JP3140189B2 - 潤滑膜およびその製造方法 - Google Patents

潤滑膜およびその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、潤滑性を必要とする基
体表面の潤滑表面形成に関するものであり、特に、自己
潤滑性を有する潤滑膜およびその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、潤滑性を付与した部材の利用が盛
んである。機構部品内の摺動部材(シャフト、ベアリン
グ、クランクなど)、記録部材(磁気テープ、磁気ディ
スク、光磁気ディスクなど)がその一例である。以下潤
滑性を付与する従来技術として、磁気記録媒体の例を用
いて説明する。ポリエステルフィルム等にフェライト粉
末等の磁気材料を溶剤と共に塗布する磁気テープ等の塗
布型磁気記録媒体に代わって、メッキ法、スパッタリン
グ法、真空蒸着法、イオンプレーティング法等の方法に
よって、強磁性金属薄膜を非磁性支持体上に設けた磁気
記録媒体が、高密度磁気記録媒体として研究されてい
る。
【0003】しかしながら、前記した方法で作られた強
磁性金属薄膜を用いた磁気記録媒体は、その耐摩耗性お
よびその走行性に問題がある。すなわち、磁気記録媒体
は磁気信号の記録、再生の過程において、磁気ヘッドと
の高速相対運動の下におかれる。このとき、磁気記録媒
体の走行が円滑でかつ安定な状態で行われなければなら
ない。しかしながら、前記方法で作られる強磁性金属薄
膜は、磁気記録、再生の過程の過酷な条件に耐えること
ができず、磁気ヘッド等の摩擦によって走行が不安定に
なったり、長時間走行させた場合には摩耗したり、破損
したり、摩耗粉の発生によって著しく出力が低下するこ
とがあった。そのため、潤滑剤を磁気記録媒体表面に形
成する必要があった。また、高記録密度化を図るため、
表面はいっそう平滑であることが望まれている。ビデオ
テープの磁性層の表面荒さは、現在中心線平均荒さで約
0.02ミクロンメーターであるが、さらに高密度記録
行うためには、一桁下げる努力が行われている。表面性
が良くなるほどヘッドとの実効的な接触面積が増加し摩
擦係数が上昇する。そのため、より良い潤滑剤が求めら
れている。
【0004】潤滑剤は、テープの摩擦係数を下げ、走行
性を良くする目的で使用され、潤滑剤とバインダーとの
相溶性、塗膜中での移行性を考慮して選択される。従
来、潤滑剤としては、長鎖炭化水素化合物が主として用
いられ、その中に各種の潤滑剤が混合されることもある
(株式会社リアライズ社発行「電気材料のトライポロジ
ー」第185頁)。以上が、磁気記録媒体を例にした従
来の潤滑に関する技術である。その他セラミック、金
属、樹脂、木材、無機物、紙、繊維などの潤滑に関する
技術も上記と同様である。
【0005】従来の潤滑剤としては、固体潤滑剤と液体
潤滑剤がある。固体潤滑剤は均一に塗布することが困難
で、使用されなくなってきている。液体潤滑剤に関して
は、スピンコートやディッピングによって潤滑膜を形成
している。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
液体潤滑剤は、その膜厚は薄くても5ナノメーターあ
り、高密度化、高容量化するため、磁気ヘッドにより接
近させる場合は限界がある。また、液体潤滑剤であるた
めに磁気記録媒体表面に付与した微細な凹凸のうち、凹
部に潤滑液がたまり易く、ヘッドと磁気記録媒体の接触
による摩耗を潤滑膜によって低減すべき凸部に潤滑膜が
ほとんどない状態となってしまうという問題がある。ま
た、液体潤滑剤は、供給量の正確な制御が困難で、供給
量が多いと液体が飛散し、記録の読み書きに欠落を生じ
る問題があった。したがって、潤滑膜としての要求は満
たされていなかった。
【0007】本発明は、前記従来技術を解決するため
に、膜厚がナノメーター程度の薄い均一な潤滑膜を形成
し、さらにその表面に潤滑剤を塗布して潤滑剤の塗膜を
形成することによって、滑性耐久性、走行性、耐摩耗性
に優れ、かつ自己潤滑性を有する潤滑膜およびその製造
方法を提供すること的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明の第1番目の潤滑膜は、基体の少なくとも一
方の表面に、炭素鎖有機分子の炭素数が8以上30以下
でありかつ末端にトリフッ化炭素基を有する化学吸着化
合物を相対湿度35%以下の雰囲気で接触させて低分子
脱離反応により化学吸着単分子膜を基体表面と共有結合
によって形成させるとともに、膜表面に前記トリフッ化
炭素基を露出させ、その表面に、長鎖炭化水素系脂肪
酸、脂肪酸エステル、シリコン誘導体、脂肪酸塩および
脂肪酸アミドの群から選ばれる少なくとも1種類の炭素
鎖を含む有機化合物物理吸着によって形成し、 荷重1
00グラム重の鋼球体を10センチメートルの範囲で5
000回摺動させたときの動摩擦係数が0.1以下であ
ることを特徴とする
【0009】次に本発明の第2番目の潤滑膜は、基体の
少なくとも一方の表面に、シロキサン結合を含むシロキ
サン系化学吸着膜共有結合によって形成し、前記シロ
キサン系化学吸着膜の表面に、炭素鎖有機分子の炭素数
が8以上30以下でありかつ末端にトリフッ化炭素基を
有する化学吸着化合物を相対湿度35%以下の雰囲気で
接触させて低分子脱離反応により化学吸着単分子膜を基
体表面と共有結合によって形成させるとともに、膜表面
に前記トリフッ化炭素基を露出させ、その表面に、長鎖
炭化水素系脂肪酸、脂肪酸エステル、シリコン誘導体、
脂肪酸塩および脂肪酸アミドの群から選ばれる少なくと
も1種類の炭素鎖を含む有機化合物物理吸着によって
形成し、 荷重100グラム重の鋼球体を10センチメー
トルの範囲で5000回摺動させたときの動摩擦係数が
