DE68925607T2 - Verfahren zur Herstellung von vorgeschäumten Polyolefinharzpartikeln - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von vorgeschäumten PolyolefinharzpartikelnInfo
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Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von vorgeschäumten Partikeln zum Expansionsformen bzw. Aufschäumformen in einer Form (nachstehend als "Expansionsformen" bezeichnet).
- Das Expansionsformen unter Verwendung von vorgeschäumten Polyolefinpartikeln, z.B. von Polypropylen, hat bisher breite Verwendung gefunden. Es sind mehrere Verfahren in Bezug auf die Form solcher vorgeschäumter Partikel vorgeschlagen worden, aber die meisten von ihnen beziehen sich auf das Verfahren zur Herstellung kugelförmiger vorgeschäumter Partikel. Was das Verfahren zur Herstellung kugelförmiger vorgeschäumter Partikel betrifft, so ist z.B. in JP-A-41 777/77 ein Verfahren offengelegt worden zum Suspendieren von Ethylenharzpartikeln in einer wäßrigen Lösung und zum anschließenden Erwärmen der Suspension auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes, um kugelförmige Partikel herzustellen. Dieses Verfahren bestand jedoch ein Problem, nämlich daß es einen zusätzlichen Schritt zur Kugelformung der Harzpartikel benötigte, was zu einem Anstieg der Herstellungskosten führte. Beim Expansionsformen unter Verwendung von vorgeschäumten Kugeln kann man die Formbeschickungseigenschaft verbessern, indem die vorgeschäumten Partikel so gleichmäßig und kugelförmig wie möglich gemacht werden. Wenn das Einfüllen in die Form nicht richtig ausgeführt werden kann, erlangen geformte Artikel, die durch Erwärmung und anschließender Abkühlung hergestellt werden, schlechtere physikalischen Eigenschaften, z.B. im äußere Erscheinungsbild und in der Größenschrumpfungsrate in Bezug auf die Form und in der Erholungsrate nach einer durch Komprimierung bewirkten Formänderung, was dazu führt, daß keine hinreichend gut geformten Artikel entstehen. Seitdem besteht ein großer Bedarf nach einem Verfahren, mit dem gleichmäßige und kugelförmige vorgeschäumte Partikel auf einfache Weise mit angemessenen Kosten gewonnen werden.
- In JP-A-60 115 413 wird ein Verfahren zur Herstellung kugelförmiger vorgeschäumter Polyolefinharzpartikel offenbart, wobei ein Strang durch schnelle Abkühlung nach der Extrusion verschiedenen molekularen Orientierungen im Innern und an der Oberfläche des Strangs ausgesetzt wird; anschließend wird der Strang auf eine gegebene Länge geschnitten.
- Es ist eine Hauptaufgabe der Erfindung ein Verfahren zur einfachen Herstellung vorgeschäumter Polyolefinharzpartikel mit angemessenen Kosten und mit einem guten äußeren Erscheinungsbild bereitzustellen. Diese Aufgabe wird mit den Merkmalen der Ansprüche gelöst.
- Weitere Aufgaben und Vorteile der Erfindung werden für den Fachmann bei der Lektüre der nachstehenden ausführlichen Beschreibung offenkundig.
- Angesichts der vorstehend erwähnten Situation hat der Erfinder eine gründliche Untersuchung zum Erfüllung der vorstehend erwähnten Aufgabe durchgeführt und sich dabei große Mühe gegeben, vorgeschäumte Polyolefinharzpartikel so gleichmäßig und so kugelförmig wie möglich herzustellen, und herausgefunden, daß es eine feste Beziehung gibt zwischen der Größe und der Form der vorgeschäumten Polyolefinharzpartikel, die aus dem Stranggranulat gewonnen werden, und der Größe der Formänderung (durch Wärme bewirkte Schrumpfung), die im Verlauf der Herstellung des Stranggranulats verursacht wird, und hat somit die Erfindung vollendet.
- Die Erfindung wird nachstehend ausführlich im Zusammenhang mit den Zeichnungen beschrieben. Dabei zeigen:
- Fig. 1 ein Diagramm, das das DSC-(Differenz-Leistungs- Kalorimetrie-)Schmelzverhalten von statistischem Ethylen- Propylen-Copolymer als Thermogramm zeigt;
- Fig. 2 eine schematische Darstellung der Beziehung zwischen dem durchschnittlichen Durchmesser D und der Länge L der vorgeschäumten Partikel;
- Fig. 3 eine grafische Darstellung, die das Expansionsverhältnis von vorgeschäumten Partikeln, das l:d-Verhältnis einer Stranggranulat-Tablette nach der Erwärmung und das äußere Erscheinungsbild des geformten Artikels zeigt.
- In der vorliegenden Erfindung bedeutet Expansionsverhältnis Verhältnis in Masse.
