JP7382145B2 - ポリオレフィン系樹脂粒子およびその利用 - Google Patents
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Description
〔1〕基材樹脂としてポリオレフィン系樹脂を含み、一粒当たりの重量が0.5mg/粒以上5.0mg/粒以下であり、下記式(1)で求められるL12/D12収縮率が70%以下である、ポリオレフィン系樹脂粒子:
L12/D12収縮率=100×(1-(ポリオレフィン系樹脂発泡粒子の平均L2/D2比)/(上記ポリオレフィン系樹脂粒子の平均L1/D1比))・・・式(1);
ここで、上記ポリオレフィン系樹脂発泡粒子は、上記ポリオレフィン系樹脂粒子を発泡してなり、発泡倍率が15倍以上である。
〔2〕上記ポリオレフィン系樹脂粒子の平均L1/D1比は1~3である、〔1〕に記載のポリオレフィン系樹脂粒子。
〔3〕〔1〕または〔2〕に記載のポリオレフィン系樹脂粒子を発泡してなる、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子。
〔4〕上記ポリオレフィン系樹脂発泡粒子の平均L3/D3比は0.8以上1.5未満である、〔3〕に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子。
〔5〕発泡倍率は15倍以上25倍以下である、〔3〕または〔4〕に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子。
〔6〕〔3〕~〔5〕の何れか1つに記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子を型内発泡成形してなる、ポリオレフィン系樹脂型内発泡成形体。
〔7〕ポリオレフィン系樹脂粒子の製造方法であり、下記式(2)で求められるL45/D45収縮率が70%以下となるように調整する工程を含み、上記ポリオレフィン系樹脂粒子は、一粒当たりの重量が0.5mg/粒以上5.0mg/粒以下である、ポリオレフィン系樹脂粒子の製造方法:
L45/D45収縮率=100×(1-(ポリオレフィン系樹脂発泡粒子の平均L5/D5比)/(上記ポリオレフィン系樹脂粒子の平均L4/D4比))・・・式(2);
ここで、上記ポリオレフィン系樹脂発泡粒子は、上記ポリオレフィン系樹脂粒子を発泡してなり、発泡倍率が15倍以上である。
〔8〕容器内にてポリオレフィン系樹脂粒子、分散媒および発泡剤を混合し、分散液を調製する調製工程と、上記分散液を容器内圧よりも低い圧力域に放出し、発泡倍率が15倍以上であるポリオレフィン系樹脂発泡粒子を得る放出工程とを有し、下記式(3)で求められるL67/D67収縮率が70%以下である、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子の製造方法:
L67/D67収縮率=100×(1-(上記ポリオレフィン系樹脂発泡粒子の平均L7/D7比)/(上記ポリオレフィン系樹脂粒子の平均L6/D6比))・・・式(3)。
特許文献1~4には、脂肪酸アミド化合物、石油樹脂およびテルペン系樹脂などの添加剤、または特殊なポリオレフィン系樹脂(ポリプロピレン系樹脂もしくはポリエチレン系樹脂など)を含む樹脂粒子を使用することにより、寸法安定性に優れた成形体を提供できる発泡粒子を提供する技術が開示されている。このように、寸法安定性に優れた成形体を提供し得る発泡粒子の提供を目的とした、従来の当業者の着眼点は、特定の添加剤および特定の樹脂の使用という、樹脂粒子の組成(成分)の改良であった。
本発明の一実施形態に係るポリオレフィン系樹脂粒子は、基材樹脂としてポリオレフィン系樹脂を含み、一粒当たりの重量が0.5mg/粒以上5.0mg/粒以下であり、上記式(1)で求められるL12/D12収縮率が70%以下である。本明細書において、「本発明の一実施形態に係るポリオレフィン系樹脂粒子」を、「本樹脂粒子」とも称する。
