JPH03114507A - 金属フィルター用液体載置法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は多孔性金属物品に関し、特に焼結した金属微粒
子フィルター製造方法に関する。

金属フィルターは種々の用途に長い間用いられている。

たとえばステンレススチール粉末のような焼結した金属
微粒子から調製した多孔性ステンレススチールフィルタ
ーは、高い圧力低下が好まれる種々のプロセスならびに
比較的粒の細かい濾過能力を機械的強度、高温抵抗性、
および／または耐薬性と合わせ持っていなければならな
い用途において使用されている。該用途には、高温に遭
遇する流動床接触法、たとえば流動接触分解法に用いら
れる微細触媒の濾過ならびに高性能記録テープ製造時の
濾過がある。

該フィルターのさらに別の用途は、たとえばポリエステ
ルフィルムのような高分子フィルタおよび繊維の製造に
用いられる溶融樹脂の濾過にある。

通常の焼結金属媒質は、焼結前に粉体を載置する過程で
密度の変動で悩まされる。本発明は極めて均等な濾過性
能をもたらす粉体載置法を与える。

極めて均等の濾過性能に加えて、本発明により提供され
る方法によって作った生成物は効率およびごみ捕捉力の
点で著しい向上を示すことがわかる。

本発明は、（ａ）液体媒質中で金属微粒子の安定化懸濁
液を形成させ；（２）湿潤ケークを形成するように、実
質的にすべての微粒子を保持するほど微細なスクリーン
を通して安定化懸濁液を加圧濾過し；（ｃ）該湿潤ケー
クから液体を除去して、生強度を有する乾燥ケークとし
；かつ（ｄ）金属微粒子を融合させ、かつ揮発性物質を
すべて除去するように、乾燥ケークを焼結することより
なる多孔性金属フィルターシートの製造方法を提供する
。

本発明は、また、（ａ）金属微粒子対液体媒質の重量比
がに１ないし０．０２！５：１の範囲にあり、かつ安定
・結合剤が水および安定・結合剤の合計重量に対して０
．２ないし１重量パーセントの量で存在するように、約
３，０００，０００の分子量を有するポリアクリル酸で
ある安定・結合剤の存在下で１ないし７５μｍの粒径を
有するステンレススチール微粒子を水中に分散させてな
る安定化懸濁液を形成させ；［有］）湿潤ケークを形成
させるように、７０３１ないし２１，０９３ｋｇ／ｒｒ
ｒ　（１０ないし３０ｐｓ　ｉ）のフィルター前後の圧
力差を与えて、実質的にすべての金属微粒子を保持する
ほど細かいスクリーンに通して、安定化懸濁液を濾過し
；（ｃ）水分を除き、生強度を有する乾燥ケークとする
ように、３７．８ないし９３．３℃（１００ないし２０
０°Ｆの温度で前記湿潤ケークを乾燥し；（ｄ）フィル
タースクリーンを取り去って、圧縮前の厚さの約６０％
以上の所定の厚さまで乾燥ケークを圧縮し；かつ（ｅ）
金属微粒子を融合させ、揮発性物質をすべて除去して多
孔性金属フィルターシートを形成させるように圧縮乾燥
ケークを８７１．１ないし１３７１．１℃（１，６００
ないし２，５００下）の温度で焼結することよりなる多
孔性金属フィルターシートの製造方法をも提供する。

本発明は、また、金属微粒子の個々の粒子が相互に結合
し、かつ多孔性金属フィルターシートが、約６０．００
０ｃｃ／ｗｉｎ／　ｆ　ｔ”　（１，０ｆ　ｔ”　＝　
０．０９３　ｒｄ　）の流量および約０．３ｆｔ！（２
７９ｃＩｌＩ）以上の呼称表面積、たとえば直径的７．
５ｉｎｃｈ（１９，１ｃｍ）の円板において、約１．３
以下、好ましくは１．２以下のバブルポイント比を有す
る金属微粒子よりなる実質的に均等な気孔構造の多孔性
金属フィルターシートをも提供する。

フィルターシートは均等な気孔構造を有し、このことは
フィルターの任意の特定層または水平断面の気孔構造を
指すと理解される。事実、濾過方向にフィルターの１つ
の面から反対面に段階のついた気孔率を有する方が好ま
しいことがよくある。

それにも拘らず、濾過方向に直角の任意の特定断面にお
いては、フィルターは実質的に均等の気孔率を有する。

本発明によって提供される多孔性金属シートを調製する
のに用いられる安定化懸濁液は液体媒質、金属微粒子、
安定剤、および結合剤よりなる。単一成分が金属微粒子
の分散液を安定化させかつ、懸濁液の乾燥時に個々の粒
子を相互に結合させそれによって必要な生（ナマ）すな
わち未焼結強度を付与する働ぎをするのが好ましい。

典型的には、金属微粒子および液体媒質の安定化懸濁液
は以下の一般的手段によって調製される。

安定・結合剤は、液体媒質中に安定・結合剤の必要な濃
度を与えるような量の液体媒質（使用および廃棄の容易
さから水が好ましい）と混合される。混合物は安定・結
合剤の−様な分散液が得られるまで混合する。次に必要
量の金属微粒物質を添加し、液体媒質中の金属微粒子の
−様な分散液すなわち懸濁液が得られるまで混合する。

