JP2002514493A - 複合多孔性媒質 - Google Patents

複合多孔性媒質

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Abstract

(57)【要約】 気体または液体の流れ用の複合多孔性媒質(10)は、強くかつ効率的であり、また種々様々な形状および構成に容易に形成することができる。特に、この多孔性媒質は、金属、エーロゲルまたはセラミックフォーム(12)(すなわち内部セルが相互接続されて構造のボリュームを通過する多数の孔を与える網状セル間構造であって、セル自体の壁がほぼ連続的かつ非多孔性であり、セル壁を形成する材料のボリュームに対するセルのボリュームは、セル間構造の全体的密度が約30パーセントの理論密度よりも小さくなるようなボリュームである)の複合物であり、フォームの貫通孔は焼結粉(14)またはエーロゲルで含浸される。最終的な複合多孔性媒質(10)の厚さ、密度、多孔率および多孔性特性は意図した用途に必要なものに一致するように変更することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】 (発明の分野) 本発明は複合多孔性媒質に関し、より詳細には、気体および液体をろ過するた
めの複合多孔性媒質に関する。
【0002】 (発明の背景) 多孔性媒質は、気体および液体をろ過し分散させるための広い範囲の工業用途
に使用される。そのような用途の代表的な例としては、粒子捕獲、流れ制限、音
減衰、気体/液体収縮、灯心、多孔分散管、および噴霧器がある。電子工業では
、様々なプロセスストリームから小さい粒子を除去するために高効率フィルタが
広く使用される。この目的に有用であり、かつプロセス気体流れから、最も浸透
する粒子サイズ、たとえば約0.1マイクロメートルを有する99.99999
99%を越える粒子を除去することができる(すなわち9よりも大きいログ減少
値または「LRV」を有する)焼結金属フィルタが、すべて参照により本明細書
の一部となる米国特許出願第5114447号および第5487771号、およ
び同時係属出願第08/895604号および第08/895605号に示され
ている。電子工業用の高効率フィルタを含めて、これらの様々な分野および用途
において使用する広い範囲の燒結金属媒質は、この特許の譲受人であるMott
社から販売されている。焼結多孔性セラミック媒質および高分子膜フィルタも販
売されている。
【0003】 上記で言及した特許および出願に記載されているように、また当技術分野にお
いてよく知られているように、多孔性金属媒質は一般に、指定された特性の金属
または金属合金粉をプレスまたは成形して、所望の形状、たとえばシート、管、
カップにすることによって作成される。次いで、成形された本体を高温で焼結す
ると多孔性要素または媒質が得られる。焼結多孔性セラミック媒質は同様の知ら
れている手順によって作成される。
【0004】 多孔性金属または媒質の正確な特性は、使用する特定の粉、圧粉密度、使用す
る焼結条件、および媒質の構成を含めて、いくつかのファクタに大きく依存する
。用途に応じて、媒質の重要な物理的特性としては、(たとえば、広い範囲のプ
ロセス気体または液体との反応による)腐食に対するその耐性、機械的強度、お
よび高温に耐えられる能力がある。たとえば、フィルタは、最小の圧力低下で比
較的高い流体流量を与えるべきであり、また下流製造プロセスにおいて汚染を引
き起こすこともある粒子状物質を除去することができなければならない。
【0005】 当技術分野において知られているように、焼結粉金属媒質は一般に所望の耐食
性および耐高温性を与えることができる。しかしながら、同じくよく知られてい
るように、低い圧力低下で所望の流れを得るためには比較的高い多孔性が必要で
あるが、しばしば機械的強度の低下および効率の低下を招来する。従来の多孔性
媒質の強度がないことは「圧粉」形態において最も重大である。「圧粉」多孔性
構造の扱い易さが不十分なことは、特に大寸法管およびシート用の製造手順にお
ける主要な問題である。
【0006】 カルボニルニッケルプロセスによって製造されかつINCOによって販売され
ているものなど微細繊維状ニッケル粉が微細多孔性媒質を形成するために商業的
に使用されている。しかしながら、これらの微細粉から製造された「圧粉」形状
は比較的弱く、これは、粉の形状が繊維状よりも球形であるときに特にそうであ
る。さらに、微細粉は高い表面積を有し、また焼結プロセス中に高度に活性にな
る。したがって、成形された「圧粉」形状の10%から15%の収縮は、普通、
それらが(水素など)保護環境中かまたは真空中で華氏1300〜1700度(
704.4〜926.7℃)で焼結されたときに起こる。さらに、高度の多孔率
を維持するためにこれらの粉は一般に低い温度(たとえば華氏1300度(70
4.4℃)で、比較的短い時間(たとえば10から15分)で焼結されるので、
微細焼結構造であっても、時間と温度の両方が強い焼結結合を形成するための所
要量よりも少ないので比較的弱くなる。したがって、そのような多孔性媒質は比
較的小さい構造用には充分であるが、多孔性焼結金属構造の処理および機械的特
性における厳しい制限があるため、大きいシート、かなりの直径または長さの連
続ストリップまたは管など、より大きい構造を製造することが困難になる。焼結
金属粉フィルタのものと同じ等級の孔サイズを有する多孔性セラミック媒質は、
たとえば1〜5マイクロメートルサイズの微細酸化物粒子を使用して製造されて
いるが、これらのセラミック要素はかなりより密になり、たとえば55%から7
5%の理論密度を有する傾向がある。
