JPS6049039A - ポリオレフイン系樹脂発泡体粒子の製造方法 - Google Patents
ポリオレフイン系樹脂発泡体粒子の製造方法Info
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- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
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- B29C44/34—Auxiliary operations
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- B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はポリオレフィン系樹脂発泡体粒子の製造方法に
関するものである。本発明の方法により製造された発泡
体粒子をスチーム孔を有する金型の型窩内に充填し、ス
チーム加熱して発泡体粒子同志を融着させて得られる発
泡体製品は粒子同志の融着が強固であり、機械的強度に
優れたものであり、温泉配管の保温材、太陽熱温水器の
保温材冷蔵庫やテレビの包装緩衝材として有用である。
関するものである。本発明の方法により製造された発泡
体粒子をスチーム孔を有する金型の型窩内に充填し、ス
チーム加熱して発泡体粒子同志を融着させて得られる発
泡体製品は粒子同志の融着が強固であり、機械的強度に
優れたものであり、温泉配管の保温材、太陽熱温水器の
保温材冷蔵庫やテレビの包装緩衝材として有用である。
本発明の方法によれば、かなり低圧でも発泡体粒子を製
造することができるので、コンプレッサーの能力および
密閉容器（オートクレーブ）の耐圧力が小さくてすむ利
点がある。
造することができるので、コンプレッサーの能力および
密閉容器（オートクレーブ）の耐圧力が小さくてすむ利
点がある。
ポリスチレン発泡体は断熱材、包装緩衝材として優れ、
広汎な分野に使用されている。しかし、このポリスチレ
ン発泡体は圧縮歪の回復率が小さいこと、および耐熱性
は冒々７０〜８０℃である。
広汎な分野に使用されている。しかし、このポリスチレ
ン発泡体は圧縮歪の回復率が小さいこと、および耐熱性
は冒々７０〜８０℃である。
かかる欠点は、ポリプロピレン発泡体や架橋ポリエチレ
ン発泡体を用いることにより解決されるが、これらポリ
オレフィン発泡体を形成する原料の発泡体粒子を製造す
るには、ポリオレフィン樹脂は膨張剤の逸散速度が早い
ので得られにくい欠点があり、また、得られても高々嵩
密度が０．１〜ｏ、５ｙ／−の低発泡の製品しか（４１
られない欠点がめった。
ン発泡体を用いることにより解決されるが、これらポリ
オレフィン発泡体を形成する原料の発泡体粒子を製造す
るには、ポリオレフィン樹脂は膨張剤の逸散速度が早い
ので得られにくい欠点があり、また、得られても高々嵩
密度が０．１〜ｏ、５ｙ／−の低発泡の製品しか（４１
られない欠点がめった。
かかる欠点を解決する方法として、ポリプロピレン樹脂
粒子を密閉容器内の水寺の分散媒に分散させ、この分散
液を分散液の飽和蒸気圧以上の圧力およびポリプロピレ
ンの軟化点以上に加熱した温度条件下に高）三を保持し
て分散媒をポリプロピレン樹脂粒子内に浸透させ、つい
でこの分散液を高圧の密閉容器内から大気圧中に噴出さ
せて嵩密度が（１，ｉ＋ ５〜ｏ、ｕ７？／ａｔｉと高
発泡なポリプロピレン発泡体粒子を製造する方法が提案
された（％公昭４９−２１８３号）。
粒子を密閉容器内の水寺の分散媒に分散させ、この分散
液を分散液の飽和蒸気圧以上の圧力およびポリプロピレ
ンの軟化点以上に加熱した温度条件下に高）三を保持し
て分散媒をポリプロピレン樹脂粒子内に浸透させ、つい
でこの分散液を高圧の密閉容器内から大気圧中に噴出さ
せて嵩密度が（１，ｉ＋ ５〜ｏ、ｕ７？／ａｔｉと高
発泡なポリプロピレン発泡体粒子を製造する方法が提案
された（％公昭４９−２１８３号）。
この方法では分散媒たる水を発泡剤として利用しており
、ポリスチレン発泡体粒子のように嵩督度がｏ、ｏ １
６〜０．０４ ？ ／ ａｄの高発泡倍率品までは得ら
れていない。
、ポリスチレン発泡体粒子のように嵩督度がｏ、ｏ １
６〜０．０４ ？ ／ ａｄの高発泡倍率品までは得ら
れていない。
この方法の欠点を、発泡剤として分散媒である水と揮発
性有機膨張剤を併用することにより解決する方法、即ち
、ポリオレフィン系樹脂粒子を密閉容器内で水に分散さ
せ、次いで密閉容器内に膨張剤を供給し、該密閉容器内
の圧力を該膨張剤の蒸気圧あるいはそれ以上の圧力に保
持しながら該ポリオレフィン系樹脂牧゛子の軟化点以上
、融点以下の温度に分散液を加熱した後、密封容器内の
水面下に設けた吐出口を解放し、膨張剤が含浸されたポ