二重の系の場合には、これが必要なすべてである。安定
・結合剤を含む液体媒質中の金属微粒子の懸濁液は十分
な混合が終った後では安定である。

「安定ｊまたは「安定化」ということは金属微粒物質が
、濾過中に不均質の沈殿をもたらすと思われる速度では
沈降しないような懸濁状態にあることを意味する。

前記懸濁液の「加圧濾過」はフィルター装置の前後に加
えられた圧力の勾配があることを意味する。これはフィ
ルター媒質上部の圧力増加によるか、フィルター下部の
圧力減少によるか、または両者の併用によることができ
る。

湿潤ケークは、損傷することなく次の工程で取扱い処理
することができる生強度を有するまで乾燥する。

さて、本発明を実施する好適な手段によって本発明をさ
らに説明する。この解析を容易にするために、プロセス
を５つの部分操作に分ける：懸濁液の生成；濾過：乾燥
ケークの生成；乾燥ケークの圧縮；および焼結による最
終フィルター媒質の生成。

安定化悲員丘 金属微粒子を懸濁させる媒質は水性がもっとも便利であ
るが、たとえばアルコール類又は軽油のような他の液体
も、生成した懸濁液が容易に濾過できさえすれば、必要
に応じて使用することができる。金属微粒子は任意の種
々の、合金、ニッケル、クロム、銅、モリブデン、タン
グステン、亜鉛、スズ、金、銀、白金、アルミニウム、
コバルト、鉄およびマグネシウムのような種々の金属の
みならず含ホウ素合金を含む金属および金属合金の混合
物を含む金属物質から作ることができる。

ニッケル・クロム系合金が好ましい。ごの合金の中では
、ニッケル、クロム、および鉄を含むＡＩＳ■呼称ステ
ンレススチールがもっとも好ましい。特に好ましいのは
通常オーステナイト系ステンレススチールと呼ぶ４１５
１３０００系のステンレススチールである。好ましい部
類の他のステンレススチールはマルテンサイト系ステン
レススチール、マルエージ鋼、１７−７および１７−４
ＰＩＩステンレススチール、フェライト系ステンレスス
チール、ならびにカーペンタ−Ｎα２０合金である。ニ
ッケル・クロム系合金類の好ましい種類に属する他の合
金は、ハステロイ、モネル、インコネル、ならびに５０
重量％ニッケル１５０重量％クロム合金である。フェラ
イト系ステンレススチールとオーステナイト系ステンレ
ススチールとの二重構造のような多重構造物質も使用す
ることができる。

用いられる金属微粒子は樹枝状、針状、および球状を含
む種々の形状をとることができ、かつ典型的には、工な
いし３００−１好ましくは１ないし１５０虜、より好ま
しくは１ないし７５ＩＩｍ、もっとも好ましくは工ない
し４０ρの範囲内の呼称粒径を有する。特定の組合せに
選択される金属微粒子の粒径は最終生成物の所望の気孔
率による。目の細かいフィルターの場合には、工ないし
７５虜、好ましくは１ないし４０μｍの呼称粒径が適当
であるが、目のあらいフィルターの場合には、１００な
いし３００４の呼称粒径を使用するのが望ましい。

金属微粒子対液体媒質の重量比は典型的には４．０：１
ないしｏ、ｏｉ：ｘ、好ましくはｔｉｔないし０．０２
５　　：　ｌの範囲にある。

典型的には、使用する安定・結合剤は液体媒質中に０．
１ないし５重量パーセント、より好ましくは０．２ない
し１重量パーセント（液体および安定・結合剤の重量に
対して）の量が存在する。微粒子の重量に対する安定・
結合剤の比率は、焼結する前に組織内に持ち込まれる炭
素含量を制限するためムこできるだけ低くなければなら
ない。このことはオーステナイト系ステンレススチール
の場合に特に重要である。

多くの用途において、安定・結合剤をつくるのに補助的
成分を加えることが好ましい。たとえば、ポリアクリル
酸安定・結合剤水溶液の場合に、水酸化アンモニウムの
ような中和塩基の添加は、ポリアクリル酸を中和し、実
質的に、たとえば１０．０００ないし５０，０００セン
チポアズ（ｃＰ）まで粘度を上昇させるように働く。線
系は極めてエクソトロピック、すなわち乱されない場合
（低せん新条件）には極めて高い見掛は粘度を有し、し
たがって懸濁微粒子の沈降が阻止される。しかし激しく
攪拌すると、該系は極めて低い有効粘度を有し、そのた
め金属微粒子を分散させるのに極めて効果的である。該
懸濁液は極めて安定であるので、金属微粒子の著しい析
出なしに、使用される時点よりも前に調製することがで
きる。しかし、あるいは、また、ｇ＜液をつくるのに他
成分の添加を必要としない別の安定・結合剤を使用する
こともできるたとえば、ＣＡＲＢＯＰＯＬＴ′４９４１
は中和塩基を加えずに使用することができる。適用温度
で測定して、２０（ないし５０，０ＯＯｃｐ好ましくは
２００ないし１０．０ＯＯｃｐの範囲の粘度を用いるこ
とができる。

