage bereit, wie es in Anspruch 1 definiert ist.
Die vorliegende Erfindung stellt auch ein Verfahren zur Herstellung einer porösen Metallfilterlage bereit, das folgende Stufen umfaßt: (a) Bildung einer stabilisierten Suspension, die Teilchen aus rostfreiem Stahl mit einer Teilchengröße von 1 bis 75 um dispergiert in Wasser in Gegenwart eines Stabilisierungs/Bindungsmittels umfaßt, bei dem es sich um eine Polyacrylsäure mit einem Molekulargewicht von etwa 3 000 000 handelt, wobei das Gewichtsverhältnis der Metallteilchen zu dem flüssigen Medium im Bereich von 1:1 bis 0,025:1 liegt und das Stabilisierungs/Bindungsmittel in einer Menge von 0,2 bis 1 Gew.-%, bezogen auf die kombinierten Gewichte von Wasser und Stabilisierungs/Bindungsmittel, vorhanden ist; (b) Filtration der stabilisierten Suspension unter einer Druckdifferenz über den Filter von 7031 bis 21093 kg/m² (10 bis 30 psi) durch ein Sieb, das fein genug ist, um im wesentlichen alle Metallteilchen zurückzuhalten, so daß ein nasser Kuchen gebildet wird; (c) Trocknen des nassen Kuchens bei einer Temperatur von 37,8 bis 93,3ºC (100 bis 200ºF), um das Wasser zu entfernen und einen getrockneten Kuchen mit Grünfestigkeit bereitzustellen; (d) Entfernung des Filtersiebs und Kompression des getrockneten Kuchens bis zu einer festgelegten Dicke, die nicht weniger als etwa 60% der Dicke vor der Kompression beträgt; und (e) Sintern des komprimierten getrockneten Kuchens bei einer Temperatur von 871,1 bis 1371,1ºC (1600 bis 2500ºF), um die Metallteilchen zu verschmelzen und alles flüchtige Material zu entfernen und eine poröse Metallfilterlage zu bilden.
Die vorliegende Erfindung stellt auch eine poröse Metallfilterlage mit im wesentlichen gleichmäßiger Porenstruktur bereit, die ein teilchenförmiges Metall umfaßt, wobei die einzelnen Teilchen des teilchenförmigen Materials aneinander gebunden sind und die Lage ein Blasenpunktverhältnis von etwa 1,3 oder weniger und vorzugsweise von 1,2 oder weniger, eine Strömungsgeschwindigkeit von etwa 60 000 cm³/min/ft² (1,0 ft² = 0,093 m²) und eine Nennoberfläche von etwa 0,3 ft² (279 cm²) oder größer aufweist, z. B. eine Scheibe mit einem Durchmesser von etwa 7,5 in (19,1 cm).
Die Filterlage weist eine gleichmäßige Porenstruktur auf, und dies ist so zu verstehen, daß es sich auf die Porenstruktur einer beliebigen speziellen Schicht oder einem beliebigen speziellen horizontalen Querschnitt des Filters bezieht. Es ist in der Tat oftmals bevorzugt, eine Porosität zu haben, die von einer Seite des Filters zur gegenüberliegenden Seite des Filters in der Richtung der Filtration abgestuft ist. Dennoch weist der Filter in einem beliebigen speziellen Querschnitt senkrecht zur Richtung der Filtration eine im wesentlichen gleichmäßige Porosität auf.
Die stabilisierte Suspension, die verwendet wird, um die porösen Metallagen herzustellen, die erfindungsgemäß bereitgestellt werden, besteht aus einem flüssigen Medium, dem teilchenförmigen Metall, einem Stabilisierungsmittel und einem Bindungsmittel. Vorzugsweise dient ein einziger Bestandteil sowohl zur Stabilisierung der Dispersion des teilchenförmigen Metalls als auch beim Trocknen der Suspension zur Bindung der einzelnen Teilchen aneinander und zur dadurch erreichten Bereitstellung der erforderlichen Grünfestigkeit oder Festigkeit vor dem Sintern.
Typischerweise wird die stabilisierte Suspension aus dem teilchenförmigen Metall und dem flüssigen Medium nach folgendem allgemeinen Verfahren hergestellt.
Das Stabilisierungs/Bindungsmittel wird mit einem flüssigen Medium, vorzugsweise Wasser im Hinblick auf eine einfache Anwendung und Entsorgung, in einer solchen Menge kombiniert, daß die erforderliche Konzentration des Stabilisierungs/Bindungsmittels in dem flüssigen Medium bereitgestellt wird. Die Kombination wird gemischt, bis eine gleichmäßige Dispersion des Stabilisierungs/Bindungsmittels erzielt ist. Die erforderliche Menge des teilchenförmigen Metallmaterials wird dann zugegeben und gemischt, wobei eine gleichmäßige Dispersion oder Suspension des teilchenförmigen Metalls in dem flüssigen Medium bereitgestellt wird.
Für einige Systeme ist dies alles, was erforderlich ist. Die Suspension des teilchenförmigen Metalls in dem flüssigen Medium, das das Stabilisierungs/Bindungsmittel enthält, ist stabil, nachdem das gründliche Mischen abgeschlossen ist. Mit "stabil" oder "stabilisiert" ist gemeint, daß das teilchenförmige Metallmaterial sich in Suspension befindet, so daß es sich nicht mit einer Geschwindigkeit absetzt, die zu einer ungleichmäßigen Abscheidung während der Filtration führen würde.
"Druckfiltration" der vorstehenden Suspension bedeutet, daß ein Druckgradient über die Filtervorrichtung angelegt wird. Dies kann durch eine Druckerhöhung über dem Filtermedium, durch eine Verringerung des Drucks unter dem Filter oder eine Kombination daraus erfolgen.
Der nasse Kuchen wird getrocknet, bis er eine Grünfestigkeit aufweist, die eine Handhabung und Manipulation in den weiteren Stufen ohne Beschädigung erlaubt.
Fig. 1 ist ein Seitenriß, teilweise im Querschnitt, einer Filtervorrichtung, die sich für den Druckfiltrationsschritt eignet, der einen Teil des Verfahrens zur Herstellung eines porösen Metallfilters darstellt, wie es erfindungsgemäß bereitgestellt wird.
Die Erfindung wird nun weiter im Hinblick auf bevorzugte Maßnahmen zu ihrer Ausführung beschrieben. Um diese Analyse zu erleichtern, wird das Verfahren in fünf Schritte als Komponenten aufgeteilt: Bildung der Suspension; Filtration; Herstellung des getrockneten Kuchens; Kompression des getrockneten Kuchens; und Sintern zur Herstellung des fertigen Filtermediums.