0.1以下であることを特徴とする
【0010】
【0011】
【0012】また前記構成においては、基体がセラミッ
ク、金属、樹脂、木材、無機物、紙、繊維および情報記
録媒体層から選ばれる少なくとも一つであることが好ま
しい。
【0013】また前記構成においては、基体と化学吸着
膜分子とが形成する共有結合が、酸素原子、硫黄原子、
窒素原子、珪素原子、チタン原子、錫原子から選ばれる
原子を含むことが好ましい。
【0014】また前記構成においては、化学吸着膜を構
成する炭素鎖有機分子が、側鎖を有していることが好ま
しい。また前記構成においては、化学吸着膜を構成する
炭素鎖有機分子が、2種類以上の分子の混合物であるこ
とが好ましい。また前記構成においては、潤滑膜が、磁
気ディスク上にヘッドを置いて、回転スタートとストッ
プを繰り返すCSSテストで20万回の走行に耐える
とが好ましい。
【0015】次に本発明の第1番目の潤滑膜の製造方法
は、基体上に潤滑膜を製造する方法であって、基体の少
なくとも一方の表面に、炭素鎖有機分子の炭素数が8以
上30以下でありかつ末端にトリフッ化炭素基を有する
化学吸着化合物を相対湿度35%以下の雰囲気で接触さ
せて低分子脱離反応により化学吸着単分子膜を基体表面
と共有結合によって形成させるとともに、膜表面に前記
トリフッ化炭素基を露出させ、その表面に長鎖炭化水素
系脂肪酸、脂肪酸エステル、シリコン誘導体、脂肪酸塩
および脂肪酸アミドの群から選ばれる少なくとも1種類
炭素鎖を含む有機化合物をコーティングして物理吸着
させ、荷重100グラム重の鋼球体を10センチメート
ルの範囲で5000回摺動させたときの動摩擦係数が
0.1以下である潤滑膜を形成することを特徴とする。
【0016】前記構成においては、化学吸着化合物と基
体表面との間で低分子脱離反応を起こさせた後、未反応
物を除去して化学吸着単分子膜を形成することが好まし
い。次に本発明の第2番目の潤滑膜の製造方法は、基体
上に潤滑膜を製造する方法であって、基体の少なくとも
一方の表面に、シロキサン結合を含むシロキサン系化学
吸着化合物を接触させて基体表面と低分子脱離反応を起
こさせシロキサン系化学吸着膜を形成し、前記シロキサ
ン系化学吸着膜の表面に、炭素鎖有機分子の炭素数が8
以上30以下でありかつ末端にトリフッ化炭素基を有す
る化学吸着化合物を相対湿度35%以下の雰囲気で接触
させて低分子脱離反応により化学吸着単分子膜を基体表
面と共有結合によって形成させるとともに、膜表面に前
記トリフッ化炭素基を露出させ、その表面に長鎖炭化水
素系脂肪酸、脂肪酸エステル、シリコン誘導体、脂肪酸
塩および脂肪酸アミドの群から選ばれる少なくとも1種
類の炭素鎖を含む有機化合物をコーティングして物理吸
着させ、荷重100グラム重の鋼球体を10センチメー
トルの範囲で5000回摺動させたときの動摩擦係数が
0.1以下である潤滑膜を形成することを特徴とする。
【0017】前記構成においては、シロキサン系化学吸
着化合物と基体表面との間で低分子脱離反応を起こさせ
た後、および/または炭素鎖有機分子を含む化学吸着化
合物とシロキサン系化学吸着膜との間で低分子脱離反応
を起こさせた後、未反応物を除去して化学吸着単分子膜
を形成することが好ましい。
【0018】前記第1〜2番目の製造方法の構成におい
ては、炭素鎖有機分子を含む化学吸着化合物が、分子の
一端にハロゲン化シリル基、ハロゲン化チタニル基、ハ
ロゲン化スタニル基、チオール基から選ばれる少なくと
も一つの化合物であることが好ましい。
【0019】前記第1〜2番目の製造方法においては、
シロキサン系化学吸着化合物が、クロル基を複数個含む
シラン系化合物であることが好ましい。
【0020】また前記構成においては、クロル基を複数
個含むシラン系化合物が、テトラクロロシラン、トリク
ロロシラン、SiCl3 −(O−SiCl2 n−O−
SiCl3 (nは0および正の整数)から選ばれる少な
くとも1種類であることが好ましい。
【0021】また前記第1〜2番目の製造方法の構成に
おいては、基体表面と炭素鎖有機分子を含む化学吸着化
合物との接触、もしくは基体表面とシロキサン系化学吸
着化合物との接触、またはシロキサン系化学吸着膜と炭
素鎖有機分子を含む化学吸着化合物との接触の方法が、
溶液浸漬法、または蒸気による接触法であることが好ま
しい。
【0022】
【0023】また前記構成においては、炭素鎖有機分子
を含む化学吸着化合物、またはシロキサン系化学吸着化
合物の未反応物除去工程で使用する有機溶剤が、非水系
溶剤であることが好ましい。
【0024】また前記構成においては、基体表面に活性
な水素が露出している基体を使用することが好ましい。
また前記構成においては、活性な水素が水酸基の水素
アミノ基の水素、イミノ基の水素、カルボキシル基の水
素、チオール基の水素、カルボニル基のアルファ位の水
素、シアノ基のアルファ位の水素、ニトロ基のアルファ
位の水素、2重結合のアルファ位の水素、ベンジル位の
水素、スルフォン酸基の水素、スルフィン酸基の水素、
またはリン酸基の水素であることが好ましい。
【0025】
【作用】本発明の第1番目の潤滑膜の構成によれば、基
体の少なくとも一方の表面に、炭素鎖有機分子を含む化
学吸着膜が基体表面と共有結合によって形成され、その
表面に炭素鎖を含む有機化合物が物理吸着によって形成
されているので、膜厚がナノメーター程度の薄い均一な
潤滑膜を形成し、さらにその表面に潤滑剤を塗布して潤
滑剤の塗膜を形成することによって、滑性耐久性、走行
性、耐摩耗性に優れ、かつ自己潤滑性を有する潤滑膜と
することができる。膜厚がナノメーターレベルのきわめ
て薄い膜であるから、本来の部材の機能を損なうことが
ない。
【0026】次に本発明の第2番目の潤滑膜の構成によ
れば、基体の表面に第1層(内層膜)としてシロキサン
