JP5073476B2 - 高圧液体クロマトグラフィのためのフリット - Google Patents
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Description
3.5ミクロンの二次粒子を含む多孔質支持構造を次のように満たした。0.5メディアグレードの多孔質支持構造を、密封表面を可能にする(図3に示すような)円形平面リングの中にプレスフィットした。多孔質支持構造を含む密封リングを出口取付け具の中に配置した。出口取付け具をチャンバ(コラム)の第2端部(出口端部)に取り付けた。3mLのリザーバをチャンバの空の第1端部(入口)に取り付けた。T字管をリザーバの頂部に取り付けた。ポンプをT字管の側部開口部に取り付けた。次いで、0.01グラムの3.5ミクロンのクロマトグラフィ充填材料を3mLのテトラヒドロフラン(THF)の中で混ぜて超音波処理した。粒子溶液を2分間超音波処理した。粒子溶液を、T字管の頂部開口部を通じてリザーバの中に注ぐか又はピペットで移した。粒子溶液に約2.2mLのTHFを注ぎ足した。溶液を導くために使用されるT字管における頂部開口部に栓をした。ポンプによって給送される6000psiの圧力を、5mLがチャンバ出口において収集されるまで加えた。出口取付け具組立体をチャンバから分離した。粒子で満たされた多孔質支持構造を含む密封リングを出口取付け具組立体から除去した。過剰の材料を、密封リングと満たされた多孔質支持構造の頂部表面から除去した。同じ手順を使用して、フリットを図10Cに示すような2ミクロンのクロマトグラフィ粒子で満たした。
4ミクロンのステンレス鋼粒子を含むフリットを次のように調製した。直径2.1mm及び厚さ0.040インチ(約1mm)の多孔質支持構造(2.0メディアグレードの焼結ステンレス鋼)をステンレス鋼密封リングの中にプレスフィットした。多孔質支持構造を固定具の中に置き、こうして多孔質支持構造に真空を通した。狭いサイズの粒子(直径4ミクロン)を10mLのトルエンの中に懸濁させ、磁気撹拌棒を使用して混合した。小体積の粒子懸濁液を多孔質支持構造の上に置き、支持構造の内部の空所の中に貫通させ充填させた。満たされたフリットの過剰の粒子を拭き取って清浄にし、次いで制御されたH2雰囲気の中で約1時間1900°F(約1038℃)に焼結し、粒子を一体構造の中に永続的に固定した。0.5および2.0の両方のメディアグレードのフリットがこの処理により満たされた。
上記の各実施例では、各フリットは少なくとも50%の密度を有することが好ましい。換言すれば、空所又は細孔はフリットの容積の50%未満を構成する。フリットの密度は、二次粒子が空所に満たされた後に増加し、これによって間隙率を減少させる。
6個のコラム(A〜F)を1.7ミクロンのクロマトグラフィ充填材料で充填し、各コラムに0.5メディアグレードのフリットを配置した。先に論述したように、コラムA〜Cはコラム出口で従来の0.5メディアグレードのフリットを使用し、コラムD〜Fは二次粒子で満たした0.5メディアグレードのフリットを使用した。コラムD〜Fで使用されたフリットを、実施例1で説明した方法によって、充填材料と同じ組成の3.5ミクロンの二次粒子を使用して満たした。図9は、HPLC移動相におけるコラム平衡中の254nmで収集されたUVトレースを示す。コラムA〜Cに関するUVトレースは、従来のフリットを通る1.7ミクロン充填材料の移動の指標となるスパイクを明確に示している。本発明の予め満たしたフリットを出口に使用して組み立てられたコラムD〜Fについては、UVトレースの中にスパイクは存在しない。
Claims (233)
- フリットであって、該フリットは、
複数の空所を有する多孔質支持構造と、
該多孔質支持構造内で、互いにまたは空所を囲む多孔質支持構造にまたはその両者に焼結された複数の二次粒子とを含み、該二次粒子が、フリットが2.5ミクロン未満の直径を有する充填材料を保持するように、空所に対して寸法付けされており、
フリットが少なくとも50%の密度を有するように前記複数の二次粒子によって空所が満たされている、フリット。 - 空所が二次粒子によって部分的に満たされている、請求項1に記載のフリット。
- 空所が二次粒子によって完全に満たされている、請求項1に記載のフリット。
- 二次粒子が空所の内部に、2.5ミクロン未満の直径を有するクロマトグラフィ充填材料を保持することができる細孔サイズを有する二次細孔ネットワークを形成する、請求項1に記載のフリット。
- 空所が複数の二次粒子によって満たされた後に焼結される、請求項1に記載のフリット。
- 多孔質支持構造が加熱されて、空所を満たす二次粒子を固定する、請求項1に記載のフリット。
- 多孔質支持構造が、金属、金属合金、金属酸化物、セラミック、及びポリマーからなる群から選択された材料からなる、請求項1に記載のフリット。
- 多孔質支持構造が、焼結可能な金属、焼結可能な金属合金、焼結可能な金属酸化物、焼結可能なセラミック、及び焼結可能なポリマーからなる群から選択された材料からなる、請求項1に記載のフリット。
