JPS6022913A - 濾材及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、金属微細粉の焼結体からなる濾材に関し、さ
らに詳しくは、その濾過面間でなだらかな密度の勾配が
形成された濾材とその製造方法に関する。

精密濾過用の濾材は、多種な分野において近年益々多用
されつつある。例えば合成繊維の製造分野において、そ
の紡糸作業のばあいについて説明すると、合成繊維は、
数百度に加熱、溶融したポリマーを紡糸口金を通して引
出すことにより紡糸されるが、ポリマーには通常ゲルと
呼ばれ咎不均−な重合体や固形の汚染粒子などの微細な
不純物が含まれており、不純物が混在した状態で紡糸作
業するとこれら不純物が紡糸口金の小孔に詰り繊維切れ
や、局部的に弱い個所を含んだ繊維ができやすい、従っ
て、作業性を高めかつ品質を向上する為には、これら不
純物は紡糸作業前に除去されなければならない。従来そ
の除去のために、耐熱性に優れた金属繊維、微粉末等を
焼結した板状等の濾材を使用してきたが、かかる作業に
おいて濾過能率、精度を一段と向上するには、繊維径や
濾過径の興なる複数層の濾材を順次多段に積層焼結した
複合濾材を用いるのがよいことが知られている。なお複
合濾材は、濾過径の大きい部分を、処理液導入側に向け
て取付け、比較的大きな不純物は上流側でとらえること
によって濾過作業性を向上させることを意図するのであ
る。

しかし濾過能の異なる濾材を多段に積層した従来のもの
では、密度が段階的に大となり第１図に見られるような
低、高の密度部′分ａ、ｂの間に境界部Ｃができ、高粘
性であるポリマーを高圧で通すと、密度の境界部とに不
純物が貯まりやすく、圧力損失は上昇し、濾過寿命を低
下させていた。

さらに最適な濾過径の組合わせを定めるのも困難を伴な
い、実施までには数度の試作を必要とする他、製造も手
間でありコストアップとなる等の欠点を有していた。な
お近年においては、５μｍ以下の、非常に微細な不純物
をも除去しうる濾材が要請されているが、このような精
密な濾材にあっては濾過精度と寿命という背反する両特
性を有することは困難とされていた。

本発明は、かかる問題点の解決のために種々研究を重ね
た結果、密度の境界部がなく、なだらかな勾配を持った
濾材が濾過性能、濾過寿命という両面から望ましいこと
を見出し、完成したものであって、本発明は、ポリマー
等の高粘性の処理液の濾過に適した低圧損、高精度かつ
濾過寿命に優れた濾材の提供を目的としている。

本発明は金属微細粉を用いた焼結体からなり、かつその
一方の濾過面と他方の濾過面との間になだらかに変化す
る密度の勾配が形成されたことを特徴とする濾材及びそ
の製造方法である。

ここで金ｍｍ細粉とは、鉄系、非鉄系の金属を含み、特
にニッケル、ステンレス鋼、アルミニウム合金、黄銅な
どが好適に用いられ、繊維径１５０μ以下でアスペクト
比（Ｌ／Ｄ）２〜５０を持つ金属短繊維等の繊維状のも
のの他、アトマイズ粉末等の粒状体も用いうる。ここで
金属短繊維とは、例えば本願出願人が先になした特願昭
５５−９３７０１号に係る、金属繊維を粒界腐食によっ
て切断したもの、又同じく特願昭５８−９４６３５に係
る「金属短繊維及びその製造方法」に基づく、金属繊維
の集束体を旋削等により切断したもの、溶融した金属を
遠心力により飛散させることにより短繊維状としたいわ
ゆるペンダントドロップ法によるものの他、金属を種々
の方法で切削して得た短繊維などが使用される。またア
トマイズ粉末とは、溶融金属を噴霧することなどによっ
て微細化したものをいう。これら金属微細粉は、１種の
他、２Ｍ類以上のものの混合体、又異種材賞品等の混合
体であってもよい。これらの金属微細粉は、濾材の使用
目的によって選ばれる。

濾材ｌは、このような金属微細粉のいわゆる焼結体であ
り、例えば本実施例では第２図に示すごとく、細長の筒
状に形成され、その外面がなす一方の濾過面３と、内面
である他方の濾過面４との間には、金属微細粉は該濾材
の半径方向になだらかに変化する密度の勾配が形成され
ている。