本樹脂粒子において、「基材樹脂」とは、樹脂粒子に含まれる樹脂100重量%中、50重量%以上を占める樹脂を意図する。本明細書において、「樹脂粒子に含まれる樹脂」とは、樹脂粒子に含まれるポリオレフィン系樹脂、並びに、樹脂粒子に含まれ得るポリオレフィン系樹脂以外の熱可塑性樹脂およびエラストマー、を意図する。本樹脂粒子は、当該樹脂粒子に含まれる樹脂100重量%中、ポリオレフィン系樹脂を50重量%以上含み、好ましくは60重量%以上含み、より好ましくは70重量%以上含み、さらに好ましくは80重量%以上含み、特に好ましくは90重量%以上含む。
本樹脂粒子は、ポリオレフィン系樹脂以外に、必要に応じて各種添加剤を含んでいてもよい。
本樹脂粒子の一粒あたりの重量(粒重量とも称する。)は、0.5mg/粒以上5.0mg/粒以下が好ましく、0.8mg/粒以上4.0mg/粒以下がより好ましい。ポリオレフィン系樹脂粒子の一粒あたりの重量が、(a)0.5mg/粒以上である場合、樹脂粒子のハンドリング性およびカッティング性が低下する虞がなく、(b)5mg/粒以下である場合、当該樹脂粒子から得られる発泡粒子を用いる型内発泡成形において、当該発泡粒子の金型への充填性が低下する虞がない。
本樹脂粒子の形状としては、特に限定されない。本樹脂粒子の形状としては、円柱状(円筒状とも称する。)、楕円状、略球状、球状、直方体状および立方体状などが挙げられる。円柱状の粒子の断面形状は、特に限定されず、楕円状、略円状および円状などが挙げられる。
本樹脂粒子の平均L1/D1比は、1~3であることが好ましく、1以上3未満であることがより好ましく、1.2~2.5であることがさらに好ましく、1.2~2.0であることが特に好ましい。平均L1/D1比が1以上である場合、金型への充填性に優れる発泡粒子を提供できるという利点を有する。平均L1/D1比が3以下である場合、(a)樹脂粒子の生産が容易であるため、生産性に優れるという利点、および(b)寸法安定性および生産性に優れる成形体を提供し得る発泡粒子を提供できるという利点を有する。
D1=(D1max+D1min)/2 ・・・・・式(4)。
本樹脂粒子は、上記式(1)で求められるL12/D12収縮率が70%以下であり、60%以下であることが好ましく、55%以下であることがより好ましく、40%以下であることがさらに好ましく、20%以下であることが特に好ましい。上記L12/D12収縮率が70%以下である場合、得られる樹脂粒子は、寸法安定性に優れた成形体を提供し得る発泡粒子を提供できる。
D2=(D2max+D2min)/2 ・・・・・式(5)。
本樹脂粒子を得るための製造方法は、特に限定されない。本樹脂粒子は、後述する〔3.ポリオレフィン系樹脂粒子の製造方法〕に記載のポリオレフィン系樹脂粒子の製造方法によって製造されることが好ましい。
本発明の一実施形態に係るポリオレフィン系樹脂粒子の製造方法は、ポリオレフィン系樹脂粒子の製造方法であり、上記式(2)で求められるL45/D45収縮率が70%以下となるように調整する工程を含み、上記ポリオレフィン系樹脂粒子は、一粒当たりの重量が0.5mg/粒以上5.0mg/粒以下である。
樹脂線速=吐出量/(ポリオレフィン系樹脂組成物の密度×ダイス総面積)・・・式(6)。
延伸度=引取速度-樹脂線速 ・・・式(7)。
延伸度は、特に限定されないが、30m/分以下、25m/分以下、20m/分以下、または15m/分以下であってもよい。
緩和時間=ダイスから冷却媒体までの距離/引取速度 ・・・式(8)。
緩和時間は、特に限定されないが、0.01秒~3秒、0.01秒~2秒、0.01秒~1秒または0.01秒~0.5秒であってもよい。
ポリオレフィン系樹脂を含むブレンド物を、押出機中にて加熱して溶融し、かつ混練してポリオレフィン系樹脂組成物を調製する調製工程と、