- 多孔質支持構造が、ステンレス鋼、チタン、PEEK、ポリエチレン、Hastaloy(商標)、ポリプロピレン、Teflon(登録商標)、ガラス、二酸化珪素、二酸化チタン、及び酸化ジルコニウムからなる群から選択された材料からなる、請求項1に記載のフリット。
- 多孔質支持構造がステンレス鋼からなる、請求項1に記載のフリット。
- 多孔質支持構造が316ステンレス鋼からなる、請求項1に記載のフリット。
- 多孔質支持構造が0.5〜10の範囲にあるメディアグレードを有する、請求項1に記載のフリット。
- 多孔質支持構造が0.5メディアグレードの焼結ステンレス鋼である、請求項1に記載のフリット。
- 多孔質支持構造が2.0メディアグレードの焼結ステンレス鋼である、請求項1に記載のフリット。
- 二次粒子の直径が5ミクロン以下である、請求項1に記載のフリット。
- 二次粒子の直径が3ミクロン〜5ミクロンの範囲にある、請求項1に記載のフリット。
- 二次粒子の直径が3.5ミクロンである、請求項1に記載のフリット。
- 二次粒子の直径が4ミクロンである、請求項14に記載のフリット。
- 多孔質支持構造が0.5メディアグレードの焼結ステンレス鋼であり、二次粒子の直径が4ミクロンである、請求項1に記載のフリット。
- 多孔質支持構造が2.0メディアグレードの焼結ステンレス鋼であり、二次粒子の直径が4ミクロンである、請求項1に記載のフリット。
- 二次粒子がフリットによって保持される充填材料と同じ組成を有する、請求項1に記載のフリット。
- 二次粒子がフリットによって保持される充填材料とは異なる組成を有する、請求項1に記載のフリット。
- 二次粒子が多孔質支持構造と同じ組成を有する、請求項1に記載のフリット。
- 二次粒子が多孔質支持構造とは異なる組成を有する、請求項1に記載のフリット。
- 二次粒子が球状ステンレス鋼粒子である、請求項1に記載のフリット。
- フリットによって保持される充填材料がクロマトグラフィ充填材料である、請求項1に記載のフリット。
- クロマトグラフィ充填材料が、シリカゲル、誘導体化シリカゲル、酸化ジルコニウム、誘導体化酸化ジルコニウム、酸化チタン、誘導体化酸化チタン、有機シリカハイブリッド、誘導体化有機シリカハイブリッド、金属酸化物ハイブリッド、及び誘導体化金属酸化物ハイブリッドからなる群から選択される、請求項26に記載のフリット。
- クロマトグラフィコラムにおいて使用するための、請求項1に記載のフリット。
- クロマトグラフィコラムが高圧液体クロマトグラフィ(HPLC)コラムである、請求項28に記載のフリット。
- クロマトグラフィコラムが、2.5ミクロン未満の粒径を有するクロマトグラフィ充填材料によって充填された高圧液体クロマトグラフィコラムである、請求項28に記載のフリット。
- 二次粒子が10ミクロンを超える深さまで多孔質支持構造の空所を満たす、請求項1に記載のフリット。
- 筒形チャンバを通る流れの方向に対して配向されている、請求項1に記載のフリット。
- フリットを受け入れるための筒形チャンバをさらに含み、該フリットが筒形チャンバを通じて流れの方向に対して配向されている、請求項1に記載のフリット。
- クロマトグラフィシステムにおいて使用するためのインラインフィルタとして構成された、請求項1に記載のフリット。
- クロマトグラフィシステムにおけるコラムの上流に配置された、請求項34に記載のフリット。
- クロマトグラフィシステムにおけるポンプとインジェクタとの間に配置された、請求項34に記載のフリット。
- クロマトグラフィシステムにおけるインジェクタとコラムとの間に配置された、請求項34に記載のフリット。
- 筒形チャンバの中に受け入れられるように構成されたフリットであって、
複数の空所を有する多孔質支持構造と、
該多孔質支持構造内で、互いにまたは空所を囲む多孔質支持構造にまたはその両者に焼結された複数の二次粒子とを含み、該二次粒子が、フリットが2.5ミクロン未満の直径を有する充填材料を保持するように、空所に対して寸法付けされており、
フリットが筒形チャンバを通じて流れの方向に対して配向されている、フリット。 - フリットであって、該フリットは、
複数の空所を有する多孔質支持構造と、
該多孔質支持構造内で、互いにまたは空所を囲む多孔質支持構造にまたはその両者に焼結された複数の二次粒子とを含み、該二次粒子が、フリットが2.5ミクロン未満の直径を有する充填材料を保持するように、空所に対して寸法付けされており、
空所が複数の二次粒子によって10ミクロンを超える深さまで満たされている、フリット。 - 深さが28ミクロン〜178ミクロンの範囲にある、請求項39に記載のフリット。
- 第1及び第2端部を有するクロマトグラフィ充填材料で満たされた筒形チャンバと、第1端部又は第2端部に受け入れられた少なくとも1つのフリットと
を含むクロマトグラフィコラムであって、
フリットが、
複数の空所を有する多孔質支持構造と、