Stabilisierte Suspension

Es ist besonders zweckmäßig, wenn das Medium, in dem das teilchenförmige Metall suspendiert ist, auf Wasser basiert. Andere Flüssigkeiten, wie z. B. ein Alkohol oder ein leichtes Öl, können jedoch gegebenenfalls verwendet werden, sofern die erhaltene Suspension ohne weiteres filtriert werden kann. Das teilchenförmige Metall kann aus einem beliebigen einer Reihe von Metallmaterialien hergestellt werden, und zwar unter Einschluß von Legierungen, verschiedenen Metallen, wie Nickel, Chrom, Kupfer, Molybdän, Wolfram, Zink, Zinn, Gold, Silber, Platin, Aluminium, Cobalt, Eisen und Magnesium, sowie Kombinationen von Metallen und Metallegierungen unter Einschluß von borhaltigen Legierungen. Nickel/Chrom-Legierungen sind bevorzugt. Von diesen sind die AISI-klassifizierten rostfreien Stähle, die Nickel, Chrom und Eisen enthalten, am stärksten bevorzugt. Besonders bevorzugt sind rostfreie Stähle der AISI 300-Reihe, die üblicherweise als austenitische rostfreie Stähle bezeichnet werden. Weitere rostfreie Stähle innerhalb der bevorzugten Klasse sind die martensitischen rostfreien Stähle, Maraging-Stähle, rostfreie 17-7- und 17-4-PH-Stähle, ferritische rostfreie Stähle und Carpenter- Legierung Nr. 20. Weitere Legierungen innerhalb der bevorzugten Klasse der Nickel/Chrom-Legierungen sind Hastelloy, Monel und Inconel sowie 50 Gew.-% Nickel/50 Gew.-% Chrom-Legierung. Multistrukturierte Materialien, wie Duplexe aus ferritischen und austenitischen rostfreien Stählen, können ebenfalls verwendet werden.
Das teilchenförmige Metall kann verschiedene Formen aufweisen, unter Einschluß von dendritisch, nadelförmig und kugelförmig, und typischerweise weist es eine Nennteilchengröße im Bereich von 1 bis 300 um, vorzugsweise von 1 bis 150 um, insbesondere von 1 bis 75 um und ganz besonders von 1 bis 40 um auf. Die Größe des teilchenförmigen Metalls, das für eine spezielle Kombination gewählt wird, steht in Beziehung zur gewünschten Porosität des Endprodukts. Für einen feineren Filter sind Nennteilchengrößen von 1 bis 75 um und vorzugsweise von 1 bis 40 um zweckmäßig; für gröbere Filter sind jedoch Nennteilchengrößen von 100 bis 300 um bevorzugt.
Das Gewichtsverhältnis von teilchenförmigem Metall zu flüssigem Medium liegt typischerweise im Bereich von 4,0:1 bis 0,01:1 und vorzugsweise von 1:1 bis 0,025:1.
Typischerweise ist das verwendete Stabilisierungs/Bindungsmittel im flüssigen Medium in einer Menge von 0,1 bis 5 Gew.-% und insbesondere von 0,2 bis 1 Gew.-% (bezogen auf das Gewicht der Flüssigkeit und des Stabilisierungs/Bindungsmittels) vorhanden. Das Verhältnis von Stabilisierungs/Bindungsmittel zu Gewicht des teilchenförmigen Materials sollte möglichst niedrig sein, um den Kohlenstoffgehalt, der in die Struktur vor dem Sintern eingeführt wird, zu begrenzen. Dies ist besonders wichtig bei austenitischem rostfreiem Stahl.
Für viele Anwendungen ist es bevorzugt, eine zusätzliche Komponente zuzusetzen, um das Stabilisierungs/Bindungsmittel einzustellen. Zum Beispiel dient bei einem Polyacrylsäure-Stabilisierungs/Bindungsmittel in Wasser die Zugabe einer neutralisierenden Base, wie Ammoniumhydroxid, dazu, die Polyacrylsäure zu neutralisieren und die Viskosität erheblich zu erhöhen, z. B. auf 10 000 bis 50 000 Centipoise (cP). Derartige Systeme sind sehr thixotrop, d. h. sie weisen eine sehr hohe scheinbare Viskosität auf, wenn sie ungestört sind (Zustand geringer Scherung), und damit wird ein Absetzen des suspendierten teilchenförmigen Materials verzögert. Bei kräftigem Rühren weisen sie jedoch eine sehr geringe effektive Viskosität auf, und daher sind sie sehr wirksam beim Dispergieren des teilchenförmigen Metalls. Da diese Suspensionen sehr stabil sind, können sie vor dem Zeitpunkt, zu dem sie verwendet werden, ohne signifikantes Absetzen des teilchenförmigen Metalls hergestellt werden. Alternativ dazu können auch weitere Stabilisierungs/Bindungsmittel verwendet werden, die keine Zugabe eines weiteren Bestandteils zur Einstellung der Suspension erfordern. Zum Beispiel kann CARBOPOL 41 ohne Zugabe einer neutralisierenden Base verwendet werden. Viskositäten im Bereich von 200 bis 50 000 cP und vorzugsweise im Bereich von 200 bis 10 000 cP, gemessen bei der Temperatur der Anwendung, können verwendet werden.
Eine Reihe von viskositätserhöhenden Mitteln, die dazu dienen, die Suspension des teilchenförmigen Metalls zu stabilisieren und die auch als Bindungsmittel wirken, wenn das flüssige Medium während des Trocknens entfernt wird, können verwendet werden. Polyacrylsäure (erhältlich von B. F. Goodrich Chemical Company unter der Handelsbezeichnung CARBOPOL ) ist besonders günstig. Im allgemeinen sind Polyacrylsäuren mit Molekulargewichten von 1 000 000 bis 4 000 000 geeignet. Wie bereits festgestellt wurde, ist CARBOPOL 941 besonders bevorzugt. CARBOPOL 941 weist ein Molekulargewicht von etwa 1 250 000 auf. CARBOPOL 934 kann ebenfalls verwendet werden. Es weist ein Molekulargewicht von etwa 3 000 000 auf. Weitere Materialien, die verwendet werden können, umfassen Carboxymethylcellulose, Carboxyethylcellulose, Polyethylenoxid, Natriumalginat, Carboxymethylcellulose, Guargum, Methylcellulose und Johannisbrotgummi. Insbesondere bei Verwendung von Wasser als flüssigem Medium können wasserkompatible Stabilisierungs/ Bindungsmittel, die sich vor oder während des Sinterns vollständig verflüchtigen und/oder zersetzen, verwendet werden.
Die erfindungsgemäßen austenitischen rostfreien porösen Stahlgegenstände sind dadurch charakterisiert, daß sie geringe Kohlenstoffrückstände, d. h. weniger als etwa 0,08 Gew.-%, insbesondere weniger als etwa 0,05% und typischerweise 0,03% oder weniger, z. B. 0,015%, aufweisen. Der niedrige Kohlenstoffgehalt des Produkts hat seine Ursache in der sehr geringen Konzentration an Bindemittelharz, was wiederum ermöglicht wird, indem das Gewichtsverhältnis von teilchenförmigem Metall zu Träger (Stabilisierungs/Bindungsmittel und flüssiges Medium) in der Suspension genau eingestellt wird. Typischerweise beträgt die Menge an Kohlenstoff, die in der stabilisierten Suspension aufgrund des Stabilisierungs/Bindungsmittels vorhanden ist, etwa 0,25% oder weniger (bezogen auf das Gewicht des teilchenförmigen Metalls). Ein Teil davon geht während des Aufheizens beim Sinterschritt verloren, und die restliche Menge an Kohlenstoff, die tatsachlich in das Metall absorbiert wird, wird durch chemische oder physikalische Prozesse, die während des Sinterns auftreten, verringert.
Ein geringer Kohlenstoffgehalt ist besonders wichtig, wenn mit austenitischen rostfreien Stählen gearbeitet wird, da austenitische rostfreie Stähle mit einem Kohlenstoffgehalt von mehr als 0,08 Gew.-% anfällig für eine Ausscheidung von Chromcarbiden an den Korngrenzen sind, was unter vielen Bedingungen eine Korrosion hervorrufen kann. Diese Anfälligkeit für Korrosion wird verstärkt, wenn austenitischer rostfreier Stahl, der mehr als 0,08 Gew.-% Kohlenstoff enthält, einer Temperatur im Bereich von 482,2 bis 815,6ºC (900 bis 1500ºF) (Sensibilisierungsbereich) ausgesetzt worden ist. Typischerweise gilt: je niedriger der Kohlenstoffgehalt, um so geringer die Empfindlichkeit des austenitischen rostfreien Stahls für die intergranuläre Korrosion. Austenitischer rostfreier Stahl mit einem Kohlenstoffgehalt im Bereich von 0,03 bis 0,08 Gew.-% ist stabil, wenn er keiner Temperatur im Sensibilisierungsbereich unterzogen worden ist. Wenn jedoch derartige Stähle einer Temperatur im Sensibilisierungsbereich ausgesetzt werden, werden Chromcarbide an den Korngrenzen ausgeschieden, und das Metall wird dann anfällig für einen Angriff durch verschiedene korrosive Medien. Austenitische rostfreie Stähle mit einem Kohlenstoffgehalt von weniger als 0,03 Gew.- % scheiden keine signifikanten Mengen an Chromcarbiden an den Korngrenzen aus, selbst wenn sie einer Temperatur im Sensibilisierungsbereich unterzogen worden sind, so daß sie eine höhere Korrosionsbeständigkeit als vergleichbare austenitische rostfreie Stähle mit einem Kohlenstoffgehalt größer als 0,03 Gew.-% zeigen.
Der Prozeß, durch den der Kohlenstoff während des Sinterns aus den porösen Gegenständen aus austenitischem rostfreiem Stahl entfernt wird, ist nicht vollständig verstanden. Es wurde jedoch empirisch festgestellt, daß es im allgemeinen in wirtschaftlicher Hinsicht nicht praktikabel ist, Produkte mit weniger als 0,015 bis 0,08% Kohlenstoff zu erhalten, wenn das Ausgangsgemisch mehr als etwa 1% Kohlenstoff enthält. Es wird angenommen, daß dies der Fall ist, da selbst beim Schmelzen und/oder Verflüchtigen des kohlenstoffhaltigen Bindemittels genug Kohlenstoff in das Metall aus der Flüssigkeit oder dem Dampf diffundiert, so daß dessen Kohlenstoffgehalt in unerwünschter Weise auf Werte über 0,08% erhöht wird. Aus diesem Grund sollte der Gewichtsprozentsatz an Kohlenstoff in der stabilisierten Suspension im Suspensionsmedium, bezogen auf das Gewicht des teilchenförmigen austenitischen rostfreien Stahls, vorzugsweise bei weniger als etwa 0,25 Gew.-% des teilchenförmigen Metalls gehalten werden.
Im wesentlichen kugelförmige Teilchen können verwendet werden, um für eine strikter gesteuerte Porengrößeverteilung, die gleichmäßig innerhalb der Struktur verteilt ist, zu sorgen. Alternativ dazu können verschiedene Metallteilchen-Morphologiekombinationen in der stabilisierten Suspension eingesetzt werden.
Mittel, die verwendet werden können, um für die Bindungsfunktion zu sorgen oder die Bindung, für die das Stabilisierungsmittel sorgt, zu unterstützen, umfassen Natriumalginat, Guargum und Methylcellulose.
Die vorhandene Menge sollte gegen den Wunsch abgewogen werden, einen möglichst kleinen Kohlenstoffgehalt im getrockneten komprimierten Kuchen zu haben, der in die Sinterphase eintritt. Wenn also verschiedene Chemikalien für die Stabilisierungs- und Bindungsfunktionen sorgen, dann ist es bevorzugt, wenn das verwendete Stabilisierungsmittel ein Mittel ist, das bei Verwendung in wirksamen Mengen zum niedrigsten Restkohlenstoffgehalt in dem Kuchen führt, der in den Sinterofen gebracht wird.
Die Menge des Bindemittels sollte normalerweise 5% nicht übersteigen, und im allgemeinen sind 0,2 bis 1 Gew.-% (bezogen auf die kombinierten Gewichte aus der Flüssigkeit und dem Bindungsmittel) geeignet.

