DE69934802T2 - Verfahren um poröse anorganische strukturen zu bilden - Google Patents

Verfahren um poröse anorganische strukturen zu bilden Download PDF

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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D39/00—Filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D39/14—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material
    • B01D39/20—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of inorganic material, e.g. asbestos paper, metallic filtering material of non-woven wires
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Description

  • Hintergrund der Erfindung
  • Anorganische Filter haben eine Reihe von Vorteilen gegenüber anderen Arten von Filtern, wie Polymerfiltern. Da anorganische Materialien, wie Metalle, im Allgemeinen mehr hitzebeständig und chemisch beständig sind als organische Materialen, wie Polymere, können anorganische Filtermedien in Anwendungen verwendet werden, in denen Polymerfiltermedien nicht verwendet werden können. ZB kann ein Metallfilter verwendet werden, um feine katalytische Partikel aus heißen gasförmigen Strömen abzutrennen oder Kontaminationen aus einem heißen Strom polymerer Flüssigkeit abzutrennen. Andererseits werden viele Filtermedien auf Polymerbasis durch die Hitze solcher heißen Fluidströme verschlechtert. Zusätzlich können anorganische Filter kosteneffektiver als Polymerfilter sein. ZB kann ein anorganischer Filter in Anwendungen wiederverwendet werden, in denen Polymerfilter dies nicht können. Ein metallisches Filtermedium kann sterilisiert und nach dem Filtern von Fluiden, wie biologischen Fluiden, wiederverwendet werden. Im Gegensatz dazu, können viele Polymerfilter nicht für die Wiederverwendung sterilisiert werden, da die meisten Polymere für Hochtemperatursterilisierung nicht geeignet sind. Schließlich können anorganische Filter verwendet werden, um Hochdruckfluidströme zu filtern. Anorganische Filter haben im Allgemeinen eine größere strukturelle Stabilität als Polymerfilter.
  • Anorganische Filtermedien, insbesondere metallische Filtermedien, wurden häufig als „Anwendungsortfilter" verwendet. Solche Filter können verwendet werden, um Prozessfluide (z.B. Fluide wie Ätzmittel, die verwendet werden, um Gegenstände zu behandeln) zu filtern und werden typischerweise stromaufwärts der behandelten Gegenstände verwendet. In Halbleiterherstellungsverfahren werden hochreine Fluide wie Silane verwendet. Wenn diese Prozessfluide am Ort der Verwendung nicht hochrein sind, können sich Kontaminationen in den Prozessfluiden auf einem Halbleiter oder einem Halbleitervorläufer ablagern und ihn beschädigen (zB durch Verursachung einer defekten Schaltung). Beschädigte Halbleiter werden typischerweise nachgearbeitet oder als Ausschuss verworfen.
  • Organische Filtermedien wurden als effektiv für die Entfernung von Teilchenkontaminationen aus Prozessfluiden beschrieben. Organische Filtermedien können jedoch unvorteilhaft Partikelabrieb, organische Desorption (zB Ausgasen oder Auslaugen von eluierbaren Komponenten), Verstopfen, thermische Zersetzung und chemische Zersetzung zeigen. Anwendungsortfilter, die irgendwelche metallischen Filtermedien beinhalten, haben einige dieser Probleme verringert. Herkömmliche metallische Filtermedien haben aber auch Nachteile einschließlich schlechter Kontaminationsrückhalteigenschaften, geringer Leervolumina, geringer Formbarkeit und/oder hohem Druckgefälle. Ferner sind einige herkömmliche Verfahren zur Herstellung anorganischer Filtermedien schwierig, umständlich und teuer.
  • Luftstromverfahren ist ein herkömmliches Verfahren zur Bildung eines porösen metallischen Filtermediums. In diesem Verfahren fällt Metallpulver unter dem Einfluss der Schwerkraft in eine Form. Wenn das gewünschte Filtermedium und die entsprechende Formvorrichtung groß sind, muss das Pulver von weit über der Form abgegeben werden. Sobald es in der Form ist, wird das Pulver „aufgeplustert" und dann komprimiert. Das komprimierte Pulver wird dann zusammengesintert, um ein Metallfiltermedium zu bilden.
  • Herkömmliche Luftstromverfahren haben eine Reihe von Nachteilen. Erstens, sind herkömmliche Luftstromverfahren wahrscheinlich nicht in der Lage ein einheitliches poröses Medium, insbesondere ein einheitliches poröses nicht ebenes Filtermedium zu bilden. ZB könnte ein nahtloses Filtermedium mit horizontalen und vertikalen Abschnitten aus einer Form mit entsprechenden horizontalen und vertikalen Oberflächen gebildet werden. Während sich Metallpulver unter Luftstrom einheitlich auf der horizontalen Fläche der Form ablagern kann, wäre das Metallpulver unter Luftstrom nicht fähig, sich einheitlich auf der vertikalen Oberfläche der Form abzulagern. Schwerkraft würde das Pulver von der vertikalen Oberfläche zur horizontalen Fläche richten oder verlagern, bevor der Formungsvorgang begonnen werden kann. Diese Partikelverlagerung würde die Ausbildung eines nahtlosen Filtermediums mit einer horizontalen und einer vertikalen Oberfläche verhindern. Selbst wenn Metallpulver in einer Form mit einer nicht ebenen Oberfläche abgelagert werden könnte, hätte das resultierende Filtermedium wahrscheinlich eine nicht einheitliche Struktur. Schwerkraft würde das Metallpulver unter Luftstrom von höheren Abschnitten der Form zu tieferen Abschnitten der Form verlagern und so zu einem Filtermedium führen, dass einige Abschnitte dicker als andere hat. Entsprechend wäre die Ausbildung eines nicht ebenen porösen metallischen Filtermediums von hoher Qualität mit einem herkömmlichen Luftstromverfahren extrem schwierig, wenn nicht unmöglich. Drittens, sind herkömmliche Luftstromverfahren umständlich. ZB muss, wenn ein großes Filtermedium gewünscht wird, das Metallpulver von hoch über einer Form abgelagert werden. Die zunehmende Höhe würde eine größere Herstellungsanlage und folglich höhere Erhaltungskosten erfordern.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Gemäß einem Aspekt der Erfindung können Verfahren zum Formen eines porösen Mediums das Einbringen eines Mediumvorläufers, der anorganische Partikel enthält in einem Formhohlraum; das Bewegen einer ersten Form gegen einen ersten Abschnitt des Mediumvorläufers im Formhohlraum und das Bewegen einer zweiten Form gegen einen zweiten Abschnitt des Mediumvorläufers in dem Formhohlraum einschließlich des Bewegens der ersten und der zweiten Form in derselben Richtung oder in entgegengesetzte Richtungen; und das Sinterbinden der anorganischen Partikel miteinander um ein poröses Medium mit einer Porosität von etwa 50% oder mehr zu bilden, umfassen.
  • Verfahren, die die Erfindung ausführen, können ferner das Aufbringen von Druck auf einen Mediumvorläufer, der einen Slurry mit einem flüssigen Medium und anorganischen Partikel enthält, und Abtrennen von zumindest einem Teil des flüssigen Mediums aus dem Slurry als Antwort auf den Druck, umfassen.
  • Das resultierende poröse Medium kann einen ersten Abschnitt mit einer ersten axialen Abmessung und einen zweiten Abschnitt mit einer zweiten axialen Abmessung aufweisen, wobei die zweite axiale Abmessung größer ist als die erste axiale Abmessung und der erste und der zweite Abschnitt jeweils eine vorbestimmte Porosität haben.
  • Das resultierende poröse Medium kann einen porösen, gesinterten anorganischen Körperabschnitt mit einem ersten Ende und einen porösen, gesinterten anorganischen Endabschnitt, der das Ende des Körperabschnitts abschließt, enthalten, wobei der poröse Körperabschnitt und der poröse Endabschnitt eine einheitliche Struktur bilden.
  • Das resultierende poröse Medium kann eine poröse, gesinterte anorganische Struktur enthalten, die von einer gepressten Mischung stammt, die ein flüssiges Medium und eine Vielzahl anorganischer Partikel mit einer nominalen ersten Größe enthält.
  • Ausführungsformen der Erfindung können Verfahren zur Herstellung eines porösen Elements enthalten, welche ferner das Inkontaktbringen eines porösen Substrats mit einem Slurry, der ein flüssiges Medium und anorganische Partikel enthält, und das Zusammensintern der anorganischen Partikel in den Poren des porösen Substrat um die gesinterten anorganischen Partikel an dem porösen Substrat mechanisch in Eingriff zu bringen, umfassen.
  • Das resultierende poröse Element kann ein poröses Medium aus gesinterten anorganischen Partikel und ein poröses Substrat umfassen. Zumindest ein Teil der gesinterten anorganischen Partikel ist in den Poren des porösen Substrats angeordnet, was das poröse Medium und das poröse Substrat mechanisch in Eingriff bringt.
  • Verfahren, die die Erfindung ausführen, können das Einbringen einer Mischung, die zumindest ein flüssiges Medium, eine Vielzahl von anorganischen Partikeln mit einer nominalen ersten Größe und eine Vielzahl von anorganischen Partikeln mit einer nominalen Größe enthält, wobei die erste Größe geringer ist als die zweite Größe, in einen Formhohlraum und das Sinterbinden der Vielzahl von anorganischen Partikeln mit einer nominalen ersten Größe und einer Vielzahl von anorganischen Partikeln mit einer nominalen zweiten Größe miteinander umfassen.
  • Das resultierende poröse Medium kann eine erste Vielzahl anorganischer Bereiche mit einer ersten nominalen Größe, eine zweite Vielzahl anorganischer Bereiche mit einer zweiten nominalen Größe enthalten, wobei die erste nominale Größe geringer ist als die zweite nominale Größe und die Vielzahl der anorganischen Bereiche zwischen der zweiten Vielzahl anorganischer Bereiche verteilt ist. Das poröse Medium umfasst ferner eine Vielzahl von Bindungen, die zwischen der ersten Vielfalt anorganischer Bereiche und der zweiten Vielfalt anorganischer Bereiche angeordnet sind.
  • Ausführungsformen der Erfindung bringen eine Reihe von Vorteilen. Erstens, zeigen, im Gegensatz zu herkömmlichen porösen anorganischen Filtermedien, die porösen anorganischen Filtermedien gemäß den verschiedenen Ausführungsformen der Erfindung verbesserten Partikelrückhalt und höhere Leervolumina. ZB kann ein kleines hochporöses Filtermedium, das die Erfindung verwirklicht, die selbe Menge an Fluidstrom wie ein größeres Filtermedium mit einer geringen Porosität ermöglichen, während es im wesentlichen die gleichen Partikelrückhalteigenschaften wie das größere Filtermedium hat. Ein kleineres Filtermedium verwendet weniger anorganisches Material als ein großes Filtermedium und kann in einem kleineren Gehäuse, das ebenfalls weniger anorganisches Material haben kann, verwendet werden. Die Verwendung von weniger anorganischem Material im Filtermedium und dem Gehäuse reduziert die Wahrscheinlichkeit, dass das anorganische Filtermedium Partikelabrieb oder Ausgasen zeigt. Zweitens, können, im Gegensatz zu herkömmlichen Luftstromverfahren, Verfahren gemäß verschiedenen Ausführungsformen der Erfindung anorganische Filtermedien mit hohen Leervolumina und/oder verbesserten Partikelrückhalteigenschaften ohne die Schwierigkeiten der Luftstromablage anorganischer Pulver herstellen. Ferner können Verfahren gemäß verschiedenen Ausführungsformen der Erfindung ein Filtermedium von hoher Qualität mit jeder gewünschten Form herstellen.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • 1(a) ist eine schematische Darstellung einer Ausführungsform eines Verfahrens der Erfindung.
  • 1(b) ist eine Ansicht von oben eines hutförmigen Filtermediums.
  • 2 zeigt ein Beispiel einer Formvorrichtung.
