KR20010072950A - 다공성 구조물과 그 제조방법 및 장치 - Google Patents

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와이너 길버트 피.
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Abstract

다공성 요소는 무기 (금속성) 입자의 슬러리로부터 제조된다. 액체부분은 압축 후에 그린 바디를 건조 및 소결함으로써 제거된다. 상기 산물은 무기 필터 매질로서 유용하다.

Description

다공성 구조물과 그 제조방법 및 장치{Porous structures and methods and apparatus for forming porous structures}
무기 필터는 폴리머 필터와 같은 여러 형태의 필터보다 많은 장점을 가진다. 금속 등의 무기재료는 폴리머와 같은 유기재료보다 더 내열성이고 내약품성이기 때문에, 폴리머 필터 매질을 사용할 수 없는 경우에 무기 필터 매질을 사용할 수 있다. 예를 들면, 금속 필터는 미세 촉매 입자를 고온 기류에서 분리하거나 오염 물질을 고분자 용액의 고온 흐름으로부터 분리하는데 사용할 수 있다. 한편, 다양한 폴리머계 필터 매질은 상기의 고온 유체류에 의해 품질이 저하된다. 게다가, 무기 필터는 폴리머 필터보다 비용면에서 효과적일 수 있다. 예컨대, 무기 필터는 폴리머 필터를 사용할 수 없는 장치에 재사용할 수 있다. 금속 필터 매질은 생물학적 유체 등을 거르고 난 후에 살균시키고 재사용할 수 있다. 반대로, 많은 폴리머 필터는 대부분의 폴리머가 고온 살균에 적합하지 않기 때문에 재사용을 위한 살균을 할 수 없다. 마지막으로, 무기 필터는 고압 유체류의 여과에 사용할 수 있다. 무기 필터는 일반적으로 폴리머 필터보다 높은 구조적 안정성을 가진다.
무기 필터 매질, 특히 금속 필터 매질은 포인트 오브 유즈(point of use) 필터로서 자주 사용된다. 이러한 필터는 공정 유체(즉, 물품의 가공에 사용되는 에천트 등)를 여과하는데 사용되며 통상적으로 가공된 물품의 상류에 사용된다. 반도체제조 공정에 있어서, 실란과 같은 고순도의 유체가 사용된다. 만일 이러한 공정 유체가 사용시에 고도로 순수하지 않다면, 공정 유체 내의 오염물질이 반도체 내지 반도체 전구체 위에 침적되며 손상을 입힐 수 있다(즉, 결함있는 회로를 초래함으로써). 손상된 반도체는 통상적으로 재처리되거나 폐기된다.
유기 필터 매질은 공정 유체에서 오염물질 입자를 제거하는데 효과적이라고 알려져 있다. 그러나, 유기 필터 매질은 입자 셰딩(shedding), 유기적 탈착(즉, 기체방출 또는 추출가능한 물질의 침출), 막힘, 열적 저하 및 화학적 저하를 보일 수 있다. 일부 금속 필터 매질을 포함하는 포인트 오브 유즈 필터는 이러한 문제를 어느 정도 경감시켰다. 그러나, 종래의 금속 필터 매질은 또한 낮은 오염물질 보유능, 낮은 공극 부피, 낮은 연성(ductility), 및/또는 높은 압력 강하를 포함하는 단점을 가졌다. 더욱이, 종래의 일부 무기 필터 매질의 제조방법은 어렵고 불편하며 고가이다.
에어 래잉(air laying)은 다공성 금속 필터 매질의 통상적인 제조 공정이다. 이 공정에서, 금속 분말을 중력 하에서 몰드에 떨어뜨린다. 만일 원하는 필터 매질 및 대응하는 성형장치가 크다면, 상기 분말은 몰드 위의 매우 높은 곳에서부터 분배되어야 한다. 몰드에서, 상기 분말을 "플러프드 업(fluffed up)"한 후 압축한다. 그 다음으로, 상기 압축된 분말은 금속 필터 매질을 제조하기 위해 소결시킨다.
종래의 에어 래잉 공정은 여러 단점을 가진다. 첫째, 종래의 에어 레잉 공정은 균일한 다공성 매질, 특히 균일한 다공성 비평면형 필터 매질을 제조할 수 없다. 예를 들면, 수평 및 수직 부분을 가지며 이음매 없는 필터 매질은 대응하는 수평 및 수직 표면을 갖는 몰드로부터 제조할 수 있다. 에어 래이드(air-laid) 금속 분말은 몰드의 수평 표면에 균일하게 침적될 수 있는 반면, 몰드의 수직 표면에는 균일하게 침적되지 못할 것이다. 성형공정이 시작되기 전에, 중력이 상기 분말을 수직 표면에서 떨어져 수평 표면으로 이동하게 한다. 이러한 입자의 이동이 수평 및 수직 표면을 갖는 이음매 없는 필터 매질의 제조를 방해한다. 금속 분말이 비평면형 몰드에 침적될 수 있는 경우에 조차, 결과물인 필터 매질은 불균일 구조를 가질 수 있다. 중력은 상기 에어 래이드 금속 분말을 몰드의 높은 부분에서 낮은 부분으로 이동시키며, 이로 인해 필터 매질이 다른 부분보다 더 두꺼운 부분을 갖게 된다. 따라서, 종래의 에어 래잉 공정으로 고품질, 비평면형, 다공성 금속 필터 매질을 제조하는 것은 불가능하지는 않다 하더라도 극도로 어렵다. 셋째, 종래의 에어 래잉 공정은 불편하다. 예컨대, 큰 필터 매질이 요망된다면, 금속 분말은 몰드 위의 매우 높은 곳에서부터 침적되어야한다. 상기 증가된 높이는 큰 제조설비 및 이에 따른 고가의 유지비용을 필요로 하게 된다.
도 1(a)는 본 발명의 공정의 구현예를 나타내는 개략도이다.
도 1(b)는 모자 형태의 필터 매질의 평면도이다.
도 2는 성형 장치의 예를 보여준다.
본 발명의 일면에 따라, 다공성 매질의 제조방법은 무기 입자를 포함하는 매질 전구체의 제1부분에 압력을 가하는 단계, 매질 전구체의 제2부분에 압력을 별도로 가하는 단계 및 상기 무기 입자가 결합하도록 소결하는 단계를 포함한다.
본 발명의 다른 일면에 따라, 다공성 매질은 제1 축방향 디멘젼을 가지는 제1부분 및 제2 축방향 디멘젼을 가지는 제2부분을 포함한다. 상기 제2 축방향 디멘젼은 제1 축방향 디멘젼보다 크며 상기 제1부분 및 제2부분은 각각 소정의 공극률을 가진다.
본 발명의 또 다른 일면에 따라, 다공성 매질은 제1 단부(end)를 갖는 다공성 소결 무기 본체(body) 부분 및 상기 본체 부분의 단부를 폐쇄하는 다공성 소결 무기 단부 부분을 포함하며, 상기 다공성 본체 부분 및 다공성 단부 부분은 단일의 구조물을 가진다.
본 발명의 또 다른 일면에 따라, 다공성 요소는 소결된 무기 입자의 다공성 매질 및 다공성 기재를 포함한다. 상기 소결된 무기 입자의 적어도 일부는 상기 다공성 기재의 공극 내에 위치하며, 다공성 매질과 다공성 기재를 기계적으로 상호 결합되게 한다.
본 발명의 또 다른 일면에 따라, 다공성 요소의 제조방법은 다공성 기재를 액체 매질과 무기 입자를 함유하는 슬러리와 접촉시키는 단계 및 상기 무기 입자를 다공성 기재의 공극 내에서 소결시켜, 상기 소결된 무기 입자가 다공성 기재에 기계적으로 상호 결합되도록 하는 단계를 포함한다.
본 발명의 또 다른 일면에 따라, 다공성 매질은 액체 매질 및 제1 공칭 크기를 갖는 복수개의 무기 입자를 포함하는 압축 혼합물로부터 유래된 다공성 소결 무기 구조물을 포함한다.
본 발명의 또 다른 일면에 따라, 제조방법은 액체 매질과 무기 입자를 함유하는 슬러리에 압력을 가하는 단계 및 상기 압력에 반응하여 슬러리로부터 액체 매질의 최소한의 일부를 분리하는 단계를 포함한다.
본 발명의 또 다른 일면에 따라, 다공성 매질은 약 50% 이상의 공극률을 갖는 소결된 무기 입자의 집합체를 포함한다.
본 발명의 또 다른 일면에 따라, 제조방법은 최소한의 액체 매질, 제1 공칭 크기를 갖는 복수개의 무기 입자 및 최소한의 크기(상기 제1크기는 제2크기보다 작다)를 갖는 복수개의 무기입자를 함유하는 혼합물을 포함하며, 제1 공칭 크기를 갖는 복수개의 무기 입자와 제2 공칭 크기를 갖는 복수개의 무기 입자가 결합하도록 소결하는 단계를 포함한다.
본 발명의 또 다른 일면에 따라, 다공성 매질은 제1 크기를 갖는 제1 복수개의 무기 영역, 제2 크기를 갖는 제2 복수개의 무기 영역을 포함하며, 여기에서 상기 제1 공칭 크기는 제2 공칭 크기 보다 작고, 복수개의 무기 영역은 제2 복수개의 무기 영역 사이에 배치된다. 상기 다공성 매질은 제1 복수개의 무기 영역과 제2 복수개의 무기 영역 사이에 위치한 복수개의 결합을 더 포함한다.
본 발명의 또 다른 일면에 따라, 성형 장치는 슬러리와 적어도 제1 및 제2 다이(die)을 포함하도록 배열된 몰드 공동(cavity)을 포함한다. 상기 제1 다이는 몰드 공동 내의 슬러리의 첫 번재 부분을 압축하도록 배열되며, 제2 다이는 몰드 공동 내의 슬러리의 제2부분을 별도로 압축하도록 배열된다.
본 발명의 이러한 여러가지 구현예는 다양한 이점을 제공한다. 첫째, 종래의 다공성 무기 필터 매질과 달리, 본 발명의 여러가지 구현예에 따른 다공성 무기 필터 매질은 향상된 미립자 보유능 및 높은 공극 부피를 보인다. 예를 들면, 본 발명을 구현한 작고, 높은 다공성의 필터 매질은 낮은 공극률을 갖는 대형 필터 매질과 실질적으로 동일한 미립자 보유능을 가지면서도, 상기 대형 필터 매질과 같은 양의유체의 흐름을 허용할 수 있다. 소형 필터 매질은 대형 필터 매질의 경우보다 무기 물질을 더 적게 사용하며, 더 작은 하우징(이 또한 무기 물질을 더 적게 함유한다)과 함께 사용될 수 있다. 필터 매질과 하우징에 더 적은 양의 무기 물질을 사용하면 상기 무기 필터 매질이 입자 셰딩 또는 기체방출을 일으킬 가능성을 감소시킬 수 있다. 둘째, 종래의 에어 래잉 방법과는 달리, 본 발명의 여러가지 구현에에 따른 방법은 무기 분말을 에어 래잉하는 어려움 없이, 높은 공극 부피 및/또는 향상된 미립자 보유능을 갖는 무기 필터 매질을 제공할 수 있다. 게다가, 본 발명의 여러가지 구현예에 따른 방법은 여하한 바람직한 형태를 갖는 고품질의 필터 매질을 제공할 수 있다.