Druckfiltration

Die vorstehend beschriebene stabilisierte Suspension von teilchenförmigem Metall wird anschließend in einer geeigneten Vorrichtung druckfiltriert. Eine derartige Vorrichtung umfaßt einen Behälter, eine Filtereinrichtung, eine Ablaufeinrichtung und eine Druckinduktionseinrichtung, die dafür vorgesehen ist, das flüssige Medium und den Hauptteil des Stabilisierungs/Bindungsmittels durch die Filtereinrichtung zu zwingen, während eine gewisse Menge an flüssigem Medium, Stabilisierungs/Bindungsmittel und die Gesamtmenge an teilchenförmigem Metall auf dem Filter zurückbleiben.
Es ist zwar bevorzugt, den Druck im Behälter, der die Flüssigkeit enthält, zur Verstärkung der Filtration zu erhöhen; als eine Alternative oder gegebenenfalls zusätzlich ist es jedoch möglich, in eine Zone mit verringertem Druck zu filtrieren. Auf diese Weise wird das flüssige Medium durch das Filtermedium gesogen, im Unterschied zu der Situation, daß es nur durchgeschoben wird, was der Fall ist, wenn der Druck innerhalb des Behälters die einzige treibende Kraft ist.
Es können zwar viele derartige Vorrichtungen ins Auge gefaßt werden; die vorliegende Erfindung wird jedoch weiter speziell mit Bezug auf den in Fig. 1 gezeigten Druckfilter beschrieben. In der Zeichnung weist ein im allgemeinen zylindrischer, unter Druck setzbarer Behälter 1 einen Filtermechanismus auf, der sein unteres offenes Ende verschließt, das in Verbindung mit einem Auslaßraum 2 steht, der durch ein perforiertes Rohr 5 entleert wird. Die Filterstruktur umfaßt eine untere Schicht aus einer perforierten Verstärkungsplatte 3 und darauf angeordnet ein Verbundträgersieb 4, das drei Siebe mit 10 x 10 mesh und ein Sieb mit 40 x 40 mesh umfaßt, und, auf dem Verbundträgersieb angeordnet, ein Filtersieb 6 von 400 x 400 mesh.
In einem typischen Verfahren, das erfindungsgemäß bereitgestellt wird, wird eine stabilisierte Suspension in den Behälter eingeführt, der dann geschlossen und unter Druck gesetzt wird, so daß sich eine Druckdifferenz über den Filter von mindestens 7031 kg/m² (10 psi), vorzugsweise von 7031 bis 70 310 kg/m² (10 bis 100 psi) und insbesondere von 7031 bis 21 093 kg/m² (10 bis 30 psi) ergibt. Das Suspensionsmedium wird durch die Filterstruktur filtriert und im Auslaßraum gesammelt, aus dem es durch das perforierte Rohr 5 abgelassen wird. Das teilchenförmige Metall wird auf dem Filtersieb 6 abgeschieden.
Nachdem die Filtration abgeschlossen ist, wird das Filtersieb 6 mit dem darauf befindlichen nassen Kuchen des abgeschiedenen teilchenförmigen Metalls entnommen und auf einer ersten flachen Metallplatte angeordnet.
Der geometrische Aufbau des Filters, auf dem der nasse Kuchen aufgefangen wird, ist nicht kritisch, und es kann sich um eine beliebige Form, wie eine runde, quadratische, ellipsoidale und dergl. Form, handeln. Alle derartigen Anordnungen werden nachstehend als "Lagen" bezeichnet.

Trocknen des nassen Kuchens

Wenn Wasser/CARBOPOL als flüssiges Medium/ Stabilisierungs/Bindungsmittel-Gemisch verwendet wird, dann kann die Platte, die den nassen Kuchen trägt, zweckmäßigerweise in einen Umluftofen oder einen Konvektionsofen bei 37,8 bis 93,3ºC (100 bis 200ºF), wie 65,6ºC (150ºF), für 4 bis 6 Stunden zur Entfernung des Wassers und zur Härtung des Bindemittels gebracht werden. Andere Systeme erfordern möglicherweise andere Trocknungstemperaturen und -zeiten. Gemäß dieser Ausführungsform wird der trockene Kuchen anschließend aus dem Ofen entnommen, und eine zweite flache Metallplatte wird oben auf dem getrockneten Kuchen angeordnet. Diese Struktur wird dann umgedreht, und die erste Metallplatte (die vorher die Bodenpiatte war) wird entfernt, so daß das Filtersieb freiliegt. Dieses wird dann von dem Kuchen abgestreift, wobei der getrocknete Kuchen auf der zweiten Metallplatte zurückbleibt.

Kompression des getrockneten Kuchens

Als eine Alternative zum vorstehend beschriebenen Trocknungsschritt oder zusätzlich dazu kann der nasse Kuchen einer Kompression unterzogen werden. Dies kann erfolgen, um Flüssigkeit aus dem nassen Kuchen zu entfernen, wobei dies vorzugsweise bei einer erhöhten Temperatur, wie es vorstehend beschrieben wurde, erfolgt, oder es kann der getrocknete Kuchen, der nach einem getrennten Trocknungsschritt, wie er vorstehend beschrieben wurde, erhalten wurde, komprimiert werden.
In jedem Fall wird der Kuchen auf der zweiten Metallplatte in eine hydraulische Presse gebracht, die gemäß einer Ausführungsform mit parallelen flachen Dickenabstandshaltern um den trockenen Kuchen herum ausgestattet ist. Diese Abstandshalter wirken als "fester Anschlag", der eine zu starke Kompression verhindert und genau die Dicke des komprimierten Kuchens einstellt. Die Kompression wird fortgesetzt, bis die Presse diesen festen Anschlag erreicht. Alternativ dazu und manchmal bevorzugt kann isostatischer Druck angewandt werden, um den Kuchen zu komprimieren. In diesem Fall wird ein festgelegter Druck auf den getrockneten Kuchen angewandt, und der Wert wird durch die gewünschte Porosität des Endprodukts bestimmt.
Es wurde festgestellt, daß die Kompression vor dem Sintern die Wirkung der Verbesserung der Duktilität und der mechanischen Festigkeit des schließlich erhaltenen Filters hat, während gleichzeitig die Porengröße verringert wird. Die Kompression vor dem Sintern erhöht die Anzahl der Kontaktpunkte und die Kontaktfläche zwischen Teilchen, was zu einem Produkt mit erhöhter Festigkeit führt.
Das Ausmaß der Kompression variiert mit der Geometrie und der Größe der verwendeten Teilchen. Im allgemeinen sollte es jedoch ausreichen, ein Hohlraumvolumen im schließlich erhaltenen porösen Medium von 40 bis 70% und vorzugsweise von 45 bis 60% zu erzeugen.
Es wurde festgestellt, daß es im allgemeinen ausreicht, den getrockneten Kuchen auf eine Dicke zu komprimieren, die nicht weniger als etwa 50% und vorzugsweise nicht weniger als etwa 60% der Dicke vor der Kompression beträgt. Anders ausgedrückt sollte die Kompression üblicherweise zu einer Verringerung der Dicke des getrockneten Kuchens vor der Kompression von nicht mehr als etwa 50% und vorzugsweise von nicht weniger als etwa 40% führen.
Gemäß einer alternativen Ausführungsform, die erfindungsgemäß bereitgestellt wird, wird der getrocknete Kuchen vor der Kompression gesintert (siehe nachstehend). Dies ist ebenfalls wirksam hinsichtlich der Verringerung der Porosität der Filterlage auf einen gewünschten Wert. Gemäß einer derartigen Ausführungsform können ein isostatischer Druck oder eine Kompression auf eine gewünschte Dicke angewandt werden.

