La présente invention concerne un procédé de fabrication
d'un filtre en matière inorganique, ainsi que le filtre obtenu.
Il est connu de préparer des masses inorganiques poreuses par frittage de poudres, - tout particulièrement des oxydes et
des métaux -, pour servir de matières filtrantes; cependant
cette technique ne permet pas l'obtention de filtres en couches
très minces, car elle est vite limitée par la fragilité des matières
mises en jeu; elle laisse difficilement régler, selon les besoins,
la grosseur des pores et la perméabilité des masses filtrantes,
surtout lorsqu'il s'agit de pores très fins. Ainsi par exemple, on
ne peut pas songer à obtenir, par les procédés connus, un filtre
d'une épaisseur inférieure à 0,2 mm à partir d'une poudre dont
le diamètre des grains ne dépasse pas 5 microns.
La présente invention résoud ces problèmes difficiles, en
rendant possible la confection de filtres de très faible épais
seur, mécaniquement aussi résistants qu'il le faut; ces filtres peuvent d'ailleurs être souples, ce qui présente un grand avantage. Ils peuvent avoir une forte perméabilité - tout en présen tant des pores extrêmement petits - car rien ne s'oppose à les
employer sous de très faibles épaisseurs par exemple infé- rieures à 0,2 mm: comme conséquence industrielle importante on peut, avec ces nouveaux filtres, faire l'économie de grandes surfaces filtrantes pour assurer un débit du fluide à filtrer ou à faire diffuser.
Grâce à ces qualités nouvelles remarquables, les filtres suivant l'invention conviennent à un grand nombre d'applications, dont on peut citer à titre d'exemples: filtration des liquides et des gaz, ultrafiltration, barrières poreuses pour la séparation de gaz par diffusion, électrodes d'accumulateurs électriques, dialyse, notamment dans le rein artificiel, catalyse, etc.
Le procédé suivant l'invention consiste à préparer un mélange homogène d'une poudre inorganique, constituant la matière filtrante, avec au moins une substance organique servant de liant et un adjuvant minéral régulateur des dimensions de pores capable de fournir une pellicule solide ou pâteuse, à appliquer le mélange sur un support de résistance mécanique requise, traversé par une multitude d'orifices de sections supérieures à celles des pores du filtre à préparer, à faire subir une compression au support ainsi revêtu et à soumettre le tout au chauffage en vue de l'élimination au moins partielle des substances organiques.
Le procédé pouvant être réalisé de plusieurs manières différentes, on indique à titre d'exemple, dans ce qui suit, diverses caractéristiques complémentaires de l'invention, qui peuvent être considérées séparément ou en différentes combinaisons.
Les poudres inorganiques, convenant à la confection des nouveaux filtres suivant l'invention, sont en général celles dont le chauffage ou/et la compression peuvent fournir des masses poreuses; ce sont par exemple les poudres métalliques de Fe,
Ni, Co, Cr, Ag, W, Cu ou autres, les oxydes comme Au203,
MgO, Zoo2, TiO2, SiO2 etc. qu'il est connu d'agglomérer par frittage; le nouveau procédé peut cependant s'appliquer également à d'autres métaux et composés, notamment à des sels minéraux.
Ces différentes poudres peuvent être prises sous des grosseurs de grains très variables, mais il est remarquable qu'elles conviennent bien pour des diamètres moyens de grains élémentaires extrêmement faibles.
Les substances organiques, dont le rôle est de servir de liant à la poudre inorganique, sont choisies de préférence parmi celles qui, tout en donnant une pellicule solide et souple, s'éliminent facilement par chauffage. Ce sont surtout des résines ou matières plastiques, ou bien des monomères ou des corps condensables liquides, susceptibles de durcir catalytiquement ou sous l'effet de la chaleur. Ainsi peut-on utiliser les diverses résines connues, comme par exemple phénoplastes, mélamines, huiles siccatives, époxydes, polyamides, esters de cellulose, esters vinyliques, polyoléfines, polybutadiènes, colophane, acide stéarique, paraffine, etc., de préférence ne contenant pas d'halogènes.