リオレフィン系樹脂粒子を含む水分散液を密閉容器内の
［［力よりも低い圧力の雰囲気に放出してポリオレフィ
ン系樹脂発泡体粒子を製造する方法が提案された Ｃ特開昭５７−１２０３５号、同５７−２５３３６号、
同５７−９００２７号、同５７−１９５１３１け、同５
８−．１７３２号、同５８−２３８３４号、同５８−２
５３３４号、同５８−３３４３５号、同５８−５５２３
１号、同５Ｂ−７６２２９号、同５８−７６２３１号、
同５８−７６２３２号、同５８−７６２３３号、同５８
−７６２３４号、同５８−８７０２７号公報参照）。
性有機膨張剤を併用することにより解決する方法、即ち
、ポリオレフィン系樹脂粒子を密閉容器内で水に分散さ
せ、次いで密閉容器内に膨張剤を供給し、該密閉容器内
の圧力を該膨張剤の蒸気圧あるいはそれ以上の圧力に保
持しながら該ポリオレフィン系樹脂牧゛子の軟化点以上
、融点以下の温度に分散液を加熱した後、密封容器内の
水面下に設けた吐出口を解放し、膨張剤が含浸されたポ
リオレフィン系樹脂粒子を含む水分散液を密閉容器内の
［［力よりも低い圧力の雰囲気に放出してポリオレフィ
ン系樹脂発泡体粒子を製造する方法が提案された Ｃ特開昭５７−１２０３５号、同５７−２５３３６号、
同５７−９００２７号、同５７−１９５１３１け、同５
８−．１７３２号、同５８−２３８３４号、同５８−２
５３３４号、同５８−３３４３５号、同５８−５５２３
１号、同５Ｂ−７６２２９号、同５８−７６２３１号、
同５８−７６２３２号、同５８−７６２３３号、同５８
−７６２３４号、同５８−８７０２７号公報参照）。
この方法によれば、嵩密度が０．０２６〜０．６０ｙ／
−のポリプロピレン系樹ＪＩ′ｉ１発泡体製品が得られ
る。また、この方法は、プロピレン系共重合体粒子に代
えて、ポリエチレン粒子や架橋ポリエチレン粒子にも応
用できることがこれら公報群に記載されている。
−のポリプロピレン系樹ＪＩ′ｉ１発泡体製品が得られ
る。また、この方法は、プロピレン系共重合体粒子に代
えて、ポリエチレン粒子や架橋ポリエチレン粒子にも応
用できることがこれら公報群に記載されている。
そして、発泡体樹脂粒子としてセル径が均一な発泡体粒
子を得るために、密閉容器より放出される分散液の開放
前の圧力をＰｏとし、開放後の容器内の圧力をＰＩとし
たとき、Ｐ１全０．７ Ｐｏ以上の一定圧力に保持する
ために放出中もコンプレッサーにより空気、窒素ガス等
の無機ガスを密閉容器内に供給して背圧をかける方法が
提案されている（％開昭５８−５５２３１号）。この方
法において、ＰＬＩは１５〜４０にｙ ／ ＣＩｌ！
Ｇであるが、分散液の放出中も窒素ガス等のガスを供給
するためコンプレッサーの稼動が必要とされるとともに
、例えばＰ＋を１０〜２８ Ｋｇ ／ ｃｌＪＧの圧力
に保つためにはかなりギヤパフディの大きいコンプレッ
サーが必要とされ、設備投資も高いものとなり、製品は
コストの高いものとなる。
子を得るために、密閉容器より放出される分散液の開放
前の圧力をＰｏとし、開放後の容器内の圧力をＰＩとし
たとき、Ｐ１全０．７ Ｐｏ以上の一定圧力に保持する
ために放出中もコンプレッサーにより空気、窒素ガス等
の無機ガスを密閉容器内に供給して背圧をかける方法が
提案されている（％開昭５８−５５２３１号）。この方
法において、ＰＬＩは１５〜４０にｙ ／ ＣＩｌ！
Ｇであるが、分散液の放出中も窒素ガス等のガスを供給
するためコンプレッサーの稼動が必要とされるとともに
、例えばＰ＋を１０〜２８ Ｋｇ ／ ｃｌＪＧの圧力
に保つためにはかなりギヤパフディの大きいコンプレッ
サーが必要とされ、設備投資も高いものとなり、製品は
コストの高いものとなる。
本発明は、かかる欠点を改良するためになされたもので
あり、ポリオレフィン系樹脂粒子を密閉容器内で水に分
散させた後、密閉容器内に揮発性膨張剤を供給し、該ポ
リオレフィン系樹脂粒子の軟化点以上、融点以下の温度
に分散液を加熱し、ついで密閉容器内の水面下に設けた
吐出口を解放し、膨張剤が含浸されたポリオレフィン系
樹脂粒子を含む水分散液を密閉容器内の圧力よりも低い
圧力の琢囲気に放出してポリオレフィン系樹脂発泡体粒
子を製造する方法において、次の（１）および（１１）
のことを％徴とするポリオレフィン系樹脂発泡体粒子の
製造方法を提供するものである（１）、膨張剤が含浸さ
れたポリオレフィン系樹脂粒子を含む水分散液の最終放
出部分が密閉容器内より放出される時の密閉容器内の圧
力は５にり／ｉＧ以上である （Ｉ）、水分散液の最終放出部分が密閉容器内より放出
される時の密閉容器内の圧力を上記５ Ｋｇ ／ ｔｒ
ｉ ０以上と保つために、水分散液の放出が開始される
前に密閉容器内には加圧された無機ガスが封入されてい
る。但し、この無機ガスは水分散液放出開始後は密閉容
器内に新たに供給はされない。
