JP2002536651A - モノリスクロマトグラフィーカラム用の末端器 - Google Patents
モノリスクロマトグラフィーカラム用の末端器Info
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Abstract
(57)【要約】
本発明は多孔質の成型部を基礎とするケーシング化したモノリス吸着剤に関する。そのモノリス吸着剤の横方向エリアは例えばプラスチック製の耐圧性ケーシングによって液密方法でケーシング化されており、フィルターユニットはデッドボリュームの少なく、中心をなす試料導入部分のためにケーシングの中に組み込まれている。本発明により、フィルターユニットは厳密に適合した成型した末端によってモノリス吸着剤を加圧する。本発明はまたプレカラムの一体化、クロマトグラフィーカラム内で発明が提供するモノリス吸着剤の使用、更に少なくとも２物質のクロマトグラフィー分離のためのモノリス吸着剤の使用にも関する。
Description
【０００１】 本発明はモノリス吸着剤に適合し、ケーシングする装置に関する。 微粒子状吸着剤を含む在来のクロマトグラフィーカラムの生産のためには、正
確にフィットする末端を有するステンレススチール製またはプラスチック製の管
の中に充填剤を導入する。ここでその吸着剤ベッドはカラムのケーシングと密に
接触しており、その粒子はカラムの全断面にわたって一様に分布されていること
が達成されている。この理由のために、微粒子状吸着剤を充填したカラムの場合
、理想的な試料適用はカラムの全断面にわたって位置する必要がある。ＷＯ９４
／１９ ６８７とＷＯ９５／０３ ２５６に開示されているように、微粒子状吸
着剤がモノリス吸着剤に置換されるならば、液密であり、かつ耐圧安定性の方法
で詰め込まれた吸着剤をシーリングすると言う問題が起こる。従って、試料と溶
離剤をもっぱら吸着剤を通じてのみで運ぶことが保証されている。
確にフィットする末端を有するステンレススチール製またはプラスチック製の管
の中に充填剤を導入する。ここでその吸着剤ベッドはカラムのケーシングと密に
接触しており、その粒子はカラムの全断面にわたって一様に分布されていること
が達成されている。この理由のために、微粒子状吸着剤を充填したカラムの場合
、理想的な試料適用はカラムの全断面にわたって位置する必要がある。ＷＯ９４
／１９ ６８７とＷＯ９５／０３ ２５６に開示されているように、微粒子状吸
着剤がモノリス吸着剤に置換されるならば、液密であり、かつ耐圧安定性の方法
で詰め込まれた吸着剤をシーリングすると言う問題が起こる。従って、試料と溶
離剤をもっぱら吸着剤を通じてのみで運ぶことが保証されている。
【０００２】 液密方法でモノリス吸着剤を詰め込むための種々の方法が、ＤＥ １９７ ２
６１６４に開示されている。これらの方法は、例えばＰＥＥＫ（ポリエーテル
エーテルケトン） のような例えば、圧安定性のあるプラスチックで詰め込むこ
とを含んでいる。ＤＥ １９７ ２６ １６４の中で開示している詰め込まれたモ
ノリス吸着剤は、ケースと同一面で終わっている。末端は密封のための平板なフ
ィルター付きである。この方法で詰め込まれたモノリス吸着剤の使用には、分離
効率および特にピーク対称性が改良の必要性が見いだされた。
６１６４に開示されている。これらの方法は、例えばＰＥＥＫ（ポリエーテル
エーテルケトン） のような例えば、圧安定性のあるプラスチックで詰め込むこ
とを含んでいる。ＤＥ １９７ ２６ １６４の中で開示している詰め込まれたモ
ノリス吸着剤は、ケースと同一面で終わっている。末端は密封のための平板なフ
ィルター付きである。この方法で詰め込まれたモノリス吸着剤の使用には、分離
効率および特にピーク対称性が改良の必要性が見いだされた。
【０００３】 従って、目的は分離効率とピーク対称性に関してＤＥ １９７ ２６ １６４
で開示されているモノリス吸着剤を有するカラムを改良することにあった。その
改良は本発明に従ってモノリス吸着剤のケーシングの末端領域を再設計する事に
よって達成される。
で開示されているモノリス吸着剤を有するカラムを改良することにあった。その
改良は本発明に従ってモノリス吸着剤のケーシングの末端領域を再設計する事に
よって達成される。
【０００４】 本発明は多孔質成型品を基礎としたモノリス吸着剤と液密なケーシングを含む
分離装置に関し、デッドスペースなしにシーリングフィルター要素の挿入のため
に凹部を末端領域においてケーシングに導入する。
分離装置に関し、デッドスペースなしにシーリングフィルター要素の挿入のため
に凹部を末端領域においてケーシングに導入する。
【０００５】 本発明による分離装置の好ましい態様はＰＥＥＫとガラスまたは炭素繊維の複
合材料から成るケーシングである。更に本発明は、加えて、両側にフィルターユ