系化学吸着膜を設けたので、水酸基(−OH基)を密度
を高くして炭素鎖有機分子を含む化学吸着膜を密度高く
形成することができる。
【0027】次に本発明の製造方法によれば、前記した
潤滑膜を効率良く合理的に製造することができる。
【0028】
【実施例】以下実施例を用いて本発明をさらに具体的に
説明する。化学吸着膜は、基体表面の水酸基、アミノ
基、イミノ基、カルボキシル基、チオール基、カルボニ
ル基のアルファ位、シアノ基のアルファ位、ニトロ基の
アルファ位、2重結合のアルファ位、ベンジル位、スル
フォン酸基、スルフィン酸基、リン酸基などの活性な水
素と、化学吸着分子のハロゲン化シラン基、ハロゲン化
チタン、ハロゲン化スタニルのハロゲンなどとの脱ハロ
ゲン酸反応によって、または、基体表面の金属原子と化
学吸着分子のシラノール基との配位結合によって生じ
る。この化学吸着膜は、単分子膜を形成するため、その
膜厚は極めて一様で、化学吸着膜を形成している炭化水
素基の数を変えることによってコントロールできる。炭
化水素基数が20の時、その膜厚は、約2.5ナノメー
トルとなることがエリプソメトリー及びX線光電子分析
法(XPS)によって測定された。化学吸着膜の分子の
配向性は、接触角計によって測定から推測できる。末端
トリフッ化炭素基を末端に有する化学吸着膜の場合、膜
の表面エネルギーは、15ミリニュートン/メートルと
非常に低い値となった。この結果は、膜表面にトリフッ
化炭素基が一様に露出していることを示唆しており、こ
のことから膜の配向性が良いことが分かった。
【0029】基体としては、セラミック、金属、樹脂、
木材、および繊維など活性な水素もしくは配位できる金
属が露出しているものであれば良い。浸漬反応処理ある
いは気相反応処理を行うため、その形状は問わない。ま
た、表面に形成した化学吸着膜は、透明であるため、基
体表面の光沢、色調、材質感を損なうこともない。
【0030】化学吸着膜表面に塗布する有機化学分子
は、長鎖炭化水素系脂肪酸および脂肪酸エステル、シリ
コン誘導体、脂肪酸塩、脂肪酸アミドのうち少なくとも
1種類で有ることが好ましい。
【0031】また、基体表面に露出する活性な水素の数
を増すために、テトラクロロシラン、トリクロロシラ
ン、SiCl3 −(O−SiCl2 n−O−SiCl
3 (nは0および正の整数)などCl基を3個以上有す
るシラン化合物であらかじめ基体表面を処理することに
よって水酸基の数を増すことができ、活性な水素を増や
すことができる。
【0032】基材としては、例えば磁気記録媒体に応用
することができる。磁気記録媒体の少なくとも一方の表
面に酸素原子、硫黄原子、窒素原子を介して化学結合し
た化学吸着膜を形成し、かつその表面に潤滑塗膜を形成
するため、摺動部(例えば磁気記録媒体では、磁気ヘッ
ド)や走行中に接触する各種部材等との摩擦によって、
前記化学吸着膜が削り落とされることなく、滑性耐久
性、走行性、耐摩耗性の優れた潤滑膜が得られる。ま
た、膜厚がナノメーターレベルのきわめて薄い膜である
から、本来の部材の機能を損なうこともない。なお本発
明において低分子脱離反応とは、脱塩化水素反応、脱水
反応などをいう。以下に本発明の具体的実施例を示す。
【0033】実施例1 まずベースフィルムとして、ポリエチレンテレフタレー
トフィルムをディスク状に成形し、その表面に酸化鉄
(フェライト)等の粉体を高分子バインダーと共に塗布
し、圧縮して高密度化し基体1(磁気記録媒体)とし
た。その表面にシリコン酸化物の薄膜を形成した。この
薄膜表面には、水酸基が露出しており、薄膜表面に活性
な水素が数多く存在している。
【0034】つぎに、化学吸着膜作成用溶液を調製し
た。化学吸着膜を構成する分子として長鎖アルキル基の
末端にトリフッ化炭素基を有し、他端にトリクロロシリ
ル基を有する化学吸着剤:CF3 (CH2 18SiCl
3 を用いた。前記化学吸着剤の溶媒としてフレオン−1
13溶媒を用い、前記化学吸着剤の濃度が1ミリモル/
リットルとなるように化学吸着溶液を調製した。これら
の調製は、乾燥雰囲気で行った。グローブボックス中で
操作を行い、ガスは窒素ガスを用い、グローブボックス
内の乾燥度は湿度計で相対湿度5%以下であった。
【0035】つぎに、前記基体1を前記溶液中に浸漬し
た。浸漬処理は、同じく乾燥雰囲気で行い、溶液温度は
23℃で、浸漬時間は1時間行った。この処理において
化学吸着分子は基体表面の水酸基と脱塩酸反応をして
(化1)に示すようになる。
【0036】
【化1】
【0037】つぎに、反応していない化学吸着分子を基
体上から取り除くため、フレオン−113で洗浄した。
この処理も乾燥雰囲気で行なった。洗浄操作は、20分
間の浸漬を2回行なった。その後、乾燥雰囲気中でフレ
オン−113を蒸発させ、乾燥雰囲気外へ取り出した。
【0038】つぎに、前記処理を終えた基体を流水洗浄
した。この処理において(化1)に示すSiCl基は、
隣の吸着分子のSiCl基と反応して、(化2)に示す
様な膜となった。(化2)では化学吸着分子3個と基体
との関係を示している。
【0039】
【化2】
【0040】この流水洗浄は、15分間実施し、超純水
を用いて行なった。このときのフーリエ変換赤外吸収ス
ペクトルを図1に示す。図1の吸収は、メチレン基の逆
対称伸縮振動(2930cm-1)および対称伸縮振動
(2860cm-1)を示している。このスペクトルから
基体1表面に化学吸着膜2が形成されていることがわか
る。また、逆対称伸縮振動と対称伸縮振動のスペクトル
強度比が2:1であることから配向のそろった単分子膜
が形成されていることがわかる。
【0041】つぎに、前記基体1上の化学吸着膜表面に
長鎖炭化水素系脂肪酸エステルとしてCH3 (CH2
17COOCH3 のフレオン−113溶液を作成し、そこ
