DE69010800T2 - Herstellung von Polymere Metalloxyd-Werkstoffe. - Google Patents

Herstellung von Polymere Metalloxyd-Werkstoffe.

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Description

    HINTERGRUND DER ERFINDUNG 1. GEBIET DER ERFINDUNG
  • Die Erfindung betrifft die Herstellung polymerer Metalloxidwerkstoffen aus Metallalkoxid-Lösungen. Die Erfindung schafft auch eine Zusammensetzung zur Verwendung beim Herstellen eines solchen polymeren Metalloxids.
    • 2. BESCHREIBUNG DES STANDES DER TECHNIK
  • Es sind verschiedene Verfahren zuin Herstellen von Metalloxidfilmen bekannt. Viele dieser Verfahren erzeugen kein polymeres Metalloxid. Ein polymerer Metalloxidfilm ist ein keramisches Material, das wünschenswerterweise ohne Brennschritt hergestellt wird, da es die hohe Temperatur des Brennens unmöglich macht, einen Film direkt auf einem Substrat mit geringer Wärmebeständigkeit auszubilden. Spezielle Verwendungen derartiger Oxidfilme sind solche von Isolierfilmen und korrosionsbeständiger Filme.
  • Zu bekannten Verfahren zum Herstellen eines Oxidfilms gehören ein Sputterverfahren, das ein physikalisches Filmbildungsverfahren ist, wie auf den Seiten 1362 bis 1366 von Journal of Vacuum Science Technology A (J. Vac. Technol. A), Vol. 1, No. 3 (1985) beschrieben und ein chemischer Dampfniederschlagungsprozeß (CVD-Prozeß), der ein chemisches Filmbildungsverfahren ist, wie auf der Seite 927 von Journal of Electrochemical Society (J. Electrochem. Soc.), 120 (1973) beschrieben.
  • Sputterverfahren umfassen ein Hochfrequenz-Sputterverfahren unter Verwendung eines Oxids als Target, ein Verfahren zum Herstellen eines Metalldünnfilins unter Verwendung eines Metalls als Target, mit thermischein Oxidieren des Films, und ein Verfahren zum Herstellen eines Oxiddünnfilms durch reaktives Sputtern (unter Verwendung von Ar + O&sub2; als Sputtergas).
  • CVD-Prozesse umfassen einen thermischen CVD-Prozeß unter Verwendung eines Metallchlorids als Rohmaterial und einen optischen CVD-Prozeß, der auf Filmbildung bei niedriger Temperatur hinzielt, wie in JP-A-61-190074 (1986) offenbart.
  • Ferner ist als chemisches Filmbildungsverfahren das Sol-Gel- Verfahren bekannt, bei dem das Wachstum in einer Flüssigkeit erfolgt. Obwohl es zur Herstellung von z. B. porösem Silikatglas seit langem bekannt ist, hat das Sol-Gel-Verfahren, wie es auf den Seiten 725 bis 730 von Material Research Society Symposium Proceedings (Mat. Res. Symp. Proc.) 73, (1986) beschrieben ist, in jüngster Zeit Aufmerksamkeit als Niedertemperatur-Oxidfilmbildungsverfahren auf sich gezogen. Es wird auch auf JP-A-62-97171 (1987) und JP-A-53-149281 (1978) Bezug genommen.
  • Es ist auch ein Filmbildungsverfahren bekannt, bei dem verschiedene Silanverbindungen zur Reaktion gebracht werden, mit einem durch Licht aktivierten Katalysator, wie α-Hydroxyketon, um eine vernetzte Struktur mit dreidimensionalen Querverbindungen zu erzeugen, wobei die vernetzte Struktur dadurch gehärtet wird, daß die Anzahl von Querverbindungen durch Lichteinstrahlung erhöht wird (Seiten 429 bis 436 von XIVth International Congress on Glass (XIV Intl. Congr. on Glass, 1986).
  • Einige Nachteile dieser bekannten Verfahren sind die folgenden.
  • Unter den vor stehend -beschriebenen Verfahren wird das Sputterverfahren in Hochvakuum ausgeführt, und es erzeugt einen Film mit vielen Sauerstoffehlstellen, wodurch es unmöglich ist, einen Film mit stöchiometrischer Zusammensetzung oder auch nur nahe an einer solchen Zusammensetzung zu erzielen. Darüber hinaus besteht die Neigung, daß Argongas und dergleichen, die als Sputtergas verwendet werden, im Film zurückbleiben, und die Sauerstoffehlstellen und das Restgas üben einen schädlichen Einfluß auf die Eigenschaften des Dünnfilms aus.
  • Der thermische CVD-Prozeß erfordert hohe Temperatur, wie eine solche nicht unter 600ºC, um einen Metalloxidfilm durch Hydrolyse eines Metallhalogenids zu erhalten, das ein Ausgangsmaterial ist.
  • Das optische CVD-Verfahren ist ein Verfahren zum Herstellen eines Films bei tieferer Temperatur unter Verwendung von Lichtenergie für eine Zersetzungsreaktion eines Ausgangsmaterials. Es ist jedoch unmöglich, daß die Lichtenergie die gesamte Reaktionsenergie für die Zusammensetzung des Ausgangsmaterials und die Reaktion des zersetzten Ausgangsmaterials mit Sauerstoff bereitstellt, und es ist erforderlich, Wärme zuzuführen und das Substrat zu erwärmen. Obwohl bei diesem Verfahren die Wachstumsrate eines Oxiddünnfilms erhöht ist, ist die Filmqualität derjenigen eines Films gleich, der ohne Einstrahlung von Licht erhalten wird.
  • Beim Verfahren thermischer Oxidation eines Films nach einem Sputter- oder CVD-Prozeß ist ein Erwärmungsschritt wesentlich, so daß es schwierig ist, einen Film auf einem Substrat mit geringer Wärmebeständigkeit wie einem organischen Substrat oder einem Substrat mit großer Differenz des thermischen Expansionskoeffizienten im Vergleich zu dem des Films auszubilden. Sowohl das Sputterverfahren als auch der CVD- Prozeß erfordern einen großen Vakuumapparat. Der Apparat ist teuer und die Herstellung eines Films auf einer großen Fläche ist schwierig.
  • Das Sol-Gel-Verfahren ist ein Verfahren zum Synthetisieren eines anorganischen Polymers, das ein keramisches Material ist, bei einer Temperatur nahe der Raumtemperatur durch eine chemische Reaktion in einer Lösung. Wenn jedoch ein Metallalkoxid, das eine organische Verbindung ist, als Ausgangsmaterial verwendet wird, besteht die Tendenz, daß Kohlenstoff als Erzeugnis zurückbleibt. Darüber hinaus erfordert die Reaktion unangenehm lange Zeit. Obwohl ein Schritt einer Wärmebehandlung nach der Filmbildung bekannt ist, führt das Erwärmen zu Schwierigkeiten, wenn das Substrat geringe Wärmebeständigkeit aufweist. Selbst wenn Ultraviolettstrahlung auf dem Film verwendet wird, ist es nicht möglich, große Mengen an Restkohlenstoff zu vermeiden.
  • Das Verfahren des Einstrahlens von Licht auf verschiedene Silane, die einen durch Licht aktivierten Katalysator enthalten, zielt darauf hin, dreidimensionale Querverbindungen zu vermehren, und ein Entfernen einer organischen Substanz aus dem Film ist nicht in Betracht gezogen.
  • Angesichts der untenbeschriebenen Erfindung ist es von Nutzen, verschiedene Kommentare zu einigen der speziellen, vorstehend angegebenen Einzelpunkte aus dem Stand der Technik zu geben.
  • Beim Verfahren von JP-A-61-190074 (1986) wird Ultraviolettlicht auf Alkoxidmoleküle M(OR)n (wobei M ein Metall ist) gerichtet, die in einem CVD-Prozeß in der Gasphase vorhanden sind, um die Zersetzung des Alkoxids in das Metalloxid zu beschleunigen. Die Metalloxidmoleküle scheiden sich in unpolymerisiertem Zustand auf einem Substrat ab. So ist der hergestellte Film nicht polymer.
  • JP-A-62-97151 (1987) beschreibt ein Sol-Gel-Verfahren zum Herstellen eines Aufzeichnungsfilms auf einer Platte für optische Informationsspeicherung. Der Film besteht aus Sb&sub2;O&sub3;. Licht wird bei der Filmbildung nicht verwendet.
  • JP-A-53-149281 (1978) offenbart einen Sol-Gel-Prozeß, bei dem ein Monomer, Tetramer oder Oktamer aus Ti(OR)&sub4; in Hexan und Isobutylalkohol gelöst wird. Die Lösung wird auf einen dünnen Polyesterfilm aufgetragen, und es wird Hydrolyse des Alkoxids ausgeführt, um ein polymeres Oxidgel zu erzeugen. Dann wird das Gel Einstrahlung mit Ultraviolettlicht (von einer Hg-Lampe) unterzogen, um einen hydrophilen Film zu erzeugen. Dieser Bestrahlungsschritt bewirkt ein Decarbonisieren des zuvor gebildeten Gels.
  • In JP-A-64-87780 (1989) ist ein Prozeß beschrieben, bei dem auf ähnliche Weise eine Alkoxidlösung auf ein Substrat aufgetragen, getrocknet und dann bestrahlt wird, um den Kohlenstoffgehalt zu verringern.
  • JP-A-1-294535 (veröffentlicht am 28. November 1989) betrifft die Herstellung eines supraleitenden Pulvers. Bi(OR)&sub3;, Sr(OR)&sub2; und Cu(OR)&sub2; werden in Wasser enthaltendem Isopropanol gelöst und reformiert, um das Isopropanol zu entfernen und eine Feststoffmischung zu erzielen. Die Feststoffmischung wird mit Ultraviolett- und Infrarotstrahlung bestrahlt, um ein gewünschtes Mischoxidpulver zu erhalten.
    • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Es ist eine Aufgabe der Erfindung, die vorstehend beschriebenen Schwierigkeiten beim CVD-Prozeß und beim herkömmlichen Sol-Gel-Verfahren, wie vorstehend beschrieben, zu verringern oder zu beseitigen.
  • Insbesondere ist es eine Aufgabe der Erfindung, einen Dünnfilm aus einem polymeren Metalloxid mit guter stöchiometrischer Zusammensetzung, d. h. einer Zusammensetzung nahe bei der stöchiometrischen, in kurzer Zeit zu erhalten.
  • Es ist eine weitere Aufgabe, ein Verfahren zum Erhalten eines solchen Films zu schaffen, ohne daß eine Wärmebehandlung bei hoher Temperatur erforderlich ist.
  • Es ist noch eine weitere Aufgabe, die Herstellung eines Films auf einer großen Fläche zu ermöglichen.
  • Es ist eine andere Aufgabe der Erfindung, einen Oxiddünnfilm guter Qualität zu erhalten, der in elektronischen Bauelementen verwendet werden kann, z. B. Dünnfilmkondensatoren hoher Kapazität, Elektrolumineszenzelementen und Anzeigeeinheiten aus diesen, Halbleiterbauelementen, gedruckten, mehrschichtigen Leiterplatten und bei anderen Bauelementen wie optischen Platten.
  • Es ist noch eine andere Aufgabe der Erfindung, ein Metall mit einem amorphen oder polymeren Metalloxidfilm zu schaffen, der darauf als umweltbeständiger oder korrosionsbeständiger Schutzfilm ausgebildet ist.
  • Die Erfindung ist hauptsächlich durch den Schritt des Bestrahlens einer Metallalkoxid-Lösung mit Lichtenergie mit einer Wellenlänge, die so ausgewählt ist, daß sie die Bindung der Metallalkoxygruppe im Metallalkoxid oder in Metallalkoxiden aufbricht, gekennzeichnet, um Metalloxid-Vorpolymermoleküle in der Lösung auszubilden. Das Vorpolymer kann dann in ein polymeres Metalloxidgel umgesetzt werden, das im allgemeinen amorph ist. Ein bevorzugter weiterer Schritt ist das Decarbonisieren des Gels, z. B. durch Ozonbildung.
  • Die die Vorpolymermoleküle enthaltende Lösung, die unten weiter erklärt wird, kann als Sol bezeichnet werden, d. h., sie kann als Lösung verstanden werden, in der Polymermoleküle mit niedrigem Molekulargewicht suspendiert sind. Das Sol wird in ein Gel umgesetzt. Hier wird der Begriff "Gel" in herkömmlicher Weise sowohl für ein halbfestes Material mit Lösungsmittelmolekülen als auch für das feste Material verwendet, das nach dem Beseitigen des Lösungsmittels vorliegt.