あり、ポリオレフィン系樹脂粒子を密閉容器内で水に分
散させた後、密閉容器内に揮発性膨張剤を供給し、該ポ
リオレフィン系樹脂粒子の軟化点以上、融点以下の温度
に分散液を加熱し、ついで密閉容器内の水面下に設けた
吐出口を解放し、膨張剤が含浸されたポリオレフィン系
樹脂粒子を含む水分散液を密閉容器内の圧力よりも低い
圧力の琢囲気に放出してポリオレフィン系樹脂発泡体粒
子を製造する方法において、次の（１）および（１１）
のことを％徴とするポリオレフィン系樹脂発泡体粒子の
製造方法を提供するものである（１）、膨張剤が含浸さ
れたポリオレフィン系樹脂粒子を含む水分散液の最終放
出部分が密閉容器内より放出される時の密閉容器内の圧
力は５にり／ｉＧ以上である （Ｉ）、水分散液の最終放出部分が密閉容器内より放出
される時の密閉容器内の圧力を上記５ Ｋｇ ／ ｔｒ
ｉ ０以上と保つために、水分散液の放出が開始される
前に密閉容器内には加圧された無機ガスが封入されてい
る。但し、この無機ガスは水分散液放出開始後は密閉容
器内に新たに供給はされない。
本発明において、水に分散されるポリオレフィン系樹脂
粒子としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレ
ン・プロピレン共重合体、エチレン−プロピレン・ブテ
ン−】共重合体、エチレン・酢酸ビニル共重合体、シラ
ン変性ポリプロピレン、これらの架橋物等があげられる
。
粒子としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレ
ン・プロピレン共重合体、エチレン−プロピレン・ブテ
ン−】共重合体、エチレン・酢酸ビニル共重合体、シラ
ン変性ポリプロピレン、これらの架橋物等があげられる
。
これら樹脂の粒子の重さは、０．０１〜２０■である。
これら樹脂粒子はタルク、クレイ、硅そう土、炭酸カル
シウム、酸化チタン、硫酸バリウム、ゼオライト等の無
機充填剤、安定剤、紫外線吸収剤等を含有していてもよ
い。
シウム、酸化チタン、硫酸バリウム、ゼオライト等の無
機充填剤、安定剤、紫外線吸収剤等を含有していてもよ
い。
揮発性膨張剤としては、例えばプロ・；ン、ブタン、ペ
ンタン、ヘキサン、ヘプタン等の１ｌｆ７ 肪族炭化水
素類ニトリクロロフロロメタン、ジクロロジフロロメタ
ン、ジクロロテトラフロロエタン、メチルクロライド、
エチルクロライド、メチレンクロライド等のハロゲン化
炭化水素等の沸点が８０℃以下の有機化合物を単独で、
または二種以上混合して用いることができる。
ンタン、ヘキサン、ヘプタン等の１ｌｆ７ 肪族炭化水
素類ニトリクロロフロロメタン、ジクロロジフロロメタ
ン、ジクロロテトラフロロエタン、メチルクロライド、
エチルクロライド、メチレンクロライド等のハロゲン化
炭化水素等の沸点が８０℃以下の有機化合物を単独で、
または二種以上混合して用いることができる。
この揮発性膨張剤の添加量は、膨張剤の種類および目的
とするポリオレフィン系樹脂粒子の発泡幅・率によって
異なるが、通常、ポリオレフィン系樹脂粒子１００１址
部に対し、１０〜５０重量部である。
とするポリオレフィン系樹脂粒子の発泡幅・率によって
異なるが、通常、ポリオレフィン系樹脂粒子１００１址
部に対し、１０〜５０重量部である。
ポリオレフィン系樹脂粒子を水に分散させる分散剤とし
ては、酸化アルミニウム、酸化チタン、炭酸カルシウム
、塩基性炭酸マグネシウム、蕗三リン酸カルシウム等の
無機系ｅｔａ剤；ポリビニル７ ／ｌ、 ：Ｊ−ル、７
＋ ｆルカルボキシセルロース、Ｎ−ポリビニルピロリ
ドン等の水１＠性高分子系保護コロイド剤；ドデシルベ
ンゼンスルホン酸ナトリウム、アルカンスルホン酸ソー
タ、アルキル硫酸エステルナトリウム、オレフィン硫酸
エステルナトリウム、アシルメチルタウリン、ジアルキ
ルスルホコ・・り酸ナトリウム等の陰イオン性界面活性
剤等があげられる。これらの中でも無機系懸濁剤の粒径
が０．０１〜０．８ミクロンの第三リン酸カルシウムと
、懸？ｌ助剤のドデシルベンゼンスルホン酸ソーダを併
用するのが好ましい・この微細な第三リン酸カルシウム
は、水酸化カルシウム１モルに対し、リン酸を０．６０
〜０．６７モルの割合で水中で反応させることにより得
られる。
ては、酸化アルミニウム、酸化チタン、炭酸カルシウム
、塩基性炭酸マグネシウム、蕗三リン酸カルシウム等の
無機系ｅｔａ剤；ポリビニル７ ／ｌ、 ：Ｊ−ル、７
＋ ｆルカルボキシセルロース、Ｎ−ポリビニルピロリ
ドン等の水１＠性高分子系保護コロイド剤；ドデシルベ
ンゼンスルホン酸ナトリウム、アルカンスルホン酸ソー
タ、アルキル硫酸エステルナトリウム、オレフィン硫酸
エステルナトリウム、アシルメチルタウリン、ジアルキ
ルスルホコ・・り酸ナトリウム等の陰イオン性界面活性
剤等があげられる。これらの中でも無機系懸濁剤の粒径
