DE68927865T2 - Verfahren zur Herstellung von aus monomolekularen Schichten aufgebauten Filmen unter Anwendung von Silanen, die Acetylen- bindungen enthalten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von aus monomolekularen Schichten aufgebauten Filmen unter Anwendung von Silanen, die Acetylen- bindungen enthalten

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Description

    Feld der Erfindung
  • Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Bildung eines monomolekularen Adsorptionsfilms aus einem Material mit Diacetylenbindungen auf einem Substrat durch chemische Adsorption sowie auch auf ein Verfahren zur Bildung von aus monomolekularen Schichten aufgebauten Filmen, wobei Diacetylenbindungen oder Polydiacetylenbindungen in den Filmen ausgebildet sind. Diese Filme finden eine weite Verwendung als leitender oder isolierender Film in den Bereichen der Halbleiterindustrie.
    • Beschreibung des Stands der Technik
  • Bislang richtete sich die Aufmerksamkeit auf Polydiacetylenmaterialien, da diese ein sehr ausgedehntes konjugiertes Polydiacetylenbindungssystem im Molekül haben und einen nichtlinearen optischen Effekt sowie elektrische Leitfähigkeit aufweisen. Diese Materialien werden als nützliches funktionalisiertes Material betrachtet. Zum Erhalt dieser Polymere in Form von stärker funktionalisierten Kristallen aus monomeren Molekülen wurden Untersuchungen angestellt, bei welchen die Langmuir-Blodgett-Technik oder die Vakuumabscheidungstechnik verwendet wurden.
  • Um dem Polydiacetylenmaterial gute optische Eigenschaften zu verleihen, ist es im allgemeinen notwendig, daß das Polymer ein sehr ausgedehntes Polydiacetylenbindungssystem besitzt. Wenn die Langmuir-Blodgett-Technik verwendet wird, kann die molekulare Ausrichtung sowie die Dichte des Monomers beliebig kontrolliert werden. Das ist dahingehend vorteilhaft, daß die Reaktivität des Monomers bei Bestrahlung mit photochemisch wirksamen Licht leicht kontrolliert werden kann. Wenn jedoch der monomolekulare Film des Polydiacetylens durch diese Technik gebildet wird, kristallisiert das Diacetylen-Monomer auf der Wasseroberfläche im Langmuir-Blodgett-Trog trotz des Oberflächendrucks von außen unter Bildung von Fehlstellen. Dies führt zum Problem der Einschränkung der Konjugationslänge nach der Polymerisation.
  • Andererseits ist die Polydiacetylenbildung durch die Vakuumabscheidungstechnik dahingehend vorteilhaft, daß die Filmdikke passend kontrolliert werden kann. Der Nachteil der Technik besteht jedoch darin, daß sich bei übermäßigem Erhitzen das Monomer zersetzt.
  • In der US-Patentschrift Nr. 4 673 474 ist die chemische Adsorption erwähnt, aber in dieser Patentschrift werden die zu adsorbierende Materialart und die Adsorptionsbedingungen für ein solches Material nicht sonderlich ausgeführt.
    • Zusammenfassung der Erfindung
  • Es ist eine Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Bildung eines aufgebauten Films bereitzustellen, der so aus zwei Typen von abwechselnd abgeschiedenen monomolekularen Schichten gefertigt ist, daß der eine Schichttyp aus einer Silanverbindung mit einer Acetylenbindung und der andere Typ aus einer aliphatischen Säure oder einem Alkohol mit einer Acetylenbindung besteht, wobei im aufgebauten Film Diacetylenbindungen ausgebildet sind, die durch Bestrahlung mit einem Energiestrahl in Polyacetylenbindungen überführt werden können.
  • Gemäß eines möglichen Verfahrens zur Bildung der Einzelschicht aus einer Silanverbindung wird ein Verfahren bereitgestellt, umfassend:
  • die Bereitstellung eines Substrats, welches auf der Oberfläche eine zur Reaktion mit einer Silanverbindung, die eine Diacetylenbindung im Molekül besitzt, befähigte Schicht hat; und
  • die chemische Adsorption der Silanverbindung an die Schicht unter Bildung eines monomolekularen Adsorptionsfilms aus der Silanverbindung auf dem Substrat über die Schicht, wobei die chemische Adsorption entweder bei einer Temperatur, die nicht höher als 20ºC liegt, wodurch die Moleküle im Adsorptionsfilm bezüglich dem Substrat in vertikaler Richtung ausgerichtet werden, oder bei einer Temperatur zwischen der Glasübergangstemperatur und dem Schmelzpunkt der Silanverbindung durchgeführt wird, wodurch die Moleküle im Adsorptionsfilm bezüglich dem Substrat in schiefer Richtung ausgerichtet werden.
  • Das Substrat ist vorzugsweise aus Silikon gemacht, und die Schicht ist eine SiO&sub2;-Schicht.