【0007】 高度に望ましい流れ、最も良い焼結粉末化金属またはセラミック媒質の耐熱お
よび耐食特性を有するが、より強く、より大きい構造に形成でき、また低い圧力
低下でより大きい全体的流れを得ることができる多孔性媒質が必要である。特に
、製造プロセス中の扱いおよび転送を容易にするために高い「圧粉強度」を有す
る構造が必要である。
【0008】 (発明の概要) 本発明は、気体または液体の流れ用に使用することができ、(その最終的な形
態と圧粉形態の両方において)強くかつ効率的であり、また広い範囲の種々の形
状および構成に容易に形成することができる複合多孔性媒質を提供する。特に、
本発明は、金属、セラミック、または他の開放孔フォーム(すなわち内部セルが
相互接続されて構造のボリュームを通過する多数の孔を与える網状セル間構造で
あって、セル自体の壁がほぼ連続的かつ非多孔性であり、セル壁を形成する材料
のボリュームに対するセルのボリュームは、網状セル構造の全体的密度が約30
〜35パーセントの理論密度よりも小さくなるようなボリュームである)および
フォームの孔内の焼結粉の複合物である多孔性媒質を特徴とする。最終的な複合
多孔性媒質の厚さ、密度、多孔率およびろ過特性は意図した用途に必要なものに
一致するように変更することができる。一般にフォームによって形成される孔の
サイズは数百から数千マイクロメートルの範囲内であるが、フォーム孔内の焼結
粉は、フォームの孔よりもはるかに小さく、はるかに微細な(たとえば、少なく
とも1等級、しばしば2または3等級小さい)孔構造を形成する。一般に粉寸法
は1から50マイクロメートルの範囲内である。
【0009】 いくつかの好ましい実施形態では、約5%から約15%理論密度の範囲内の密
度、および直線インチ当たり約10個から約150個の孔を有するフォームの孔
には、フォーム自体の孔よりも小さい等級であり、かつ少なくともフォームのも
のに等しい耐食特性を有する粉が含浸される。一般に0.020インチ(0.5
08mm)から約0.250インチ(6.350mm)の範囲内の厚さを有する
フォームは、シートの形にすることができ、あるいは管または技術関連の他の一
定の形状に製造することができる。ニッケルの耐食特性のため、ニッケル(また
はニッケル合金)フォームおよび粉がしばしば好ましく、ニッケル粉は一般に繊
維状である。複合媒質は一般に約20〜70%の理論密度の密度を有し、粉よっ
て形成される孔のサイズは1マイクロメートル程度またはそれよりも小さい。高
効率ろ過の場合、複合媒質は、フォーム(フォームの孔内に粉がある)コアの上
にある焼結粉の層を含むことができ、また、延性(たとえば金属)フォームを使
用するとき、フォームはその元の厚さの整数分の1に圧縮され、得られた複合媒
質がフォーム自体の元の厚さとほぼ同じ(またはそれよりも薄い)全厚さを有す
るようにする。液体ろ過の場合には、より薄い、たとえば約0.010インチ(
0.254mm)の、より多孔性の複合媒質がしばしば望ましい。
【0010】 好ましい実施例では、複合媒質は、乾燥粉または粉スラリーを用いてフォーム
シートの孔を充填し、フォームが延性(たとえば金属)であれば、充填された構
造を冷間圧縮または圧延して所要の「圧粉」密度の「圧粉」形態を生成し、次い
で焼結することによって作成される。第2の実施例では、円筒形延性金属フォー
ムシートをマンドレルの周りに同軸に置き、次いでエラストマーモールドで覆い
(あるいは円筒形フォームシートを中空円筒形エラストマーモールドの周り置き
、次いで円筒形外部マンドレルで覆い)、(i)マンドレルとフォーム円筒の間
および/または(ii)フォーム円筒とモールドの間の環状空間を粉で充填して
フォームの孔を含浸させ、モールドに圧力を加えて粉およびフォームを圧縮し密
度を高め、次いで圧縮された「圧粉」粉充填フォームを焼結する。いずれの実施
例でも、複合媒質の全体的厚さのかなりの割合(たとえば約70%)を占める厚
さを有する焼結粉の層または「表皮」をフォームの少なくとも1つの表面上に設
けることができる。どちらも実施例でも、形成/プレスにより延性フォームの厚
さ(たとえば壁厚さ)が圧縮され、圧粉構造の密度が高くなる。
【0011】 他の目的、特徴および利点は、添付の図面とともに行う本発明の実施形態につ
いての以下の詳細な説明から明らかになろう。
【0012】 (詳細な説明) 次に図1を参照すると、一般には10として示される複合物多孔質管状要素は
、開放孔フォーム(たとえば、INCO社によりINCOFOAMの商品名で販
売されているタイプの柔軟性または延性のニッケルフォーム)を含む。このフォ
ームは、(たとえば、管の周りにフォームシートを折り畳むことによって、ある
いはらせん管を作製するために管の心棒にストリップを巻き付けることによって
)円筒の中に包み込まれており、フォームの隣接する端は、突き合わせ、重ね合
わせまたは溶着によって所定の位置に固定されている。示されているように、管
状要素10の円筒壁は、焼結粉がその開放孔に充填されているフォーム円筒を含
む内部部分、一般には12として示される、および焼結粉の円筒外層14を含む
。図1の要素において、フォーム孔を充填するために、そして層14を形成させ
るために使用される粉末は、INCO社によりT255の商品名で販売されてい
るタイプの繊維状粉である。明らかであるように、広範囲の他のフォーム(たと
えば、他の金属フォーム、セラミックフォームおよびエーロゲルフォーム)およ
び粉末(たとえば、繊維状粉または球状粉末、INCO社のT210などの他の
ニッケル粉末、ステンレス鋼粉末、チタン粉末、ジルコニウム粉末または他の金
属粉末、およびセラミック粉末)もまた用いることができる。焼結粉によって形
成される孔構造は、主として、粉末自体のサイズに依存し(典型的には、粉末自