ニットを有するプレカラムをアダプターを通じてカラム設計に組み込むと言う分
離装置に関する。
合材料から成るケーシングである。更に本発明は、加えて、両側にフィルターユ
ニットを有するプレカラムをアダプターを通じてカラム設計に組み込むと言う分
離装置に関する。
【０００６】 好ましい態様は分離装置の末端に液体のシーリングと供給のための末端器をつ
けるという本発明による分離装置である。 本発明は更に詰め込まれたモノリス吸着剤の少なくとも２物質のクロマトグラ
フィー分離のための使用に関する。
けるという本発明による分離装置である。 本発明は更に詰め込まれたモノリス吸着剤の少なくとも２物質のクロマトグラ
フィー分離のための使用に関する。
【０００７】 モノリス吸着剤は文献からよく知られている。これら吸着剤は特にＷＯ ９
４／１９ ６８７およびＷＯ ９５／０３ ２５６に開示されているように、多
孔質のセラミック成型品である。Ｆ．ＳｖｅｃとＪ．Ｍ．Ｆｒｅｃｈｅｔの（１
９９２）Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．６４、８２０−８２２頁に、Ｓ．Ｈｊｅｒｔｅｎ
などの（１９８９）Ｊ．Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒ．４７３、２７３−２７５頁に記
載されている様に広い意味で、モノリス吸着剤の用語はポリマーの成型品を含む
。マクロ細孔の壁の中でマクロ細孔およびメソ細孔を相互に結合した多孔質成型
品に基づくモノリス吸着剤が特に好ましく、そのマクロ細孔の直径は１００ｎｍ
よりも大きな平均値を有し、そのメソ細孔の直径は２−１００ｎｍの平均値を有
する。
４／１９ ６８７およびＷＯ ９５／０３ ２５６に開示されているように、多
孔質のセラミック成型品である。Ｆ．ＳｖｅｃとＪ．Ｍ．Ｆｒｅｃｈｅｔの（１
９９２）Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．６４、８２０−８２２頁に、Ｓ．Ｈｊｅｒｔｅｎ
などの（１９８９）Ｊ．Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒ．４７３、２７３−２７５頁に記
載されている様に広い意味で、モノリス吸着剤の用語はポリマーの成型品を含む
。マクロ細孔の壁の中でマクロ細孔およびメソ細孔を相互に結合した多孔質成型
品に基づくモノリス吸着剤が特に好ましく、そのマクロ細孔の直径は１００ｎｍ
よりも大きな平均値を有し、そのメソ細孔の直径は２−１００ｎｍの平均値を有
する。
【０００８】 モノリス吸着剤は従って、微粒子状の吸着剤用に使用する材料から成り立って
いる。多くの場合に（例えば、ＳｉＯ２）、これら吸着剤は容易にクロマトグラ
フィー分離のために使用することができる。しかしながら、より頻繁には、分離
特性を改善するためには、これらの基礎となる支持体を誘導体化しなくてはなら
なく、そのときに分離エフェクターと言う用語でグループ化された基を付加して
導入する。
いる。多くの場合に（例えば、ＳｉＯ２）、これら吸着剤は容易にクロマトグラ
フィー分離のために使用することができる。しかしながら、より頻繁には、分離
特性を改善するためには、これらの基礎となる支持体を誘導体化しなくてはなら
なく、そのときに分離エフェクターと言う用語でグループ化された基を付加して
導入する。
【０００９】 基礎となる支持体への導入のための分離エフェクターおよび方法は当業者によ
く知られており、例えば、ＤＥ １９７ ２６ １６４ およびこの中に引用さ
れている文献によって明らかにされている。
く知られており、例えば、ＤＥ １９７ ２６ １６４ およびこの中に引用さ
れている文献によって明らかにされている。
【００１０】 本発明に即して、用語モノリス吸着剤は多孔質の基礎体と分離エフェクターで
誘導体化した多孔質の基礎体両者を意味すると考えて良い。 モノリス吸着剤を詰め込むために、まずＷＯ９４／１９ ６８７に記載されて
いる通り、テフロン、ＰＴＦＥまたはＦＥＰの様な材料を細い管の上で収縮させ
、その後に合成樹脂、例えば、エポキシ樹脂またはポリイミン樹脂を有する管の
中に耐圧性のある鞘でキャストし、またはプラスチックで焼結させることができ
る。さらにガラス繊維、炭素繊維で強化された複合材料が添加された鞘はモノリ
ス吸着剤に対して強く内部ケーシングを加圧するには適している。
誘導体化した多孔質の基礎体両者を意味すると考えて良い。 モノリス吸着剤を詰め込むために、まずＷＯ９４／１９ ６８７に記載されて
いる通り、テフロン、ＰＴＦＥまたはＦＥＰの様な材料を細い管の上で収縮させ
、その後に合成樹脂、例えば、エポキシ樹脂またはポリイミン樹脂を有する管の
中に耐圧性のある鞘でキャストし、またはプラスチックで焼結させることができ
る。さらにガラス繊維、炭素繊維で強化された複合材料が添加された鞘はモノリ