  • Die Erfinder haben herausgefunden, daß der Prozeß des Herstellens des Vorpolymers durch Bestrahlung der Metallalkoxid-Lösung mit Licht solcher Energie beschleunigt werden kann, die so gewählt ist, daß die Bindung Metall-Alkoxygruppe (d. h. die Bindung M-OR) aufgebrochen wird. Im allgemeinen ist in diesem Zustand kein molekularer Sauerstoff vorhanden. Zusätzliche Vorteile werden im anschließend erzeugten Gel erhalten. Insbesondere führt das erhöhte Aufbrechen von Bindungen M-OR zu einer vermehrten Erzeugung von ROH, das bei der Gelbildung oder anschließend durch Decarbonisierung leicht entfernt wird, was im sich ergebenden Polymeroxid zu geringerem Kohlenstoffgehalt führt. Der gesamte Prozeß, einschließlich der Decarbonisierung unter Verwendung von Lichtenergie, kann bei niedriger Temperatur ausgeführt werden, wodurch das Erfordernis einer Wärmebehandlung vermieden ist. Ferner kann die Decarbonisierung bei relativ niedriger Sauerstoffkonzentration ausgeführt werden, falls erwünscht, was zu verringerter Ozonerzeugung und weniger Beschädigung des Substrats führt.
  • In Zusammenhang mit der Erfindung kann das Metallelement des Metallalkoxids jedes beliebige Element sein, das ein festes Polymeroxid bilden kann, weshalb hierzu einige Elemente wie P, Si und Se gehören, die in anderem Zusammenhang Nichtmetalleigenschaften zeigen.
  • In einer Erscheinungsform schafft die Erfindung ein Verfahren zum Herstellen eines polymeren Metalloxidgels, mit den folgenden Schritten:
  • (i) Erzeugen eines Metalloxid-Vorpolymers in einer Lösung durch Bestrahlen einer Metallalkoxid-Lösung mit Lichtenergie einer Wellenlänge, die so ausgewählt ist, daß die Bindung Metall-Alkoxygruppe im Metallalkoxid aufgebrochen wird, und
  • (ii) Umsetzen des Vorpolymers in ein polymeres Metalloxidgel.
  • Der Schritt (ii) der Umsetzung des Vorpolymers in ein Gel kann mit verstreichender Zeit unter geeigneten Bedingungen stattfinden, jedoch gehört hierzu vorzugsweise mindestens das folgende:
  • (a) nach dem Schritt (i) oder gleichzeitig mit diesem wird Lichtenergie eingestrahlt, um das Gel zu bilden;
  • (b) die Vorpolymerlösung wird erwärmt, um das Gel zu bilden;
  • (c) Lösungsmittel wird aus der Vorpolymerlösung in ausreichender Weise entfernt, um Bildung des Gels zu bewirken.
  • Der Decarbonisierungsschritt umfaßt vorzugsweise das Bestrahlen des Gels mit Lichtenergie, beim Vorliegen einer Sauerstoffradikale erzeugenden Substanz, z. B. molekularen Sauerstoffs. Eine derartige Bestrahlung ruft vorzugsweise die Erzeugung von Ozon hervor.
  • Der gesamte Prozeß wird vorzugsweise unter 300ºC ausgeführt. Typischerweise wird das Gel als Dünnfilm ausgebildet, vorzugsweise mit einer Dicke im Bereich von 1 - 1000 nm. Der Dünnfilm kann dadurch hergestellt werden, daß ein Substrat in Kontakt mit der Vorpolymerlösung gebracht wird, es der Lösung entnommen wird und dann bestrahlt wird, um das Gel zu decarbonisieren. Diese Schritte können wiederholt werden, um den Dünnfilm aus mehreren Schichten herzustellen. Wenn die Lösung Alkoxide von zwei oder mehr Metallen enthält, können abwechselnde Schichten aus verschiedenen Metalloxiden hergestellt werden, wie dies-unten veranschaulicht wird.
  • vorzugsweise liegt die Konzentration des Metallalkoxids in der Lösung im Schritt der Vorpolymerbildung im Bereich von 0,0025 - 2,5 Mol/l. Die Alkoxidlösung weist typischerweise einen Alkohol oder mehrere als Lösungsmittel auf, und sie kann zum Fördern der Polymerisationsreaktion Wasser oder eine organische Säure enthalten.
  • Insbesondere wegen erhöhter Wirksamkeit der Decarbonisierung aufgrund des Aufbrechens der Bindung M-OR durch Licht kann die Erfindung zu neuartigen Erzeugnissen führen. So kann das erfindungsgemäße Verfahren ein amorphes, polymeres Metalloxid schaffen, das C-H-Bindungen und einen Gesamtkohlenstoffgehalt im Bereich von 0,01 bis 4 Atom-% enthält. Die C-H-Bindungen rühren von organischen Radikalen her, die bei der Bildung des Oxids vorliegen. Der Sauerstoffgehalt kann mindestens 85 % des stöchiometrischen betragen. Das Molekulargewicht ds Polymers ist typischerweise größer als 20.000.
  • Gemäß einer anderen Erscheinungsform schafft die Erfindung eine Zusammensetzung zur Verwendung beim Herstellen eines polymeren Metalloxidgels, mit einer Lösung, die (i) mindestens einen Alkohol, (ii) Wasser oder eine organische Säure und (iii) ein Metalloxid-Vorpolymer enthält, wobei der Kohlenstoffgehalt im Polymer nicht mehr als 8 Atom-% beträgt.
  • Beispiele für die Anwendung des erfindungsgemäßen polymeren Metalloxidfilms werden nachfolgend beschrieben:
  • (a) Ein Elektrolumineszenzelement, das mit einem Substrat, einer Licht emittierenden Schicht und zwischen diesen mit einem Isolierfilm aus dem polymeren Metalloxid versehen ist. Ein solcher Film kann eine Haltespannung von nicht weniger als 2,8 MV/cm aufweisen.
  • (b) Ein Dünnfilmkondensator mit dem polymeren Metalloxidfilm als Dielektrikum.
  • (c) Ein metallisches Teil, das den polymeren Metalloxidfilm als korrosionsbeständigen Film an der Oberfläche trägt.
  • (d) Ein integriertes Schaltungsbauelement mit einem Schutzfilm auf seiner Oberfläche, der aus dem polymeren Metalloxidfilm besteht.
  • (e) Eine Anzeigeeinheit mit einem Substrat und transparenten Elektroden, einer ersten lsolierschicht, einer gemusterten Licht emittierenden Schicht, einer zweiten Isolierschicht und oberen Elektroden, wie in dieser Reihenfolge auf dem Substrat ausgebildet, wobei die transparenten Elektroden, die erste Isolierschicht und die zweite Isolierschicht jeweils aus einem polymeren Metalloxid-Dünnfilm bestehen. Eine solche Anzeigevorrichtung kann mit einer Spannung von nicht mehr als 200 V angesteuert werden.
  • (f) Eine optische Platte mit einem transparenten Substrat und einem Aufzeichnungsmedium, das aus dem hochmolekularen Metalloxid besteht und das auf dem Substrat aufgebracht ist.
  • Ohne daß die Erfindung beschränkt werden soll, erfolgen nun einige weitere Erläuterungen zum chemischen Prinzip.
  • Ein bei der Erfindung verwendetes Metallalkoxid ist eine Substanz, die durch die generelle Formel M(OR)n repräsentiert wird (M ist ein Metall, R ist die Alkylgruppe, n ist eine ganze Zahl). Ein Metallalkoxid absorbiert Reaktionsenergie beim Vorliegen von Wasser und bildet durch Hydrolysereaktion eine durch (RO)n&submin;&sub1;MOH repräsentierte Verbindung mit einer Struktur, in der eine der Alkoxygruppen durch eine Hydroxylgruppe ersetzt ist. Ein solches Zwischenprodukt, das durch teilweise Hydrolyse erzeugt wurde, reagiert mit einem anderen Metallalkoxidmolekül und wächst als Kondensationsprodukt:
  • Dieses Vorpolymer enthält die Metalloxanverkettung M-O-M. So wird durch das Sol-Gel-Verfahren ein anorganisches Polymer synthetisiert, d. h. ein Oxid auf Grundlage der vorstehend beschriebenen chemischen Reaktionen, d. h. der Hydrolysereaktion und der Kondensationsreaktion. Bei der Sol-Gel- Reaktion ist der geschwindigkeitsbestimmende Schritt für die Reaktion vermutlich die Aufspaltung der Bindung Metall- Alkoxygruppe bei der Hydrolysereaktion.
  • Das Vorliegen von Wasser kann bei manchen Erzeugnissen, z. B. elektronischen Bauelementen, von Nachteil sein. Anstelle der Hydrolysereaktion kann bei der Erfindung eine Entesterung-Kondensationsreaktion verwendet werden, um die Sol-Gel-Reaktion zu erzielen. Dann kann ein nichtwässriges Lösungsmittel verwendet werden. Die Entesterungsreaktion verwendet eine Kokondensationsreaktion unter Verwendung einer organischen Säure:
  • (M: Metall, R, R': CnH&sub2;n+1)
  • Die obige Reaktion läuft auf dreidimensional Weise in allen Richtungen ab, so daß ein anorganisches Polymer erzeugt wird.
  • Bei der Erfindung wird durch Einstrahlen von Lichtenergie mit einer Wellenlänge, die sich dafür eignet, die Bindung Metall-Alkoxygruppe auf zubrechen, in eine ein Metallalkoxid als wirksamen Bestandteil enthaltende Lösung, die Bindung Metall-Alkoxygruppe selektiv aufgebrochen, wodurch die Hydrolyse- oder Entesterungsreaktion zum Zweck der Polymerisation beschleunigt wird und die Sol-Gel-Reaktion mit einem Metalloxid abgeschlossen wird, das hochstöchiometrische Zusammensetzung aufweist. Um die Menge organischen Materials im Oxid durch Oxidieren der kleinen Menge organischer Substanz, die im Oxid zurückbleibt, so zu verringern, daß der Sauerstoffgehalt des Metalloxids nicht weniger als 85 % desjenigen der stöchiometrischen Zusammensetzung ist oder der Gehalt des im Dünnfilm zurückbleibenden Kohlenstoffs 0,01 bis 4 Atom-% ist, wird Licht mit einer Wellenlänge, die zum Erzeugen von Sauerstoffradikalen geeignet ist, z. B. von Ozon, auf das Oxid gestrahlt. Insbesondere ist dies vom Gesichtspunkt der Eigenschaften, daß der Sauerstoffgehalt nicht mehr als 95 % dessen bei der stöchiometrischen Zusammensetzung beträgt und der Gehalt des im Dünnfilm zurückbleibenden Kohlenstoffs nicht weniger als 0,2 Atom-% beträgt, bevorzugt, und unter diesen Bedingungen kann in kurzer Zeit ein Dünnfilm aus Oxid erhalten werden.
  • Da dieser Prozeß bei niedriger Temperatur ausgeführt werden kann, ist eine Wärmebehandlung zum Verbessern der Filmqualität, wie sie beim Stand der Technik ausgeführt wurde, nicht erforderlich, und es ist die Herstellung eines Oxidfilms auf einem Substrat aus Kunststoff, Papier oder dergleichen möglich, das Wärmebeständigkeit nicht über 300ºC aufweist, oder auf einem Substrat mit großem Unterschied des thermischen Expansionskoeffizienten zu dem des Oxidfilms. Es können ausgezeichnete elektrische Eigenschaften des Oxidfilms erzielt werden.
  • Es ist bevorzugt, daß das auf die Alkoxidlösung aufgestrahlte Licht nur die spezielle Wellenlänge enthält, die sich dazu eignet, die Bindung Metall-Alkoxygruppe aufzubrechen und die Metalloxanbindung (M-O-M) auszubilden, um dadurch Polykondensation des Metallalkoxids zu erzielen. Das gewünschte polymere Oxid wird mit höherer Reinheit erhalten, wenn nur Licht mit der speziellen Wellenlänge eingestrahlt wird. Einstrahlen von Licht mit anderer Wellenlänge führt zur Möglichkeit, daß eine andere Verbindung als das gewünschte Polymer erzeugt wird, was es unmöglich machen kann, ein Polymer hoher Reinheit zu erzielen.