が０．０１〜０．８ミクロンの第三リン酸カルシウムと
、懸？ｌ助剤のドデシルベンゼンスルホン酸ソーダを併
用するのが好ましい・この微細な第三リン酸カルシウム
は、水酸化カルシウム１モルに対し、リン酸を０．６０
〜０．６７モルの割合で水中で反応させることにより得
られる。
ポリオレフィン系樹脂粒子１００ ｉｉ量部に対する分
散媒の水の量は２００〜１，０００重針部、好ましくは
２５０〜５００重量部である。２００屯量部未満では加
熱、加圧時にポリオレフィン同志がブロッキングしやす
い。１，０００重量部を越えてはポリオレフィン系樹脂
発泡体粒子の生産性が低下し、経済的でない。
散媒の水の量は２００〜１，０００重針部、好ましくは
２５０〜５００重量部である。２００屯量部未満では加
熱、加圧時にポリオレフィン同志がブロッキングしやす
い。１，０００重量部を越えてはポリオレフィン系樹脂
発泡体粒子の生産性が低下し、経済的でない。
分散媒により水に分散されたポリオレフィン系樹脂粒子
水分散液に、ガス状の膨張剤または液状の膨張剤が供給
され、この水分散液は密閉容器内でポリオレフィン系樹
脂の軟化点以上の温度であって融点以下の温度に加熱さ
れるとともに、この加熱により容器内の圧力は分散媒で
ある水および膨張剤の蒸気圧以上の圧力になる。ついで
密閉容器内の下部に設けられたスリット、ノズル等の吐
出口より水とともにポリオレフィン系樹脂粒子を密閉容
器より低圧域（一般には大気圧中）に放出することによ
り嵩密度が０．０１２〜０．２ｒ／ｃｒｌのポリオレフ
ィン系樹脂発泡体粒子を製造することができる。
水分散液に、ガス状の膨張剤または液状の膨張剤が供給
され、この水分散液は密閉容器内でポリオレフィン系樹
脂の軟化点以上の温度であって融点以下の温度に加熱さ
れるとともに、この加熱により容器内の圧力は分散媒で
ある水および膨張剤の蒸気圧以上の圧力になる。ついで
密閉容器内の下部に設けられたスリット、ノズル等の吐
出口より水とともにポリオレフィン系樹脂粒子を密閉容
器より低圧域（一般には大気圧中）に放出することによ
り嵩密度が０．０１２〜０．２ｒ／ｃｒｌのポリオレフ
ィン系樹脂発泡体粒子を製造することができる。
本発明においては、この発泡体粒子の製造において、前
記（１）と（１１）の特徴を満たすために、膨張剤（６
）を密閉容器（１）内に添加する前、あるいは添加した
（Ｊ２に、窒素、ヘリウム、空気等の無機ガス（６）を
密閉４器（１）内に供給し、圧力を付与する。この無機
ガスの供給は分散液の加熱前であっても加熱後スの供給
はそれ以後、行われない。水分散液が密閉容器（１）よ
り最後に放出されたときの圧力（Ｐ＋）ば５ Ｋｙ ／
ｃＡ ０以上、好ましくは１０ Ｋｇ ／ ａｄ ０
以上で・ちる。かかる圧力とすることによりセル径が均
一な発泡体粒子が得られる。かがるＰｌの圧力は、水分
散ｉか最初に密閉容器内より放出される際の密閉容器内
の圧力をＰｏとし、水分散液か最終的に密閉容器内より
放出される際の密閉容器内の圧力をＰｌ とし、密閉容
器内のポリオレフィン系樹脂粒子の水分ｌｌｉ液の最初
の充填率をＦ％としたとき、 ＰＩ ＝Ｐｏ Ｘ （Ｉ Ｆ／ １００ ）の粂件を目
安とする。
記（１）と（１１）の特徴を満たすために、膨張剤（６
）を密閉容器（１）内に添加する前、あるいは添加した
（Ｊ２に、窒素、ヘリウム、空気等の無機ガス（６）を
密閉４器（１）内に供給し、圧力を付与する。この無機
ガスの供給は分散液の加熱前であっても加熱後スの供給
はそれ以後、行われない。水分散液が密閉容器（１）よ
り最後に放出されたときの圧力（Ｐ＋）ば５ Ｋｙ ／
ｃＡ ０以上、好ましくは１０ Ｋｇ ／ ａｄ ０
以上で・ちる。かかる圧力とすることによりセル径が均
一な発泡体粒子が得られる。かがるＰｌの圧力は、水分
散ｉか最初に密閉容器内より放出される際の密閉容器内
の圧力をＰｏとし、水分散液か最終的に密閉容器内より
放出される際の密閉容器内の圧力をＰｌ とし、密閉容
器内のポリオレフィン系樹脂粒子の水分ｌｌｉ液の最初
の充填率をＦ％としたとき、 ＰＩ ＝Ｐｏ Ｘ （Ｉ Ｆ／ １００ ）の粂件を目
安とする。
例えばＰＯが２２ Ｋ９／ ｃ＋＋！Ｇで、水分散液の
充填率が６０％のとき、Ｐ】は８．８Ｋｇ１０ＡＱであ
る。
充填率が６０％のとき、Ｐ】は８．８Ｋｇ１０ＡＱであ
る。
このＰｌ、Ｐｏの数値が高いほど発泡体のセル径はより
微細となる。なお、Ｐ】が５ Ｋ９ ／ ｒｌｄ Ｇ以
」二の圧力を満たすよう密閉容器（１）は水分散液の放
出中、ある温度以上に保たれる。
微細となる。なお、Ｐ】が５ Ｋ９ ／ ｒｌｄ Ｇ以
」二の圧力を満たすよう密閉容器（１）は水分散液の放
出中、ある温度以上に保たれる。
すなわち、第２図すに示すように、バルブ（８）が開か
れ密閉容器内よりポリオレフィン系樹脂粒子（２）と水
