JPH0339727B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は、金属微細粉の焼結体からなる濾材に
関し、さらに詳しくは、その濾過面間でなだらか
な密度の勾配が形成された濾材とその製造方法に
関する。 精密濾過用の濾材は、多種な分野において近年
益々多用されつつある。例えば合成繊維の製造分
野において、その紡糸作業のばあいについて説明
すると、合成繊維は、数百度に加熱、溶融したポ
リマーを紡糸口金を通して引出すことにより紡糸
されるが、ポリマーには通常ゲルと呼ばれる不均
一な重合体や固形の汚染粒子などの微細な不純物
が含まれており、不純物が混在した状態で紡糸作
業するとこれら不純物が紡糸口金の小孔に詰り繊
維切れや、局部的に弱い個所を含んだ繊維ができ
やすい。従つて、作業性を高めかつ品質を向上す
る為には、これら不純物は紡糸作業前に除去され
なければならない。従来その除去のために、耐熱
性に優れた金属繊維、微粉末等を焼結した板状等
の濾材を使用してきたが、かかる作業において濾
過能率、精度を一段と向上するには、繊維径や濾
過径の異なる複数層の濾材を順次多段に積層焼結
した複合濾材を用いるのがよいことが知られてい
る。なお複合濾材は、濾過径の大きい部分を、処
理液導入側に向けて取付け、比較的大きな不純物
は上流側でとらえることによつて濾過作業性を向
上させることを意図するのである。 しかし濾過能の異なる濾材を多段に積層した従
来のものでは、密度が段階的に大となり第１図に
見られるような低、高の密度部分ａ、ｂの間に境
界部ｃができ、高粘性であるポリマーを高圧で通
すと、密度の境界部ｃに不純物が貯まりやすく、
圧力損失は上昇し、濾過寿命を低下させていた。
さらに最適な濾過径の組合わせを定めるのも困難
を伴ない、実施までには数度の試作を必要とする
他、製造も手間でありコストアツプとなる等の欠
点を有していた。なお近年においては、5μｍ以
下の、非常に微細な不純物をも除去しうる濾材が
要請されているが、このような精密な濾材にあつ
ては濾過精度と寿命という背反する両特性を有す
ることは困難とされていた。 本発明は、かかる問題点の解決のために種々研
究を重ねた結果、密度の境界部がなく、なだらか
な勾配を持つた濾材が濾過性能、濾過寿命という
両面から望ましいことを見出し、完成したもので
あつて、本発明は、ポリマー等の高粘性の処理液
の濾過に適した低圧損、高精度かつ濾過寿命に優
れた濾材の提供を目的としている。 本発明は金属微細粉を用いた焼結体からなり、
かつその一方の濾過面と他方の濾過面との間にな
だらかに変化する密度の勾配が形成されたことを
特徴とする濾材及びその製造方法である。 ここで金属微細粉とは、鉄系、非鉄系の金属を
含み、特にニツケル、ステンレス鋼、アルミニウ
ム合金、黄銅などが好適に用いられ、繊維径
150μ以下でアスペクト比（Ｌ／Ｄ）２〜50を持
つ金属短繊維等の繊維状のものの他、アトマイズ
粉末等の粒状体も用いうる。ここで金属短繊維と
は、例えば本願出願人が先になした特願昭55−
93701号に係る、金属繊維を粒界腐食によつて切
断したもの、又同じく特願昭58−94635に係る
「金属短繊維及びその製造方法」に基づく、金属
繊維の集束体を旋削等により切断したもの、溶融
した金属を遠心力により飛散させることにより短
繊維状としたいわゆるペンダントドロツプ法によ
るものの他、金属を種々の方法で切削して得た短
繊維などが使用される。またアトマイズ粉末と
は、溶融金属を噴霧することなどによつて微細化
したものをいう。これら金属微細粉は、１種の
他、２種類以上のものの混合体、又異種材質品等
の混合体であつてもよい。これらの金属微細粉
は、濾材の使用目的によつて選ばれる。 濾材１は、このような金属微細粉のいわゆる焼