体のサイズに類似し)、複合物要素10を作製する際に使用される粉末は、典型
的には、フォーム自体の最初の孔サイズ(すなわち、粉末を充填する前または他
の処理を行う前のサイズ)よりも小さい程度のサイズを有する。
【0013】 図2は、別の管状ろ過要素210を含む一般には200として示されるフィル
タを例示する。ろ過要素210は、本発明に従って作製され、実質的には図1の
要素10に類似し、一般には212として示されるハウジングの中に取り付けら
れている。ろ過要素210の一端は、入口214に接するハウジング212の端
に溶着されている。ろ過要素210の反対側の端は、出口216に接するハウジ
ング212の端から間隔を置いて配置され、エンドキャップ218によって閉じ
られている。環状の空洞220が、ハウジング212の円筒壁222内において
、ろ過要素212を取り囲み、出口216とつながっている。図2に例示されて
いるように、流れは、入口214を通ってフィルタに入り、管状要素210の孔
に導入され、一般には放射状に管状要素の円筒壁222を通って環状の空洞22
0に流れ、その後、出口216を通ってフィルタから流出する。流れる方向を逆
にできることもまた明らかである。要素10に関して上記に議論されているよう
に、要素210は、孔が焼結金属粉末で充填された金属フォームを含む。
【0014】 図3は、一般には300として示されるフィルタを例示する。この場合、ろ過
要素310は、管状というよりもむしろ、実質的には平坦である。本発明に従っ
て同様に作製されるろ過要素310は、孔がセラミック粉末で充填され、次いで
アセンブリが焼結されたセラミックフォームディスクを含む。ろ過要素310は
、円筒ハウジング312の内部に、ハウジング軸に対して実質的に直角に取り付
けられ、ろ過要素の外縁でハウジングの円筒内壁に封じられている。示されてい
るように、ハウジングの一端にある入口314は、ガスをハウジングに流入させ
、ろ過要素310を通り、次いで、出口316を通ってハウジングから流出させ
る。ろ過要素310は全体がセラミックであるが、その構成成分のいずれか、す
なわち、フォームまたは粉末のいずれかは金属またはエーロゲルであり得ること
が理解される。たとえば、大きな孔のエーロゲルをフォーム成分として使用する
ことができ、一方で、小さな孔のエーロゲル(サイズが10ナノメートルから1
00ナノメートルの孔)を、セラミックフィルタまたは金属フィルタの孔を充填
するために使用することができる。
【0015】 図4は、418aから418dとして示される合計で4つのろ過アセンブリを
ハウジング412内に含む一般には410として示されるフィルタを例示する。
ハウジング412は、フィルタへの入口およびフィルタからの出口を、それぞれ
、提供するエンドキャップ414、416によって、その両端が閉じられている
。それぞれのろ過アセンブリ418(図5にはより詳しく示されている)は、4
20および422によってそれぞれが示される1対の同心円状の多孔性ろ過管、
内側のより小さな直径のろ過管420の一端(下記で議論される出口端)を閉じ
る円形エンドキャップ424、および管420および422の間にある環帯の反
対側(下記で議論される入口端)を閉じる環状キャップ426を含む。ろ過アセ
ンブリ418の内部端は入口プレート430で支えられ、出口端は出口プレート
432で支えられている。
【0016】 入口プレート430は、入口キャップ414から流入した流れが、(i)アセ
ンブリ418のより小さな直径のろ過管420の円筒孔に流れ、かつ(ii)直
径がより大きなろ過管422の円筒外面の外側にあるハウジング412内の領域
に流れることができるように組み立てられている。入口プレート430もまた閉
じられており、したがって、これにより、流入した流れが各アセンブリの内管4
20および外管422の間にある環帯428に入ることを妨げている。その一方
で、出口プレート432は、環帯428からの流れが、出口プレート431およ
び出口エンドキャップ416を通ってフィルタ410から流れ出るように、そし
てそれと同時に、管420の円筒孔および管422の円筒外面の外側領域に流れ
ること、ならびにそれらから流れ出ることを阻止するように組み立てられている
。したがって、フィルタ410を通る流れは、入口から、軸方向に、アセンブリ
418の内管420の円筒壁を通って外側に向かって流れ、アセンブリ418の
外管422の円筒壁を通って内側に流れ、その後、フィルタの出口に流れる。
【0017】 各アセンブリ418のそれぞれのろ過管420、422は、円筒の中に包み込
まれた多孔性のニッケルフォーム(たとえば、INCO社によりINCOFOA
Mの商品名で販売されているタイプの柔軟なフォーム)を含む。例示されている
フィルタにおいて、管420、422のそれぞれの円筒壁の全体的な厚さは約0
.115インチ(約0.3cm)である。図5の拡大部において最も良く示され
ているように(要素10に関する図1においても)、各ろ過管420の円筒壁は
、半径方向に内側フォーム(または粉末で含浸されたフォーム)のコア423、
およびその円筒外面に焼結されたニッケル粉末の層または「表皮」425を含む
。各管の円筒壁のフォーム部分における孔は、焼結されたニッケル繊維状粉(た
とえば、INCO社のT255)で含浸される。例示されている実施形態におい
て、表皮425の厚さは、管420、422の円筒壁の全体的な壁厚の約70%
である。他の実施形態の場合、表皮425は、厚さが、(特に、剛性フォーム、
たとえば、圧縮されやすい、たとえば、金属フォームではなく、セラミックフォ
ームが用いられる場合、あるいは低密度複合物が所望される場合における)0.
