DE68925768T2 - Platin- oder Platinlegierung-Plattierungsbad - Google Patents
Platin- oder Platinlegierung-PlattierungsbadInfo
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Description
- Die Erfindung betrifft Verbesserungen beim Plattieren und insbesondere betrifft sie die Platinierung.
- Edelmetalle werden als Filme auf Oberflächen aus einer Vielzahl von Gründen verwendet. Im Schmuckhandel werden Edelmetalle einschließlich Platin verwendet, um das Aussehen eines Gegenstandes zu verbessern und spezielle Effekte zu erzeugen. Platin kann als Film verwendet werden, um Metalle und andere Materialien vor Korrosion zu schützen, zum Beispiel bei der Beschichtung von Berstscheiben. Platinfilme werden auch verwendet, um in elektrischen Schaltkreisen leitende Pfade zu liefern. Platinfilme können in bestimmten Anwendungen mehr als eine Verwendung haben, zum Beispiel bei platinisierten Titanelektroden, wo der Platinfilm als elektrischer Leiter dient und auch das Titan schützt, wodurch die Elektroden in korrosiver Umgebung verwendet werden können. Platinisierte Oberflächen können auch eine katalytische Funktion haben, zum Beispiel bei der Reduktion eines Wasserstoffüberpotentials an den Anoden. Eine weitere Anwendung von Platinfilmen erfolgt dann, wenn sie mit Komponenten des Substrats oder mit zusätzlichen Materialien umgesetzt werden, um Reaktionsprodukte zu erzeugen, wie bei der Beschichtung von Turbinenschaufeln und der anschließenden Behandlung unter Bildung eines erosions- und korrosionsbeständigen Platinaluminids. Platinlegierungsfilme können auch auf diese Weise gebildet und behandelt werden.
- Elektroplattierte oder mit einem galvanischen Überzug versehene Filme finden viele andere Anwendungen, zum Beispiel auf dem Gebiet der Metallurgie und Biologie.
- Übliche Platin- und Platinlegierungsfilme können aus einer Anzahl von wäßrigen Systemen elektrisch abgeschieden werden, die für die spezielle Anwendung optimiert sind.
- Solche Verfahren basieren auf Materialien wie Diammindinitroplatin(II) (Platin-"P"-Salz), Alkalihexahydroxyplatinate(IV), Hydrogenhexachlorplatinat(IV) und Hydrogendinitrosulfatoplatinat(II) (DNS).
- Die Verfahren werfen bei der Verwendung eine Vielzahl von Problemen auf, einschließlich Schwierigkeiten bei der Kontrolle, eine geringe Effizienz, extreme pH-Werte (Azidität und Alkalinität), Ausfällung unerwünschter Substanzen, Verlust der Leitfähigkeit und hoch beanspruchte Filme, insbesondere wenn die Filmdicke 5 µm überschreitet. Wegen dieser Faktoren wird jedes System normalerweise für eine geringe Anzahl spezifischer Anwendungen optimiert und viele Produktvarianten müssen vertrieben werden.
- Aufgrund der stark alkalischen oder sauren Natur einiger existierender Materialien können sie als gefährlich betrachtet werden. Gefahren können auch in einigen Fällen auftreten, wenn Materialien austrocknen gelassen werden, aufgrund der Explosivität der gebildeten Produkte. Außerdem können stark alkalische oder saure Plattierungsbäder eine erhebliche Korrosion der zu plattierenden Substrate ebenso wie der Komponenten der Anlage verursachen.
- Eine intensive Verwendung von Additiven für das Bad, zum Beispiel leitenden Salzen, Puffern, Glanzmitteln und Materialien, um die Tiefenwirkung zu erhöhen, können die Schwierigkeiten bei der Kontrolle verbessern. Die Zugabe von Ergänzungsmitteln kann den Ausgleich der in dem Bad vorhandenen Molekülart verändern, was zu Veränderungen der Art der abgeschiedenen Filme führt.