結体であり、例えば本実施例では第２図に示すご
とく、細長の筒状に形成され、その外面がなす一
方の濾過面３と、内面である他方の濾過面４との
間には、金属微細粉は該濾材の半径方向になだら
かに変化する密度の勾配が形成されている。 この密度の勾配は、例えば第３図の顕微鏡写真
に示す12倍に拡大した実施例の場合には、濾材１
の内側即ち濾過面４側の近傍に比較的広巾の、金
属微細粉を緻密に配置した密な部分６が円環状に
設けられ、又その外側即ち濾過面３側には粗に充
填された粗な部分７が形成されており、しかも、
密な部分６から粗な部分７にわたつて密度はなだ
らかに変化している（第４図に変化部分を拡大し
て示す）。密な部分６は金属微細粉が緻密に充填
されることにより金属微細粉間がなす空隙は微細
化され、他方粗な部分７では比較的大きな空隙を
形成している。又密な部分６と粗な部分７との間
は急激な密度の境界、段差がなく、なだらかに変
化する前記密度の勾配が形成されている。なお本
例ではその内面即ち濾過面４側にきわめて小幅の
粗な部分９を形成している。 濾材１は、濾過精度の保証を密な部分６の、と
り分けその最も緻密な部分で行い、処理液が導入
される、外面即ち濾過面３側の粗な部分７では不
純物の捕獲を行う働きがある。しかも密度の境界
部がなく、除々に中央に向かつてなだらかに緻密
になつているので、各種寸度の不純物はその大き
さに相当する部分で捕獲され、下流側のより微細
な孔はつまらせず、濾材１にかかる圧力も除々に
減じるため低圧損でしかも濾過寿命の改善が可能
となる。また処理液出口側の密度の粗な部分９
は、例えば高粘性流体の濾過においては、密な部
分６を通過した直後の急激な流速の増大を抑制し
ゲル発生を防止するなどの効果がある。 なお密な部分６の内、中央部の最も高密度の部
分の密度は充填率で表記して、約30〜90％程度、
又粗な部分の部分の密度は同じく約20〜60％程度
であり、その間は前記のごとくなめらかに変化す
る。 又濾材１は、第５図に示すごとく、密な部分６
を壁体２の中央部にかつ内面側にやや近づけて小
幅に配しその両側即ち濾過面３，４側に設ける比
較的広巾の粗な部分７，９に向かつてなだらかに
変化するごとく形成することもでき、又第６図に
示すように小幅な密な部分６を濾過面４に近づけ
て設けるなど、その密度の勾配の形状、又各部分
の密度値は用途に応じて選択できる。 さらに本発明の方法による濾材１は、一定長さ
の両端開口又は片端開口の円筒状、四角筒状、六
角筒状等の非円筒状、さらには板状等、任意の形
状に形成できる。 次に濾材１の製造方法について説明する。 第７図は円筒状の濾材１を生産する場合の金型
１０を例示し、金型１０は一対の型具１２，１３
と押型１４とを具えている。型具１２は、円筒状
の外型であつて、基台１５上面に設けた凹部に嵌
入され、又型具１３はピン状の中実軸体からなる
内型であり、基台１５に設ける穴部に嵌まること
により、型具１３は型具１２と同心かつ型具１２
との間に間隙１６を有して取付けられる。又型具
１２，１３は、本実施例では比較的軟質の金属、
例えばモネルを用いている。又本例では型具１２
は、例えば内径が８mmのときには厚さ0.2〜３mm
程度の比較的薄肉に設定することによつて、押型
１４の押圧による横圧力により、容易に膨縮しう
る弾性変形性を有している。なお型具１２，１３
の寸度、形状は濾材１の形状に応じて変化させう
ることは勿論である。 前記押型１４は、リング状をなし、型具１２，
１３の上方から垂直に前記間隙１６に沿いかつ間
隙１６内に下降できる。 前記間隙１６には金属微細粉Ａを充填する。金
属微細粉Ａは予め粒子径等を選定調合したのち金
型１０の間隙１６内に充填しかつ押型１４を所望
の圧力で下降することにより金属微細粉Ａを圧縮
成形する。 この時の押圧による型具１２，１３の受ける横