得られたポリオレフィン系樹脂組成物を押出機が備える1つ以上のダイスから押出す押出工程と、
押出されたポリオレフィン系樹脂組成物を、冷却媒体を備える冷却装置を用いて冷却することにより固化する冷却工程と、
引取機を用いて固化されたポリオレフィン系樹脂組成物を気相中に引取る引取工程と、
細断装置を用いて引取られたポリオレフィン系樹脂組成物を細断して、ポリオレフィン系樹脂粒子を得る細断工程と、を含み、
上記調製工程における加熱温度は、ポリオレフィン系樹脂の融点をTm1とするとき、Tm1+40℃~Tm1+110℃であり、
上記押出工程におけるダイス1つあたりの面積は、0.5mm2~8mm2であり、
上記冷却媒体の温度は、Tm1-150℃以上Tm1-90℃以下であり、
上記引取工程における、気相中の樹脂組成物の表面温度は、Tm1-60℃以下であり、
上記ポリオレフィン系樹脂粒子の平均L1/D1比は、1~3であり、
下記式(9)から求められる延伸度は、30m/分以下であり;
上記延伸度=引取速度-樹脂線速 ・・・式(9)、
ここで、上記引取速度は、上記引取工程における、上記引取機による上記ポリオレフィン系樹脂組成物の引取速度であり、
上記樹脂線速は、下記式(10)から求められる値であり;
上記樹脂線速=吐出量/(上記ポリオレフィン系樹脂組成物の密度×ダイス総面積)・・・式(10)、
ここで、上記吐出量は、上記押出工程において、上記押出機から単位時間あたりに押出される上記ポリオレフィン系樹脂組成物の量であり、
上記ダイス総面積は、上記押出機に備えられたダイスの面積の和であり、ダイス1つあたりの面積に、上記押出機が備えるダイスの総数を乗じて求められる値であり;
下記式(11)から求められる緩和時間は、0.01秒~3秒であり、;
上記緩和時間=上記ダイスから上記冷却媒体までの距離/上記引取速度 ・・・式(11)。
本発明の一実施形態に係るポリオレフィン系樹脂発泡粒子は、上記〔2.ポリオレフィン系樹脂粒子〕の項に記載のポリオレフィン系樹脂粒子を発泡してなる発泡粒子であることが好ましい。本明細書において、「本発明の一実施形態に係るポリオレフィン系樹脂発泡粒子」を、「本発泡粒子」とも称する。
本発泡粒子の平均L3/D3比は、0.8以上1.5未満であることが好ましく、0.8~1.2であることがより好ましく、0.9~1.2であることがさらに好ましく、0.9~1.1であることがよりさらに好ましく、1.0であることが特に好ましい。上記平均L3/D3比が1に近いほど、発泡粒子を金型に充填するときの充填性が良好となる。
本発泡粒子の平均d2/D2比は、0.8~1.2であることが好ましく、0.9~1.1であることがより好ましく、0.95~1.05であることがさらに好ましく、1であることが特に好ましい。平均d2/D2比が1に近いほど、発泡粒子の凹凸が少なくなるため、発泡粒子を金型に充填するときの充填性が良好となる。
d2=(d2max+d2min)/2 ・・・・・式(12)。
本発泡粒子の発泡倍率は、15倍以上25倍以下であることが好ましく、17倍以上22倍以下であることがより好ましく、18倍以上21倍以下であることがさらに好ましく、19倍以上20倍以下であることが特に好ましい。本発泡粒子の発泡倍率が、(a)15倍以上である場合、当該発泡粒子を使用して軽量な成形体を提供でき、(b)25倍以下である場合、強度を有した成形体を提供できる。
本発泡粒子の製造において、分散剤および/または分散助剤等が使用される場合、当該分散剤および/または分散助剤が表面に付着している発泡粒子が得られ得る。発泡粒子の表面に付着している物質を、発泡粒子表面の付着成分とも称する。発泡粒子の付着成分の種類および量としては、特に限定されるものではない。発泡粒子の製造において使用された物質に依存して、様々な物質が付着成分となり得る。本発泡粒子は、例えば、発泡粒子の製造において使用された分散剤が表面に付着している発泡粒子であってもよい。