- US-A-4,427,502 (ABYS) offenbart ein Verfahren zur Elektroplattierung von Platin und Platinlegierungen unter Verwendung eines wäßrigen Plattierungsbades. Für das Elektroplattierungsbad wird ein Platin komplexierendes Mittel verwendet, nämlich eine organische Polyaminverbindung. Der Komplexbildner ist eine wäßrige Lösung eines Komplexes von Platin und aliphatischem Polyamin. Das aliphatische Polyamin hat 3 bis 20 Kohlenstoffatome und die Substituenten sind ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Wasserstoff, Hydroxid, Chlorid und Bromid. Eine alkalischere wäßrige Lösung ist bevorzugt, da der Platinkomplex stabil bleibt und der Angriff auf die zu plattierende Oberfläche vermindert wird. Die bevorzugte Betriebstemperatur des Bades ist 50 bis 70ºC.
- US-A-1,779,436 (KEITEL) offenbart ein Verfahren zur Herstellung von stabilen, leicht transportierbaren Salzen zur Verwendung in Galvanisierbädern. Die Diamminonitritsalze von Platin, Palladium und Rhodium erfüllen diese Erfordernisse. Die Elektroplattierungslösung wird hergestellt, indem das Salz in heißem verdünntem Ammoniak gelöst wird. Aus der Lösung kann entweder ein einzelnes Metall oder eine Legierung abgeschieden werden.
- Ein System oder Systeme für die Galvanoplattierung von Platin- oder Platinlegierungsfilmen, die einige der oben beschriebenen Schwierigkeiten überwinden oder verbessern, ist/sind daher wünschenswert.
- Die vorliegende Erfindung liefert ein Verfahren zur Elektroplattierung von Platin- oder Platinlegierungsfilmen auf ein leitendes Substrat, wobei für das Verfahren ein Platin- oder Platinlegierungselektroplattierungsbad verwendet wird, das ein anderes gelöstes komplexiertes Platin(II)salz als Platin(II)diamminonitrit enthält, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Bad ein komplexiertes Tetramminplatin(II)salz enthält, wobei die Anionenkomponente des Salzes aus einer oder mehreren Gruppen oder Resten besteht, die ausgewählt sind aus acyclischen oder cyclischen Carbonsäurederivaten, Orthophosphat, Hydrogenorthophosphat, Phosphat, Hydrogenphosphat, Sulfat, Carbonat, Lactat, Benzoat, Citrat, Tartrat, Sulfamat und Tetrafluorborat, und wobei ein komplexierender Ligand Ammoniak in Wasser ist, wobei das Bad einen pH über 8,5 hat und bei einer Temperatur von 90 bis 95ºC betrieben wird.
- Der Text im folgenden Abschnitt ist nicht Teil der vorliegenden Erfindung.
- Die anionische Komponente des Salzes kann ausgewählt sein aus anorganischen sauren Gruppen wie Orthophosphat, Hydrogenorthophosphat, Phosphat und Hydrogenphosphat (obwohl besondere Sorgfalt notwendig ist wegen der Gefahr der Bildung explosiver Substanzen), Carbonat und dergleichen, nicht aber Halogenwasserstoffsäure. Geeignete organische Anionen schließen solche ein, die sich von acyclischen oder cyclischen Carbonsäuren ableiten, einschließlich Hydroxysäuren und dibasischen Säuren, Sulfon- und Sulfamsäuren, Thiocarbonsäuren und Imidsäuren. Bevorzugte organische saure Anionen schließen Lactat, Benzoat, Citrat und Tartrat ein. Die jeweilige anionische Komponente(n) wird/werden so ausgewählt, daß sie für die vorgesehene Plattierungsanwendung nützlich sind und sollte(n) das Plattierungsverfahren nicht stören durch einen chemischen Angriff auf das Platinmetall oder die Legierung oder das Substrat.
- Erfindungsgemäß wird durch die anionische Komponente(n) die Leitfähigkeit des Plattierungsbades gefördert und das Bad selbstpuffernd gemacht.