Cependant la forme préférée d'exécution de l'invention consiste à employer comme liant une matière plastique facile à mettre en solution et susceptible d'être éliminée, sans résidu, au-dessous de 400OC. A ce point de vue sont particulièrement recommandables les polyméthacrylates de méthyle, éthyle ou butyle, les polyacrylates correspondants et les copolymères d'acrylates avec des méthacrylates; ces plastiques sont éliminables, dans une atmosphère d'hydrogène, entre 300O et 4000C sans laisser de résidu.
D'autre part, surtout en mélange avec des poudres de métaux ferreux, spécialement avec le nickel, les polystyrènes et poly-alpha-méthylstyrènes sont d'un emploi très aisé; en présence d'hydrogène et de nickel ils s'éliminent déjà à des tem pératures comprises entre 200 et 3000C.
Un mode d'emploi pratique des liants consiste à les mettre sous la forme de solution dans un solvant approprié, éventuellement additionnée de plastifiant; on a ainsi à manipuler un liquide dans lequel est dispersée la poudre inorganique pour produire une peinture, ou une pâte molle, facile à appliquer sur le support par les méthodes connues. La dispersion liquide peut éventuellement être obtenue sans solvant; par exemple, dans le cas des matières plastiques préférées indiquées plus haut, il est possible d'employer un monomère liquide ou un mélange de différents monomères, additionné d'un catalyseur de polymérisation; la peinture, formée par mélange de ce liquide avec la poudre inorganique est appliquée sur le support, et laissée au repos - de préférence en atmosphère exempte d'oxygène - jusqu'à son durcissement par polymérisa- tion du monomère.
Le système contenant une très faible quantité de peroxyde de benzoyle, maintenu sous l'azote, convient bien à ce point de vue. Bien entendu, le liquide employé comme liant, peut être déjà partiellement prépolymérisé.
Une forme d'exécution possible consiste à se servir d'un liant en émulsion, au lieu de solution, en particulier lorsqu'il n'existe pas de solvants appropriés pour la résine choisie, c'est le cas, par exemple, des polyoléfines comme les polyéthylènes, polybutènes, etc.
Bien que les liants sous la forme liquide à froid soient préférés, l'invention est susceptible de réalisation avec des résines solides en poudre, fondant à chaud; la poudre de résine est alors mélangée avec la poudre inorganique et l'adjuvant régulateur, le mélange est appliqué sur le support et l'on chauffe ensuite l'ensemble pour faire fondre la résine; après un laminage, on procède au chauffage final en vue de l'élimination du liant.
Un autre mode d'application consiste à laminer, à froid ou à chaud, une dispersion solide ou pâteuse de poudre inorganique et d'adjuvant régulateur dans le liant organique.
La proportion de liant, dans son mélange avec la poudre inorganique, conditionne partiellement la porosité de la masse filtrante à obtenir; les pores sont créés, en effet, par le départ du liant. Il en résulte que, conformément au procédé suivant l'invention, la proportion de liant est choisie en fonction de la porosité que l'on désire atteindre. Cependant, pour obtenir des filtres, à forte perméabilité, Invention utilise surtout des proportions de liant de 25% à 60% en volume du mélange, et de préférence 40% à 55%.
Suivant une forme d'exécution importante, la grosseur et le nombre des pores des filtres sont réglés par l'adjonction, aux mélanges de poudre inorganique et de liant, de substances minérales jouant le rôle d'adjuvants régulateurs. ll a été constaté notamment que ces adjuvants régulateurs évitaient l'agglomération en amas des grains constituant la poudre, ou facilitaient leur dispersion.