ス吸着剤に対して強く内部ケーシングを加圧するには適している。
【００１１】 ガラスまたは炭素繊維強化材料、特にＰＥＥＫの大きな加圧安定性によって、
これらの材料はモノリス吸着剤の直接詰め込みのために使用することができる。
更に、このタイプの材料は例えば、無機酸化物の様なその他の添加物を含むこと
もできる。
これらの材料はモノリス吸着剤の直接詰め込みのために使用することができる。
更に、このタイプの材料は例えば、無機酸化物の様なその他の添加物を含むこと
もできる。
【００１２】 ガラスまたは炭素繊維強化複合材料による直接詰め込みのタイプは高圧におい
てさえもクロマトグラフィー分離の間中、特に安定性を示す。これらの長所はＤ
Ｅ １９７ ２６ １６４の中で開示されているように異なった機械的構造を有
するカラムとケーシングに移すことができる。
てさえもクロマトグラフィー分離の間中、特に安定性を示す。これらの長所はＤ
Ｅ １９７ ２６ １６４の中で開示されているように異なった機械的構造を有
するカラムとケーシングに移すことができる。
【００１３】 この方法で詰め込まれたモノリス吸着剤を製造する他の方法は、セラミック棒
にプラスチックを押し出すことを含む。この場合には、セラミック棒を管の押し
出しに平行なクロスヘッドを通して供給する。新鮮な押し出し管は（熱い）セラ
ミック棒を包み、セラミック棒に向かって、例えば、加圧装置を使って、更に加
圧される。押し出しによって管を製造する代わりに、事前成形した管を加熱する
ことも可能である。この機械的な加圧および冷却中の追加の焼結が緊密なケーシ
ングを生じさせている。事前に製造した管の内部直径はセラミック棒の外径より
もやや大きく、その事前に製造した管の中へセラミック棒を導入すること、その
後にそのプラスチックを加熱することも可能であり、その結果その管を最終直径
に減らす、かつセラミック棒を密に包むことも可能である。
にプラスチックを押し出すことを含む。この場合には、セラミック棒を管の押し
出しに平行なクロスヘッドを通して供給する。新鮮な押し出し管は（熱い）セラ
ミック棒を包み、セラミック棒に向かって、例えば、加圧装置を使って、更に加
圧される。押し出しによって管を製造する代わりに、事前成形した管を加熱する
ことも可能である。この機械的な加圧および冷却中の追加の焼結が緊密なケーシ
ングを生じさせている。事前に製造した管の内部直径はセラミック棒の外径より
もやや大きく、その事前に製造した管の中へセラミック棒を導入すること、その
後にそのプラスチックを加熱することも可能であり、その結果その管を最終直径
に減らす、かつセラミック棒を密に包むことも可能である。
【００１４】 さらなる変更では、プラスチックケーシング を炎スプレイまたは単一または
多重収縮によって製造する。プラスチック加工の当業者にはその作業方法および
そのための要因はよく知られており、慣用の方法で最適化する事もできる。 例えば、収縮管または類似の非耐圧材料を有する最初の詰め込み後の詰め込みの
前記の変更を実行することも原理的には可能である。
多重収縮によって製造する。プラスチック加工の当業者にはその作業方法および
そのための要因はよく知られており、慣用の方法で最適化する事もできる。 例えば、収縮管または類似の非耐圧材料を有する最初の詰め込み後の詰め込みの
前記の変更を実行することも原理的には可能である。
【００１５】 クロマトグラフィーカラムとして耐圧法で詰め込まれたモノリス吸収体を使用
するために、カラムは溶離剤供給および出口ラインの接続のための末端部品を備
えてなくてはならない。加えて、フィルターユニットとプレカラムを設置するこ
とも可能である。モノリスクロマトグラフィーカラムの場合には、カラムの２個
の末端器でのフィルター要素は理論的には不要である。しかしながら、カラムヘ
ッドを機械的な破壊に対して保護するために使用することが好ましい。加えて、
フィルター要素は溶離剤のための濾過媒体として役立っている。
するために、カラムは溶離剤供給および出口ラインの接続のための末端部品を備
えてなくてはならない。加えて、フィルターユニットとプレカラムを設置するこ
とも可能である。モノリスクロマトグラフィーカラムの場合には、カラムの２個
の末端器でのフィルター要素は理論的には不要である。しかしながら、カラムヘ
ッドを機械的な破壊に対して保護するために使用することが好ましい。加えて、
フィルター要素は溶離剤のための濾過媒体として役立っている。
【００１６】 クロマトグラフィーカラムの品質は分離効率とピーク対称性によって決まる。
クロマトグラフィーカラムの分離効率はカラムのメートルあたりの理論段数の数
Ｎによって与えられる（Ｎ／ｍ）。対称性の値Ｑは理想的にはＱ＝１である。 テーリングの場合には、対称値はＱ＞０の領域に移動し、フロンティングの場