に前記処理済基体を浸漬した。このときの溶液濃度は
1.0グラム/リットルで、浸漬スピード、引き上げス
ピードともに1.5mm/秒で行った。形成はクリーン
ルーム雰囲気下でおこなった。この操作により化学吸着
表面に長鎖炭化水素脂肪酸エステルの薄膜3(約1ナノ
メーター)が形成された。この膜は物理吸着膜であっ
た。構成を断面図(図2)に示す。
【0042】前記処理済基体を用いて摺動試験を行なっ
た。荷重は、100グラム重とし、鋼体球を用いて、1
0センチメートルの範囲で摺動した。図3に測定結果を
示す。縦軸は動摩擦係数を示す。摺動数が増加しても動
摩擦係数は初期の値と変わらず一様であり、耐久性のあ
る潤滑膜が形成できた。磁気記録ディスク表面に本発明
の2層構造の潤滑膜を形成してCSSテスト(磁気ディ
スク上にヘッドを置いて、回転スタートとストップを繰
り返す試験)を行い、20万回の走行テストをクリアし
た。
【0043】実施例2 まず、ベースフィルムとして、ポリイミドフィルムをデ
ィスク状に成形し、その表面に酸化鉄(フェライト)等
の粉体を高分子バインダーと共に塗布し、圧縮して高密
度化し、基体とした。その表面にシリコン酸化物の薄膜
を形成した。この薄膜表面には、水酸基が露出してお
り、薄膜表面に活性な水素が数多く存在している。
【0044】つぎに、化学吸着膜作成用溶液を調製し
た。化学吸着膜を構成する分子として長鎖アルキル基の
末端にトリフッ化炭素基を有し、他端にトリクロロシリ
ル基を有する化学吸着剤:CF3 (CH2 18SiCl
3 を用いた。クロロホルム中に前記化学吸着剤分子の濃
度が1ミリモル/リットルとなるように化学吸着溶液を
調製した。これらの調製は、乾燥雰囲気で行った。グロ
ーブボックス中で操作を行い、ガスは窒素ガスを用い、
グローブボックス内の乾燥度は湿度計で相対湿度5%以
下であった。
【0045】つぎに、前記溶液を超音波振動を加え、か
つ加温し、前記溶液が微粒子となって飛散し易い状態に
した。その気相雰囲気内に前記基体をさらした。気相吸
着処理は、同じく乾燥雰囲気で行い、1時間基体をさら
した。この処理において化学吸着分子は基体表面の水酸
基と脱塩酸反応をして(化3)に示すようになる。
【0046】
【化3】
【0047】つぎに、反応していない化学吸着分子を基
体上から取り除くため、クロロホルムで洗浄した。この
処理も乾燥雰囲気で行なった。洗浄操作は、20分間の
浸漬を2回行なった。その後、乾燥雰囲気中でクロロホ
ルムを蒸発させ、乾燥雰囲気外へ取り出した。
【0048】つぎに、前記処理を終えた基体を流水洗浄
した。この処理において(化3)に示すSiCl基は、
隣の吸着分子のSiCl基と反応して、(化4)に示す
様な膜となった。(化4)では化学吸着分子3個と基体
との関係を示している。
【0049】
【化4】
【0050】この流水洗浄は、15分間実施し、超純水
を用いて行なった。このときのフーリエ変換赤外吸収ス
ペクトルを前記した図1と同様であり、このことから配
向のそろった単分子膜が形成されていることがわかる。
【0051】つぎに、前記基体上の化学吸着膜表面に長
鎖炭化水素系脂肪酸エステルとしてCH3 (CH2 17
COOCH3 のクロロホルム溶液を作成し、そこに前記
処理済基体を浸漬した。このときの溶液濃度は1.0グ
ラム/リットルで、浸漬スピード、引き上げスピードと
もに1.5mm/秒で行った。形成はクリーンルーム雰
囲気下でおこなった。この操作により化学吸着表面に長
鎖炭化水素脂肪酸エステルの薄膜(約1ナノメーター)
が物理吸着によって形成された。その構成断面図は、前
記図2とおなじである。
【0052】この処理済基体についても摺動試験を行な
った。摺動数が増加しても動摩擦係数は初期の値と変わ
らず一様であり、耐久性のある潤滑膜が形成できた。磁
気記録ディスク表面に本発明の2層構造の潤滑膜を形成
してCSSテストを行い、20万回の走行テストをクリ
アした。
【0053】実施例3 まずベースフィルムとして、ポリエチレンテレフタレー
トフィルムをディスク状に成形し、その表面に酸化鉄
(フェライト)等の粉体を高分子バインダーと共に塗布
し、圧縮して高密度化し、基体とした。その表面にシリ
コン酸化物の薄膜を形成した。この薄膜表面には、水酸
基が露出しており、薄膜表面に活性な水素が数多く存在
している。
【0054】つぎに、化学吸着膜作成用溶液を調製し
た。化学吸着膜を構成する分子として長鎖アルキル基の
末端にトリフッ化炭素基を有し、他端にトリクロロシリ
ル基を有する化学吸着剤:CF3 (CH2 18SiCl
3 を用いた。前記分子の溶媒としてヘキサデカン80重
量%、四塩化炭素12重量%、クロロホルム8重量%の
混合溶媒を調製し、前記分子の濃度が1ミリモル/リッ
トルとなるように化学吸着溶液を調製した。これらの調
製は、乾燥雰囲気で行った。グローブボックス中で操作
を行い、ガスは窒素ガスを用い、グローブボックス内の
乾燥度は湿度計で相対湿度5%以下であった。
【0055】つぎに、前記基体を前記溶液中に浸漬し
た。浸漬処理は、同じく乾燥雰囲気で行い、溶液温度は
23℃で、浸漬時間は1時間行った。この処理において
化学吸着分子は基体表面の水酸基と脱塩酸反応をして
(化5)に示すようになる。
【0056】
【化5】
【0057】つぎに、乾燥雰囲気中で溶液を取り除き、
乾燥雰囲気外へ取り出した。つぎに、前記処理を終えた
基体を流水洗浄した。この処理においてSiCl基は、
隣の吸着分子のSiCl基や物理吸着している化学吸着
分子と反応する。この操作によって化学吸着分子は、実
施例1および実施例2に示すような単分子膜の構造では
なく、分子鎖が絡み合った構造の膜となる。
【0058】この流水洗浄は、15分間実施し、超純水
を用いて行なった。つぎに、前記基体上の化学吸着膜表