Les adjuvants régulateurs sont choisis parmi les substances minérales ne subissant pas de frittage, ni d'agglomération, dans les conditions dans lesquelles est préparé le filtre suivant l'invention. Leur nature est adaptée à la nature de la poudre inorganique employée.
Les adjuvants régulateurs peuvent être constitués par exemple par des substances minérales comme: carbone et matières charbonneuses, carbures des éléments des groupes
IV, V et VI de la classification périodique, nitrures, borures, siliciures des mêmes éléments, oxydes réfractaires, halogénures de métaux, surtout alcalino-ten eux, combinaisons intermétalliques, telles que l'alumînure de Fe ou de Ni, bérylliure de nickel, etc. D'une façon générale, tout composé minéral, ne contribuant pas à l'agglomération des grains de poudre inorganique employée, à la température de préparation ou d'utilisation du filtre, peut être pris, à condition d'avoir une stabilité chimique et physique suffisante.
Dans la confection des filtres à base de poudre très fine de nickel, les adjuvants régulateurs employés avec avantage sont les fluorures de AI, Ba, Ca, Mg, Sr, Ce, Th, V, c'est-à-dire des corps aux points de fusion supérieurs à 1000oC, corps dont l'énergie libre de formation, par molécule-gramme de fluor (F2) est comprise entre 204 et 278 Kcal.
Pour le même usage, les oxydes correspondants, ainsi que
BeO, NbO2, TiO2, UO2, Pro2, plus réfractaires que les flue- mures, conviennent bien et conduisent au même résultat à des doses moindres.
Il est extrêmement important que l'adjuvant régulateur soit réparti de façon très uniforme, dans la masse du filtre, entre les grains de la poudre inorganique. Ce but peut être atteint par un mélange soigneux d'une poudre extrafine d'adjuvant avec la poudre inorganique.
On y parvient pourtant mieux en effectuant, selon une variante de l'invention, la préparation de ces deux poudres ensemble, par coprécipitation à partir d'une solution appropriée.
Une autre variante du procédé consiste à incorporer l'adjuvant régulateur au liant organique, avant ou pendant la préparation du mélange de celu;-ci avec la poudre inorganique. De préférence, l'adjuvant est pris sous une forme soluble dans le liquide constituant le liant; on peut, par exemple, dissoudre dans ce liquide un peu de stéarate, naphténate, résine, ou autre sel de Ca, Mg, Sr, AI, etc. d'acide organique, soluble dans le solvant utilisé. On peut également employer des conz- posés organiques fluorés de ces métaux, qui laissent un résidu de fluorure, après l'élimination à chaud du liant.
Suivant une caractéristique très importante du procédé selon l'invention, la couche filtrante constituée par exemple en nickel poreux est déposée sur ou/et dans un support de résistance mécanique convenable, présentant lui-même une perméabilité plus grande que celle de la couche. Selon les buts auxquels est destiné le filtre, le support peut être constitué par une toile en nickel ou en acier inoxydable, une grille, tôle perforée, toile métallique, masse poreuse métallique ou céramique, métal déployé, etc. II peut également étre constitue par un tube macroporeux obtenu par frittage d'une poudre métallique comme par exemple de poudre de nickel. Dans ce dernier cas, la couche filtrante est déposée sur la surface interne du tube.
Les méthodes les plus simples et les plus efficaces pour réaliser ce dépôt interne sont, soit l'aspiration du mélange de poudre, de liant et d'adjuvant régulateur au travers de la surface interne du support tubulaire, soit la projection de ce mélange sur la surface interne du support tubulaire, à l'aide d'une microbuse, se déplaçant à l'intérieur et dans l'axe du tube.
Les orifices, canaux ou pores traversant ces supports doivent avoir des sections très nettement supérieures à celles des pores de la couche filtrante qu'ils auront à supporter. Cependant, leurs sections doivent être suffisamment petites pour retenir la peinture, ou pâte, au moment de l'application de celle-ci ainsi que la masse filtrante définitive après l'élimination du liant.