合には、Ｑ＜０に移動する。
クロマトグラフィーカラムの分離効率はカラムのメートルあたりの理論段数の数
Ｎによって与えられる（Ｎ／ｍ）。対称性の値Ｑは理想的にはＱ＝１である。 テーリングの場合には、対称値はＱ＞０の領域に移動し、フロンティングの場
合には、Ｑ＜０に移動する。
【００１７】 図１はフィルター挿入物を有する本発明に即して詰め込まれたモノリス吸収体
を示している。上部半分を示している。モノリス吸収体（１）はプラスチックジ
ャケット（２）によって液密に包まれている。ポリマーから成る、好ましくはＰ
ＥＥＫから成るケーシング（２）はモノリス吸着剤とは同一面で終わらなく、モ
ノリス吸着剤を越えて伸びており、そこに凹部を作ることも可能である。その突
出物はモノリス吸着剤の直径によって変動するが、約１ｍｍと約１ｃｍまたはそ
れ以上までの間にある。その凹部は好ましくはモノリス吸着剤の粉砕(milling-o
ut)によって、または当業者には公知の他の材料の除去方法で製造することがで
きる。より好ましくは、モノリス吸着剤の粉砕に加えて、その凹部は詰め込みの
中側の材料を除去する事によって拡大することができる。本発明による凹部は同
様に詰め込み中に成形要素の一時的な取り込みによって作成することもできる。
フィルター要素（３）は典型的にはフィルター（３ａ）とシール用挿入物（３ｂ
）から成っている。
を示している。上部半分を示している。モノリス吸収体（１）はプラスチックジ
ャケット（２）によって液密に包まれている。ポリマーから成る、好ましくはＰ
ＥＥＫから成るケーシング（２）はモノリス吸着剤とは同一面で終わらなく、モ
ノリス吸着剤を越えて伸びており、そこに凹部を作ることも可能である。その突
出物はモノリス吸着剤の直径によって変動するが、約１ｍｍと約１ｃｍまたはそ
れ以上までの間にある。その凹部は好ましくはモノリス吸着剤の粉砕(milling-o
ut)によって、または当業者には公知の他の材料の除去方法で製造することがで
きる。より好ましくは、モノリス吸着剤の粉砕に加えて、その凹部は詰め込みの
中側の材料を除去する事によって拡大することができる。本発明による凹部は同
様に詰め込み中に成形要素の一時的な取り込みによって作成することもできる。
フィルター要素（３）は典型的にはフィルター（３ａ）とシール用挿入物（３ｂ
）から成っている。
【００１８】 モノリス吸着剤の上に直接乗っているフィルターは好ましくは金属またはその
他の慣用の材料から成り立っている。シール用挿入物は好ましくはテフロン（登 録商標）またはＰＦＡ（パーフルオロアルコキシコポリマー）から成り立ってお り、凹部の中に厳密にフィットする方法で挿入することができる。可能な態様の 中では、フィルターに向かって円錐状に次第に細くなっている（図１）。他の態 様を図３に示す。シーリングフィルター要素（３）は本発明に即して（図示せず ）濾過特性とシーリング特性両者を持つ多孔質のプラスチック材料から成り立っ ており、その結果フィルター要素はフィルターとシーリング用挿入物から成り立 ってなく、その代わりに単に単一の作業片から成り立っている。シーリングフィ ルター要素はモノリス吸着剤に対応する成形済み末端片（５）のアタッチメント で押しつけられており、有効なシーリングを促進している。
他の慣用の材料から成り立っている。シール用挿入物は好ましくはテフロン（登 録商標）またはＰＦＡ（パーフルオロアルコキシコポリマー）から成り立ってお り、凹部の中に厳密にフィットする方法で挿入することができる。可能な態様の 中では、フィルターに向かって円錐状に次第に細くなっている（図１）。他の態 様を図３に示す。シーリングフィルター要素（３）は本発明に即して（図示せず ）濾過特性とシーリング特性両者を持つ多孔質のプラスチック材料から成り立っ ており、その結果フィルター要素はフィルターとシーリング用挿入物から成り立 ってなく、その代わりに単に単一の作業片から成り立っている。シーリングフィ ルター要素はモノリス吸着剤に対応する成形済み末端片（５）のアタッチメント で押しつけられており、有効なシーリングを促進している。
【００１９】 末端片（５）をフィルターユニットの中に厳密にフィットするような方法で挿
入することができるような方法で末端片（５）を成形し、溶離剤の供給（７）は
フィルターの真ん中に到達する。本発明による末端片はポリマーまたは好ましく
は金属から成り立っている。これら材料を重ね合わせ、はめ込み、カートリジホ
ルダーを介して固定し、好ましくはスクリューキャップ（６）を有する外部のネ
ジによってネジ止めする。
入することができるような方法で末端片（５）を成形し、溶離剤の供給（７）は
フィルターの真ん中に到達する。本発明による末端片はポリマーまたは好ましく
は金属から成り立っている。これら材料を重ね合わせ、はめ込み、カートリジホ