  • Detaillierte Beschreibung
  • Eine Ausführungsform der Erfindung ist auf ein Verfahren zur Herstellung eines anorganischen Filtermediums und insbesondere eines porösen metallischen Filtermediums gerichtet. In einem beispielhaften Verfahren wird ein Slurry gebildet. Der Slurry kann ein flüssiges Medium, anorganische Partikel und ein optionales Bindemittel enthalten. In einigen Ausführungsformen enthalten die anorganischen Partikel eine Vielzahl anorganischer Partikel mit einer nominalen ersten Größe und eine Vielzahl anorganischer Partikel mit einer nominalen zweiten Größe, wobei die erste Größe geringer als die zweite Größe ist. Sobald er gebildet ist, kann der Slurry in jeder geeigneten Weise verarbeitet werden. Vorzugsweise kann ein Teil des flüssigen Mediums aus dem Slurry vor, während oder nachdem der Slurry verarbeitet wird abgetrennt werden und so ein Grünling gebildet werden. Später können die anorganischen Partikel in dem Grünling oder Slurry miteinander verbunden werden, um ein poröses anorganisches Filtermedium zu bilden. ZB kann der Grünling in einem Ofen gesintert werden. Das Sintern kann das Binden zwischen benachbarten anorganischen Partikeln induzieren und kann das flüssige Medium und/oder das Bindemittel in dem Grünling oder dem Slurry verdampfen.
  • Der Slurry kann anorganische Partikel, die jegliches geeignetes Material auf Metallbasis, keramisches Material oder Kombinationen daraus, die sinterbar sind, einschließt, beinhalten.
  • Beispiele für metallische Materialien beinhalten Verbindungen auf Metallbasis wie reine Metalle, Metalllegierungen, dispersionsgehärtete Metalle und Kombinationen daraus. Spezielle, nicht einschränkende Beispiele für Metallmaterialien umfassen Nickel, Chrom, Kupfer, Wolfram, Zink, Gold, Silber, Platin, Nickellegierungen, Iconel, Monel, Hastelloy, Edelstahl und Kombinationen und/oder Oxide davon. Von diesen Materialien sind Materialien auf Basis von Nickel und Edelstahl bevorzugt. Insbesondere sind Partikel auf Basis von Nickel und Edelstahl hochkorrosionsbeständig und zeigen hohe Festigkeit. Beispielhafte Keramikmaterialien umfassen Boride, Oxide und Nitride wie BN, SiN, Tonerde, Titania usw. Ferner kann jede geeignete Kombination aus keramischen und/oder metallischen Partikeln verwendet werden. Die Partikel können in jeglicher Weise hergestellt werden, einschließlich wasser- oder gaszerstäubten Metallpulvern, zertrümmerten Metallen, gezogenen oder gegossenen Fasern, keramischen Pulvern nach dem Sol-Gel-Verfahren oder Flammspritzpulvern.
  • Die anorganischen Partikel, die verwendet werden, um das poröse anorganische Filtermedium zu bilden, können in jeder geeigneten Form, einschließlich zB Pulver oder Fasern, sein. Die anorganischen Partikel können nicht einheitlich geformte Partikel einschließlich dentritsche, nadelförmige, unregelmäßige oder fragmentierte Partikeln beinhalten. Alternativ können die anorganischen Partikel einheitlich geformte Partikel wie sphärische Partikel enthalten. Vorzugsweise haben die anorganischen Partikel jedoch eine Form, die eine hohe Oberflächenfläche aufweist. ZB können mikrometergroße dentritsche anorganische Partikel eine hohe Oberflächenfläche aufweisen. Ob dentritische Partikel verwendet werden oder nicht, die anorganischen Partikel können eine Oberflächenfläche im Bereich von etwa 0,01 m2/g bis etwa 10 m2/g und vorzugsweise eine Oberflächenfläche größer als etwa 0,25 m2/g haben. Bevorzugter haben die anorganischen Partikel eine Oberflächenfläche zwischen 0,3 m2/g oder geringer bis etwa 3,0 m2/g oder mehr. Geeignete anorganische Partikel, die verwendet werden können, um ein poröses anorganisches Filtermedium zu bilden, umfassen INCO '255 und INCO '210 Partikel auf Nickelbasis erhältlich von INCO, Inc. INCO '255 Partikel haben eine nominale Größe von etwa 2,5 μm und eine BET Oberflächenfläche von etwa 0,62 m2/g. INCO '210 Partikel haben eine nominale Größe von etwa 0,7 μm und eine BET Oberflächenfläche von etwa 2,0 m2/g.
  • Die Verwendung anorganischer Partikel mit einer großen Oberflächenfläche kann eine Reihe von Vorteilen bringen. Erstens, können geringere Sintertemperaturen verwendet werden, wenn anorganische Partikel mit einer großen Oberflächenfläche zusammengesintert werden. ZB haben dentritische Partikel mit großer Oberflächenfläche typischerweise eine Vielzahl von Anhängen oder baumastähnlichen Strukturen. Aufgrund dieser Anhänge kann eine Menge von dentritschen Partikeln mehr Kontaktpunkte haben und daher mehr potentielle Bindungen zwischen benachbarten Partikeln haben als eine Menge an Partikeln mit relativ geringer Oberflächenfläche (zB sphärische Partikel). Als Folge dieser erhöhten Anzahl an Bindungen kann eine Menge an dentritischen anorganischen Partikeln, die bei geringer Temperatur gesintert wurden und eine große Oberflächenfläche haben, im Wesentlichen die gleiche strukturelle Stabilität wie eine Menge an anorganischen Partikeln, die bei hoher Temperatur gesintert wurden und eine geringe Oberflächenfläche haben, aufweisen.
  • Vorteilhafterweise können geringere Sintertemperaturen zu geringeren Herstellungskosten führen. Niedrigtemperatursinterverfahren verbrauchen weniger Energie als Hochtemperatursinterverfahren und können in weniger teuren Sintervorrichtungen durchgeführt werden. ZB kann ein poröses anorganisches Filtermedium gebildet werden, indem anorganische Partikel mit großer Oberflächenfläche bei relativ geringen Temperaturen in einem relativ kostengünstigen Sintergerät aus Edelstahl zusammengesintert werden. Auf der anderen Seite kann ein poröses anorganisches Filtermedium, das durch Zusammensintern anorganischer Partikel mit geringer Oberflächenfläche hergestellt wurde, die Verwendung eines relativ hochpreisigen Hochtemperaturkeramik-sintergerätes erfordern. Ein anorganisches Filtermedium, das aus anorganischen Partikeln mit großer Oberflächenfläche hergestellt ist, kann auch verbesserte Partikelrückhalteigenschaften haben. ZB können die Wege durch die Poren in einem Filtermedium, das aus gesinterten anorganischen Partikeln mit großer Oberflächenfläche, wie dentritischen Partikeln geformt wurde, sehr gewunden und kurvenreich sein. Diese gewunden und kurvenreichen Porenwege in dem Filtermedium können Traps bilden, die jegliche Partikelkontaminationen, die sonst hindurchtreten würden, fangen oder absieben. Die baumastähnlichen Anhänge von dentritischen anorganischen Partikeln können nicht nur unregelmäßig geformte Poren in dem porösen anorganischen Filtermedium, das gebildet werden soll, begrenzen, sondern können sich auch in die Poren erstrecken ohne einen Anhang eines benachbarten dentritischen anorganischen Partikel zu kontaktieren. Die Anhänge, die sich in die Poren erstrecken, können Kontaminationen behindern, die sonst durch die Poren, die keine Anhänge in sich haben, hindurchgehen würden.
  • Die anorganischen Partikel können auch jegliche Größe haben, die geeignet ist, um ein anorganisches Filtermedium zu bilden. Kleiner dimensionierte anorganische Partikel ergeben ein poröses Medium, das verbesserte Rückhalteeigenschaften hat, aber auch höhere Differentialdrücke haben kann. ZB können die anorganischen Partikel eine nominale Größe zwischen etwa 0,05 μm und etwa 200 μm oder zwischen etwa 1 und etwa 40 μm haben. Die anorganischen Partikel, die verwendet werden, um das Filtermedium zu bilden, können nur eine einzige nominale Partikelgröße haben oder können eine Mischung (zB eine im Allgemeinen oder im Wesentlichen einheitliche Mischung) von nominalen Partikelgrößen haben, wie eine Mischung einer Vielzahl von anorganischen Partikeln mit einer nominalen ersten Größe und einer Vielzahl von anorganischen Partikeln mit einer nominalen zweiten Größe, wobei die erste Größe geringer ist als die zweite Größe. Für viele Ausführungsformen enthält ein wesentlicher Abschnitt des Filtermediums, wie das gesamte Filtermedium, eine im Allgemeinen oder im Wesentlichen einheitliche Mischung an anorganischen Partikeln mit zumindest zwei verschiedenen nominalen Größen. Anders gesagt, sind die anorganischen Partikeln, die zumindest zwei verschiedene nominale Größen haben, im Wesentlichen einheitlich untereinander in dem Filtermedium, vorzugsweise über das Filtermedium, verteilt. Natürlich können die anorganischen Partikel, die verwendet werden, um das poröse anorganische Filtermedium zu bilden, drei, vier, fünf usw Gruppen an anorganischen Partikeln, die verschiedene nominale Größen haben, enthalten. Unabhängig von der bestimmten Anzahl der verschiedenen Gruppen von verwendeten Partikeln, sind die verschiedenen Gruppen von Partikeln vorzugsweise zusammengemischt. Wenn die anorganischen Partikel mit zumindest zwei verschiedenen nominalen Größen vermischt sind und dann zusammengesintert sind, können sich bestimmte anorganische Bereiche und Bindungsbereiche in dem sich ergebenden Filtermedium ausbilden. ZB können viele anorganische Partikel mit ersten und zweiten nominalen Größen vermischt werden und dann gesintert werden. Das sich ergebende poröse anorganische Filtermedium kann eine Vielzahl von ersten und zweiten anorganischen Bereichen (jeweils entsprechend den vielen organischen Partikel mit ersten und zweiten nominalen Größen) und eine Vielzahl von Sinterbindungen, die zwischen der Vielzahl von ersten und zweiten anorganischen Bereichen verteilt sind, haben. Die erste und zweite Vielzahl von anorganischen Bereichen können verschieden von der Vielzahl von Sinterbindungen sein, was aus einer Diffusion im festen oder flüssigen Zustand der Abschnitte von sich kontaktierenden anorganischen Partikeln resultieren kann.
  • Die Vielzahl von anorganischen Partikeln mit einer nominalen ersten Größe und die Vielzahl von anorganischen Partikeln mit einer nominalen zweiten Größe können in jedem geeigneten Verhältnis verwendet werden und können eine Vielfalt an Merkmalen haben. Der Slurry kann (zB basierend auf dem Gesamtgewicht des Slurry oder dem Gesamtgewicht der anorganischen Partikeln in dem Slurry) von etwa 2–98 Gew.%, vorzugsweise etwa 30–50 Gew.%, zB 40 Gew.% anorganische Partikel mit einer nominalen ersten Größe und von etwa 2–98 Gew.%, vorzugsweise etwa 50–70 Gew.%, zB 60 Gew.% anorganische Partikel mit einer nominalen zweiten Größe haben, wobei die nominale erste Größe vorzugsweise geringer ist als die nominale zweite Größe. ZB können die anorganischen Partikel mit einer nominalen ersten Größe von etwa 0,001 μm bis etwa 0,99 μm sein, wohingegen die anorganischen Partikel mit einer nominalen zweiten Größe von etwa 0,5 μm bis etwa 45 μm sein können. ZB kann die erste Größe etwa 0,7 μm sein, während die zweite Größe etwa 2,5 μm ist. In einer bevorzugten Ausführungsform enthalten die Vielzahl der anorganischen Partikel mit einer nominalen ersten Größe und/oder die Vielzahl der anorganischen Partikel mit einer nominalen zweiten Größe anorganische Partikel mit großer Oberflächenfläche. In vielen Ausführungsformen ist die größte nominale Partikelgröße vorzugsweise nicht größer als etwa das Zehnfache der kleinsten nominalen Partikelgröße, bevorzugter nicht größer als das Sechsfache, und noch bevorzugter nicht größer als das Vierfache oder Zweifache der kleinsten nominalen Partikelgröße. Die Vielzahl von anorganischen Partikeln mit einer nominalen ersten Größe (zB 0,7 μm) kann eine BET Oberflächenfläche von etwa 2,0 m2/g und die anorganischen Partikel mit einer nominalen zweiten Größe (zB 2,5 μm) können eine BET Oberflächenfläche von etwa 0,62 m2/g haben. Ferner können die Vielzahl von anorganischen Partikel mit einer nominalen ersten Größe und eine Vielzahl von anorganischen Partikel mit einer nominalen zweiten Größe aus den gleichen oder verschiedenen Materialien hergestellt sein. ZB können die anorganischen Partikel mit einer nominalen ersten Größe ein anorganisches Material beinhalten, das einen niedrigen Schmelzpunkt hat, wie Nickel, wohingegen die anorganischen Partikel mit einer nominalen zweiten Größe ein anorganisches Material mit hohem Schmelzpunkt (zB Edelstahl) beinhalten können.