Ainsi, faut-il que les sections des orifices de support soient comprises entre certaines limites, variables d'ailleurs avec la nature et les propriétés mécaniques et rhéologiques des substances employées.
Suivant un trait préféré de l'invention, les diamètres moyens des orifices dans le support sont 10 à 200 000 fois plus grands que les diamètres moyens des pores de la couche filtrante fixée à ce support; avantageusement, ce rapport est compris entre 200 et 20 000.
Une variante consiste à employer plusieurs supports ayant des orifices différents; éventuellement les supports sont aussi de nature et de forme différentes. Il est ainsi possible de concilier la résistance mécanique du filtre avec la finesse et le nombre requis des orifices recevant la couche filtrante. C'est ainsi que le mélange de poudre inorganique et de liant peut être appliqué à un support mince à orifices fins, doublé luimême d'un support plus fort; c'est le cas par exemple d'une toile métallique très fine, doublée d'une grille en fil plus gros la couche filtrante reposant sur et dans la toile.
Il est quelquefois utile d'avoir la couche filtrante prise entre deux supports se recouvrant l'un l'autre; par exemple on peut laminer ensemble deux toiles superposées, entre lesquelles se trouve la couche de peinture ou pâte contenant la poudre inorganique.
Dans la réalisation de l'invention, il est indispensable de comprimer le support muni de la pellicule de peinture, une fois sèche, ou de pâte. Ce traitement rend compacte ladite couche qui risquait d'être trop poreuse. La compression a pour effet d'amincir la couche sans allongement sensible de l'ensemble.
Elle peut être exercée au moyen d'une presse dans un outil approprié, par martelage, par laminage ou par compression hydrostatique.
L'élimination du liant de la couche fixée sur le support est effectuée à une température qui dépend de la nature du liant, et peut, par conséquent, varier. Il est toutefois préférable que cette opération ait lieu à une température aussi modérée que possible, notamment inférieure à 500OC; dans le cas des filtres à base de poudres de métal ferreux, avec les liants préférés, indiqués plus haut, des résultats particulièrement favorables sont obtenus entre 150oC et 400su, en présence de !'hyd70- gène.
Suivant un autre trait de l'invention, le chauffage en vue de cette élimination a lieu sous pression réduite facilitant la vapo risation des substances organiques en présence.
Bien qu'il soit, en général, recommandable d'éliminer entiè- rament le liant, on peut avoir intérêt à laisser au sein de la couche finale une légère proportion de matière charbonneuse résultant de la pyrogénation du liant, le squelette charbonneux préexistant alors dans la poudre inorganique empêche les grains de celle-ci de trop se souder les uns aux autres; cela présente un avantage pour les poudres trop facilement frittage bles tendant à donner des filtres insuffisamment perméables
(ou àgros pores).
Inversement, lorsque la poudre inorganique employez ne s'agglomère pas assez, on porte - conformément à une autre variante de l'invention - le support avec sa couche à une tam- pérature plus élevée, après l'élimination du liant.
Le nouveau procédé permet de préparer des filtres de diffé
rentes épaisseurs et diverses perméabilités. Cependant, selon une forme d'exécution particulière, présentant des a anta,s
très marqués sur l'art antérieur, les couches filtrantes. fixées
sur les supports ont de très faibles épaisseurs, notamment
inférieures à 0,5 mm ou même au-dessous de 0,2 mm. Leurs
épaisseurs peuvent, par exemple, être comprises entre 0,1 mm
et 0,2 mm. Les rayons moyens des pores varient entre 1 centi
micron et 1 micron et de préférence entre 1 et 20 centimi
crons. La porosité de la partie filtrante peut aller de 10 à .50%,
elle est fréquemment comprise entre 40% et 50%.
The present invention relates to a method of manufacturing
of an inorganic material filter, as well as the filter obtained.