圧力は該型具の引張強さ以下、好ましくは、降状
点もしくは、比例限以下となる、例えば200〜
2000Kg／cm²程度で圧縮する。 次いでこの圧縮成形体を、該微細粉Ａの融点以
下の温度に加熱し焼結する。この焼結は、無酸化
雰囲気中で行うが、この焼結方法には、一旦常温
中で高圧圧縮成形したのち、加熱炉中で焼結する
方法や、加熱と圧縮を同時に行う同時焼結法が採
用できる。 なお金型１０は、圧縮又は焼結後、圧縮成形体
のみを残して、除去もしくは、取外しを行う。 その結果得られる焼結体は、第３〜６図に示し
たごとく、各金属微細粉Ａが互いに接触点におい
て、金属間拡散により接合され、多数の微細な空
隙を有した強固な焼結体となる。 前記第３図は、本実施例によつて成形された濾
材１の12倍の顕微鏡拡大写真であり、第４図はさ
らに第３図の中央から濾過面３側付近までを100
倍で観察したものであるがこの両写真を観ると濾
材１には、前記したごとく密な部分６、粗な部分
７，９を具え、しかもなだらかに変化する密度の
勾配が形成されていることが解かる。 この密度の勾配は、金型１０の前記膨出機能に
よつて形成される。金属微細粉Ａは通常表面に凹
凸を有するため、大きなカサ密度を持つて前記金
型１０内に粗に充填されており、この状態の金属
微細粉Ａを垂直方向から押型１４で圧縮すると、
前記金属微細粉Ａの密度も全体的に緻密となる
が、この際型具１２は前記圧縮の力を受けて外方
に膨出し、その壁面に近い微細粉は、粗く分散さ
れるが、その中央部ではあまり影響を受けず、緻
密を維持しており、しかもその力はなだらかに変
化する直線もしくは曲線状となる。その結果、濾
過面３側には粗な部分７が、中央部に密な部分６
が形成され又型具１３もやや縮小することによつ
て濾過面４側に粗な部分９が形成され、前記なだ
らかな密度の勾配が得られる。とくにこのような
傾向は真球状の粉末の場合よりも、からみやすく
流動性の乏しい形状の微細粉のばあいに顕著とな
る。従つて本発明に用いる金属微細粉Ａの表面は
未研摩状態で凹凸部や屈曲等を有しカサ密度が大
きく、かつ流動性の乏しいものがよいく、とりわ
け切削などにより得られる短繊維が好適に用いう
る。つまりこの短繊維の外表面には、繊維製造時
に鋭形な凹凸を形成したり、またその長さ方向に
なだらかな凹凸部、屈曲部やさらに両端部に鈎な
どを容易に形成することもでき、これらは、カサ
密度や流動性に影響を与え、より大きな自然勾配
を形成させうる。さらにその断面形状は、鋭利な
多角形状の短繊維程よい。 又金型１０の材料としては、比較的軟らかい材
質を用い、又薄肉化することによつて弾性変形性
を付与する。なお弾性変形性は、成形条件に応じ
て種々変化させることができ、その条件により密
な部分６と粗な部分７，９との分布、密度は自由
に調整できる。なお弾性変形量は、例えば筒状の
濾材１のとき、圧縮成形によつて約0.01〜２％程
度膨縮するごとく設定する。例えば金型１０の片
面には軟らかい型具を、又他面には硬い剛な型具
を用いて圧縮すると、得られる圧縮成形体の密な
部分６は、弾性変形によつて、剛な型具側に偏
る。なお粗な部分をある程度増すことによつて不
純物の補集容積を大きくでき、濾材１としては、
優れたものとなる。 本発明は対向する型具間の材料の強度差、剛性
差を選択することによつて密度の勾配を調整でき
る。さらに密度の勾配は、金型の内面の仕上状態
等による金型１０と金属微細粉Ａとの摩擦抵抗も
影響する。 又金型１０の材質として、金属微細粉Ａと異な
る材質のものを使用すると焼結や型具除去が容易
になる。 本実施例では主として筒状濾材について述べた
が板状濾材も同様の原理で容易に実施できうる。 叙上のごとく、本発明の濾材は金属微細粉を用
いた焼結体からなり、かつ一方の濾過面から他方
の濾過面間になだらかに変化する密度の勾配が形