Sintern

Die Sinterstufe selbst wird vorzugsweise bei einer ausreichend hohen Temperatur durchgeführt, um die Festphasendiffusion von Metallatomen von einem Teilchen zum nächsten unter Bildung von gesinterten Bindungen zu fördern. Für teilchenförmigen rostfreien Stahl wurde festgestellt, daß eine Temperatur im Bereich von 871,1 bis 1371,1ºC (1600 bis 2500ºF) und insbesondere von 1037,8 bis 1301,7ºC (1900 bis 2375ºF) für eine Zeitspanne von 0,5 bis 2 Stunden geeignet ist. Vorzugsweise wird die Sinterstufe unter reinem Wasserstoff oder einer anderen reduzierenden Atmosphäre und insbesondere in einem Vakuum durchgeführt.
Wenn niedrigschmelzende Materialien, wie Bronze, verwendet werden, dann können niedrigere Sintertemperaturen angewandt werden. Bei Bronze sind z. B. Temperaturen im Bereich von 760 bis 1037,8ºC (1400 bis 1900ºF) geeignet.
Die Sinterstufe wird zwar vorzugsweise bei einer ausreichend hohen Temperatur durchgeführt, um die Festphasendiffusion zu fördern, wie es vorstehend angegeben wurde; sie kann jedoch auch unter Anwendung des Flüssigphasensinterns bei vergleichsweise niedrigeren Temperaturen, z. B. unter Verwendung von Silber mit teilchenförmigem rostfreiem Stahl oder Zinn mit Kupfer, durchgeführt werden.
Zusätzlich zu dem vorstehend beschriebenen Verfahren ist es möglich, kleine Weiterentwicklungen einzuführen, ohne vom grundlegenden Erfindungskonzept abzuweichen. Es ist z. B. möglich, das Ablegen des teilchenförmigen Metalls in zwei oder mehr Stufen durch aufeinanderfolgende Druckfiltration von zwei oder mehr verschiedenen Suspensionen mit unterschiedlichen Teilchengrößen oder unterschiedlichen Morphologien durchzuführen. Auf diese Weise kann z. B. die Porengröße des schließlich erhaltenen Filters abgestuft werden, so daß eine größere Porengröße auf einer Oberfläche bereitgestellt wird, die in einer oder mehreren Stufen zu einer feineren Porengröße auf der gegenüberliegenden Oberfläche abnimmt.
Das Filternetz, das bei der Druckfiltration verwendet wird, wird üblicherweise vor dem Sintern entfernt. Dies kann direkt vor dem Sintern oder gegebenenfalls vor dem Komprimieren oder Trocknen erfolgen. Gemäß einer alternativen Ausführungsform wird das Netz an seinem Platz belassen, um für einen zusätzlichen Träger oder weiteres Filtrationsvermögen zu sorgen.
Es ist auch möglich, ein Anschlußstück ("fitting") einzubauen, wobei es sich typischerweise um eine Trägerstruktur, wie ein Drahtnetz, handelt, und zwar auf einer oder beiden Oberflächen des Filters oder im Körper des Filters. Dies kann erfolgen, indem das Trägernetz auf dem Filternetz angeordnet wird, oder indem das Trägernetz in der gewünschten Position vor der Kompression angeordnet wird. Falls es erwünscht ist, das Trägernetz im Körper des Filters anzuordnen, dann kann dies erfolgen, indem das Ablegen in zwei getrennten Stufen erfolgt und das Trägernetz auf dem abgelegten Material der ersten Stufe angeordnet und anschließend das Material der zweiten Stufe auf dem Netz abgelegt wird.
Das erfindungsgemäß bereitgestellte Verfahren wird nun mit Bezug auf das nachstehende Beispiel beschrieben, das lediglich der Erläuterung dient und keine Begrenzung des Umfangs der Erfindung darstellen soll.