この密度の勾配は、例えば第３図の顕微鏡写真に示す１
２倍に拡大した実施例の場合には、濾材１の内側即ち濾
過面４側の近傍に比較的広巾の、金属微細粉を緻密に配
置した密な部分６が円環状に設けられ、又その外側即ち
濾過面３側には粗に充填された粗な部分７が形成されて
おり、しかも、密な部分６から粗な部分７にわたって密
度はなだらかに変化している（第４図に変化部分を拡大
して示す）、密な部分６は金属微細粉が緻密に充填され
ることにより金属微細粉間がなす空隙は微細化され、他
方粗な部分７では比較的大きな空隙を形成している。又
密な部分６と粗な部分７との間は急激な密度の境界、段
差がなく、なだらかに変化する前記密度の勾配が形成さ
れている。なお本例ではその内面即ち濾過面４側にきわ
めて小幅の粗な部分９を形成している。

濾材１は、濾過精度の保証を密な部分６の、とり分けそ
の最も緻密な部分で行い、処理液が導入される、外面即
ち濾過面３側の粗な部分７では不純物の捕獲を行う働き
がある。しかも密度の境界部がなく、除々に中央に向が
ってなだらかに緻密になっているので、各種寸度の不純
物はその大きさに相当する部分で捕獲され、下流側のよ
り微細な孔はつまらせず、濾材１にかがる圧力も除々に
減じるため低圧損でしがち濾過寿命の改善が可能となる
。また処理液出口側の密度の粗な部分９は、例えば高粘
性流体の濾過においては、密な部分６を通過した直後の
急激な流速の増大を抑制しゲル発生を防止するなどの効
果がある。

なお密な部分６の内、中央部の最も高密度の部分の密度
は充填率で表記して、約３０〜９０％程度、又粗な部分
の部分の密度は同じく約２０〜６０％程度であり、その
間は前記のごとくなめらかに変化する。

又濾材１は、第５図に示すごとく、密な部分６を壁体２
の中央部にかつ内面側にやや近づけて小幅に配しその両
側即ち濾過面３．４側に設ける比較的広巾の粗な部分７
．９に向かってなだらかに変化するごとく形成すること
もでき、又第６図に示すように小幅な密な部分６を濾過
面４に近づけて設けるなど、その密度の勾配の形状、又
各部分の密度値は用途に応じて選択できる。

さらに本発明の方法による濾材１は、一定長さの両端開
口又は片端開口の円筒状、四角筒状、六角筒状等の非円
筒状、さらには板状等、任意の形状に形成できる。

次に濾材１の製造方法について説明する。

第７図は円筒状の濾材１を生産する場合の金型ｌＯを例
示し、金型１０は一対の型具１２．１３と押型１４とを
具えている。型具１２は、円筒状の外型であワて、基台
１５上面に設けた凹部に嵌入され、又型具１３はピン状
の中実軸体からなる内型であり、基台Ｉ５に設ける穴部
に嵌まる・こきにより、型具１３は型具１２と同心かつ
型具１２との間にｗＩａ１６を有して取付けられる。又
型具１２．１３は、本実施例では比較的軟質の金属、例
えばモネルを用いている。又本例では型具１２は、例え
ば内径が８鶴のときには厚さ０．２〜３ｆｉ程度の比較
的薄肉に設定することによって、押型１４の押圧による
横圧力により、容易に膨縮しうる弾性変形性を有してい
る。なお型具１２．１３の寸度、形状は濾材１の形状に
応じて変化させうろことは勿論である。

前記押型１４は、リング状をなし、型具１２、Ｉ３の上
方から垂直に前記間隙１６仁沿いかつ間隙１６内に下降
できる。

前記間Ｆ１１１６には金属微細粉Ａを充填する。金属微
細粉Ａは予め粒子径等を選定調合したのち金型１０の間
隙１６内に充填しかつ押型１４を所望の圧力で下降する
ことにより金属微細粉入を圧縮成形する。

この時の押圧による型具１２．１３の受ける横圧力は該
型具の引張強さ以下、好ましくは、降伏点もしくは、比
例限以下となる、例えば２００〜２０００ｋｇ／−程度
で圧縮する。