金属微粒子ｇｌ液を安定化させるのに役立ち、かつ乾燥
して液体媒質を除いたときに結合剤としても働く種々の
増粘剤を使用することができる。

ポリアクリル酸（ｃＡＲＢＯＰＯＬ”という商品名でＢ
、Ｆ。

Ｇｏｏｄｒｉｃｈ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏｍｐａｎｙ
から入手可能）が特に望ましい。概して、１，０００，
０００ないし４，０００，０００の分子量を有するポリ
アクリル酸が適当である。

前述のように、ＣＡＲＢＯＰＯＬ”に９４１が特に好ま
しい。

ＣＡ１１ＢＯＰＯＬ”９４１　は約１，２５０，０００
の分子量を有している。Ｃ１１Ｒ８０ＰＯＩ、”９３４
を使用することもできる。

核晶は約３，０００，０００の分子量を有している。使
用することができる他の物質には、カルボキシメチルセ
ルロース、カルボキシエチルセルロース、ポリエチレン
オキシド、アルギン酸ナトリウム、カルボキシメチルセ
ルロース、グアーガム、メチルセルロース、およびイナ
ゴマメガムがある。一般に、液体媒質として水を使用す
る場合には焼結前または焼結中に実質中に完全に揮発お
よび／または分解する水に相溶可能な安定・結合剤を用
いることができる。

本発明のオーステナイト系ステンレススチール多孔性物
品は残留炭素が低い、すなわち約０，０８重量パーセン
ト未満、より好ましくは約０．０５重量パーセント未満
、および典型的には０．０３重量パーセント以下、たと
えば０．０１５重量パーセントであることを特徴とする
。低生成炭素含有量は、金属微粒子対キャリヤー（安定
・結合剤および液体媒質）の重量比を懸濁液中で特に調
整することによって同時に可能となる極めて低濃度の結
合剤樹脂によるものである。典型的には、安定・結合剤
によって安定化懸濁液中に存在する炭素量は約０．２５
パーセント以下（金属微粒子の重量に対して）である。

この１部は焼結作業時の昇温中に失われ、金属中に実際
に吸収される残りの炭素量は焼結中に起る化学時または
物理的プロセスによって減少する。

炭素含量が０．０８重量パーセントよりも多いオーステ
ナイト系ステンレススチールは、粒界に、多くの条件下
で腐食をひき起すことができる炭化クロムが沈澱しやす
いので、オーステナイト系ステンレススチールを用いて
処理する場合には低炭素含量が特に重要である。この腐
食しやすさは、０．０８重量パーセントよりも多い炭素
を含むオーステナイト系ステンレススチールが４８２．
２°ないし８１５．６℃（９００ないし１．５００°Ｆ
の範囲の温度（過敏化範囲）にさらされたときに激化す
る。典型的には、炭素含量が低いほど、オーステナイト
系ステンレススチールの粒間腐食は起り難くなる。０．
０３ないし０．０８重量パーセントの範囲の炭素含量を
有するオーステナイト系ステンレススチールは、過敏化
範囲内の温度にさらされなかった場合には、安定である
。しかし、該スチールを過敏化範囲内の温度にさらすと
、炭化クロムが粒界に沈澱し、金属はさらに、種々の腐
食媒質によって侵されやすくなる。炭素含量が０６０３
重量パーセント未満のオーステナイト系ステンレススチ
ールは、過敏化範囲内の温度にさらされた後でさえも、
粒界に顕著な量の炭化クロムを沈澱することがなく、し
たがって炭素含量が０．０３重量パーセントよりも多い
対比オーステナイト系ステンレススチールよりも耐食性
がすぐれる。

焼結の間に、オーステナイト系ステンレススチール多孔
性物品から炭素が除かれるプロセスは完全にはわかって
いない。しかし、出発混合物が約１パーセントを上回る
炭素を含む場合に、０．１５パ一セント未満ないし０．
０８パーセントの炭素を有する生成物を得ることは、一
般に経済性の点で実用的でないことが経験的に確められ
ている。たとえ、炭素質結合剤が溶融および／または揮
発するとしても、十分に０．０８パーセントを上回る水
準にまで炭素含量を不当に増大させるだけの炭素を液体
または藤気から金属中に拡散させるので、このことは事
実と考えられる。このために、微粒状オーステナイト系
ステンレススチールの重量に対する懸濁媒質内の安定化
懸濁液中炭素の重量パーセントを、好ましくは金属微粒
子重量の約０．２５パ一セント未満に保たなければなら
ない。

構造中に一様に分布したより緊密に制御された気孔径分
布を得るために実質的に球形の粒子を用いることができ
る。もしくは、安定化懸濁液中に種々の金属微粒子形態
の混合物を使用することができる。

結合機能を与えるかまたは安定剤によって付与される結
合を補うために用いることができる薬剤にはアルギン酸
ナトリウム・グアーガム、およびメチルセルロースがあ
る。

付与する量は焼結相に入るときに乾燥圧縮ケーク中の炭
素含量をできるだけ低くしたいという要望と調和させな
ければならない。したがって、安定化機能と結合機能と
が異なる薬品によって付与されるときには、使用する安
定剤は、有効量を用いる場合、ケークが焼結炉に入る際
に最低の残留炭素含Ｓ（ｉをもたらす薬剤が望ましい。