面に長鎖炭化水素系脂肪酸エステルとしてCH3 (CH
2 17COOCH3 のクロロホルム溶液を作成し、そこ
に前記処理済基体を浸漬した。このときの溶液濃度は
1.0グラム/リットルで、浸漬スピード、引き上げス
ピード1.5mm/秒で行った。形成はクリーンルーム
雰囲気下でおこなった。この操作により化学吸着表面に
長鎖炭化水素脂肪酸エステルの薄膜(約1ナノメータ
ー)が形成された。磁気記録ディスク表面に本発明の2
層構造の潤滑膜を形成してCSSテストを行い、20万
回の走行テストをクリアした。
【0059】実施例4 まず、基体としてガラス表面に金薄膜を蒸着法により形
成した。この薄膜表面には、金原子が露出している。
【0060】つぎに、化学吸着膜作成用溶液を調製し
た。化学吸着膜を構成する分子として長鎖アルキル基の
末端にトリフッ化炭素基を有し、他端にチオール基を有
する化学吸着剤:CF3 (CH2 18SHを用いた。ク
ロロホルム中に前記分子の濃度が1ミリモル/リットル
となるように化学吸着溶液を調製した。これらの調製
は、乾燥雰囲気で行った。グローブボックス中で操作を
行い、ガスは窒素ガスを用い、グローブボックス内の乾
燥度は湿度計で5%以下であった。この処理において化
学吸着分子は基体表面の水酸基と脱塩酸反応をして(化
6)に示すようになる。
【0061】
【化6】
【0062】つぎに、反応していない分子を基体上から
取り除くため、クロロホルムで洗浄した。この処理も乾
燥雰囲気で行なった。洗浄操作は、20分間の浸漬を2
回行なった。その後、乾燥雰囲気中でクロロホルムを蒸
発させ、乾燥雰囲気外へ取り出した。
【0063】このときのフーリエ変換赤外吸収スペクト
ルを前記した図1と同様であり、このことから配向のそ
ろった単分子膜が形成されていることがわかる。つぎ
に、前記基体上の化学吸着膜表面に長鎖炭化水素系脂肪
酸エステルとしてCH3 (CH2 17COOCH3 のク
ロロホルム溶液を作成し、そこに前記処理済基体を浸漬
した。このときの溶液濃度は1.0グラム/リットル
で、浸漬スピード、引き上げスピード1.5mm/秒で
行った。形成はクリーンルーム雰囲気下でおこなった。
この操作により化学吸着表面に長鎖炭化水素脂肪酸エス
テルの薄膜(約1ナノメーター)が形成された。この処
理済基体についても摺動試験を行なった。摺動数が増加
しても動摩擦係数は初期の値と変わらず一様であり、耐
久性のある潤滑膜が形成できた。
【0064】実施例5 まず、基体としてステンレス鋼(SUS)基体4の水酸
基数の増加を行った。化学吸着用溶媒として実施例1に
記載したと同じヘキサデカン、四塩化炭素、クロロホル
ムの混合溶媒にテトラクロロシラン(SiCl4 )を1
ミリモル/リットル溶かした溶液を作成し、この溶液中
にSUS基体4を浸漬した。浸漬時間、温度、雰囲気は
実施例1に記載した数値と同じである。この処理によっ
て、SUS基体4表面には、シロキサン結合を有する薄
膜5が形成され、水酸基の露出が、処理前の約3倍の量
増加したことになり、表面に活性な水素が数多く存在さ
せることができた。
【0065】以下の処理は、実施例1に示すと同じであ
る。上記処理を終えた基体4表面に化学吸着単分子膜6
を形成し、さらに長鎖炭化水素脂肪酸の薄膜7を形成し
て、潤滑膜とした。実施例1に示すと同様の検査を行
い、5000回の摺動試験で0.1の動摩擦係数が得ら
れた。
【0066】実施例6 まず、基体として酸化鉄の粉体を高分子バインダーの中
に充填し、ディスク状に成形し、その表面にシリコン酸
化物の薄膜を形成した。この薄膜表面には、水酸基が露
出しており、薄膜表面に活性な水素が数多く存在してい
る。
【0067】つぎに、化学吸着膜作成用溶液を調製し
た。化学吸着膜を構成する分子として長鎖アルキル基の
末端に複数のフッ化炭素基を有し、他端にトリクロロシ
リル基を有する化学吸着剤:CF3 (CF2 6 (CH
2 3 SiCl3 と末端にメチル基を有し、他端にトリ
クロロシリル基を有するCH3 (CH2 18SiCl3
を用いた。前記分子の溶媒としてヘキサデカン80重量
%、四塩化炭素12重量%、クロロホルム8重量%の混
合溶媒を調製し、前記両分子の濃度が1ミリモル/リッ
トルとなるように化学吸着溶液を調製した。これらの調
製は、乾燥雰囲気で行った。グローブボックス中で操作
を行い、ガスは窒素ガスを用い、グローブボックス内の
乾燥度は湿度計で5%以下であった。
【0068】つぎに、前記基体を前記溶液中に浸漬し
た。浸漬処理は、同じく乾燥雰囲気で行い、溶液温度は
23℃で、浸漬時間は1時間行った。この処理において
化学吸着分子は基体表面の水酸基と脱塩酸反応をして
(化7)および(化8)に示すように2種類の化学吸着
分子が混合して吸着した単分子膜が形成できた。
【0069】
【化7】
【0070】
【化8】
【0071】つぎに、反応していない分子を基体上から
取り除くため、クロロホルムで洗浄した。この処理も乾
燥雰囲気で行なった。洗浄操作は、20分間の浸漬を2
回行なった。その後、乾燥雰囲気中でクロロホルムを蒸
発させ、乾燥雰囲気外へ取り出した。
【0072】つぎに、前記処理を終えた基体を流水洗浄
した。この処理において(化7)および(化8)に示す
SiCl基は、隣の吸着分子のSiCl基と反応して、
(化9)に示す様な膜となった。(化9)では化学吸着
分子3個と基体との関係を示している。
【0073】
【化9】
【0074】この流水洗浄は、15分間実施し、超純水
を用いて行なった。つぎに、前記基体上の化学吸着膜表
面に長鎖炭化水素系脂肪酸エステルとしてCH3 (CH
2 17COOCH3 のクロロホルム溶液を作成し、そこ
に前記処理済基体を浸漬した。このときの溶液濃度は
1.0グラム/リットルで、浸漬スピード、引き上げス