본 발명의 하나의 구현예는 무기 필터 매질, 더 상세하게는 다공성 금속 필터 매질을 제조하는 공정에 관한 것이다. 하나의 예시적인 공정에서, 슬러리가 형성된다. 상기 슬러리는 액체 매질, 무기 입자 및 선택적인 바인더를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 무기 입자는 제1 공칭 크기를 갖는 복수개의 무기 입자 및 제2 공칭 크기를 갖는 복수개의 무기 입자를 포함하며, 여기서 제1 크기는 제2 크기보다 작다. 상기 슬러리는 일단 형성되면, 임의의 적당한 방법에 의해 가공될 수있다. 바람직하게는, 액체 매질의 적어도 일부는 상기 슬러리의 가공 중, 그 이전 또는 이후에 이 슬러리로 부터 분리될 수 있으며, 따라서, 그린 구조물(green structure)을 형성한다. 나중에, 상기 그린 구조물 내의 무기 입자 또는 슬러리를 상호 결합시켜 다공성 무기 필터 매질을 형성할 수 있다. 예를 들면, 상기 그린 구조물을 가열로에서 소결시킬 수 있다. 상기 소결단계는 인접한 무기 입자 사이에 결합을 유도할 수 있으며 그린 구조물 또는 슬러리 내의 액체 매질 및/또는 바인더를 기화시킬 수 있다.
상기 슬러리는 임의의 적당한 금속계 물질, 세라믹 물질 또는 소결 가능한 이들의 조합을 함유하는 무기 입자를 포함한다. 금속 물질의 예시는 순수 금속, 금속 합금, 분산 강화 금속 및 이들의 조합 등의 금속계 화합물을 포함한다. 금속 물질의 특정적이고 무제한적인 예시는 니켈, 크롬, 구리, 텅스텐, 아연, 금, 은, 백금, 니켈 합금, 이코넬(Iconel), 모넬(Monel), 하스텔로이(Hastelloy), 스텐레스 강 및 이들의 조합 및/또는 산화물을 포함한다. 이러한 물질 중에서, 니켈 및 스텐레스강계 물질이 바람직하다. 특히, 니켈 및 스텐레스강계 화합물은 부식에 매우 강하며 높은 강도를 보인다. 예시적인 세라믹 물질은 보라이드(boride), 옥사이드, BN, SiN 등의 나이트라이드, 알루미나, 티타니아(titania) 등을 포함한다. 더욱이, 세라믹 및/또는 금속 입자의 임의의 적당한 조합도 사용될 수 있다. 상기 입자는 물 또는 기체 아톰화된(atomized) 금속 분말, 분쇄된(shattered) 금속, 드론(drawn) 또는 캐스트 화이버, 졸-겔 과정 세라믹 분말 또는 화염 분사(flame sprayed) 분말을 포함하는 임의의 방법으로 제조할 수 있다.
다공성 무기 필터 매질의 제조에 사용되는 무기 입자는 예컨대, 분말 또는 화이버 등의 임의의 적당한 형태일 수 있다. 상기 무기 입자는 덴드라이트형 (dendritic), 침상(acicular), 불규칙한 형태 또는 분쇄된 형태의 입자를 포함하는 비균일한 형태의 입자를 포함할 수 있다. 다르게는, 상기 무기 입자는 구형 입자 등의 균일한 형태의 입자를 포함할 수 있다. 그러나, 상기 무기 입자는 큰 표면적을 나타내는 형태를 가지는 것이 바람직하다. 예를 들면, 미크론 크기의 덴드라이트형 무기 입자는 큰 표면적을 가진다. 덴드라이트형 입자의 사용여부에 관계 없이, 무기 입자는 약 0.01 m2/g 내지 약 10 m2/g 범위의 표면적을 가지며, 0.25 m2/g이상의 표면적을 가지는 것이 바람직하다. 더 바람직하게는, 상기 무기 입자는 약 0.3 m2/g 이하 내지 약 3.0 m2/g 이상의 범위의 표면적을 가진다. 다공성 무기 필터 매질의 제조에 사용될 수 있는 적당한 무기 입자는 INCO '255 및 INCO '210 니켈계 입자(Inco Inc 제조)를 포함한다. INCO '255 입자는 약 2.5 미크론의 미세한 크기와 0.62 m2/g의 BET 표면적을 가진다. INCO '210 입자는 약 0.7 미크론의 미세한 크기와 2.0 m2/g의 BET 표면적을 가진다.
큰 표면적을 갖는 무기 입자를 사용하는 것은 여러가지 장점을 제공할 수 있다. 첫째, 큰 표면적을 갖는 무기 입자를 소결하는 때에는 낮은 소결 온도를 사용할 수 있다. 예를 들면, 큰 표면적의 덴드라이트형 입자는 통상적으로 복수개의 부속가지(appendage) 또는 나뭇가지 형태의 구조를 가진다. 이러한 부속 가지 때문에, 덴드라이트형 입자의 집합체는 더 많은 접촉점을 가지고 따라서, 상대적으로 작은 표면적의 입자(즉, 구형 입자)에 비하여 인접 입자와의 결합의 가능성이 더 크다. 이러한 증가된 결합 수의 결과로서, 낮은 온도로 소결된, 큰 표면적의, 덴드라이트형 무기 입자의 집합체는 높은 온도로 소결된, 작은 표면적의 무기 입자의 집합체와 실질적으로 동일한 구조적 안정성을 가진다.
낮은 소결 온도는 낮은 제조단가에 기여할 수 있기 때문에 유리하다. 저온의 소결 공정은 고온의 소결 공정보다 적은 에너지를 소비하며 저비용의 소결 장치에서 수행될 수 있다. 예를 들면, 다공성 무기 필터 매질은 비교적 저온, 저비용의 스텐레스강 소결 장치에서, 큰 표면적의 무기 입자를 소결시킴으로써 제조될 수 있다. 이와는 달리, 작은 표면적의 무기 입자를 소결하여 제조된 다공성 무기 필터 매질은 비교적 고비용의, 고온 세라믹 소결 장치를 필요로 한다. 또한, 큰 표면적의 무기 입자로부터 제조된 무기 필터 매질은 향상된 미립자 보유능을 가질 수 있다. 예를 들면, 소결된, 큰 표면적의, 덴드라이트형 입자 등의 무기 입자로부터 제조된 필터 매질 내의 공극을 관통하는 통로는 매우 구불구불하고 굴곡이 많다. 이러한 필터 매질 내의 구불구불하고 굴곡이 많은 공극 통로는 트랩을 형성하여, 그렇지 않다면 통과될 오염 물질 입자를 트랩하거나 여과할 수 있다. 덴드라이트형 무기 입자의 나뭇가지 형태의 부속가지는 상기 다공성 무기 필터 매질 내에 불규칙적인 형태의 공극을 형성시킬 뿐만 아니라, 인접한 덴드라이트형 무기 입자의 부속가지와 접촉하지 않고 공극 내로 뻗어나갈 수도 있다. 상기 공극 내로 뻗어나간 부속가지는, 그 내부에 아무런 부속가지를 갖지 않는 공극이었다면 그냥 통과했을 오염물질을 가로 막을 수 있다.
상기 무기 입자는 무기 필터 매질의 형성에 적합한 임의의 크기를 또한 가질 수 있다. 작은 크기의 무기 입자는 향상된 보유능을 가지는 다공성 매질을 제공할 수 있지만, 높은 압력차(differential pressure)를 가진다. 예를 들면, 상기 무기 입자는 약 0.05 미크론 내지 약 200 미크론 또는 1 내지 40 미크론의 미세한 크기를 가질 수 있다. 필터 매질의 제조에 사용되는 무기 입자는 단지 하나의 미세한 입자 크기를 가지거나, 제1 공칭 크기를 가지는 복수개의 무기 입자 및 제2 공칭 크기를 가지는 복수개의 무기 입자와 같은 미세한 입자 크기의 혼합물(예컨대, 일반적 또는 실질적으로 균일한 혼합물)을 포함할 수 있으며, 여기서 제1 크기는 제2 크기보다 작다. 다양한 구현예를 위해, 전체 필터 매질 등의 필터 매질의 주요 부분은 일반적 또는 실질적으로 적어도 두개의 다른 미세 크기를 가지는 무기 입자의 균일한 혼합물을 포함한다. 다른 방법으로, 적어도 두개의 다른 미세 크기를 가지는 무기 입자는 실질적으로 필터 매질, 바람직하게는 필터 매질 전체에 걸쳐 균일하게 분산될 수 있다. 물론, 다공성 필터 매질의 제조에 사용되는 무기 입자는 별개의 미세 크기를 가지는 세개, 네개, 다섯개 등의 무기 입자 그룹을 가질수 있다. 사용된 별개의 입자 그룹의 특정 개수와 무관하게, 상기 별개의 입자 그룹은 서로 혼합되는 것이 바람직하다. 적어도 두개의 다른 미세 크기를 가지는 무기 입자를 혼합한 다음 소결할 때에, 결과물인 필터 매질 내에 별개의 무기 영역 및 결합 영역이 생성될 수 있다. 예컨대, 제1 및 제2 공칭 크기를 가지는 복수개의 무기 입자를 혼합한 후 소결할 수 있다. 그 결과물인 다공성 무기 필터 매질은 복수개의 제1및 제2 무기 영역(상기 제1 및 제2 공칭 크기를 갖는 복수개의 무기 입자에 각각 대응하는) 및 상기 복수개의 제1 및 제2 무기 영역 사이에 위치하는 소결-결합을 가질 수 있다. 상기 복수개의 제1 및 제2 무기 영역은 접촉하는 무기 입자 영역 사이에 고체 또는 액체 상태의 확산의 결과로 생겨날 수 있는 복수개의 소결-결합과 구별될 수 있다.
제1 공칭 크기를 갖는 복수개의 무기 입자 및 제2 공칭 크기를 갖는 복수개의 무기 입자는 임의의 적당한 비율로 사용될 수 있으며, 다양한 특성을 가질 수 있다. 슬러리는 (슬러리 총 중량 또는 슬러리 내의 무기 입자의 총 중량에 대하여) 2-98중량%, 바람직하게는 30-50중량%, 예를 들면 40중량%의 제1 공칭 크기를 갖는 무기 입자 및 2-98중량%, 바람직하게는 50-70중량%, 예를 들면 60중량%의 제2 공칭 크기를 갖는 무기 입자를 포함할 수 있으며, 여기서, 제1 미세 크기는 제2 미세 크기보다 작은 것이 바람직하다. 예를 들면, 상기 제1 공칭 크기를 갖는 무기 입자는 0.001 미크론 내지 0.99 미크론일 수 있는데 비해, 상기 제2 크기를 갖는 무기 입자는 0.5 미크론 내지 45 미크론일 수 있다. 예컨대, 상기 제1 크기가 약 0.7 미크론인 경우에 상기 제2 크기는 약 2.5 미크론일 수 있다. 바람직한 구현예에서, 제1 공칭 크기를 갖는 복수개의 무기 입자 및/또는 제2 공칭 크기를 갖는 복수개의 무기 입자는 큰 표면적의 무기 입자를 포함한다. 다양한 구현예에서, 가장 큰 공칭 입자 크기는 바람직하게는 가장 작은 공칭 입자 크기의 약 10배 보다 크지 않으며, 더 바람직하게는 약 6배 보다 크지 않고, 가장 바람직하게는 약 4배 또는 2배 보다 크지 않다. 제1 공칭 크기(예를 들면, 0.7 미크론)를 갖는 복수개의 무기 입자는약 2.0 m2/g의 BET 표면적을 가질 수 있고, 제2 공칭 크기(예를 들면, 2.5 미크론)를 갖는 복수개의 무기 입자는 약 0.62 m2/g의 BET 표면적을 가질 수 있다. 더욱이, 제1 공칭 크기를 갖는 복수개의 무기 입자 및 제2 공칭 크기를 갖는 복수개의 무기 입자는 동일하거나 다른 물질로 만들 수 있다. 예컨대, 제1 공칭 크기를 갖는 무기 입자는 니켈과 같은 녹는점이 낮은 무기 물질을 포함할 수 있는데 비해, 제2 공칭 크기를 갖는 무기 입자는 높은 녹는점의 무기 물질(예를 들면, 스텐레스강)을 포함할 수 있다.