（３）の大気中への放出が開始されると密閉容器内の圧
力は、２２ Ｋｇ／ ｃＪＧ （Ｐｏ ）より暫次低下
し、水分散液の最後の部分が密閉容器（１）内より放出
された時の圧力（Ｐｌ）はかなり低いものとなる、この
Ｐ、の圧力は５０を容積のが閉容器内に予じめ添加され
た加圧無機ガスと気相部に残存する膨張剤及び水蒸気に
よる圧力である。その後、密閉容器（１）内からはこの
加圧無機ガスと残存膨張剤及び水蒸気等がパイプ（７）
を通って大気中に逃げ、最終的には密閉容器（１）内の
圧力はＯＫｇ／ ａＡ Ｇとなる。
れ密閉容器内よりポリオレフィン系樹脂粒子（２）と水
（３）の大気中への放出が開始されると密閉容器内の圧
力は、２２ Ｋｇ／ ｃＪＧ （Ｐｏ ）より暫次低下
し、水分散液の最後の部分が密閉容器（１）内より放出
された時の圧力（Ｐｌ）はかなり低いものとなる、この
Ｐ、の圧力は５０を容積のが閉容器内に予じめ添加され
た加圧無機ガスと気相部に残存する膨張剤及び水蒸気に
よる圧力である。その後、密閉容器（１）内からはこの
加圧無機ガスと残存膨張剤及び水蒸気等がパイプ（７）
を通って大気中に逃げ、最終的には密閉容器（１）内の
圧力はＯＫｇ／ ａＡ Ｇとなる。
第２図ａは、分散液の放出中も分散液を攪拌ｇ（ｌｌ。
により攪拌しつつ水分散液を放出したときの圧力曲線を
示すものであるが、水分散液の放出前に攪拌を中止し、
水分散液を密閉容器より放出したときは第２図すのよう
になる。第２図ａの場合、水分散液放出中も攪拌を続け
ているので水分散液と同時に気相部の一部も放出され、
圧力低下が早く、最終水分散液放出時の圧力が計算式に
よる値より小さくなり、５ Ｋｇ ／ ｄｉ Ｇ以下と
なることがあり好ましくない。第２図すの場合は攪拌を
停止している為水分散液の放出中は気相部は放出されず
、圧力低下は計算式どおりとなるので好ましい。仮に、
竹開昭５８−５５２３１号のように水分散液の放出中も
空気（９）等により背圧をかける」場合は、：ｇ２図Ｃ
に示すＬＥ力曲線となりその分、コンプレッサーの作動
時間が長くなる。
示すものであるが、水分散液の放出前に攪拌を中止し、
水分散液を密閉容器より放出したときは第２図すのよう
になる。第２図ａの場合、水分散液放出中も攪拌を続け
ているので水分散液と同時に気相部の一部も放出され、
圧力低下が早く、最終水分散液放出時の圧力が計算式に
よる値より小さくなり、５ Ｋｇ ／ ｄｉ Ｇ以下と
なることがあり好ましくない。第２図すの場合は攪拌を
停止している為水分散液の放出中は気相部は放出されず
、圧力低下は計算式どおりとなるので好ましい。仮に、
竹開昭５８−５５２３１号のように水分散液の放出中も
空気（９）等により背圧をかける」場合は、：ｇ２図Ｃ
に示すＬＥ力曲線となりその分、コンプレッサーの作動
時間が長くなる。
空気、窒素ガス、アルゴン等の無機ガスの密閉容器内へ
の供給は膨張剤のポリオレフィン系樹脂粒子への含浸を
容易とし、微細なセルを有するポリオレフィン系樹脂発
泡体粒子を得るに役たつ。
の供給は膨張剤のポリオレフィン系樹脂粒子への含浸を
容易とし、微細なセルを有するポリオレフィン系樹脂発
泡体粒子を得るに役たつ。
分散液の加熱温度は、ポリオレフィン系樹脂粒子の示差
熱分析（昇温速度１０℃／分）を行ない結晶溶解温度の
ピーク（いわゆる融点）をめ、このピーク温度より約１
０℃低い温度からこのピーク温度の間の温度、好ましく
はこのピーク温度より３〜７℃低い温度を選択すればよ
い。例えば融点が１６４℃のブロビレンポモ重合体の場
合は、加熱温度を１５４〜１６４℃に設定する。−また
、融点が１３５℃のプロピレン・エチレン”フチ７−１
共重合体のときは１２５〜１３５℃を、融点がＩｌ’１
℃のエチレンホモ重合体のときは１０９〜１１９℃の温
度に設定する。
熱分析（昇温速度１０℃／分）を行ない結晶溶解温度の
ピーク（いわゆる融点）をめ、このピーク温度より約１
０℃低い温度からこのピーク温度の間の温度、好ましく
はこのピーク温度より３〜７℃低い温度を選択すればよ
い。例えば融点が１６４℃のブロビレンポモ重合体の場
合は、加熱温度を１５４〜１６４℃に設定する。−また
、融点が１３５℃のプロピレン・エチレン”フチ７−１
共重合体のときは１２５〜１３５℃を、融点がＩｌ’１
℃のエチレンホモ重合体のときは１０９〜１１９℃の温
度に設定する。
加熱時間は２０〜９０分間、好−ましくは３０〜６０分
間である。この加熱中、密閉容器内の水分散液を攪拌し
、軟化したポリオレフィン系樹脂粒子同志のブロッキン
グを防止する。
間である。この加熱中、密閉容器内の水分散液を攪拌し
、軟化したポリオレフィン系樹脂粒子同志のブロッキン
グを防止する。
密閉容器内の水分散液の加熱、加圧によりポリオレフィ
ン系樹脂粒子内に膨張剤が含浸し、樹脂粒子に発泡性が
付与される。
ン系樹脂粒子内に膨張剤が含浸し、樹脂粒子に発泡性が