ルダーを介して固定し、好ましくはスクリューキャップ（６）を有する外部のネ
ジによってネジ止めする。
【００２０】 図２は一体化したプレカラムを有する本発明による分離装置を示している。フ
ィルター（３ａ）とテフロンシール物（３ｂ）を有するシーリングフィルターユ
ニット（３）をモノリス吸着剤（１）のケーシング（２）の中にフィットさせる
。本発明に従って、シーリングフィルターユニットは濾過特性とシーリング特性
両者を持つ１種の素材から成り立っている（図示せず）。金属、またはプラスチ
ック、好ましくはＰＥＥＫの、中心の溶離剤供給管（９）とのアダプター（８）
をシーリングフィルター要素の上に設置する。このアダプターをデッドボリュー
ムの少ないフィルター装置の中に挿入できるような方法でこのアダプターを末端
片（５）に対応して成形する。プレカラムは本発明によるフィルターユニット（
１２）が両側で一体化するジャケット（１１）に囲まれている吸着剤（１０）か
ら成り立っている。従って、プレカラムは、分離カラムに向かってアダプターに
カラムを押しつけられ、本発明によって末端片（５）によって反対側で固定され
る。末端片（５）は、好ましくはプラスチックジャケット（２）に向かって押し
つけられ、かつプレカラムの大きさに合致したスクリューキャップ（１３）によ
ってフィルターユニット（１２）に向かって押しつけられている。
ィルター（３ａ）とテフロンシール物（３ｂ）を有するシーリングフィルターユ
ニット（３）をモノリス吸着剤（１）のケーシング（２）の中にフィットさせる
。本発明に従って、シーリングフィルターユニットは濾過特性とシーリング特性
両者を持つ１種の素材から成り立っている（図示せず）。金属、またはプラスチ
ック、好ましくはＰＥＥＫの、中心の溶離剤供給管（９）とのアダプター（８）
をシーリングフィルター要素の上に設置する。このアダプターをデッドボリュー
ムの少ないフィルター装置の中に挿入できるような方法でこのアダプターを末端
片（５）に対応して成形する。プレカラムは本発明によるフィルターユニット（
１２）が両側で一体化するジャケット（１１）に囲まれている吸着剤（１０）か
ら成り立っている。従って、プレカラムは、分離カラムに向かってアダプターに
カラムを押しつけられ、本発明によって末端片（５）によって反対側で固定され
る。末端片（５）は、好ましくはプラスチックジャケット（２）に向かって押し
つけられ、かつプレカラムの大きさに合致したスクリューキャップ（１３）によ
ってフィルターユニット（１２）に向かって押しつけられている。
【００２１】 図３は本発明による分離装置のその他の可能な態様を示している。モノリス吸
着剤（１）、ケーシング（２）、スクリューキャップ（６）は図１に示す分離装
置に対応して設計する。対照として、フィルター（３ａ）とシール挿入物（３ｂ
）から成るフィルター要素（３）は異なった設計である。シール用挿入物（３ｂ
）は円柱形をしている。これに対応して、末端片（５）も円柱形をしており、末
端片をシール要素に厳密にフィットする方法で挿入することができる。シール要
素と末端片の円柱形の設計が末端片の挿入の際にケーシング（２）上への半径方
向の圧力を軽減している。この態様は安定性の少ないケーシング、例えば、ＰＥ
ＥＫ製のケーシングには特に適している。機械的により安定な材料、繊維強化Ｐ
ＥＥＫのような場合には、円錐状のシーリング要素を有する図１の中に示す態様
と図３に示す態様両者を使用することができる。図１に示す態様は特に金属ケー
シングの場合に適している。
着剤（１）、ケーシング（２）、スクリューキャップ（６）は図１に示す分離装
置に対応して設計する。対照として、フィルター（３ａ）とシール挿入物（３ｂ
）から成るフィルター要素（３）は異なった設計である。シール用挿入物（３ｂ
）は円柱形をしている。これに対応して、末端片（５）も円柱形をしており、末
端片をシール要素に厳密にフィットする方法で挿入することができる。シール要
素と末端片の円柱形の設計が末端片の挿入の際にケーシング（２）上への半径方
向の圧力を軽減している。この態様は安定性の少ないケーシング、例えば、ＰＥ
ＥＫ製のケーシングには特に適している。機械的により安定な材料、繊維強化Ｐ
ＥＥＫのような場合には、円錐状のシーリング要素を有する図１の中に示す態様
と図３に示す態様両者を使用することができる。図１に示す態様は特に金属ケー
シングの場合に適している。
【００２２】 図３に示すシーリング要素と末端片に対応して、円柱状に成形したシーリング
要素を有するプレカラムには本発明による分離装置に一体化する事も可能である
。カラムの長さまたは直径のような本発明のこれらの成分の大きさは粒子状の吸
着剤の分野の類似の設計に通常である大きさに対応する。
要素を有するプレカラムには本発明による分離装置に一体化する事も可能である
。カラムの長さまたは直径のような本発明のこれらの成分の大きさは粒子状の吸