- Die erfindungsgemäßen Bäder sind alkalisch und der pH kann innerhalb des Stabilitätsbereiches des ausgewählten Platinkomplexsalzes und der anderen notwendigen Komponenten, zum Beispiel der Legierungsmetallkomplexe und/oder Salze, variiert werden. Im allgemeinen können gute Ergebnisse erhalten werden bei einem pH über 8,5. Obwohl es keine kritische obere Grenze bezüglich des pH's zu geben scheint, ist es wünschenswert, hohe pH's zu vermeiden und der bevorzugte pH-Bereich ist 10,0 bis 10,5.
- Die Plattierungsbäder der Erfindung sind überraschend stabil und vielseitig. Platinlegierungsabscheidungen können erreicht werden, indem Quellen für ausgewählte Edel- oder Grundmetalle eingearbeitet werden, zum Beispiel Tetramminpalladium(II)chlorid oder Hexamminnickel(II)chlorid und andere geeignete Metallquellen.
- Es ist allgemein bekannt, daß die Zugabe sogenannter Glanzmittel zu Plattierungsbädern die Deckschicht der Plattierungsabscheidung verbessert. Es wurde gefunden, daß einige erfindungsgemäß verwendete anionische Komponenten das Plattierungsverfahren ermöglichen und leuchtende weiß schimmernde Abscheidungen liefern, die für die Anwendung für Schmuck geeignet sind. Es ist daher nicht notwendig, in diesen Fällen bewußt Glanzmittel zuzugeben.
- Die Bäder der Erfindung können andere Komponenten enthalten, vorausgesetzt, daß diese das Bad oder das Plattierungsverfahren nicht negativ beeinflussen. Obwohl es allgemein nicht als notwendig erachtet wurde, können bestimmte Ionen vorhanden sein, um die Leitfähigkeit des Bades zu erhöhen. Typischerweise sind dies lösliche Ionen, die das Elektroplattierungsverfahren nicht stören, zum Beispiel Alkaliionen (Na, K und Li), die auch unter den bevorzugten Verfahrensbedingungen stabil sind. Die absichtliche Zugabe eines Puffersystems, um den pH des Bades aufrechtzuerhalten, ist auch unnötig, da sich die Bäder als selbstpuffernd erwiesen haben.
- Die Konzentration des Platinkomplexsalzes kann variieren und kann dosiert werden als Platin von 0,005 molar (1 g/l) bis 0,150 molar (30 g/l) oder mehr. Bevorzugte Platinkonzentrationen hängen ab von der Plattierungsrate, der Zellgeometrie und der Art (Wanne oder Tonne), dem Rührgrad etc., sind aber typischerweise im Bereich von 0,025 molar (5 g/l) bis 0,100 molar (20 g/l) für die meisten normalen Anwendungen. Tests haben gezeigt, daß dann, wenn das erfindungsgemäße Verfahren so betrieben wird, daß Platin aus der Lösung abgereichert wird (um restliches Platin zu gewinnen), das Bad noch bei einer Platinkonzentration von weniger als 10 Teilen pro Million plattiert.
- Bevorzugt liegt die Plattierungstemperatur im Bereich von 91 bis 95ºC für eine maximale Effizienz bei einem bevorzugten System, das bei optimalem pH betrieben wird. Niedrigere Temperaturen können für einige Systeme verwendet werden, da diese Bäder ihre Funktion noch bei 60ºC haben, allerdings bei verminderter Effizienz und Haftung.
- Geeignete Substrate für die Plattierung sind allgemein Metall- und Legierungsoberflächen und andere leitende Oberflächen. Typische Metalloberflächen sind Kupfer, Gold, Nickel, Titan und Wolfram. Typische Legierungsoberflächen sind rostfreie Stähle, Nickellegierungen und Superlegierungen, die Niob, Zirkonium und Vanadium enthalten. Andere Oberflächen schließen leitende Harze und Verbundmaterialien ein. Die Oberflächen können für die Plattierung vorbereitet werden durch die Verwendung üblicher Reinigungsverfahren.
- Für die Elektroplattierungszelle können übliche oder spezielle Anoden verwendet werden, wie bei bekannten Elektroplattierungssystemen, einschließlich Graphit, Platin und platinisiertes Titan (unlöslich) oder Platin (löslich).