  • Die Ausrichtung der Silan-Moleküle kann durch Erhitzen des Films auf das vorstehend ausgeführte Niveau entweder in eine Richtung vertikal oder in eine Richtung schief zum Substrat eingestellt werden. Die Polymerisation der Verbindung über die Diacetylenbindungen durch Anwendung von photochemisch wirksamen Licht oder einem Energiestrahl, der zur Umwandlung der Diacetylenbindungen in ein konjugiertes Diacetylen-Polymer befähigt ist, hängt stark von dieser Ausrichtung ab. Wenn der monomolekulare Adsorptionsfilm, der bei einer Temperatur von nicht mehr als 20ºC gebildet wurde, weiter auf eine Temperatur zwischen der Glasübergangstemperatur und dem Schmelzpunkt in ein erwünschtes Muster erhitzt wird, beispielsweise etwa 50ºC, und der Bestrahlung mit einem Energiestrahl unterworfen wird, kann der Film gemäß dem Muster unter Bildung eines konjugierten Diacetylen-Polymers mit dem gewünschten Muster selektiv polymerisiert werden. Wahlweise wird der gesamte Film polymerisiert, wenn der monomolekulare Adsorptionsfilm bei einer Temperatur zwischen der Glasübergangstemperatur und dem Schmelzpunkt der Silanverbindung, beispielsweise 50ºC, oder bei Temperaturen unterhalb von 20ºC und nachfolgendem Erhitzen auf die Temperatur zwischen der Glasübergangstemperatur und dem Schmelzpunkt gebildet und vollständig mit einem Energiestrahl bestrahlt wird. Das Erhitzen in ein erwünschtes Muster erfolgt vorzugsweise durch Infrarotstrahlen.
  • Im wesentlichen wird im vorstehende Schritt Gebrauch von der chemischen Adsorption von Silan-Verbindungen an ein Substrat gemacht, welches eine zur Reaktion mit der Silan-Verbindung befähigte Schicht besitzt, wobei die Moleküle der Silan- Verbindung selbständig eine chemische Bindung mit der Schicht unter Bildung des monomolekularen Adsorptionsfilms eingehen. Das verwendete Substrat ist vorzugsweise ein Silikon-Substrat, welches eine natürlich vorkommende Oxid-Schicht auf der Oberfläche hat, obwohl jedes Material verwendet werden kann, vorausgesetzt, daß es eine Oberflächenschicht aus Material besitzt, welches zur chemischen Adsorptionsreaktion mit der Ausgangs-Silanverbindung befähigt ist. Diese chemische Adsorption ist dahingehend vorteilhaft, daß der monomolekulare Film wenige Fehlstellen aufweist.
  • Gemäß der beanspruchten Erfindung wird ein Verfahren zur Bildung eines aus monomolekularen Schichten aufgebauten Films bereitgestellt, umfassend:
  • die Bereitstellung eines Substrats, welches auf der Oberfläche eine zur Reaktion mit einer Silanverbindung, die eine Acetylenbindung in ihrem Molekül besitzt, befähigte Schicht hat;
  • die chemische Adsorption einer Silanverbindung mit einer Acetylenbindung in ihrem Molekül an die Schicht unter Bildung eines monomolekularen Adsorptionsfilms aus der Silanverbindung auf dem Substrat und der Schicht; und
  • die Umsetzung einer aliphatischen Säure oder eines Alkohols mit einer Acetylenbindung im Molekül mit dem Adsorptionsfilm unter Bildung eines abgeschiedenen Films aus der Säure oder dem Alkohol, welcher über Diacetylenbindungen an die Silan- Verbindung gebunden ist.
  • Bei Verwendung einer aliphatischen Säure wird die Säure durch oxidative Kupplung chemisch an die Silan-Verbindung gebunden. Ebenso wird bei Verwendung eines Alkohols dieser durch Diindiol-Oxidation chemisch gebunden. In beiden Fällen werden zwischen der Säure oder dem Alkohol und der Silan-Verbindung Diacetylenbindungen gebildet. Eine gewünschte Anzahl, beispielsweise einige bis zu einigen Zehnfachen davon, an den monomolekularen Adsorptionsfilmen oder Schichten kann durch Wiederholung der chemischen Adsorption und der nachfolgenden Auftragung der Säure oder des Alkohols gebildet werden. Dieser Wiederholungsvorgang kann nach der Polymerisation der aus der Silanverbindung und der Säure oder dem Alkohol gebildeten Diacetylenbindungen erfolgen, wann immer diese Bindungen gebildet sind. Wahlweise wird eine gewünschte Anzahl an monomolekularen Schichten gebildet, wonach der erhaltene aufgebaute Film einer Bestrahlung mit einem Energiestrahl unter gleichzeitiger Polymerisation der Diacetylenbindungen unterzogen wird. Im letzteren Fall, wenn der aufgebaute Film vollständig oder selektiv mit einem Energiestrahl wie fernen UV-Strahlen behandelt wird, werden benachbarte Diacteylenbindungen vollständig oder in einem selektiven Muster polymerisiert.
    • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • Die Figuren 1(a) bis 1(i) sind veranschaulichende Darstellungen der entsprechenden Schritte eines Verfahrens zur Bildung eines monomolekularen Adsorptionsfilms;
  • Die Figuren 2(a) bis 2(f) sind veranschaulichende Darstellungen der Schritte eines zweiten Verfahrens zur Bildung eines monomolekularen Adsorptionsfilms;
  • Die Figuren 3 und 4 sind jeweils UV-Absorptionsspektren bei unterschiedlichen Bestrahlungszeiten;
  • Die Figuren 5(a) bis 5(i) sind veranschaulichende Darstellungen der Schritte eines Verfahrens zur Bildung eines monomolekularen Adsorptionsverbundfilms gemäß einer ersten Ausführungsform der Erfindung;
  • Die Figuren 6(a) bis 6(f) sind veranschaulichende Darstellungen der Schritte eines Verfahrens zur Bildung eines monomolekularen Adsorptionsverbundfilms gemäß einer zweiten Ausführungsform der Erfindung; und
  • Die Figuren 7 und 8 sind jeweils Photographien, welche Nadellöcher zeigen, die durch Beschichtungsbehandlung eines chemischen Adsorptionsfilms und des Langmuir-Blodgett-Films bloßgelegt wurden.
    • Genaue Beschreibung und Ausführungsformen der Erfindung
  • Die Ausführungsformen gemäß der vorliegenden Erfindung werden unter Bezugnahme auf die begleitenden Zeichnungen beschrieben.
  • Figur 1 zeigt ein mögliches Verfahren der Bildung eines monomolekularen Adsorptionsfilms aus einer Silan-Verbindung. In Fig. 1(a) ist ein Substrat 1 gezeigt, welches beispielsweise aus Silikon gemacht ist. Für die chemische Adsorption einer Silan-Verbindung mit einer Diacetylen-Bindung ist es notwendig, daß das Substrat 1 eine zur chemischen Adsorption mit der Silan-Verbindung befähigte Schicht 1a besitzt. Das als Substrat 1 verwendete Silikon ist vom vorstehenden Standpunkt her vorteilhaft, da sich an der Luft auf dem Substrat auf natürliche Weise eine SiO&sub2;-Schicht ausbildet. In diesem Zusammenhang kann jedoch jedes Material als Substrat verwendet werden, vorausgesetzt, daß eine zum Eingehen einer chemischen Adsorption mit der Silan-Verbindung befähigte Schicht auf dem Substrat 1 ausgebildet ist. Beispielsweise sind Metalle verwendbar, die an der Luft zur natürlichen Ausbildung einer Oxid-Oberflächenschicht befähigt sind, und beispielsweise sind Sn, Al, Ni, Fe, Cr und dergleichen eingeschlossen. Zusätzlich sind auch Metalloxide wie Al&sub2;O&sub3;, SnO&sub2;, Fe&sub2;O&sub3; oder dergleichen als Substratmaterial verwendbar. Von diesen werden Si, Al, Cr und Al&sub2;O&sub3; bevorzugt, wovon Si am bevorzugtesten ist.
  • In einem nachfolgenden Schritt wird eine Silan-Verbindung mit einer Diacetylen-Bindung im Molekül auf das Substrat 1 aufgetragen, wodurch die chemische Adsorption an die Schicht 1a unter Bildung eines monomolekularen Adsorptionsfilms 2 auf der Substratoberfläche wie in Fig. 1(b) gezeigt ausgelöst wird. In der Praxis wird das Substrat zur chemischen Adsorption in eine Lösung aus der Silan-Verbindung in einem Lösungsmittel mit einer Konzentration von 2 x 10&supmin;³ bis 5 x 10&supmin;² mol/l eingetaucht. Das Lösungsmittel kann irgendeine zur Lösung der Silan-Verbindung befähigte Verbindung sein und schließt beispielsweise Kohlenwasserstoffe mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen, wie n-Hexan, n-Heptan, n-Octan, n-Hexadecan und dergleichen, halogenierte Kohlenwasserstoffe wie Trichlormethan, Tetrachlorkohlenstoff, Chloroform, Trichlorethylen, Trichlorethan und dergleichen sowie Gemische davon ein. Die Silan-Verbindungen mit einer Diacetylen-Bindung sind beispielsweise Verbindungen der Formel (1)
  • CH&sub3;(CH&sub2;)mC C-C C(CH&sub2;)n-SiCl&sub3; (1)
  • wobei m und n jeweils eine ganze Zahl von 0 bis 25 ist, sowie Verbindungen der Formeln (2) und (3)
  • CH&sub3;(CH&sub2;)mC C-C C(CH&sub2;)n-SiHCl&sub2; (2)
  • CH&sub3;(CH&sub2;)mC C-C C(CH&sub2;)n-SiH&sub2;Cl (3)
  • wobei m und n jeweils die gleiche Bedeutung wie vorstehend definiert haben. Von diesen ist die Verbindung der Formel (1) bevorzugt, da ihre Adsorptionsdichte größer ist. Die Herstellung dieser Verfahren ist beispielsweise in der US-Patentschrift Nr. 4 761 316 beschrieben, auf welche hier Bezug genommen wird.
  • Beispielsweise wird die Silan-Verbindung der vorstehenden Formel in einem Lösungsmittelgemisch aus 80% n-Hexan, 12% Tetrachlorkohlenstoff und 8% Chloroform mit einer im vorstehend definierten Bereich befindlichen Konzentration gelöst. Wenn das Substrat in die Lösung eingetaucht wird, bildet sich die Bindung von = -O- als 3 in Fig. 1(c)auf der SiO&sub2;-Oberfläche aus. Wird das Lösungsmittel entfernt, bildet sich die monomolekulare Adsorptionsschicht durch chemische Adsorption auf dem Substrat. Es ist zu bemerken, daß Fig. 1(c) eine vergrößerte Darstellung von A aus Fig. 1(b) ist.