ポリオレフィン系樹脂発泡粒子に対してDSCを行うことにより、DSC曲線を得ることができる。具体的には、示差走査熱量計を用いて、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子5~6mgを10℃/分の昇温速度にて40℃から220℃まで昇温することにより、DSC曲線を得ることができる。
高温側融解熱量(Qh)の融解ピーク全体の熱量に対する比率を、DSC比または高温熱量比率と称する。DSC比は、下記式(13)で表される。
本発泡粒子は、発泡粒子を任意の容器に充填するときに、発泡粒子間の空隙が小さいことが好ましい。換言すれば、本発泡粒子は、充填率が大きいことが好ましい。充填率が大きい場合、発泡粒子を用いて製造される成形体は、成形後の乾燥時間が短くなるという利点を有する。すなわち、発泡粒子の充填率が大きいほど、生産性に優れる成形体を提供できるといえる。発泡粒子の充填率は、特に限定されないが、40%以上が好ましく、45%以上がより好ましく、50%以上がさらに好ましく、60%以上が特に好ましい。充填率の算出方法は、実施例にて詳述する。
本発泡粒子を得るための製造方法は、特に限定されない。本発泡粒子は、後述する〔5.ポリオレフィン系樹脂発泡粒子の製造方法〕に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子の製造方法によって製造されることが好ましい。
本発明の一実施形態に係るポリオレフィン系樹脂発泡粒子の製造方法は、容器内にてポリオレフィン系樹脂粒子、分散媒および発泡剤を混合し、分散液を調製する調製工程と、上記分散液を容器内圧よりも低い圧力域に放出し、発泡倍率が15倍以上であるポリオレフィン系樹脂発泡粒子を得る放出工程とを有し、上記式(3)で求められるL67/D67収縮率が70%以下である。本明細書において、「本発明の一実施形態に係るポリオレフィン系樹脂発泡粒子の製造方法」を、「本発泡粒子の製造方法」とも称する。
本発泡粒子の製造方法における、L67/D67収縮率、平均L6/D6比および平均L7/D7比の態様は、好ましい態様を含み、上述したL12/D12収縮率の態様と同じであってもよい。すなわち、L6、D6、L7およびD7は、L6をL1に、D6をD1に、L7をL2に、D7をD2に、それぞれ置き換えて説明され得る。
容器は特に限定されない。容器は、発泡粒子製造時における発泡温度および発泡圧力に耐えられるものであることが好ましく、耐圧容器であることがより好ましい。容器としては、例えば、オートクレーブ型の耐圧容器があげられる。発泡温度および発泡圧力については、後に詳述する。
分散媒は特に限定されない。分散媒は、水系分散媒であることが好ましく、分散媒として水のみを用いることが好ましい。本発泡粒子の製造方法では、分散媒として、メタノール、エタノール、エチレングリコール、グリセリン等を水に添加した分散媒も使用できる。
発泡剤としては、脂肪族炭化水素、ハロゲン化炭化水素および無機系ガス等が挙げられる。脂肪族炭化水素としては、プロパン、ブタン、イソブタン、ペンタン、イソペンタン等が挙げられる。ハロゲン化炭化水素としては、モノクロルメタン、ジクロロメタン、ジクロロジフルオロエタン等が挙げられる。無機系ガスとしては、空気、窒素、二酸化炭素等が挙げられる。例えば分散媒中に含まれる水を発泡剤として用いることも可能である。これら発泡剤は、1種類のみを用いても良いし、2種類以上を併用しても良い。本発泡粒子の製造方法では、環境へ悪影響を与えることが無いことから、発泡剤としては無機系ガスおよび/または水が好ましい。発泡剤は、空気および/または炭酸ガスであることが好ましく、炭酸ガスであることがさらに好ましい。
本発泡粒子の製造方法では、分散剤を使用してもよい。本発泡粒子の製造方法の調製工程において分散剤を使用する場合、(a)分散液中におけるポリオレフィン樹脂粒子同士の合着を防止でき、および/または、(b)分散液放出後の、ポリオレフィン樹脂粒子同士の合着を防止できる。