該多孔質支持構造内で、互いにまたは空所を囲む多孔質支持構造にまたはその両者に焼結された複数の二次粒子とを有し、該二次粒子が、フリットが2.5ミクロン未満の直径を有する充填材料を保持するように、空所に対して寸法付けされている、クロマトグラフィコラム。 - チャンバの少なくとも1つの端部に連結された取付け具をさらに含み、少なくとも1つのフリットが取付け具の中にプレスフィットされている、請求項41に記載のクロマトグラフィコラム。
- コラムが高圧液体クロマトグラフィ(HPLC)コラムである、請求項41に記載のクロマトグラフィコラム。
- 筒形チャンバの第1端部及び第2端部に操作可能に連結された入口及び出口取付け具をさらに含む、請求項43に記載のクロマトグラフィコラム。
- 少なくとも1つのフリットが入口取付け具又は出口取付け具の中にプレスフィットされている、請求項44に記載のクロマトグラフィコラム。
- 少なくとも1つのフリットが入口取付け具の開口部又は出口取付け具の開口部の中に配置されている、請求項44に記載のクロマトグラフィコラム。
- 第1フリットが入口取付け具の中にプレスフィットされ、第2フリットが出口取付け具の中にプレスフィットされている、請求項44に記載のクロマトグラフィコラム。
- 各フリットが円形平面リングの中に受け入れられ、各対応するリングとフリットが、筒形チャンバによって入口取付け具と出口取付け具をそれぞれ密封するように構成される、請求項47に記載のクロマトグラフィコラム。
- 第1フリットが入口取付け具の開口部の中に配置され、第2フリットが出口取付け具の開口部の中に配置されている、請求項44に記載のクロマトグラフィコラム。
- 第1フリット及び第2フリットが筒形チャンバの中に配置されている、請求項44に記載のクロマトグラフィコラム。
- 第1フリット及び第2フリットが筒形チャンバの端部にプレスフィットされている、請求項44に記載のクロマトグラフィコラム。
- 少なくとも1つのフリットが密封リングの中にプレスフィットされている、請求項43に記載のクロマトグラフィコラム。
- コラムが5000〜50000psiの圧力に耐えることができる、請求項43に記載のクロマトグラフィコラム。
- 入口取付け具と出口取付け具が筒形チャンバの第1端部と第2端部にそれぞれねじ込まれている、請求項43に記載のクロマトグラフィコラム。
- フリットが筒形チャンバを通じて流れ方向に対して配向されている、請求項41に記載のクロマトグラフィコラム。
- フリットが少なくとも50%の密度を有するように空所が複数の二次粒子によって満たされている、請求項41に記載のクロマトグラフィコラム。
- 空所が二次粒子によって部分的に満たされている、請求項41に記載のクロマトグラフィコラム。
- 空所が二次粒子によって完全に満たされている、請求項41に記載のクロマトグラフィコラム。
- 二次粒子は空所の内部に、2.5ミクロン未満の粒径を有するクロマトグラフィ充填材料を保持することができる細孔サイズを有する二次細孔ネットワークを形成する、請求項41に記載のクロマトグラフィコラム。
- 空所が複数の二次粒子によって満たされた後に、フリットが焼結される、請求項41に記載のクロマトグラフィコラム。
- 空所を満たす二次粒子を固定するために、多孔質支持構造が加熱される、請求項41に記載のクロマトグラフィコラム。
- 多孔質支持構造が、金属、金属合金、金属酸化物、セラミック、及びポリマーからなる群から選択された材料からなる、請求項41に記載のクロマトグラフィコラム。
- 多孔質支持構造が、焼結可能金属、焼結可能金属合金、焼結可能金属酸化物、焼結可能セラミック、及び焼結可能ポリマーからなる群から選択された材料からなる、請求項41に記載のクロマトグラフィコラム。
- 多孔質支持構造が、ステンレス鋼、チタン、PEEK、ポリエチレン、Hastaloy(商標)、ポリプロピレン、Teflon(登録商標)、ガラス、二酸化珪素、二酸化チタン、及び酸化ジルコニウムからなる群から選択された材料からなる、請求項41に記載のクロマトグラフィコラム。
- 多孔質支持構造がステンレス鋼からなる、請求項41に記載のクロマトグラフィコラム。
- 多孔質支持構造が316ステンレス鋼からなる、請求項41に記載のクロマトグラフィコラム。
- 多孔質支持構造が0.5〜10の範囲にあるメディアグレードを有する、請求項41に記載のクロマトグラフィコラム。
- 多孔質支持構造が0.5メディアグレードの焼結ステンレス鋼である、請求項41に記載のクロマトグラフィコラム。
- 多孔質支持構造が2.0メディアグレードの焼結ステンレス鋼である、請求項41に記載のクロマトグラフィコラム。
- 二次粒子の直径が5ミクロン以下である、請求項41に記載のクロマトグラフィコラム。
- 二次粒子の直径が3〜5ミクロンの範囲にある、請求項41に記載のクロマトグラフィコラム。
- 二次粒子の直径が3.5ミクロンである、請求項41に記載のクロマトグラフィコラム。
- 二次粒子の直径が4ミクロンである、請求項41に記載のクロマトグラフィコラム。