次いでこの圧縮成形体を、該微細粉Ａの融点以下の温度
に加熱し焼結する。この焼結は、無酸化雰囲気中で行う
が、この焼結方法には、一旦常温中で高圧圧縮成形した
のち、加熱炉中で焼結する方法や、加熱と圧縮を同時に
行う同時焼結法が採用できる。

なお金型１０は、圧縮又は焼結後、圧縮成形体のみを残
して、除去もしくは、取外しを行う。

その結果得られる焼結体は、第３〜６図に示したごとく
、各金属微細粉Ａが互いに接触点において、金属間拡散
により接合され、多数の微細な空隙を有した強固な焼結
体となる。

前記第３図は、本実施例によって成形された濾材１の１
２倍の顕１ｇ［６ｍ拡大写真であり、第４図はさらに第
３図の中央から濾過面３側付近までを１００倍で観察し
たものであるがこの両写真を観ると濾材ｌには、前記し
たごとく密な部分６、粗な部分７．９を具え、しかもな
だらかに変化す、る密度の勾配が形成されていることが
解かる。

この密度の勾配は、金型１０の前記膨出機能によって形
成される。金属微細粉Ａは通常表面に凹凸を有するため
、大きなカサ密度を持って前記金型１０内に粗に充項さ
れており、この状態の金属微細粉Ａを垂直方向から押型
１４で圧縮すると、前記金属微細粉Ａの密度も全体的に
緻密となるが、この際型具１２は前記圧縮の力を受けて
外方に膨出し、その壁面に近い微細粉は、粗く分散され
るが、その中央部ではあまり影響を受けず、緻密を維持
しており、しかもその力はなだらかに変化する直線もし
くは曲線状となる。その結果、濾過面３側には粗な部分
７が、中央部に密な部分６が形成され又型具１３もやや
縮小することによって濾過面４側に粗な部分９が形成さ
れ、前記なだらかな密度の勾配が得られる。とくにこの
ような使向は真球状の粉末の場合よりも、からみやすく
流動性の乏しい形状の微Ｈ粉のばあいに顕著となる。

従って本発明に用いる金属微細粉Ａの表面は未研摩状態
で凹凸部や屈曲等を有しカサ密度が大きく、かつ流動性
の乏しいものがよいく、とりわけ切削などにより得られ
る短繊維が好適に用いうる。つまりこの短繊維の外表面
には、繊維製造時に銭形な凹凸を形成したり、またその
長さ方向になだらかな凹凸部、屈曲部やさらに両端部に
鈎などを容易に形成することもでき、これらは、カサ密
度や流動性に影響を与え、より大きな自然勾配を形成さ
せうる。さらにその断面形状は、鋭利な多角形状の短繊
維程よい。

又金型１０の材料としては、比較的軟らかい材質を用い
、又薄肉化することによつて弾性変形性を付与する。な
お弾性変形性は、成形条件に応じて種々変化させること
ができ、その条件により密な部分６と粗な部分７．９と
の分布、密度は自由に調整できる。なお弾性変形量は、
例えば筒状の濾材１のとき、圧縮成形によって約０．０
１〜２％程度膨縮するとと（設定する。例えば金型１０
の片面には軟らかい型具を、又他面には硬い割な型具を
用いて圧縮すると、得られる圧縮成形体の密な部分６は
、弾性変形によって、用な型具側に偏る。なお粗な部分
をある程度増すことによって不純物の補集容積を大きく
でき、濾材１として番よ、優れたものとなる。

本発明は対向する型具間の材料の強度差、剛１差を選択
することによって密度の勾配を調整できる。さらに密度
の勾配は、金型の内面の仕上１欠態等による金型１０と
金属微細粉入との摩擦抵抗も影響する。