  • Poröse anorganische Filtermedien, die von anorganischen Partikeln stammen, die zumindest zwei verschiedene nominale Größen haben oder mehrere erste und zweite anorganische Bereiche haben, die verschiedene nominale Größen haben, können eine Reihe von Vorteilen bieten. ZB kann ein poröses anorganisches Filtermedium, das aus anorganischen Partikeln mit zumindest zwei verschiedenen nominalen Größen hergestellt ist, eine erhöhte Formbarkeit haben und/oder ein reduziertes Druckdifferential aufweisen. Ein poröses anorganisches Filtermedium mit erhöhter Formbarkeit wird weniger wahrscheinlich brechen oder springen, wenn es Druck ausgesetzt wird. Ferner können poröse anorganische Filtermedien, die aus Partikeln hergestellt sind, die zumindest zwei verschiedene nominale Größen haben, zu einem porösen anorganischen Filtermedium führen, das eine erhöhte Oberflächenfläche und somit verbesserte Partikelrückhalteigenschaften hat. ZB wenn ein anorganisches Filtermedium aus einer Vielzahl anorganischer Partikel mit einer kleinen Größe (zB 0,7 μm) und einer Vielzahl von anorganischen Partikeln mit einer größeren Größe (zB 2,5 μm) hergestellt ist, können die anorganischen Partikel von größerer Größe große Poren im Filtermedium begrenzen. Die Partikeln kleinerer Größe, die aneinander und an die anorganischen Partikel größerer Größe gebunden sein können, können den Platz zwischen den größeren Partikeln einnehmen und damit sogar kleinere Poren und gewundenere Porenwege, als die großen Partikel alleine formen würden, ausbilden. Als eine Folge kann ein Fluid, wie Gas, durch die kleineren Poren strömen, die durch die größeren und kleineren Partikeln und durch die gewundenere Porenwege gebildet sind. Partikelkontaminationen, die durch die größeren Poren hindurchgehen könnten, können durch die kleineren Poren, die zwischen den großen und kleinen Partikeln angeordnet sind, zurückgehalten werden. Vorzugsweise enthalten die Vielzahl anorganischer Partikel mit einer nominalen ersten Größe und Vielzahl anorganischer Partikel mit einer nominalen zweiten Größe anorganische Partikel mit hoher Oberflächenfläche, wie dentritische Partikeln. Wie oben erklärt können anorganische Partikel mit hoher Oberflächenfläche, wie dentritische Partikel, die innere Oberflächenfläche und die Partikelrückhalteigenschaften eines resultierenden porösen anorganischen Filtermediums erhöhen.
  • Der Slurry kann jedes geeignete Bindemittel enthalten. Vorzugsweise kann das Bindemittel die anorganischen Partikel im Slurry stabilisieren oder binden, sodass die anorganischen Partikel sich im Wesentlichen im Slurry nicht absetzen. ZB können für viele Slurrys 3–8 g Bindemittel pro Liter flüssigen Mediums ausreichend sein. Das Bindemittel kann jedes geeignete synthetische oder natürliche Polymer enthalten. Beispielhafte Bindemittel enthalten Carboxymethylzellulose, Carboxyethylzellulose, Guargummi, Alginate, Methylzellulose und Johannisbrotkernmehl. Besonders bevorzugte Bindemittel umfassen Polyacrylsäuren, wie Carbopol 941 und 934 (erhältlich von B.F. Goodrich Chemicals Company unter dem Handelsnamen Carbopol). Vorteilhafterweise kann das Bindemittel im Slurry helfen die Wahrscheinlichkeit zu reduzieren, dass jegliches unerwünschtes Verbringen anorganischer Partikel im Slurry reduziert wird, wodurch die Wahrscheinlichkeit abnimmt, dass das resultierende anorganische Filtermedium eine nicht einheitliche Porenstruktur haben wird.
  • Der Slurry kann auch jedes geeignete flüssige Medium enthalten. Vorzugsweise hat das flüssige Medium eine geringere Viskosität als das Bindemittel, und verleiht zusammen mit dem Binder dem Slurry eine vorbestimmte Viskosität. Die Viskosität des Slurrys kann empirisch bestimmt werden, sodass die Viskosität gering genug ist, dass das flüssige Medium sich ausreichend von dem Slurry abtrennt, wenn der Slurry gepresst wird, und die Viskosität hoch genug ist, dass die Partikel einheitlich in dem Slurry gleichmäßig suspendiert bleiben, bis der Slurry gepresst wird. Die Viskosität des Slurrys kann durch die Zugabe von mehr oder weniger flüssigem Medium und/oder Bindemittel eingestellt werden, und kann von Faktoren wie der Größe der Partikel und der Technik, die verwendet wird, um den Slurry zu bearbeiten, abhängen. ZB kann ein Slurry, der beschichtet werden soll eine andere Viskosität haben als ein Slurry der in eine Form gepresst werden soll oder extrudiert werden soll. Beispiele für geeignete flüssige Medien beinhalten halbfeste Materialien wie Wachse und gering viskose Materialien wie Methanol, Isopropylalkohol, Wasser oder jede Kombination dieser Substanzen. In einer Ausführungsform kann das flüssige Medium eine hohe Oberflächenspannung (Wasser) haben. Wenn jedoch ein flüssiges Medium mit einer hohen Oberflächenspannung in dem Slurry verwendet wird, wird das flüssige Medium vorzugsweise aus dem Slurry oder dem Grünling langsam entfernt, um die Wahrscheinlichkeit zu reduzieren, dass der infolge geformte Grünling springt. Wenn zB, der Slurry Wasser als flüssiges Medium enthält, kann der Slurry getrocknet werden, zB indem der Slurry in einen Niedertemperaturofen für eine Zeitdauer gegeben wird, um das Wasser aus dem Slurry zu entfernen und einen Grünling zu bilden.
  • Vorzugsweise hat das flüssige Medium eine geringe Oberflächenspannung. ZB kann das flüssige Medium eine Flüssigkeit mit einer Oberflächenspannung geringer als Wasser oder einer Oberflächenspannung geringer als 72,4 dyn/cm beinhalten. Nicht beschränkende Beispiele für flüssige Medien mit einer Oberflächenspannung geringer als 72,4 dyn/cm umfassen Methanol, Ethanol, Hexan, Benzol und wässrige Lösungen mit geringer Oberflächenspannung. Vorteilhafterweise kann die Verwendung eines flüssigen Mediums mit einer geringen Oberflächenspannung im Slurry die Wahrscheinlichkeit eines potenziellen Springens reduzieren, das auftreten kann, wenn das flüssige Medium aus dem Slurry entfernt wird (zB um einen Grünling zu bilden). ZB kann ein Teil oder im Wesentlichen das gesamte flüssige Medium aus dem Slurry durch Zusammendrücken des Slurrys entfernt werden. Das flüssige Medium mit geringer Oberflächenspannung kann sich sauber von dem zusammengedrückten Slurry trennen ohne im Wesentlichen den Kontakt zwischen den benachbarten anorganischen Partikeln zu unterbrechen. Flüssigkeiten mit geringer Oberflächenspannung fließen typischerweise leichter als Flüssigkeiten mit hoher Oberflächenspannung, da sie nicht die Tendenz haben, sich selbst anzuziehen. Die Tendenz eines flüssigen Mediums mit hoher Oberflächenspannung sich selbst anzuziehen kann möglicherweise das Springen eines infolge gebildeten Grünlings verursachen, wenn das flüssige Medium mit hoher Oberflächenspannung aus dem Slurry oder dem Grünling zu rasch entfernt wird.
  • In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung kann der Slurry ein Abstandsmittel enthalten. Abstandsmittel können helfen Poren im Grünling oder im Endprodukt zu bilden und die Wahrscheinlichkeit reduzieren, dass die anorganischen Partikel während dem folgenden Verarbeiten (zB während der Entfernung des flüssigen Mediums oder dem Sintern) kollabieren. Beispielhafte Abstandsmittel umfassen Oxamid, Methylzellulose, Ammoniumsalze von Karbonsäure oder andere schwache organische Säuren, wie Ameisensäure, Essigsäure oder Oxalsäure, und Salze wie Kalziumchlorid. Abstandsmittel im Slurry und/oder dem später geformten Grünling können aus dem Grünling vor, nach und/oder während dem Sintern des Grünlings entfernt werden. Entfernung von Abstandsmittel kann in jeder Anzahl von Arten einschließlich Zersetzen des Abstandsmittel durch Verbrennen, Sublimation oder Auswaschen (zB chemisches oder physikalisches Auswaschen) stattfinden.
  • Die Verwendung von Abstandsmitteln in Ausführungsformen der Erfindung kann zu einem porösen anorganischen Filtermedium mit verbesserter Festigkeit und/oder größerem Leervolumen führen. ZB kann, wenn die Abstandsmittel in den Slurry eingebracht sind, der Slurry und der infolge geformte Grünling zusammengedrückt werden, ohne im Wesentlichen das Leervolumen des resultierenden anorganischen Filtermediums zu verringern. Zusammendrücken des Slurry kann vorzugsweise die Kontaktpunkte und potenziellen Bindungen zwischen benachbarten anorganischen Partikeln erhöhen ohne die innere Porenstruktur des resultierenden porösen anorganischen Filtermediums versehentlich einfallen zu lassen. Wenn die innere Porenstruktur während der Verarbeitung einfällt, kann das resultierende poröse anorganische Filtermedium ein reduziertes Leervolumen haben. Wenn die Abstandsmittel aus einem zusammengedrückten Grünling oder Slurry entfernt werden, können Poren an ihrem Platz gelassen werden. Durch Verwendung von Abstandsmitteln im Slurry kann ein Leervolumen oder eine Porosität von größer als etwa 50%, vorzugsweise größer als etwa 70%, oder etwa 75% und bevorzugter größer als etwa 80%, oder etwa 90% erzielt werden. Am bevorzugtesten ist das Leervolumen oder die Porosität in einem Bereich von etwa 60% bis etwa 80%, zB etwa 70%.
  • In einem veranschaulichenden Beispiel kann ein hochporöses anorganisches Medium mit Abstandsmitteln gebildet werden. Ein Slurry, der anorganische Partikel, ein Bindemittel, ein flüssiges Medium und ein Abstandsmittel enthält, kann gerührt werden, um die Slurrybestandteile einheitlich zu dispergieren. Der Slurry kann dann verarbeitet werden (zB durch Beschichten, Extrudieren oder Formen) und kann dann zusammengedrückt werden. Zusammendrücken des Slurrys zwingt die anorganischen Partikel in dem Slurry zusammen und trennt einen Teil des flüssigen Mediums vom Slurry. Nachdem ein Teil des flüssigen Mediums aus dem Slurry entfernt ist, wird ein Grünling gebildet. Der Grünling kann auf einen geeigneten Temperaturbereich erhitzt werden, um das Abstandsmittel in zB ein Gas zu zersetzen. Das Gas trennt sich dann vom Grünling und hinterlässt Poren wo die Abstandsmittel, bevor sie zersetzt wurden, waren. Ein hochporöser Grünling wird dann erzeugt und kann gesintert werden, um ein hochporöses anorganisches Filtermedium herzustellen.