結合剤の量は（液体および結合剤の合計重量に対して）
通常５重量％を超えてはならず、概して０．２ないし１
重量％が適当である。

無圧ま遇 前述の金属微粒子安定化懸濁液は、次に適当な装置で加
圧濾過をする。該装置は容器、濾過手段、排出手段、な
らびに液体媒質および大部分の安定・結合剤を濾過手段
から押し出し、若干の液体媒質、安定・結合剤、および
すべての金属微粒子をフィルター上に残すために用いら
れる圧力誘発手段よりなるであろう。

濾過を強めるためには、液体を包含する容器内の圧力を
高めることが望ましいけれども、別法として、または恐
らくさらに、減圧帯域中で濾過することが可能である。

この方法では容器内の圧力が唯一の駆動力であるとすれ
ばあてはまると思われるような押し出すだけとは対照的
に液体媒質はフィルター媒質から吸い出される。

多くのこのような装置を考えることができるけれども、
特に第１図に示す加圧フィルターを参照して本発明をさ
らに説明する。図において、概ね円筒形の加圧可能な容
器１は孔あき管５から排出させる出口プレナム２と導通
ずる下部開口を閉じるフィルター機構を有している。フ
ィルター構造は下層の孔あき補強板３およびその上に配
設された３個のｌ０ＸＩＯメツシユスクリーンおよび１
個の４０　Ｘ　４０メツシユスクリーンを含む複合支持
体および、該複合支持体メツシュの上に載置された４０
０×４００メツシユのフィルタースクリーン６よりなる
。

本発明によって提供される典型的な方法においては、安
定化懸濁液を容器内に導入し、次に容器を閉じて、フィ
ルター前後に少なくとも７０３１ｋｇ／ｒｒｆ　（１０
ｐｓｉ）、好ましくは７０３１ないし７０．３１０ｋｇ
／　ｎｆ（１０ないし１００ｐｓｉ）　、もっとも好ま
しくは７０３１ないし２１，０９３ｋｇ／ｎ（（１０な
いし３０ｐｓｉ）の圧力差を与えるように加圧する。懸
濁液媒質をフィルター構造物を通して濾過して出口ブレ
ナムに集め、そこから孔あき管５を経て排出させる。金
属微粒子はフィルタースクリーン６上に堆積する。

濾過の完了後、フィルタースクリーン６を、その上にあ
る堆積した微粒金属の湿潤ケークとともに取り外し、第
１の金属平板上に置く。

湿潤ケークを捕集するフィルターの幾何学形状は重要で
はなく、円形、角形、だ円形等のような任意の平面形状
であることができる。該形状物をすべて以後「シート」
と呼ぶ。

闘附エニＬ勿乾反 液体媒質／安定・結合剤混合物として水／ＣＡＩ？ＢＯ
ＰＯＬ”を使用する場合には、湿潤ケークを載せた板は
、次に、水を除去し、結合剤を硬化させるために、３７
．８ないし９３．３℃（１００ないし２００下）、たと
えば６５．５℃（１５０’Ｆ）で４ないし６時間の間空
気循環炉または熱対流炉内に好適に置くことができる。

他の系は異なる乾燥温度および時間を要するかもしれな
い。この態様において、乾燥ケークは次に炉から取り出
して乾燥ケークの上部に第２の金属平板を置く。次いで
この構造物をひっくり返して第Ｉの金属板（最初は底板
）を取り除き、フィルタスクリーンを露呈させる。次に
これをケークから剥がして、第２の金属板上に乾燥ケー
クを残す。

乾煤欠二久夏圧朧 前記の乾燥操作に代えるもの、またはそれに付加するも
のとして、湿潤ケークを圧縮させることができる。これ
は湿潤ケークから液体を除去するために行うことができ
るが、この場合、前記のように高温で行うことが好まし
いか、または上記のような別の乾燥操作により得られる
乾燥ケークを圧縮することができる。

いずれの場合にも、第２の金属板に置かれたケークを、
１つの態様では、乾燥ケークの周囲に平行で平らな厚さ
のスペーサーを備えた油圧機にかける。このスペーサー
は、過剰圧縮を防ぎ、圧縮ケークの厚さを正確に制御す
る「デッドストップ」として働く。圧縮は、プレスがこ
のデッドストップに達するまで継続する。もしくは、か
つ時としては好適に、ケークを圧縮するのに均衡圧力を
用いることができる。この場合には、乾燥ケークに予め
定めた圧力を加え、その水準は最終製品の所望の気孔率
によって決定される。

焼結前の圧縮は、最終フィルターの延性および機械的強
度を向上させ、他方同時に気孔径を減少させる効果を有
することが見出されている。焼結前の圧縮は、粒子間の
接点の数および接触面積を増大させ、強度の向上する製
品とする。

使用する圧′ｆｒＢ量は使用粒子の形状および粒径によ
って変る。しかし、概して、最終の多孔性媒質中に４０
ないし７０％、好ましくは４５ないし６０％の空隙容積
をつくるだけのものでなければならない。