又金型ｌＯの材質として、金属微細粉Ａと異なる材質の
ものを使用すると焼結や型具除去力（容易になる。

本実施例では主として筒状濾材につｌ、Ｎて述べたが板
状濾材も同様の原理で容易に実施できうる。

叙上のごとく、本発明の濾材は金属微細粉を用いた焼結
体からなり、かつ一方の濾過面力１ら４ｈ方の濾過面間
になだらかに変化する密度の勾配力罵形成され、従って
濾材全体を有効に使用でき、濾過特性を改良する。又従
来の密度の段差を有する複合濾材では境界部で捕獲され
た不純物もま闇１尺になって堆積し、空洞を詰まらせ目
づまりを起こし易く、父日づまりした濾材は再生洗浄に
おｔ＋）でも除去されにくいが、本発明の濾材で番よ、
長ｌｌ寺間の濾過寿命を有し、しかも容易に再生し・）
る。又１足来の複合濾材は、板状しかも比較的大型のも
のし力・できないものであったが、本発明におし）で番
よ、板状をはじめ、種々の形状の応用が可能となり、特
に小さな複雑形状の濾材も容易につくること力（できる
。さらに両表面側に粗な密度を有した濾材番よ、外圧タ
イプ、内圧タイプの濾材としての【よん用噌生がある。

またその製造の方法も、金属微細粉からの圧縮、焼結の
みの短工程で得られ、異密度、異廖泉１早の濾屓の積層
、焼結工程を省けるため、材料、製１乍の手間を大巾に
削減でき、コストを低減させるなど多大の効果を奏する
。

実施例１ １、試料の作成 直径３５μｍ、アスペクト比（Ｌ／Ｄ）３を有するステ
ンレス鋼からなる金属短繊維の６０％と、ステンレス鋼
アトマイズ粉末（メツシュー”−２００十″２５０）の
４０％を混合して、金属微細粉とした。前記短繊維は、
前記した、金属繊維の集束体を切削することにより得た
ものであり、表面に凹凸面が、又両端には、切削時の鈎
が形成されていた。

このような金属微細粉を、第７図に示す内径８鰭、肉厚
］、５ｆｉのモネル合金の型具１２と、モネル線からな
る直径４鰭の型具１３との間の間隙１６に一定量充屓し
、上方から１４５ｋｇ（圧力５２０ｋｇ／ｃｌｎ２）で
プレスした。なお充填は流動性が悪いため少しづつ行い
その間数回のプレスを行った。

一方、比較材として、粒径１４０μｍのアトマイズド粉
末を用いて２００　ｋｇの力で圧縮し同様の圧縮成形体
とした。なおその金型は工具鋼からなり、その外型は内
径８１、肉厚２０ｍのリング状をなす。

２種類の圧縮成形体を、真空中１１５０°Ｃで３０分間
の焼結を行ったのち両試料を炉中より取出して、それぞ
れ型材料を取除き第２図に示すような、外径８鶴、内径
４鶴、長さ５３龍の円筒状の濾材を得た。

２、特性比較調査結果 １）断面組織の比較 一般に濾材内部の粗大な空洞は精密濾材としては不要で
あり、できるたけ微細で均一な空洞を多数有しているこ
とが理想である。

この写真を比較すれば第３図の実施測高１は、比較測高
に比べ、緻密部では粗大な空洞の数が少なくしかも密度
がなだらかに変化し、又空洞も微細であり、このような
濾材が特に高粘性液の精密用濾材に適していることがわ
かる。

なお第３図においては、密な部分６が濾過面４側に偏在
しているがこれは前記したように、芯材として直径４鶴
のモネル線を用いたのに対し、外装のパイプは肉厚０．
５　ｔｍであり加圧した際、強度的に弱い濾過面４側に
広がったためである。内周部においても、微細粉が、モ
ネル線の縮小により逃げが生じ小中の粗な部分９を形成
している。

２）　濾過特性 濾材としての各特性の比較を、第１表及び第１０〜１２
図に示す。

第　１　表 （イ）　空隙率 空隙率は、比較測高に比べ、約８％も上回る５７％と、
従来の粉末焼結体の常識をこえた高い値が得られた。

空隙率とは、濾材単位体積あたりの空隙体積の比率で定
義されている。

（ロ）　バブルポイント圧 バブルポイント圧の測定はＪＩＳ規格Ｂ８３５６（濾過
粒度試験）に基づき行ったものであり、初期（ＰＯ）と
は最初に気泡が発生したときの圧力を意味し、又交点（
ＰＩ）とは該濾過粒度試験における空気圧と空気流量の
変化曲線で変化率の大きい部分の直線と小さい部分のＩ
ｉＬ線の交点を意味する。今回の試験においては、ＰＯ
，ＰＩとも比較例を上回ってよりす、よりａ細な空孔を
持つことが認められる。