It is known to prepare porous inorganic masses by sintering powders, - quite particularly oxides and
metals -, to serve as filter materials; however
this technique does not allow obtaining layered filters
very thin, because it is quickly limited by the fragility of the materials
put into play; it is difficult to adjust, as needed,
the size of the pores and the permeability of the filter media,
especially when it comes to very fine pores. So for example, we
cannot think of obtaining, by the known methods, a filter
of a thickness of less than 0.2 mm from a powder of which
the diameter of the grains does not exceed 5 microns.
The present invention solves these difficult problems, by
making it possible to manufacture very thin filters
sor, mechanically as resistant as necessary; these filters can moreover be flexible, which presents a great advantage. They can have a high permeability - while having extremely small pores - because nothing stands in the way of them.
use very small thicknesses, for example less than 0.2 mm: as a major industrial consequence, with these new filters, it is possible to save large filtering surfaces to ensure a flow of the fluid to be filtered or diffused.
Thanks to these remarkable new qualities, the filters according to the invention are suitable for a large number of applications, of which one may cite by way of example: filtration of liquids and gases, ultrafiltration, porous barriers for the separation of gases by diffusion. , electrodes of electric accumulators, dialysis, in particular in the artificial kidney, catalysis, etc.
The process according to the invention consists in preparing a homogeneous mixture of an inorganic powder, constituting the filter material, with at least one organic substance serving as a binder and an inorganic adjuvant for regulating the pore dimensions capable of providing a solid or pasty film, in applying the mixture on a support of the required mechanical strength, crossed by a multitude of orifices with sections greater than those of the pores of the filter to be prepared, in subjecting the support thus coated to undergo compression and in subjecting the whole to heating with a view to at least partial elimination of organic substances.
Since the process can be carried out in several different ways, various complementary characteristics of the invention are indicated by way of example in what follows, which can be considered separately or in different combinations.
The inorganic powders, suitable for making the new filters according to the invention, are generally those whose heating and / and compression can provide porous masses; these are for example metallic Fe powders,
Ni, Co, Cr, Ag, W, Cu or others, oxides such as Au203,
MgO, Zoo2, TiO2, SiO2 etc. that it is known to agglomerate by sintering; the new process can however also be applied to other metals and compounds, in particular to mineral salts.
These different powders can be taken in very variable grain sizes, but it is remarkable that they are well suited for average diameters of extremely small elementary grains.
The organic substances, the role of which is to act as a binder for the inorganic powder, are preferably chosen from those which, while giving a solid and flexible film, are easily removed by heating. They are above all resins or plastics, or else monomers or liquid condensables, capable of hardening catalytically or under the effect of heat. Thus it is possible to use the various known resins, such as for example phenoplasts, melamines, drying oils, epoxies, polyamides, cellulose esters, vinyl esters, polyolefins, polybutadienes, rosin, stearic acid, paraffin, etc., preferably not containing halogens.
However, the preferred embodiment of the invention consists in employing as a binder a plastic material which is easy to dissolve and which can be removed, without residue, below 400OC. From this point of view, the polymethacrylates of methyl, ethyl or butyl, the corresponding polyacrylates and the copolymers of acrylates with methacrylates are particularly recommended; these plastics are removable, in a hydrogen atmosphere, between 300O and 4000C without leaving any residue.
On the other hand, especially when mixed with powders of ferrous metals, especially with nickel, polystyrenes and poly-alpha-methylstyrenes are very easy to use; in the presence of hydrogen and nickel they are already eliminated at temperatures between 200 and 3000C.
A practical mode of use of the binders consists in putting them in the form of a solution in an appropriate solvent, optionally with the addition of plasticizer; one thus has to handle a liquid in which the inorganic powder is dispersed to produce a paint, or a soft paste, which is easy to apply to the support by known methods. The liquid dispersion can optionally be obtained without solvent; for example, in the case of the preferred plastics indicated above, it is possible to use a liquid monomer or a mixture of different monomers, supplemented with a polymerization catalyst; the paint, formed by mixing this liquid with the inorganic powder, is applied to the support, and left to stand - preferably in an oxygen-free atmosphere - until it has hardened by polymerization of the monomer.