010インチ(約0.25mm)以下の薄さから、複合物フォーム/粉末媒体の
全体的な厚さの約80%もの大きさまで変化する。この点に関して、管420、
422を作製する際に使用される金属フォームの最初の厚さは、圧粉粉末フォー
ム複合物が焼結前に圧縮された場合には(たとえば、約50%と)大きく低下し
たことに注意しなければならない。
【0018】 フォームの重要な特徴は、比較的低い密度であり、たとえば、典型的には理論
的密度の5%から15%までの範囲であり、ほぼすべての状況において約35%
以下であること、および(多孔性の焼結構造と比較して)比較的大きな相互連結
した孔、強度であり、金属フォームの場合には比較的大きな延性であることが認
識される。比較として、焼結された金属粉末またはセラミック粉末によって作製
された従来の多孔性フィルタまたは類似する構造は、理論的密度の少なくとも約
30%から35%の密度(たとえば、粉末自体の充填密度と同じくらい大きな密
度)を必然的に有し、孔自体のサイズは、典型的には、粉末のサイズよりも小さ
く、かつ多孔構造は比較的弱い。フォームの低い密度および大きな孔サイズはと
もに下記の事実に由来する。フォームは、相互連結して通り抜ける孔を形成する
開放セルが、実質的な固体の非多孔性セルの壁厚(たとえば、0.001インチ
(約0.025mm)に対して相対的に大きい(たとえば、1インチ(約2.5
cm)あたり、10個から150個の孔、典型的には約50個〜110個の孔が
存在し、それぞれが0.01インチ(約0.25mm)程度の直径である)網目
化されたセル内構造であるという事実、およびセルの容積が、セル壁によって占
有される容積よりもかなり大きいという事実である。たとえば、INCO社(S
udbury、Ontario、カナダ)により作製され、INCO社によりI
NCOFOAMの商品名で販売されているフォームは、典型的には、約90%〜
95%の多孔率を有し、1インチ(約2.5cm)あたり約80個〜110個の
孔を有する(セルサイズは90ppiで650ミクロンである)。Retec
Porous Metals社(Chardon、Ohio)は、1インチ(約
2.5cm)あたりの孔が60個から110個の範囲にある多孔率の類似するニ
ッケルフォーム製品を販売している;チタンおよびジルコニウムのフォームをU
ltramet Corp.社(Pasadena、California)か
ら入手することができる;Selee Corp.社(Hendersonvi
lle、NC)は、アルミナ、ジルコニウムおよびキン青石のセラミックフォー
ムを製造している。INCOFOAMを使用する先に記載した実施形態において
、ろ過管が作製されるフォームは約5%から10%の密度であり、フォームにお
ける孔は、典型的には、サイズが約100ミクロンから200ミクロンである。
【0019】 フォームを作製するいくつかの手法が知られている。たとえば、1つの従来的
な手法により、ニッケルフォームのセル壁が粉末(たとえば、カルボニルニッケ
ルガスによって作製される微細なニッケル沈降物)から作製され、次いで粉末は
十分に焼結される。その結果、壁は、十分な密度(たとえば、理論的密度の約8
5%以上)になり、実質的に連続的(すなわち、非多孔性)になり、同じ大きさ
の鋳造金属の強度に非常に近い強度を有する。フォームはまた、吹き込みポリマ
ーフォームの孔壁を電解メッキまたは無電解メッキし、次いで、ポリマーを焼き
剥ぐことによって作製される。1931年にSteven Kislter(t
he College of the Pacific)によって最初に作製さ
れたエーロゲルは、アルコキシ基を作製する超臨界乾燥法を利用して、あるいは
ヒドロキシル基を作製する二酸化炭素乾燥法を利用して調製することができる;
エーロゲルは様々なサイズの孔構造を作製することができる。TAASI研究所
(Columbus、Ohio)のYosry Attia博士から得られる「
ガス状汚染物を現場で捕捉するための改良型エーロゲル物質」、および「水中の
シアン化物廃棄物を光触媒によって解毒するためのエーロゲル物質」(Jour
nal of Non−Crystalline Solids、186(19
95)402〜107)、およびそれらの引用参考文献を参照のこと。焼結後、
多孔性物質のような剛性構造が得られる。
【0020】 主としてフォーム孔における焼結粉のために、本発明の複合物多孔性媒体は、
それを作製するために使用されたフォームが有するよりもかなり大きな密度およ
びはるかに細かい孔構造を有することには注目される。任意の特定の複合物媒体
の実密度はいくつかの事柄に依存している。たとえば、フォームの孔サイズ、孔
を充填するために用いられる粉末のサイズおよび形態、圧縮および/または焼結
する前の孔の充填度、焼結前の圧縮量、および焼結条件に依存する。球状粉末は
、繊維状粉よりも大きな充填密度を有し、したがって、典型的には、稠密化する
前にフォームの孔がより大きな割合で充填されることは明らかである。本発明に
よる代表的な複合物媒体は、理論的密度の約20%から約30%までの範囲の密
度を有し、さらにフォームの孔を充填する焼結粉(いくつかの実施形態において
はフォームの表面に表皮を形成する)によって形成された孔構造は、少なくとも
1階級または2階級小さい孔を規定する。たとえば、典型的には、孔サイズは、
ガス流操作を目的とする複合物媒体の場合には約2ミクロン以下から10ミクロ
ンまでであり、好ましくは約2ミクロンであり、液体流に適用される場合には約
1ミクロン以下から100ミクロンまでであり、好ましくは約1ミクロンから2
0ミクロンまでである。
【0021】 次に図5を参照すると、本発明によるろ過要素を作製する1つの手法において
、開放孔の金属フォームのシート500が振動台502に載せられ、フォームシ
ート500の上部表面が細かい金属粉末504で覆われ、シート500は、その
上部の粉末504とともに、シートの孔が粉末で実質的に充填されるまで振動さ
れる。孔が充填されたフォームシート501は、その上面の緩やかな粉末層50
6とともに、次に、1対のカレンダーロール507による冷間圧縮あるいは(示
されているように)冷間圧延によって圧縮され、それにより、圧縮された粉末充
填フォーム512の上面に粉末化金属層510を有する「圧粉」粉末フォーム複
合物508が形成される。所望する場合には、孔が充填されたシート501およ
び粉末層506を圧縮前に軽く予備焼結することができる。いずれの場合におい
ても、加えられた圧力によって、粉末は稠密化され(そのとき、フォームが圧縮
され)、複合物構造が得られ、所望する圧粉密度にされる。圧縮された粉末フォ
ーム複合物508は、次いで、適切な環境中(たとえば、真空中、あるいは水素
、窒素またはアルゴンを含有する保護的環境中)、十分に高い温度で十分に長い
期間(たとえば、華氏1200〜1900度(約650℃〜1040℃)で10
分間〜60分間)にわたって焼結され、シート上面の粉末粒子間に、さらには孔
内およびフォーム表面との粉末粒子間に拡散帯が形成される。
【0022】 冷間圧延または冷間圧縮のときに使用される圧力の値によって、冷間圧縮/冷
間圧延された「圧粉」複合物508および最終的なろ過要素/媒体の両方の密度
(典型的には、約20%から約30%までの範囲にある)および多孔率が決定さ
れることには留意する。類似する密度の「圧粉」粉末構造体とは異なり、複合物
508は、実質的に剛性であり(剛性はフォーム成分によってもたらされる)、
加工処理中における取り扱いを容易にすることができる。焼結中において、複合