- 多孔質支持構造が0.5メディアグレードの焼結ステンレス鋼であり、二次粒子の直径が3.5ミクロンである、請求項41に記載のクロマトグラフィコラム。
- 多孔質支持構造が2.0メディアグレードの焼結ステンレス鋼であり、二次粒子の直径が4ミクロンである、請求項41に記載のクロマトグラフィコラム。
- 二次粒子がクロマトグラフィ充填材料と同じ組成を有する、請求項41に記載のクロマトグラフィコラム。
- 二次粒子がクロマトグラフィ充填材料とは異なる組成を有する、請求項41に記載のクロマトグラフィコラム。
- 二次粒子が多孔質支持構造と同じ組成を有する、請求項41に記載のクロマトグラフィコラム。
- 二次粒子が多孔質支持構造とは異なる組成を有する、請求項41に記載のクロマトグラフィコラム。
- 二次粒子が球状ステンレス鋼粒子である、請求項41に記載のクロマトグラフィコラム。
- クロマトグラフィ充填材料が、シリカゲル、誘導体化シリカゲル、酸化ジルコニウム、誘導体化酸化ジルコニウム、酸化チタン、誘導体化酸化チタン、有機シリカハイブリッド、誘導体化有機シリカハイブリッド、金属酸化物ハイブリッド、及び誘導体化金属酸化物ハイブリッドからなる群から選択される、請求項41に記載のクロマトグラフィコラム。
- 二次粒子が空所を10ミクロンを超える深さまで満たす、請求項41に記載のクロマトグラフィコラム。
- 少なくとも1つのフリットが筒形チャンバを通る流れの方向に対して配向されている、請求項41に記載のクロマトグラフィコラム。
- 高圧液体クロマトグラフィコラムにおいて使用するためのフリットを調製するための方法であって、
複数の空所を有する多孔質支持構造を提供するステップと、
空所を二次粒子で満たすステップであって、二次粒子が、フリットが粒径2.5ミクロン未満の充填材料を保持するように、空所に対して寸法付けされている、該満たすステップと、
該多孔質支持構造内で、二次粒子を、互いにまたは空所を囲む多孔質支持構造にまたはその両者に焼結するステップと
を含む、方法。 - フリットが少なくとも50%の密度を有するように空所が複数の二次粒子によって満たされている、請求項84に記載の方法。
- 二次粒子を空所の中に固定するための、多孔質支持構造と二次粒子を焼結するステップをさらに含む、請求項84に記載の方法。
- 二次粒子が互いに焼結されるか、空所を囲む多孔質支持構造と焼結されるか、又はこれらの両方によって焼結される、請求項86に記載の方法。
- 第1端部及び第2端部を有する筒形チャンバと、第1端部及び第2端部にそれぞれ操作可能に連結された入口取付け具と出口取付け具とを提供するステップをさらに含む、請求項84に記載の方法。
- 入口取付け具と出口取付け具の1つにフリットをプレスフィットするステップをさらに含む、請求項88に記載の方法。
- 入口取付け具と出口取付け具が筒形チャンバの第1端部と第2端部に操作可能に連結され、少なくとも1つのフリットが入口取付け具又は出口取付け具の中に受け入れられる、請求項88に記載の方法。
- 第1フリットが入口取付け具の中にプレスフィットされ、第2フリットが出口取付け具の中にプレスフィットされる、請求項88に記載の方法。
- 第1フリットが入口取付け具の開口部の中に配置され、第2フリットが出口取付け具の開口部の中に配置される、請求項88に記載の方法。
- 各フリットが円形平面リングの中に受け入れられ、各対応するリングとフリットが、筒形チャンバによって入口取付け具と出口取付け具をそれぞれ密封するように構成される、請求項92に記載の方法。
- 第1フリット及び第2フリットが筒形チャンバの中に配置される、請求項88に記載の方法。
- 第1フリット及び第2フリットが筒形チャンバの端部の中にプレスフィットされる、請求項88に記載の方法。
- 多孔質支持構造が、金属、金属合金、金属酸化物、セラミック、及びポリマーからなる群から選択された材料からなる、請求項84に記載の方法。
- 多孔質支持構造が、焼結可能金属、焼結可能金属合金、焼結可能金属酸化物、焼結可能セラミック、及び焼結可能ポリマーからなる群から選択された材料からなる、請求項84に記載の方法。
- 多孔質支持構造が、ステンレス鋼、チタン、PEEK、ポリエチレン、Hastaloy(商標)、ポリプロピレン、Teflon(登録商標)、ガラス、二酸化珪素、二酸化チタン、及び酸化ジルコニウムからなる群から選択された材料からなる、請求項84に記載の方法。
- 多孔質支持構造がステンレス鋼製のフィルタである、請求項84に記載の方法。
- 多孔質支持構造が316ステンレス鋼からなる、請求項84に記載の方法。
- 多孔質支持構造が0.5〜10のメディアグレードを有する、請求項84に記載の方法。
- 多孔質支持構造が0.5メディアグレードの焼結ステンレス鋼である、請求項84に記載の方法。
- 多孔質支持構造が2.0メディアグレードの焼結ステンレス鋼である、請求項84に記載の方法。
- 二次粒子の直径が3〜5ミクロンである、請求項84に記載の方法。