着剤の分野の類似の設計に通常である大きさに対応する。
【００２３】 さらに詳細な説明がなくても、当業者は最も広い範囲で上記の説明を利用する
ことが可能である。好ましい態様と例は従って単に記述による開示と考えるべき
であって、いかなる方法でも限定する開示であるとは考えては成らない。 上記およびこれ以降の全ての出願書、特許、出版物の完全な開示内容は引用文
献として出願書中に組み込まれている。
ことが可能である。好ましい態様と例は従って単に記述による開示と考えるべき
であって、いかなる方法でも限定する開示であるとは考えては成らない。 上記およびこれ以降の全ての出願書、特許、出版物の完全な開示内容は引用文
献として出願書中に組み込まれている。
【００２４】 例 両例の中で、円錐状に細くなっていくシーリング要素を本発明による分離装置
のために使用した。
のために使用した。
【００２５】 例１ モノリスクロマトグラフィーカラムの分離効率（Ｎ／ｍ）とピーク対照（Ｑ）
に関する比較 直径４．６ｍｍ、長さ１０ｃｍを有するモノリス吸着剤を含む１１カラムを
各ケースについて比較した。ＡグループのカラムはＤＥ １９７ ２６ １６４
に開示されている先行技術に対応し、フィルター要素を一体化せずに、しかし代
わりにケーシングと同一面で終了している。Ｂグループのカラムは本発明に即し
て凹部の中に一体化したフィルター要素を含んでいる。
に関する比較 直径４．６ｍｍ、長さ１０ｃｍを有するモノリス吸着剤を含む１１カラムを
各ケースについて比較した。ＡグループのカラムはＤＥ １９７ ２６ １６４
に開示されている先行技術に対応し、フィルター要素を一体化せずに、しかし代
わりにケーシングと同一面で終了している。Ｂグループのカラムは本発明に即し
て凹部の中に一体化したフィルター要素を含んでいる。
【００２６】 条件 溶離剤 アセトニトリル／水 ６０／４０（ｖ／ｖ） 流速 ２ｍｌ／ｍｉｎ 検出 ＵＶ ２５４ｎｍ 室温 試料物質 アントラセン
【００２７】
【表１】
【００２８】 ＡグループとＢグループの値の比較は対照値の顕著な改善と本発明による分離
装置の使用の際の有意に良好な分離効率を示している。
装置の使用の際の有意に良好な分離効率を示している。
【００２９】 例２ 分離効率とガラス繊維強化ＰＥＥＫケーシングを有するクロマトグラフィーカ
ラムの圧力安定性の実験 直径４．６ｍｍ、長さ１０ｃｍを有するモノリスカラムにガラス繊維強化ＰＥ
ＥＫを詰めて、逆相（ＲＰ）システムの中で長期間高圧負荷の後に分離効率に関
してテストした。まず、カラムを通常のＲＰ条件で使用し、その後にメタノール
／水 ４０／６０（ｖ／ｖ）、その流速７ｍｌ／ｍｉｎ、２２℃で１８時間の負
荷をかけた。対応するバックプレッシャーは２１５バールであった。クロマトグ
ラフィーを通常のＲＰ条件でその後に再実行した。 ＲＰ条件 溶離剤 アセトニトリル／水 ６０／４０（ｖ／ｖ） 流速 ２ｍｌ／ｍｉｎ 検出 ＵＶ ２５４ｎｍ 室温 試料物質 アントラセン（最終ピーク）
ラムの圧力安定性の実験 直径４．６ｍｍ、長さ１０ｃｍを有するモノリスカラムにガラス繊維強化ＰＥ
ＥＫを詰めて、逆相（ＲＰ）システムの中で長期間高圧負荷の後に分離効率に関
してテストした。まず、カラムを通常のＲＰ条件で使用し、その後にメタノール
／水 ４０／６０（ｖ／ｖ）、その流速７ｍｌ／ｍｉｎ、２２℃で１８時間の負
荷をかけた。対応するバックプレッシャーは２１５バールであった。クロマトグ
ラフィーを通常のＲＰ条件でその後に再実行した。 ＲＰ条件 溶離剤 アセトニトリル／水 ６０／４０（ｖ／ｖ） 流速 ２ｍｌ／ｍｉｎ 検出 ＵＶ ２５４ｎｍ 室温 試料物質 アントラセン（最終ピーク）
【００３０】 二つの分離のためのクロマトグラムを図４に示す。クロマトグラムａ）は負荷
テスト前の分離を示している。クロマトグラムｂ）は長期間負荷の後の分離を示
している。
テスト前の分離を示している。クロマトグラムｂ）は長期間負荷の後の分離を示
している。
【００３１】 アントラセンについてのクロマトグラフィー値
【表２】
【００３２】 負荷テストの前後でピーク対照性と分離効率について同一の値が得られた。
このことはケーシングの高い機械的安定性を示している。高圧負荷が機械的不安
定性の原因になっているならば、モノリス吸着剤とケーシング間にチャネルが形
成されたことになる。負荷前にさえも起こるテーリングに加えてフロンティング
が起こるかもしれないので、このチャネル形成は対称値の低下から顕著である。
この観測結果はガラス繊維強化ケーシングの使用の際には得られなかった。
このことはケーシングの高い機械的安定性を示している。高圧負荷が機械的不安
定性の原因になっているならば、モノリス吸着剤とケーシング間にチャネルが形
成されたことになる。負荷前にさえも起こるテーリングに加えてフロンティング