  • Bei der Erfindung ist es möglich, da ein Film auf einem Substrat aus einer mit Licht bestrahlten Lösung ausgebildet werden kann, Licht ohne einen speziellen Trocknungsschritt auf den Film auf zustrahlen, um dadurch die Wirkung des Entfernens von Filmverunreinigungen zu verbessern. Um Licht mit einer speziellen Wellenlänge einzustrahlen, ist im Lichteinstrahlteil ein Monochromator vorhanden, damit Licht mit nur einer speziellen Wellenlänge eingestrahlt werden kann.
  • Wenn ein Laser mit starker Lichtwirkung für die Lichteinstrahlung verwendet wird, ist es möglich, ein feines Muster eines Oxiddünnfilms auf einem Substrat auszubilden.
  • Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann die Lösung für die Sol-Gel-Reaktion, die mit Licht bestrahlt wird, einen Katalysator wie eine Säure und eine Base enthalten. Es ist möglich, die Reaktionslösung dadurch stabil zu halten, daß sie bei niedriger Temperatur gehalten wird, und die für die Filmbildung geeignete Sollösung dadurch zu erhalten, daß während des Filmbildungsschritts Licht eingestrahlt wird.
  • Durch die Erfindung ist es möglich, da Licht mit einer speziellen Wellenlänge auf eine ein Metallalkoxid enthaltende Lösung gestrahlt wird, den Polymerisationsgrad des Metallalkoxids in der Lösung zu messen, und es ist möglich, einen Film auf einem Substrat auszubilden, nachdem der Polymerisationsgrad so stark wie möglich erhöht wurde, um einen Metalloxid-Dünnfilm hoher Reinheit zu erhalten. Es ist ein Vorteil der Erfindung, daß ein Erzeugnis stabiler Qualität erhalten wird, da es möglich ist, den Polymerisationsgrad des Metalloxids dadurch zu überwachen, daß das Absorptionsspektrum des Metalloxids überwacht wird oder daß die Überwachung durch ein Lichtstreuverfahren erfolgt.
  • Die Erfindung ist z. B. für Metallalkoxide in der folgenden, nicht ausschließlichen Liste wirksam. Die Wellenlänge wird abhängig vom Metallalkoxid geeignet ausgewählt. Diese Wellenlänge kann aus einem Peak im Ultraviolett-Absorptionsspektrum des Alkoxids gefunden werden. Die gewählte Wellenlänge muß nicht im Maximum des Peaks liegen, sollte sich jedoch innerhalb des Peaks befinden. Wenn eine Mischung von Alkoxiden verwendet wird, muß die Wellenlänge eine solche sein, die im Überlappungsbereich zweier jeweiliger Peaks liegt.
  • Zusätzlich können Alkalimetall- und Erdalkalimetall-Alkoxide wie LiOCH&sub3;, NaOCH&sub3;, Ca(OCH&sub3;)&sub2; und Ba(OC&sub2;H&sub5;)&sub2; in der Lösung des Polymers vorhanden sein, das ein Metalloxid bildet. Das entsprechende Alkalimetall- oder Erdalkalimetall-Kation erscheint im polymeren Metalloxid.
  • Das Ausgangsmetallalkoxid kann teilweise polymerisiert sein, z. B. als Dimer.
  • 10 Wie vorstehend angegeben, kann das Alkoxid anionisch sein, z. B. La[Al(OR)&sub4;]&sub3;.
  • Einige spezielle bevorzugte Wellenlängen für die Strahlung zum Aufbrechen der Bindung Metall-Alkoxygruppe sind die folgenden: Metall Wellenlänge (nm)
    • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • Ausführungsformen der Erfindung werden nun als nicht beschränkendes Beispiel unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben, in denen:
  • Fig. 1 eine schematische Seitenansicht eines Filmbildungsapparats ist, wie er bei Ausführungsbeispielen der Erfindung verwendet wird;
  • Fig. 2 ein Flußdiagramm für ein Verfahren zum Herstellen eines polymeren Metalloxids gemäß der Erfindung zeigt;
  • Fig. 3 ein Diagramm ist, das die Absorption über der Wellenlänge für eine Alkoxidlösung zeigt, die gemäß der Erfindung behandelt wird;
  • Fig. 4 ein Diagramm ist, das die Beziehung zwischen der Wellenlänge und der Lichtbestrahlungszeit in Fig. 3 zeigt;
  • Fig. 5 ein Diagramm ist, das die Beziehung zwischen der Wellenzahl und der Absorption für verschiedene behandelte Alkoxidlösungen zeigt;
  • Fig. 6 bis 9 die Dielektrizitätskonstanten, Haltespannungen, C-Gehalte bzw. TaOx-Zusammensetzungen von durch verschiedene Verfahren erhaltenen Metalloxidfilmen zeigen;
  • Fig. 10(A) und 10(B) ein Querschnitt durch bzw. eine Draufsicht auf ein Elektrolumineszenzelement sind, das die Erfindung verkörpert;
  • Fig. 11 ein Querschnitt durch einen die Erfindung verkörpernden Dünnfilmkondensator ist;
  • Fig. 12 ein Querschnitt durch ein die Erfindung verkörperndes integriertes Schaltungsbauelement ist;
  • Fig. 13 ein Querschnitt durch eine die Erfindung verkörpernde optische Platte für Informationsspeicherung ist;
  • Fig. 14 ein Querschnitt durch ein Ausführungsbeispiel in Form eines mehrschichtigen Reflexionverhinderungsfilms aus SiO&sub2;-TiO&sub2; ist, der auf einem Polyethylensubstrat ausgebildet ist;
  • Fig. 15 ein Querschnitt durch ein Ausführungsbeispiel der Erfinung in Form eines mehrschichtigen Wärmefluß-Reflexionsfilms aus In&sub2;O-SnO&sub2; ist, der auf einem Polyethylensubstrat ausgebildet ist;
  • Fig. 16 ein Diagramm eines anderen Apparats zum Ausbilden von Filmen ist, wie für die Erfindung verwendet;
  • Fig. 17A und 17B eine Draufsicht auf bzw. ein Querschnitt durch eine Einrichtung zum Schutz gegen Feuchtigkeitskondensation sind, wie durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellt;
  • Fig. 18 ein schematischer Querschnitt durch einen Teilbereich eines die Erfindung verkörpernden Fingerspitzentabletts ist;
  • Fig. 19 ein Querschnitt durch eine die Erfindung verkörpernde optische Kunststoffaser mit Schutzfilm ist;
  • Fig. 20 ein Diagramm ist, das Versuchsergebnisse für die Ölbeständigkeit optischer Kunststoffasern zeigt;
  • Fig. 21 ein Prozeßdiagramm für eine die Erfindung verkörpernde Kunststoffabdichtung eines Halbleiterbauelements ist;
  • Fig. 22 ein Querschnitt durch einen die Erfindung verkörpernden Ta&sub2;O&sub5;-Dünnfilmkondensator für Verwendung bei hohen Frequenzen ist;
  • Fig. 23 ein Querschnitt durch eine die Erfindung verkörpernde Kunststofflinse mit einem Schutzfilm ist;
  • Fig. 24 ein Querschnitt durch einen Siliciumchip ist, der auf einem gedruckten Substrat aufgebracht ist, mit einer die Erfindung verkörpernden Schicht;
  • Fig. 25 ein Querschnitt durch ein die Erfindung verkörperndes Halbleiter-Bauelement ist; und
  • Fig. 26 ein Querschnitt durch eine die Erfindung verkörpernde Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung.
    • BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSBEISPIELE Beispiel 1
  • Fig. 1 zeigt den Aufbau eines Ausführungsbeispiels eines Filmbildungsapparats zum Ausführen der Erfindung.
  • In einem Kasten 1, in dem die Atmosphäre, wie Luft, geändert werden kann, ist folgendes vorhanden: eine Lichteinstrahlvorrichtung 2 wie eine Ultraviolettlampe; ein Monochromator 3, in dem Licht mit einer speziellen Wellenlänge selektiv entnommen wird; ein Monochromatorhalter 7 zum Positionieren des Monochromators und eine Eintauchvorrichtung 4 zum Halten und Eintauchen eines Substrats 9 in eine Reaktionslösung, die von einem Becherglas 6 aufgenommen wird. Das von der Lichteinstrahlungsvorrichtung 2 erzeugte Licht wird wellenlängenmäßig vom Monochromator ausgewählt und so durch einen Spiegel 8 reflektiert, daß es auf die im Becher 6 enthaltene Reaktionslösung aufgestrahlt wird. In der Reaktionslösung befindet sich ein Rührer 10, der durch eine magnetische Rührvorrichtung 5 gedreht wird.
  • Nach angemessener Beschleunigung der Sol-Gel-Reaktion in der Lösung durch Einstrahlen von Licht für eine vorgegebene Zeitspanne wird der Spiegel 8 über den Monochromator 3 angehoben (wie durch gestrichelte Linien dargestellt). Dann wird das Substrat 9 zur Filmbildung in die Reaktionslösung eingetaucht. Das Substrat 9 wird an einer Position angehalten, an der es für eine vorgegebene Zeitspanne direkt mit Licht bestrahlt wird, das durch den Monochromator gelaufen ist. Dabei wird in der Luft Ozon erzeugt, und der Dünnfilm wird durch das Ozon oxidiert.
  • Mit diesem Apparat wurde gemäß dem in Fig. 2 dargestellten Flußdiagramm ein Ta&sub2;O&sub5;-Dünnfilm hergestellt.
  • Es wurde eine Ethanollösurig von 0,5 Mol/l Tantalethoxid Ta(OR)&sub5; zubereitet. Zu 2 ml dieser Lösung wurde tropfenweise mit einer Rate von 3 ml/min eine Lösung zugegeben, die dadurch erhalten wurde, daß 2 ml Ethanol zu einer Mischlösung aus 8 ml Ethanollösung mit 0,5 Mol/l Wasser (H&sub2;O) und 2,5 ml Ethanollösung mit 0,1 Mol/l Chlorwasserstoffsäure hinzugegeben wurden, um eine transparente, gleichmäßig durchmischte Lösung zu erhalten. Die durchmischte Lösung wurde für 30 Minuten bzw. 1 Stunde unter Verwendung des in Fig. 1 dargestellten Filmbildungsgeräts für zwei Proben mit Licht von einer Quecksilberdampf lampe mit einer Wellenlänge von 254 nm bestrahlt, was der Absorptionsenergie der Bindung Tantal-Ethoxygruppe entspricht. Die Lichtintensität betrug 10 mW/cm².
  • Es wird angenommen, daß die Lichteinstrahlung zu den folgenden Reaktionen führt, die die Polymerisation von Ta-Oxid bewirken und ein Vorpolymer mit hohem Polymerisationsgrad in der Lösung erzeugen:
  • Ta(OR)&sub5; + H&sub2;O -> (RO)&sub4; TaOH + ROH
  • (RO)&sub4;TaOH + Ta(OR)&sub5; (RO)&sub4; -> Ta - 0 - Ta(OR)&sub4; + ROH Vorpolymer:
  • Danach wurde auf dem SiO&sub2;-Substrat unter Verwendung der Eintauchvorrichtung 4 des Filmbildungsapparats ein Film aus der Polymerlösung mit dem Vorpolymer mit hohem Polymerisationsgrad ausgebildet und dieser Film wurde für ungefähr 10 Minuten mit Licht von einer Wellenlänge von 184 nm (Ultraviolettstrahlung) mit 3 mW/cm² bestrahlt, um in der Luft Ozon zu erzeugen. Die Temperatur des Films stieg während der Lichteinstrahlung auf ungefähr 50 bis 60ºC. Auf diese Weise wurde auf dem Substrat ein amorphes Polymer aus Tantalpentoxid mit der folgenden Molekülstruktur ausgebildet:
  • Fig. 3 zeigt Absorptionsspektren der Reaktionslösung, wie sie erhalten werden, wenn Licht mit einer Wellenlänge von 254 nm von einer Quecksilberdampflampe auf eine Ethanollösung von Tantalethoxid gestrahlt wird. Wie in Fig. 3 dargestellt, bewegt sich der spektrale Peak bei Einstrahlung von Licht für 0,5 Stunden zur kurzwelligen Seite, wie durch die strichpunktierte Linie angezeigt, und er bewegt sich weiter bei Einstrahlung für 1 Stunde, wie durch die gestrichelte Linie angezeigt, im Vergleich zur spektralen Absorptionslinie vor der Lichteinstrahlung, die durch die durchgezogene Linie angezeigt wird. Es ist daher möglich, den Polymerisationsgrad des in der Reaktionslösung gebildeten Tantalpentoxid-Vorpolymers mit hohem Molekulargewicht durch Überwachen des Absorptionsspektrums zu überwachen.