Beispiel

Ein Druckgefäß, das entsprechend Fig. 1 aufgebaut ist, mit einem Innendurchmesser von 21,3 cm (8,375 in) wird mit einem Ablegesieb von 400 x 400 mesh ausgestattet. 4 l 1,15% CARBOPOL 934-Lösung (Viskosität: 300 bis 500 cP) werden abgemessen, und 237 g rostfreies Stahlpulver -200, +325 316B werden unter konstantem Rühren zugegeben. Diese Nomenklatur, d. h. -200, +325 mesh, bezieht sich hier auf die Eigenschaften des teilchenförmigen Materials. In diesem speziellen Fall tritt es durch ein 200 mesh-US-Standardsieb, es tritt jedoch nicht durch ein 325 mesh-US-Standardsieb.
Nachdem das Metallpulver homogen gemischt ist (nach etwa 3 Minuten), wird die stabilisierte Suspension in das Druckgefäß auf das Filtersieb (oder Ablegesieb) gegossen. Das Druckgefäß wird verschlossen und dann auf einen Druck von 14 062 kg/m² (20 psi) gebracht. Man läßt das Suspensionsmedium aus dem Gehäuse über einen Ablauf austreten. Nach etwa 30 Sekunden ist das gesamte Medium aus dem Gehäuse ausgetreten, und man läßt Luft durch den nassen Kuchen treten, um überschüssige Feuchtigkeit zu entfernen. Dies dauert weitere 60 Sekunden.
Der Luftstrom wird dann abgestellt, und das Gehäuse wird auseinandergenommen. Die Nettodicke des nassen abgelegten Materials beträgt ungefähr 0,24 cm (0,093 in). Das abgelegte Material wird auf eine 0,06 cm (0,022 in) dicke Platte aus rostfreiem Stahl übertragen und dann in einen auf 65,6ºC (150ºF) eingestellten Trockenofen gebracht.
Nach 4 bis 6 Stunden wird das abgelegte Material entnommen, und eine Platte aus rostfreiem Stahl wird darauf angeordnet, so daß das abgelegte Material sich sandwichartig zwischen zwei ähnlichen Metallplatten befindet. Das Sandwich wird dann umgedreht, und die untere Metallplatte (nun die obere Metallplatte) wird entfernt, so daß das Sieb von 400 x 400 mesh freiliegt. Dies wird dann abgestreift, wobei der getrocknete abgelegte Kuchen auf der Platte zurückbleibt. Dieser Kuchen wird dann in eine 508 000 kg (500 Tonnen)-Presse gebracht. Vier Abstandshalter mit einer Dicke von 0,23 cm (0,092 in) werden um das abgelegte Material eingeführt, und die Presse wird auf eine Gesamtkraft von 508 000 kg (500 Tonnen) gebracht, so daß das abgelegte Material auf eine gleichmäßige Dicke von 0,18 cm (0,070 in) komprimiert wird. Die Abstandshalter wirken als Schablone für die endgültige Dicke.
Das abgelegte Material wird von der Platte aus rostfreiem Stahl entfernt und auf eine feuerfeste Lage gebracht. Wenn eine ausreichende Anzahl an Stücken aus abgelegtem Material für eine Ofencharge erhalten worden ist, dann wird die Charge in den Sinterofen gebracht und für 8 Stunden bei 1232,2ºC (2250ºF) unter 100 um Hg Vakuum gesintert.
Nach dem Sintern werden die abgelegten Stücke entfernt und auf Durchlässigkeit, Blasenpunkt (nachstehend definiert), Dicke und Festigkeit untersucht. Die typischen Eigenschaften für ein nach diesem Verfahren hergestelltes Medium sind: Dicke: 0 17 ± 0,0025 cm (0,067 ± 0,001 in); Druckabfall über den Filter bei einer Luftströmungsgeschwindigkeit von 30,48 m/min (100 ft/min): 18,1 ± 1,6 in (1 in = 2,54 cm) Wassersäule; und Hohlraumvolumen: 53% ± 1,5%.
Die beste Art, die Verbesserung der Gleichmäßigkeit der Produkte, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurden, quantitativ zu bestimmen, besteht in der Beziehung des Drucks beim ersten Blasenpunkts und des Drucks bei festgelegten Strömungsgeschwindigkeiten.
Es wurden vier Filter hergestellt. Zwei (A-1 und A-2) wurden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren, wie es vorstehend im Beispiel beschrieben wurde, hergestellt, und zwei (B- 1 und B-2) wurden aus identischen metallischen Teilchen hergestellt, die jedoch trocken abgelegt und anschließend komprimiert und gesintert wurden, und zwar unter Anwendung ähnlicher Verfahren wie denen, die für A-1 und A-2 angewandt wurden. Der Druck beim ersten Blasenpunkt (angegeben als in- Wassersäule, d. h. "in-H&sub2;O") wurde für die einzelnen Filter gemessen, wie auch der Druck bei zwei verschiedenen Strömungsgeschwindigkeiten. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle 1 angegeben.
Die Blasenpunkttests, auf die in den nachstehenden Beispielen Bezug genommen wird, wurden bei Umgebungstemperatur durchgeführt, indem die Filterlage in eine geeignete Testvorrichtung gebracht wurde und die zu untersuchende Lage in eine flüssiges Bad aus Filmex B (denaturierter Ethylalkohol "190 proof", erhältlich von Ashland Chemical Company) gebracht wurde, um die Poren zu benetzen. Luftdruck wurde dann auf eine Seite der Lage angewandt, und der erforderliche Druck, damit die erste oder anfängliche Luftblase auf der gegenüberliegenden oder zweiten Oberfläche der Lage auftrat, wurde aufgezeichnet. Der Druck wurde dann erhöht, bis eine Strömungsgeschwindigkeit von 20 000 cm³ Luft pro Minute pro ft² (0,093 m²) der Oberfläche durch die Struktur strömte. Dieser Druck wurde dann aufgezeichnet. Für alle nachstehend angegebenen Beispiele wurde beobachtet, daß die Verteilung der Blasen auf der zweiten (stromabwärtigen) Oberfläche der untersuchten Probe an diesem Punkt recht gleichmäßig war. Nach Aufzeichnung des Drucks bei dieser Strömungsgeschwindigkeit wurde die Strömungsgeschwindigkeit auf 60 000 cm³ Luft pro min pro ft² (0,093 m²) der Oberfläche erhöht, und der Druck wurde erneut aufgezeichnet. Das Verhältnis des Drucks, der erforderlich war, um die angegebenen Strömungsgeschwindigkeiten, d. h. 20 000 und 60 000, aufrechtzuerhalten, zum Druck, der erforderlich war, um die anfängliche Blase zu bilden, ist ein Maß für die Gleichmäßigkeit der Porengröße in der gebildeten Struktur. Je näher das Verhältnis bei 1,0 liegt, um so gleichmäßiger ist die Porengröße und um so enger ist die Porengrößeverteilung. Um den Einfluß des Druckabfalls durch die Struktur selbst auf dieses Verhältnis auszuschalten, wurde der Reindruckabfall (d. h. in Luft ohne Benetzung der Poren) bei jeder der angegebenen Luftströmungsgeschwindigkeiten von 20 000 und 60 000 gemessen und von dem Druckabfall, der bei der entsprechenden Strömungsgeschwindigkeit gemessen wurde, wenn die Probe in Filmex B eingetaucht wurde, vor der Berechnung der einzelnen Verhältnisse abgezogen. Tabelle 1