付与される。
第１図に示すように密閉容器（１）のノズル（７）より
水（３）と同時に放出された膨張剤をぎ有するポリオレ
フィン系樹脂も“ｌ子は、低圧域（具体的には大気１（
１中）に放出されることにより発泡し、嵩密度が（１−
ｆ） １２〜（Ｌ２ ？ ／ ａＡの発泡体粒子となる
。得られる発泡体粒子の粒径、嵩密度は原料のポリオレ
フィン系樹脂粒子の粒径、加熱温度、分散液の加圧圧力
等に依存する。
水（３）と同時に放出された膨張剤をぎ有するポリオレ
フィン系樹脂も“ｌ子は、低圧域（具体的には大気１（
１中）に放出されることにより発泡し、嵩密度が（１−
ｆ） １２〜（Ｌ２ ？ ／ ａＡの発泡体粒子となる
。得られる発泡体粒子の粒径、嵩密度は原料のポリオレ
フィン系樹脂粒子の粒径、加熱温度、分散液の加圧圧力
等に依存する。
このようにして得られた発泡体粒子は水を除去するため
に３０〜６５℃の部屋で熟成され、緩衝材、容器等の成
形に賦される。
に３０〜６５℃の部屋で熟成され、緩衝材、容器等の成
形に賦される。
型成形方法としては、従来公知の押々の方法が利用でき
る。その例を次に示す。
る。その例を次に示す。
■、ポリオレフィン系樹脂発泡体粒子を型内に過充填し
た後、発泡体粒子の体積を１５〜５０％減するよう圧縮
し、次いで１〜５ Ｋｇ ／ ｃｒＡ Ｇの過圧スチー
ムを導い″′Ｃ発泡発泡体量子同志着させ、その後、型
を冷却し、製品を得る。
た後、発泡体粒子の体積を１５〜５０％減するよう圧縮
し、次いで１〜５ Ｋｇ ／ ｃｒＡ Ｇの過圧スチー
ムを導い″′Ｃ発泡発泡体量子同志着させ、その後、型
を冷却し、製品を得る。
■０発泡体粒子に揮発性膨張剤を予じめ含浸させて発泡
体粒子に２次発泡性を付与し、これを型に充填し、スチ
ーム成形する。
体粒子に２次発泡性を付与し、これを型に充填し、スチ
ーム成形する。
■、発泡体粒子を密閉室内に入れ、次いで空気、窒素ガ
ス等の無機ガスを室内に出入することにより発泡体粒子
のセル内の圧力を高めて２次発泡性を付与し、この２次
発２ｉＭ性を付与した発泡体粒子を型に充填し、スチー
ム成形する０ ■、上記■〜■の２つ以上の組み合せ。
ス等の無機ガスを室内に出入することにより発泡体粒子
のセル内の圧力を高めて２次発泡性を付与し、この２次
発２ｉＭ性を付与した発泡体粒子を型に充填し、スチー
ム成形する０ ■、上記■〜■の２つ以上の組み合せ。
この２１：うにして成形されたポリオレフィン系樹脂発
泡体製品は発泡体粒子同志の融着が優れたものであり、
機械的強度が高い。
泡体製品は発泡体粒子同志の融着が優れたものであり、
機械的強度が高い。
以下、実施例により更に本発明の詳細な説明する。なお
、例中の部、％は重量基準である。
、例中の部、％は重量基準である。
実施例１
オートクレーブ内に、水２５０部、エチレン（４％）・
グロビレン共重合体粒子（融点１４０℃）１００部、粒
径的３〜０．５ ミクロンの第三リン酸カルシウム０．
７部、ドデシルベンゼンスルポン酸ノーダ０．０７部を
仕込み（充填率４５％）、次いで攪拌下で窒素ガスをオ
ートクレーブ内圧が５にり／、、ＩＧとなるまで加圧し
、窒素ガスの供給を中止した。ついで、イノブタン２１
部を密閉容器内に供給し、１時間かけて１３５Ｌまで加
温し、同温度で３０分間保持したところ、オートクレー
ブ内圧は２３に４／！Ｇを示した。
グロビレン共重合体粒子（融点１４０℃）１００部、粒
径的３〜０．５ ミクロンの第三リン酸カルシウム０．
７部、ドデシルベンゼンスルポン酸ノーダ０．０７部を
仕込み（充填率４５％）、次いで攪拌下で窒素ガスをオ
ートクレーブ内圧が５にり／、、ＩＧとなるまで加圧し
、窒素ガスの供給を中止した。ついで、イノブタン２１
部を密閉容器内に供給し、１時間かけて１３５Ｌまで加
温し、同温度で３０分間保持したところ、オートクレー
ブ内圧は２３に４／！Ｇを示した。
その後、オートクレーブ（１）の底部にある吐出ノズル
（７）の弁（８）を開き、分散液を大気圧中に約２秒で
放出して発泡を行わしめた。分散液の最終部分がオート
クレーブ内より放出された瞬間のオートクレーブの内圧
は約１２．７ｈ／ｃＪＧであった。また、分散液放出の
間、オートクレーブの温度を１３５℃に維持した。
（７）の弁（８）を開き、分散液を大気圧中に約２秒で
放出して発泡を行わしめた。分散液の最終部分がオート
クレーブ内より放出された瞬間のオートクレーブの内圧
は約１２．７ｈ／ｃＪＧであった。また、分散液放出の
間、オートクレーブの温度を１３５℃に維持した。
このｋうにして得られたポリプロピレン発泡体粒子の嵩
密度は約２７し／ｌであった。また、発泡体粒子同志の
ブロッキングは見受けられなかった。
密度は約２７し／ｌであった。また、発泡体粒子同志の
ブロッキングは見受けられなかった。
この発泡体粒子を４０℃の部屋で２日放置して水分を乾