  • Wenn die chemische Adsorption bei einer Temperatur deutlich unterhalb der Glasübergangstemperatur der verwendeten Silan- Verbindung durchgeführt wird, verringert sich die durch Wärmeeinfluß hervorgerufene Schwingungsenergie der Methylenketten und der endständigen Methylgruppe im Molekül. Unter diesen Bedingungen niedriger Temperatur werden die Diacetylenbindungen 4 in einer Richtung vertikal zum Substrat ausgerichtet, wie dies besonders in Fig. 1 (c) dargestellt ist. Wenn beispielsweise die Silan-Verbindung der Formel (1) mit m=11 und n=8 zur Durchführung der chemischen Adsorption bei einer Temperatur von 10 bis 20ºC verwendet wird, was deutlich unterhalb des Schmelzpunktes von etwa 70ºC oder des Glasübergangspunktes von etwa 40ºC der Silanverbindung liegt, wird die vertikale Ausrichtung sichergestellt.
  • In Fig. 1(d) ist das selektive Erhitzen des monomolekularen Films 2 dargestellt. Wenn der Film 2 wie gezeigt mit Wärme 5 wie aus einer JR-Quelle behandelt wird, werden die Moleküle in dem mit Wärme 5 behandelten Bereich 6 von Fig. 1(e) schräg ausgerichtet. Fig. 1(e) ist eine Vergrößerung von B aus Fig. 1(d). Als Ergebnis hat der monomolekulare Adsorptionsfilm Bereiche 7, in denen die Moleküle bezüglich dem Substrat vertikal ausgerichtet sind, und einen Bereich 8, in dem die Moleküle schräg ausgerichtet sind. Dies ist in Fig. 1(f) dargestellt. Es ist zu bemerken, daß die Silan-Verbindung mit einer Diacetylenbindung durch Hitzeanwendung nicht polymerisiert wird.
  • Im allgemeinen sind dort, wo Diacetylen-Verbindungen durch Bestrahlung mit einem Energiestrahl polymerisiert werden, die zu polymerisierenden Moleküle reaktiver, wenn die Diacetylenbindungen schräg ausgerichtet sind.
  • Unter dieser Bedingung, wenn wie in Fig. 1(g) gezeigt ein Energiestrahl 9 auf die gesamte Oberfläche der Films 2 angewendet wird, ist es möglich, daß der Bereich 7, in dem die Moleküle vertikal ausgerichtet sind, von der Umsetzung nicht betroffen wird, und der Bereich 8, in dem die Moleküle schräg ausgerichtet sind, die Umsetzung der Diacetylenbindungen unter Bildung einer Polydiacetylenbindung 10 in einem sehr hohen Maße wie in Fig. 1(h) gezeigt eingeht. Es ist zu bemerken, daß Fig. 1(h) eine Vergrößerung von C in Fig. 1(g) ist. Der erhaltene Film 2 ist in Fig. 1(i) dargestellt, wo er ein Muster besitzt, in welchem ein Bereich 11 elektrische Leitfähigkeit oder nichtlineare optische Eigenschaften und ein Bereich 12 keine elektrische Leitfähigkeit oder optische Eigenschaften besitzt. Dieser monomolekulare Film kann in den Bereichen molekularer Elemente oder Optik Verwendung haben. Der gemäß der vorliegenden Erfindung verwendete Energiestrahl ist beispielsweise ein UV-Strahl aus dem fernen Bereich mit einer Wellenlänge von 250±10 nm, bei der die Diacetylenbindungen polymerisieren, einen Röntgenstrahl oder einen Elektronenstrahl.
  • Es wird nun auf Fig. 2 Bezug genommen, in der ein zweites mögliches Verfahren der Bildung eines monomolekularen Adsorptionsfilms aus einer Silan-Verbindung veranschaulicht ist. In der Figur bezeichnen gleiche Bezugszeichen gleiche Elemente oder Teile wie in Fig. 1.
  • In Fig. 2(a) ist das Substrat 1 mit der SiO&sub2;-Schicht 1a ähnlich zu dem in Fig. 1(a). Die chemische Adsorption wird auf die gleiche Weise wie in Fig. 1 ausgeführt, mit der Ausnahme, daß die Silan-Verbindung bei einer Temperatur zwischen der Glasübergangstemperatur und dem Schmelzpunkt, beispielsweise bei 50ºC, aufgetragen wird, wodurch sich der monomolekulare Adsorptionsfilm 2 wie in Fig. 2(b) bildet. Fig. 2(c) ist eine Vergrößerung von D aus Fig. 2(b), aus der ersichtlich ist, daß die Diacetylenbindungen 13 des Films 2 bezüglich dem Substrat schräg ausgerichtet sind, da die Auftragungstemperatur hoch ist. Genauer liegt die Adsorptionstemperatur so hoch wie etwa 50ºC, was zwischen der Glasübergangstemperatur von etwa 40ºC und dem Schmelzpunkt von etwa 70ºC der vorstehend bezeichneten Silan-Verbindung liegt. Diese Temperatur-Kennzahlen hängen natürlich von der Art der Silan-Verbindung ab. Dementsprechend können sich adsorbierte Moleküle aktiv mit der Hilfe von Wärmeenergie bewegen. Dies führt zur schrägen Ausrichtung der Diacetylenbindungen.