- Die Stromdichte für das Plattieren gemäß der Erfindung ist geeigneterweise in einem Bereich von 0,03 bis 10 A dm&supmin;², bevorzugt 0,10 bis 1,55 A dm&supmin;².
- Es wurde gefunden bei der Arbeit an einem Prototyp, daß die Plattierungseffizienz der Bäder der Erfindung höher ist als bei derzeit bekannten Platinierungsbädern, bei den bevorzugten Bedingungen. Die Bäder sind besonders leicht zu verwenden, da sie über lange Betriebszeiträume konsistent und stabil sind. Es wurde auch gefunden, daß das Komplexsalz in konzentrierter Lösung stabil ist. Feste (isolierte) Formen wurden hergestellt. Dies läßt die Lieferung solcher Formen an die Verwender zu, die sie dann auf die gewünschte Badkonzentration verdünnen können. Im Fall der festen Form wird der Verwender nach Auflösung des Feststoffs den pH einstellen müssen, geeigneterweise unter Verwendung einer Natriumhydroxidlösung. Eine Ammoniaklösung kann zugegeben werden, wenn die gewünschte Lösung vom Tetrammintyp ist. Während der Verwendung können die Bäder der Erfindung auf einer Vielzahl von Wegen aufgefrischt werden, entweder durch Zugabe von konzentrierten Formen der Lösung oder durch Zugabe fester Formen des Salzes.
- Die Erfindung wird nun durch Beispiele beschrieben.
- Tetramminplatin(II)dihydroxid [Pt(NH&sub3;)&sub4;](OH)&sub2;, das mit bekannten Methoden hergestellt wurde, ist ein übliches Ausgangsmaterial und wird mit dem ausgewählten anionischen Rest oder einer Mischung von Anionen in Form der entsprechenden Säure umgesetzt.
- 5 g Platin als Tetramminplatin(II)dihydroxidlösung werden mit der stöchiometrischen Menge Orthophosphorsäure umgesetzt, um Tetramminplatin(II)hydrogenorthophosphat zu bilden. 5 g Dinatriumhydrogenorthophosphatdihydrat werden zu der Lösung zugegeben, die gerührt wird, bis sich der Feststoff gelöst hat. Der pH der Lösung wird mit Natriumhydroxidlösung auf pH 10,5 eingestellt und die gesamte Mischung wird auf 1 Liter mit demineralisiertem Wasser aufgefüllt, um eine verwendungsbereite Plattierungsbadlösung bei 92ºC zu bilden.
- Unter Verwendung des gleichen Verfahrens wurden Salze hergestellt unter Verwendung von Zitronensäure und Sulfamsäure und Plattierungsbäder wurden hergestellt.
- Das Plattierungsbad von Beispiel 1 wurde getestet auf seine Wirksamkeit zur Plattierung von Kupfer in einer üblichen Elektroplattierungszelle bei verschiedenen Temperaturen, bei pH 10,4 und bei einer konstanten Konzentration von 5 g/l Platin. Die Ergebnisse sind unten für ein solches Betriebssystem aufgelistet: Temperatur (ºC) Effizienz
- Die Wirksamkeit ist der Prozentanteil Platin, der auf dem Substrat abgeschieden wird, verglichen mit dem nach dem Gesetz von Faraday berechneten Wert unter den gleichen Bedingungen. Bei einem Gehalt von 2 g/l Platin wird die Effizienz auf dem obigen Grad gehalten, aber unter 2 g/l beginnt die Effizienz abzunehmen. Ein 100% (theoretisch) effizientes Platinbad scheidet 0,0607 Gramm Platin pro Ampere-Minute ab.
- Die gefundenen Effizienzen waren durchschnittlich um mehr als das Doppelte höher als die, die mit bekannten Bädern erhältlich sind, die das Platin-"P"-Salz enthalten, im Bereich von 91 bis 95ºC.
- Die in den Beispielen 1 bis 3 hergestellten Plattierungsbäder wurden verwendet, um Nickel, Gold, Goldlegierung (9 Karat Gold), Niob- und Nickel-Superlegierungen, Graphit und rostfreien Stahl und Titan zu plattieren. Haftende Abscheidungen von Platin wurden erhalten in einer Dicke von 5 bis 10 µm. Dicken von mehr als 25 µm wurden erhalten auf Titan und rostfreiem Stahl.