  • Alternativ kann, statt das Abstandsmittel in einem getrennten Verfahren zu entfernen, das Abstandsmittel während oder nach dem Sinterprozess entfernt werden. ZB kann ein Grünling mit Abstandsmitteln und anorganischen Partikeln in einem Sinterofen angeordnet werden. Der Grünling kann dann erhitzt werden, um die Abstandsmittel zu zersetzen während die anorganischen Partikeln zusammengesintert werden. Das Abstandsmittel im Slurry und/oder Grünling kann helfen, zwischen den anorganischen Partikeln konstante Abstände beim Zusammendrücken, Erhitzen und/oder Sintern des Slurrys oder des Grünlings zu erhalten. Folglich wird die Wahrscheinlichkeit, dass die anorganischen Partikeln einfallen können, wenn ein poröser anorganischer Filtermediumvorläufer komprimiert und/oder gesintert wird (zB ein Slurry oder ein Grünling), reduziert, und führt dadurch zu einem hochporösen anorganischen Filtermedium.
  • Der Slurry kann optional Zusätze enthalten. Zusätze können ein oder mehrere Sinterhilfen, Viskositätsreduktionsmittel, Viskositätserhöhungsmittel, Füller, Schmier-mittel, Tenside usw umfassen. ZB kann ein Tensid, das unter der Handelsbezeichnung Triton X erhältlich ist, verwendet werden.
  • Der Slurry kann in jeder geeigneten Weise mit jedem geeigneten Gerät gerührt oder gemischt werden. ZB kann der Slurry in einem Mischer, oder mit einem Rührer oder einem Rüttler gemischt werden. Vorzugsweise kann der Slurry so gerührt oder gemischt werden, dass die anorganischen Partikel in dem Slurry einheitlich dispergiert werden. Indem so vorgegangen wird, werden die anorganischen Partikel in dem Slurry, dem Grünling oder einem danach gebildeten porösen anorganischen Filtermedium ebenfalls im Wesentlichen einheitlich im Grünling des Filtermediums verteilt sein. Die einheitliche Verteilung von anorganischen Partikeln in einem Filtermedium schafft auch eine im Wesentlichen einheitliche Verteilung von Poren (dh einheitliche Porosität) beim Filtermedium.
  • Der Slurry kann in jeder geeigneten Weise verarbeitet werden. Beispielhafte Formverfahren beinhalten Pressen, Beschichten, Formen und Extrusion. Beispielhafte Pressverfahren enthalten Kaltpressen, Heißpressen, isostatisches Pressen. Pressen des Slurrys kann vorteilhaft sein. ZB kann ein Pressen des Slurrys vor dem Sintern die anorganischen Partikel zusammenpacken und den Kontakt und die potenziellen Bindungen zwischen benachbarten anorganischen Partikeln erhöhen. Wie zuvor erklärt, kann das Erhöhen der Bindungen zwischen benachbarten anorganischen Partikeln die Festigkeit des resultierenden porösen anorganischen Filtermediums erhöhen. Der Slurry kann auch beschichtet werden. Beispielhafte Beschichtungsverfahren umfassen Beschichten mit Rakel, Walzenbeschichten, Vorhanggießverfahren, Tauchbeschichten, Slipcoating usw. ZB kann eine im Wesentlichen ebene Oberfläche einer porösen oder nicht porösen Struktur mit einer Schicht Slurry beschichtet werden. Die im Wesentlichen ebene Schicht aus Slurry kann dann weiterbearbeitet werden (zB komprimiert oder gesintert), um ein im Wesentlichen ebenes poröses anorganisches Filtermedium zu bilden. Der anorganische Partikel enthaltende Slurry kann auch in jede gewünschte Form geformt werden. Beispielhafte Formverfahren beinhalten Gussformen oder Spritzgießen. ZB kann der Slurry in eine Form spritzgegossen werden, die durch schalenförmige Formen begrenzt ist, um einen schalenförmigen Slurry zu bilden. Der schalenförmige Slurry kann dann verarbeitet werden (zB gepresst, erhitzt und/oder gesintert), um ein schalenförmig geformtes poröses anorganisches Filtermedium zu bilden. Der Slurry kann auch in jede gewünschte Form extrudiert werden. ZB kann der anorganische Partikel enthaltende Slurry durch eine Form (zB im Wesentlichen ringförmig geformt) in die Form eines nahtlosen Rohres extrudiert werden. Der Slurry in Form eines nahtlosen Rohres kann dann weiter verarbeitet werden in ein nahtloses rohrförmiges poröses anorganisches Filtermedium. Schließlich kann jegliches Kombinationsverfahren verwendet werden, um den Slurry zu formen oder zu bearbeiten. ZB kann der Slurry auf einem inneren Abschnitt einer aufnehmenden Form abgelagert oder beschichtet werden. Danach kann eine eindringende Form den Slurry komprimieren, um den Slurry weiter in eine gewünschte Struktur zu formen. Der komprimierte Slurry kann dann (zB durch Sintern) in ein poröses anorganisches Filtermedium verarbeitet werden.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform kann ein Filtermedium, wie ein nicht ebenes Filtermedium hergestellt werden, indem einzelne Abschnitte eines Filtermediumvorläufers (zB eines Slurry oder Grünlings), wie ein nicht ebener Vorläufer, mit zB zwei oder mehr Formen getrennt gepresst werden, um vorbestimmte Merkmale wie Porositäten, zB einheitliche Porositäten, in verschiedenen Abschnitten des Vorläufers, einschließlich Abschnitten mit verschiedenen axialen Abmessungen, zu schaffen. Die Formen können zusammenarbeiten, um die geformte Form, die durch eine Formvorrichtung erzeugt wird, zu bestimmen. Vorzugsweise können sich zwei oder mehr Formen der Formvorrichtung in der gleichen oder in entgegengesetzte Richtungen oder Ebenen entlang einer gemeinsamen Achse bewegen, um den Filtermediumvorläufer zu pressen. Der aufgebrachte Druck, die Presszeit und/oder die Distanz, die durch eine oder mehrere Formen zurückgelegt wird, um einen Abschnitt eines Filtermediumvorläufers zu komprimieren, können gleich oder verschieden sein von jener anderer Formen, die andere Abschnitte des Filtermediumvorläufers komprimieren. ZB kann der aufgebrachte Druck, die Presszeit und/oder die Distanz, die von einer oder mehreren Formen zurückgelegt wurde, die verwendet wurden, um einen ersten Abschnitt eines Filtermediumvorläufers zu komprimieren, geringer sein als jene von einer oder mehreren anderen Formen, die einen zweiten Abschnitt des Filtermediumvorläufers komprimieren. Dies kann vorzugsweise dann sein, wenn der erste Abschnitt eine kürzere axiale Abmessung in Pressrichtung und/oder ein geringeres Volumen an anorganischen Partikeln als der zweite Abschnitt hat. Indem so vorgegangen wird, kann der längere zweite Abschnitt komprimiert werden, um jede geeignete vorbestimmte Eigenschaft, zB Partikeldichte oder -verteilung oder Porosität zu haben, die gleich oder verschieden von dem kürzeren ersten Abschnitt ist, selbst wenn der zweite Abschnitt eine unterschiedliche axiale Abmessung in Richtung des Pressens und/oder ein größeres Volumen an anorganischen Partikeln als der erste Abschnitt hat. Die Merkmale der getrennten Abschnitte des Mediums können in Übereinstimmung mit einem Kompressionsverhältnis für jeden Abschnitt vorbestimmt werden. Das Kompressionsverhältnis für jeden Abschnitt ist das Verhältnis der gewünschten endgültigen axialen Abmessung des Abschnitts zur Summe der gewünschten endgültigen axialen Abmessung und des Hub oder der axialen Verschiebung der Form(en), wenn diese den Abschnitt des Mediumvorläufers komprimiert (komprimieren). ZB kann, wenn das vorbestimmte Merkmal des porösen Mediums einheitliche Porosität für alle Abschnitte ist, jeder Abschnitt mit dem gleichen Kompressionsverhältnis komprimiert werden.
  • Das Aufbringen von Druck auf einzelne Abschnitte des Filtermediumvorläufers entfernt viele Beschränkungen, die vorhanden sein können, wenn ein geformter Filtermediumvorläufer mit einer einzigen in eine Richtung wirkenden starren Form mit einer vorgegebenen komplexen Form gepresst wird. ZB kann, wenn eine einzige in eine Richtung wirkende starre Form (nicht dargestellt) verwendet wird, um eine Seite (zB die Seite, die eine konkave Oberfläche beinhaltet) des schalenförmigen oder hutförmigen Vorläufers 21, der in 1a gezeigt ist, zu pressen, die Distanz, über welche die starre Form laufen kann, durch die Distanz, über welche die starre Form läuft, um den kürzeren ersten Abschnitt 21(a) oder den dritten Abschnitt 21(c) des hutförmigen Vorläufers 21 zu komprimieren, und nicht den längeren zweiten Abschnitt 21(b), beschränkt sein. Die komprimierten ersten und/oder dritten Abschnitte 21(a), 21(c) können die weitere Bewegung der starren Form behindern bevor die starre Form den zweiten Abschnitt 21(b) vollständig komprimieren kann.
  • Im Gegensatz dazu, können bei Ausführungsformen der Erfindung im Wesentlichen alle Abschnitte eines Filtermediumvorläufers im Wesentlichen vollständig komprimiert werden, was zB eine im Wesentlichen einheitliche Verteilung und/oder Dichte der anorganischen Partikel oder einheitliche Porosität in im Wesentlichen allen Abschnitten des Vorläufers und des resultierenden porösen anorganischen Filtermediums schafft. Ein poröses anorganisches Filtermedium, das eine einheitliche Verteilung und/oder Dichte an anorganischen Partikeln hat, kann eine einheitliche Porosität haben.
  • Ein Beispiel für ein Verfahren zur Herstellung eines porösen anorganischen Filtermediums unter Verwendung von zwei oder mehr Formen ist in 1(a) gezeigt. 1(a) ist ein schematisches Diagramm eines Beispiels eines Verfahrens zum Pressen eines hutförmigen Filtermediumvorläufers 21, der später bearbeitet (zB gesintert) werden kann, um ein hutförmiges, poröses, anorganisches Filtermedium zu bilden. 1(b) zeigt eine Ansicht von oben des hutförmigen Filtermediumvorläufers 21, der in 1(a) gezeigt ist. Der hutförmige Filtermediumvorläufer kann dadurch charakterisiert werden, dass er drei Abschnitte, umfassend einen ersten Abschnitt 21(a), zweiten Abschnitt 21(b) und einen dritten Abschnitt 21(c) hat. Der erste Abschnitt 21(a) kann den Rand der Hutform bilden, während ein ringförmig geformter zweiter Abschnitt 21(b) und ein scheibenartiger dritter Abschnitt 21(c) gemeinsam die Krone der Hutform bilden können. Auf den Vorläufer 21 kann Druck durch eine oder mehrere Formen 31(a), 31(b), 32(a), 32(b), 33(a), 33(b) aufgebracht werden, die beweglichen oder nicht beweglichen Formen einer Formvorrichtung entsprechen können. Obwohl 1(a) Formen an gegenüberliegenden Seiten des Vorläufers 21 zeigt, kann in anderen Ausführungsformen Druck nur von einer Oberfläche eines Vorläuferabschnittes aufgebracht werden. ZB kann Druck auf den Vorläufer 21 mit ausgewählten Formen 31(a), 32(b), 33(b) aufgebracht werden während ein oder mehrere entsprechende Formen 31(b), 32(a), 33(a) an der gegenüberliegenden Seite des Vorläufers entweder stationär oder zurückziehbar sind.