  • Ähnliche Ergebnisse hinsichtlich der Ausrichtung können erhalten werden, wenn die Silan-Verbindung bei tieferen Temperaturen aufgetragen und der erhaltene Film nachfolgend auf eine Temperatur erhitzt wird, die höher liegt als die beim vorstehenden Verfahren verwendete.
  • Dann wird der monomolekulare Adsorptionsfilm 2 mit einem Energiestrahl 9 wie einem UV-Strahl aus dem fernen UV-Bereich über den gesamten Oberflächenbereich des Films wie in Fig. 2(d) gezeigt versorgt oder bestrahlt. Die Ergebnisse sind in Fig. 2(e) gezeigt, die eine vergrößerte Ansicht von E aus Fig. 2(d) ist. Genauer sind alle Moleküle im Film 2 in einem solchen Winkel ausgerichtet, daß eine leichte Reaktion der Diacetylenbindungen miteinander ermöglicht wird, so daß wie gezeigt ein sehr langes Polydiacetylenbindungssystem 10 gebildet wird. Da der monomolekulare Adsorptionsfilm 2 entlang dem Substrat 1 durch die =SiO&sub2;-Bindungen gebildet ist, bildet sich in diesem Schritt ein monomolekularer Adsorptionsfilm 14 des Polydiacetylens mit einem sehr langen Polydiacetylenbindungssystem, der im wesentlichen wie in Fig. 2(f) gezeigt keinerlei Defekt wie ein Nadelloch oder einen Hohlraum aufweist.
  • In Fig. 3 ist ein UV-Absorptionsspektrum eines monomolekularen Adsorptionsfilms der Silan-Verbindung der Formel
  • CH&sub3;(CH&sub2;)&sub1;&sub1;C C-C C(CH&sub2;)&sub8;-SiCl&sub3;
  • im Bereich 7 der in Fig. 1(h) gezeigten ersten Ausführungsform gezeigt. Im Bereich 7 erfährt der Film keine Polymerisation, wenn ein UV-Strahl aus dem fernen UV-Bereich mit einer Beleuchtungsstärke von 0,24 mW, bestimmt bei 365 nm, zur Messung des Spektrums für verschiedene Zeiten von 0, 10, 15 und 90 Minuten jeweils entsprechend den Spektren a bis d in der Figur verwendet wird. Entsprechend ist in Fig. 4 ein UV- Absorptionsspektrum des Bereichs 8 aus Fig. 1(h) gezeigt, in dem die Silan-Verbindung unter den gleichen Bedingungen wie vorstehend angezeigt über die Diacetylenbindungen polymerisiert wird. Die Bestrahlungszeiten für die Spektren a bis d in Fig. 4 sind die gleichen wie diejenigen in Fig. 3.
  • Aus den Ergebnissen von Fig. 3 ist ersichtlich, daß keine Absorption des Polydiacetylens stattfindet. Aus Fig. 4 ergibt sich, daß die Absorption des Polydiacetylens mit λmax bei 650 nm bestätigt ist und bei einer langen Bestrahlungszeit größer wird.
  • Eine erste Ausführungsform gemäß der Erfindung ist unter Bezugnahme auf Fig. 5 beschrieben.
  • In dieser Ausführungsform wird eine Silan-Verbindung mit einer Acetylenbindung auf ähnliche Weise wie bei den vorstehend beschriebenen Verfahren der Stammanmeldung EP-A-351092 an ein Substrat chemisch adsorbiert und nachfolgend mit einer langkettigen aliphatischen Säure oder einem entsprechenden Alkohol mit einer Acetylenbindung im Molekül unter Bildung eines abgeschiedenen Films durch Reaktion mit der Silan-Verbindung abgeschieden, wobei sich Diacetylenbindungen bilden. Da die Carboxylgruppen der aliphatischen Säure oder die Hydroxylgruppe des Alkohols auf der Oberfläche des abgeschiedenen Films angeordnet sind, kann die Silan-Verbindung unter Ausbildung eines monomolekularen Films der Verbindung weiter aufgetragen werden. So kann eine gewünschte Anzahl an abwechselnd abgeschiedenen monomolekularen Filmen der Silan-Verbindung und monomolekularen Filmen der aliphatischen Säure oder des aliphatischen Alkohols auf dem Substrat unter Bildung eines aufgebauten Films gebildet werden. Der Aufbauvorgang kann nach der Polymerisation der aus der Silan-Verbindung und der Säure oder dem Alkohol gebildeten Diacetylenbindungen nach jeder Bildung der Diacetylenbindungen erfolgen. Wahlweise kann der Vorgang durch Wiederholung der chemischen Adsorption und der Säure- oder Alkoholabscheidung bis zu einer erwünschten Anzahl ohne Polymerisation durchgeführt werden. Nach Beendigung des Vorgangs wird der aufgebaute Film einer gleichzeitigen Polymerisation unterzogen. Die Polymerisation wird durch Anwendung eines Energiestrahls wie in den vorstehend besprochenen Verfahren durchgeführt. Im allgemeinen werden in Abhängigkeit vom Bestimmungszweck des letztendlichen Films einige bis mehrere zehn Filme oder Schichten aufgebaut.