Die Verhältnisse der Drucke bei den festgelegten Strömungsgeschwindigkeiten, d. h. 20 000 und 60 000, zum Druck, der zur Bildung des ersten oder anfänglichen Blasenpunkts erforderlich war, lagen unter 1,3. Diese relativ kleinen Verhältnisse spiegeln die im wesentlichen gleichmäßigen Porenstrukturen der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten porösen Gegenstände wider. Für die Zwecke der Beschreibung der gleichmäßigen Poreneigenschaften der erfindungsgemäßen porösen Gegenstände bezieht sich der Ausdruck "Blasenpunktverhältnis" hier auf das Verhältnis des Druckes, der erforderlich ist, um eine Strömungsgeschwindigkeit von 60 000 cm pro ft² (0,093 m²) aufrechtzuerhalten, zum Druck, der erforderlich ist, um zu erreichen, daß die erste Luftblase auftritt (wie es im Zusammenhang mit dem vorstehend angegebenen Testverfahren beschrieben wurde) . Die Drucke werden unter Anwendung des vorstehend angegebenen Testverfahrens gemessen, wobei der Reindruckabfall bei einer Strömungsgeschwindigkeit von 60 000 cm³ von trockener Luft pro Minute pro ft² (0,093 m²) der Oberfläche von dem gemessenen Wert vor der Berechnung des Verhältnisses abgezogen wird.
Außerdem wurden die F2-Daten, wobei es sich um ein Maß für die Porengröße eines Mediums handelt, für drei weitere Proben, nämlich A-3 und A-4 (erfindungsgemäß) und B-3 (ein herkömmlicher gesinterter Filter) erhalten.
Die erfindungsgemäß bereitgestellten porösen Metallgegenstände weisen typischerweise F2-Bewertungen bei beta 100 (gemäß der nachstehenden Definition) von 1 bis 100 um und vorzugsweise von 5 bis 40 um auf. Die erfindungsgemäß bereitgestellten gesinterten Strukturen weisen relativ große Hohlraumvolumina bei einem gegebenen Wirkungsgrad relativ zu anderen gesinterten Strukturen dieses allgemeinen Typs auf, und zwar aufgrund der Gleichmäßigkeit der gebildeten Strukturen, die erfindungsgemäß bereitgestellt werden, und des relativen Fehlens von Dichteschwankungen.
Der bei der Durchführung von Porengrößemessungen herangezogene F2-Test ist eine modifizierte Version des F2-Tests, der in den 1970er Jahren an der Oklahoma State University (OSU) entwickelt wurde. Bei dem OSU-Test wird eine Suspension einer künstlichen Verunreinigung in einer geeigneten Testflüssigkeit durch den Testfilter geleitet, während kontinuierlich Proben aus der Flüssigkeit stromaufwärts und stromabwärts des getesteten Filters entnommen werden. Die Proben werden durch automatische Teilchenzählvorrichtungen auf ihre Gehalte an Teilchen mit 5 oder mehr festgelegten Teilchendurchmessern analysiert, und das Verhältnis der Zahlen stromaufwärts zu stromabwärts wird automatisch aufgezeichnet. Dieses Verhältnis ist in der Industrie als beta-Verhältnis (β) bekannt.
Das beta-Verhältnis für die untersuchten Durchmesser kann als Ordinate gegen den Teilchendurchmesser als Abszisse aufgetragen werden, und zwar üblicherweise in einer graphischen Darstellung, in der die Ordinate einen logarithmischen Maßstab aufweist und die Abszisse einen doppelt-logarithmischen Maßstab aufweist. Es wird dann eine glatte Kurve zwischen den Punkten gezogen. Das beta-Verhältnis für einen beliebigen Durchmesser innerhalb des untersuchten Bereiches kann dann aus dieser Kurve abgelesen werden. Der Wirkungsgrad bei einem bestimmten Teilchendurchmesser wird aus dem beta- Verhältnis nach folgender Formel berechnet:
Wirkungsgrad, % = 100 (1-1/beta)
Beispielsweise beträgt der Wirkungsgrad 99%, wenn beta = 100. Sofern nichts anderes angegeben ist, ist die Bewertung der Entfernung, die in den Beispielen, die hier vorgelegt werden, angegeben ist, der Teilchendurchmesser, bei dem beta = 100; der Wirkungsgrad bei der angegebenen Bewertung der Entfernung ist also 99%.
Bei dem modifizierten F2-Test wurden Wirkungsgrade im Bereich von 1 bis 20 um unter Verwendung einer Suspension von feinem AC-Teststaub, einem natürlichen siliciumdioxidhaltigen Staub, der von AC Spark Plug Company bezogen wurde, als eine Testverunreinigung bestimmt. Vor der Verwendung wurde eine Suspension des Staubs in Wasser gemischt, bis die Dispersion stabil war. Die Testströmungsgeschwindigkeit betrug dann 10 l pro min pro ft² (0,093 m²) Filterfläche. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 angegeben. Tabelle 2
* Mittelwert fur 7 Proben
Wie aus den vorstehenden Daten ersichtlich ist, waren die erfindungsgemäßen Filter Filtern nach dem Stand der Technik selbst bei niedrigeren F2-Bewertungen hinsichtlich der Schmutzkapazität überlegen. Im allgemeinen weisen die bevorzugten Filterlagen der Erfindung eine F2-Bewertung bei beta = 100 von 1 bis 100 um und vorzugsweise von 5 bis 60 um auf.
Ähnliche Filter mit ähnlichen Blasenpunktverhältnissen und F2-Bewertungen wurden erhalten, als die isostatische Kompression durch die Kompression bei festem Anschlag, die im Beispiel beschrieben ist, ersetzt wurde, wobei alle anderen Bedingungen im wesentlichen unverändert blieben.
Auf eine Weise ähnlich der Herstellung der Beispiele A-1 und A-2 wurden 10 Scheiben mit Nenndurchmessern von 7,5 in (19,1 cm) hergestellt, und die Blasenpunktverhältnisse für die einzelnen Scheiben wurden bestimmt, wobei die in der nachstehenden Tabelle 3 angegebenen Ergebnisse erhalten wurden. Tabelle 3