成され、従つて濾材全体を有効に使用でき、濾過
特性を改良する。又従来の密度の段差を有する複
合濾材では境界部で捕獲された不純物は層状にな
つて堆積し、空洞を詰まらせ目づまりを起こし易
く、又目づまりした濾材は再生洗浄においても除
去されにくいが、本発明の濾材では、長時間の濾
過寿命を有し、しかも容易に再生しうる。又従来
の複合濾材は、板状しかも比較的大型のものしか
できないものであつたが、本発明においては、板
状をはじめ、種々の形状の応用が可能となり、特
に小さな複雑形状の濾材も容易につくることがで
きる。さらに両表面側に粗な密度を有した濾材
は、外圧タイプ、内圧タイプの濾材としてのはん
用性がある。 またその製造の方法も、金属微細粉からの圧
縮、焼結のみの短工程で得られ、異密度、異線径
の濾層の積層、焼結工程を省けるため、材料、製
作の手間を大巾に削減でき、コストを低減させる
など多大の効果を奏する。 実施例 １ １ 試料の作成 直径35μｍ、アスペクト比（Ｌ／Ｄ）３を有
するステンレス鋼からなる金属短繊維の60％
と、ステンレス鋼アトマイズ粉末（メツシユー
“200＋”250）の40％を混合して、金属微細粉
とした。前記短繊維は、前記した、金属繊維の
集束体を切削することにより得たものであり、
表面に凹凸面が、又両端には、切削時の鈎が形
成されていた。 このような金属微細粉を、第７図に示す内径
８mm、肉厚0.5mmのモネル合金の型具１２と、
モネル線からなる直径４mmの型具１３との間の
間隙１６に一定量充填し、上方から145Kg（圧
力520Kg／cm²）でプレスした。なお充填は流動
性が悪いため少しづつ行いその間数回のプレス
を行つた。 一方、比較材として、粒径140μｍのアトマ
イズド粉末を用いて200Kgの力で圧縮し同様の
圧縮成形体とした。なおその金型は工具鋼から
なり、その外型は内径８mm、肉厚20mmのリング
状をなす。 ２種類の圧縮成形体を、真空中1150℃で30分
間の焼結を行つたのち両試料を炉中より取出し
て、それぞれ型材料を取除き第２図に示すよう
な、外径８mm、内径４mm、長さ53mmの円筒状の
濾材を得た。 ２ 特性比較調査結果 (1) 断面組織の比較 前記の結果得られた両濾材試料の横断面の
組織を12倍に拡大して第３図に、また比較例
晶を35倍に拡大して第８図に示し、またさら
に100倍に拡大して夫々第４図、第９図に示
す。 一般に濾材内部の粗大な空洞は精密濾材と
しては不要であり、できるたけ微細で均一な
空洞を多数有していることが理想である。 この写真を比較すれば第３図の実施例品１
は、比較例品に比べ、緻密部では粗大な空洞
の数が少なくしかも密度がなだらかに変化
し、又空洞も微細であり、このような濾材が
特に高粘性液の精密用濾材に適していること
がわかる。 なお第３図においては、密な部分６が濾過
面４側に偏在しているがこれは前記したよう
に、芯材として直径４mmのモネル線を用いた
のに対し、外装のパイプは肉厚0.5mmであり
加圧した際、強度的に弱い濾過面４側に広が
つたためである。内周部においても、微細粉
が、モネル線の縮小により逃げが生じ小巾の
粗な部分９を形成している。 (2) 濾過特性 濾材としての各特性の比較を、第１表及び
第１０〜１２図に示す。

【表】 (イ) 空隙率 空隙率は、比較例品に比べ、約８％も上
回る57％と、従来の粉末焼結体の常識をこ
えた高い値が得られた。 空隙率とは、濾材単位体積あたりの空隙
体積の比率で定義されている。 (ロ) バブルポイント圧 バブルポイント圧の測定はJIS規格
B8356（濾過粒度試験）に基づき行つたも
のであり、初期（PO）とは最初に気泡が
発生したときの圧力を意味し、又交点
（PI）とは該濾過粒度試験における空気圧
と空気流量の変化曲線で変化率の大きい部
分の直線と小さい部分の直線の交点を意味