적어도 두개의 다른 미세 크기를 갖는 무기 입자에서 유도되거나, 별개의 공칭 크기를 갖는 복수개의 제1 및 제2 무기 영역을 가지는 다공성 무기 필터 매질은 다양한 이점을 제공한다. 예를 들면, 적어도 두개의 다른 공칭 크기를 갖는 무기 입자로부터 제조된 다공성 무기 필터 매질은 증가된 연성을 가질 수 있고/있거나 감소된 차압을 보일 수 있다. 증가된 연성을 가지는 다공성 무기 필터 매질은 압력이 가해질 때 깨지거나 갈라질 염려가 적다. 더욱이, 적어도 두개의 다른 미세 크기를 갖는 입자로부터 제조된 다공성 무기 필터 매질은 증가된 표면적 및 이에 따른 향상된 미립자 보유능을 갖는 다공성 무기 필터 매질을 제공할 수 있다. 예컨대, 작은 크기(예를 들면 0.7 미크론)를 갖는 복수개의 무기 입자 및 큰 크기(예를 들면, 2.5 미크론)를 갖는 복수개의 무기 입자로부터 무기 필터 매질이 제조되었다면, 상기 큰 크기의 무기 입자는 필터 매질 내에 큰 공극을 형성한다. 서로 결합될 수 있는 상기 작은 크기의 입자 및 큰 크기의 무기 입자는 큰 크기의 입자 사이에형성된 공간을 차지할 수 있고 이에 의해, 큰 크기의 입자만 단독으로 사용되었을 때에 생성되는 공극 보다 더욱 작고 굴곡이 많은 공극을 형성한다. 그 결과, 기체 등의 유체가 상기 크고 작은 입자에 의해 제공된 더욱 작은 공극 및 더욱 굴곡이 많은 공극 통로를 흐를 수 있다. 그러나, 큰 공극을 통과할 수 있는 입자 오염물질은 상기 크고 작은 입자 사이에 위치한 작은 공극에 의해 머무르게 될 수 있다. 바람직하게는, 제1 공칭 크기를 갖는 복수개의 무기 입자 및 제2 공칭 크기를 갖는 복수개의 무기 입자는 덴드라이트형 입자와 같은 큰 표면적의 무기 입자를 포함한다. 전술한대로, 덴드라이트형 입자와 같은 큰 표면적의 무기 입자는 결과물인 다공성 무기 필터 매질의 내부 표면적 및 미립자 보유능을 증가시킬 수 있다.
상기 슬러리는 임의의 적당한 바인더를 함유할 수 있다. 바람직하게는, 상기 바인더는 슬러리 내의 무기 입자를 안정화시키거나 결합시킴으로써 상기 무기 입자가 실질적으로 슬러리 내에 침적되지 않게 한다. 예를 들면, 다양한 슬러리에 있어 액체 매질당 바인더 3-8 그램이면 충분하다. 상기 바인더는 임의의 적당한 합성 또는 천연 폴리머를 포함할 수 있다. 바인더의 예시는 카르복시메틸셀룰로오스, 카르복시에틸셀룰로오스, 구아검(guar gum), 아르기네이트, 메틸셀룰로오스 및 로커스트 빈 검(locust bean gum)을 포함한다. 특히 바람직한 바인더는 Carbopol 941 및 934(B.F.Goodrich Chemicals Company 제조, 상품명 Carbopol) 등의 폴리아크릴산을 포함한다. 바람직하게는, 슬러리 내의 상기 바인더는 슬러리 내의 무기 입자의 의도치 않은 여하한 이동의 가능성을 줄이는데 도움을 주며, 이로 인해 결과물인 무기 필터 매질이 비균질한 공극 구조를 가질 가능성을 감소시킨다.
상기 슬러리는 임의의 적당한 액체 매질을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 상기 액체 매질은 바인더 보다 낮은 점도를 가지며, 상기 바인더와 함께 슬러리에 소정의 점성을 제공한다. 슬러리의 점도는 슬러리가 압축될 때에 액체 매질이 충분히 분리될 수 있도록 충분히 낮게, 그리고, 슬러리가 압축될 때까지 입자가 슬러리 내에 균일하게 떠 있을 수 있도록 충분히 높게 실험적으로 결정될 수 있다. 슬러리의 점도는 다소의 액체 매질 및/또는 바인더를 첨가함으로써 조정할 수 있으며, 입자크기 및 슬러리를 가공할 때 사용된 테크닉 등의 요소에 의해 좌우될 수 있다. 예를 들면, 슬러리가 액체 매질로서 물을 포함하고 있다면, 예컨대, 슬러리에서 물을 제거할 수 있는 시간 동안 낮은 온도의 오븐에 상기 슬러리를 넣음으로써 슬러리를 건조시켜 그린 구조물을 제조할 수 있다.
바람직하게는, 액체 매질은 낮은 표면 장력을 가진다. 예컨대, 액체 매질은 물보다 낮은 표면 장력을 가지거나 72.4 dyne/cm의 표면장력을 갖는 액체를 포함할 수 있다. 72.4 dyne/cm의 표면장력을 갖는 액체 매질의 무제한적 예시는 메탄올, 에탄올, 헥산, 벤젠 및 낮은 표면장력의 수용액을 포함한다. 바람직하게는, 슬러리에 낮은 표면장력의 액체 매질을 사용하면, (예컨대, 그린 구조물을 제조하기 위해) 액체 매질이 슬러리에서 제거될 때에 일어날 수 있는 균열의 가능성을 감소시킬 수 있다. 예를 들면, 일부 또는 실질적으로 모든 액체 매질은 슬러리를 압축함으로써 슬러리에서 제거할 수 있다. 낮은 표면장력의 액체 매질은 인접한 무기 입자 사이의 접촉을 실질적으로 파괴시키지 않고도 상기 압축된 슬러리에서 완전히 분리될 수 있다. 낮은 표면장력의 액체는 자체적으로 서로 제지시키는 경향이 없기때문에 높은 표면장력의 액체보다 통상적으로 쉽게 유동할 수 있다. 높은 표면장력의 액체 매질의 자체적으로 제지시키는 경향은 상기 높은 표면장력의 액체 매질을 슬러리 또는 그린 구조물에서 급격히 제거시키는 경우에, 결과물로서 생성된 그린 구조물에 균열이 일어나게 한다.
본 발명의 특히 바람직한 구현예에서, 슬러리는 이격제(spacing agent)를 포함할 수 있다. 이격제는 그린 구조물 또는 최종 산물 내에 공극을 형성시킬 수 있게 하며, 후속 처리 과정 중(예를 들면, 액체 매질의 제거 내지 소결 과정 중) 무기 입자가 와해될 가능성을 감소시킬 수 있다. 이격제의 예시는 옥사미드, 메틸셀룰로오스, 탄산 또는 다른 약한 유기산(포름산, 아세트산 또는 옥살산 등)의 암모늄염 및 칼슘 클로라이드의 염을 포함한다. 슬러리 및/또는 후에 형성된 그린 구조물 내의 이격제는 상기 그린 구조물을 소결하기 전, 후, 및/또는 소결 중에 그린 구조물에서 제거할 수 있다. 이격제의 제거는 연소, 승화 또는 여과(예를 들면, 화학 또는 물리적 여과)에 의한 이격제의 분해를 포함하는 다양한 방법을 통해 일어날 수 있다.
본 발명의 구현예에서 이격제를 사용하면 향상된 강도 및/또는 큰 공극 부피를 갖는 다공성 무기 필터 매질을 얻을 수 있다. 예를 들면, 슬러리에 이격제를 혼입했을 때, 결과물인 무기 필터 매질의 공극 부피의 과도한 감소 없이, 슬러리 및 뒤이어 생성된 그린 구조물을 압축할 수 있다. 슬러리의 압축은 결과물인 다공성 무기 필터 매질의 내부 공극 구조를 무의식 중에 와해시키지 않고도, 접촉 부위 및 인접 무기 입자간의 포텐셜 결합을 바람직하게 증가시킬 수 있다. 만일 상기 내부공극 구조가 처리과정 동안 와해된다면, 결과물인 다공성 무기 필터 매질은 감소된 공극 부피를 갖게 된다. 압축된 그린 구조물 또는 슬러리에서 이격제를 제거할 때에 공극은 원래의 자리에 남아 있을 수 있다. 슬러리에 이격제를 사용함으로써, 약 50% 이상, 바람직하게는 약 70% 또는 75% 이상, 더옥 바람직하게는 약 80% 또는 90% 이상의 공극 부피 또는 공극률을 얻을 수 있다. 가장 바람직하게는 공극 부피 또는 공극률은 60% 내지 80% (예컨대, 70%)의 범위이다.
실시예에서, 이격제를 사용함으로써 높은 다공성의 무기 매질을 얻을 수 있다. 무기 입자, 바인더, 액체 매질 및 이격제를 함유하는 슬러리는 상기 슬러리 성분을 균일하게 분산시키기 위해 교반할 수 있다. 그 다음 상기 슬러리를 가공(예를 들면, 코팅, 압출 또는 성형)하고 압축시킬 수 있다. 슬러리를 압축하면 슬러리 내의 무기 입자를 상호 밀착시키고, 슬러리에서 액체 매질의 일부를 분리시킨다. 슬러리에서 액체 매질의 일부를 제거한 후에, 그린 구조물이 형성된다. 그린 구조물은 이격제를 예컨대, 기체로 분해시킬 수 있을 정도의 적당한 온도로 가열할 수 있다. 이 기체는 그린 구조물에서 분리되며, 이격제가 분해되기 전에 있던 자리에 공극을 남기게 된다. 결과로서 높은 다공성의 그린 구조물이 생성되며, 높은 다공성의 무기 필터 매질을 제조하기 위해 소결할 수 있다.