物508は、限られた(典型的には、5%未満の)収縮を受けるだけであること
にもまた留意しなければならない。これは、微細な繊維状粒子または樹枝状粒子
の粉末構造体を焼結しているときに生じる10%〜15%以上の収縮と対比され
る。
【0023】 図5の手法において、フォームシート500の孔は乾燥粉末で充填される。そ
のような無バインダー手法は、多くの場合、複合物の多孔性要素が、高純度適用
のために、特に、極めて大きなろ過効率および化学的純度を有するデバイスを半
導体産業に提供するために使用される場合に好ましい。高純度用に適用されない
複合物多孔性構造体を作製するときには、スラリーの一部として粉末を加えるこ
とによって、フォームシート500の孔を充填することができ、フォームの上面
において任意の必要とされる層510を施すことができる。スラリー法が使用さ
れる場合、スラリーは、典型的には、約20重量%が粉末であり、約80重量%
が液体(たとえば、解こう剤を含む水)である。スラリー法では、多くの場合、
フォームが載っている台502の部分に穴をあけ、粉末スラリーをフォーム孔に
引き入れることを助けるために下部に吸引/真空を提供することは望ましい。
【0024】 図6は、図1の管状要素10などの管状多孔性要素、図2のフィルタ200の
管状要素210、および図4のろ過管420、422を作製するために使用され
る手法を概略的に例示する。先に示されているように、それぞれの管は、環状の
すき間603が心棒の円筒外面とフォーム円筒の円筒内面との間にもたらされる
ような様式で、フォーム円筒602(たとえば、INCOFOAMの柔軟なニッ
ケルフォームから作製され、厚さが約0.070インチ(約1.7mm)であり
、密度が理論的密度の約5〜10%の範囲にあるニッケルフォーム円筒)を垂直
に配向した心棒604の周りに同心円状に置くことによって作製される。次に、
円筒状のエラストマー(たとえば、ポリウレタン)鋳型606が、はるかに小さ
な環状のすき間605が鋳型606と円筒602の円筒外面との間にもたらされ
るような様式で円筒602の周りに同心円状に置かれる。底部キャップ608に
よって、アセンブリの下端が閉じられ、心棒604、フォーム円筒602および
エラストマー鋳型606がそれぞれに対して同心円状に固定される。
【0025】 上部が開いているこのアセンブリを振動台610に載せ、フォーム円筒602
の孔および2つの環帯がともに粉末で充填されるように台およびアセンブリを振
動させながら、金属粉末(たとえば、INCO社のT255ニッケル粉末または
T210ニッケル粉末)を環帯603、605に注ぐ。孔および環帯が充填され
ると、アセンブリは、その上部が、底部キャップ608と実質的に同一である上
部キャップ611(点線で示される)で閉じられる。次いで、封じたアセンブリ
を従来の静水圧圧縮機の流体タンク内に置く。次いで、圧縮機の流体を、たとえ
ば、500〜20,000psi(約35〜1400気圧)の範囲の圧力に、I
NCO社のニッケルT255粉末の場合、好ましくは約1000psi(約70
気圧)に、約30秒間から5分間にわたって加圧して、フォーム管/粉末アセン
ブリを「圧粉」形態に圧縮する。明らかであるように、さらに図4に概略的に示
されているように、水圧力Fが半径方向に内側にかかる。加えられた圧力は環帯
605の粉末を圧縮して、圧縮された粉末層をその円筒外面に形成し、さらにフ
ォーム円筒602の(壁厚および内直径の両方を減少させ、密度を増大させるよ
うに)半径方向に圧縮する。フォーム円筒602の半径方向の圧縮は、次に、環
帯603の何らかの粉末を圧縮し、したがって、粉末層が円筒内面にも形成され
る。そのように形成された圧縮複合物は、次いで、真空中、華氏1330度(約
720℃)で30分間焼結される。
【0026】 ろ過管420および422は直径が異なるために、それらが組み立てられるフ
ォーム円筒もまた直径が異なることは明らかである。また、円筒の壁厚は同じで
あり得るので、システムの大きさ、たとえば、図6のシステムで使用される心棒
604およびエラストマー鋳型606は、必要に応じて必然的に変化する。環帯
503、505の幅、ならびに圧力および焼結条件は、特に、用いられる粉末の
タイプ、ならびに最終的な複合物媒体の密度および孔構造に依存して変化するこ
とにも留意しなければならない。例として、ろ過管420を製造する際、ろ過管
を作製するために使用されるフォーム円筒(約0.070インチ(約1.8mm
)の厚さ)は、心棒604の周りにきっちり収まり(たとえば、環帯503の幅
は約0.005インチ(約0.12mm)以下であり)、フォーム円筒の外径は
、環帯605がエラストマー鋳型606の内径よりもかなり小さくなるようにさ
れ、その結果、環帯605は一層より広くなり、たとえば約0.17インチ(約
4.3mm)である。粉末およびフォームを圧縮した後、すなわち、複合物がそ
の圧粉形態にある場合、複合物の全体的な壁厚は約0.140インチ(約3.5
mm)(すなわち、未圧縮フォームの最初の壁厚の約2倍)であり、複合物の円
筒外面を形成する圧縮された粉末「表皮」は厚さが約0.100インチ(約2.
5mm)であり、複合物の内側フォーム「コア」は、その最初の厚さの約半分に
減少している。
【0027】 複合物媒体が意図される適用に依存して、非常に異なる厚さの「表皮」が、複
合物の内面または外面のいずれか(またはその両方)に提供され得る。たとえば
、表皮が管の円筒内面に施され得る場合、内側に円筒状ブラダを使用して円筒状
の心棒を外側に置き、圧力を内側に加えることは通常便利である。同様に、粉末
が充填されたフォームおよび任意の表皮のフォームの両方の密度(および密度が
圧縮時に増大する程度)を、たとえば、使用される粉末のタイプおよび「圧粉構
造」を得るために加えられる圧力を変化させることによって所望するように変化
させることができる。たとえば、球状粉末は、典型的には、何らかの圧縮の前に
フォームの孔をより十分に充填し、その結果、フォームはより稠密になり、最終
的な複合物媒体の全体的な厚さの割合がより大きくなる。
【0028】 よく知られているように、フィルタの示されるろ過効率は、効率が測定される
流束(単位面積あたりの流量)に依存する。図4の実施形態において、ろ過管4
20、422は、8psi(約0.5気圧)から12psi(約0.8気圧)ま
での範囲の差圧で15slpm/平方インチの流量をもたらす。差圧は低いほど
好ましい。さらに、ろ過管420、422は、9LRVのろ過効率(すなわち、
大部分の侵入粒子サイズで99.9999999%以上の粒状物の除去)が得ら
れる。流量が大きいほど、低い効率(たとえば、6LRV)になる。当業者は認
識しているように、より大きな効率またはより低い効率のいずれかが、任意の所
与の流れにおいて、複合物媒体ろ過管の壁厚または多孔性構造を変化させること
によって達成され得る。
【0029】 下記の実施例は本発明の様々な局面を例示する。
【0030】 (実施例I) 従来の粉末化焼結金属粉要素と比較して、本発明による複合ろ過要素を焼結中
の収縮の減少を決定するために、両タイプの管は作成され、圧粉形態で測定され
、同一条件下で焼結され、次いで焼結後に測定された。どちらの管のセットでも
、使用された金属粉は、INCOから得たニッケルT255の粉であった。本発
明の複合物は、やはりINCOから得られた直線1インチ(約2.54センチ)
あたり90の孔と厚さ0.070インチ(約0.178センチ)を有するニッケ
ルフォームを使用して作成された。どちらの管も、直径0.42インチ(約1.