  • In den Figuren 5(a) bis 5(b) wird eine Silan-Verbindung mit einer Acetylenbindung im Molekül auf ein Substrat 20, welches beispielsweise eine SiO&sub2;-Schicht 20a besitzt, unter Bildung eines monomolekularen Adsorptionsfilms 21 auf die gleiche Weise wie beim ersten möglichen Verfahren aufgetragen, mit der Ausnahme, daß eine andere Silan-Verbindung verwendet wird. In diesem Fall hat die Silan-Verbindung eine Acetylen- Bindung und nicht eine Diacetylenbindung im Molekül. Beispiele für eine solche Silan-Verbindung schließen eine Verbindung der Formel (4)
  • HC C(CH&sub2;)o-SiCl&sub3; (4)
  • ein, wobei o eine ganze Zahl von 1 bis 25 ist. Verbindungen der Formeln (5) und (6)
  • HC C(CH&sub2;)o-SiHCl&sub2; (5)
  • HC C(CH&sub2;)o-SiH&sub2;Cl (6)
  • wobei o die gleiche Bedeutung wie in der Formel (4) hat, können auch verwendet werden. Hinsichtlich der Reaktivität ist die Verbindung der Formel (4) bevorzugt.
  • Die Silan-Verbindung wird in Fig. 5(c) über die SiO&sub2;-Schicht an das Substrat 20 als 22 chemisch adsorbiert. Für die chemische Adsorption wird das Substrat 20 in eine Lösung der Silan-Verbindung in einem Lösungsmittel mit einer Konzentration von 2 x 10&supmin;³ bis 5 x 10&supmin;&sup5; mol/l eingetaucht, wie sie bei dem ersten und zweiten möglichen Verfahren vorstehend verwendet wurde. Die Acetylengruppen 23 im monomolekularen Adsorptionsfilm 21 sind wie in Fig. 5(c) gezeigt an der Filmoberfläche nach außen hin angeordnet.
  • Nachfolgend wird eine aliphatische Säure, eine Acetylengruppe besitzend, mit der Silan-Verbindung im Film 21 gemäß einer herkömmlichen oxidativen Kupplungstechnik unter Bildung eines abgeschiedenen monomolekularen Films 24 wie in Fig. 5(d) gezeigt umgesetzt. Beispiele der aliphatischen Säure schließen die Säuren der Formel HC C(CH&sub2;)p-COOH ein, wobei p eine ganze Zahl von 1 bis 25 ist. Vorzugsweise sollte die Säure eine lange Kette mit nicht weniger als 8 Kohlenstoffatomen haben. Für die oxidative Kupplung mit der Acetylenbindung der Silan-Verbindung wird die aliphatische Säure als Lösung verwendet, welche ein Oxidationsmittel wie Kupferchlorid sowie TMDA enthält, gelöst in einem Lösungsmittel wie Aceton, Cyclohexanon oder dergleichen. Die Konzentration der Säure in der Lösung ist nicht kritisch, vorausgesetzt, daß die Umsetzung befriedigend verläuft. Diese oxidative Kupplung sollte durch Eintauchen des Substrats in die Lösung in Gegenwart von Sauerstoff in der Lösung bei einer Temperatur von Raumtemperatur bis zu 60ºC erfolgen. Als Ergebnis werden wie in Fig. 5(e) gezeigt Diacetylenbindungen 25 an der Grenzfläche der monomolekularen Schichten 21 und 24 gebildet. Die Carboxylgruppen 26 sind wie gezeigt im aufgebauten Film 24 nach außen hin angeordnet.
  • Falls erforderlich kann die zur Bildung des ersten Films verwendete Silan-Verbindung wie in Fig. 5(f) gezeigt erneut an den Film 24 unter Bildung einer monomolekularen Schicht 27 chemisch adsorbiert werden. Der Film 27 wird wie in Fig. 5(g) gezeigt mit den Carboxylgruppen an der Oberfläche des Films 24 über die =SiO-Bindungen umgesetzt.
  • Dementsprechend sind die Acetylenbindungen im Film 27 wie gezeigt ihrerseits nach außen hin angeordnet.
  • In diesem Zustand werden die Diacetylenbindungen 25 wie in Fig. 5(i) gezeigt unter Bildung eines Polydiacetylenbindungssystems 31 miteinander verknüpft, wenn ein Energiestrahl 30 wie ein UV-Strahl aus dem fernen UV-Bereich auf die gesamte Oberfläche des auf dem Substrat 20 abgeschiedenen Films wie in Fig. 5(h) gezeigt angewendet wird.
  • Werden die Schritte 5(d) und 5(e) vor oder nach der Polymerisation wiederholt, wird die Säure weiter auf der Silan- Schicht unter Bildung von Diacetylen-Bindungen abgeschieden.