다르게는, 분리된 공정으로 이격제를 제거하는 대신에, 이격제를 소결과정 중 또는 후에 제거할 수 있다. 예를 들면, 이격제 및 무기 입자를 갖는 그린 구조물을 소결로에 넣을 수 있으며, 그 다음, 무기 입자를 소결하는 동안 이격제의 분해를 위해 그린 구조물을 가열한다. 슬러리 및/또는 그린 구조물 내의 이격제는 슬러리 또는 그린 구조물을 압축, 가열 및/또는 소결할 때에 상기 무기 입자간의 일정한 간격을 유지시키는데 도움을 줄 수 있다. 따라서, 다공성 무기 필터 매질 전구체(예컨대, 슬러리 또는 그린 구조물)를 압축 및/또는 소결할 때에 무기 입자가 와해될 가능성이 줄어들며, 이로 인해 높은 다공성의 무기 필터 매질을 얻을 수 있다.
슬러리는 선택적으로 첨가제를 포함할 수 있다. 첨가제는 하나 이상의 소결제, 점도 감소제, 증점제, 필터, 윤활유, 계면활성제 등을 포함할 수 있다. 예를 들면, 상품명 Triton X인 계면활성제를 사용할 수 있다.
슬러리는 임의의 적당한 방법 및 적당한 장치에 의해 교반 또는 혼합할 수 있으며, 예컨대, 블렌더, 스터러 또는 쉐이커에 의해 혼합할 수 있다. 바람직하게는, 슬러리 내의 무기 입자가 균일하게 분산될 수 있도록 슬러리를 교반 또는 혼합할 수 있다. 이렇게 함으로써, 슬러리, 그린 구조물 또는 뒤이어 생성된 다공성 무기 필터 매질 내의 무기 입자는 또한, 필터 매질의 그린 구조물에 걸쳐 실질적으로 균일하게 분포될 것이다. 필터 매질 내의 무기입자의 균일한 분포는 또한, 상기 필터 매질에 공극의 균일한 분포(즉, 균일한 공극률)를 제공할 것이다.
상기 슬러리는 임의의 적당한 방법으로 가공할 수 있다. 예시적인 성형방법은 압축, 코팅, 성형 및 압출을 포함한다. 예시적인 압축방법은 냉압축, 열압축 및 평형압축(isostatic pressing)을 포함한다. 슬러리를 압축하는 것은 유리할 수 있으며, 예컨대, 소결전에 슬러리를 압축하는 것은 무기 입자를 상호 밀착시킬 수 있고 인접한 무기 입자간의 접촉 및 포텐셜 결합을 증가시킬 수 있다. 상기에 설명한대로, 인접 무기 입자간의 결합을 증가시키면 결과물인 다공성 무기 필터 매질의 강도를 증가시킬 수 있다. 슬러리는 또한 코팅시킬 수도 있다. 예시적인 코팅방법은 닥터 블레이트 코팅, 롤러 코팅, 커튼 코팅, 딥 코팅, 슬립 코팅 등을 포함한다. 예컨대, 실질적으로 다공성 또는 비다공성 구조의 평평한 표면을 슬러리 층으로 코팅할 수 있다. 그 다음, 실질적으로 평평한 슬러리 층을 추가로 가공(예컨대, 압축, 소결)하여 실질적으로 평평한 다공성 무기 필터 매질을 제조할 수 있다. 상기 무기 입자-함유 슬러리는 임의의 원하는 형태로 성형할 수 있다. 예시적인 성형방법은 캐스트 성형 또는 사출성형을 포함한다. 예를 들면, 컵모양의 슬러리를 제조하기 위해, 슬러리를 컵모양의 다이에 의해 사출성형할 수 있다. 상기 컵모양의 슬러리를 처리(예컨대, 압축, 가열 및/또는 소결)하여 컵모양의 다공성 무기 필터 매질을 제조할 수 있다. 또한 슬러리를 임의의 원하는 형태로 압출할 수 있다. 예를 들면, 무기 입자 함유 슬러리는 다이(예컨대, 실질적으로 환상형태의)에 의해 이음새 없는 튜브의 형태로 사출할 수 있다. 그 다음, 상기 이음새 없는 튜브형태의 슬러리를 추가로 가공하여 이음새 없는, 튜브형태의, 다공성 무기 필터 매질을 제조할 수 있다. 최종적으로, 슬러리의 성형 또는 가공을 위해 임의의 조합방법을 사용할 수 있다. 예를 들면, 상기 슬러리를 하형(female mold)의 내부에 넣거나 코팅할 수 있다. 그 다음, 상형(male mold)으로 슬러리를 압축하여 원하는 구조로 더 성형할 수 있다. 다음으로 상기 압축된 슬러리를 다공성 무기 필터 매질로 가공(예컨대, 소결에 의하여)할 수 있다.
바람직한 구현예에서, 전구체의 별개의 부분(별개의 축방향의 디멘젼을 갖는부분을 포함하는)에 공극률(예를 들면, 균일한 공극률) 등의 소정의 특성을 제공하기 위해, 비평면형 전구체와 같은 필터 매질 전구체(예컨대, 슬러리 또는 그린 구조물)의 개개의 부분을 둘 이상의 다이로 별도로 압축하여 비평면형 필터 매질 등의 필터 매질을 제조할 수 있다. 성형장치에 의해 제조된 성형형태의 윤곽을 뚜렷이 하기 위해, 상기 다이를 협력하여 사용할 수 있다. 바람직하게는, 필터 매질 전구체를 압축하기 위해, 성형장치의 둘 이상의 다이를 같은 방향 또는 반대 방향으로 또는 공동축을 따라 평행하게 작동시킬 수 있다. 필터 매질 전구체의 일부를 압축하기 위해 작용된 압력, 압축시간 및/또는 하나 이상의 다이에 의해 이동된 거리는 상기 필터 매질 전구체의 다른 부분을 압축하기 위한 다른 다이의 그것과 같거나 다를 수 있다. 예를 들면, 필터 매질 전구체의 제1부분의 압축을 위해 작용된 압력, 압축시간 및/또는 하나 이상의 다이에 의해 이동된 거리는 필터 매질 전구체의 제2부분을 압축하는 하나 이상의 다른 다이의 그것보다 작을 수 있다. 이는 제1부분이 제2부분보다 짧은 축방향의 디멘젼 및/또는 작은 무기 입자의 부피를 갖는다면 바람직할 수 있다. 이렇게 함으로써, 상기 긴 제2부분은, 비록 상기 제2부분이 압축방향에서 다른 축방향의 디멘젼 및/또는 제1부분보다 큰 무기 입자의 부피를 가지지만, 제1부분과 같거나 다른 임의의 적당한 소정의 특성(예컨대, 입자 밀도 또는 분포 또는 공극률)을 갖게 하기 위해 압축할 수 있다. 상기 매질의 별개 부분의 특성은 개개 부분의 압축비에 따라 미리 결정될 수 있다. 개개 부분의 압축비는 상기 부분의 원하는 최종 축방향의 디멘젼 대 원하는 최종 축방향의 디멘젼 및 다이이 매질 전구체의 일부를 압축할 때 이들의 스트로크 (stroke) 또는 축방향의 이동의 합계와의 비이다. 예를 들면, 다공성 매질이 모든 부분에서의 균일한 공극률을 소정의 특성으로 한다면, 개개의 부분은 동일한 압축비로 압축될 것이다.
필터 매질 전구체의 개개의 부분에 대한 압력의 적용은 형태를 띤 필터 매질 전구체를 소정의 복잡한 형태를 갖는 단일의, 비방향성 견고한 다이로 압축할 때 존재할 수 있는 많은 제한을 제거한다. 예를 들면, 도 1(a)에 도시된 컵 또는 모자형의 전구체 (21)의 일면(예컨대, 오목면을 포함하는 면)을 압축하기 위해 단일의, 비방향성 견고한 다이(도시하지 않음)를 사용하는 경우, 상기 견고한 다이가 이동할 수 있는 거리는, 긴 제2부분(21(b))을 제외하고 짧은 제1부분(21(a)) 또는 모자형의 전구체(21)의 제3부분(21(c))을 압축하기 위해 상기 견고한 다이가 이동할 수 있는 거리에 의해 제한될 수 있다. 상기 압축된 제1부분(21(a)) 및/또는 제3 부분 (21(c))은 견고한 다이가 제2부분(21(b))을 완전히 압축시킬 수 있기 전에 상기 견고한 다이가 추가로 이동하는 것을 막을 수 있다.
반대로, 본 발명의 구현예에서, 필터 매질 전구체의 실질적인 모든 부분은 예컨대, 분포 및/또는 무기 입자의 밀도 또는 전구체의 실질적인 모든 부분과 결과물인 다공성 무기 필터 매질의 공극률의 실질적인 균일성을 제공하며, 실질적으로 완전히 압축할 수 있다. 균일한 분포 및/또는 무기 입자의 밀도를 갖는 다공성 무기 필터 매질은 균일한 공극률을 가질 수 있다.
둘 이상의 다이를 사용한 다공성 무기 필터 매질의 제조방법의 일부 실시예를 도 1(a)에 나타낸다. 도 1(a)는 후에 모자형의 다공성 무기 필터 매질을 생성하도록 가공(예컨대, 소결)될 수 있는 모자형의 필터 매질 전구체(21)를 압축하기 위한 공정의 예시에 대한 개략도이다. 도 1(b)는 도 1(a)에 나타난 모자형의 필터 매질 전구체(21)의 평면도를 나타낸다. 상기 모자형의 필터 매질 전구체는 제1부분(21(a)), 제2부분(21(b)), 제3 부분(21(c))을 포함하는 세개의 부분을 갖는 것을 특징으로 할 수 있다. 상기 제1부분(21(a))은 모자형태의 가장자리를 형성할 수 있으며, 환상의 제2부분(21(b)) 및 디스크형의 제3부분(21(c))이 결합하여 모자형태의 머리 부분을 형성할 수 있다. 성형장치의 이동가능한 또는 이동 불가능한 다이에 대응할 수 있는 하나 이상의 다이(31(a), 31(b), 32(a), 32(b), 33(a), 33(b))에 의해 전구체(21)에 압력을 가할 수 있다. 비록, 도 1(a)는 전구체(21)의 반대편에 있는 다이를 나타내고 있지만, 다른 구현예에서는, 전구체 부분의 단지 한면에만 압력을 가할 수 있다. 예를 들면, 전구체(21) 반대편에 있는 하나 이상의 대응하는 다이(31(b), 32(a), 33(a))는 가만히 있거나 뒤로 물러나는 동안, 선택된 다이(31(a), 32(b), 33(b))에 의해 전구체(21)에 압력을 가할 수 있다.
예시 공정에서, 실질적으로 균일하게 분산된 무기 입자를 함유하는 슬러리를 몰드의 공동에 넣을 수 있다. 제1부분(21(a))을 압축하기 위해, 다이 31(a), 31(b) 중 하나 또는 양자 모두를 움직여 제1부분(21(a))의 반대 면 중 하나 또는 모두에 압력을 가할 수 있다. 다이에 의해 슬러리를 압축할 때, 액체 매질은 다이 사이 및/또는 다이과 하우징 사이의 틈을 통해 빠져나올 수 있으며, 상기 틈의 크기는 슬러리 내의 입자 크기 등의 요소에 따라 변할 수 있다. 더 작은 입자에 의해 더 작은 틈을 제공할 수 있다. 다양한 구현예를 위해 상기 틈은 약 0.001 인치 내지 약 0.004 인치의 범위일 수 있다. 상기 제1부분(21(a))에 압력을 가하기 전, 후 또는 가하는 동안에, 필터 매질 전구체(21)의 제2부분(21(b)) 및/또는 제3부분 (21(c))의 반대편 중 하나 또는 양자 모두에, 하나 이상의 다이 (32(a), 32(b), 33(a), 33(c))에 의해 압력을 가할 수 있다. 상기 다이(32(a), 32(b), 33(a), 33(c))의 하나 또는 모두는, 별개로 또는 각각 독립적으로 및 별개로 또는 다이(31(a), 31(b))중의 하나 또는 양자가 독립적으로 작동될 수 있다. 바람직하게는, 모든 다이는 그들의 스트로크를 동시에 종료한다.