  • Fig. 4 ist ein Diagramm, das die Beziehung zwischen der Zeit der Einstrahlung von Licht auf die Reaktionslösung und der Wellenlänge des Peakwerts der Absorption, wie in Fig. 3 dargestellt, zeigt.
  • Die Peakwerte der Absorptionswellenlängen sind 250 nm vor der Lichteinstrahlung, 224 nm nach 30 Minuten Einstrahlung und 208 nm nach 60 Minuten Einstrahlung. Aus den Peakwerten wird angenommen, daß die Vorpolymerisation nach einer Einstrahlung von ungefähr 100 Minuten im wesentlichen abgeschlossen ist. 30 Minuten Einstrahlung erzeugen ungefähr 50 % Vorpolymerisation und 60 Minuten Einstrahlung ungefähr 80 % Vorpolymerisation. Es ist bevorzugt, daß der Vorpolymerisationsgrad, wie er durch die Lichteinstrahlung auf die Reaktionslösung hervorgerufen wird, so hoch wie möglich sein sollte. Insbesondere sind nicht weniger als 50 % Vorpolymerisation bevorzugt, und nicht weniger als 80 % Vorpolymerisation sind bevorzugter.
  • Der durch das vorstehend beschriebene Verfahren hergestellte Ta&sub2;O&sub5;-Polymerfilm, wobei eine 60-minütige Bestrahlung der Ethoxidlösung verwendet wurde, wie vorstehend beschrieben, wurde mit einem Film verglichen, der gemäß einem anderen Verfahren hergestellt wurde, und zwar hinsichtlich des Infrarot-Absorptionsspektrums, der Menge organischer Substanz, die im Film verblieb, und des stöchiometrischen Verhältnisses, das unter Verwendung von ESCA gemessen wurde.
  • Fig. 5 ist ein Diagramm für die Infrarot-Absorptionsspektren der erhaltenen Filme. Die Kurve (a) zeigt das Spektrum eines Films, der in keinem Zustand der Reaktionslösung und auch nicht nach der Filmherstellung Lichteinstrahlung unterzogen wurde; die Kurve (b) zeigt das Spektrum eines Films gemäß der Erfindung, der doppelter Lichteinstrahlung unterzogen wurde; und die Kurve (c) zeigt das Spektrum eines Films, der aus einer Reaktionslösung erzeugt wurde, die nicht mit Licht bestrahlt wurde und die nach der Filmherstellung bei 400ºC an Luft wärmebehandelt wurde. Wie in Fig. 5 dargestellt, sind die Intensitäten der Spektrallinien bei (a) und (b) in der Nähe der Wellenzahlen 3300 cm&supmin;¹ bzw. 1600 cm&supmin;¹ niedriger als bei (c) . Dies aufgrund des Vorliegens von Wasser. Bei (a) wird eine C-H-Schwingung aufgrund einer organischen Substanz beobachtet. In anderer Hinsicht zeigen die Polymerfilme aus Ta-Oxiden dasselbe Absorptionsspektrum.
  • Die Fig. 6 bis 9 zeigen die Dielektrizitätskonstanten (ε), die Haltespannungen (MV/cm), die TaOX-Zusammensetzungen bzw. die C-Gehalte in den Filmen von Ta-Oxidfilmen, die durch verschiedene Verfahren erhalten wurden. Die Filme sind die folgenden:
  • A. Film, der durch ein optisches CVD-Verfahren bei 200 bis 300ºC hergestellt wurde.
  • B. Film, der durch ein thermisches CVD-Verfahren bei 350ºC hergestellt wurde.
  • C. Wärmebehandelter Sol-Gel-Film, der durch eine Wärmebehandlung bei 400ºC des Films erhalten wurde, der aus einer Reaktionslösung ohne Lichteinstrahlung gebildet wurde.
  • D. und E. Unter Lichtunterstützung gebildete Sol-Gel-Filme, die durch den durch Fig. 2 veranschaulichten Prozeß gemäß der Erfindung erhalten wurden, wobei die Filme nach der Filmbildung in Stickstoff (Film D) bzw. in Sauerstoff (Film E) bestrahlt wurden.
  • F. Sol-Gel-Film, der nach einer 6-stündigen Reaktion ohne Lichteinstrahlung oder Wärmebehandlung erhalten wurde.
  • Jeder Sol-Gel-Film wurde mit 4 Zyklen der Schichtbildung hergestellt und wies eine Dicke von 2000 Å auf.
  • Wie in Fig. 6 dargestellt, zeigen die erfindungsgemäßen Filme (D, E) eine Dielektrizitätskonstante (ε) nicht unter 25, die so hoch wie die des wärmebehandelten Films (C) ist, jedoch weisen die CVD-Filme (A, B) und der Sol-Gel-Film (F) eine niedrigere Dielektrizitätskonstante auf.
  • Wie in Fig-. 7 dargestellt, zeigen die erfindungsgemäßen Filme (D, E) eine Haltespannung nicht unter 2,7 MV/cm.
  • Wie in Fig. 8 dargestellt, hat der C-Gehalt im erfindungsgemäßen Film den niedrigen Wert von 4 Atom-%, insbesondere im Fall des durch Lichteinstrahlung und O&sub2; unterstützten Films (E), der einen niedrigen C-Gehalt aufweist, ähnlich demjenigen des wärmebehandelten Films.
  • Wie in Fig. 9 dargestellt, ist der x-Wert der TaOx-Zusammensetzung des durch Lichteinstrahlung und O&sub2; unterstützten Films (E) 2,2, was 88 % der stöchiometrischen Sauerstoffmenge von 2,5 ist. Demgemäß ist es möglich, einen Film mit höherem stöchiometrischem Verhältnis als beim wärmebehandelten Film (C) zu erhalten, der eine TaOx-Zusammensetzung von 2,0 aufweist, also von 80 % der stöchiometrischen Sauerstoffmenge.
  • Der spezifische Widerstand des erfindungsgemäßen Films mit Unterstützung durch Licht und O&sub2; weist den hohen Wert 10¹¹ Ωcm auf.
  • Wie es aus den vorstehend beschriebenen Ergebnissen erkennbar ist, enthielt demgemäß der mit Licht bestrahlte Film (E) gemäß der Erfindung bei diesem Beispiel eine C-H-Bindung, und die Menge darin gemessener organischer Substanz war 4,0 Atom-%, gemessen als C-Gehalt, und das TaOx-Zusammensetzungsverhältnis (O/Ta) war 2,2.
  • Andererseits enthielt der Film (F), der keiner Lichteinstrahlung unterzogen wurde, C-H-Bindungen, wobei die Menge darin enthaltener organischer Substant 11,0 Atom-% war, gemessen als C-Gehalt, und das TaOx-Zusammensetzungsverhältnis (O/Ta) war 1,6. Der mit Licht bestrahlte Film gemäß der Erfindung zeigt somit das 0,36- bzw. 1,4-fache der Menge an organischer Restsubstanz bzw. des TaOx-Zusammensetzungsver hältnisses (O/Ta) des Films, der keiner Lichteinstrahlung unterzogen wurde. Anders gesagt, wurde ein Film mit einer kleinen Menge organischer Restsubstanz und einem TaOx-Zusammensetzungsverhältnis erhalten, das nahe dem stöchiometrischen Verhältnis war. Um einen Film mit derselben Menge organischer Restsubstanz und demselben TaOx-Zusammensetzungsverhältnis zu erhalten, wie es der mit Licht bestrahlte Film aufwies, war es erforderlich, den nicht mit Licht bestrahlten Film nicht unter 400ºC wärmezubehandeln.
  • Mit der Erfindung sind niedrigere Werte für das restliche C erzielbar, als in Fig. 8 dargestellt. Ein Film, der hergestellt wurde, wie es unter Bezugnahme auf Fig. 2 beschrieben wurde, und der anschließend für drei Stunden mit UV-Strahlung einer Intensität von 40 mW/cm² bestrahlt wurde, zeigte bei der Analyse einen Rest-C-Gehalt von 0,01 Atom-%.
  • Durch dasselbe Verfahren wurden Dünnfilme auf organischen Substraten mit Wärmebeständigkeit nicht unter 300ºC hergestellt, wie auf Substraten aus einem Polyesterfilm, einer Mylar-Folie und einem Acrylharz sowie einem Metallsubstrat mit einem Unterschied des thermischen Expansionskoeffizienten gegenüber dem des Films nicht unter 5 x 10&supmin;&sup6; K&supmin;¹, wie einem Substrat aus rostfreiem Stahl (thermischer Expansionskoeffizient 17,3 x 10&supmin;&sup6; K&supmin;¹) und einem Aluminiumsubstrat (thermischer Expansionskoeffizient 23,6 x 10&supmin;&sup6; K&supmin;¹). Diese Filme zeigten ähnliche Mengen organischer Restsubstanz und ähnliche TaOx-Zusammensetzungsverhältnisse wie der auf dem SiO&sub2;-Substrat ausgebildete Film.
    • Beispiel 2
  • Ein transparenter, leitender Film wurde auf einem Glassubstrat (34 mm x 34 mm) abgeschieden und einem Photoätzvorgang unterzogen, um eine Glasplatte zu erzeugen, die mit einem 2 mm breiten transparenten, leitenden Film versehen war.
  • Unter Verwendung des so erhaltenen Glassubstrats wurde ein in den Fig. 10(A) und 10(B) dargestelltes Elektrolumineszenzelement hergestellt (nachfolgend als "EL-Element" bezeichnet).
  • Auf dem mit dem transparenten, leitenden Film 14 versehenen Glassubstrat 13 wurde ein Tantalpentoxid-Film unter Verwendung der Reaktionslösung des Beispiels 1 ausgebildet, die wie beschrieben 60 Minuten der Einstrahlung von Licht ausgesetzt wurde. Der beim Beispiel 1 veranschaulichte Prozeß wurde vier Mal wiederholt, um auf dem transparenten, leitenden Film als erste Isolierschicht 15 des EL-Elements einen amorphen, polymeren Ta&sub2;O&sub5;-Film mit einer Dicke von 200 nm auszubilden. Nach dem Abscheiden von 0,5 Gew.-% Mn enthaltendem ZnS mit einer Dicke von 500 nm als Licht emittierende Schicht 16 wurde das Glassubstrat einer Wärmebehandlung im Vakuum für 1 Stunde bei 2,6 x 10&supmin;&sup4; Pa und 300ºC unterzogen. Ferner wurde durch Aufsputtern von BaTa&sub2;O&sub6; mit einer Dicke von 200 nm ein zweiter Isolierfilm 17 ausgebildet. Nachdem obere Elektroden 18 mit 200 nm Dicke durch Abscheidung von Aluminium durch Widerstandsbeheizung hergestellt wurden, wurde ein Elektrodenanschluß befestigt, um dadurch das EL- Element herzustellen.
  • In der Draufsicht auf das EL-Element gemäß Fig. 10(B) entsprechen die Schnittstellen zwischen dem transparenten, leitenden Film 14 und den oberen Elektroden 18 Bildelementen, die Licht emittieren.
  • Bei einem herkömmlichen- EL-Element ist eine Spannung von ungefähr 200 V zum Ansteuern des EL-Elements erforderlich, da ein Y&sub2;O&sub3;-Film mit einer Dielektrizitätskonstante von ungefähr 12 und einer Haltespannung von ungefähr 3 bis 5 MV/cm für die erste Isolierschicht und die zweite Isolierschicht verwendet wird. Beim Element gemäß dem vorliegenden Ausführungsbeispiel der Erfindung wies der für die erste Isolierschicht verwendete Ta&sub2;O&sub5;-Film eine Dielektrizitätskonstante von 28 und eine Haltespannung von 2,8 MV/cm auf, so daß es möglich war, das Element mit einer Spannung von nur 170 V zu betreiben. Andererseits war bei einem ähnlichen El-Element unter Verwendung eines Ta&sub2;O&sub5;-Films für die erste Isolierschicht, der keiner Lichteinstrahlung unterzogen wurde, die Dielektrizitätskonstante 14 und die Haltespannung war nur 2,3 MV/cm, selbst nach einer Wärmebehandlung bei 300ºC nach dem Abscheiden der Licht emittierenden Schicht, so daß eine Ansteuerspannung von 210 V erforderlich war.