- Wie das Polyolefinharz, das vorgeschäumte Partikel bildet, kann jedes Harz ohne eine bestimmte Beschränkung verwendet werden, wenn es bei der Extrusion granulierbar ist und vorgeschäumt werden kann. Beispiele für solche Polyolefinharze sind Polypropylen, Ethylen-Propylen-Copolymer, Ethylen-Vinylacetat-Copolymer, Polybuten-1 und Poly-4-Methylpenten-1, aber bevorzugt werden nichtvernetzte oder leicht vernetzte Polypropylenharze.
- Das vorstehend erwähnte Polyolefinharz wird nach Zugabe von einigen organischen oder anorganischen Füllstoffen, Antioxydationsmitteln, Ultraviolettabsorbern, feuerhemmenden Mitteln, Pigmenten o.dgl. entsprechend den Erfordernissen mit einem Extruder zur Herstellung von Granulat extrudiert. Die Extrusion erfolgt durch ein Werkzeug in Strangform und die Herstellung des Stranggranulats durch Schneiden auf eine vorbestimmte Länge.
- Bei der Herstellung des Stranggranulats wird die Harzschmelze durch das Werkzeug des Extruders gezogen, was gewöhnlich zu einer Formänderung führt. Die Größe dieser Formänderung variiert entsprechend den Extrusionsbedingungen, z.B. dem Düsendurchmesser des Werkzeugs und der Extrusionstemperatur sowie der Ziehgeschwindigkeit zu der Extrusionsrate. Es ist normalerweise unmöglich, die Größe dieser Formänderung auf null zu reduzieren.
- Es gibt mehrere Meßverfahren für die Größe der aufgetretenen Formänderung, aber normalerweise wird sie durch Erwärmen des Harzes auf eine vorgegebene konstante Temperatur unter dem Schmelzpunkt des Harzes bestimmt. Wenn die Erwärmungstemperatur unter dem Schmelzpunkt des Harzes zu niedrig ist, kann keine thermische Schrumpfung stattfinden. Wenn sie zu nahe am Schmelzpunkt des Harzes ist, ist das Harz dann möglicherweise geschmolzen, so daß die Größe der Formänderung nicht stabil erfaßt werden kann.
- In diesem Fall wird das Harzgranulat fünf Minuten lang bei einer Temperatur (Tm - 5ºC) in einem Silikonöl wärmebehandelt, und nach anschließender Abkühlung mit einem Silikonöl mit Raumtemperatur werden l und d der Stranggranulat-Tabletten als Faktoren der Wärmeschrumpfung gemessen.
- Die Herstellung erfindungsgemäßer vorgeschäumter Polyolefinpartikel besteht darin, daß Polyolefinharzgranulat zusammen mit einem flüchtigen Treibmittel, z.B. mit Dichlordifluormethan (bei Bedarf kann ein geeignetes Dispergiermittel, z.B. tertiäres Calciumphosphat, verwendet werden), in einem Druckbehälter in Wasser dispergiert wird, das Granulat unter Umrühren bis in eine Nähe von Tm (dem nach dem DSC-Verfahren gemessenen Schmelzpunkt) erwärmt wird und dann das Ventil im Boden des Druckbehälters geöffnet wird, um das Wasser und das Granulat in eine Normaldruckatmosphäre zu entlassen.
- In der Erfindung ist die Messung des Schmelzpunktes nach dem DSC-Verfahren unter Verwendung eines normalen Abtast- Differentialkalorimeters durchgeführt worden (Hersteller: Perkin-Elmer, Gerätetyp: DSC-2 usw.), wobei die Probenmenge 1 bis 15 mg und die Erwärmungsgeschwindigkeit 10ºC/Minute betragen hat.
- Fig. 1 ist ein Thermogramm, das das thermische DSC- Verhalten des Harzes selbst (in Granulatform) unter Verwendung von statistischem Ethylen-Propylen-Copolymer (Ethylengehalt 4,5 Gew.-%) als Polyolefinharz prinzipiell darstellt.
- Nachstehend wird die Erfindung anhand von Beispielen ausführlicher beschrieben, wird jedoch durch diese selbstverständlich nicht eingeschränkt.
- Statistisches Ethylen-Propylen-Copolymer-Material A (Ethylengehalt = 3,0 Gew.-%, Tm = 145ºC mit dem DSC-Verfahren gemessen, MFR = 6 g/min) und Material B (Ethylengehalt = 4,5 Gew.-%, Tm = 137ºC, mit dem DSC-Verfahren gemessen, MFR = 7 g/min) werden unter Verwendung eines 90-mm-Extruders durch ein 72 Düsen aufweisendes Werkzeug mit einer Düsenbohrung von 1,0 oder 1,2 mm Durchmesser und einer Extrusionsrate von 70 kg/h bis 100 kg/h zu verschiedenen Stranggranulaten extrudiert. Die Bedingungen der Granulatherstellung und die Eigenschaften des gewonnenen Granulats sind in Tabelle 1 dargestellt.