燥させた後、これを密閉室内に入れ、３Ｋｇ／ｄＧの空
気を４８時間圧入させ、２次発泡性を粒子に付与させた
０ この２次発泡性を付与した発泡体粒子をスチーム孔を有
する型窩内に充填し、次いで型窩内に４．５Ｋｑ／ｃ１
ＡＧのスチームを導き、２次発泡を行わせるとともに、
発泡体粒子同志を融着させ、次いテ冷却シ、嵩密度が約
２８９／ｌ、 ｆｉｇ２０（Ｊｔｔａｎ、横３００咽、
高さ５０ｍｍのボリグロピレン発泡体製品を得た・ 実施例２〜１０、比較例１〜４ 実施例Ｉにおいて、ポリオレフィン系樹脂粒子の種類、
充填率、盆素ガスによる加圧圧力、イソブタンの添加量
、水分散液の加熱温Ｉｆを表１のように変更する他は同
様にして同表に示す発泡体粒子を得た。
燥させた後、これを密閉室内に入れ、３Ｋｇ／ｄＧの空
気を４８時間圧入させ、２次発泡性を粒子に付与させた
０ この２次発泡性を付与した発泡体粒子をスチーム孔を有
する型窩内に充填し、次いで型窩内に４．５Ｋｑ／ｃ１
ＡＧのスチームを導き、２次発泡を行わせるとともに、
発泡体粒子同志を融着させ、次いテ冷却シ、嵩密度が約
２８９／ｌ、 ｆｉｇ２０（Ｊｔｔａｎ、横３００咽、
高さ５０ｍｍのボリグロピレン発泡体製品を得た・ 実施例２〜１０、比較例１〜４ 実施例Ｉにおいて、ポリオレフィン系樹脂粒子の種類、
充填率、盆素ガスによる加圧圧力、イソブタンの添加量
、水分散液の加熱温Ｉｆを表１のように変更する他は同
様にして同表に示す発泡体粒子を得た。
なお、表中のポリオレフィン系樹脂粒子の略号は次の通
りである０ ＦＸ−４：三菱油化■製エチレン・プロピレン共重合体
６三菱ノーブレンＦＸ−４” （商品名） ＥＸ−６：三菱油化■製エチレン・プロピレン共重合体
１三菱ノープレンＥＸ−６” （商品名）゛ ５ＰＸ−４４００：三菱油化■製エチレン・プロピレン
・ブテン共重合体”５ＰＸ −４４００”（商品名） ＳＰＸ−９８ｏｏ ；三菱油化■製エチレン・プロピレ
ン共重合体＠５ＦＸ−９８００” （商品名） Ｘ−ＩＢ：三菱油化■製ポリプロピレント低密度ポリエ
チレン、エチレン・プロピ レンゴム三元ブレンドポリマー１三 菱ノーブレンＸ−１７３”（商品名） ＨＥ−６０：三菱油化■製エチレン・酢酸ビニル共重合
体゛ユカロンＨＥ６０ ″ （商品名）
りである０ ＦＸ−４：三菱油化■製エチレン・プロピレン共重合体
６三菱ノーブレンＦＸ−４” （商品名） ＥＸ−６：三菱油化■製エチレン・プロピレン共重合体
１三菱ノープレンＥＸ−６” （商品名）゛ ５ＰＸ−４４００：三菱油化■製エチレン・プロピレン
・ブテン共重合体”５ＰＸ −４４００”（商品名） ＳＰＸ−９８ｏｏ ；三菱油化■製エチレン・プロピレ
ン共重合体＠５ＦＸ−９８００” （商品名） Ｘ−ＩＢ：三菱油化■製ポリプロピレント低密度ポリエ
チレン、エチレン・プロピ レンゴム三元ブレンドポリマー１三 菱ノーブレンＸ−１７３”（商品名） ＨＥ−６０：三菱油化■製エチレン・酢酸ビニル共重合
体゛ユカロンＨＥ６０ ″ （商品名）
第１図は本発明の実施態様の１つを説明するだめの図で
あり、第２図はオートクレーブ内の圧力の経時変化を示
す図である。 図中、１は密閉容器、２はポリオレフィン系樹脂粒子、
３は水、６は膨゛脹剤、７は吐出ノズル、９は無機ガス
である。 特許出願人 油化バーデイツシエ株式会社代理人 弁理
士 と 川 秀 利 代理人 弁理士 長 谷 正 久 第１図
あり、第２図はオートクレーブ内の圧力の経時変化を示
す図である。 図中、１は密閉容器、２はポリオレフィン系樹脂粒子、
３は水、６は膨゛脹剤、７は吐出ノズル、９は無機ガス
である。 特許出願人 油化バーデイツシエ株式会社代理人 弁理
士 と 川 秀 利 代理人 弁理士 長 谷 正 久 第１図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）、ポリオレフィン系樹脂粒子を密閉容器内で水に分
散させ、次いで密閉容器内に揮発性膨張剤を供給し、該
ポリオレフィン系樹Ｊｌｌ子の軟化点以上、融点以下の
温度に分数液を加熱した後、密封容器内の水面下に設け
た吐出１コを解放し、膨１辰剤が含浸されたポリオレフ
ィン系樹脂粒子を含む水分散液を密閉容器内の圧力より
も低い圧力の雰囲気に放出してポリオレフィン系樹脂発
泡体粒子を製造する方法において、 次の〈１）および（ＩＩ）のことを特徴とするポリオレ
フィン系樹脂発泡体粒子の製造方法 （１）、膨張剤が含浸されたポリオレフィン系（η１脂
粒子を含む水分散液の最終放出部分が密閉容器内より放
出される時の密閉容器内の圧力は５ Ｋｇ ／ ａｌ
Ｇ以上である（１）、水分散液の最終放出部分が密閉容
器内より放出される時の密閉容器内の圧力を上記５に９
／ａＡＧ以上と保つために、水分散液の放出が開始され
る前に密閉容器内には加圧された無機ガスが封入されて