一般に、乾燥ケークを、圧縮前の厚さの約５０％以上、
好ましくは約６０％以上の厚さまで圧縮すれば十分とわ
かっている。表現を変えれば、圧縮は通常、圧縮前の乾
燥ケークの厚さの約５０％以下、好ましくは約４０％以
上の減少を生じさせなければならない。

本発明によって与えられる別の態様においては、圧縮に
先だうて、乾燥ケークを焼結する（後記参照）。このこ
とは、またフィルターシートの気孔率を所望の水準まで
減少させるのに有効である。

このような態様においては、均衡圧力または所望の厚さ
への圧縮を使用することができる。

焼−詰 焼結工程それ自体、焼結結合を作るために１つの粒子か
ら他の粒子へ金属原子の固相拡散を促進させるだけの高
い温度で行うのが好ましい。ステンレススチール金属微
粒子の場合には、８７１．１ないし１３７１．１℃（１
，６００ないし２，５００°Ｆ、より好ましくは１０３
７．８ないし１３０１．７℃（１，９００ないし２，３
７５下）の範囲内の温度および０．５ないし２時間の間
が適当と認められている。焼結工程は純水素または他の
還元性雰囲気中、さらにより好ましくは真空中で行うの
が望ましい。

青銅のような低融点物質を使用するときには、低い焼結
温度を採用することができる。たとえば、青銅の場合に
は、７６０ないし１０３７．８’Ｃ（１，４００ないし
１　、９００　’Ｆ　）の範囲内の温度が適当である。

焼結工程は、前記の固相拡散を促進させるほどの高温で
行うのが好ましいけれども、比較的低温の液相焼結を用
い、たとえば銀とステンレススチール微粒子またはスズ
と銅とを用いて行うこともできる。

上記の方法に加えて、基本的な本発明の概念を逸脱する
ことなく若干手を加えることも可能である。たとえば異
なる粒径または異なる形態を有する２種類以上の懸濁液
の連続加圧濾過によって金属微粒子を２つ以上の層にｉ
ａ置することが可能である。このようにして、たとえば
最終フィルターの気孔径は、一方の面で目のあらい気孔
径とし、一つ以上の段階をつけて反対面では目の細かい
気孔径とするように段階をつけることができる。

加圧濾過操作に用いられるフィルターメツシュは通常焼
結前に取り除く。これは焼結直前かもしくは必要があれ
ば圧縮または乾燥前に行うことができる。別の態様にお
いては補助支持体とするかまたは濾過能力を助成するた
めにメツシュを同じ場所に残しておくことができる。フ
ィルターの１つの面か両面もしくはフィルター本体にワ
イヤメツシュのような典型的に支持構造物である取付部
品を組込むことも可能である。これは支持メツシュをフ
ィルタメツシュの上部に置くかまたは圧縮前に支持メツ
シュを所望の位置に置くことによって行うことができる
。支持メツシュをフィルター本体中に設けたい場合には
、２つの別の段階で載置させ、第１の段階での′Ｒ載置
物上部に支持メツシュを置き、次いで該メンシュの上部
に第２の段階で載置させることによってこれを行うこと
ができる。

ここで、特に以下の実施例について本発明によって提供
される方法を説明するが、該実施例は具体的説明を目的
とするだけのものであって本発明の必須範囲の限定を意
味するつもりのものではない。

遺Ｊ１舛 第１図によって構成される内径２１．３ｃｍ　（８，３
７５ｉｎｃｈ　）の圧力容器を４００　Ｘ　４００メソ
シユ載置スクリーンを付して調製する。４リツトルの１
．１５％ｃｐ、ＲＢｏｐｏＬＴＨ９３４溶液（粘度３０
０ないし５００ｃｐ）を秤取し、絶えず攪拌しながら２
３７ｇの−２００，＋３２５メンシユ３１６Ｂステンレ
ススチール金属粉を添加する。

本明細書で使用するこの呼称、すなわち、−２００゜＋
３２５メツシユは微粒物質の特性を示す。この特定例に
おいては、該物質は２００メツシユの米国標準ふるいを
通過するが３２５メツシユの米国標準ふるいは通過しな
い。

金属粉を均一に混合後（約３分間後）、安定化懸濁液を
圧力容器内のフィルター（すなわち載置）スクリーン上
に注入する。圧力容器を密閉した後、１４．０６２ｋｇ
／　％　（２０ｐｓ＋）に加圧する。懸濁液媒質をハウ
ジングからドレインを経て流出させる。約３０分後に、
すべての媒質がハウジングから排出し終り、過剰の水分
を除くために湿潤ケークに通気する。これはさらに６０
秒を要する。

次に空気フローを止めて、ハウジングを解体する。正味
の湿潤載置物の厚さはほぼ０．２４印（０，０９３ｉｎ
ｃｈ）である。ｆ２置物を０．０６ｃｍ（０，０２２ｉ
ｎｃｈ）厚のステンレススチール板に移し、さらに６５
．６℃（１５０′Ｆ′）にセットした乾燥オーブン中に
入れる。