  • In diesem beispielhaften Verfahren kann ein Slurry, der im Wesentlichen einheitlich verteilte anorganische Partikel enthält, in einen Formhohlraum eingebracht werden. Eine oder beide Formen 31(a), 31(b) können sich bewegen und Druck auf eine oder beide gegenüberliegende Oberflächen des ersten Abschnitts 21(a) aufbringen, um den ersten Abschnitt 21(a) zu komprimieren. Wenn der Slurry durch die Formen gepresst wird, kann das flüssige Medium aus dem Slurry durch Spalten zwischen den Formen und/oder zwischen den Formen und dem Gehäuse herausgedrückt werden, wobei die Größe der Spalten abhängig von Faktoren, wie der Größe der Partikeln im Slurry, variieren kann. Schmälere Spalten können für kleinere Partikel vorgesehen sein. Für viele Ausführungsformen können die Spalten in einem Bereich von etwa 2,54 × 10-3 cm bis 10-2 cm sein (0,001 Zoll bis etwa 0,004 Zoll). Vor, während oder nach dem Aufbringen von Druck auf den ersten Abschnitt 21(a), kann Druck auf eine oder beide gegenüberliegende Seiten des zweiten Abschnitts 21(b) und/oder des dritten Abschnitts 21(c) des Filtermediumvorläufers 21 mit einer oder mehreren Formen 32(a), 32(b), 33(a), 33(c) aufgebracht werden. Jede oder alle Formen 32(a), 32(b), 33(a), 33(c) kann bzw können getrennt oder unabhängig voneinander und getrennt und unabhängig von jeder oder beiden Formen 31(a), 31(b), die Druck auf den ersten Abschnitt 21(a) aufbringen, arbeiten. Vorzugsweise beenden alle Formen ihren Schub gleichzeitig.
  • Durch getrenntes Pressen einzelner Filtermediumvorläuferabschnitte, wie des ersten Abschnitts 21(a), des zweiten Abschnitts 21(b) und des dritten Abschnitts 21(c) des Vorläufers 21, der in 1 gezeigt ist, kann die Kompression jedes einzelnen Abschnitts des Filtermediumvorläufers (zB eines Slurrys) maximiert oder auf vorbestimmte Spezifikationen zugeschnitten werden. Dies kann vorteilhaft sein, wenn das zu formende poröse anorganische Filtermedium eine nicht ebene Form und eine im Wesentlichen einheitliche Porosität hat. Die einzelnen Abschnitte können dann im gleichen Kompressionsverhältnis komprimiert werden. ZB ist in 1(a) die Abmessung D2 des zweiten Abschnitts 21(b) in Pressrichtung größer als die Abmessung D1 des ersten Abschnitts 21(a) und die Abmessung D3 des dritten Abschnitts 21(c) in Pressrichtung. Um den längeren zweiten Abschnitt 21(b) auf die im Wesentlichen gleiche Partikeldichte wie die kürzeren ersten und zweiten Abschnitte 21(a) und 21(c) zu pressen, kann der aufgebrachte Druck, die Presszeit und/oder die Distanz, die von einer oder beiden Formen 32(a), 32(b), die Druck auf den zweiten Abschnitt 21(b) aufbringen, größer sein als der bzw die der Formen 31(a), 31(b), 33(a), 33(b), die Druck auf den ersten und dritten Abschnitt aufbringen. Im Gegensatz dazu, kann, wenn eine einzige in eine Richtung wirkende Form verwendet wird, um gleichzeitig Druck auf eine Seite (zB die konkave Seite) des Filtermediumvorläufers 21 aufzubringen, die Kompression des zweiten Abschnitts 21(b) nicht maximiert werden, da die Distanz, über welche die einzelne in eine Richtung wirkende Form laufen kann, auf die Distanz beschränkt sein kann, über die der erste und/oder dritte Abschnitt 21(a), 21(c) komprimiert werden kann. Entsprechend können in Ausführungsformen der Erfindung Merkmale, wie die Verteilung und/oder Dichte von anorganischen Partikeln und/oder die Porosität, in im Wesentlichen allen Abschnitten eines Filtermediumvorläufers (selbst den Abschnitten, die lange Abmessungen in Pressrichtung haben) und der darauffolgend geformten porösen anorganischen Filtermedien vorbestimmt werden, und können zB im Wesentlichen gleich sein, sodass das resultierende poröse anorganische Filtermedium mit einer gleichförmigen Partikel- und Porenverteilung geschaffen wird, oder verschieden sein, sodass ein Filtermedium mit verschiedenen Abschnitten mit verschiedenen Merkmalen geschaffen wird. Ferner können das Verfahren und die Vorrichtungen gemäß Ausführungsformen der Erfindung für die Massenproduktion von porösen anorganischen Filtermedien hoher Qualität mit engen Toleranzen verwendet werden.
  • Ein Beispiel einer Formvorrichtung, die die Erfindung verwirklicht, ist in 2 gezeigt. Ein hutförmiger Filtermediumvorläufer 21 wird durch Einbringen eines Slurry in einen Formhohlraum und Pressen des Slurrys mit mehreren Formen geformt. Der erste Abschnitt des Vorläufers wird durch eine erste Form 5 und der dritte Abschnitt des Vorläufers wird durch eine andere Form 8 gepresst. Der zweite Abschnitt des Vorläufers wird zwischen zwei sich bewegenden Formen 6 und 4 gepresst. Spalte zwischen den Formen und zwischen den Formen und dem Gehäuse 2, 3 sorgen für die Abfuhr des flüssigen Mediums aus dem Slurry. Die Formen sind mit Antriebsmechanismen, wie Kolben, verbunden, um die Bewegung der Formen entlang einer gemeinsamen Achse A zu bewirken.
  • Nicht ebene poröse Medien mit einer Vielfalt an gewünschten Formen, können so als einheitliche Struktur, dh Struktur, die keine Bindungen zB Schweißnähte, Lötverbindungen, Klebeverbindungen usw zwischen verschiedenen Komponenten des Filtermediums hat, gebildet werden. ZB enthält der hutförmige Mediumvorläufer einen zweiten Körperabschnitt und einen dritten Endabschnitt, der das Ende des Körperabschnitts abschließt, und der Körperabschnitt und der Endabschnitt enthalten eine einheitliche Struktur frei von jeglichen Bindungen. Während der dargestellte Körperabschnitt im Allgemeinen zylindrisch oder leicht konisch ist, kann er eine Vielfalt möglicher Querschnittsformen haben und kann auch einfach an einem Ende durch einen Endabschnitt geschlossen sein, der eine einheitliche Struktur mit dem Körperabschnitt bildet. Der zweite Körperabschnitt und der erste Randabschnitt des hutförmigen Vorläufers kann auch eine einheitliche Struktur frei von jeglichen Bindungen enthalten.
  • Falls gewünscht kann ein Teil des flüssigen Mediums aus dem Slurry oder Grünling entfernt werden. Vorzugsweise wird ein wesentlicher Teil des flüssigen Mediums aus dem Slurry oder dem Grünling entfernt. Die Entfernung des flüssigen Mediums kann auf jede geeignete Weise stattfinden. ZB kann das flüssige Medium aus dem Slurry durch Trocknen, Vakuum, Zentrifugieren, Komprimieren des Slurrys oder jede Kombination geeigneter Entfernungsverfahren für Flüssigkeiten entfernt werden. In einer Ausführungsform kann das flüssige Medium aus dem Slurry durch Verdampfen des flüssigen Mediums aus dem Slurry um einen Grünling zu bilden entfernt werden. ZB kann der Slurry auf eine Temperatur zwischen etwa 100°C bis etwa 450°C erhitzt werden, um das flüssige Medium aus dem Slurry zu verdampfen. Nachdem ein wesentlicher Anteil des flüssigen Mediums aus dem Slurry entfernt wurde, kann ein freistehender Grünling mit anorganischen Partikeln hergestellt werden. Der freistehende Grünling kann dann für die weitere Bearbeitung gehandhabt werden. ZB kann der Grünling zu einer Sintervorrichtung zum Sintern gebracht werden.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform kann der Slurry komprimiert werden, um das flüssige Medium aus dem Slurry abzutrennen. Der Slurry kann durch Kalt-, Heiß- oder Warmpressen komprimiert werden. Das Komprimieren des Slurrys kann nicht nur die Entfernung des flüssigen Mediums aus dem Slurry erleichtern, sondern kann auch den Kontakt und die potenziellen Bindungen zwischen benachbarten anorganischen Partikeln erhöhen. In einer bevorzugten Ausführungsform kann eine feine poröse Struktur wie ein Netz, gewebter Stoff oder ein Nonwoven-Stoff verwendet werden, um beim Abtrennen des flüssigen Mediums aus dem Slurry zu helfen. ZB kann ein feines Porennetz angrenzend an einen Slurry liegen. Druck kann auf das feine Porennetz und den Slurry aufgebracht werden, sodass das flüssige Medium sich von dem Slurry abtrennt, indem es durch die Poren des Netzes hindurchtritt, während das Netz, das Bindemittel und die anorganischen Partikel zurückhält. Vorzugsweise ist das flüssige Medium, das durch die feine poröse Struktur hindurchtritt, im Wesentlichen pur.
  • Wenn mehr strukturelle Stabilität im Grünling erwünscht wird, kann mehr flüssiges Medium aus dem Slurry und/oder dem darauffolgend geformten Grünling entfernt werden. Ein Grünling mit erhöhter struktureller Stabilität wird bevorzugt, wenn das herzustellende poröse anorganische Filtermedium eine präzise abgegrenzte Form wie eine Schalenform haben muss. Die Entfernung von zusätzlichem flüssigen Medium aus dem Grünling kann in jeder geeigneten Weise stattfinden und kann jegliche geeignete Kombination von Entfernungsverfahren für flüssiges Medium verwenden. ZB kann nach Komprimieren eines wesentlichen Teils des flüssigen Mediums aus dem Slurry noch mehr flüssiges Medium aus dem Slurry entfernt werden, in dem der komprimierte Slurry in einer Niedertemperaturheizvorrichtung erhitzt wird. Hitze von der Heizvorrichtung kann (zB durch Verdampfen) zusätzlich flüssiges Medium aus dem ausgequetschten Slurry entfernen. Alternativ oder zusätzlich kann der Grünling weiter komprimiert werden, um zusätzliches flüssiges Medium aus dem Grünling abzutrennen. Je mehr flüssiges Medium aus dem Slurry oder dem Grünling entfernt wird, desto mehr kann die strukturelle Stabilität des Grünlings erhöht werden.
  • Nachdem ein Grünling aus dem Slurry geformt wurde, können die anorganischen Partikel in dem Grünling miteinander verbunden werden. Die anorganischen Partikel können durch Sintern der anorganischen Partikel miteinander verbunden werden. Sintern kann in jeder geeigneten Vorrichtung oder Atmosphäre stattfinden. Beispielhafte Sintervorrichtungen umfassen Keramik- und Edelstahlsintervorrichtungen (zB Öfen). Vorzugsweise umfasst die Sinteratmosphäre eine inerte oder reduzierende Atmosphäre. Reduzierende oder inerte Sinteratmosphären können die Bildung von Oxiden an den anorganischen Partikeln verhindern oder hemmen. Beispielhafte inerte Atmosphären umfassen Argon, Vakuum, Helium, Stickstoff oder Mischungen daraus. Beispielhafte reduzierende Atmosphären beinhalten Wasserstoff, Kohlenmonoxid, dissoziierten Amoniak und Mischungen daraus.
  • Die Sintertemperatur kann jede geeignete Temperatur umfassen, ist jedoch vorzugsweise hoch genug, um Feststoff- oder Flüssigkeitsdiffusion von Atomen zwischen benachbarten anorganischen Partikeln zu induzieren, um Bindebereiche, (zB Sinterbindungen) zu bilden. Typische Sintertemperaturen können zwischen etwa 450°C bis etwa 900°C liegen. Die Sintertemperatur kann abhängig von der Art der anorganischen Partikeln, die verwendet werden, variieren. ZB können typische Sintertemperaturen für Partikel auf Nickelbasis zwischen etwa 500°C und etwa 750°C und vorzugsweise zwischen etwa 525°C und etwa 650°C liegen. Andererseits können typische Sintertemperaturen für Partikel auf Edelstahlbasis etwas höher sein, zB zwischen 1050°C und 1150°C liegen, da Edelstahl einen höheren Schmelzpunkt als Nickel hat.