- 二次粒子の直径が3.5ミクロンである、請求項84に記載の方法。
- 二次粒子の直径が4ミクロンである、請求項84に記載の方法。
- 多孔質支持構造が0.5メディアグレードの焼結ステンレス鋼であり、二次粒子の直径が3.5ミクロンである、請求項84に記載の方法。
- 多孔質支持構造が2.0メディアグレードの焼結ステンレス鋼であり、二次粒子の直径が4ミクロンである、請求項84に記載の方法。
- 二次粒子がクロマトグラフィ充填材料と同じ組成を有する、請求項84に記載の方法。
- 二次粒子がクロマトグラフィ充填材料とは異なる組成を有する、請求項84に記載の方法。
- 二次粒子が多孔質支持構造と同じ組成を有する、請求項84に記載の方法。
- 二次粒子が多孔質支持構造とは異なる組成を有する、請求項84に記載の方法。
- 二次粒子が球状ステンレス鋼粒子である、請求項84に記載の方法。
- 二次粒子が多孔質支持構造の空所を、10ミクロンを超える深さまで満たす、請求項84に記載の方法。
- 高圧液体クロマトグラフィコラムにおいて使用するためのフリットを調製するための方法であって、
複数の空所を有する多孔質支持構造を提供するステップと、
空所を二次粒子によって満たすステップであって、二次粒子が、フリットが粒径2.5ミクロン未満の充填材料を保持するように、空所に対して寸法付けされている、該満たすステップと、
該多孔質支持構造内で、二次粒子を、互いにまたは空所を囲む多孔質支持構造にまたはその両者に焼結するステップと、
二次粒子が使用中に空所の中に固定されたままになるように、二次粒子で満たされた多孔質支持構造を配向するステップと
を含む、方法。 - フリットが少なくとも50%の密度を有するように空所が複数の二次粒子によって満たされている、請求項115に記載の方法。
- 第1端部及び第2端部を有する筒形チャンバと、第1端部及び第2端部にそれぞれ操作可能に連結された入口取付け具と出口取付け具とを提供するステップをさらに含む、請求項115に記載の方法。
- 入口取付け具と出口取付け具の1つにフリットをプレスフィットするステップをさらに含む、請求項117に記載の方法。
- 入口取付け具と出口取付け具が筒形チャンバの第1端部と第2端部に操作可能に連結され、少なくとも1つのフリットが入口取付け具又は出口取付け具の中に受け入れられる、請求項117に記載の方法。
- 第1フリットが入口取付け具の中にプレスフィットされ、第2フリットが出口取付け具の中にプレスフィットされる、請求項119に記載の方法。
- 第1フリットが入口取付け具の開口部の中に配置され、第2フリットが出口取付け具の開口部の中に配置される、請求項119に記載の方法。
- 各フリットが円形平面リングの中に受け入れられ、各対応するリングとフリットが、筒形チャンバによって入口取付け具と出口取付け具をそれぞれ密封するように構成される、請求項119に記載の方法。
- 第1フリット及び第2フリットが筒形チャンバの中に配置される、請求項119に記載の方法。
- 第1フリット及び第2フリットが筒形チャンバの端部の中にプレスフィットされる、請求項119に記載の方法。
- 多孔質支持構造が、金属、金属合金、金属酸化物、セラミック、及びポリマーからなる群から選択された材料からなる、請求項115に記載の方法。
- 多孔質支持構造が、焼結可能金属、焼結可能金属合金、焼結可能金属酸化物、焼結可能セラミック、及び焼結可能ポリマーからなる群から選択された材料からなる、請求項115に記載の方法。
- 多孔質支持構造が、ステンレス鋼、チタン、PEEK、ポリエチレン、Hastaloy(商標)、ポリプロピレン、Teflon(登録商標)、ガラス、二酸化珪素、二酸化チタン、及び酸化ジルコニウムからなる群から選択された材料からなる、請求項115に記載の方法。
- 多孔質支持構造がステンレス鋼製のフィルタである、請求項115に記載の方法。
- 多孔質支持構造が316ステンレス鋼からなる、請求項115に記載の方法。
- 多孔質支持構造が0.5〜10のメディアグレードを有する、請求項115に記載の方法。
- 多孔質支持構造が0.5メディアグレードの焼結ステンレス鋼である、請求項115に記載の方法。
- 多孔質支持構造が2.0メディアグレードの焼結ステンレス鋼である、請求項115に記載の方法。
- 二次粒子の直径が3〜5ミクロンである、請求項115に記載の方法。
- 二次粒子の直径が3.5ミクロンである、請求項115に記載の方法。
- 二次粒子の直径が4ミクロンである、請求項115に記載の方法。
- 多孔質支持構造が0.5メディアグレードの焼結ステンレス鋼であり、二次粒子の直径が3.5ミクロンである、請求項115に記載の方法。
- 多孔質支持構造が2.0メディアグレードの焼結ステンレス鋼であり、二次粒子の直径が4ミクロンである、請求項115に記載の方法。
- 二次粒子がクロマトグラフィ充填材料と同じ組成を有する、請求項115に記載の方法。
- 二次粒子がクロマトグラフィ充填材料とは異なる組成を有する、請求項115に記載の方法。