４ないし６時間後、載置物を取り出して、載置物が２枚
の同様の金属板の間にはさまれるようにステンレススチ
ール板をその上部に置く。次に、このサンドインチをひ
っくり返して下部の金属板（ここでは上部金属板）を取
り去り４００　Ｘ　４００メツシユスクリーンを曝露さ
せる。次いでこれを剥ぎ取って、板上に乾燥した！３ｉ
ｔケークを残す。さらにこれを５０８．０００ｋｇ　（
５００）ン）プレスにかける。

載置物の周りに４個の厚さ０．２３ｃｍ　（０，０９２
ｉｎｃｈ）のスペーサーを差し込み、載置物を０．１８
ｃｍ　（０，０７０ｉｎｃｈ）の−様な厚さまで圧縮す
るためにプレスを５０８．０００ｋｇ（５００ｔｏｎ）
の全圧力に加圧する。スペーサーは最終の厚さ計として
働く。

載置物をステンレススチール板から取り出して、耐火性
シート上に置く。十分な量のＲＷ物を炉のロード上に置
いて、ロードを焼結炉に入れ、水銀柱１１００ｔの真空
下、１２３２．２°ｃ（２，２５０°Ｆで８時間焼結す
る。

焼結後ｉｉ！２置物を取り出して、透過性、泡立ち点（
後に定義する）、厚さ、および強度を試験する。

末法により作った媒質の典型的な性状は、厚さが０．１
７±０．００２５ｃｍ　（０，０６７±Ｏ，０Ｏ１ｉｎ
ｃｈ）　；　３０．４８ｍ／ｍ１ｎ（１００ｆ　ｔ／ｍ
１ｎ）の空気の流速下でフィルター前後の圧力低下が水
柱１８．１±１．６ｉｎｃｈ　（１ｉｎｃｈ＝２．５４
ｃ＋ｎ）；空隙容積が５３％±１．５％である。

本発明によって提供される方法により調製した生成物の
均一性の向上を定量化する最善の方法は最初の泡立ち点
における圧力と選択された流速における圧力との関係に
ある。

４つのフィルターを３Ｉｔｌ製した。２つ（Ａ−１およ
びＡ−２）は実施例に述べた本発明の方法によって作り
、２つ（Ｂ−１およびＢ−２）は同一の金属微粒子では
あるが、乾燥保管後圧縮し、かつＡ−１およびＡ−２に
用いた方法と同様の方法を用いて焼結して作った。それ
ぞれについて最初の泡立ち点の圧力（水柱のインチ数、
すなわち　「インチ■２０」で表わす）ならびに２つの
異なる流速における圧力を測定した。試験結果を下記第
１表に示す。

下記例に示す泡立ち点試験は、下界温度において、フィ
ルターシートを適当な試験用ジグ中に置き、供試シート
をＦｉｌｍｅｘ　Ｂ（Ａｓｈｌａｎｄ　Ｃｈｅｍｉｃａ
ｌＣｏｍｐａｎｙから入手可能な１９０プルーフ変性エ
チルアルコール）の液体浴に入れて気孔をすべて完全に
湿潤させることによって行った。次にシートの片側に空
気圧をかけ、シートの反対すなわち第２の面に第１すな
わち最初の気泡が現われるのに要する圧力を記録した。

次いで、表面積１平方フイー　ト（０，，０９３平方メ
−）　ル）当り毎分２０，０００立方センチメートルの
流速の空気が構造体内を流れるまで圧力を高めた。次い
でこの圧力を記録した。

下記に示すすべての例について、この時点での供試試料
の第２（下流）の面上の気泡の分布は全く均等であるこ
とが認められた。この流速における圧力を記録した後、
流速を表面積１平方フイート（０，０９３平方メ−）Ｊ
ｌ／）当り毎分の空気量６０，０００立方センチメート
ルまで高め、ふたたび圧力を記録した。特定の流速、す
なわち２０，０００および６０．０００を維持するのに
必要な圧力と最初の泡立ちを発生するのに要する圧力と
の比は成形構造体内の気孔径の均等性の尺度である。す
なわち、核化が１．０に近づくほど、気孔径はより均等
になり、気孔径分布は密になる。この比率に及ぼす構造
物自体の圧力低下の影響を除くために、２０，０００お
よび６０．０００のそれぞれの特定の空気の流速におけ
る純圧力低下を（すなわち、空気中で気孔を湿潤させな
いで）測定し、それぞれの比について計算する前にＦｉ
ｌｍｅｘ　Ｂ中に試料を浸漬したときに対応する流速に
おいて測定した圧力低下から差引いた。

特定の流速、すなわち、２０，０００および６０，００
０における圧力と第１すなわち最初のバブルポイントを
生じるのに必要な圧力との比は１．３未満であった。こ
れらの比較的小さい比率は、本発明によって提供される
方法により調製した多孔性物品の実質的に均等な気孔構
造を反映している。本発明による多孔性物品の均等な気
孔特性を示す目的で本明細書で用いる「泡立ち点比」と
いう用語は１平方フイー）　（０，０９３立方メートル
）当り６０．０００立方センチメートルの流速を保つの
に必要な圧力と第１の気泡を生じさせる（前記の試験方
法で述べた）のに要する圧力との比を指す。圧力は前記
試験方法を用い比較を計算する前に測定値から表面積１
平方フイート（０，０９３平方メートル）当り毎分６ｏ
、ｏｏｏ立方センチメートルの流速の乾燥空気における
純圧力低下を差引いて求めた。