  • Auf diese Weise kann eine gewünschte Anzahl von monomolekularen Schichten der Silan-Verbindung und der Säure aufgebaut werden. Die Polymerisation kann erfolgen, wann immer die Diacetylenbindungen gebildet wurden, oder nach Beendigung der Bildung einer gewünschten Zahl an monomolekularen Schichten.
  • In Fig. 6 ist eine zweite Ausführungsform gemäß der Erfindung dargestellt, bei der ein Alkohol mit einer Acetylenbindung anstelle der aliphatischen Säure der ersten Ausführungsform verwendet wird. In der Figur bezeichnen gleiche Bezugszeichen wie in Fig. 5 gleiche Elemente oder Teile wie in Fig. 5.
  • Der monomolekulare Adsorptionsfilm 21 wird auf die gleiche Weise wie in den Figuren 5(a) bis 5(c) auf dem Substrat 20 gebildet. Nachfolgend wird ein Alkohol mit einer Acetylenbindung im Molekül auf dem Film 21 als monomolekulare Schicht 32 in Fig. 6(a) über eine im Stand der Technik bekannte Diindiol-Technik abgeschieden. Der für diesen Zweck geeignete Alkohol hat die Formel HC C(CH&sub2;)q-OH wobei q eine ganze Zahl von 1 bis 25 ist. Vorzugsweise wird ein langkettiger Alkohol mit nicht weniger als 8 Kohlenstoffatomen verwendet.
  • Zur Abscheidung der Schicht 32 durch die Diindiol-Oxidationstechnik wird der Alkohol in einem Lösungsmittel wie Aceton oder in gewöhnlich für diesen Zweck verwendeten Verbindungen gelöst. Es ist notwendig, der Lösung wie im Stand der Technik bekannt ein Oxidationsmittel wie Chrom(IV)-Oxid und eine Mineralsäure wie Schwefelsäure, Salzsäure oder dergleichen zuzusetzen. Das Substrat mit dem Film 21 wird in die Lösung, welche den Alkohol umfaßt, bei einer Temperatur eingetaucht, die nicht höher liegt als der Schmelzpunkt der verwendeten Silan-Verbindung, beispielsweise bei 0ºC. Dadurch werden auf der Oberfläche des Adsorptionsfilms 21 wie in Fig. 6(b) gezeigt Diacetylenbindungen 25 gebildet. Die Hydroxylgruppen 33 der abgeschiedenen Schicht 32 sind entlang der äußeren Oberfläche des Films 32 nach außen hin angeordnet. Bei Entfernung des Lösungsmittels wird ein aufgebauter Film erhalten, der aus dem Adsorptionsfilm 21 und der abgeschiedenen Schicht 32 besteht. Die Diacetylenbindungen 25 können durch Anwendung eines UV-Strahls aus dem fernen UV-Bereich in ein Polydiacetylenbindungssystem überführt werden.
  • Falls erforderlich wird die zur Bildung des Adsorptionsfilms 21 verwendete Silan-Verbindung einer weiteren Umsetzung mit der abgeschiedenen Schicht 32 gemäß der chemischen Adsorptionstechnik unterzogen, wodurch sich wie in Fig. 6(c) gezeigt eine abgeschiedene Schicht 34 bildet. Die Silan-Verbindung der abgeschiedenen Schicht 34 reagiert mit den Hydroxylgruppen 33 unter Bildung von =SiO-Bindungen 35. Unter dieser Bedingung, wenn der erhaltene Film wie in Fig. 6(e) auf seiner gesamten Oberfläche einer Bestrahlung durch einen Energiestrahl 30 wie einem UV-Strahl aus dem fernen UV-Bereich ausgesetzt wird, werden die Diacetylenbindungen 25 wie in Fig. 6(f) gezeigt in ein Polydiacetylenbindungssystem 36 überführt. So kann ein auf Polydiacetylen basierender aufgebauter Film erhalten werden.
  • In den Ausführungsformen gemäß der Erfindung können eine gewünschte Zahl der chemisch adsorbierten Filme und eine entsprechende Zahl der abgeschiedenen Schichten abwechselnd durch Wiederholung der vorstehend beschriebenen Vorgänge, falls erforderlich mit oder ohne Polymerisation der Diacetylenbindungen, wann immer diese Bindungen gebildet sind, aufgebaut werden.
  • Um Nadelloch-Defekte des gemäß der vorliegenden Erfindung gebildeten chemischen Adsorptionsfilms und eines gemäß dem Langmuir-Blodgett-Verfahren, einem der typischen bekannten Verfahren zur Bildung eines monomolekularen Films, erhaltenen monomolekularen Films zu bestätigen, wird das folgende Experiment durchgeführt.
  • Der monomolekulare Adsorptionsfilm 21, erhalten gemäß der in Fig. 5(b) gezeigten ersten Ausführungsform, wird einer Beschichtung mit Kupfer unter Bedingungen einer Spannung von 1 V für 3 Minuten unterzogen. Dieser Adsorptionsfilm wird unter Verwendung von HC C(CH&sub2;)&sub2;&sub0;-SiCl&sub3; gebildet.