する。今回の試験においては、PO、PIと
も比較例を上回つており、より微細な空孔
を持つことが認められる。 (ハ) 補集効率 補集効率の測定にはコンタミナントとし
て、ACFTD（平均粒径7μｍ）を、分散媒
として蒸溜水を用いて濃度0.5ｇ／で吸
引圧力−30mmＨｇの条件下で透過テストを
行つたものである。 その結果は、第１０図に示されるが、図
から明らかなごとく、実施例品１の濾材は
コンタミナントの補集能力は高く、例えば
95％の補集効率を示す粒径は比較例12μｍ
に対し実施例7.6μｍであり、より高精度で
ある。 (ニ) 圧力損失 前記の試験を行う中で濾材にかかる圧力
の損失を蒸溜水の透過による圧力降下と流
量率について測定した結果を第１１図に示
す。この図を見ても本実施例品１が比較例
品に比べ低圧損であることがわかる。 (ホ) 濾過寿命 前記(ハ)補集効率の測定と同様なテスト
を、吸引圧力−40mmＨｇで行つた。この方
法には一定時間の経過による採取しうる流
量の変化について行いその結果を第１２図
に示しているが、比較例品の濾材は20秒経
過時に25c.c.採取された後、曲線の急激な立
上がりとなつている。採取され得た溶液も
50c.c.が最大でそれには約200秒を要してお
り、比較的早く目づまりを起こしている
が、実施例品１では、約２倍の寿命である
ことがわかり、200秒経過後にあつては85
c.c.も採取されている。 実施例 ２、３ 他の実施例２、３を、前記実施例１、比較例と
対比して第２表に示す。実施例２では第５図、実
施例３では第６図に示す実施例品がえられ、夫々
濾過特性は比較例品よりも優れていた。

【表】 【図面の簡単な説明】

第１図は従来の複合濾材を例示する断面図、第
２図は本発明の濾材の一実施例を示す外観図、第
３図はその横断面顕微鏡写真、第４図はその拡大
横断面顕微鏡写真、第５〜６図は本発明の他の実
施例品を示す横断面顕微鏡写真、第７図は金型を
例示する断面図、第８図は比較例品を例示する横
断面顕微鏡写真、第９図はその拡大横断面顕微鏡
写真、第１０〜１２図は濾過特性を示す線図であ
る。 ２……壁体、３，４……濾過面、６……密な部
分、７，９……粗な部分、１０……金型、１２，
１３……型具、１４……押型、１６……間隙。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 金属微細粉を用いた焼結体からなり、かつそ
   の一方の濾過面から他方の濾過面の間出なだらか
   に変化する密度の勾配が形成されていることを特
   徴とする濾材。 ２ 前記焼結体は、内外面に濾過面を有する筒状
   をなす特許請求の範囲第１項記載の濾材。 ３ 前記密度の勾配は、一方の濾過面側に設ける
   密な部分から他方の濾過面側に設ける粗な部分の
   間でなだらかに変化することを特徴とする特許請
   求の範囲第２項記載の濾材。 ４ 前記密度の勾配は、中央部の密な部分から両
   側の濾過面に設ける粗な部分の間でなだらかに変
   化することを特徴とする特許請求の範囲第２項記
   載の濾材。 ５ 金属微細粉は、金属短繊維からなる特許請求
   の範囲第１項記載の濾材。 ６ 金属微細粉は、金属短繊維とアトマイズ粉末
   との混合したものからなる特許請求の範囲第１項
   記載の濾材。 ７ 一対の型具を間隙を有して対置した金型を具
   え、かつ少なくとも一方の型具に外方に膨縮しう
   る弾性変形性を付与するとともに、前記間隙に金
   属微細粉を充填する一方、該金属微細粉を、前記
   間隙に沿い下降する押型によつて、圧縮成形し、
   その後焼結することを特徴とする濾材の製造方
   法。 ８ 前記型具が筒状の外型と、軸状をなしその内
   部に挿入される内型とからなる特許請求の範囲第
   ７項記載の濾材の製造方法。