ピード1.5mm/秒で行った。形成はクリーンルーム
雰囲気下でおこなった。この操作により化学吸着表面に
長鎖炭化水素脂肪酸エステルの薄膜(約1ナノメータ
ー)が形成された。磁気記録ディスク表面に本発明の潤
滑膜を形成してCSSテストを行い、20万回の走行テ
ストをクリアした。
【0075】実施例7 まず、基体として酸化鉄の粉体を高分子バインダーの中
に充填し、ディスク状に成形し、その表面にシリコン酸
化物の薄膜を形成した。この薄膜表面には、水酸基が露
出しており、薄膜表面に活性な水素が数多く存在してい
る。
【0076】つぎに、化学吸着膜作成用溶液を調製し
た。化学吸着膜を構成する分子として長鎖アルキル基の
末端に複数のフッ化炭素基を有し、かつ、側鎖の末端に
メチル基を有し、他端にトリクロロシリル基を有する
(化10)に示すものを用いた。
【0077】
【化10】
【0078】前記分子の溶媒としてヘキサデカン80重
量%、四塩化炭素12重量%、クロロホルム8重量%の
混合溶媒を調製し、前記両分子の濃度が1ミリモル/リ
ットルとなるように化学吸着溶液を調製した。これらの
調製は、乾燥雰囲気で行った。グローブボックス中で操
作を行い、ガスは窒素ガスを用い、グローブボックス内
の乾燥度は湿度計で5%以下であった。
【0079】つぎに、前記基体を前記溶液中に浸漬し
た。浸漬処理は、同じく乾燥雰囲気で行い、溶液温度は
23℃で、浸漬時間は1時間行った。この処理において
化学吸着分子は基体表面の水酸基と脱塩酸反応をして
(化11)に示すように単分子膜が形成した。
【0080】
【化11】
【0081】つぎに、反応していない分子を基体上から
取り除くため、クロロホルムで洗浄した。この処理も乾
燥雰囲気で行なった。洗浄操作は、20分間の浸漬を2
回行なった。その後、乾燥雰囲気中でクロロホルムを蒸
発させ、乾燥雰囲気外へ取り出した。
【0082】つぎに、前記処理を終えた基体を流水洗浄
した。この処理において(化11)に示すSiCl基
は、隣の吸着分子のSiCl基と反応して、(化12)
に示す様な膜となった。
【0083】
【化12】
【0084】この流水洗浄は、15分間実施し、超純水
を用いて行なった。つぎに、前記基体上の化学吸着膜表
面に長鎖炭化水素系脂肪酸エステルとしてCH3 (CH
2 17COOCH3 のクロロホルム溶液を作成し、そこ
に前記処理済基体を浸漬した。このときの溶液濃度は
1.0グラム/リットルで、浸漬スピード、引き上げス
ピード1.5mm/秒で行った。形成はクリーンルーム
雰囲気下でおこなった。この操作により化学吸着表面に
長鎖炭化水素脂肪酸の薄膜(約1ナノメーター)が形成
された。磁気記録ディスク表面に本発明の潤滑膜を形成
してCSSテストを行い、20万回の走行テストをクリ
アした。
【0085】実施例8 まず、基体として酸化鉄の粉体を高分子バインダーの中
に充填し、ディスク状に成形し、その表面にシリコン酸
化物の薄膜を形成した。この薄膜表面には、水酸基が露
出しており、薄膜表面に活性な水素が数多く存在してい
る。
【0086】つぎに、化学吸着膜作成用溶液を調製し
た。化学吸着膜を構成する分子として長鎖アルキル基の
末端に複数のフッ化炭素基を有し、かつ、側鎖の末端に
メチル基を有し、他端にトリクロロシリル基を有する
(化13)に示すものを用いた。
【0087】
【化13】
【0088】前記分子の溶媒としてヘキサデカン80重
量%、四塩化炭素12重量%、クロロホルム8重量%の
混合溶媒を調製し、前記両分子の濃度が1ミリモル/リ
ットルとなるように化学吸着溶液を調製した。これらの
調製は、乾燥雰囲気で行った。グローブボックス中で操
作を行い、ガスは窒素ガスを用い、グローブボックス内
の乾燥度は湿度計で相対湿度5%以下であった。
【0089】つぎに、前記基体を前記溶液中に浸漬し
た。浸漬処理は、同じく乾燥雰囲気で行い、溶液温度は
23℃で、浸漬時間は1時間行った。この処理において
化学吸着分子は基体表面の水酸基と脱塩酸反応をして
(化14)に示すように単分子膜が形成した。
【0090】
【化14】
【0091】つぎに、反応していない分子を基体上から
取り除くため、クロロホルムで洗浄した。この処理も乾
燥雰囲気で行なった。洗浄操作は、20分間の浸漬を2
回行なった。その後、乾燥雰囲気中でクロロホルムを蒸
発させ、乾燥雰囲気外へ取り出した。
【0092】つぎに、前記処理を終えた基体を流水洗浄
した。この処理において(化14)に示すSiCl基
は、隣の吸着分子のSiCl基と反応して、(化15)
に示す様な膜となった。
【0093】
【化15】
【0094】この流水洗浄は、15分間実施し、超純水
を用いて行なった。つぎに、前記基体上の化学吸着膜表
面に長鎖炭化水素系脂肪酸エステル化合物としてCH3
(CH2 17COOCH3 のクロロホルム溶液を作成
し、そこに前記処理済基体を浸漬した。このときの溶液
濃度は1.0グラム/リットルで、浸漬スピード、引き
上げスピード1.5mm/秒で行った。形成はクリーン
ルーム雰囲気下でおこなった。この操作により化学吸着
表面に長鎖炭化水素脂肪酸の薄膜(約1ナノメーター)
が形成された。磁気記録ディスク表面に本発明の3層構
造の潤滑膜を形成してCSSテストを行い、20万回の
走行テストをクリアした。
【0095】実施例9 実施例6に記載した化学吸着分子でなく(化16)およ
び(化17)に示すような分子を用いて潤滑膜を構成し
た。化学吸着分子だけが異なるだけで操作は実施例6に
したがっておこなった。磁気記録ディスク表面に本発明
の潤滑膜を形成してCSSテストを行い、20万回の走
行テストをクリアした。
【0096】
【化16】
【0097】
【化17】
【0098】実施例10 実施例7に記載した化学吸着分子でなく(化18)に示
すような分子を用いて潤滑膜を構成した。化学吸着分子