が起こるかもしれないので、このチャネル形成は対称値の低下から顕著である。
この観測結果はガラス繊維強化ケーシングの使用の際には得られなかった。
【図１】本発明に即して詰め込まれたモノリス吸着剤の上部末端領域を示して
いる。
いる。
【図２】一体化したプレカラムを有する対応するデザインを示している。
【図３】本発明に即して詰め込まれた吸着剤の別の態様である。詰め込まれた
モノリス吸着剤の下部末端領域はそれぞれの場合において、上部末端領域に対応
するデザインを有する。
モノリス吸着剤の下部末端領域はそれぞれの場合において、上部末端領域に対応
するデザインを有する。
【図４ａ】負荷テストの前後のカラムを使用して行った分離のクロマトグラム
である。
である。
【図４ｂ】負荷テストの前後のカラムを使用して行った分離のクロマトグラム
である。
である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 Ｆｒａｎｋｆｕｒｔｅｒ Ｓｔｒ． 250， Ｄ−64293 Ｄａｒｍｓｔａｄｔ，Ｆｅｄ ｅｒａｌ Ｒｅｐｕｂｌｉｃ ｏｆ Ｇｅ ｒｍａｎｙ (72)発明者 ハウケ，グンター ドイツ連邦共和国 デー−64367 ミュー ルタール、イム ゼーグラベン 11 (72)発明者 ザトラー，グンター ドイツ連邦共和国 デー−64354 ライン ハイム、スクリバシュトラーセ 15 (72)発明者 ルブダ，ディーター ドイツ連邦共和国 デー−64625 ベンス ハイム、イム バンゲルト 21 ツェー (72)発明者 ディックス，エディス ドイツ連邦共和国 デー−64285 ダルム シュタット、ナイデルシュトラーセ 14 (72)発明者 ノイロース，ヴィッリ ドイツ連邦共和国 デー−64380 ロスド ルフ、クービッヒヴェーグ 26 (72)発明者 カブレラ，カリン ドイツ連邦共和国 デー−63303 ドライ アイヒ、ミュールヴェーク 14 (72)発明者 クラウス，アレクサンダー ドイツ連邦共和国 デー−64347 グリー スハイム、ウィルヘルム−ロイシュナー− シュトラーセ 15 Ｆターム(参考） 4D017 AA01 BA04 CA01 DA03 EA05
Claims (6)
- 【請求項１】 多孔質成型品を基礎にしたモノリス吸着剤（１）、液密ケー
シング（２）およびシーリング方法で使用したフィルター要素（３）を含む分離
装置であって、少なくとも１末端領域をモノリス吸着剤（１）がケーシング（２
）より短く、従ってフィルター要素（１３）をシーリング方法で挿入する空洞を
形成することを特徴とする分離装置。 - 【請求項２】 液密ケーシングがＰＥＥＫおよびガラスまたは炭素繊維の複
合材から成ることを特徴とする、請求項１に記載の分離装置。 - 【請求項３】 フィルターユニット（１２）を有するプレカラム（１０，１
１）を更にアダプター（８）を通じて両側で一体化されている請求項１または２
に記載の分離装置。 - 【請求項４】 分離装置の末端に液体のシーリングと供給のための末端片（
５）を備える、請求項１−３に記載の分離装置。 - 【請求項５】 クロマトグラフィーカラムにおける請求項１−４に記載の詰
め込まれたモノリス吸着剤の使用。 - 【請求項６】 少なくとも２物質のクロマトグラフィー分離における請求項
１−４に記載の詰め込まれたモノリス吸着剤の使用。
Applications Claiming Priority (3)
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|---|---|---|---|
| DE1999105117 DE19905117A1 (de) | 1999-02-09 | 1999-02-09 | Endstück für monolithische Chromatographiesäulen |
| DE19905117.8 | 1999-02-09 | ||
| PCT/EP2000/000563 WO2000047304A1 (de) | 1999-02-09 | 2000-01-26 | Endstück für monolithische chromatographiesäulen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002536651A true JP2002536651A (ja) | 2002-10-29 |
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ID=7896809
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|---|---|---|---|
| JP2000598252A Pending JP2002536651A (ja) | 1999-02-09 | 2000-01-26 | モノリスクロマトグラフィーカラム用の末端器 |