도 1(a)에 나타낸 전구체(21)의 제1부분(21(a)), 제2부분(21(b)), 제3부분 (21(c)) 등의 개개의 필터 매질 전구체 부분을 별개로 압축하는 것에 의해, 필터 매질 전구체(예컨대, 슬러리)의 개개의 부분의 압축을 증대시키거나 소정의 규격으로 맞출 수 있다. 이는 상기 생성된 다공성 필터 매질이 비평면형 구조 및 실질적으로 균일한 공극률을 가진다면 바람직할 수 있다. 다음으로, 개개의 부분을 동일한 압축비로 압축할 수 있다. 예를 들면, 도 1(a)에서, 압축 방향에서 제2부분(21(b))의 디멘젼 D2는 압축방향에서 제1부분(21(a))의 디멘젼 D1및 제3부분(21(c))의 디멘젼 D3보다 크다. 긴 제2부분(21(b))을 짧은 제1부분(21(a)) 및 제2부분(21(c))과 실질적으로 동일한 입자 밀도로 압축하기 위해, 가해진 압력, 압축시간 및/또는 제2부분(21(b))에 압력을 가하는 다이(31(a), 32(b)) 중 하나 또는 양자 모두에 의해 이동한 거리는 제1 또는 제3부분에 압력을 가하는 다이(31(a), 31(b), 33(a), 33(b))의 그것보다 크다. 반대로, 단일의 비방향성 다이를 필터 매질 전구체(21)의 일면(예컨대, 오목면)에 압력을 동시에 가하기 위해 사용한다면,제2부분(21(b))은 상기 단일의 비방향성 다이가 이동할 수 있는 거리가 제1부분 (21(a)) 및/또는 제3부분(21(c))이 압축될 수 있는 거리로 제한될 수 있기 때문에 제2부분(21(b))의 압축이 증대되지 않을 수 있다. 따라서, 본 발명의 구현예에서, 분포 및/또는 무기 입자의 밀도 및/또는 필터 매질 전구체(압축방향에서 긴 디멘젼을 갖는 부분 조차)의 실질적으로 모든 부분 및 뒤이어 생성된 다공성 무기 필터 매질의 공극률은 미리 정해질 수 있고, 예컨대, 결과물인 다공성 무기 필터 매질에 균일한 입자 및 공극 분포를 제공하게끔 동일하거나, 다른 특성을 갖는 별개의 부분을 필터 매질에 제공하게끔 다를 수 있다. 더욱이, 본 발명의 구현예에 따른 방법 및 장치는 고품질의 다공성 무기 필터 매질을 근사한 허용오차로 대량생산하는데 사용할 수 있다.
본 발명을 구현하는 성형장치의 하나의 예시를 도 2에 나타낸다. 모자형의 필터 매질 전구체(21)는 슬러리를 몰드 공동에 넣고 몇개의 다이로 상기 슬러리를 압축함으로써 제조할 수 있다. 전구체의 제1부분은 제1다이(5)에 의해 압축되고 전구체의 제3부분은 다른 다이(8)에 의해 압축된다. 전구체의 제2부분은 두개의 이동 다이(6 및 4) 사이에서 압축된다. 다이 사이 및 다이와 하우징(2, 3) 사이의 틈들은 슬러리로부터 액체 매질을 방출시킨다. 상기 다이는 공동축 A를 따라 다이의 움직임을 효과적으로 하기 위해 피스톤 등의 추진장치에 연결된다.
다양한 바람직한 형태를 갖는 비평면형 다공성 매질은 필터 매질의 다양한 성분 사이에 단일의 구조물 즉, 결합(예컨대, 용접, 납땜 결합, 점착 결합)이 없는 구조물로서 생성된다. 예를 들면, 모자형 매질 전구체는 제2 본체부분 및 상기 본체부분을 폐쇄하는 제3 단부부분을 포함하며, 상기 본체부분 및 단부부분은 여하한 결합도 없는 단일의 구조물을 포함한다. 전술한 본체부분은 일반적으로 실리더형 또는 약간 원뿔형인 반면, 다양한 적당한 단면 형태를 가질 수 있으며, 또한 본체부분과 단일의 구조를 형성하는 단부부분에 의해, 일부 단부에서 편리하게 폐쇄될 수 있다. 상기 제2 본체부분 및 모자형 전구체의 제1 가장자리부분은 또한 여하한 결합도 없는 단일의 구조물을 포함할 수 있다.
필요하다면, 일부 액체 매질을 슬러리 또는 그린 구조물에서 제거할 수 있다. 바람직하게는, 액체 매질의 실질적인 부분을 슬러리 또는 그린 구조물에서 제거한다. 액체 매질의 제거는 임의의 적당한 방법으로 수행할 수 있다. 예를 들면, 액체 매질은 건조, 진공, 원심분리, 슬러리의 압축 또는 적당한 액체 제거방법의 임의의 조합에 의해 슬러리로부터 제거할 수 있다. 하나의 구현예에서, 그린 구조물의 제조를 위해 슬러리로부터 액체 매질을 증발시킴으로써 슬러리에서 액체 매질을 제거할 수 있다. 예컨대, 슬러리로부터 액체 매질을 증발시키기 위해, 상기 슬러리를 약 100℃ 내지 약 450℃ 사이의 온도에서 가열할 수 있다. 일단 슬러리에서 액체 매질의 실질적인 부분을 제거하면, 무기 입자를 갖는 프리스탠딩 (freestanding) 그린 구조물을 얻을 수 있다. 다음으로, 상기 프리스탠딩 그린 구조물을 추가의 공정을 위해 처리할 수 있다. 예컨대, 상기 그린 구조물을 소결을 위해 소결장치에 넣을 수 있다.
바람직한 구현예에서, 액체 매질을 분리하기 위해 슬러리를 압축할 수 있다. 상기 슬러리는 냉, 열 또는 온압축에 의해 압축할 수 있다. 슬러리의 압축은 이 슬러리에서 액체 매질의 제거를 용이하게 할 뿐만 아니라, 인접한 무기 입자간의 접촉 및 포텐셜 결합을 증가시킬 수 있다. 바람직한 구현예에서, 슬러리로부터 액체 매질의 분리를 돕기 위해 메쉬, 직물 또는 부직포 등의 미세한 다공성 구조물을 사용할 수 있다. 예를 들면, 미세한 공극 메쉬를 슬러리에 인접하여 놓을 수 있다. 상기 메쉬가 바인더 및 무기 입자를 보유하는 반면, 액체 매질이 상기 공극을 통과함으로써 슬러리로부터 액체 매질을 분리시킬 수 있도록, 상기 미세 공극 메쉬 및 슬러리에 압력을 가할 수 있다. 바람직하게는, 상기 미세 다공성 구조물을 통과하는 상기 액체 매질는 실질적으로 순수하다.
그린 구조물 내의 구조적인 안정성이 더 필요한 경우에는, 더 많은 액체 매질을 슬러리 및/또는 뒤이어 형성된 그린 구조물로부터 제거할 수 있다. 증가된 구조적 안정성을 갖는 그린 구조물은 상기 제조된 다공성 무기 필터 매질이 컵모양 등 정확하게 한정된 모양을 갖는 경우에 바람직하다. 상기 그린 구조물로부터 부가적인 액체 매질의 제거는 임의의 적당한 방법으로 수행할 수 있으며, 액체 매질 제거 방법의 임의의 적당한 조합을 사용할 수 있다. 예를 들면, 슬러리로부터 액체 매질의 실질적인 부분을 압축한 후에, 낮은 온도의 가열장치에서 상기 압축된 슬러리를 가열함으로써 더 많은 액체 매질을 슬러리로부터 제거할 수 있다. 상기 가열장치로부터의 열은 압착된 슬러리에서 부가적인 액체 매질을 제거(예를 들면, 증발에 의해)할 수 있다. 선택적 또는 부가적으로, 그린 구조물에서 부가적인 액체 매질을 분리하기 위해 상기 그린 구조물을 더 압축할 수 있다. 더 많은 액체 매질을 슬러리 또는 그린 구조물에서 제거함에 따라, 그린 구조물의 구조적 안정성은 향상될 수 있다.
그린 구조물이 슬러리에서 일단 생성되면, 그린 구조물 내의 무기 입자는 상호 결합된다. 무기 입자는 무기 입자를 함께 소결시킴으로써 결합될 수 있다. 소결은 임의의 적당한 장치 또는 분위기하에서 수행할 수 있다. 예시적인 소결장치는 세라믹 및 스텐레스강 소결장치(예컨대, 오븐)를 포함한다. 바람직하게는, 상기 소결 분위기는 불활성 또는 환원 분위기를 포함한다. 환원 또는 불활성 분위기는 무기 입자 산화물의 생성을 방지하거나 억제한다. 예시적인 불활성 분위기는 아르곤, 진공, 헬륨, 질소 또는 이들의 혼합물을 포함한다. 예시적인 환원 분위기는 수소, 일산화탄소, 해리 암모니아 및 이들의 혼합물을 포함한다.
소결 온도는 임의의 적당한 온도를 포함할 수 있으나, 인접한 무기 입자 사이의 고체 또는 액체상의 원자의 확산이 결합 영역(예컨대, 소결-결합)을 형성하도록 충분히 높은 것이 바람직하다. 통상적인 소결온도는 약 450℃ 내지 약 900℃ 일 수 있다. 상기 소결온도는 사용된 무기 입자의 형태에 따라 변할 수 있다. 예컨대, 니켈계 입자를 위한 통상적인 소결온도는 약 500℃ 내지 약 750℃ 일 수 있으며, 바람직하게는 약 525℃ 내지 약 650℃ 이다. 반면, 스텐레스강계 입자를 위한 통상적인 소결온도는 스텐레스강이 니켈보다 높은 녹는점을 가지기 때문에 약간 높을 수 있으며 예컨대, 1050℃ 내지 1150℃이다.
무기 입자가 결합한 후에(예컨대, 소결에 의해), 생성된 다공성 무기 구조물은 임의의 적당한 후-결합 처리를 거칠 수 있다. 후-결합 처리는 압축 또는 롤링 등의 작업처리; 담금질 또는 재소결 등의 가열처리; 및/또는 표면처리(예컨대, 도금) 등의 마감처리를 포함할 수 있다. 이러한 후-결합 처리는 특별한 특성을 갖는 다공성 무기 구조물이 필요한 경우에 바람직하다. 예를 들면, 상기 다공성 무기 구조물은 내부에 존재할 수 있는 임의의 내부긴장을 감소시키기 위해 담금질할 수 있다.