The system containing a very small amount of benzoyl peroxide, maintained under nitrogen, is well suited from this point of view. Of course, the liquid used as a binder can already be partially prepolymerized.
One possible embodiment consists in using an emulsion binder, instead of solution, in particular when there are no suitable solvents for the chosen resin, this is the case, for example, with polyolefins. such as polyethylenes, polybutenes, etc.
Although the binders in the cold liquid form are preferred, the invention is capable of being carried out with solid powdered resins, which melt when hot; the resin powder is then mixed with the inorganic powder and the regulating adjuvant, the mixture is applied to the support and the assembly is then heated to melt the resin; after rolling, final heating is carried out with a view to removing the binder.
Another mode of application consists in rolling, cold or hot, a solid or pasty dispersion of inorganic powder and of regulating adjuvant in the organic binder.
The proportion of binder, in its mixture with the inorganic powder, partially conditions the porosity of the filter mass to be obtained; the pores are created, in fact, by the departure of the binder. It follows that, in accordance with the process according to the invention, the proportion of binder is chosen as a function of the porosity which it is desired to achieve. However, to obtain filters with high permeability, the invention mainly uses proportions of binder of 25% to 60% by volume of the mixture, and preferably 40% to 55%.
According to an important embodiment, the size and the number of the pores of the filters are regulated by the addition, to the mixtures of inorganic powder and of binder, of mineral substances playing the role of regulating adjuvants. It has been observed in particular that these regulating adjuvants prevent the aggregation of the grains constituting the powder into clusters, or facilitate their dispersion.
The regulating adjuvants are chosen from mineral substances which do not undergo sintering or agglomeration, under the conditions under which the filter according to the invention is prepared. Their nature is adapted to the nature of the inorganic powder employed.
The regulating adjuvants can consist, for example, of mineral substances such as: carbon and carbonaceous materials, carbides of the elements of groups
IV, V and VI of the periodic table, nitrides, borides, silicides of the same elements, refractory oxides, metal halides, especially alkaline ten them, intermetallic combinations, such as Fe or Ni alumina, nickel beryllide, etc. In general, any mineral compound, which does not contribute to the agglomeration of the grains of inorganic powder used, at the temperature for preparing or using the filter, can be taken, provided it has chemical and physical stability. sufficient.
In the manufacture of filters based on very fine nickel powder, the regulating aids used with advantage are fluorides of AI, Ba, Ca, Mg, Sr, Ce, Th, V, that is to say substances with melting points above 1000oC, body whose free energy of formation, per gram-molecule of fluorine (F2) is between 204 and 278 Kcal.
For the same use, the corresponding oxides, as well as
BeO, NbO2, TiO2, UO2, Pro2, more refractory than flutes, are suitable and lead to the same result at lower doses.
It is extremely important that the regulating adjuvant is distributed very uniformly, throughout the mass of the filter, between the grains of the inorganic powder. This object can be achieved by careful mixing of an extra fine adjuvant powder with the inorganic powder.
However, this is better achieved by carrying out, according to a variant of the invention, the preparation of these two powders together, by co-precipitation from an appropriate solution.
Another variant of the process consists in incorporating the regulating adjuvant into the organic binder, before or during the preparation of the mixture thereof with the inorganic powder. Preferably, the adjuvant is taken in a form soluble in the liquid constituting the binder; one can, for example, dissolve in this liquid a little stearate, naphthenate, resin, or other salt of Ca, Mg, Sr, Al, etc. of organic acid, soluble in the solvent used. Fluorinated organic compounds of these metals can also be used which leave a fluoride residue after hot removal of the binder.