  • Als Licht emittierende Schicht kann ZnS verwendet werden, dem Sm³&spplus; (rot), Tb³&spplus; (grün), Tm³&spplus; (blau) oder dergleichen zugesetzt sind, wie auch CaS enthaltendes Eu (rot), CaS enthaltendes Ce (grün) und SrS enthaltendes Ce (blaugrün).
  • Als Isolierschicht 15 ist anstelle von Ta&sub2;O&sub5; ein polymerer Film aus SiO&sub2; oder Y&sub2;O&sub3; verwendbar, und amorphe Filme mit einem Sauerstoffgehalt nicht unter 85 % der stöchiometrischen Zusammensetzung in bezug auf SiO&sub2; und Y&sub2;O&sub3; werden auf ähnliche Weise durch das erfindungsgemäße Sol-Gel-Verfahren erhalten.
  • Um den transparenten, leitenden Film 14 herzustellen, wurde Licht mit einer Wellenlänge von 230 bis 240 nm auf eine Lösung aus einer Mischung aus Zinnalkoxid (Sn(OC&sub2;H&sub5;)&sub4;) und Indiumalkoxid (In(OCH)&sub3;) für 60 Minuten aufgestrahlt, um eine Vorpolymerlösung aus Zinnoxid und Indiumoxid herzustellen. Dann wurde das Glassubstrat 13 in die Lösung eingetaucht, um einen Film auszubilden, und Ultraviolettstrahlung mit einer Wellenlänge von 184 nm wurde auf den Film gerichtet. Nachdem dieser Prozeß wiederholt wurde, um einen transparenten, leitenden Film 14 mit vorgegebener Filmdicke herzustellen, wurde der transparente, leitende Film auf dieselbe Weise wie im Fall der vorstehend beschriebenen ersten Isolierschicht fertiggestellt. Die Licht emittierende Schicht 16 und die zweite isolierende Schicht 17 werden auf dieselbe Weise wie oben beschrieben hergestellt.
  • Das EL-Element weist mehrere auf dem Substrat ausgebildete Bildelemente auf und wird durch eine hochfrequente Spannungsquelle angesteuert. Das EL-Element ist ferner auf seiner gesamten Oberfläche mit einem SiO&sub2;-Schutzfilm versehen. Der Schutzfilm kann ebenfalls ein polymerer, amorpher Film sein, der gemäß der Erfindung hergestellt wurde, wie oben beschrieben.
  • Wie oben beschrieben, können bei dem gemäß diesem Ausführungsbeispiel hergestellten EL-Element der transparente, leitende Film 14 und die isolierenden Filme 15, 17, jedoch nicht die Licht emittierenden Schicht und die obere Elektrode, aus polymeren, amorphen Filmen bestehen, die durch das erfindungsgemäße Sol-Gel-Verfahren hergestellt wurden, was eine Wärmebehandlung erübrigt. Daher ist es in vorteilhafter Weise möglich, ein EL-Element mit kleiner Wärmebeeinflussung aufgrund von Unterschieden der thermischen Expansionskoeffizienten herzustellen.
    • Beispiel 3
  • Auf einem Substrat 19 aus Si (p-Typ, Flächenindex: (100), spezifischer Widerstand: 1,2 bis 1,8 Ω cm) wurde durch das beim Beispiel 1 beschriebene Verfahren ein Ta&sub2;O&sub5;-Film 20 ausgebildet, wie in Fig. 11 dargestellt. Es wurde eine Lösung, die 60 Minuten Lichteinstrahlung ausgesetzt wurde, verwendet, wie beim Beispiel 1 beschrieben, und der Prozeß wurde vier Mal wiederholt, um den Ta&sub2;O&sub5;-Film auf dem Si-Substrat mit einer Dicke von 200 nm auszubilden. Dann wurde auf dem isolierenden Film 20 im Vakuum eine Al-Elektrode 21 mit einer Dicke von 100 nm abgeschieden, und auf ähnliche Weise wurde auf der Rückseite des Substrats eine Al-Elektrode 21 abgeschieden, um dadurch einen Dünnfilmkondensator herzustellen.
  • Die Dielektrizitätskonstante der Isolierschicht 20 war 28, was das fünffache derjenigen einer SiO&sub2;-Schicht ist, und die Haltespannung betrug 2,8 MV/cm, was ebenfalls größer als diejenige einer herkömmlichen Ta&sub2;O&sub5;-Schicht ist. Unter Verwendung des erfindungsgemäßen isolierenden Films 20 kann ein Dünnfilmkondensator mit großer statischer Kapazität pro Einheitsfläche und guter Haltespannungscharakteristik erhalten werden.
    • Beispiel 4
  • Die Innenfläche eines Bechers aus rostfreiem Stahl SUS 304 (Innendurchmesser: 50 mm, Tiefe: 60 mm) wurde durch vierfaches Wiederholen des beim Beispiel 3 beschriebenen Prozesses mit einem Ta&sub2;O&sub5;-Film von ungefähr 200 nm Dicke beschichtet. In den Becher aus rostfreiem Stahl wurden 20 ml einer 3N- Chlorwasserstoffsäure gegeben, und die Öffnung wurde mit einem Film abgedichtet. Dann ließ man den Becher für einen Monat stehen, woraufhin die Chlorwasserstoffsäure ausgeschüttet wurde und die Innenfläche des Bechers begutachtet wurde. Es zeigte sich keine Korrosion an der Oberfläche des rostfreien Stahls. D. h., daß durch das Aufbringen des Ta&sub2;O&sub5;-Films durch das erfindungsgemäße Verfahren die Korrosionsbeständigkeit verbessert war.
  • Wenn ein ähnlicher Versuch ausgeführt wurde, um einen Ta&sub2;O&sub5;- Film unter Verwendung der Lösung, die keiner Lichtstrahlung unterzogen wurde, auszubilden, war die Beständigkeit des Films auf dem rostfreien Stahl schlecht. Nach 7 Tagen wurde der Film von der Oberfläche abgelöst, und es wurde auch Korrosion beobachtet. Wenn der Becher bei 200ºC wärmebehandelt wurde, um die Haftfähigkeit des Films zu verbessern, löste sich der Film von der Oberfläche, wobei angenommen wird, daß dies durch den Unterschied der thermischen Expansionskoeffizienten von rostfreiem Stahl und dem Dünnfilm hervorgerufen wurde.
  • Der erfindungsgemäße Ta&sub2;O&sub5;-Film ist als Schutzfilm gegen Oxidation in Luft und Korrosion nicht nur für rostfreien Stahl SUS 304, sondern für alle anderen Stähle wirksam, z. B. einen Kohlenstoffstahl und für alle Metalle wie z. B. Al und Cu und ihre Legierungen, und zwar gegen Oxidation und Korrosion. Obwohl bei diesem Ausführungsbeispiel ein Ta&sub2;O&sub5;- Film als Beispiel genannt ist, können andere Filmmaterialien wie die oben angegebenen als Oxidfilm verwendet werden, abhängig von der Art des zu beschichtenden Materials.
    • Beispiel 5
  • Es wurde eine Ethanollösung mit 0,5 Mol/l Siliciumtetraethoxid hergestellt. Zu 20 ml der Lösung wurde tropfenweise mit einer Rate von 3 ml/min eine Mischungslösung von 80 ml Ethanollösung mit 0,5 Mol Wasser und 10 ml Ethanollösung mit 0,1 Mol/l Chlorwasserstoffsäure zugegeben, um eine transparente, gleichmäßig durchmischte Lösung zu erhalten. Die durchmischte Lösung wurde mit Licht mit einer Wellenlänge von 210 nm bestrahlt, was der Absorptionsfrequenz der Bindung Silicium-Ethoxygruppe entspricht, und zwar für 60 Minuten unter Verwendung des in Fig. 1 dargestellten Filmbildungsapparats. Die Intensität betrug 10 mW/cm². Danach wurde ein Halbleiter-Bauelement, das aus einem Siliciumsubstrat 24 und einer integrierten Dünnfilmschaltung aus darauf ausgebildete Schichten 25, 26 aus SiO&sub2; und für Elektroden, bestand, wie in Fig. 12 dargestellt, unter Verwendung der am Filmbildungsgerät angebrachten Eintauchvorrichtung in die Lösung eingetaucht, um auf der integrierten Schaltung einen Dünnfilm 27 aus polymerem SiO&sub2; herzustellen, und es erfolgte Bestrahlung mit Licht mit einer Wellenlänge von 184 nm für ungefähr 10 Minuten mit 3 mw/cm², um Ozon in der Luft zu erzeugen. Der polymere SiO&sub2;-Film 27 ist ein Schutzfilm aus SiO&sub2;, der durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellt wurde, und er dient zum Schützen der integrierten Dünnfilmschaltung gegen äußere Störungen. Dieser Film 27 weist sehr reine Zusammensetzung, nahe dem stöchiometrischen Verhältnis von Si und O auf, und er verfügt über einen höheren Polymerisationsgrad als ein herkömmlicher SiO&sub2;-Film, so daß seine Schutzeigenschaften hervorragend sind. Darüber hinaus erfährt der Film nach der Herstellung keine Wärmebehandlung, abweichend vom Fall beim Stand der Technik, so daß er frei von Spannungen und der Eindiffusion von Störstoffen wie Na+ ist, die während der Wärmebehandlung erzeugt werden können und auf ein Halbleiter-Bauelement schädlichen Einfluß ausüben. Es ist daher möglich, eine Verringerung der durch Fremdkörpereinwirkung hervorgerufenen Fehler des Bauelements von nicht mehr als 75 Fit (failure in time; 10&supmin;&sup9; Ausfälle/ std.) zu erzielen. Der SiO&sub2;-Film wird durch thermische Oxidation hergestellt, und die Al-Elektroden 26 werden durch Abscheidung, Sputtern oder dergleichen hergestellt. Beispiel 6
  • Es wurde eine Lösung von Isopropylalkohol mit 1 Mol/l Tripropoxyantimon hergestellt. Zu 30 ml dieser Lösung wurde tropfenweise mit einer Rate von 3 ml/min eine Mischlösung aus 15 ml Isopropylalkohol-Lösung mit 1 Mol/l Wasser und 5 ml Isopropylalkohol-Lösung mit 0,1 Mol/l Chlorwasserstoffsäure zugegeben, um eine transparente, gleichmäßig durchmischte Lösung zu erhalten. Die durchmischte Lösung wurde für 30 Minuten mit 10 mW/cm² mit Licht mit einer Wellenlänge von 250 nm, was der Absorptionswellenlänge der Bindung Antimon-Isopropylgruppe entspricht, unter Verwendung des in Fig. 1 dargestellten Filmbildungsapparats bestrahlt. Danach wurde ein Substrat 28 aus Polymethylacrylat-Harz (PMMA) (Durchmesser: 130 cm, Dicke 1 mm), wie in Fig. 13 dargestellt, unter Verwendung der am Filmbildungsapparat angebrachten Eintauchvorrichtung in die Lösung eingetaucht, um auf dem PMMA-Substrat einen Dünnfilm 29 auszubilden, und dieser Dünnfilm wurde für ungefähr 10 Minuten mit 3 mW/cm² mit Licht mit einer Wellenlänge von 184 nm bestrahlt, um Ozon in Luft zu erzeugen. Aus diese Weise wurde auf dem PMMA-Substrat eine Aufzeichnungsmediumsschicht mit einer Dicke von 100 nm hergestellt. Ein ähnlicher Dünnfilm 29 wurde auf einem anderen PMMA-Substrat 28 hergestellt. Die zwei Substrate wurden über Abstandshalter 30 miteinander verbunden, um eine optische Platte mit der in Fig. 13 dargestellten Struktur zu erzeugen. Die optische Platte, die mit polymeren Antimonoxid-Dünnfilmen mit hochstöchiometrischer Zusammensetzung und gutem Haftvermögen zum Substrat versehen ist, ohne daß sie einer Wärmebehandlung unterzogen wurde, weist Langzeitzuverlässigkeit auf.