067センチ)を有する中央マンドレル、およびそれを囲む0.690インチ(
約1.753センチ)の内直径を有するエラストマモールドを使用して作成され
た。従来の焼結金属要素は、中央マンドレルの間の環帯を粉で満たし、600p
siで圧縮し、次いで得られた圧粉円筒を真空中で30分間、華氏1330度(
約721.1℃)で焼結して形成された。本発明の複合管は、フォームニッケル
円筒を環帯中に置き、上記のようにフォームの孔を粉で含浸し、得られた圧粉構
造を同じ方法で圧縮および焼結して形成された。得られた構造の内直径および外
直径は、どちらも圧粉形態で焼結後のものであり、2つの構造の質量と共に下に
示す。
【0031】
【0032】 表から明らかなように、本発明のニッケルフォーム/粉複合物の内直径および外
直径は、それぞれ3%未満および1%未満収縮しており、一方従来の粉構造のも
のは、15%強収縮している。本発明の複合物では、全体の収縮のほとんどは、
粉層またはフォームの核を囲む「表皮」の程度であったことに留意されたい。全
体の収縮の減少は、かなりの程度まで、厳密な形態で提供された制限の結果であ
る。焼結中、「圧粉」構造にある粉粒子は、フォームの壁と、および粒子間で固
体状態の結合を形成し、その結果フォームによって強化された多孔率の高い構造
となるのである。
【0033】 (実施例II) 本発明による複合ニッケルフォーム/粉管状複合物は、圧粉構造を形成するた
めに使用された圧力が1000psiである以外は、例Iの通りであった。各管
状複合物は、下記のような長さ、OD(外直径)および壁の厚さを有していた。
明らかなように、各複合物は、9.6から11.5psiの範囲の圧力低下で、
9.8またはそれ以上のLRVを提供した。
【0034】
【0035】 (実施例III) 本発明による複合ニッケルフォーム/粉管状複合物は、圧粉構造を形成するた
めに使用された圧力が異なる以外は、実施例Iに示した通りであった。密度、お
よび泡立ち点によって示された孔サイズについて得られた変化は、次表に示す通
りであった。
【0036】
【0037】 この方法でよくわかることは、泡立ち点圧力は通常、試験されている材料につい
て最大孔を示し、水銀柱12.9インチ(約32.8センチ)の泡立ち点は通常
、約0.5マイクロメートルの最大孔サイズを示すということである。
【0038】 (実施例IV) セラミックフォーム円筒は、水平穴あきマンドレルの周りに同軸状に置かれて
いる。質量で20%のステンレス鋼(一般に球状で、直径が1マイクロメートル
未満)粉、および80%の水溶性結合剤を含むスラリをマンドレルの上に滴らせ
、その間マンドレル(その上にフォームを有する)を水平軸の回りにゆっくり回
転させる。長手方向に延びるドクターブレードは、スラリが加えられている領域
よりもわずかに早く、フォームの円筒の外表面をぬぐう。吸引がマンドレルの内
部に提供される。フォームの孔が(質量の増加で決定されるように)粉で満たさ
れた後、フォームと粉は結合剤を取り除くために焼かれ、焼結される。得られた
複合構造は、フォーム自体の密度の数倍の密度を有するようになり、フォームの
孔内の粉は、平均孔サイズがフォームの孔より2等級以上小さい多孔構造を規定
することになる。
【0039】 (実施例V) 金属フォームシートの孔(たとえば、1インチ(約2.54センチ)あたり8
0の孔を有するレテック多孔性材料から得られるフォームのシート)は、エーロ
ゲルで満たされている。金属アルコキシドのアルコール溶液がまず加水分解され
てゾルを形成し、次いで重合してゲルを形成するゾル−ゲルプロセスを用いて金
属フォームの孔内で形成されるので、エーロゲルは非常に多孔質になる(たとえ
ば、約5%の密度を有し、約20ナノメートルの平均粒径を形成する)。アルコ
ールは、収縮とクラッキングを最小にするために、超臨界乾燥、たとえば温度約
華氏240度(約115.6℃)、圧力約6.36バールでゲルの孔から除去さ
れる。
【0040】 (実施例VI) 超臨界乾燥後、エーロゲルシート内の孔が1の等級の平均粒径を有するように
なることを除いて、エーロゲルは一般に、例Vに説明したプロセスによって形成
される。したがって、生成されたエーロゲルシートの孔は、複合多孔要素を生成
するために、非常に微細な、たとえば0.1マイクロメートル以下の金属粉で満
たし、低温で焼結することができる。
【0041】 (その他の実施形態) 上記の好ましい実施形態から、本発明の複合多孔性媒質を形成するために使用
されるフォームおよび粉は、様々な多くの材料から作成することが可能であるこ
とは明らかであろう。ニッケル、ステンレス鋼、またはセラミックフォーム、お
よびニッケル、ステンレス鋼、またはセラミック粉は、幅広く応用に使用できる
ためによく好まれるが、たとえば、ニッケル合金(たとえば、ニッケル80%で
クロム20%、またはニッケル−クロム−アルミニウム)のフォームおよび粉(
Sumitomo Metal Products Co.から入手可能なもの
など)を腐食性の高い環境で使用するために用いることは望ましいことである可
能性があり、チタンまたはジルコニウムのフォーム粉構造は、熱ポンプの高効率
フィルタまたは芯として特に有用である。
【0042】 同様に、フォームは形成可能であり、複合物に高い圧粉強度および破壊強度を
与えるので、本発明の複合多孔性媒質を、幅広い工学形態で提供することが可能
である。
【0043】 また本発明の媒質は、上記の他に、ある範囲のプロセスを用いて形成すること
が可能である。たとえば、円筒の内側表面を形成する主要焼結金属「表皮」を有
する円筒多孔管は、エラストマモールドをフォーム管の外側ではなく、内側に置
くことによって形成することが可能である。二重密度ろ過媒質は、第1焼結金属
表皮をシート上に形成し、次いでそのシートを圧延して円筒管にし、第2焼結表
皮を第1、または管の反対側の円筒表面上に形成する手順、または、第1「圧粉
」構造が形成された後で、平らなシートまたは円筒構造に第2層を加える手順な