- In Tabelle 1 gilt:
- do =(domax + domin)/2 = durchschnittlicher Durchmesser der Granulat- Tabletten
- lo = Länge der Granulat-Tabletten
- d =(dmax - dmin)/2 = durchschnittlicher Durchmesser der Tabletten nach Erwärmung
- l = Länge der Tabletten nach Erwärmung
- In einem Druckbehälter wurden 100 Gewichtsanteile des auf diese Weise gewonnenen Stranggranulats in 300 Gewichtsanteile Wasser zusammen mit einer gegebenen Menge (25 bis 50 Gewichtsanteile) Dichlorfluormethan dispergiert, und nach Erwärmung auf eine vorbestimmte Temperatur (130 bis 145ºC) wurden die Harzpartikel durch Öffnungen mit einem Durchmesser von 4 mm im Boden des Druckbehälters in die Normaldruckatmosphäre abgelassen, wobei Dichlorfluormethan hinzugefügt wurde und der innere Druck auf dem vorgegebenen Pegel (15 bis 30 kg/cm² Überdruck) belassen blieb, wodurch vorgeschäumte Partikel mit den entsprechenden Expansionsverhältnissen gewonnen wurden. Die Bedingungen des Vorschäumens und die Eigenschaften der vorgeschäumten Partikel sind in Tabelle 1 dargestellt.
- Wie in Fig.2 dargestellt, gilt jedoch:
- D =(Dmax + Dmin)/2 = durchschnittlicher Durchmesser der vorgeschäumten Partikel
- L = Länge der vorgeschäumten Partikel.
- Die auf diese Weise gewonnenen vorgeschäumten Partikel wurden mit Druckluft (bei ungefähr 60ºC, 9 kg/cm² Überdruck) unter Erwärmung druckbehandelt, und bei einem derartigen inneren Druck wurden sie in eine Form (250 x 270 x 50 mm) gefüllt und mit Wasserdampf erwärmt, dann abgekühlt und aus der Form entnommen, wodurch plattenförmige expansionsgeformte bzw. aufgeschäumte Artikel gewonnen wurden. Die jeweiligen expansionsgeformten Artikel wurden in Bezug auf ihr äußeres Erscheinungsbild untersucht, und die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
- Die Rangkriterien für das äußere Erscheinungsbild waren folgende:
- : Ausgezeichnet -- Ansammlung von gleichmäßigen Partikel, die Styrolschaum entsprechen und ein gutes außeres Erscheinungsbild aufweisen.
- o : Gut -- Ansammlung von Partikeln mit einer geringen Unregelmäßigkeit.
- × : Schlecht -- Ansammlung von unregelmäßigen Partikel mit geringem Handelswert. Tabelle 1 Extrusionsbedingungen Vorgeschäumte Partikel Beispiele Harzart Düsendurchmesser des Werkzeugs (mm) Gewicht eines Korns (mg) Äußeres Erscheinungsbild der expansionsgeformten Artikel Extrusionsgeschwindigkeit (Kg/Hr) Werkzeugtemperat. (ºC) Expansionsverhältn.
- Das l:d-Verhältnis des Stranggranulats nach dem Erwärmen, das Ausdehnungsverhältnis der vorgeschäumten Partikel und das äußere Erscheinungsbild der in Tabelle 1 angeführten geformten Artikel ist in Fig.3 dargestellt.
- Aus den in Fig. 3 gezeigten Ergebnissen geht hervor, daß die expansionsgeformten Artikel mit gutem Erscheinungsbild unter Bedingungen herzustellen sind, die durch die Kurven dargestellt werden, die durch die Gleichungen l/d = 0,15E + 1,3 und l/d = 0,04E + 0,9 beschrieben werden.
- Wie vorstehend erwähnt, können expansionsgeformte Artikel mit einem guten Erscheinungsbild erfindungsgemäß hergestellt werden.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung vorgeschäumter Partikel
aus Stranggranulat aus einem Polyolefinharz mit einer nach dem
DSC-Verfahren gemessenen Tm, gekennzeichnet durch die
Schritte:
a) Bereitstellen von Stranggranulat-Tabletten mit einer
Länge l und einem durchschnittlichen Durchmesser d, nachdem
sie auf eine Temperatur (Tm - 5ºC) erwärmt worden sind, und
b) Vorschäumen des Stranggranulats, indem es mit Wasser
und einem Treibmittel bei einer erhöhten Temperatur und einem
Druck von 15 bis 30 kg/cm² Überdruck vermischt wird und das
Gemisch anschließend durch eine Öffnung abgelassen wird, um
vorgeschäumte Partikel mit einem Expansionsverhältnis E zu
gewinnen, wobei l, d und E die Bedingung erfüllen müssen, die
durch die Beziehung (I) definiert ist:
0,04E + 0,9 ≤ l/d < 0,15E + 1,3 (I)
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Bedingung, die
durch die Beziehung definiert ist, durch die nachfolgende
Beziehung (II) beschrieben wird:
0,068E + 1,1 ≤ l/d < 0,123E + 1,2 (II)
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1989
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