- 二次粒子が多孔質支持構造と同じ組成を有する、請求項115に記載の方法。
- 二次粒子が多孔質支持構造とは異なる組成を有する、請求項115に記載の方法。
- 二次粒子が球状ステンレス鋼粒子である、請求項115に記載の方法。
- 配向するステップが、高圧液体クロマトグラフィコラムを通る流れの方向にフリットを配置することを含む、請求項115に記載の方法。
- 二次粒子が10ミクロンを超える深さまで多孔質支持構造の空所を満たす、請求項115に記載の方法。
- 液体流における溶質を分離及び定量化するためのクロマトグラフィシステムであって、
クロマトグラフィ充填材料によって充填される、第1端部と第2端部とを有する筒形チャンバと、
筒形チャンバの第1端部と第2端部に受け入れられる少なくとも1つのフリットであって、フリットが
複数の空所を有する多孔質支持構造と、
該多孔質支持構造内で、互いにまたは空所を囲む多孔質支持構造にまたはその両者に焼結された複数の二次粒子とを有し、該二次粒子が、フリットが2.5ミクロン未満の直径を有する充填材料を保持するように、空所に対して寸法付けされている、少なくとも1つのフリットと、
筒形チャンバ内でクロマトグラフィ充填材料と接触する液体流を、筒形チャンバを通じて推進させるためのポンプと、
試料を液体流の中に配送するためのインジェクタと、
液体流が筒形チャンバの第2端部を出るときに液体流の個々の成分を検出するための検出器と
を含む、クロマトグラフィシステム。 - フリットが少なくとも50%の密度を有するように空所が二次粒子によって満たされる、請求項145に記載のクロマトグラフィシステム。
- 少なくとも1つのフリットが筒形チャンバの第1端部及び第2端部の中にプレスフィットされる、請求項145に記載のクロマトグラフィシステム。
- 筒形チャンバの第1端部及び第2端部にそれぞれ操作可能に連結された入口取付け具と出口取付け具とをさらに含む、請求項145に記載のクロマトグラフィシステム。
- 少なくとも1つのフリットが入口取付け具と出口取付け具の中にプレスフィットされる、請求項147に記載のクロマトグラフィシステム。
- 少なくとも1つのフリットが、入口取付け具又はチャンバの中にプレスフィットされた第1フリットと、出口取付け具又はチャンバの中にプレスフィットされた第2フリットとからなる、請求項145に記載のクロマトグラフィシステム。
- 少なくとも1つのフリットが、入口取付け具の開口部の中に配置された第1フリットと、出口取付け具の開口部に配置された第2フリットとからなる、請求項145に記載のクロマトグラフィシステム。
- 第1フリットがその上部表面を筒形チャンバの方に配向され、第2フリットがその上部表面を筒形チャンバの方に配向されている、請求項150に記載のクロマトグラフィシステム。
- 各フリットが円形平面リングの中に受け入れられ、各対応するリングとフリットが、筒形チャンバによって入口取付け具と出口取付け具をそれぞれ密封するように構成される、請求項152に記載のクロマトグラフィシステム。
- 少なくとも1つのフリットが密封リングの中にプレスフィットされる、請求項145に記載のクロマトグラフィシステム。
- コラムが5000〜50000psiの圧力に耐えることができる、請求項145に記載のクロマトグラフィシステム。
- 入口取付け具と出口取付け具が筒形チャンバの第1端部と第2端部にそれぞれねじ込まれている、請求項145に記載のクロマトグラフィシステム。
- 空所が複数の二次粒子によって満たされた後に、フリットが焼結される、請求項145に記載のクロマトグラフィシステム。
- 空所を満たす二次粒子を固定するために、多孔質支持構造が加熱される、請求項145に記載のクロマトグラフィシステム。
- 多孔質支持構造が、金属、金属合金、金属酸化物、セラミック、及びポリマーからなる群から選択された材料からなる、請求項145に記載のクロマトグラフィシステム。
- 多孔質支持構造が、焼結可能金属、焼結可能金属合金、焼結可能金属酸化物、焼結可能セラミック、及び焼結可能ポリマーからなる群から選択された材料からなる、請求項145に記載のクロマトグラフィシステム。
- 多孔質支持構造が、ステンレス鋼、チタン、PEEK、ポリエチレン、Hastaloy(商標)、ポリプロピレン、Teflon(登録商標)、ガラス、二酸化珪素、二酸化チタン、及び酸化ジルコニウムからなる群から選択された材料からなる、請求項145に記載のクロマトグラフィシステム。
- 多孔質支持構造がステンレス鋼製のフィルタである、請求項145に記載のクロマトグラフィシステム。
- 多孔質支持構造が316ステンレス鋼からなる、請求項145に記載のクロマトグラフィシステム。
- 多孔質支持構造が0.5〜10のメディアグレードを有する、請求項145に記載のクロマトグラフィシステム。
- 多孔質支持構造が0.5メディアグレードの焼結ステンレス鋼である、請求項145に記載のクロマトグラフィシステム。
- 多孔質支持構造が2.0メディアグレードの焼結ステンレス鋼である、請求項145に記載のクロマトグラフィシステム。