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|---|---|
| EP (1) | EP1154826A1 (ja) |
| JP (1) | JP2002536651A (ja) |
| DE (1) | DE19905117A1 (ja) |
| WO (1) | WO2000047304A1 (ja) |
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| JP2008510172A (ja) * | 2004-08-19 | 2008-04-03 | ウオーターズ・インベストメンツ・リミテツド | 分離を実施するデバイス、方法、および装置 |
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| JP2010008301A (ja) * | 2008-06-30 | 2010-01-14 | Hitachi High-Technologies Corp | 分離カラムおよび液体クロマトグラフ |
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| US20030190757A1 (en) * | 2000-09-25 | 2003-10-09 | Masahiro Furuno | Method and device for collecting and concentrating specimen |
| JP4892128B2 (ja) * | 2000-09-25 | 2012-03-07 | ジーエルサイエンス株式会社 | 液体クロマトグラフィーの試料導入方法及び装置 |
| US6749749B2 (en) | 2002-06-26 | 2004-06-15 | Isco, Inc. | Separation system, components of a separation system and methods of making and using them |
| WO2009147001A1 (en) * | 2008-05-22 | 2009-12-10 | Proxeon Biosystems A/S | Pre-assembled separation columns |
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|---|---|---|---|---|
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| DE4106631C2 (de) * | 1991-02-28 | 1994-05-05 | Saeulentechnik Dr Ing Herbert | Trennsäule für die Flüssigkeitschromatographie |
| WO1994019687A1 (de) * | 1993-02-26 | 1994-09-01 | Merck Patent Gmbh | Trennmittel |
| DE4447481A1 (de) * | 1994-03-10 | 1995-09-14 | Merck Patent Gmbh | Chromatographiesäule und -kartusche |
| SE9402091D0 (sv) * | 1994-06-14 | 1994-06-14 | Pharmacia Biotech Ab | Kromatografikolonn |
| DE19726164A1 (de) * | 1997-06-20 | 1998-12-24 | Merck Patent Gmbh | Halterung für monolithische Sorbentien |
-
1999
- 1999-02-09 DE DE1999105117 patent/DE19905117A1/de not_active Withdrawn
-
2000
- 2000-01-26 WO PCT/EP2000/000563 patent/WO2000047304A1/de not_active Application Discontinuation
- 2000-01-26 EP EP00906225A patent/EP1154826A1/de not_active Withdrawn
- 2000-01-26 JP JP2000598252A patent/JP2002536651A/ja active Pending
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