  • Um eine Metalloxid als Speichermaterial, d. h. als Aufzeichnungsmaterial zu verwenden, ist es durch ein ähnliches Verfahren möglich, ein Oxid zu erhalten, das hauptsächlich ein Te-Oxid enthält und 1 bis 10 Gew.-% mindestens eines Elements enthält, das aus Ga, Ge und As ausgewählt ist, und 10 bis 20 Gew.-% mindestens eines Elements enthält, das aus In, Sn und Sb ausgewählt ist.
  • Um auf dem Aufzeichnungsmedium einen Schutzfilm zu erzeugen, ist es möglich, auf dieselbe Weise wie beim Beispiel 5 einen polymeren Film aus SiO&sub2; herzustellen. Es ist auch möglich, auf der gesamten Oberfläche einer Platte einen Schutzfilm herzustellen.
    • Beispiel 7
  • 20 ml Ethanollösung mit 0,5 Mol/l Siliciumethoxid und 20 ml Ethanollösung mit 0,5 Mol/l Titanethoxid wurden vermischt.
  • Zu dieser Mischung wurde langsam mit einer Rate von 0,2 ml/min eine Mischungslösung aus 20 ml Ethanollösung mit 0,5 Mol/l Wasser und 1 ml Ethanollösung mit 0,1 Mol/l Chlorwasserstoffsäure zugegeben. In der so hergestellten, gleichmäßig durchmischten Lösung wurde ein Polyethylensubstrat (50 mm x 50 mm x 2 mm (Dicke)) an einer Position 5 mm unter der Flüssigkeitsoberfläche angeordnet. Danach wurde ein Lichtstrahl mit einer Wellenlänge von 210 nm, was der Absorptionswellenlänge der Bindung Silicium-Ethoxy entspricht, für 10 Minuten mit 15 mW/cm² von oben auf die Flüssigkeitsoberfläche aufgestrahlt. Danach wurde das Substrat entnommen und für 10 Minuten mit einem Lichtstrahl mit einer Wellenlänge von 184 nm, die für Ozonoxidation geeignet ist, mit einer Intensität von 3 mW/cm² bestrahlt. Dieses behandelte Substrat wurde erneut an der Position 5 mm unter der Flüssigkeitsoberfläche angebracht und dann mit Licht mit einer Wellenlänge von 260 nm, die der Absorptionswellenlänge der Bindung Titan-Ethoxy entspricht, für 10 Minuten mit 15 mW/cm² bestrahlt. Dann wurde das Substrat entnommen und für 10 Minuten mit einem Lichtstrahl mit einer Wellenlänge von 184 nm mit 3 mW/cm² für Ozonoxidation bestrahlt. Diese Schritte des abwechselnden Einstrahlens von Lichtstrahlen mit Wellenlängen von 210 nm, 184 nm, 260 nm und 184 nm wurden fünf Mal wiederholt. Fig. 14 zeigt die Struktur des so hergestellten mehrschichtigen Films. Auf dem Polyethylensubstrat 31 befinden sich Schichten 32, die große Mengen an Sio2 enthalten (und auch TiO&sub2; enthalten), und Schichten 33, die große Mengen an TiO&sub2; enthalten (und auch SiO&sub2; enthalten). Der so auf dem Polyethylensubstrat hergestellte mehrschichtige Film zeigte gute Funktionsfähigkeit als Reflexionsverhinderungsfilm bei leichtem Gewicht und hoher Festigkeit. Weitere Identifizierung der chemischen Spezies SiO&sub2; und TiO&sub2; wurde mit ESCA ausgeführt, und als Ergebnis wurden Si(IV) und Ti(IV) beobachtet.
    • Beispiel 8
  • 20 ml Ethanollösung mit 0,5 Mol/l Indiumethoxid und 20 ml Ethanollösung mit 0,5 Mol/l Zinnethoxid wurden vermischt. Zu dieser Lösung wurde langsam mit einer Rate von 0,2 ml/min eine Mischungslösung aus 20 ml Ethanollösung mit 0,15 Mol/l Wasser und 1 ml Ethanollösung mit 0,1 Mol/l Chlorwasserstoffsäure zugegeben. In der so hergestellten, gleichmäßig durchmischten Lösung wurde an einer Position 5 mm unter der Flüssigkeitsoberfläche ein Polyethylensubstrat (50 mm x 50 mm x 2 mm (Dicke)) angeordnet. Danach wurde ein Lichtstrahl mit einer Wellenlänge von 270 nm, die der Absorptionswellenlänge der Bindung Indium-Ethoxy entspricht, für 10 Minuten mit 15 mW/cm² von oben auf die Flüssigkeitsoberfläche gestrahlt. Danach wurde das Substrat entnommen und für 10 Minuten mit einem Lichtstrahl mit einer Wellenlänge von 134 nm mit 3 mW/cm² für Ozonoxidation bestrahlt. Erneut wurde dieses Substrat an der Position 5 mm unter der Flüssigkeitsoberfläche angebracht und dann mit einem Lichtstrahl mit einer Wellenlänge von 230 nm, entsprechend der Absorptionswellenlänge der Bindung Zinn-Ethoxy, für 10 Minuten mit 15 mW/cm² bestrahlt. Dann wurde das Substrat entnommen und für 10 Minuten mit einem Lichtstrahl einer Wellenlänge 184 nm mit 3 mW/cm² für Ozonoxidation bestrahlt. Diese Schritte des Bestrahlens mit verschiedenen Lichtstrahlen abwechselnd in Lösung und in Luft wurden fünf Mal wiederholt. Fig. 15 zeigt die Struktur des so hergestellten mehrschichtigen Films. Das Polyethylensubstrat 34 weist Schichten 35, die eine große Menge an In&sub2;O&sub3; enthalten (und auch SnO&sub2; enthalten), und Schichten 36 auf, die eine große Menge an SnO&sub2; enthalten (und auch In&sub2;O&sub3; enthalten). Der so auf dem Polyethylensubstrat hergestellte mehrschichtige Film zeigte gute Funktionsfähigkeit als Reflexionsverhinderungsfilm mit leichtem Gewicht und hoher Festigkeit.
  • Fig. 16 ist ein Konstruktionsdiagramm, das ein Beispiel für einen Apparat zum Ausüben der Erfindung zeigt. Der Apparat verfügt über folgendes: eine Lichtquelle 61 mit einem System zum Einstellen erforderlicher Parameter wie der Bestrahlungsposition, der Abrastergeschwindigkeit, des Strahldurchmessers und der Wellenlänge, um einen vorgegeben geformten Körper herzustellen; ein Substrat 62, um auf diesem den geformten Körper auszubilden; einen Substrathaltetisch 63, der mit einem Aufwärts- und Abwärts-Verschiebemechanismus versehen ist, der das Substrat 62 halten kann und es in Probenlösungen 64 und 65 eintauchen und aus diesen herausziehen kann, und um die Bildung des Körpers mit der vorgegebenen Form durch Zusammenwirken mit der Lichtquelle 61 zu ermöglichen. Rührkörper 66 und Rührer 67 sind vorhanden, um die Probenlösungen homogen zu halten. Diese Teile sind in einem Kasten 68 angeordnet. Der Kasten ist mit einer Öffnung 69 und einer Atmosphäre-Einstelleinrichtung versehen, die es ermöglicht, daß eine Inertatmosphäre aufrechterhalten werden kann.
  • Von der Lichtquelle 61 erzeugte Lichtstrahlen werden auf beschichtete Substrate 62 gestrahlt, die in die jeweiligen Probenlösungen eingetaucht sind. Es wird ein System verwendet, bei dem die Bestrahlungsposition automatisch bei einer vorgegebenen Bedingung verstellt wird.
    • Beispiel 9
  • 20 ml Ethanollösung mit 0,5 Mol/l Indiumethoxid und 20 ml Ethanollösung mit 0,5 Mol/l Zinnethoxid wurden vermischt. Zu dieser vermischten Lösung wurde langsam mit einer Rate von 0,2 ml/min eine Mischlösung aus 20 ml Ethanollösung mit 0,15 Mol/l Wasser und 1 ml Ethanollösung mit 0,1 Mol/l Chlorwasserstoffsäure zugegeben. Auf diese Weise wurde eine homogene Mischlösung A hergestellt. Danach wurde eine Lösung B aus Epoxiacrylatharz hergestellt (Dichte 1,14, Viskosität 200 cps (208C))
  • Unter Verwendung der vorstehend genannten Lösungen A und B als Probenlösungen wurde ein transparentes Teil mit eingebauter leitender Schicht auf dem vorgegeben geformten Körper unter Vewrendung des in Fig. 16 dargestellten Herstellapparats ausgebildet. Das Erzeugnis ist in den Fig. 17A und B dargestellt.
  • Die obige Lösung A wurde als Lösung 64 in Fig. 16 bereitgestellt und die Lösung B als Lösung 65. Als Substrat wurde eine Acrylharzplatte 70 (Fig. 17A und B) verwendet. Zunächst wurde das Substrat 70 in die Lösung 64 eingetaucht, dann herausgezogen und mit dem Strahl eines HeCd-Lasers (Ausgangsleistung 30 mW, Strahlbreite 10 um, Belichtungszeit 1 x 10&supmin;&sup4; s) mit einer Abrastergeschwindigkeit von 100 mm/s bestrahlt. Darauf folgend wurde dieses Substrat mit einem Lichtstrahl mit einer Wellenlänge von 184 nm mit einer Abrastergeschwindigkeit von 10 mm/s abgerastert. Durch fünf maliges Wiederholen dieser Vorgänge wurde eine Indiumzinnoxid(ITO)-Schicht 71 auf der Acrylharzplatte 70 hergestellt. Die auf der Acrylharzplatte hergestellte ITO-Schicht 71 wies eine Dicke von 0,5 um und eine Breite von 30 um und ein Muster auf, wie es in Fig. 17A dargestellt ist.
  • Nachdem die ITO-Schicht 71 hergestellt war, wurde das Substrat in die Lösung 65 eingetaucht, und seine ganze Oberfläche wurde mit dem Strahl des HeCd-Lasers bestrahlt, und durch doppeltes Wiederholen dieses Vorgangs wurde eine Überzugsschicht 72 aus Epoxiacrylatharz von 0,1 mm Dicke hergestellt. Durch das Leiten eines Stroms zwischen den zwei Anschlußbereichen des ITOs wurde Wolkenbildung auf dem Substrat verhindert.
    • Beispiel 10
  • Einer Lösung aus Polyvinylbutyral, die in Ethanol mit 1 % Wasser gelöst war, wurde eine Ethanollösung mit Tantalethoxid (Ta(CO&sub2;H&sub5;)&sub5;) zugegeben und ausreichend gerührt, um eine Mischungslösung zu erhalten. Nachdem die Viskosität dieser Lösung während eines Entschäumungsvorgangs im Vakuum auf ungefähr 5000 cps eingestellt war, wurde die Lösung durch ein wohlbekanntes Rakelverfahren filmförmig auf einer Polyesterfolie ausgebreitet. Dabei wurde die Oberfläche der Folie am Auslaß des Rakels mit dem Strahl eines Kr-F-Lasers mit einer Wellenlänge von 249 nm mit einer Abrastergeschwindigkeit von 100 mm/s bestrahlt und dann mit einem Lichtstrahl mit einer Wellenlänge von 184 nm von einer Ultraviolettlampe mit einer Abrastergeschwindigkeit von 10 mm/s bestrahlt. Nachdem so chemische Reaktionen bewirkt wurden, war eine Folie mit einer Dicke von 30 um, einer Länge von 1000 mm und einer Breite von 10 mm nach dem Trocknen derselben erhalten. Die Dielektrizitätskonstante dieser Folie war 6,1, was größer als diejenige von Polyvinylbutyral selbst ist, die 3,6 ist.
  • Auf einer Seite der hergestellten Folie wurde Aluminium abgeschieden. Zwei auf dieselbe Weise hergestellte Folien wurden aufeinanderlaminiert und gerollt und dann auf ungefähr 80ºC erwärmt und mit 20 kg/cm² zusammengedrückt, um die Anhaftung zwischen den Folien zu erhöhen. Danach wurden an beiden Enden derselben Außenelektroden aus Aluminium durch Metallisierung hergestellt, und Zuleitungsdrähte wurden an die jeweiligen Elektroden angelötet, um einen Kondensator zu erhalten.
  • Der so hergestellte Kondensator ist ein solcher mit hoher Kapazität, da das anorganische Material mit dem organischen Material in der Folie einen homogenen Komplex bildete. Die Dielektrizitätskonstante des Dielektrikums selbst war im Vergleich zum Fall bei einem herkömmlichen Kondensator erhöht, der einen Film verwendet, der nur aus organischem Material besteht.