  • Nachdem die anorganischen Partikel miteinander verbunden sind (zB durch Sintern), kann die gebildete poröse anorganische Struktur jedem geeigneten Post-Bindevorgang unterworfen werden. Post-Bindevorgänge können Bearbeitungsbehandlungen wie Pressen oder Walzen; Wärmebehandlungen wie Annealing oder Re-Sintern; und/oder Abschlussbehandlungen wie Oberflächenbehandlung (zB Plattieren) umfassen. Solche Post-Bindevorgänge können erwünscht sein, wenn eine poröse anorganische Struktur, die bestimmte Eigenschaften hat, erwünscht ist. ZB kann die poröse anorganische Struktur ausgeglüht werden, um jegliche innere Spannung, die darin vorhanden sein kann, zu reduzieren.
  • Das poröse anorganische Filtermedium kann jegliche geeignete Merkmale haben. ZB kann das poröse anorganische Filtermedium hochporös, fest, verformbar sein und kann vorteilhafte Partikelrückhalteigenschaften haben. Das poröse anorganische Filtermedium kann auch eine hohe Oberflächenfläche und/oder unregelmäßig geformte Poren (zB dentritisch geformte Poren) haben. ZB kann in Ausführungsformen der Erfindung das anorganische Filtermedium eine BET Oberflächenfläche von mindestens etwa 0,25 m2/g enthalten. Vorzugsweise kann das anorganische Filtermedium eine BET Oberflächenfläche von mindestens etwa 0,35 m2/g enthalten.
  • Das resultierende poröse anorganische Filtermedium kann jedes geeignete Leervolumen oder jede geeignete Porosität und Porenrate (Porengröße) haben, vorzugsweise ein hohes Leervolumen und eine kleine Porengröße. Das poröse anorganische Filtermedium kann vorzugsweise ein Leervolumen von mindestens etwa 50% haben. Bevorzugter kann das poröse anorganische Filtermedium ein Leervolumen von mindestens etwa 70% oder etwa 75% oder sogar mindestens etwa 80% oder etwa 90% oder mehr haben. Vorzugsweise liegt das Leervolumen oder die Porosität in dem Bereich von etwa 60% bis etwa 80%, zB 70%. Das poröse anorganische Filtermedium, das die Erfindung verwirklicht, kann Porengrößen und/oder Merkmale haben, die für die Verwendung in einer breiten Vielfalt von Verfahren einschließlich Mikrofiltrations-, Ultrafiltrations- und/oder Nanofiltrationsverfahren geeignet sind. ZB können einige poröse anorganische Filtermedien eine nominale Porengröße von etwa 10 μm oder mehr, in dem Bereich von etwa 1 μm bis etwa 10 μm, in dem Bereich von etwa 0,04 μm bis etwa 10 μm oder in dem Bereich von etwa 0,01 μm oder weniger bis etwa 1 μm haben. Andere poröse anorganische Filtermedien, die die Erfindung verwirklichen, können die nominalen Porenabmessungen in dem Bereich von etwa 10 Angström oder weniger bis etwa 200 Angström oder mehr haben. Wieder andere poröse anorganische Filtermedien, die die Erfindung verwirklichen, können eine Molekulargewichtssperrrate von etwa 200 Dalton oder weniger, in dem Bereich von etwa 200 Dalton bis etwa 1.000 Dalton, in dem Bereich von etwa 1.000 Dalton bis etwa 500.000 Dalton oder größer als etwa 500.000 Dalton haben. In einigen Verfahren (zB Ultrafiltration) kann das poröse anorganische Filtermedium eine absolute Entfernungsrate im Bereich von etwa 0,04 μm bis etwa 20 μm haben.
  • Die porösen anorganischen Filtermedien können auch Poren haben, die sich von Oberfläche zu Oberfläche in einer relativ einheitlichen Struktur oder in einer sich verjüngenden oder abgestuften Porenstruktur erstrecken. Ein poröses anorganisches Filtermedium, das eine sich verjüngende oder abgestufte Struktur hat, kann durch jegliches geeignetes Verfahren gebildet werden. ZB können zwei anorganische Grünlinge mit verschiedenen Leervolumina und/oder Porenraten zusammen angeordnet werden und gesintert werden. Die anorganischen Partikel in jedem anorganischen Grünling können miteinander verbunden werden, während sich die beiden anorganischen Grünlinge miteinander verbinden. In einem anderen Beispiel kann ein poröses anorganisches Filtermedium mit einer ersten Porenrate oder ein Grünling, der fähig ist ein poröses anorganisches Filtermedium mit einer ersten Porenrate herzustellen, mit einem anorganische Partikel enthaltenden Slurry beschichtet werden, der geeignet ist ein poröses anorganisches Filtermedium mit einer zweiten Porenrate zu bilden. Diese beschichtete Struktur kann dann in ein einziges poröses anorganisches Filtermedium mit einer ersten Porenrate und einer zweiten Porenrate verarbeitet (zB gesintert) werden. In einem noch weiteren Beispiel können zwei getrennt geformte poröse anorganische Filtermedien mit zwei verschiedenen Porenraten angrenzend aneinander angeordnet werden und verbunden werden (zB durch Sintern oder Schweißen). Ein poröses anorganisches Filtermedium, das eine abgestufte oder eine sich verjüngende Porenstruktur hat, kann eine Reihe von Vorteilen bieten. ZB kann der Abschnitt des porösen anorganischen Filtermediums, der eine größere Porenrate hat, als ein Vorfilter oder als Trägerstruktur für das poröse anorganische Filtermedium, das eine kleinere Porenrate hat, dienen. Vorfilter können die nützliche Lebenszeit eines Filtermediums erhöhen, indem sie makroskopische Partikel in einem Fluidstrom daran hindern, vorzeitig einen stromabwärts gelegenen Teil eines Filtermediums zu verschmutzen oder zu verstopfen.
  • Das poröse anorganische Filtermedium kann jede geeignete Form haben. Das poröse anorganische Filtermedium kann eben oder gewölbt sein und insbesondere als eine Scheibe, Platte, Schale, Hülle usw geformt sein. In einem Ausführungsbeispiel kann das Filtermedium eine gefaltete Struktur haben. Durch Schaffung eines anorganischen Filtermediums mit einer gefalteten Struktur kann die zur Verfügung stehende Filteroberfläche für eine begrenzte Umhüllung (zB eine, die durch ein Gehäuse definiert ist) erhöht werden. In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel kann das poröse anorganische Filtermedium eine dünne, ebene Struktur, wie eine Membran, umfassen. Obwohl das poröse anorganische Filtermedium jede geeignete Dicke haben kann (ob schalenförmig, eben usw), hat es vorzugsweise eine Dicke von etwa 0,01 bis etwa 0,5 Zoll oder zwischen etwa 0,1 bis etwa 0,4 mm oder mehr.
  • Vorzugsweise kann das poröse anorganische Filtermedium reduzierten Partikelabrieb und erhöhte Partikelrückhalteigenschaften zeigen. Gemäß Ausführungsformen der Erfindung kann ein kleineres Filtermedium geformt werden, wenn das Filtermedium ein höheres Leervolumen hat, da ein kleineres Filtermedium mit einem höheren Leervolumen dieselbe Menge an Fluid durchlässt, wie ein größeres Filtermedium mit einem geringeren Leervolumen. Ein kleineres Filtermedium kann weniger anorganisches Material als ein großes Filtermedium erfordern und kann mit einem kleineren Gehäuse, das ebenfalls weniger Material erfordert, verwendet werden. Die Verwendung von weniger anorganischem Material in einem Filtermedium und dem Gehäuse kann die Wahrscheinlichkeit reduzieren, dass das anorganische Filtermedium Partikelabrieb oder Ausgasen zeigt. Entsprechend können die porösen anorganischen Filtermediumausführungen mit geringem Partikelabrieb und/oder geringem Ausgasen gemäß der Erfindung für die Verwendung in Anwendungsortfiltern ideal geeignet sein, wo Partikelabrieb und Ausgasen vorzugsweise minimiert wird.
  • Das poröse anorganische Filtermedium kann Teil eines Filterelements sein. Das Filterelement kann auch ein poröses Substrat enthalten und kann jede geeignete Form haben. ZB kann das Filterelement eben, zylindrisch, schalenförmig, faltenförmig usw sein. Das Substrat kann an das Filtermedium gebunden sein oder nicht und kann Funktionen wie Träger, Drainage und/oder Präfiltrationsfähigkeit für ein Filtermedium schaffen. Das poröse Substrat kann auch stromaufwärts und/oder stromabwärts des porösen anorganischen Filtermediums angeordnet sein. Geeignete poröse Substrate können PMMTM oder PSSTM, erhältlich von Pall Corporation, Cortland, N.Y. umfassen.
  • Das poröse Substrat kann jede geeignete Form haben. Die Form des porösen Substrats kann gemäß dem zu bildenden gewünschten Filterelement ausgewählt werden. ZB kann, wenn ein gefaltetes Filterelement gewünscht ist, ein poröses anorganisches Filtermedium auf oder gleichzeitig mit einem gefalteten porösen Substrat ausgebildet werden. Alternativ kann, wenn ein zylindrisches Filterelement gewünscht ist, der Slurry auf einem im Allgemeinen zylindrischen porösen Substrat abgelagert werden. Beispiele eines porösen Substrats umfassen Gitter, Netze, poröse Platten und gewebte Stoffe und Nonwoven-Stoffe. Das poröse Substrat kann auch gesinterte anorganische Partikel enthalten oder eine größere Porenrate als das getragene Filtermedium haben. Ferner kann das Substrat jede geeignete Dicke wie eine Dicke von etwa 0,0254 bis 0,254 cm (1/100 Zoll bis etwa 1/10 Zoll) haben.
  • Das poröse Substrat kann aus jedem geeigneten Material gemacht sein. Das poröse Substrat kann jedes anorganische Material enthalten und kann das gleiche oder verschiedenes Material als das anorganische Material enthalten, das in dem porösen anorganischen Filtermedium verwendet wird. ZB kann das poröse Substrat ein Metall wie Edelstahl oder eine Keramik wie Tonerde enthalten, während das poröse anorganische Filtermedium ein Metall wie Nickel enthalten kann. Vorzugsweise enthält das poröse Substrat ein Material, das sich nicht zersetzt, wenn es einem Hochtemperaturverfahren (zB Sintern) unterworfen wird.
  • Das Filterelement kann in jeder geeigneten Weise gebildet werden. In einem Verfahren kann ein poröser anorganischer Filtermediumvorläufer mit einem porösen Substrat vor dem Sintern verbunden werden. Der poröse anorganische Filtermediumvorläufer kann ein Slurry sein, der auf das poröse Substrat (zB einen Nonwoven-Stoff aus Edelstahl) beschichtet oder in dasselbe imprägniert ist. Falls gewünscht kann die resultierende Struktur geformt werden (zB gewellt). Die Slurry/poröses Substrat-Kombination kann dann den zuvor beschriebenen Entfernungsverfahren für flüssiges Medium und/oder Sinterverfahren unterworfen werden. Das Sinterverfahren sintert nicht nur die anorganischen Partikel in dem Slurry zusammen, sondern kann auch optional die anorganischen Partikel an das poröse Substrat sintern. Alternativ kann der poröse anorganische Filtermediumvorläufer ein Grünling sein, der getrennt geformt und dann angrenzend an ein poröses Substrat angeordnet werden kann. Die Kombination aus Grünling und porösem Substrat kann dann gesintert werden, um die anorganischen Partikel in dem Grünling miteinander zu verbinden, während die anorganischen Partikel an das poröses Substrat gesintert werden. In einem anderen Beispiel können ein poröser anorganischer Filtermediumvorläufer und ein poröser Substratvorläufer miteinander verbunden und miteinander verarbeitet werden. ZB kann der poröse anorganische Filtermediumvorläufer ein Slurry sein, der auf einem porösen Substratvorläufer wie einem grünen anorganischen Gewebenetz beschichtet werden kann. Die Netz/Slurry-Kombination kann dann den zuvor beschriebenen Verfahren zur Entfernung flüssigen Mediums und/oder Sinterverfahren unterworfen werden, um ein Filterelement zu bilden. Alternativ kann eine grüne Struktur, die geeignet ist ein poröses anorganisches Filtermedium zu bilden, auf einem grünen anorganischen Gewebenetz angeordnet werden und gesintert werden. Während dem Sintern können die anorganischen Partikel sowohl in dem Grünling als auch dem grünen anorganischen Gewebenetz miteinander verbunden werden, während der Grünling und das grüne anorganische Gewebe sich aneinander binden können. In noch einem anderen Beispiel kann ein poröses anorganisches Filtermedium an ein poröses Substrat gebunden werden, während weder das poröse anorganische Filtermedium, noch das poröse Substrat in der Form eines Vorläufers sind. ZB kann ein poröses Substrat dann an das poröse anorganische Filtermedium mit Verfahren wie Sintern, Löten oder Schweißen gebunden werden.