さらに、多孔性媒質の気孔径の尺度であるＦ２のデータ
が他の３つの試料、Ａ−３およびＡ−４（本発明による
）ならびにＢ−３（従来通り焼結したフィルター）につ
いて得られた。

本発明により提供される多孔性金属物品はベータ＝１０
０（後に定義する）におけるＦ２レーティングが典型的
に１ないし１１００ＪＪ、好ましくは５ないし４０−で
ある。本発明によって提供される焼結構造物は、本発明
により提供される成形構造物の均一性および密度変動の
比較的無さのために、この−船釣な種類の他の焼結構造
物に比して一定効率において比較的高い空隙容積を有し
ている。

気孔径を測定するのに用いられるＦ２試験は１９７０年
代にオクラホマ州立大学（Ｏ３Ｕ）で開発された。Ｆ２
試験法の改良変法である。Ｏ３Ｕ試験においては、適当
な試験流体中の人工汚染物の懸濁液を試験フィルターに
通しながら供試フィルターの上流および下流の流体を連
続的に採取する。

予選択した５種以上の粒径を有する含有物について試料
を自動粒子カウンターで分析し、上流のカウント対下流
のカウントの比を自動的に記録する。

この比率を業界ではヘータ比（β）と呼ぶ。

供試粒径のベータ比は、通常縦軸が対数目盛で横軸が対
数２目盛であるグラフ上に横軸の粒径に対して縦軸にプ
ロットすることができる。次に点の間になだらかな曲線
を引（。次いで供試範囲内の任意の粒径に対するベータ
比をこの曲線から読み取ることができる。特定の粒径の
効率は次式によってベータ比から計算される。

効率パーセント　＝１００（１−１／ベータ）たとえば
、ベータ＝１００であれば、効率−９９％。

特に断らない限り、本明細書に示す例にあげられる除去
レーティングはベータ＝１００における粒径であり、し
たがって例示した除去レーティングにおける効率は９９
％である。

改良Ｆ２試験法においては、１ないし２０ｔＭの範囲内
の効率は試験汚染物としてＡＣ微細試験ダスト（ＡＣ５
ｐａｒｋ　Ｐｌｕｇ　Ｃｏｍｐａｎｙより供給される天
然のシリカ含有ダスト）を用いて求めた。使用前に、ダ
ストの水中分散液を、分散が安定になるまで混合した。

試験流速はフィルター面積１平方フイート（０，０９３
平方メートル）当り毎分１０リツトルであった。試験結
果と第２表に示す。

６．９　　　８．８　　　　１１．２　　　　１３．１
　　　２．６１５゜８　　　８．８　　　　１０．９　
　　　１２．３　　　２．５３Ｂ−３”８．５　　　１
１．１　　　　１３．０　　　　１４．４　　　２．２
９９試料７個の平均値 上記のデータかられかるように、本発明のフィルターは
汚染物容量において、Ｆ２の低いレーティングにおいて
さえも先行技術のフィルターよりも優れている。概して
、本発明の好適なフィルターシートはベーター１００に
おいて１ないし１００−１好ましくは５ないし６０μｍ
のＦ２レーティングを有している。

類似の泡立ち点比およびＦ２レーティングを有する同様
のフィルターは、すべての他の条件を実４ ３ 質的に変えないままにして、実施例に述べた「プントス
トップ」圧縮の代りに均衡圧縮を用いる場合に得られる
。