本発泡粒子の製造方法では、分散助剤を使用してもよい。本発泡粒子の製造方法の調製工程において分散助剤を使用する場合、(a)分散液中におけるポリオレフィン樹脂粒子同士の合着を防止でき、および/または、(b)分散液放出後の、ポリオレフィン樹脂粒子同士の合着を防止できる。
調製工程は、容器内にポリオレフィン系樹脂粒子、分散媒および発泡剤、並びに任意で分散剤および分散助剤等を添加し、これらを混合することにより、実施され得る。容器内に、ポリオレフィン系樹脂粒子、分散媒および発泡剤、並びに任意で分散剤および分散助剤等を添加する順序は特に限定されない。混合の様式としては特に限定されないが、例えば容器に備えられた攪拌翼等を使用して攪拌する方法が挙げられる。
放出工程としては、例えば、予め容器内圧を大気圧より高い圧力まで高めておき、大気圧下に分散液を放出して、発泡倍率が15倍以上であるポリオレフィン系樹脂発泡粒子を得ることにより、実施されてもよい。容器内圧よりも低い圧力としては大気圧であることが好ましい。
分散液を容器内圧よりも低い圧力域に放出するときの、容器内の温度および圧力を、それぞれ、発泡温度および発泡圧力とも称する。本発泡粒子の製造方法は、さらに、容器内の温度を発泡温度まで昇温(加熱)する加熱工程、および/または、容器内の圧力を発泡圧力まで昇圧(加圧)する加圧工程を有していてもよい。
発泡温度は、用いるポリオレフィン系樹脂の種類、ポリオレフィン系樹脂に練り込む(使用する)樹脂粒子添加剤の種類および/または量、並びに発泡剤の種類および/または量等により異なり、一概には規定できない。発泡温度は、ポリオレフィン系樹脂粒子の融点を[Tm2(℃)]としたとき、Tm2-30(℃)以上Tm2+10(℃)以下が好ましい。
発泡圧力は、所望するポリオレフィン系樹脂発泡粒子の発泡倍率により異なり、一概に規定できない。発泡圧力は、0.50MPa・G以上6.0MPa・G以下が好ましく、1.0MPa・G以上4.5MPa・G以下がより好ましい。発泡圧力が、(a)0.50MPa・G以上である場合、発泡倍率が非常に低くなってしまう虞がなく、(b)6.0MPa・G以下である場合、得られる発泡粒子の平均気泡径が微細化する虞がなく、成形性が悪化する虞がない。
(E3a)必要に応じて容器内を真空引きし、0.3MPa・G以上2.5MPa・G以下で発泡剤を導入し、分散液を調製する。その後、ポリオレフィン系樹脂の軟化温度以上の温度まで容器内の温度を昇温する。昇温することによって、容器内の圧力が約1.0MPa・G以上5.0MPa・G以下まで上昇する。必要に応じて、発泡温度付近にて、さらに発泡剤を追加することで容器内の圧力を所望の発泡圧力に調整し、さらに容器内の温度を所望の発泡温度となるよう温度調整した後、容器内の温度および圧力を、発泡温度および発泡圧力にて一定時間保持し、次いで、容器の内圧よりも低い圧力域に分散液を放出することにより、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子を得る;
(E3b)必要に応じて容器内を真空引きし、ポリオレフィン系樹脂の発泡温度付近まで容器内の温度を昇温しながら、容器内の圧力が所望の発泡圧力になるよう適宜発泡剤を導入し、分散液を調製する。その後、容器内の温度を上記発泡温度付近で一定時間保持し、次いで、容器の内圧よりも低い圧力域に分散液を放出してポリオレフィン系樹脂発泡粒子を得る;または
(E3c)発泡温度付近まで容器内の温度を昇温してから、容器内の圧力が所望の発泡圧力になるよう発泡剤を導入し、分散液を調製する。その後、容器内の温度を発泡温度付近で一定時間保持し、次いで、容器の内圧よりも低い圧力域に分散液を放出してポリオレフィン系樹脂発泡粒子を得る。