  • Ein Filterelement kann durch Beschichten eines porösen Substrats mit einem Slurry gebildet werden, sodass der Slurry teilweise oder vollständig die Poren des porösen Substrates imprägniert, insbesondere die Schicht oder Schichten an Poren direkt unter der beschichteten Oberfläche des Substrats. Durch teilweises oder vollständiges Imprägnieren der Poren des porösen Substrates mit dem Slurry, der anorganische Partikel enthält, kann das resultierende poröse anorganische Filtermedium zuverlässig an das poröse Substrat gebunden werden. ZB kann eine dünne Schicht Slurry auf ein ebenes oder zylindrisches poröses Substrat beschichtet werden (zB durch Slipcoating), sodass zumindest ein Teil des Slurry, der die anorganischen Partikel enthält, die Poren des poröses Substrats nahe der Oberfläche imprägniert. Nach Imprägnieren des Substrats mit dem Slurry können die anorganischen Partikel in dem Slurry miteinander versintert werden. Vorzugsweise hat das Substrat eine höhere Sinter- oder Schmelztemperatur als die anorganischen Partikel in dem Slurry. ZB können die anorganischen Partikel Nickel enthalten und das Substrat kann ein Material höherer Temperatur wie Edelstahl enthalten. Das imprägnierte Substrat kann auf eine Temperatur erhitzt werden, die ausreicht, um die anorganischen Partikel miteinander zu versintern, jedoch nicht das poröse Substrat. Im imprägnierten Bereich des resultierenden Filterelements sind zumindest ein Abschnitt des porösen anorganischen Filtermediums und ein Abschnitt des porösen Substrats mechanisch an der Oberfläche des porösen Substrats mit Hilfe der gesinterten anorganischen Partikel, die in den Poren des Substrats eingeschlossen sind, in Eingriff oder verzahnt. Vorzugsweise kann der Eingriff oder das Verzahnen zwischen dem porösen anorganischen Filtermedium und dem porösen Substrat stattfinden ohne wesentliches Schmelzen oder Sintern zwischen dem porösen Substrat und dem porösen anorganischen Filtermedium. Anders gesagt, können das poröse Substrat und das poröse anorganische Filtermedium ohne die Gegenwart einer wesentlichen Anzahl von Sinterbindungen zwischen der porösen Struktur des Filtermediums und der porösen Struktur des porösen Substrats miteinander verbunden werden.
  • Das poröse Substrat kann mit dem Slurry in jeder geeigneten Weise imprägniert werden. In einigen Ausführungsformen kann der Slurry auf das poröse anorganische Substrat in einer Weise beschichtet werden, die ausreicht um das poröse Substrat mit dem Slurry teilweise oder vollständig zu imprägnieren. ZB kann ein zylindrisches oder ebenes poröses Substrat mit einer Schicht aus Slurry durch Tauchbeschichtung, Walzenbeschichtung, Rakelbeschichtung, usw beschichtet werden. Die beschichtete Slurryschicht kann etwas dünner oder feuchter sein und ein Teil des Slurry, der die Partikeln enthält, imprägniert teilweise eine Oberfläche des porösen Substrats. Die Slurryschicht kann in einer Weise beschichtet werden, dass das resultierende poröse anorganische Filtermedium eine Dicke von weniger als etwa 0,152 cm (0,060 Zoll), vorzugsweise weniger als etwa 0,1 cm (0,040 Zoll) oder vorzugsweise weniger als 0,05 cm (0,020 Zoll) oder 0,0254 cm (0,010 Zoll) zB etwa 0,025 bis 0,005 cm (1 bis etwa 2 Tausendstel Zoll) hat. Die anorganischen Partikel in dem Slurry in dem imprägnierten Bereich des porösen Substrats können dann in den Poren an der Oberfläche des porösen Substrats miteinander versintert werden. Das resultierende Filterelement kann ein poröses anorganisches Filtermedium in Form einer dünnen Membran auf einem porösen Substrat enthalten. Im imprägnierten Bereich können die dünnen Membran und das poröse Substrat mechanisch verzahnt oder in Eingriff sein. Wenn gewünscht kann ein Vorgang wie Pressen (zB isostatisches Pressen oder Kalandrieren), Vakuum, Druck oder jede geeignete Kombination solcher Vorgänge verwendet werden, um die Imprägnation der Poren des porösen Substrates mit dem Slurry zu fördern. Ein Filterelement mit einer dünnen porösen anorganischen Membran an der Oberfläche eines porösen Substrats kann strukturell stabil sein und dennoch einen geringen Druckabfall haben. Im Gegensatz dazu kann ein poröser anorganischer Tiefenfilter einen höheren Druckabfall haben.
  • Zusammensintern der anorganischen Partikeln des porösen anorganischen Filtermediums in den Poren des porösen Substrats, aber nicht an das poröse Substrat kann vorteilhaft sein. ZB kann das wesentliche Fehlen von zusätzlichen Sinterbindungen zwischen dem porösen anorganischen Substrat und dem Filtermedium zu einem Filterelement führen, dass einen verringerten Druckabfall, hohe Partikelrückhalteigenschaften und geeignete Festigkeit hat. Da die Anzahl der Sinterbindungen in dem Filterelement reduziert werden kann, kann ein Fluid durch das Filterelement mit weniger Widerstand hindurchgehen als durch ein Filterelement, das eine erhöhte Anzahl von Sinterbindungen hat. Ferner können in einigen Ausführungsformen die Produktionskosten gesenkt werden, indem die Anzahl der Sinterbindungen in einem Filterelement reduziert wird. ZB kann ein Filterelement durch Beschichten eines Slurrys, der Metallpartikel mit einer niedrigen Schmelz- und/oder Sintertemperatur (zB Nickel) enthält, auf einem porösen Substrat mit einer hohen Schmelz- und/oder Sintertemperatur (zB Edelstahl) hergestellt werden. Nachdem ein Teil des Slurrys in die Poren des porösen Substrats imprägniert ist, kann die gesamte Struktur bei einer Temperatur gesintert werden, die hoch genug ist, um die anorganischen Partikel miteinander zu verbinden, aber nicht hoch genug ist, um die anorganischen Partikel an das poröse Substrat zu binden. Das resultierende Filterelement enthält ein Filtermedium, das mit dem poröse Substrat in Eingriff oder verzahnt ist. Da weniger Hitze verwendet werden kann, um das Filtermedium mit dem Substrat zu verbinden, können weniger Energie und folglich geringere Kosten verwendet werden, um ein Filterelement zu schaffen. Ferner ist es bei Verwendung niedrigerer Sintertemperaturen weniger wahrscheinlich, dass die Poren des porösen Substrats einfallen oder sich verformen in Reaktion auf das Erhitzen. Folglich kann ein Filterelement mit weniger Mängel erzeugt werden.
  • Ein Filterelement gemäß den Ausführungsformen der Erfindung kann Vorteile bieten. ZB kann das poröse Substrat des Filterelements zum strukturellen Tragen des porösen anorganischen Filtermediums beitragen. Das kann bevorzugt sein, wenn das poröse anorganische Filtermedium ein Hochdruckfluid filtern soll. Zusätzlich kann das Filterelement bessere Gesamtfiltrationseigenschaften als ein nicht unterstütztes poröses anorganisches Filtermedium schaffen. ZB kann ein poröses Substrat als ein Vorfilter für ein poröses anorganisches Filtermedium mit einer kleineren Porenrate als das poröse Substrat dienen.
  • Das poröse anorganische Filtermedium oder das Filterelement kann in jeder geeigneten Weise verwendet werden. ZB kann das poröse anorganische Filtermedium oder das Filterelement quer zu einem Fluidströmungsweg, der durch ein Gehäuse mit jedem geeigneten Aufbau oder jeder geeigneten Geometrie festgelegt ist, eingebracht werden. Das poröse anorganische Filtermedium oder das Filterelement kann mit dem Gehäuse entweder direkt oder indirekt und durch jedes geeignete Verbindungsverfahren verbunden sein. Verbindungsverfahren umfassen Elektronenstrahlschweißen, Laserschweißen, Inertgasschweißen, Widerstandsschweißen, Löten und Sintern. Das Gehäuse kann auch geeignetes Material enthalten. Vorzugsweise ist das Gehäuse aus einem anorganischen Material hergestellt, das mit dem porösen anorganischen Filtermedium und/oder dem Filterelement verbunden werden kann. Diesbezüglich kann das Material, das für das Gehäuse verwendet wird, mit dem Material, das für das poröse anorganische Filtermedium verwendet wird, kompatibel sein. Beispielhafte Gehäusematerialien umfassen Nickel und Edelstahl.
  • Das poröse anorganische Filtermedium oder das Filterelement kann auch Teil einer Filterkartusche oder Filteranordnung sein. ZB kann das poröse anorganische Filtermedium und/oder Filterelement als Trennmedium für eine Filterkartusche oder Filteranordnung verwendet werden. Filterkartuschen und Filteranordnungen gemäß den Ausführungsformen der Erfindung werden vorzugsweise einfach ersetzt, wenn sie verbraucht sind.
  • Filterkartuschen gemäß den Ausführungsformen der Erfindung können jede geeignete Form haben. Eine beispielhafte Filterkartusche kann ein abgeschlossenes Trennelement sein, das mit einem porösen anorganischen Filtermedium oder einem Filterelement in rohrförmiger Form, die an einem oder beiden Enden mit Endkappen abgedeckt ist, ausgestattet ist. Jede oder beide Endkappen können eine durchgehende Öffnung zur Fluidzirkulation durch das poröse anorganische Filtermedium oder das Filterelement in jede Richtung haben. Endkappen können an die Enden des rohrförmigen anorganischen Filtermediums oder Filterelements durch jedes geeignete Verfahren einschließlich Sintern oder Schweißen oder in einer einheitlichen Weise wie zuvor beschrieben angebracht sein. Filterkartuschen gemäß den Ausführungsformen der Erfindung können einfache Zylinder, gewellte Zylinder, eine oder mehrere gestapelte Scheiben usw umfassen.
  • Filteranordnungen können zB ein Filterelement oder ein Filtermedium, das in einem Rahmen angeordnet ist, enthalten. Der Rahmen kann als Parallelepiped geformt sein und das Filterelement oder Filtermedium kann in jeder geeigneten Weise (zB Schweißen) an dem Rahmen angebracht sein. Falls gewünscht, kann das Filtermedium oder Filterelement der Filteranordnung eine HEPA- oder ULPA-Feinheit haben.
  • Die Filtermedien, Filterelemente, Filterkartuschen und Filteranordnungen gemäß den Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung können in einer Vielfalt von Anwendungen verwendet werden. ZB können Ausführungsformen der Erfindung verwendet werden, um Prozessfluide wie Flüssigpolymere und heiße Gase zu filtern. Da die Ausführungsformen der Erfindung strukturelle Stabilität haben, können sie auch durch Rückflussreinigungsverfahren gereinigt werden. In diesem Verfahren kann ein Hochdruckfluidstrom oder -stoß in eine Richtung entgegengesetzt zum Fluidweg des Fluidstroms der gefiltert wird, gerichtet werden. Indem man so vorgeht, kann jeder Kuchen, der sich an der Oberfläche des Filters befindet, entfernt werden, sodass der Filter für weitere Reinigung verwendet werden kann.