- 二次粒子の直径が3〜5ミクロンである、請求項145に記載のクロマトグラフィシステム。
- 二次粒子の直径が3.5ミクロンである、請求項145に記載のクロマトグラフィシステム。
- 二次粒子の直径が4ミクロンである、請求項145に記載のクロマトグラフィシステム。
- 多孔質支持構造が0.5メディアグレードの焼結ステンレス鋼であり、二次粒子の直径が3.5ミクロンである、請求項145に記載のクロマトグラフィシステム。
- 多孔質支持構造が2.0メディアグレードの焼結ステンレス鋼であり、二次粒子の直径が4ミクロンである、請求項145に記載のクロマトグラフィシステム。
- 二次粒子がクロマトグラフィ充填材料と同じ組成を有する、請求項145に記載のクロマトグラフィシステム。
- 二次粒子がクロマトグラフィ充填材料とは異なる組成を有する、請求項145に記載のクロマトグラフィシステム。
- 二次粒子が多孔質支持構造と同じ組成を有する、請求項145に記載のクロマトグラフィシステム。
- 二次粒子が多孔質支持構造とは異なる組成を有する、請求項145に記載のクロマトグラフィシステム。
- 二次粒子が球状ステンレス鋼粒子である、請求項145に記載のクロマトグラフィシステム。
- 二次粒子が多孔質支持構造の空所を、10ミクロンを超える深さまで満たす、請求項145に記載のクロマトグラフィシステム。
- 液体流における溶質を分離及び定量化するための方法であって、
クロマトグラフィ充填材料によって充填される、第1端部と第2端部とを有する筒形チャンバを提供するステップと、
少なくとも1つのフリットを入口取付け具と出口取付け具に挿入するステップであって、フリットは
複数の空所を有する多孔質支持構造と、
該多孔質支持構造内で、互いにまたは空所を囲む多孔質支持構造にまたはその両者に焼結された複数の二次粒子とを有し、該二次粒子が、フリットが2.5ミクロン未満の直径を有する充填材料を保持するように、空所に対して寸法付けされている、該フリットを挿入するステップと、
筒形チャンバ内でクロマトグラフィ充填材料と接触する液体流を、筒形チャンバを通じて推進させるステップと、
試料を液体流の中に射出するステップと、
液体流が筒形チャンバの第2端部を出るときに液体流の個々の成分を検出するステップと
を含む、方法。 - フリットが少なくとも50%の密度を有するように空所が二次粒子によって満たされる、請求項178に記載の方法。
- 少なくとも1つのフリットが筒形チャンバの第1端部及び第2端部の中にプレスフィットされる、請求項178に記載の方法。
- 入口取付け具と出口取付け具を、筒形チャンバの第1端部と第2端部にそれぞれ連結するステップをさらに含む、請求項178に記載の方法。
- 少なくとも1つのフリットが入口取付け具と出口取付け具の中にプレスフィットされる、請求項178に記載の方法。
- 各フリットが円形平面リングの中に受け入れられ、各対応するリングとフリットが、入口取付け具と出口取付け具を筒形チャンバによってそれぞれ密封するように構成される、請求項182に記載の方法。
- 少なくとも1つのフリットが、入口取付け具又はチャンバの中にプレスフィットされた第1フリットと、出口取付け具又はチャンバの中にプレスフィットされた第2フリットとからなる、請求項178に記載の方法。
- 少なくとも1つのフリットが、入口取付け具の開口部の中に配置された第1フリットと、出口取付け具の開口部の中に配置された第2フリットとからなる、請求項178に記載の方法。
- 密封リングが5000〜50000psiの圧力に耐えることができる、請求項185に記載の方法。
- 入口取付け具と出口取付け具が筒形チャンバの第1端部と第2端部にそれぞれねじ込まれる、請求項178に記載の方法。
- 空所が複数の二次粒子によって満たされた後に、フリットが焼結される、請求項178に記載の方法。
- 二次粒子を空所の中に含浸するために、多孔質支持構造が加熱される、請求項178に記載の方法。
- 多孔質支持構造が、金属、金属合金、金属酸化物、セラミック、及びポリマーからなる群から選択された材料からなる、請求項178に記載の方法。
- 多孔質支持構造が、焼結可能金属、焼結可能金属合金、焼結可能金属酸化物、焼結可能セラミック、及び焼結可能ポリマーからなる群から選択された材料からなる、請求項178に記載の方法。
- 多孔質支持構造が、ステンレス鋼、チタン、PEEK、ポリエチレン、Hastaloy(商標)、ポリプロピレン、Teflon(登録商標)、ガラス、二酸化珪素、二酸化チタン、及び酸化ジルコニウムからなる群から選択された材料からなる、請求項178に記載の方法。
- 多孔質支持構造がステンレス鋼製のフィルタである、請求項178に記載の方法。
- 多孔質支持構造が316ステンレス鋼からなる、請求項178に記載の方法。
- 多孔質支持構造が0.5〜2.0のメディアグレードを有する、請求項178に記載の方法。
- 多孔質支持構造が0.5メディアグレードの焼結ステンレス鋼である、請求項178に記載の方法。