다공성 무기 필터 매질은 임의의 적당한 특성을 가질 수 있다. 예컨대, 상기 다공성 무기 필터 매질은 다공성, 강도, 연성이 높을 수 있고 바람직한 미립자 보유능을 가질 수 있다. 상기 다공성 무기 필터 매질은 또한 큰 표면적 및/또는 불규칙한 형태의 공극(예를 들면, 덴드라이트 형태의 공극)을 가질 수 있다. 예컨대, 본 발명의 구현예에서, 무기 필터 매질은 약 0.25 m2/g 이상의 BET 표면적을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 상기 무기 필터 매질은 약 0.35 m2/g 이상의 BET 표면적을 포함할 수 있다.
결과물인 다공성 무기 필터 매질은 임의의 적당한 공극 부피 또는 공극률 및 공극 등급(공극 크기), 바람직하게는 큰 공극 부피 및 작은 공극 크기를 가질 수 있다. 상기 다공성 무기 필터 매질은 바람직하게는 50% 이상의 공극 부피를 가질 수 있다. 더 바람직하게는, 상기 다공성 무기 필터 매질은 약 70% 또는 약 75% 이상 또는 약 80% 또는 약 90% 내지 그 이상의 공극 부피를 포함할 수 있다. 바람직하게는 상기 공극 부피 또는 공극률은 약 60% 내지 약 80%(예컨대, 70%)이다. 상기 본 발명을 구현한 다공성 무기 필터 매질은 마이크로필트레이션(microfitration), 울트라필트레이션(ultrafiltration) 및/또는 나노필트레이션(nanofiltration)을 포함하는 매우 다양한 공정에 사용하기에 적합한 공극 크기 및/또는 특성을 가질 수 있다. 예컨대, 일부 다공성 무기 필터 매질은 약 10 미크론 이상, 약 1 미크론 내지 10 미크론의 범위, 약 0.04 미크론 내지 약 10 미크론의 범위 또는 약 0.01 미크론 이하 내지 약 1 미크론의 공칭 공극 크기를 가질 수 있다. 본 발명을 구현한 다른 다공성 무기 필터 매질은 약 10 옹스트롬 이하 내지 약 200 옹스트롬 이상의 공칭 공극 디멘젼을 가질 수 있다. 본 발명을 구현한 또 다른 다공성 무기 필터 매질은 약 200 달톤 이하, 약 200 달톤 내지 약 1000 달톤의 범위, 약 1000 달톤 내지 약 500,000 달톤의 범위 또는 약 500,000 달톤 이상의 분자량 컷오프 등급을 가질 수 있다. 일부 공정(예를 들면, 울트라필트레이션)에서, 상기 다공성 무기 필터 매질은 약 0.04㎛ 내지 약 20㎛의 절대 제거 등급을 가질 수 있다.
상기 다공성 무기 필터 매질은 상대적으로 균일한 구조물 내 또는 뾰족하거나 경사진 공극 구조물 내의 표면에서 표면까지 뻗어있는 공극을 또한 가질 수 있다. 뾰족하거나 경사진 구조를 갖는 다공성 무기 필터 매질은 임의의 적당한 방법으로 생성될 수 있다. 예를 들면, 다른 공극 부피 및/또는 공극 등급을 갖는 두개의 그린 무기 구조물을 함께 넣고 소결시킬 수 있다. 상기 두개의 그린 무기 구조물이 서로 결합하는 동안 각각의 그린 무기 구조물 내의 무기 입자가 상호 결합할 수 있다. 다른 실시예에서, 제1 공극 등급을 갖는 다공성 무기 필터 매질 또는 제1 공극 등급을 갖는 다공성 무기 필터 매질을 제조할 수 있는 그린 구조물을 무기 입자를 포함하는 슬러리(제2 공극 등급을 갖는 다공성 무기 필터 매질을 생성할 수 있는)로 코팅할 수 있다. 또 다른 실시예에서, 두개의 다른 공극 등급을 갖는 두개의 별개로 생성된 다공성 무기 필터 매질을 서로 가까이 놓고 결합시킬 수 있다(예컨대, 소결 또는 용접에 의해). 뾰족하거나 경사진 공극 구조를 갖는 다공성 무기 필터 매질은 다양한 이점을 제공할 수 있다. 예를 들면, 상기 큰 공극 등급을 갖는 다공성 무기 필터 매질 부분은 작은 공극 등급을 갖는 다공성 무기 필터 매질의 지지 구조 또는 사전필터로서의 역할을 할 수 있다. 사전필터는 유체류 내의 큰 입자가 필터 매질의 하류를 손상 또는 막히게 하는 것을 방지함으로써 필터 매질의 수명을 연장시킨다.
상기 다공성 무기 필터 매질은 임의의 적당한 형태를 가질 수 있다. 상기 무기 필터 매질은 평평하거나 굴곡이 질 수 있으며, 더 상세하게는 디스크, 플레이트, 컵, 엔벨로프 등의 형태일 수 있다. 무기 필터 매질에 주름 구조를 제공함으로써, 제한된 엔벨로프(예컨대, 하우징에 의해 윤곽이 잡힌 형태)에 적합한 필터 면적이 증가될 수 있다. 바람직한 구현예에서, 다공성 무기 필터 매질은 막과 같은 얇은 평면형 구조를 포함할 수 있다. 비록 상기 다공성 무기 필터 매질은 임의의 적당한 두께(컵 형태든 평면형이든)를 가질 수 있지만, 바람직하게는 약 0.01 내지 약 0.5 인치 또는 약 0.1 내지 약 0.4 mm 이상의 두께를 가진다.
바람직하게는, 상기 다공성 무기 필터 매질은 감소된 입자 셰딩 및 증가된 미립자 보유능을 보인다. 본 발명의 구현예에 따라, 필터 매질이 큰 공극 부피를 가지면, 큰 공극 부피를 갖는 소형 필터 매질이 작은 공극 부피를 갖는 대형 필터 매질과 동일한 양의 유체를 통과시킬 수 있기 때문에 더 작은 필터 매질을 제조할 수 있다. 소형 필터 매질은 대형 필터 매질보다 무기 물질을 적게 필요로 할 수 있으며, 물질을 또한 더 적게 필요로 하는 작은 하우징과 함께 사용될 수 있다. 필터 매질 및 하우징에서 무기 물질을 적게 사용하면 상기 무기 필터 매질이 입자 셰딩 또는 기체방출을 보일 가능성을 감소시킬 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 낮은 입자 셰딩 및/또는 낮은 기체방출 다공성 무기 필터 매질 구현예는 입자 셰딩 및 기체방출이 바람직하게 최소화된 포인트 오브 유즈 필터에 이상적으로 적합할 수 있다.
다공성 무기 필터 매질은 필터요소의 부분을 형성할 수 있다. 상기 필터요소는 다공성 기재를 포함할 수 있으며, 임의의 적당한 형태 및 형상을 가질 수 있다. 예를 들면, 상기 필터요소는 평면형, 실리더형, 컵모양, 주름형 등일 수 있다. 상기 다공성 기재는 다공성 무기 필터 매질의 상부 및/또는 하부에 또한 위치시킬 수 있다. 적당한 다공성 기재는 PMMTM또는 PSSTM(Pall Corporation, Cortland, N.Y.제조)를 포함할 수 있다.
상기 다공성 기재는 임의의 적당한 형태를 가질 수 있다. 다공성 기재의 형태는 원하는 생성되는 바람직한 필터 요소에 따라 선택될 수 있다. 예를 들면, 주름진 필터 요소를 원하는 경우라면, 다공성 무기 필터 매질이 형성되거나, 동시에 주름진 다공성 기재와 함께 형성될 수 있다. 다르게는, 실리더형 필터 요소가 필요한 경우라면, 슬러리는 일반적으로 실리더형인 다공성 기재위에 위치할 수 있다. 예시적인 다공성 기재는 스크린, 메쉬, 다공성 플레이트 및 직물 또는 부직포를 포함한다. 상기 다공성 기재는 또한 소결된 무기 입자를 포함하거나 지지되는 필터매질보다 큰 공극 등급을 가진다. 게다가, 상기 기재는 약 1/100 인치 내지 약 1/10 인치와 같은 임의의 적당한 두께를 가질 수 있다.
상기 다공성 기재는 적절한 물질을 사용하여 얻어질 수 있다. 다공성 기재는 임의의 무기 물질을 포함할 수 있으며, 다공성 무기 필터 매질에 사용되는 무기 물질과 동일 또는 상이한 물질을 포함할 수 있다. 예를 들면, 다공성 기재는 스텐레스강과 같은 금속 또는 알루미나와 같은 세라믹을 포함할 수 있으며, 다공성 무기 필터 매질은 니켈과 같은 금속을 포함할 수 있다. 상기 다공성 기재는 고온 공정(예컨대, 소결)으로 처리될 때에 분해되는 물질을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 필터 요소는 적절한 방법으로 형성될 수 있다. 한 방법에서, 다공성 무기 필터 매질 전구체는 소결 전에 다공성 기재에 결합될 수 있다. 다공성 무기 필터 매질 전구체는 다공성 기재(예를 들면, 스텐레스강 부직포) 상에 코팅 또는 주입될 수 있는 슬러리일 수 있다. 필요시, 얻어지는 구조물은 형상(예컨대, 골이 진)을 가질 수 있다. 다음으로 상기 슬러리/다공성 기재 조합은 전술한 액체 매질 제거 및/또는 소결 공정을 수반할 수 있다. 상기 소결 공정은 슬러리 내의 무기입자를 함께 소결시킬 뿐만 아니라, 무기입자도 선택적으로 상기 다공성 기재에 소결시킬 수 있다. 다른 방법으로, 상기 다공성 무기 필터 매질 전구체는 별개로 형성될 수 있는 그린 구조물일 수 있으며, 이후에 다공성 기재에 인접하여 놓여진다. 다공성 기재에 무기 입자를 소결시키는 동안, 상기 결합된 그린 구조물/다공성 기재는 소결되어 그린 구조물 내의 무기 입자와 함께 결합한다. 다른 예에 있어서, 다공성 무기 필터 매질 전구체 및 다공성 기재 전구체는 함께 결합되고 처리될 수있다. 예를 들면, 상기 다공성 무기 필터 매질 전구체는 그린 무기 섬유 메쉬와 같은 다공성 기재 전구체 상에 코팅될 수 있는 슬러리일 수 있다. 이후에 상기 메쉬-슬러리 조합은 전술한 액체 매질 제거 및/또는 소결 공정을 수행하여 필터 요소를 형성할 수 있다. 다르게는, 다공성 무기 필터 매질을 형성할 수 있는 그린 구조물을 그린 무기 섬유 메쉬 상에 놓고 소결할 수 있다. 소결 과정 중, 그린 구조물 및 그린 무기 섬유 메쉬 모두에 들어 있는 무기 입자는 함께 결합할 수 있으며, 반면, 상기 그린 구조물 및 상기 그린 무기 섬유는 서로에게 결합할 수 있다. 또 다른 예에서, 다공성 무기 필터 매질은 다공성 기재에 결합될 수 있지만, 다공성 무기 필터 매질 또는 다공성 기재 중 어느 것도 전구체의 형태는 아니다. 예를 들면, 다공성 기재는 이후에 소결, 납땜 또는 용접과 같은 방법으로 다공성 무기 필터 매질에 결합될 수 있다.