- Das Plattieren wurde erfolgreich an einer Vielzahl von physikalischen Formen von Substraten durchgeführt, einschließlich Platten, Coupons, Gaze, Ketten, Draht und vorgeformten und angefertigten Gegenständen.
- Das Bad von Beispiel 1 wurde verwendet, um 5 µm Platin auf eine Kupferplatte als Substrat zu plattieren. Die Haftung der Abscheidung wurde getestet unter Verwendung einer Sebastian- Hafttestvorrichtung und überstand einen Zug senkrecht zu der plattierten Oberfläche von mehr als 4.200 psi (16.536 kN/m²).
- Platinfilme wurden in einer Dicke von 2,5 µm auf Kupferplatten abgeschieden unter Verwendung von Hydrogenorthophosphat und Citrat als Anionen. Die Filme waren extrem geschmeidig und die Platten konnten um 180º gebogen werden, ohne ein Abwerfen oder Abblättern entlang der Biegung. Glänzende Abscheidungen, die unter Verwendung dieser Bäder plattiert wurden, zeigen keine Fingerabdrücke und sind nicht sehr porös.
- Zusätzliche experimentelle Arbeiten zeigen, daß die erfindungsgemäßen Bäder eine hohe Anzahl von Umschlägen durchlaufen können. Ein Umschlag ist das Ausplattieren des gesamten Platins, das ursprünglich in dem Bad vorhanden war, und das anschließende Auffüllen unter Verwendung einer konzentrierten Badlösung. Die Bäder konnten nach zehn Umschlägen befriedigend plattieren.
- Ein Plattierungsbad wurde hergestellt auf identische Weise wie in Beispiel 1, außer daß 30 g Platin anstelle von 5 g verwendet wurden. Das Bad wurde getestet und hatte eine Kathodeneffizienz von 75% bei einer Stromdichte von 1,53 A dm&supmin;².
- Ein Plattierungsbad mit 5 g/l Platin als Tetramminplatin(II)sulfamat mit einem pH von 10,2, das bei einer Temperatur von 93ºC und einer Stromdichte von 0,25 A dm&supmin;² betrieben wurde, ergab eine Kathodeneffizienz im Bereich von 75 bis 85%.
- Ein Plattierungsbad mit 5 g/l Platin als Tetramminplatin(II)citrat mit einem pH von 9,0, das bei einer Temperatur von 80ºC und einer Stromdichte von 0,25 A dm&supmin;² betrieben wurde, ergab eine Kathodeneffizienz im Bereich von 45 bis 55%.
Claims (5)
1. Verfahren zur Elektroplattierung von Platin- oder
Platinlegierungsfilmen auf ein leitendes Substrat, wobei für das
Verfahren ein Platin- oder Platinlegierungselektroplattierungsbad
verwendet wird, das ein anderes gelöstes komplexiertes
Platin(II)salz als Platin(II)diamminonitrit enthält, dadurch
gekennzeichnet, daß das Bad ein komplexiertes
Tetramminplatin(II)salz enthält, wobei die anionische Komponente des Salzes aus
einer oder mehreren Gruppen oder Resten besteht ausgewählt aus
acyclischen oder cyclischen Carbonsäurederivaten, Orthophosphat,
Hydrogenorthophosphat, Phosphat, Hydrogenphosphat, Sulfat,
Carbonat, Lactat, Benzoat, Citrat, Tartrat, Sulfamat und
Tetrafluorborat, und wobei ein komplexierender Ligand Ammoniak in
Wasser ist, das Bad einen pH über 8,5 hat und das Bad bei einer
Temperatur von 90 bis 95ºC betrieben wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, worin das Bad einen pH im Bereich
von 10,0 bis 10,5 hat.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, das das Plattieren bei
einer Stromdichte von 0,10 bis 1,55 A/dm² Substratoberfläche
umfaßt.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, worin die
Platinkonzentration des Bades 1,0 g/l bis 30 g/l ist.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, worin die
Badtemperatur 91 bis 95ºC ist.
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