According to a very important characteristic of the process according to the invention, the filtering layer constituted for example of porous nickel is deposited on or / and in a support of suitable mechanical strength, itself having a greater permeability than that of the layer. Depending on the purposes for which the filter is intended, the support may consist of a nickel or stainless steel cloth, a grid, perforated sheet, metallic mesh, porous metal or ceramic mass, expanded metal, etc. It can also be constituted by a macroporous tube obtained by sintering a metal powder such as, for example, nickel powder. In the latter case, the filter layer is deposited on the internal surface of the tube.
The simplest and most effective methods for carrying out this internal deposition are either the suction of the mixture of powder, binder and regulating adjuvant through the internal surface of the tubular support, or the projection of this mixture onto the internal surface of the tubular support, using a micro-nozzle, moving inside and in the axis of the tube.
The orifices, channels or pores passing through these supports must have sections very markedly greater than those of the pores of the filtering layer which they will have to support. However, their sections must be small enough to retain the paint, or paste, at the time of application thereof as well as the final filter mass after removal of the binder.
Thus, it is necessary that the sections of the support orifices are between certain limits, which moreover vary with the nature and the mechanical and rheological properties of the substances used.
According to a preferred feature of the invention, the average diameters of the orifices in the support are 10 to 200,000 times greater than the average diameters of the pores of the filtering layer attached to this support; advantageously, this ratio is between 200 and 20,000.
A variant consists in using several supports having different orifices; possibly the supports are also of different nature and shape. It is thus possible to reconcile the mechanical resistance of the filter with the fineness and the required number of orifices receiving the filtering layer. Thus, the mixture of inorganic powder and binder can be applied to a thin support with fine holes, itself lined with a stronger support; this is the case, for example, with a very fine wire mesh, lined with a larger wire grid, the filter layer resting on and in the mesh.
It is sometimes useful to have the filter layer caught between two supports overlapping each other; for example, two superimposed fabrics can be laminated together, between which is the layer of paint or paste containing the inorganic powder.
In carrying out the invention, it is essential to compress the support provided with the film of paint, once dry, or with paste. This treatment compacts said layer which risked being too porous. The compression has the effect of thinning the layer without appreciable elongation of the whole.
It can be exerted by means of a press in a suitable tool, by hammering, by rolling or by hydrostatic compression.
The removal of the binder from the layer attached to the support is carried out at a temperature which depends on the nature of the binder, and can therefore vary. It is however preferable for this operation to take place at a temperature as moderate as possible, in particular below 500OC; in the case of filters based on ferrous metal powders, with the preferred binders, indicated above, particularly favorable results are obtained between 150 ° C. and 400 ° C., in the presence of the hydrogen.
According to another feature of the invention, the heating for the purpose of this elimination takes place under reduced pressure, facilitating the vaporization of the organic substances present.
Although it is generally advisable to remove the binder entirely, it may be advantageous to leave within the final layer a slight proportion of carbonaceous material resulting from the pyrogenation of the binder, the carbonaceous skeleton then existing in the final layer. the inorganic powder prevents the grains of it from bonding too much to each other; this presents an advantage for powders which are too easily sintered and tend to give insufficiently permeable filters
(or big pores).
Conversely, when the inorganic powder used does not agglomerate enough, the support with its layer is brought to a higher temperature, in accordance with another variant of the invention, after removal of the binder.
The new process makes it possible to prepare filters of diffe
annuities thicknesses and various permeabilities. However, according to a particular embodiment, having a anta, s
very marked on the prior art, the filter layers. fixed
on the supports have very low thicknesses, in particular
less than 0.5 mm or even less than 0.2 mm. Their
thicknesses can, for example, be between 0.1 mm
and 0.2 mm. The mean radii of the pores vary between 1 centi
micron and 1 micron and preferably between 1 and 20 centimi
crons. The porosity of the filtering part can range from 10 to .50%,
it is frequently between 40% and 50%.