いる。但し、この無機ガスは水分散液放出開始後は密閉
容器内に”！Ｊｆだに供給はされない。 ２）、水分散液が最初に密閉容器内より放出される際の
密閉容器内の圧力をＰｏとし、水分散液が最終的に密閉
容器内より放出される際の密閉容器内の圧力をｌ）ｔと
し、密閉容器内のポリオレフィン系績１脂粒子の水分散
液の最初の充填率をＦ％としたとき、 Ｐｒ ＝Ｐｏ Ｘ （Ｉ Ｆ’／１００ ）の式を満足
するように水分散液の放出が行われることを特徴とする
特許請求の範囲第１項記載のポリオレフィン系樹脂発泡
体粒子の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58156056A JPS6049039A (ja) | 1983-08-26 | 1983-08-26 | ポリオレフイン系樹脂発泡体粒子の製造方法 |
| US06/640,811 US4602047A (en) | 1983-08-26 | 1984-08-15 | Process for producing foamed particles of polyolefin resin |
| DE3431245A DE3431245C2 (de) | 1983-08-26 | 1984-08-24 | Verfahren zum Herstellen von geschäumten Partikeln aus Polyolefinharz |
| AU32384/84A AU562804B2 (en) | 1983-08-26 | 1984-08-24 | Production of foamed polyolefin particles |
| GB08421611A GB2145725B (en) | 1983-08-26 | 1984-08-24 | Producing foamed particles of polyolefin resin |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58156056A JPS6049039A (ja) | 1983-08-26 | 1983-08-26 | ポリオレフイン系樹脂発泡体粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6049039A true JPS6049039A (ja) | 1985-03-18 |
| JPH0432854B2 JPH0432854B2 (ja) | 1992-06-01 |
Family
ID=15619334
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58156056A Granted JPS6049039A (ja) | 1983-08-26 | 1983-08-26 | ポリオレフイン系樹脂発泡体粒子の製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4602047A (ja) |
| JP (1) | JPS6049039A (ja) |
| AU (1) | AU562804B2 (ja) |
| DE (1) | DE3431245C2 (ja) |
| GB (1) | GB2145725B (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH0295581U (ja) * | 1989-01-12 | 1990-07-30 | ||
| US6595674B1 (en) | 1998-07-02 | 2003-07-22 | Ccs Inc. | Lighting device for surface inspection |
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- 1983-08-26 JP JP58156056A patent/JPS6049039A/ja active Granted
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- 1984-08-24 GB GB08421611A patent/GB2145725B/en not_active Expired
- 1984-08-24 DE DE3431245A patent/DE3431245C2/de not_active Expired - Fee Related
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| JPH0432854B2 (ja) | 1992-06-01 |
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