試料Ａ−１およびＡ−２の調製と同じようにして、７．
５インチ（１９，１ｃｍ）の呼称直径を有する１０個の
円板を調製し、各円板ごとにバブルポイント比を求め下
記第３表に示す結果を得た。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明により提供される多孔性金属フィルター
製造方法の１部を形成する加圧濾過操作に有用なフィル
ター装置の断面部分側面図である。 （外４名） 手 続 補 正 書 １゜ 事件の表示 平成 ２年特許願第２０２３５１号 ２、発明の名称 金属フィルター用液体載置法 ３゜ 補正をする者 事件との関係　　特許出願人 住所 名　称　　ポール・コーポレーション 繋１撞庄の通り （尚−Ｍ面の内宮には変事な１−）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、（ａ）液体媒質中に金属微粒子の安定化懸濁液を形
   成させ、 （ｂ）実質的にすべての粒子を保持して湿潤ケークを作
   るのに十分細かいスクリーンに該安定化懸濁液を通して
   加圧濾過し、 （ｃ）湿潤ケークから液体を除いて、生強度を有する乾
   燥ケークとし、かつ （ｄ）金属粒子を融合させ、かつすべての揮発性物質を
   除くように乾燥ケークを焼結する、上記各工程からなる
   多孔性金属フィルターシートの製造方法。 ２、乾燥ケークを焼結する前に圧縮する請求項１記載の
   方法。 ３、湿潤ケークからの液体の除去を高温で行う請求項１
   記載の方法。 ４、生成フィルター要素の気孔径を減少させるために、
   焼結した乾燥ケークを圧縮させる請求項１記載の方法。 ５、焼結する前にケークからフィルタースクリーンを取
   り除く請求項１記載の方法。 ６、金属粒子がステンレススチールである請求項１記載
   の方法。 ７、金属微粒子が１ないし３００μｍの粒径を有する請
   求項１記載の方法。 ８、安定化懸濁液が、乾燥ケークの生成時に生強度を与
   える結合剤としても作用する安定剤を含む請求項１記載
   の方法。 ９、安定・結合剤が１，０００，０００ないし４，００
   ０，０００の分子量を有するポリアクリル酸である請求
   項８記載の方法。 １０、金属微粒子対液体媒質の重量比が４：１ないし０
   ．０１：１の範囲にある請求項１記載の方法。 １１、複数の濾過操作の結果として金属微粒子を複数の
   層に載置させ、各逐次操作で用いる金属微粒子の粒径お
   よび／または形態を以前の操作で用いたものと比べて変
   化させる請求項１記載の方法。 １２、（ａ）約３，０００，０００の分子量を有するポ
   リアクリル酸である安定・結合剤の存在下で、金属微粒
   子対液体媒質の重量比が１：１ないし０．０２５：１の
   範囲内にあり、かつ安定・結合剤が、水および安定・結
   合剤の合計重量に対して０．２ないし１重量パーセント
   の量で存在するように呼称粒径が１ないし７５μｍのス
   テンレススチール粒子を水中に分散させて安定化懸濁液
   を形成させ、 （２）７０３１ないし２１，０９３ｋｇ／ｍ＾２（１０
   ないし３０ｐｓｉ）のフィルター前後の圧力差で、実質
   的にすべての金属粒子を保持するだけ細かいスクリーン
   に通して該安定化懸濁液を濾過して湿潤ケークを形成し
   、 （ｃ）該湿潤ケークを３７．８ないし９３．３℃（１０
   ０ないし２００°Ｆの温度で乾燥して水を除き生強度を
   有する乾燥ケークとなし、 （ｄ）フィルタースクリーンを取り去り、圧縮前の厚さ
   の約６０％以上の所定の厚さまで乾燥ケークを圧縮し、
   そして （ｅ）圧縮した乾燥ケークを８７１．１ないし１３７１
   ．１℃（１．６００ないし２，５００°Ｆの温度で焼結
   して金属粒子を融合し、すべての揮発性物質を除去して
   多孔性金属フィルターシートを形成する、上記各工程か
   らなる多孔質金属フィルターシートの製造方法。 １３、実質的に均等の気孔構造を有する多孔性金属フィ
   ルターシートにおいて、金属微粒子の個々の粒子が相互
   に結合し、前記シートが約６４５，８３５ｃｃ／ｍｉｎ
   ／ｍ＾２（６０，０００ｃｃ／ｍｉｎ／ｆｔ＾２）の流
   速において約１．２以下のバブルポイント比を有し、か
   つ該フィルターシートが少なくとも０．３ｆｔ＾２（２
   ７９ｃｍ＾２）以上の呼称表面積を有することを含んで
   なる多孔性金属フィルターシート。 １４、前記シートが約１．２以下のバブルポイント点比
   を有する請求項１３記載の多孔性金属フィルターシート
   。 １５、前記微粒子がステンレススチールである請求項１
   ４記載の多孔性金属フィルターシート。 １６、前記シートがベータ＝１００において１ないし１
   ００μｍのＦ２レーティングを有する請求項１５記載の
   多孔性金属フィルターシート。 １７、前記ステンレススチールがオーステナイト系ステ
   ンレススチールである請求項１６記載の多孔性金属フィ
   ルターシート。 １８、前記シートが、その厚さに直角に目の細かい気孔
   層および目のあらい気孔層を含む段階のついた気孔構造
   を有する請求項１３記載の多孔性金属フィルターシート
   。 １９、前記目の細かい層の厚さが０．０３８ｃｍ（０．
   ０１５インチ）で前記目のあらい層の厚さが０．１０２
   ｃｍ（０．０４０インチ）である請求項１８記載の多孔
   性金属フィルターシート。 ２０、前記目の細かい層が１ないし７５μｍの呼称粒径
   を有する金属微粒子よりなり、前記目のあらい層が１０
   ０ないし３００μｍの呼称粒径を有する金属微粒子より
   なる請求項１９記載の金属フィルターシート。 ２１、該シートが複数の層よりなり、少なくとも１つの
   層が隣接層を形成する金属微粒子とは異なる形態を有す
   る金属微粒子から形成される請求項１３記載の多孔性金
   属フィルターシート。 ２２、１つ以上の取付部品を前記シートに焼結結合させ
   た請求項１３記載の多孔性金属フィルターシート。 ２３、前記シートがベータ＝１００において５ないし６
   ０μｍのＦ２レーティングを有する請求項１３記載の多
   孔性金属フィルターシート。 ２４、請求項１記載の方法によって作った多孔性金属フ
   ィルターシート。 ２５、請求項１１記載の方法によって作った多孔性金属
   フィルターシート。 ２６、請求項１２記載の方法によって作った多孔性金属
   フィルターシート。