Claims

1. Verfahren zur Herstellung einer porösen Metallfilterlage, das folgende Stufen umfaßt:

(a) Bildung einer stabilisierten Suspension aus einem teilchenförmigen Metall in einem flüssigen Medium;

(b) Druckfiltration der stabilisierten Suspension durch ein Sieb, das fein genug ist, um im wesentlichen die Gesamtmenge der Teilchen unter Bildung eines nassen Kuchens zurückzuhalten, wobei ein Druckgradient über das Filtermedium durch einen Druckanstieg oberhalb des Filtermediums angelegt wird und eine Druckdifferenz über den Filter von mindestens 7031 kg/m² zur Filtration der Suspension durch die Filterstruktur angewandt wird;

(c) Entfernung von Flüssigkeit aus dem nassen Kuchen, wobei ein getrockneter Kuchen mit Grünfestigkeit bereitgestellt wird; und

(d) Sintern des getrockneten Kuchens zum Verschmelzen der Metallteilchen zu einer porösen Filterlage und zur Entfernung des gesamten flüchtigen Materials.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der getrocknete Kuchen vor dem Sintern komprimiert wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Entfernung von Flüssigkeit aus dem nassen Kuchen bei einer erhöhten Temperatur durchgeführt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der gesinterte getrocknete Kuchen einer Kompression zur Verringerung der Porengröße des erhaltenen Filterelements unterzogen wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Filtersieb von dem Kuchen vor dem Sintern entfernt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 11 bei dem es sich bei dem teilchenförmigen Metall um rostfreien Stahl handelt.

7. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das teilchenförmige Material eine Teilchengröße von 1 bis 300 um aufweist.

8. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die stabilisierte Suspension ein Stabilisierungsmittel enthält, das auch als ein Bindemittel wirkt, um für eine Grünfestigkeit bei Bildung des getrockneten Kuchens zu sorgen.

9. Verfahren nach Anspruch 8, bei dem es sich bei dem Stabilisierungs/Bindemittel um eine Polyacrylsäure mit einem Molekulargewicht von 1 000 000 bis 4 000 000 handelt.

10. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Gewichtsverhältnis von teilchenförmigem Metall zu flüssigem Medium im Bereich von 4:1 bis 0,01:1 liegt.

11. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das teilchenförmige Metall in einer Mehrzahl von Schichten als Ergebnis einer Mehrzahl von Filtrationsschritten abgelegt wird und die Teilchengröße und/oder die Morphologie des in den einzelnen aufeinanderfolgenden Schritten verwendeten teilchenförmigen Metalls im Vergleich mit dem vorhergehenden Schritt geändert werden.

12. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, das die Filtration in eine Zone verringerten Drucks umfaßt, so daß das flüssige Medium durch das Filtermedium zusätzlich gezogen und nicht nur geschoben wird.

13. Verfahren zur Herstellung einer porösen Metallfilterlage, das folgende Stufen umfaßt:

(a) Bildung einer stabilisierten Suspension, die Teilchen aus rostfreiem Stahl mit einer Nennteilchengröße von 1 bis 75 um, dispergiert in Wasser in Gegenwart eines Stabilisierungs/Bindungsmittels, bei dem es sich um eine Polyacrylsäure mit einem Molekulargewicht von etwa 3 000 000 handelt, umfaßt, wobei das Gewichtsverhältnis des teilchenförmigen Materials zu dem flüssigen Medium im Bereich von 1:1 bis 0,025:1 liegt und das Stabilisierungs/Bindungsmittel in einer Menge von 0,2 bis 1 Gew.-%, bezogen auf die kombinierten Gewichte aus Wasser und Stabilisierungs/Bindungsmittel, vorhanden ist;

(b) Filtration der stabilisierten Suspension unter einer Druckdifferenz über den Filter von 7031 bis 21 093 kg/m² (10 bis 30 psi) durch ein Sieb, das fein genug ist, um im wesentlichen die Gesamtmenge der Metallteilchen unter Bildung eines nassen Kuchens zurückzuhalten;

(c) Trocknen des nassen Kuchens bei einer Temperatur von 37,8 bis 93,3ºC (100 bis 200ºF), um das Wasser zu entfernen und einen getrockneten Kuchen mit Grünfestigkeit bereitzustellen;

(d) Entfernung des Filtersiebs und Kompression des getrockneten Kuchens auf eine festgelegte Dicke, die nicht weniger als etwa 60% der Dicke vor der Kompression beträgt; und

(e) Sintern des komprimierten getrockneten Kuchens bei einer Temperatur von 871,1 bis 1371,1ºC (1600 bis 2500ºF), um die Metallteilchen zu verschmelzen und die Gesamtmenge des flüchtigen Materials zu entfernen und eine poröse Metallfilterlage zu bilden.

14. Poröse Metallfilterlage mit im wesentlichen gleichmäßiger Porenstruktur, die ein teilchenförmiges Metall umfaßt und in der die einzelnen Teilchen des teilchenförmigen Materials aneinander gebunden sind, wobei die Lage ein Blasenpunktverhältnis von etwa 1,2 oder weniger bei einer Strömungsgeschwindigkeit von etwa 645 835 cm³/min/m² (60 000 cm³/min/ft²) aufweist und die Filterlage eine Nennoberfläche von mindestens 0,3 ft² (279 cm²) oder mehr aufweist.

15. Poröse Metallfilterlage nach Anspruch 14, wobei die Lage ein Blasenpunktverhältnis von etwa 1,2 oder weniger aufweist.

16. Poröse Metallfilterlage nach Anspruch 15, wobei es sich bei dem teilchenförmigen Material um rostfreien Stahl handelt.

17. Poröse Metallfilterlage nach Anspruch 16, wobei die Lage eine F2-Bewertung bei beta = 100 von 1 bis 100 um aufweist, wobei die F2-Daten ein Maß für die Porengröße eines porösen Mediums sind.

18. Poröse Metallfilterlage nach Anspruch 17, wobei es sich bei dem rostfreien Stahl um austenitischen rostfreien Stahl handelt.

19. Poröse Metallfilterlage nach Anspruch 14, wobei die Lage eine abgestufte Porenstruktur über ihre Dicke unter Einschluß einer Schicht mit feineren Poren und einer Schicht mit gröberen Poren aufweist.

20. Poröse Metallfilterlage nach Anspruch 19, wobei die feinere Schicht 0,038 cm (0,015 in) dick ist und die gröbere Schicht 0,102 cm (0,040 in) dick ist.

21. Poröse Metallfilterlage nach Anspruch 20, wobei die feinere Schicht teilchenförmiges Metall mit einer Nennteilchengröße von 1 bis 75 um umfaßt und die gröbere Schicht teilchenförmiges Metall mit einer Nennteilchengröße von 100 bis 300 um umfaßt.

22. Poröse Metallfilterlage nach Anspruch 14, wobei die Lage eine Mehrzahl von Schichten umfaßt, wobei mindestens eine Schicht aus teilchenförmigem Metall mit einer anderen Morphologie als der des teilchenförmigen Materials, das eine benachbarte Schicht bildet, gebildet ist.

23. Poröse Metallfilterlage nach Anspruch 14 mit einem oder mehreren an die Lage sintergebundenen Anschlußstücken.

24. Poröse Metallfilterlage nach Anspruch 14, wobei die Lage eine F2-Bewertung bei beta = 100 von 5 bis 60 um aufweist, wobei die F2-Daten ein Maß für die Porengröße eines porösen Mediums sind.