ど、様々な手順を用いて作成することが可能である。
【0044】 上記のようにフォームシート上に乾燥金属粉を置くことによって作成した平坦
ろ過要素、またはフォームシート上に金属スラリを置き、たとえば振動またはシ
ートの反対面に加えられた真空によって、スラリをシートの孔に含浸させて作成
した平坦ろ過要素などは、平坦でディスクとしての使用、波状またはひだ状の形
状への加工、または圧延して円筒または円錐(またはフラスト円錐)の形態にす
ることが可能である。要素は、上記のようにそれぞれのフォームシートから作成
することが可能である。または、長いフォーム細片が一連の成功ステーション、
たとえば乾燥粉またはフォーム孔を満たすスラリを含む室、次いでカレンダ圧延
、焼却炉、予備焼結炉、さらに必要なカレンダ圧延、最終焼結炉、および連続細
片として焼結複合多孔媒質が巻き取られる巻取りマンドレルなどを進んでいく連
続手順で作成することが可能である。
【0045】 フォームを一面からのみ含浸させ、フォームの他方の面は空のままにすること
が可能である。これはたとえば、部分的にフォームの一部を一面からワックスで
満たし、他方の面から乾燥またはスラリを用いて粉を含浸させ、次いでワックス
の融点以上に熱してワックスを除去することによって達成することができる。続
いて、複合物をスラリ結合剤を除去する温度よりも高温に熱し、最後に焼結する
。複合物をカレンダにかけ、再焼結することによって、より高い強度を実現する
ことができる。
【0046】 これらおよび他の実施形態は、前述の特許請求の範囲内にある。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明を実施する管状多孔性要素の縦断面図である。
【図2】 図1の要素のものと同様の要素を含むフィルタの断面図である。
【図3】 本発明を実施する概して平坦な要素を含むフィルタの断面図である。
【図4】 本発明によって製造した複数のろ過要素を含む高ボリュームフィルタの縦断面
図である。
【図5】 本発明を実施する平坦ろ過要素を製造するための振動システムおよびカレンダ
または圧延方法の概略図である。
【図6】 本発明を実施する管状ろ過要素を製造するために有用なシステムの概略部分断
面図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ルボウ ケネス エル. アメリカ合衆国 06032 コネチカット州 ファーミントン ポーテージ クロッシ ング 60 (72)発明者 カーワン キャシー エル. アメリカ合衆国 06022 コネチカット州 キャントン ロビン ドライブ 160 (72)発明者 エイセンマン マーク アール. アメリカ合衆国 06013 コネチカット州 バーリントン ミラー ロード 80 Fターム(参考) 4D019 AA01 AA03 BA02 BA05 BA06 BA07 BB06 BB07 BD01 CA03 CB02 CB03 CB06 4K018 AA40 BA03 BA04 BA17 FA32 FA47 KA22

Claims (42)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 多数の貫通孔を有するフォームと、 前記フォームの孔を含浸する焼結粉とを含むことを特徴とする複合多孔性媒質
  2. 【請求項2】 前記媒質の表面を規定する前記焼結粉の層を含むことを特徴
    とする請求項1に記載の複合多孔性媒質。
  3. 【請求項3】 前記層が、前記媒質の全体的厚さの約10%から約75%の
    範囲内の厚さを有することを特徴とする請求項2に記載の複合多孔性媒質。
  4. 【請求項4】 前記媒質が、理論密度の約20%から約60%の範囲内の密
    度を有することを特徴とする請求項1に記載の複合多孔性媒質。
  5. 【請求項5】 前記密度が、約20%から約35%の範囲内であることを特
    徴とする請求項4に記載の複合多孔性媒質。
  6. 【請求項6】 前記フォームが、金属フォーム、セラミックフォームおよび
    エーロゲルフォームを含むグループから選択されることを特徴とする請求項1に
    記載の複合多孔性媒質。
  7. 【請求項7】 前記粉が、金属およびセラミックからなるグループから選択
    されることを特徴とする請求項1に記載の複合多孔性媒質。
  8. 【請求項8】 前記粉が、ニッケル、ステンレス鋼、チタン、ジルコニウム
    およびニッケル合金からなるグループから選択される金属であることを特徴とす
    る請求項7に記載の複合多孔性媒質。
  9. 【請求項9】 円筒形要素の円筒形表面を規定する焼結多孔性粉の層を有す
    る円筒形要素の形態であることを特徴とする請求項1に記載の複合多孔性媒質。
  10. 【請求項10】 前記フォームが金属フォームであり、かつ前記媒質の表面
    を規定する前記媒質の全体的厚さの約50%から約75%の範囲内の厚さを有す
    る焼結金属粉の層を含むことを特徴とする請求項1に記載の複合多孔性媒質。
  11. 【請求項11】 前記媒質の密度が、理論密度の約20%から約35%の範
    囲内であることを特徴とする請求項10に記載の複合多孔性媒質。
  12. 【請求項12】 入口、出口、および入口と出口の間の流れ経路を有する流
    れ装置であって、請求項1に記載の複合多孔性媒質を含む流れ要素が流れ経路内
    に配設されることを特徴とする流体装置。
  13. 【請求項13】 フォームが約10から約150孔毎インチの範囲内であり
    、孔内の焼結粉が、約100マイクロメートルから約0.1マイクロメートルの
    範囲内の公称サイズをもつ孔を有する多孔性構造を与えることを特徴とする請求
    項1に記載の複合多孔性媒質。
  14. 【請求項14】 前記多孔性構造が、約0.1マイクロメートルから約10
    マイクロメートルの範囲内の公称サイズをもつ孔を有することを特徴とする請求
    項13に記載の複合多孔性媒質。