だけが異なるだけで操作は実施例7にしたがっておこな
った。磁気記録ディスク表面に本発明の潤滑膜を形成し
てCSSテストを行い、20万回の走行テストをクリア
した。
【0099】
【化18】
【0100】実施例11 実施例8に記載した化学吸着分子でなく(化19)に示
すような分子を用いて潤滑膜を構成した。化学吸着分子
だけが異なるだけで操作は実施例8にしたがっておこな
った。磁気記録ディスク表面に本発明の潤滑膜を形成し
てCSSテストを行い、20万回の走行テストをクリア
した。
【0101】
【化19】
【0102】実施例12 実施例1に示した方法により磁気記録媒体8表面に2層
構造からなる潤滑膜9を形成した。また、磁気ヘッド1
0の摺動部A表面にも実施例1に示した方法と同じ手法
によって潤滑膜11を形成した。前記磁気記録媒体と前
記磁気ヘッドを組み合わせて磁気記録システムとした。
なお、本実施例で化学吸着膜の密度が著しく低い場合
は、実施例5に示す方法によって化学吸着膜を形成して
も良い。また、実施例6から実施例11に示す化学吸着
膜の構成を必要に応じてして良いことはもちろんであ
る。また、本実施例では磁気記録方式の場合を示した
が、本発明は、ほかの様々な摺動部にも応用できる。
【0103】実施例13 半導体プロセスを使用して、シリコン基体表面上にミク
ロンレベルの歯車を形成した。上記歯車表面に実施例1
に示す方法によって潤滑膜を形成した。本発明により歯
車と軸との摺動ならびに歯車同志の摺動が潤滑になり、
回転にむらが生じず、また、プロセスのばらつきをカバ
ーできるようになった。
【0104】なお、以上の実施例では、おもに記録媒体
の潤滑剤について示したが、ハードディスクのほか、磁
気テープ、磁気カード、光磁気記録ディスク、メモリー
カードなどの記録媒体、さらにクランク、シャフト、ベ
アリング、マイクロメカニクスなどの摺動部にも有効に
使用できる。
【0105】
【発明の効果】以上説明した通り本発明によれば、潤滑
膜を必要とする基体の少なくとも一方の表面に、長鎖状
分子をシロキサン結合などで化学結合させた化学吸着膜
を形成し、さらにその表面に有機分子を塗布することに
より、例えば、磁気ヘッドや磁気テープなどの磁気記録
媒体の走行時に接触する各種部材などとの摩擦によっ
て、前記化学吸着膜が削り落とされることなく、滑走耐
久性、走行性、耐摩耗性に優れ、それを長期間維持する
ことができる。また、たとえ上記化学吸着膜が削り落と
されたとしても化学吸着膜表面に塗布した潤滑膜によっ
て前記破損部分がカバーされることによって問題なく使
用できる。この潤滑膜は、記録媒体だけでなくあらゆる
摺動部材に応用できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例の基体表面上に形成された化
学吸着膜の赤外吸収スペクトル
【図2】同、基体表面上に形成された潤滑膜の断面図
【図3】同、摺動試験結果
【図4】同、ステンレス鋼製基体上に形成された潤滑膜
の断面図
【図5】同、磁気記録基本概念モデル図
【符号の説明】
1 基体 2 化学吸着膜 3 長鎖炭化水素脂肪酸エステルの薄膜 4 ステンレス鋼基体 5 シロキサン結合を有する薄膜 6 化学吸着膜 7 長鎖炭化水素脂肪酸エステルの薄膜 8 磁気記録媒体 9 潤滑膜 10 磁気ヘッド 11 潤滑膜 A 摺動部
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI C10N 40:02 40:18 50:08 70:00 (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B32B 1/00 - 35/00

Claims (18)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 基体の少なくとも一方の表面に、炭素鎖
    有機分子の炭素数が8以上30以下でありかつ末端にト
    リフッ化炭素基を有する化学吸着化合物を相対湿度35
    %以下の雰囲気で接触させて低分子脱離反応により化学
    吸着単分子膜を基体表面と共有結合によって形成させる
    とともに、膜表面に前記トリフッ化炭素基を露出させ、 その表面に、長鎖炭化水素系脂肪酸、脂肪酸エステル、
    シリコン誘導体、脂肪酸塩および脂肪酸アミドの群から
    選ばれる少なくとも1種類の炭素鎖を含む有機化合物
    物理吸着によって形成し、 荷重100グラム重の鋼球体を10センチメートルの範
    囲で5000回摺動させたときの動摩擦係数が0.1以
    下であることを特徴とする 潤滑膜。
  2. 【請求項2】 基体の少なくとも一方の表面に、シロキ
    サン結合を含むシロキサン系化学吸着膜共有結合によ
    って形成し、 前記シロキサン系化学吸着膜の表面に、炭素鎖有機分子
    の炭素数が8以上30以下でありかつ末端にトリフッ化
    炭素基を有する化学吸着化合物を相対湿度35%以下の
    雰囲気で接触させて低分子脱離反応により化学吸着単分
    子膜を基体表面と共有結合によって形成させるととも
    に、膜表面に前記トリフッ化炭素基を露出させ、 その表面に、長鎖炭化水素系脂肪酸、脂肪酸エステル、
    シリコン誘導体、脂肪酸塩および脂肪酸アミドの群から
    選ばれる少なくとも1種類の炭素鎖を含む有機化合物
    物理吸着によって形成し、 荷重100グラム重の鋼球体を10センチメートルの範
    囲で5000回摺動させたときの動摩擦係数が0.1以
    下であることを特徴とする 潤滑膜。
  3. 【請求項3】 基体が、セラミック、金属、樹脂、木
    材、無機物、紙、繊維および情報記録媒体層から選ばれ