필터 요소는 슬러리로 다공성 기재를 코팅하여 형성될 수 있으며, 그 결과 상기 슬러리는 다공성 기재의 공극, 특히 상기 기재의 도포된 표면 바로 아래의 공극층 또는 공극층(들)에 부분 또는 전체로 주입된다. 무기입자를 포함하는 슬러리를 다공성 기재의 공극에 부분 또는 전체로 주입함으로써 얻어지는 다공성 무기 필터 매질은 다공성 기재에 단단하게 결합될 수 있다. 예를 들면, 박층의 슬러리는 평면형 또는 실린더형 다공성 기재상에 코팅되어(예컨대, 슬립 코팅), 무기입자를 포함하는 상기 슬러리의 적어도 일부는, 표면에 근접한 다공성 기재의 공극에 주입될 수 있다. 슬러리를 기재에 주입한 후, 슬러리 내 무기 입자를 함께 소결할 수 있다. 기재는 슬러리 내 무기 입자보다 더 높은 소결 또는 융용 온도를 갖는 것이바람직하다. 예를 들면, 상기 무기입자는 니켈을 포함할 수 있으며, 상기 기재는 스테인레스강과 같은 더 높은 온도의 물질을 포함할 수 있다. 주입된 기재는 무기입자를 함께 소결하기에 충분한 온도까지 가열될 수 있지만, 다공성 기재에 소결되는 것은 아니다. 얻어지는 필터 요소의 주입 범위에서, 적어도 일부의 다공성 필터 매질 및 일부의 다공성 기재는 기재의 공극내에 고정된, 소결된 무기 입자를 통해 다공성 기재의 표면에서 기계적으로 맞물리거나 상호 결합된다. 바람직하게는, 다공성 무기 필터 매질 및 다공성 기재 사이의 맞물림 또는 상호결합은 다공성 기재 및 다공성 무기 필터 매질 사이의 실질적인 융합 또는 소결 없이 발생할 수 있다. 다르게는, 다공성 기재 및 다공성 무기 필터 매질은 필터 매질의 다공성 구조 및 다공성 기재의 다공성 구조 사이의 실질적인 양의 소결 결합의 존재 없이 함께 결합될 수 있다.
다공성 기재에 임의의 적절한 방법으로 슬러리를 주입할 수 있다. 일부 실시예에서, 상기 슬러리를 다공성 기재에 부분 또는 전체로 주입하기에 충분한 방법으로 다공성 무기 기재상에 상기 슬러리를 코팅할 수 있다. 예를 들면, 실린더형 또는 평면형 다공성 기재를 딥 코팅, 롤러 코팅, 닥터 블레이드 코팅 등을 사용하여 슬러리층으로 코팅할 수 있다. 코팅된 슬러리층은 다소 얇거나 축축할 수 있으며, 부분적으로 미립자를 포함하는 상기 슬러리의 일부는 다공성 기재의 표면에 주입된다. 얻어지는 다공성 무기 필터 매질의 약 0.060인치 이하, 바람직하게는 약 0.040인치 이하 또는 더욱 더 바람직하게는 0.020인치 또는 0.010인치 이하, 예를 들면, 약 0.001인치 또는 약 0.002인치의 두께를 갖도록 상기 슬러리층을 코팅할 수 있다. 이어서 다공성 기재의 주입 영역에서 슬러리 내의 무기 입자는 다공성 기재의 표면의 공극 내에서 함께 소결될 수 있다. 얻어지는 필터 요소는 다공성 기재상에서 박막 형태로 다공성 무기 필터 매질을 포함할 수 있다. 주입 영역에서, 박막 및 다공성 매질은 기계적으로 상호 결합되거나 맞물릴 수 있다. 필요한 경우, 압축(예컨대, 평형압축 또는 캘린더링) 진공, 압력과 같은 조작, 또는 상기 조작의 적절한 조합은 슬러리를 다공성 기재의 공극에 주입하는 것을 돕는데 사용될 수 있다. 다공성 기재의 표면에서 다공성 무기 박막을 갖는 필터 요소는 구조적으로 안정하지만, 낮은 압력 강하를 갖는다. 대조적으로, 다공성 무기 뎁쓰(depth) 필터는 더 높은 압력 강하를 가질 수 있다.
다공성 무기 필터 매질의 무기 입자를 다공성 기재의 공극 내에서 함께 소결시키는 것이 바람직할 수 있지만 다공성 기재에 소결시지 않는 것이 유리할 수 있다. 예를 들면, 다공성 무기 기재 및 필터 매질 사이의 부가적인 소결 결합의 실질적인 부재는 감소된 압력 강하, 높은 미립자 보유능 및 적절한 강도를 갖는 필터 요소를 유발할 수 있다. 필터 요소 내의 소결 결합의 수가 감소할 수 있으므로, 유체는 증가된 수의 소결 결합을 갖는 필터 요소보다 저항성이 적은 필터 요소를 통과할 수 있다. 더욱이, 일부 실시예에서, 필터 요소 내의 소결 결합의 수를 감소시킴으로 제조 비용을 낮출 수 있다. 예를 들면, 필터 요소는 높은 용용 및/또는 소결 온도를 갖는 다공성 기재상에(예컨대, 스텐레스강) 낮은 용융 및/또는 소결 온도를 갖는 금속 입자(예를 들면, 니켈)를 포함하는 슬러리를 코팅하여 얻어질 수 있다. 슬러리 일부를 다공성 기재의 공극에 주입한 후, 무기 입자를 서로에게 결합시키기에 충분히 높지만, 무기입자를 다공성 기재에 결합하기에 충분히 높지 않은 온도에서 전체 구조물을 소결시킬 수 있다. 결과물인 필터 요소는 다공성 기재와 맞물리거나 상호결합된 필터 매질을 포함할 수 있다. 필터 매질을 기재에 결합하는데 적은 열이 사용될수록, 필터 요소를 제조하는데 더 적은 에너지가 사용되므로 비용도 낮아진다. 게다가, 낮은 소결 온도를 사용함으로써 다공성 기재의 공극은 열로 인한 와해 및 변형이 감소될 수 있다. 따라서 결함이 적은 필터 요소를 얻을 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르는 필터 요소는 여러 장점을 제공할 수 있다. 예를 들면, 필터 요소의 다공성 기재는 다공성 무기 필터 매질을 구조적으로 지지하는 데 도움이 된다. 이것은 다공성 무기 필터 매질이 고압 유체를 여과하고자 하는 경우 바람직할 수 있다. 또한 필터 요소는 지지되지 않는 다공성 무기 필터 매질보다 전체적으로 더 우수한 여과 성능을 제공할 수 있다. 예컨대, 다공성 기재는 다공성 기재보다 더 작은 공극 등급을 갖는 다공성 무기 필터 매질에 대한 프리필터로서 사용될 수 있다.
다공성 무기 필터 매질 또는 필터 요소는 임의의 적절한 방법으로 사용될 수 있다. 예를 들면, 다공성 무기 필터 매질 또는 필터 요소는 적절한 구조 또는 지오메트리를 갖는 하우징에 의해 윤곽이 형성된 유체 흐름 경로를 따라 삽입될 수 있다. 상기 다공성 필터 매질 또는 필터 요소는 직접 또는 간접, 그리고 적절한 결합 방법으로 하우징에 결합될 수 있다. 결합방법은 전자선 용접, 레이져 용접, 불활성 기체 용접, 저항 용접, 납땜 및 소결을 포함할 수 있다. 상기 하우징은 또한 적절한 물질을 포함할 수 있다. 하우징은 다공성 무기 필터 매질 및/또는 필터 요소에 결합할 수 있는 무기 물질로 만들어지는 것이 바람직하다. 이와 관련하여, 하우징에 사용되는 물질은 다공성 무기 매질을 위해 사용되는 물질과 호환될 수 있다. 하우징 물질의 예로서는 니켈 및 스텐레스강을 포함할 수 있다.
다공성 무기 필터 매질 또는 필터 요소는 필터 카트리지 또는 필터 어셈블리의 일부를 형성할 수 있다. 예를 들면, 다공성 무기 필터 매질 및/또는 필터 요소는 필터 카트리지 또는 필터 어셈블리의 분리 매질로서 사용될 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르는 필터 카트리지 및 필터 어셈블리는 다 사용된 때에 쉽게 교체할 수 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 실시예에 따르는 필터 카트리지는 임의의 적절한 형태를 가질 수 있다. 필터 카트리지의 예는 자급식(self-contained) 분리 요소일 수 있으며, 다공성 무기 필터 매질 또는 튜브 형태의 필터요소로 제공되고, 하나 또는 양쪽 모두의 단부에서 단부 캡으로 마무리된다. 단부 캡 중 하나 또는 모두는 어느 한쪽 방향으로 다공성 무기 필터 매질 또는 필터 요소를 통과하는 유체 순환을 위한 투과 개구부를 가질 수 있다. 단부 캡은 소결 또는 용접을 포함하는 적절한 방법 또는 전술한 하나의 방법으로 튜브형 다공성 무기 필터 매질 또는 필터 요소의 단부에 결합될 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르는 필터 카트리지는 단순 실린더, 골이 진 실린더, 하나 이상의 적층 디스크 등을 포함할 수 있다.
필터 어셈블리는 예를 들면, 프레임 내에 위치한 필터 요소 또는 필터 매질을 포함할 수 있다. 프레임은 평행육면체와 같은 형태를 가질 수 있으며, 필터 요소 또는 필터 매질은 적절한 방법(예컨대, 용접)으로 프레임에 결합될 수 있다. 필요하다면, 필터 어셈블리의 필터 요소 또는 필터 매질은 HEPA 또는 ULPA 등급을 가질 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르는 필터 매질, 필터 요소, 필터 카트리지 및 필터 어셈블리는 다양한 분야에서 사용될 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 구현예는 액체 폴리머 및 고온 기체와 같은 공정 유체를 여과하는데 사용될 수 있다. 또한, 본 발명의 실시예가 구조적 안정성을 가지므로, 역류 세척 공정으로 세척할 수 있다. 이 공정에서, 고압 유체류 또는 펄스는 여과되는 유체류의 흐름 경로의 반대방향으로 향할 수 있다. 이와 같이 함으로써, 필터의 표면에 잔존하는 여하한 케이크는 제거될 수 있으며, 그 결과 상기 필터를 추가의 정제를 위해 재사용할 수 있다.
하기 설명은 다공성 무기 필터 매질을 제조하기 위한 방법의 예를 기술한다.