  15. 【請求項15】 フォームの孔内の焼結粉は、孔の公称サイズが少なくとも
    フォームの孔よりも1等級小さい多孔性構造を規定することを特徴とする請求項
    1に記載の複合多孔性媒質。
  16. 【請求項16】 前記多孔性構造の孔の公称サイズが少なくともフォームの
    孔よりも2等級小さいことを特徴とする請求項15に記載の複合多孔性媒質。
  17. 【請求項17】 多数の貫通孔、および理論密度の約5%から約25%の範
    囲内の密度を有するフォームと、 前記フォームの孔を含浸する焼結粉とを含み、 前記媒質が理論密度の約20%から約35%の範囲内の密度を有することを特
    徴とする複合多孔性媒質。
  18. 【請求項18】 前記フォームおよび前記粉の各々が金属であることを特徴
    とする請求項17に記載の複合多孔性媒質。
  19. 【請求項19】 前記金属および前記金属粉の各々が、ステンレス鋼、ニッ
    ケル、チタン、ジルコニウムおよびニッケル合金のうちの1つであることを特徴
    とする請求項18に記載の複合多孔性媒質。
  20. 【請求項20】 前記媒質の表面を規定する前記焼結粉の層を含み、前記層
    が前記媒質の厚さの約10%から約50%の範囲内の厚さを有することを特徴と
    する請求項17に記載の複合多孔性媒質。
  21. 【請求項21】 前記多孔性媒質が円筒の形態であり、前記層が焼結金属粉
    であり、かつ前記円筒の内部および外部円筒形表面のうちの少なくとも1つを規
    定することを特徴とする請求項20に記載の複合多孔性媒質。
  22. 【請求項22】 複合多孔性媒質を作成する方法であって、 相互接続された多数の孔がその中を貫通しているフォームを設ける工程と、 フォームの孔を粉で含浸して複合物を得る工程と、 前記複合物を焼結して前記媒質を形成する工程と を含むことを特徴とする方法。
  23. 【請求項23】 前記粉が金属粉であることを特徴とする請求項22に記載
    の方法。
  24. 【請求項24】 前記フォームが延性金属フォームであることを特徴とする
    請求項22に記載の方法。
  25. 【請求項25】 前記焼結の前に前記フォームの表面上に粉が与えられ、前
    記複合物が、複合物の表面を規定する焼結粉の層を含むことを特徴とする請求項
    22に記載の方法。
  26. 【請求項26】 前記フォームが、理論密度の約5パーセントから約30パ
    ーセントの範囲内の密度を有することを特徴とする請求項22に記載の方法。
  27. 【請求項27】 前記フォームが、約5パーセントから約15パーセントの
    範囲内の密度を有する延性金属フォームであり、その孔が金属粉で含浸されてい
    るフォームが圧縮されて、前記複合物を焼結する前のその密度を高めることを特
    徴とする請求項22に記載の方法。
  28. 【請求項28】 前記圧縮により、その孔が粉で含浸されているフォームの
    厚さが、前記圧縮の前の1/3から2/3の範囲内の厚さまで縮小されることを
    特徴とする請求項27に記載の方法。
  29. 【請求項29】 前記フォームが金属フォームであり、 前記焼結の前に前記フォームの表面上に粉が与えられ 前記圧縮により、フォームの厚さが、前記圧縮の前のその厚さの1/3から2
    /3の範囲内の厚さまで縮小され、 前記複合物が、複合物の表面を規定する焼結金属の層を含むことを特徴とする
    請求項22に記載の方法。
  30. 【請求項30】 前記粉が金属粉であることを特徴とする請求項29に記載
    の方法。
  31. 【請求項31】 前記層が、前記複合物の全体的厚さの約25%から約75
    %の範囲内の厚さを有することを特徴とする請求項30に記載の方法。
  32. 【請求項32】 前記複合物が円筒形管を含み、前記複合物が、その円筒形
    表面のうちの1つを形成する粉末化焼結金属の層を含むことを特徴とする請求項
    29に記載の方法。
  33. 【請求項33】 前記層が前記複合物の前記外部円筒形表面を規定し、かつ
    前記管の全壁厚さの約25%から約75%の範囲内の厚さを有することを特徴と
    する請求項26に記載の方法。
  34. 【請求項34】 前記厚さが約50%から約70%の範囲内であることを特
    徴とする請求項33に記載の方法。
  35. 【請求項35】 多数の貫通孔を有するフォームと、 前記フォームの孔を含浸するエーロゲルとを含むことを特徴とする複合多孔性
    媒質。
  36. 【請求項36】 前記フォームが金属またはセラミックフォームであること
    を特徴とする請求項35に記載の複合多孔性媒質。
  37. 【請求項37】 多数の貫通孔を有するエーロゲルフォームと、 前記フォームの孔を含浸する焼結粉とを含むことを特徴とする複合多孔性媒質
  38. 【請求項38】 多数の貫通孔を有するフォーム、および前記フォームの孔
    を含浸する前記フォームの孔よりも少なくとも1等級小さい孔を規定する3次元
    多孔性構造を含むことを特徴とする複合多孔性媒質。
  39. 【請求項39】 15slpm平方インチの流量で6ログ減少値以上のろ過
    効率を有することを特徴とする請求項38に記載の媒質を含むフィルタ。
  40. 【請求項40】 前記ろ過効率が9ログ減少値以上であることを特徴とする
    請求項39に記載のフィルタ。
  41. 【請求項41】 前記媒質が金属または粉フォームを含み、前記3次元多孔
    性構造が焼結金属またはセラミック粉を含むことを特徴とする請求項40に記載
    のフィルタ。
  42. 【請求項42】 前記媒質が、前記媒質の表面を規定する前記焼結粉の層を
    含み、かつ前記媒質の全体的厚さの約10%から約75%の範囲内の厚さを有す
    ることを特徴とする請求項41に記載のフィルタ。
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