（ハ）　補集効率 補集効率の測定にはコンタミナントとして、八ＣＦＴＤ
　（平均粒径７μｍ）を、分散媒として蒸溜水を用いて
濃度０．５ｇ／Ｊで吸引圧力ー３０＋＋ａＨｇの条件下
で透過テストを行ったものである。

その結果は、第１０図に示されるが、図か−ら明らかな
ごとく、実施別品１の濾材はコンタミナントの補集能力
は高く、例えば９５％の補集効率を示す粒径は比較例１
２μｍに対し実施例７．６μｍであり、より高精度であ
る。

（ニ）　圧力損失 前記の試験を行う中で濾材にかかる圧力の損失を蒸溜水
の透過による圧力降下と流量率について測定した結果を
第１１図に示す。この図を見ても本実施測高１が比較別
品に比べ低圧損であることがわかる。

（ホ）　濾過寿命 前記（ハ）補集効率の測定と同様なテストを、吸引圧力
ー４０鶴Ｈｇで行った。この方法には一定時間の経過に
よる採取しうる流量の変化について行いその結果を第１
２図に示しているが、比較別品の濾材は２０秒経過時に
２５ＣＧ採取された後、曲線の急激な立上がりとなって
いる。採取され得た溶液も５０ＣＣが最大でそれには約
２００秒を要しており、比較的早く目づまりを起こして
いるが、実施別品１では、約２倍の寿命があることがわ
かり、２００秒経過後にあっては８５ＣＣも採取されて
いる。

実施例２．３ 他の実施例２．３を、前記実施例１、比較例と対比して
第２表に示す。実施例２では第５図、実施例３では第６
図に示す実施別品かえられ、夫々濾過特性は比較別品よ
りも優れていた。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来の複合濾材を例示する断面図、第２図は本
発明の濾材の一実施例を示す外観図、第３図はその横断
面顕微鏡写真、第４図はその拡大横断面Ｕ＊鎮写真、第
５〜６図は本発明の他の実施別品を示す横断面顕微鏡写
真、第７図は金型を例示する断面図、第８図は比較別品
を例示する横断面顕微鏡写真、第９図はその拡大横断面
顕微鏡写真、第１０〜１２図は濾過特性を示す線図であ
る。 ２・−壁体、　３．４−・濾過面、　６−密な部分、７
．９−・粗な部分、　１〇−金型、 １２．１３・−・型具、　１４−・・押型、　１６−・
関ＶＡ。 特許出願人　日　本　精　線　株式会社代理人　弁理士
　苗　村　正 Ａ 手続補正書（帥 １．事件の表示 昭和５８倒□□□揮郭１２９６３１号 ３、補正をする者 ４、代理人

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. （１）　金属微細粉を用いた焼結体からなり、かつその
   一方の濾過面から他方の濾過面の開山なだらかに変化す
   る密度の勾配が形成されていることを特徴とする濾材。
2. （２）　前記焼結体は、内外面に濾過面を有する筒状を
   なす特許請求の範囲第１項記載の濾材。
3. （３）前記密度の勾配は、一方の濾過面側に設ける密な
   部分から他方の濾過面側に設ける粗な部分の間でなだら
   かに変化することを特徴とする特許請求の範囲第２項記
   載の濾材。
4. （４）　前記密度の勾配は、中央部の密な部分から両側
   の濾過面に設ける粗な部分の間でなだらかに変化するこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第２項記載の濾材。
5. （５）　金属微細粉は、金属短繊維からなる特許請求の
   範囲第１項記載の濾材。
6. （６）金属微細粉は、金属短繊維とアトマイズ粉末との
   混合したものからなる特許請求の範囲第１項記載の濾材
   。
7. （７）一対の型具を間隙を有して対置した金型を具え、
   かつ少なくとも一方の型具に外方に膨縮しうる弾性変形
   性を付与するとともに、前記間隙に金属微細粉を充填す
   る一方、該金属微細粉を、前記間隙に沿い下降する押型
   によって、圧縮成形し、その後焼結することを特徴とす
   る濾材の製造方法。
8. （８）前記型具が筒状の外型と、軸状をなしその内部に
   挿入される内型とからなる特許請求の範囲第７項記載の
   濾材の製造方法。