  • Ein monomolekularer Film einer HC C(CH&sub2;)&sub2;&sub0;-SiO(C&sub2;H&sub5;)&sub3;-Verbindung wird gemäß dem LB-Verfahren auf einem Silikon-Substrat gebildet und auf die gleiche Weise wie vorstehend beschrieben einer Beschichtung unterworfen.
  • Die Photographien von dem so beschichteten Adsorptionsfilm und dem beschichteten monomolekularen Film des LB-Verfahrens mit Vergrößerungen von 400 sind in den Figuren 7 und 8 aufgeführt.
  • Wenn ein Film mit Nadellöchern einer Beschichtungsbehandlung unterzogen wird, bilden sich Beschichtungspartikel an den Nadellöchern, wodurch die Bestätigung des Vorhandenseins der Nadellöcher, falls vorhanden, möglich wird. Der Vergleich zwischen den Figuren 7 und 8 zeigt auf, daß bei dem LB-Film, der zahlreiche Nadellöcher im Film hat, der Beschichtungsstrom so dispergiert ist, daß eine Zahl kleiner beschichteter Partikel (schwarze Punkte) ausgebildet sind. Andererseits hat der gemäß der Erfindung erhaltene Adsorptionsfilm eine deutlich verringerte Zahl von Nadellöchern, so daß sich der Beschichtungsstrom auf solche Nadellöcher konzentriert, wodurch große beschichtete Partikel gebildet werden. Aus dem vorstehenden geht hervor, daß der Adsorptionsfilm eine sehr kleine Zahl von Fehlstellen wie Nadellöcher aufweist. Das wird darauf zurückgeführt, daß der Adsorptionsfilm durch selbständige oder aktive chemische Reaktion zwischen der Substratoberfläche und dem Adsorptionsmaterial gebildet wird, was sich von den bekannten Techniken wie dem LB-Verfahren unterscheidet.

Claims (10)

1. Verfahren zur Bildung eines aus monomolekularen Schichten aufgebauten Films, umfassend:
die Bereitstellung eines Substrats, welches auf der Oberfläche eine zur Reaktion mit einer Silanverbindung, die eine Acetylenbindung in ihrem Molekül besitzt, befähigte Schicht hat;
die chemische Adsorption einer Silanverbindung mit einer Acetylenbindung in ihrem Molekül an die Schicht unter Bildung eines monomolekularen Adsorptionsfilms aus der Silanverbindung auf dem Substrat über die Schicht; und entweder
(i) die Durchführung der oxidativen Kupplung einer aliphatischen Säure mit einer Acetylenbindung in ihrem Molekül an den Adsorptionsfilm, wodurch sich eine monomolekulare Schicht der Säure, welche über Diacetylenbindungen an die Silan-Verbindung gebunden ist, ausbildet; oder
(ii) die Durchführung der Diindiol-Oxidation mit einem Alkohol, der eine Acetylenbindung in seinem Molekül hat, und dem Adsorptionsfilm, wodurch sich eine monomolekulare Schicht des Alkohols, welcher über Diacetylenbindungen an die Silan-Verbindung gebunden ist, ausbildet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Substrat Silikon und die Schicht eine SiO&sub2;-Schicht ist.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, wobei die Silan-Verbindung die Formel HC C-(CH&sub2;)o-SiCl&sub3; hat, wobei o eine ganze Zahl von 1 bis 25 ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die aliphatische Säure die Formel HC C-(CH&sub2;)p-COOH hat, wobei p eine ganze Zahl von 1 bis 25 ist, oder der Alkohol die Formel HC C-(CH&sub2;)q-OH hat, wobei q eine ganze Zahl von 1 bis 25 ist.
5. Verfahren nach Anspruch 4, wobei p oder q eine ganze Zahl von 8 oder mehr ist.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die aliphatische Säure durch ein oxidatives Kupplungsverfahren abgeschieden wird, bei dem das Substrat in eine Lösung der Säure in Gegenwart von Sauerstoff eingetaucht wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, welches weiterhin die Bestrahlung der Diacetylenbindungen mit einem zur Überführung der Diacetylenbindungen in ein konjugiertes Diacetylen-Polymer befähigten Energiestrahl umfaßt.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, welches weiterhin die Aussetzung einer Silan-Verbindung, die eine Acetylenbindung hat, einer chemischen Adsorption an die Carboxylgruppen des abgeschiedenen Säurefilms oder an die Hydroxylgruppen des abgeschiedenen Alkoholfilms umfaßt, wodurch ein monomolekularer Adsorptionsfilm der Silan-Verbindung auf dem aliphatischen Säure- oder Alkoholfilm gebildet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, welches weiterhin die Bestrahlung der Diacetylenbindungen mit einem zur Überführung der Diacetylenbindungen in ein konjugiertes Diacetylen-Polymer befähigten Energiestrahl umfaßt.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die chemische Adsorption und die oxidative Kupplung oder das Diindiol-Verfahren wiederholt werden, um eine gewünschte Zahl von entsprechenden Filmen zu bilden, die abwechselnd aufeinander abgeschieden werden, und die entstehenden Diacetylenbindungen entweder bei Bildung der Diacetylenbindungen im aufgebauten Film oder gleichzeitig nach der Bildung einer gewünschten Zahl an entsprechenden Filmen polymerisiert werden.
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