    る少なくとも一つである請求項1または2に記載の潤滑
    膜。
  4. 【請求項4】 基体と化学吸着膜分子とが形成する共有
    結合が、酸素原子、硫黄原子、窒素原子、珪素原子、チ
    タン原子、錫原子から選ばれる原子を含む請求項1また
    は請求項2に記載の潤滑膜。
  5. 【請求項5】 化学吸着膜を構成する炭素鎖有機分子
    が、側鎖を有している請求項1または2に記載の潤滑
    膜。
  6. 【請求項6】 化学吸着膜を構成する炭素鎖有機分子
    が、2種類以上の分子の混合物である請求項1または2
    に記載の潤滑膜。
  7. 【請求項7】 潤滑膜が、磁気ディスク上にヘッドを置
    いて、回転スタートとストップを繰り返すCSSテスト
    で20万回の走行に耐える請求項1〜のいずれかに記
    載の潤滑膜。
  8. 【請求項8】 基体上に潤滑膜を製造する方法であっ
    て、 基体の少なくとも一方の表面に、炭素鎖有機分子の炭素
    数が8以上30以下でありかつ末端にトリフッ化炭素基
    を有する化学吸着化合物を相対湿度35%以下の雰囲気
    で接触させて低分子脱離反応により化学吸着単分子膜を
    基体表面と共有結合によって形成させるとともに、膜表
    面に前記トリフッ化炭素基を露出させ、 その表面に長鎖炭化水素系脂肪酸、脂肪酸エステル、シ
    リコン誘導体、脂肪酸塩および脂肪酸アミドの群から選
    ばれる少なくとも1種類の炭素鎖を含む有機化合物をコ
    ーティングして物理吸着させ、荷重100グラム重の鋼球体を10センチメートルの範
    囲で5000回摺動させたときの動摩擦係数が0.1以
    下である潤滑膜を形成する ことを特徴とする潤滑膜の製
    造方法。
  9. 【請求項9】 化学吸着化合物と基体表面との間で低分
    子脱離反応を起こさせた後、未反応物を除去して化学吸
    着単分子膜を形成する請求項に記載の潤滑膜の製造方
    法。
  10. 【請求項10】 基体上に潤滑膜を製造する方法であっ
    て、 基体の少なくとも一方の表面に、シロキサン結合を含む
    シロキサン系化学吸着化合物を接触させて基体表面と低
    分子脱離反応を起こさせシロキサン系化学吸着膜を形成
    し、 前記シロキサン系化学吸着膜の表面に、炭素鎖有機分子
    の炭素数が8以上30以下でありかつ末端にトリフッ化
    炭素基を有する化学吸着化合物を相対湿度35%以下の
    雰囲気で接触させて低分子脱離反応により化学吸着単分
    子膜を基体表面と共有結合によって形成させるととも
    に、膜表面に前記トリフッ化炭素基を露出 させ、 その表面に長鎖炭化水素系脂肪酸、脂肪酸エステル、シ
    リコン誘導体、脂肪酸塩および脂肪酸アミドの群から選
    ばれる少なくとも1種類の炭素鎖を含む有機化合物をコ
    ーティングして物理吸着させ、荷重100グラム重の鋼球体を10センチメートルの範
    囲で5000回摺動させたときの動摩擦係数が0.1以
    下である潤滑膜を形成する ことを特徴とする潤滑膜の製
    造方法。
  11. 【請求項11】 シロキサン系化学吸着化合物と基体表
    面との間で低分子脱離反応を起こさせた後、および/ま
    たは炭素鎖有機分子を含む化学吸着化合物とシロキサン
    系化学吸着膜との間で低分子脱離反応を起こさせた後、
    未反応物を除去して化学吸着単分子膜を形成する請求項
    10に記載の潤滑膜の製造方法。
  12. 【請求項12】 炭素鎖有機分子を含む化学吸着化合物
    が、分子の一端にハロゲン化シリル基、ハロゲン化チタ
    ニル基、ハロゲン化スタニル基、チオール基から選ばれ
    る少なくとも一つの化合物である請求項8〜11のいず
    れかに記載の潤滑膜の製造方法。
  13. 【請求項13】 シロキサン系化学吸着化合物が、クロ
    ル基を複数個含むシラン系化合物である請求項10に記
    載の潤滑膜の製造方法。
  14. 【請求項14】 クロル基を複数個含むシラン系化合物
    が、テトラクロロシラン、トリクロロシラン、SiCl
    3−(O−SiCl2n−O−SiCl3(nは0および
    正の整数)から選ばれる少なくとも1種類である請求項
    13に記載の潤滑膜の製造方法。
  15. 【請求項15】 基体表面と炭素鎖有機分子を含む化学
    吸着化合物との接触、もしくは基体表面とシロキサン系
    化学吸着化合物との接触、またはシロキサン系化学吸着
    膜と炭素鎖有機分子を含む化学吸着化合物との接触の方
    法が、溶液浸漬法、または蒸気による接触法である請求
    または10に記載の潤滑膜の製造方法。
  16. 【請求項16】 炭素鎖有機分子を含む化学吸着化合
    物、またはシロキサン系化学吸着化合物の未反応物除去
    工程で使用する有機溶剤が、非水系溶剤である請求項
    に記載の潤滑膜の製造方法。
  17. 【請求項17】 基体表面に活性な水素が露出している
    基体を使用する請求項または10に記載の潤滑膜の製
    造方法。
  18. 【請求項18】 活性な水素が水酸基の水素、アミノ基
    の水素、イミノ基の水素、カルボキシル基の水素、チオ
    ール基の水素、カルボニル基のアルファ位の水素、シア
    ノ基のアルファ位の水素、ニトロ基のアルファ位の水
    素、2重結合のアルファ位の水素、ベンジル位の水素、
    スルフォン酸基の水素、スルフィン酸基の水素、または
    リン酸基の水素である請求項17に記載の潤滑膜の製造
    方法。
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