    • Beispiel 11
  • Unter Verwendung der Lösung A und des Harzes B, wie beim Beispiel 9 hergestellt, wird ein Fingerspitzentablett, wie es in Fig. 18 dargestellt ist, mit dem folgenden Verfahren hergestellt.
  • Zunächst wurde die Mischlösung A durch ein Rakelverfahren auf eine Polyesterfolie 73 aufgetragen. Dabei wurde die auf die Folie aufgetragene Schicht am Auslaß des Rakels mit dem Strahl eines Kr-F-Lasers (Wellenlänge 249 nm) mit einer Abrastergeschwindigkeit von 100 mm/s bestrahlt und dann mit einem Lichtstrahl mit einer Wellenlänge von 184 nm von einer Ultraviolettlampe mit einer Abrastergeschwindigkeit von 10 mm/s bestrahlt. Durch viermaliges Wiederholen dieses Vorgangs wurde auf der Polyesterfolie ein transparenter, leitender Film 74 (ITO-Film) mit einer Dicke von 0,5 um hergestellt. Darauf folgend wurde das Harz B auf den ITO-Film aufgetragen, und die Beschichtungsseite wurde mit dem Strahl eines He-Cd-Lasers mit einem Lichtdurchmesser von 0,3 mm mit einem Intervall von 5 mm bestrahlt, um beabstandete Teilbereiche 75 aus Epoxiacrylatharz zu erzeugen, die als Abstandshalter für das Fingerspitzentablett dienen. So wurde ein Konstruktionsteil mit einer Querschnittsform, wie sie in Fig. 18 dargestellt ist, hergestellt.
  • Auf dieselbe Weise wurde ein ähnliches Teil mit einem auf einer Polyesterfolie ausgebildeten ITO-Film hergestellt. Nach dem Ausbilden von Elektroden wurden die zwei zum Erhalten eines Fingerspitzentabletts kombiniert. Das mit diesem Verfahren hergestellte Fingerspitzentablett genügte den Forderungen in bezug auf das Ansprechverhalten, die Transparenz und andere Eigenschaften.
    • Beispiel 12
  • 20 ml Ethanollösung mit 0,5 Mol/l Siliciumethoxid, 20 ml Ethanollösung mit 0,5 Mol/l Wasser und 1 ml Ethanollösung mit 0,1 Mol/l Chlorwasserstoffsäure wurden vermischt. In die sich ergebende homogene Lösung wurde ein Aluminiumleiterdraht eingetaucht. Wenn der Draht aus der Lösung herausgezogen wurde, wurde er an der Grenze zur Lösung mit dem Strahl eines Ar-F-Lasers (Wellenlänge 193 nm) bestrahlt. Die Herausziehgeschwindigkeit des Drahts war 60 mm/s. Danach wurde der Draht mit einem Strahl ultravioletten Lichts mit einer Wellenlänge von 184 nm bestrahlt, und durch fünfmaliges Wiederholen dieser Vorgänge wurde ein Isolierfilm aus SiO&sub2; an der Oberfläche des Leiterdrahts ausgebildet. Wenn dieser Isolierfilm bei 600ºC geprüft wurde, blieben seine Isoliereigenschaften aufrechterhalten, und da er keinen Kohlenwasserstoff und kein Kohlendioxid abgab, konnte er in Vakuumumgebung verwendet werden.
  • So zeigte es sich, daß durch das erfindungsgemäße Verfahren eine Überzugsschicht mit Erfolg bei niedriger Temperatur auf dem Drahtmaterial ausgebildet werden konnte.
    • Beispiel 13
  • 20 ml Ethanollösung mit 0,5 Mol/l Siliciumethoxid, 20 ml Ethanollösung mit 0,5 Mol/l Wasser und 1 ml Ethanollösung mit 0,1 Mol/l Chlorwasserstoffsäure wurden zum Herstellen einer Lösung (I) gemischt. Ethanollösung mit 0,5 Mol/l Titanethoxid, Ethanollösung mit 0,5 Mol/l Wasser und Ethanollösung mit 0,1 Mol/l Chlorwasserstoffsäure wurden dazugegeben, um eine Lösung (II) zuzubereiten.
  • Zunächst wurde ein Polyestersubstrat an einer Position 5 mm unter der Flüssigkeitsoberfläche der Lösung (I) angeordnet und von oberhalb der Flüssigkeitsoberfläche mit einem Lichtstrahl mit einer Wellenlänge von 210 nm, die der Absorptionswellenlänge der Bindung Silicium-Ethoxy entspricht, für 10 Minuten bestrahlt. Danach wurde das Substrat der Lösung entnommen und für 10 Minuten mit einem Lichtstrahl mit einer Wellenlänge von 184 nm für Ozonoxidation bestrahlt. Dann wurde das Substrat an der Position 5 mm unter der Flüssigkeitsoberfläche der Lösung (II) angeordnet und mit einem Lichtstrahl mit einer Wellenlänge von 260 nm, entsprechend der Absorptionswellenlänge der Bindung Titan-Ethoxy, für 10 Minuten bestrahlt. Danach wurde das Substrat der Lösung entnommen und für 10 Minuten mit einem Lichtstrahl mit einer Wellenlänge von 184 nm für Ozonoxidation bestrahlt. Die vier Bestrah1ungsschritte wurden fünf Mal wiederholt. Dabei wurde auf dem Polyestersubstrat ein mehrschichtiger Film mit abwechselnd einer SiO&sub2;-Schicht und einer TiO&sub2;-Schicht hergestellt. Dieser mehrschichtige Film zeigte gute Eigenschaften als Reflexionsverhinderungsfilm.
    • Beilspiel 14
  • Auf einer optischen Kunststoffaser wurde ein Umgebungsschutzfilm hergestellt. Fig. 19 ist ein Querschnitt durch eine optische Kunststoffaser mit einem so hergestellten Schutzfilm, und sie zeigt den Schutzfilm 81, einen Bereich 82 aus organischem Harz, einen Mantelbereich 83 und einen Kernbereich 84. Nachfolgend wird ein Verfahren zum Herstellen des Schutzfilms erläutert.
  • Es wurde eine Ethanollösung mit 0,5 Mol/l Siliciumethoxid zubereitet. In 10 ml dieser Lösung wurde mit einer Rate von 3 ml/Minute eine Mischung aus 80 ml Ethanollösung mit 0,5 Mol/l Wasser und 10 ml Ethanollösung mit 0,1 Mol/l Chlorwasserstoffsäure eingetropft, um eine transparente homogene Lösung zu erhalten. Diese Lösung wurde für 60 Minuten mit einem Lichtstrahl mit einer Wellenlänge von 210 nm mit 10 mW/cm² unter Verwendung der in Fig. 16 dargestellten Filmbildungsvorrichtung bestrahlt. In diese Lösung wurde eine optische Kunststoffaser 82, 83, 84 (Durchmesser: 2 mm) eingetaucht, und auf der Oberfläche der Faser wurde ein SiO&sub2;-Schutzfilm 81 ausgebildet. Danach wurde dieser Faser an Luft für 10 Minuten mit einem Lichtstrahl mit einer Wellenlänge von 184 nm und einer Intensität von 3 mW/cm² bestrahlt, um Ozon zu erzeugen. Mit der so erhaltenen optischen Kunststof faser wurde in Maschinenöl bei einer Temperatur von 100ºC ein Test betreffend die Beständigkeit gegen Umgebungsbedingungen ausgeführt. Fig. 20 zeigt die Testergebnisse. Die Ordinate zeigt das Lichthalteverhältnis und die Abszisse zeigt die verstrichene Zeit (Stunden). Das Lichthalteverhältnis einer optischen Faser ohne einen solchen Schutzfilm verringerte sich nach 1000 Stunden aufgrund einer Diffusion des Öls in die Faser auf ungefähr 40 %. Die optische Faser mit dem Schutzfilm, der gemäß dem vorliegenden Beispiel erzeugt wurde, zeigte extrem gute Ölbeständigkeit dahingehend, daß das Lichthalteverhältnis selbst nach 1000 Stunden auf mehr als 80 % aufrechterhalten ist. Daher ist das Erzeugnis z. B. als optische Kunststoffaser für die Regelung eines Kraftfahrzeugmotors geeignet. Ferner ist die Ausbildung eines anorganischen Films auf einer Kunststofffaser mit geringer Wärmebeständigkeit ermöglicht, da das aktuelle Filmbildungsverfahren ein Prozeß bei niedriger Temperatur ist.
    • Beispiel 15
  • Gemäß einem herkömmlichen Herstellprozeß für ein kunststoffvergossenes Halbleiterelement wird nach dem Anbringen eines Chips und einer Tablette an einem Leiterrahmen ein Au-Draht durch Drahtbonden daran befestigt. Auf diesem Element wurde unter Verwendung des folgenden Verfahrens, wie in Fig. 21 veranschaulicht, ein anorganischer Film grundiert.
  • Es wurde eine Ethanollösung mit 0,5 Mol/l Siliciumtetraethoxid zubereitet. Zu 20 ml dieser Lösung wurden langsam 80 ml Ethanollösung mit 0,5 Mol/l Eisessigsäure, d. h. eine organische Säure, zugegeben. Auf diese Mischungslösung wurde ein Lichtstrahl mit einer Wellenlänge von 210 nm, entsprechend der Absorptionsenergie der Bindung Silicium-Ethoxyradikal für 30 Minuten mit 15 mW/cm² gestrahlt. Durch Eintauchen des vorstehend beschriebenen Halbleiterelements in diese Lösung wurde ein anorganischer Schutzfilm 95 hergestellt. Danach wurde dieses Element für 10 Minuten an Luft mit einem Lichtstrahl mit einer Wellenlänge von 184 nm mit 3 mW/cm² bestrahlt. Das Element wurde erneut in die Lösung eingetaucht, um einen Film herzustellen, und dann wurde es erneut für 10 Minuten an Luft mit dem Lichtstrahl mit einer Wellenlänge von 184 nm bestrahlt. Durch zehnmaliges Wiederholen dieses Prozesses wurde die Grundierung hergestellt. Das so hergestellte Element wurde mit einem Epoxidharz harzvergossen, um das Halbleiterelement fertigzustelien Fig. 21 zeigt diese Struktur, die über einen Leiterrahmen 91, einen Au-Draht 92, eine Au-Si-Legierung 93, einen Chip 94, den anorganischen Schutzfilm 95 und das Epoxidharz 96 verfügt.
  • Das vorliegende Verfahren beinhaltet keinen Wärmebehandlungsprozeß, und in der Lösung, die zum Herstellen des anorganischen Schutzfilms verwendet wird, ist kein Wasser enthalten, so daß ein Halbleiterelement mit ausgezeichneter Funktionsfähigkeit erhalten wird. Da keine Spannungen erzeugt werden, wie sie ansonsten bei einem Wärmebehandlungsprozeß entstehen, und da die Benetzbarkeit zwischen dem Au-Draht und dem anorganischen Schutzfilm gut ist, wird ein Schutzfilm mit hohem Haftvermögen hergestellt. Da im Schutzfilm kein Wasser vorhanden ist, wird darüber hinaus eine Verringerung von durch Fremdeinwirkung hervorgerufenen Fehlern im Element erzielt.
    • Beispiel 16
  • Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wurde ein Ta&sub2;O&sub5;-Dünnfilmkondensator für Verwendung bei hohen Frequenzen hergestellt.
  • Es wurde eine Ethanollösung mit 0,5 Mol/l Tantalethoxid zubereitet. Zu 20 ml dieser Lösung wurden 90 ml Ethanollösung mit 0,5 Mol/l Eisessiglösung zugegeben. Auf diese Mischungslösung wurde für 60 Minuten ein Lichtstrahl mit einer Wellenlänge von 254 nm mit 10 mW/cm² gestrahlt. In diese Lösung wurde eine Platte 101 aus Fe mit 42 % Ni, deren Rückseite maskiert war, eingetaucht, um einen Film herzustellen, wie es in Fig. 22 dargestellt ist. Die Seite mit dem Film wurde für 10 Minuten an Luft mit einem Lichtstrahl mit einer Wellenlänge von 184 nm mit 3 mW/cm² bestrahlt. Durch Wiederholen dieses Prozesses wurde ein Ta&sub2;O&sub5;-Film 102 mit einer Dicke von 1 um hergestellt. Der Dünnfilmkondensator wurde durch Vakuumaufdampfen von Al-Metall 103 auf die Platte aus Fe mit 42 % Ni mit dem Ta&sub2;O&sub5;-Film fertiggestellt. Bei diesem Dünnfilmkondensator wurde sogar bei 1 GHz praktisch keine Änderung der statischen Kapazität festgestellt. Daher kann dieser Dünnfilmkondensator in einem elektronischen Bauelement hoher Geschwindigkeit oder einer Schaltung hoher Dichte eine Gegenmaßnahme gegen Störsignale bieten, die ein Hauptgrund für fehlerhaften Betrieb sind.