  • Die folgende Beschreibung beschreibt ein beispielhaftes Verfahren zur Herstellung eines porösen anorganischen Filtermediums.
  • Beispiel 1
  • Ein Slurry wird durch Mischen von einem Liter Methanol und 5 g 934 Carbopol-Binder in einem Mischer gemischt. In diese Slurrymischung werden aufeinanderfolgend 1,79 g Triton X Tensid, 80 g Oximid 4 μm Spacerpartikel, 160 g Inco 255 Nickelpulver mit einer nominalen Partikelgröße von etwa 2,7 μm und 107 g Inco 210 Nickelpulver mit einer nominalen Partikelgröße von etwa 7 μm eingemischt. Diese Slurrymischung wird in dem Mischer gemischt bis der Slurry eine relativ einheitliche Zusammensetzung hat und die Anwesenheit von Einschlüssen und/oder Klumpen in dem Slurry minimiert ist, zB etwa 10 bis 20 Minuten. Nachdem der Slurry im Wesentlichen einheitlich zu sein scheint, wird der Slurry in dem Hohlraum einer aufnehmenden Form auf einer 0,5 μm Teflonmembran abgelegt, die auf einem Gitter in der aufnehmenden Form ruht. Die Fläche der aufnehmenden Form ist etwa 5 × 12,7 cm (2 Zoll × 5 Zoll) und der Slurry wird bis zu einer Tiefe von etwa 0,635 cm (0,25 Zoll) abgelegt. Nachdem Ablegen wird eine Gegenform in den Hohlraum, die den Slurry enthält, eingebracht. Das Gewicht der Gegenform komprimiert den Slurry gegen das Teflonsieb und die aufnehmende Form, um einen Teil oder den Großteil des Methanols herauszudrücken. Die Kompression des Slurry zwingt das Methanol durch das Sieb, das Gitter und einen Flüssigkeitsauslass in der aufnehmenden Form. Zu diesem Zeitpunkt wird genügend Methanol aus dem Slurry entfernt, sodass der an Methanol verarmte Slurry ein freistehender Grünling ist. Der freistehende Grünling wird dann aus der Form entfernt. Zusätzliches Methanol wird dann aus dem freistehenden Grünling durch Erhitzen des Grünlings in einem Niedertemperaturofen entfernt. In der Folge wird der freistehende Grünling in einen Ofen gegeben und auf etwa 371°C in einer Argonatmosphäre erhitzt, um das Oximid-Abstandsmittel zu verbrennen. Das verbrannte Abstandsmittel erzeugt zusätzliche Poren in dem freistehenden Grünling. Der freistehende poröse Grünling wird dann in einen Sinterofen gegeben und wird in einer Atmosphäre von etwa 60% Stickstoff/40% Wasserstoff und bei etwa 525°C für 60 Minuten befeuert, um die metallischen Partikel in dem freistehenden porösen Grünling zusammen zu sintern. Nach Sintern der metallischen Partikel in dem porösen Grünling wird ein poröses metallisches Filtermedium gebildet. Das geformte poröse metallische Filtermedium hat ein Leervolumen von etwa 85%.
  • Beispiel 2
  • 16,3 g der Slurrymischung aus Beispiel 1 wird in eine Formvorrichtung von der Art, wie es in 2 gezeigt ist, gegeben. Die Formen werden gegen den Slurry angeordnet, um einen ersten Abschnitt zB einen Randabschnitt, einen zweiten Abschnitt, zB eine Seitenwand oder einen Körperabschnitt und einen dritten Abschnitt, zB einen Endabschnitt zu bilden. Die Formen werden dann betätigt, sodass sich die Formen mit einer Rate von etwa 2,54 cm (1 Zoll) pro Minute oder weniger bewegen, um ein 55% Kompressionsverhältnis für jeden der ersten, zweiten und dritten Abschnitte zu schaffen. Die Formen, die den ersten und dritten Abschnitt bilden, bewegen sich über eine axiale Verschiebung von etwa 0,2 cm (0,080 Zoll), um den ersten und den dritten Abschnitt mit einer Dicke von etwa 0,165 cm (0,065 Zoll) zu bilden und die Formen, die den zweiten Abschnitt bilden, bewegen sich über eine Gesamtaxialverschiebung von etwa 3,5 cm (1,375 Zoll) um einen zweiten Abschnitt mit einer axialen Abmessung von etwa 3,0 cm (1,19 Zoll) zu bilden. Dieses einheitliche Kompressionsverhältnis schafft eine einheitliche Porosität für jeden der drei Abschnitte. Wenn die Kolben entlang ihrer axialen Verschiebung bewegt werden, wird Flüssigkeit aus dem Slurry durch die Spalte zwischen den Formen und zwischen den Formen und dem Gehäuse verdrängt. Nachdem die Formen über ihre axiale Verschiebung bewegt wurden und der Slurry komprimiert wurde, um einen Teil oder den Großteil des Methanols aus dem Slurry zu drücken, werden die Formen zurückgezogen und der freistehende hutförmige Grünling wird aus der Formvorrichtung entfernt. Der Grünling wird bei Raumtemperatur luftgetrocknet, um das verbleibende Methanol zu entfernen. Darauffolgend wird der freistehende hutförmige Grünling in einen Ofen gegeben und wird auf etwa 371°C in einer Argonatmosphäre erhitzt, um das Oximid-Abstandsmittel zu verbrennen. Die poröse Struktur wird dann in einen Sinterofen gegeben und in einer Atmosphäre von 100% Wasserstoff bei etwa 525°C für etwa 60 Minuten befeuert, um die metallischen Partikel in dem freistehenden hutförmigen porösen Grünling zusammen zu sintern. Sintern der Metallpartikel in dem porösen Grünling bildet ein poröses metallisches Filtermedium mit einer Porosität von etwa 70%.
  • Beispiel 3
  • Ein Slurry wird durch Mischen von etwa 1 Liter DI-Wasser und 15 g 934 Carbopol-Binder in einem Mischer gebildet. In diese Slurrymischung werden 35 g 1,5 μm 3-6-L Edelstahlfasern gemischt. Die Slurrymischung wird in dem Mischer gemischt bis der Slurry eine relativ einheitliche Zusammensetzung hat und die Anwesenheit von Einschlüssen und/oder Klumpen in dem Slurry minimiert ist. 148 g der Slurry-mischung wird in den Hohlraum einer aufnehmenden Form auf eine 0,5 μm Teflonmembran, die wiederum auf einem feinen Gitter, welches auf einem groberen Gitter in der aufnehmenden Form ruht, liegt, abgelegt. Der Innendurchmesser der aufnehmenden Form ist etwa 3,5 cm (1,375 Zoll). Ein Kolben drückt den Slurry bis der Grünling eine 0,178 cm (0,070 Zoll) dicke Scheibe ist, wobei ein Teil oder ein Großteil des DI-Wassers entfernt wird und ein Grünling gebildet wird. Die grüne Scheibe wird aus der Form entfernt und bei Raumtemperatur luftgetrocknet. Der getrocknete Grünling wird dann in einer Wasserstoffatmosphäre bei etwa 982°C (1.800°F) für etwa 30 Minuten gesintert. Sintern der Metallpartikel in dem Grünling formt ein poröses metallisches Filtermedium mit einer Porosität von etwa 70%.
  • Beispiel 4
  • Ein Slurry wird durch Mischen von 17,250 g DI-Wasser und 260 g 941 Carbopol-Binder in einem Mischer gebildet. Ammoniak wird dann zugesetzt bis die Viskosität der Slurrymischung ungefähr 7.000 bis 7.500 CPS ist. In der Folge werden 13, 620 g Inco 255 Nickelpulver zu der Slurrymischung zugesetzt. Die Slurrymischung wird in dem Mischer gemischt bis der Slurry eine relativ einheitliche Zusammensetzung hat und die Anwesenheit von Einschlüssen und/oder Klumpen minimiert ist. Der Slurry wird in einen Reverse Roll Coater gegossen und der Spalt zwischen den Walzen wird auf 0,099 cm (0,039 Zoll) eingestellt. Ein 0,04 cm (0,0160 Zoll) dickes, poröses Substrat, das bei Pall Corporation unter der Handelsbezeichnung PMM erhältlich ist, wird in den Reverse Roll Coater eingebracht und die obere Oberfläche des porösen Substrats wird mit dem Slurry beschichtet. Das beschichtete Substrat wird getrocknet und auf eine Dicke von 0,047 cm (0,0185 Zoll) gewalzt. Das gewalzte beschichtete Substrat wird in 168 cm (66 Zoll) Längen geteilt und in lose Rollen geformt. Die Rollen werden in einem Sinterofen bei etwa 250°C für 75 Minuten in einer Wasserstoffatmosphäre gesintert. Das resultierende Filtermedium enthält gesinterte Nickelpartikel, die mechanisch mit dem PMM Substrat verzahnt sind.
  • Jedes oder mehrere der Merkmale, von jeden der Ausführungsformen der Erfindung, können mit jedem oder mehreren der Merkmale von jeder anderen Ausführungsform kombiniert werden, ohne vom Umfang der Erfindung abzuweichen. Ferner versteht es sich, während die Erfindung detailliert durch Veranschaulichung und Beispiel beschrieben wurde, dass die Erfindung nicht auf die speziell in der Beschreibung beschriebenen Ausführungsformen beschränkt ist.

Claims (10)

  1. Ein Verfahren zum Formen eines porösen Mediums enthält das Einbringen eines Mediumvorläufers (21), der anorganische Partikel enthält in einem Formhohlraum und ist dadurch gekennzeichnet, dass eine erste Form (31(a), 32(b), 33(b)) gegen einen ersten Abschnitt des Mediumvorläufers (21) in dem Formhohlraum bewegt wird und dass eine zweite Form (31(b), 32(a), 33(a)) gegen einen zweiten Abschnitt des Mediumvorläufers (21) in dem Formhohlraum bewegt wird, einschließlich des Bewegens der ersten und der zweiten Form (31(a), 31(b), 32(a), 32(b), 33(a) 33(b)) in der selben Richtung oder in entgegengesetzte Richtungen, und dass die anorganischen Partikeln durch Sinterbindung miteinander verbunden werden, um ein poröses Medium mit einer Porosität von etwa 50% oder mehr zu bilden.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die erste und die zweite Form (31(a), 31(b), 32(a), 32(b), 33(a) 33(b)) sich entlang einer gemeinsamen Achse bewegen.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die erste und die zweite Form (31(a), 31(b), 32(a), 32(b), 33(a) 33(b)) sich in die selbe Richtung bewegen.
  4. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die zweite Form (31(b), 32(a), 33(a)) sich während der Bewegung der ersten Form (31(a), 32(b), 33(b)) bewegt.
  5. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3, wobei sich die zweite Form (31(b), 32(a), 33(a)) nach der Bewegung der ersten Form bewegt.
  6. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die erste und die zweite Form (31(a), 31(b), 32(a), 32(b), 33(a) 33(b)) gleichzeitig die Bewegung beenden.
  7. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die anorganischen Partikel in dem Formhohlraum verbleiben bis nachdem sich die erste und die zweite Form (31(a), 31(b), 32(a), 32(b), 33(a) 33(b)) axial bewegt haben.
  8. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das Bewegen der ersten und der zweiten Form (31(a), 31(b), 32(a), 32(b), 33(a) 33(b)) jeweils das Verleihen vorbestimmter Merkmale an den ersten und den zweiten Abschnitt des porösen Mediums umfasst.
  9. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 8, wobei die erste und die zweite Form (31(b), 32(a), 33(a)) den ersten und den zweiten Abschnitt mit dem gleichen Verdichtungsverhältnis pressen.
  10. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 9, wobei die erste und die zweite Form (31(a), 31(b), 32(a), 32(b), 33(a) 33(b)) den ersten und den zweiten Abschnitt auf im Wesentlichen die gleiche Partikeldichte pressen.
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