- 多孔質支持構造が2.0メディアグレードの焼結ステンレス鋼である、請求項178に記載の方法。
- 二次粒子の直径が3〜5ミクロンである、請求項178に記載の方法。
- 二次粒子の直径が3.5ミクロンである、請求項178に記載の方法。
- 二次粒子の直径が4ミクロンである、請求項178に記載の方法。
- 多孔質支持構造が0.5メディアグレードの焼結ステンレス鋼であり、二次粒子の直径が3.5ミクロンである、請求項178に記載の方法。
- 多孔質支持構造が2.0メディアグレードの焼結ステンレス鋼であり、二次粒子の直径が4ミクロンである、請求項178に記載の方法。
- 二次粒子がクロマトグラフィ充填材料と同じ組成を有する、請求項178に記載の方法。
- 二次粒子がクロマトグラフィ充填材料とは異なる組成を有する、請求項178に記載の方法。
- 二次粒子が多孔質支持構造と同じ組成を有する、請求項178に記載の方法。
- 二次粒子が多孔質支持構造とは異なる組成を有する、請求項178に記載の方法。
- 二次粒子が球状ステンレス鋼粒子である、請求項178に記載の方法。
- 二次粒子が多孔質支持構造の空所を、28ミクロン〜180ミクロンの深さまで満たす、請求項178に記載の方法。
- 第1端部と第2端部を有するチャンバを有する高圧液体クロマトグラフィコラムにおいて使用するためのキットであって、
チャンバの第1端部と第2端部の1つにねじ込んで取り付けるための取付け具と、取付け具の中に受け入れられる少なくとも1つのフリットであって、
複数の空所を有する多孔質支持構造と、複数の二次粒子とを有し、空所は複数の二次粒子によって満たされ、該複数の二次粒子は、前記多孔質支持構造内で、互いにまたは空所を囲む多孔質支持構造にまたはその両者に焼結されており、該二次粒子が、フリットが2.5ミクロン未満の直径を有する充填材料を保持するように、空所に対して寸法付けされている、少なくとも1つのフリットと、
使用説明書と
を含む、キット。 - フリットが少なくとも50%の密度を有するように空所が二次粒子によって満たされる、請求項209に記載のキット。
- 少なくとも1つのフリットが取付け具の中にプレスフィットされる、請求項209に記載のキット。
- 密封リングが5000〜50000psiまでの圧力に耐えることができる、請求項209に記載のキット。
- 空所が複数の二次粒子によって満たされた後に、フリットが焼結される、請求項209に記載のキット。
- 空所を満たす二次粒子を固定するために、多孔質支持構造が加熱される、請求項209に記載のキット。
- 多孔質支持構造が、金属、金属合金、金属酸化物、セラミック、及びポリマーからなる群から選択された材料からなる、請求項209に記載のキット。
- 多孔質支持構造が、焼結可能金属、焼結可能金属合金、焼結可能金属酸化物、焼結可能セラミック、及び焼結可能ポリマーからなる群から選択された材料からなる、請求項209に記載のキット。
- 多孔質支持構造が、ステンレス鋼、チタン、PEEK、ポリエチレン、Hastaloy(商標)、ポリプロピレン、Teflon(登録商標)、ガラス、二酸化珪素、二酸化チタン、及び酸化ジルコニウムからなる群から選択された材料からなる、請求項209に記載のキット。
- 多孔質支持構造がステンレス鋼製のフィルタである、請求項209に記載のキット。
- 多孔質支持構造が316ステンレス鋼からなる、請求項209に記載のキット。
- 多孔質支持構造が0.5〜2.0のメディアグレードを有する、請求項209に記載のキット。
- 多孔質支持構造が0.5メディアグレードの焼結ステンレス鋼である、請求項209に記載のキット。
- 多孔質支持構造が2.0メディアグレードの焼結ステンレス鋼である、請求項209に記載のキット。
- 二次粒子の直径が3〜5ミクロンである、請求項209に記載のキット。
- 二次粒子の直径が3.5ミクロンである、請求項209に記載のキット。
- 二次粒子の直径が4ミクロンである、請求項209に記載のキット。
- 多孔質支持構造が0.5メディアグレードの焼結ステンレス鋼であり、二次粒子の直径が3.5ミクロンである、請求項209に記載のキット。
- 多孔質支持構造が2.0メディアグレードの焼結ステンレス鋼であり、二次粒子の直径が4ミクロンである、請求項209に記載のキット。
- 二次粒子がクロマトグラフィ充填材料と同じ組成を有する、請求項209に記載のキット。
- 二次粒子がクロマトグラフィ充填材料とは異なる組成を有する、請求項209に記載のキット。
- 二次粒子が多孔質支持構造と同じ組成を有する、請求項209に記載のキット。
- 二次粒子が多孔質支持構造とは異なる組成を有する、請求項209に記載のキット。
- 二次粒子が球状ステンレス鋼粒子である、請求項209に記載のキット。
- 二次粒子が多孔質支持構造の空所を、10ミクロンを超える深さまで満たす、請求項209に記載のキット。
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