실시예 1
블렌더에서 메탄올 1리터 및 934 카르보폴(Carbopol) 바인더 5그램을 혼합하여 슬러리를 형성한다. 이 슬러리 혼합물에 트리톤 X 계면활성제 1.79그램, 옥시미드 4μ 이격제 입자 80그램, 약 2.7μ의 공칭 입자 크기를 갖는 Inco 255 니켈 분말 160그램, 및 약 7μ의 공칭 입자 크기를 갖는 Inco 210 니켈 분말 107그램을 차례대로 혼합한다. 상기 슬러리의 조성이 상대적으로 균일해지고, 슬러리 내에 존재하는 포켓 및 클럼프(clump)가 최소화 될 때까지, 예를 들면, 10 내지 20분 동안 상기 슬러리 혼합물을 블렌더 내에서 혼합한다. 일단 상기 슬러리가 실질적으로 균일해지면, 하형 몰드 내의 스크린 상에 놓여 있는 0.5 미크론 테프론막 상의 하형몰드의 공동 내에 상기 슬러리를 넣는다. 상기 하형 몰드의 면적은 약 2"×5"이고, 약 0.25인치의 깊이로 상기 슬러리를 넣는다. 넣은 후, 상기 슬러리를 함유하는 공동으로 카운터몰드를 삽입한다. 상기 카운터몰드의 무게는 테프론 메쉬 및 하형 몰드에 대하여 상기 슬러리를 압축시켜 메탄올 일부 또는 대부분을 짜낸다. 슬러리의 압축은 상기 하형 몰드 내의 메쉬, 스크린 및 액체 배출구를 통해 메탄올을 내보낸다. 이 시점에서, 충분한 메탄올이 상기 슬러리에서 제거되므로 메탄올을 제거한 슬러리는 프리-스탠딩(free-standing) 그린 구조물이다. 이어서 프리-스탠딩 그린 구조물은 상기 몰드로부터 제거한다. 다음으로 저온 오븐에서 상기 그린 구조물을 가열하여 프리스탠딩 그린 구조물에서 추가로 메탄올을 제거한다. 다음으로, 프리-스탠딩 그린 구조물을 오븐 내에 넣고, 옥사미드 이격제를 연소시키기 위하여 아르곤 분위기 하에서 약 371℃까지 가열한다. 연소된 이격제는 프리-스탠딩 그린 구조물에서 부가적인 공극을 제공한다. 이어서, 프리-스탠딩 다공성 그린 구조물을 소결로에 넣고, 약 60% 질소/ 40% 수소 분위기 하에서, 약 525℃에서 약 60분 동안 가열하여 프리-스탠딩, 다공성 그린 구조물 내의 금속 입자를 함께 소결시킨다. 다공성 그린 구조물 내 금속 입자를 소결시킨 후, 다공성 금속 필터 매질이 형성된다. 상기 형성된 다공성 금속 필터 매질은 약 85%의 공극 부피를 갖는다.
실시예 2
실시예 1의 슬러리 혼합물 16.3그램을 도 2에 나타낸 형태의 몰드 장치에 넣는다. 상기 슬러리에 마주보고 다이를 위치시켜 제1부분, 예를 들면, 가장자리 부분, 제2부분, 예를 들면, 측면 또는 본체부분, 및 제3부분, 예를 들면, 단부부분을한정한다. 이어서 상기 다이를 작동시켜 분당 약 1인치 이하의 속도로 움직이게 하여 제1, 제2 및 제3부분 각각에 대한 55% 압축비를 제공한다. 제1 및 제3부분을 형성하는 다이는 약 0.080인치의 축방향 이동을 하여 0.065인치의 두께를 갖는 제1 및 제3부분을 형성하고, 제2부분을 형성하는 다이는 약 1.375인치의 전체 축방향 이동을 하여 약 1.19인치의 축방향 치수를 갖는 제2부분을 형성한다. 상기 균일한 압축비는 상기 3가지 부분 각각에 대해 균일한 공극률을 제공한다. 피스톤이 축방향으로 이동함에 따라 상기 슬러리에서 나온 액체는 다이 사이, 다이 및 하우징 사이의 간격을 통해 흘러나온다. 다이가 축방향으로 이동하고, 슬러리에서 메탄올 일부 또는 대부분을 압착하기 위하여 상기 슬러리를 압축한 후, 상기 다이를 빼고 몰드 장치에서 프리-스탠딩 모자 형태 그린 구조물을 제거한다. 상기 그린구조물을 실온에서 공기 건조하여 잔존하는 메탄올을 제거한다. 이어서 프리-스탠딩 모자 형태 그린 구조물을 오븐에 넣고, 아르곤 분위기하에서 약 371℃로 가열하여 옥시미드 이격제를 연소시킨다. 다음으로, 다공성 구조물을 소결로에 넣고 약 525℃에서 약 60분 동안 100% 수소 분위기 하에서 가열하여 프리 스탠딩 모자 형태 다공성 그린 구조물 내의 금속 입자를 함께 소결시킨다. 다공성 그린 구조물에서 금속 입자를 소결하여 약 70%의 공극률을 갖는 다공성 금속 필터 매질을 제조한다.
실시예 3
블렌더에서 DI 워터(DI water) 약 1리터 및 934 카르보폴 바인더 15그램을 혼합하여 슬러리를 형성한다. 이 슬러리에 1.5 미크론 3-6-L 스텐레스강 섬유 35그램을 혼합한다. 상기 슬러리가 상대적으로 균일한 조성을 가지고, 슬러리에 존재하는 포켓 및/또는 클럼프가 최소화될 때까지 상기 슬러리 혼합물을 블렌더에서 혼합한다. 하형 몰드 내의 거친 스크린 상에 놓인 미세 스크린 상에 교대로 놓인 0.5 미크론 테프론막 상의 하형 몰드의 공동 내에 상기 슬러리 혼합물 148그램을 넣는다. 상기 하형 몰드의 내경은 약 1.375인치이다. 그린 구조물이 0.070인치 두께의 디스크가 될 때까지 피스톤으로 상기 슬러리를 압축하여, DI 워터의 일부 또는 대부분을 제거하고 그린 구조물을 형성한다. 상기 그린 디스크를 몰드에서 제거하고 실온에서 공기 건조한다. 이어서 상기 건조된 그린 구조물을 약 1800℉에서 약 30분 동안 수소 분위기 하에서 소결시킨다. 그린 구조물에서 금속입자를 소결함으로써 약 70%의 공극률을 갖는 다공성 금속 필터 매질을 제조한다.
실시예 4
믹서 내에서 DI 워터 17,250그램 및 941 카르보폴 바인더 260그램을 혼합하여 슬러리를 형성한다. 다음으로, 슬러리 혼합물의 점도가 대략 7000 내지 7500 CPS가 될 때까지 암모니아를 첨가한다. 상기 슬러리가 상대적으로 균일한 조성을 가지고, 존재하는 포켓 및/또는 클럼프가 최소화될 때까지 상기 슬러리 혼합물을 믹서에서 혼합한다. 상기 슬러리를 리버스 롤 코터에 집어넣고 롤 사이의 간격을 0.039인치로 설정한다. 0.0160인치 두께의 다공성 기재(상품명 PMM Pall Corporation 제조)를 리버스 롤 코터로 향하게 하고, 상기 다공성 기재의 상부 표면을 상기 슬러리로 도포한다. 상기 도포된 기재를 건조하고, 두께 0.0185인치로 감는다. 감겨진, 도포된 기재를 66인치 길이로 잘라서 루즈 롤(loose roll)을 형성한다. 롤을 수소 분위기 하, 약 250℃에서 75분 동안 소결로에서 소결시킨다. 얻어진 필터 매질은 상기 PMM에 기계적으로 상호결합되고, 소결된 니켈 입자를 포함한다.
본 발명의 상기 실시예 중 어느 하나 이상의 특징은 본 발명의 정신 및 영역으로부터 분리되지 않고 다른 실시예 중 어느 하나 이상의 특징과 결합될 수 있다. 또한, 본 발명을 설명 및 예시를 통해 보다 구체적으로 설명하였지만 본 발명이 명세서 특정 실시예에 한정되는 것은 아니라고 이해할 수 있다. 오히려 본 발명은 본 발명의 정신 및 영역 내에 모든 변경, 등가물 및 대체물을 포함한다.

Claims (11)

  1. 무기 입자를 포함하는 매질 전구체의 제 1 부분에 압력을 가하는 단계;
    상기 매질 전구체의 제 2 부분에 독립적으로 압력을 가하는 단계; 및
    상기 무기 입자를 소결하여 서로 결합시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 매질 제조방법.
  2. 제 1 축방향 디멘젼을 구비한 제 1 부분; 및
    상기 제 1 축방향 디멘젼보다 큰 제 2 축방향 디멘젼을 구비한 제 2 부분을 포함하며, 상기 제 1 및 제 2 부분은 각각 예정된 공극률을 갖는 것을 특징으로 하는 다공성 매질.
  3. 제 1 단부를 구비한 무기질의 다공성 소결 본체 부분 및, 상기 본체 부분의 단부를 폐쇄하는 무기질의 다공성 소결 단부를 포함하며, 상기 다공성 본체 부분 및 다공성 단부 부분은 단일의 구조물로 이루어진 것을 특징으로 하는 다공성 매질.
  4. 소결된 무기 입자의 다공성 매질; 및
    다공성 기재를 포함하며,
    성기 소결된 무기 입자의 적어도 일부가 상기 다공성 기재의 공극내에 위치하여 상기 다공성 매질과 다공성 기재를 기계적으로 상호 결합되도록 하는 것을 특징으로 하는 다공성 요소.
  5. 다공성 기재를 액체 매질 및 무기 입자를 포함하는 슬러리와 접촉시키는 단계; 및
    상기 무기 입자를 상기 다공성 기재의 공극내에서 소결시켜 소결된 무기 입자가 다공성 기재에 기계적으로 상호결합되도록 하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 요소 제조방법.
  6. 액체 매질 및 제 1 공칭 크기를 갖는 복수개의 무기 입자를 포함하는 압축 혼합물로부터 유래된 무기질의 다공성 소결 구조물을 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 매질.
  7. 액체 매질 및 무기 입자를 포함하는 슬러리에 압력을 가하는 단계; 및
    상기 압력에 응답하여 슬러리로부터 액체 매질의 일부를 분리하는 단계를 포함하는 방법.
  8. 공극률이 약 50% 보다 큰 소결된 무기입자 집합체를 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 매질.
  9. 적어도 액체 매질, 제 1 공칭 크기를 갖는 복수개의 무기입자 및, 상기 제 1 공칭 크기보다 큰 제 2 공칭 크기를 갖는 복수개의 무기 입자를 포함하는 혼합물을 형성하는 단계; 및
    상기 제 1 공칭 크기를 갖는 복수개의 무기 입자와, 상기 제 2 공칭 크기를 갖는 복수개의 무기 입자를 소결하여 서로 결합시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 1 공칭 크기를 갖는 복수개의 제 1 무기질 영역;
    제 2 공칭 크기를 갖는 복수개의 제 2 무기질 영역; 및
    상기 복수개의 제 1 무기질 영역과 복수개의 제 2 무기질 영역 사이에 개재된 복수개의 결합을 포함하며,
    상기 제 1 공칭 크기는 상기 제 2 공칭크기보다 작고, 상기 복수개의 제 1 무기질 영역은 상기 복수개의 제 2 무기질 영역 사이에 점재되어 있는 것을 특징으로 하는 다공성 매질.
  11. 슬러리를 보유할 수 있도록 배치된 몰드 공동;
    상기 몰드 공동내 슬러리의 제 1 부분을 가압할 수 있도록 배치된 제 1 다이; 및
    상기 몰드 공동내 슬러리의 제 2 부분을 독립적으로 가압할 수 있도록 배치된 제 2 다이를 포함하는 것을 특징으로 하는 몰드 장치.
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