    • Beispiel 17
  • Ein Schutzfilm wurde auf einer Kunststofflinse hergestellt. Fig. 23 ist ein Querschnitt durch eine Kunststofflinse 111, auf der ein Schutzfilm 112 gemäß dem vorliegenden Beispiel hergestellt ist. Das Verfahren zum Herstellen des Schutzfilms auf der Linse ist das folgende.
  • Es wurde eine Ethanollösung mit 0,5 Mol/l Siliciumethoxid zubereitet. In 20 ml dieser Lösung wurde mit einer Rate von 3 ml/Minute eine Mischlösung aus 80 ml Ethanollösung mit 0,5 Mol/l Wasser und 10 ml Ethanollösung mit 0,1 Mol/l Chlorwasserstoffsäure eingetropft, um eine transparente, homogene Lösung zu erhalten. Auf diese Lösung wurde für 60 Minuten ein Lichtstrahl mit einer Wellenlänge mit 210 nm mit 10 mW/cm² unter Verwendung der in Fig. 16 dargestellten Filmbildungsvorrichtung aufgestrahlt. Dann wurde eine Kunststofflinse (Durchmesser 100 mm, Maximum des konvexen Bereichs 5 mm), deren konkave Fläche durch ein Band geschützt war, um nicht in Berührung mit der Lösung zu kommen, in diese Lösung eingetaucht, und auf der konvexen Fläche der Kunststofflinse 111 wurde ein SiO&sub2;-Schutzfilm 112 ausgebildet. Danach wurde diese Linse für 10 Minuten an Luft mit einem Lichtstrahl mit einer Wellenlänge von 184 nm für Ozonerzeugung mit 3 mW/cm² bestrahlt. Da der so auf der Kunststofflinse hergestellte Schutzfilm fein und hart ist, entsteht bei normalem Gebrauch auf der Linse kein Kratzer, was es ermöglicht, die Nutzungsdauer stark zu verlängern. Durch das vorliegende Verfahren kann, falls erwünscht, auch auf dem konkaven Teil ein gleichmäßiger Film hergestellt werden.
    • Beispiel 18
  • Ein Ta&sub2;O&sub5;-Dünnfilmkondensator wurde durch das erfindungsgemäße Verfahren auf einem gedruckten Schaltungssubstrat hergestellt. Es wurde eine Ethanollösung mit 0,5 Mol/l Tantalethoxid zubereitet. Zu 20 ml dieser Lösung wurden 80 ml Ethanollösung mit 0,5 Mol/l Eisessigsäure zugegeben. Auf diese Mischung wurde für 60 Minuten ein Lichtstrahl mit einer Wellenlänge von 254 nm gestrahlt. Dann wurde ein gedrucktes Schaltungssubstrat, bei dem die gesamte Rückseite und ein Teil der Vorderseite, in der die Masseelektrode eines Siliciumchips geerdet ist, maskiert waren, in diese Lösung eingetaucht, und auf der Oberfläche des gedruckten Schaltungssubstrats wurde ein Ta&sub2;O&sub5;-Fil ausgebildet. Die Seite mit dem Film wurde an Luft für 10 Minuten mit einem Lichtstrahl mit einer Wellenlänge von 184 nm bestrahlt. Erneut wurde dieses Substrat in die Lösung eingetaucht, um einen Film herzustellen, und danach wurde es an Luft mit einem Lichtstrahl mit einer Wellenlänge von 184 nm bestrahlt. Durch zehnmaliges Wiederholen dieses Prozesses wurde ein Ta&sub2;O&sub5;-Film mit einer Dicke von 0,5 um hergestellt. Danach wurde, nach dem Entfernen des Maskenmaterials, Al im Vakuum auf die Oberseite des Ta&sub2;O&sub5;-Films und den von der Maske befreiten Teil aufgedampft, um Elektroden herzustellen. Auf der Oberseite davon wurde ein Siliciumchip angebracht. Fig. 24 ist ein Querschnitt durch den Siliciumchip mit dem so hergestellten gedruckten Schaltungssubstrat. Fig. 24 zeigt ein gedrucktes Schaltungssubstrat 121, Elektroden 122, den Ta&sub2;O&sub5;-Film 123 als dielektrisches Schichtmaterial und den Siliciumchip 124. Das Ta&sub2;O&sub5; fungiert als Dünnfilmkondensator, und selbst bei 1 GHz wurde keine Änderung der statischen Kapazität beobachtet. Daher zeigte das gemäß dem vorstehenden Verfahren hergestellte Halbleiterelement eine Verringerung von Störsignalen, die ein Hauptgrund für fehlerhaften Betrieb sind, wenn ein Bauelement und eine Schaltung für hohe Geschwindigkeit mit hoher Dichte montiert sind.
    • Beispiel 19
  • Ein Substrat zur Halbleitermontage, das mit einer Isolierschicht aus einem Metalloxidfilm auf einer Kupferplatte versehen ist, wurde durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellt.
  • Es wurde eine Ethanollösung mit 0,5 Mol/l Siliciumethoxid zubereitet. Zu 20 ml dieser Lösung wurden langsam 90 ml Ethanollösung mit 0,5 Mol/l Eisessigsäure, d. h. einer organischen Säure, zugegeben. Auf diese Gemischlösung wurde für 30 Minuten ein Lichtstrahl mit einer Wellenlänge von 210 nm mit 12 mW/cm² gestrahlt. Dann wurde eine Kupferplatte mit vorgegebener Größe in die Lösung eingetaucht, um einen SiO&sub2;- Film herzustellen. Dann wurde dieses Substrat für 10 Minuten an Luft mit einem Lichtstrahl mit einer Wellenlänge von 184 nm mit 3 mW/cm² bestrahlt. Durch zwanzigfaches Wiederholen dieses Prozesses, d. h. durch Filmbildung durch Eintauchen und durch Bestrahlen mit einem Lichtstrahl an Luft, wurde ein SiO&sub2;-Film mit ungefähr 10 um Dicke auf der Kupferplatte hergestellt. Dieses Substrat ist für Halbleitermontage geeignet, da die auf dem Kupfer ausgebildete Isolierschicht aus SiO&sub2; gute Wärmeleitung aufweist. Daher wird Wärme, wie sie während des Betriebs des Halbleiterelements erzeugt wird, wirkungsvoll abgeleitet. Fig. 25 zeigt ein unter Verwendung dieses Substrats hergestelltes Halbleiterelement. Fig. 25 zeigt Siliciumchips 131, Bonddrähte 132, Zuleitungen 133, einen SiO&sub2;-Film 134, ein Kupfersubstrat 135, ein Abdichtglas 136, eine Metallverdrahtungsschicht 137, eine Abdeckung 138, Kühlrippen 139 und eine Verklebungsschicht 140.
  • Fig. 26 zeigt eine Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung mit transparenten Elektroden 141, Farbfiltern 142, Glassubstraten 143, Polarisationsplatten 144, Farbflüssigkristall-Paneelen 145, einer Phasenkompensationsplatte 146 und einer Reflexionsplatte 147. Die transparenten Elektroden 141 und die Phasenkompensationsplatte 146 sind durch das erfindungsgemäße Verfahren bei niedriger Temperatur hergestellt, was zu einem Erzeugnis hoher Qualität führt.

Claims (16)

1. Verfahren zum Behandeln einer Metallalkoxidlösung, um in dieser Metalloxid-Vorpolymermoleküle auszubilden, gekennzeichnet durch das Bestrahlen der Lösung mit Lichtenergie mit einer Wellenlänge, die so gewählt ist, daß die Bindung der Metallalkoxygruppe im Metallalkoxid aufgebrochen wird, um dadurch die Metalloxid-Vorpolymermoleküle in der Lösung auszübilden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, ferner mit dem Schritt, folgend auf den Bestrahlungsschritt, des Umwandelns des Vorpolymeren in ein polymeres Metalloxidgel.
3. Verfahren nach Anspruch 2, ferner mit dem Schritt des Decarbonisierens des Gels.
4. Verfahren zum Herstellen eines polymeren Metalloxidgels, mit den Schritten des (i) Behandelns der Metallalkoxylösung mit dem Verfahren von Anspruch 1, um in der Lösung ein Metalloxid-Vorpolymer auszubilden, und (ii) Umwandeln des Vorpolymeren in polymeres Metalloxidgel.
5. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem der Schritt (ii) mindestens einen der folgenden Schritte aufweist: (a) nach Schritt (i) oder gleichzeitig mit diesem wird Lichtenergie eingestrahlt, um das Gel zu bilden; (b) die Vorpolymerlösung wird erhitzt, um das Gel auszubilden;
(c) das Lösungsmittel wird aus der Vorpolymerlösung ausreichend dafür entfernt, die Bildung des Gels hervorzurufen.
6. Verfahren nach Anspruch 4 oder Anspruch 5, mit dem weiteren Schritt (iii) des Decarbonisierens des Gels.
7. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem der Decarbonisierungsschritt (iii) ein Bestrahlen des Gels mit Lichtenergie in Anwesenheit einer Substanz, die Sauerstoffradikale erzeugt, beinhaltet.
8. Verfahren nach Anspruch 7, bei dem die Sauerstoffradikale erzeugende Substanz molekularer Sauerstoff ist.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, bei dem der Decarbonisierungsschritt (iii) ein Bestrahlen des Lichts mit Lichtenergie zum Hervorrufen der Erzeugung von Ozon beinhaltet.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9, bei dem die Schritte (i), (ii) und (iii) alle unter 300ºC ausgeführt werden.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 10, bei dem das Gel als Dünnfilm ausgebildet wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, bei dem der Dünnfilm eine Dicke im Bereich von 1 - 1000 nm aufweist.
13. Verfahren nach Anspruch 11 oder Anspruch 12, bei dem zumindest die Schritte (ii) und (iii) in dieser Reihenfolge wiederholt werden, um den Dünnfilm als eine Vielzahl von Schichten herzustellen.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 13, bei dem die Konzentration des Metalialkoxids in der Lösung im Schritt (i) im Bereich 0,0025 - 2,5 mol/l liegt.
15. Verfahren nach Anspruch 11 oder Anspruch 12, bei dem der Dünnfilm einer der folgenden ist:
- ein isolierender, polymerer Metalloxid-Dünnfilm (15) zwischen einem Substrat (13) und einer Licht emittierenden Schicht (16) in einem elektrolumineszenten Element,
- ein polymerer Metalloxid-Dünnfilm (20) in einem Dünnfilmkondensator,
- ein polymerer Metalloxid-Dünnfilm auf der Oberfläche eines Metallteils,
- ein Schutzfilm (27) auf der Oberfläche einer integrierten Schaltung,
- jeweils eine transparente Elektrode, eine erste Isolierschicht und eine zweite Isolierschicht in einer Anzeigeeinheit mit einem Substrat und der transparenten Elektrode, der ersten Isolierschicht, einer gemusterten Licht emittierenden Schicht, der zweiten Isolierschicht und einer oberen Elektrode, die in dieser Reihenfolge auf dem Substrat ausgebildet sind,
- ein Aufzeichnungsmedium (29) auf einem transparenten Substrat (28) eines optischen Informationsspeichermediums,
- ein Dünnfilm (81) auf einem Kunststoffkörper (82, 83, 84) einer optischen Faser,
- ein Überzug (112) auf einem Linsenkörper (111) aus Kunststoff.
16. Zusammensetzung zur Verwendung beim Herstellen eines polymeren Metalloxidgels mit einer Lösung, die (i) mindestens einen Alkohol, (ii) Wasser oder eine organische Säure und (iii) ein Metalloxid-Vorpolymer enthält, dadurch gekennzeichnet, daß der Kohlenstoffanteil im Vorpolymer nicht mehr als 8 Atom-% beträgt.
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