本発明の一実施形態に係るポリオレフィン系樹脂型内発泡成形体は、上記〔4.ポリオレフィン系樹脂発泡粒子〕の項に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子を型内発泡成形してなる成形体であることが好ましい。本明細書において、「本発明の一実施形態に係るポリオレフィン系樹脂型内発泡成形体」を、「本成形体」とも称する。
本成形体の寸法安定性は、収縮率変化量によって評価され得る。収縮率変化量の算出方法は、下記実施例にて詳述する。成形体の収縮率変化量が小さいほど、当該成形体は寸法安定性に優れるといえる。成形体の収縮率変化量は、0.80未満が好ましく、0.60以下がより好ましく、0.40以下がより好ましく、0.40未満がさらに好ましく、0.20以下が特に好ましい。
本成形体の製造方法(型内発泡成形法)としては、例えば、以下の(A)~(C)の方法が挙げられる:
(A)(i)発泡粒子に対して無機ガスを加圧処理して発泡粒子内に無機ガスを含浸させることにより所定の内圧を発泡粒子に付与する、(ii)その後、当該発泡粒子を金型に充填する、(iii)次に、水蒸気を用いて金型および発泡粒子を加熱することにより、発泡粒子同士を加熱融着させる、方法;
(B)(i)発泡粒子をガス圧力で圧縮して金型に充填する、(ii)次に、充填された発泡粒子の回復力を利用するとともに、水蒸気を用いて金型および発泡粒子を加熱することにより、発泡粒子同士を加熱融着させる、方法;
(C)(i)特に前処理することなく発泡粒子を金型に充填する、(ii)次に、水蒸気を用いて金型および発泡粒子を加熱することにより、発泡粒子同士を加熱融着させる、方法。
ポリプロピレン系樹脂であるエチレン-プロピレンランダム共重合体(メルトフローレート(MFR)=8g/L)を使用した。
ポリエチレングリコール
タルク
<分散剤>
第三リン酸カルシウム[太平化学産業(株)製]
<分散助剤>
アルキルスルホン酸ナトリウム(n-パラフィンスルホン酸ソーダ)[花王(株)製、ラテムルPS]
実施例および比較例における評価は、次の方法により行なった。
ポリオレフィン系樹脂の融点Tm1の測定は、示差走査熱量計DSC[METTLER TOLEDO N.V.社製、DSC822e型]を用いて測定した。具体的には以下の通りである:(1)測定するサンプル5~6mgを、を10℃/分の昇温速度で40℃から220℃まで昇温して融解させた後;(2)10℃/分の降温速度で220℃から40℃まで降温して結晶化させた後;(3)さらに10℃/分の昇温速度で40℃から220℃まで昇温する。2回目の昇温時(すなわち(3)のとき)に得られるDSC曲線のピーク(融解ピーク)の温度を、ポリオレフィン系樹脂の融点Tm1とした。
ポリオレフィン系樹脂粒子の融点Tm2の測定は、示差走査熱量計DSC[METTLER TOLEDO N.V.社製、DSC822e型]を用いて測定した。具体的には、ポリオレフィン系樹脂に代えてポリオレフィン系樹脂粒子を使用する以外は、上述した<ポリオレフィン系樹脂の融点Tm1測定>に記載の方法と同様の方法にてDSCを行い、得られるDSC曲線のピーク(融解ピーク)の温度を、ポリオレフィン系樹脂粒子の融点Tm2とした。
DSC比[={Qh/(Ql+Qh)}×100(%)]の測定は、示差走査熱量計[METTLER TOLEDO N.V.社製、DSC822e型]を用いて行なった。具体的には、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子5~6mgを10℃/分の昇温速度で40℃から220℃まで昇温する際に得られる、1回目昇温時のDSC曲線(図3参照)から、当該DSC比を算出した。
<ポリオレフィン系樹脂発泡粒子の発泡倍率の測定>
まず、ポリオレフィン系樹脂粒子の密度を以下のように求めた。得られたポリオレフィン系樹脂粒子を3g以上、10g以下の範囲で秤量して、60℃で6時間乾燥した。その後、乾燥後の発泡粒子を23℃、湿度50%の室内で24時間以上静置した。次いで、当該ポリオレフィン系樹脂粒子の重量w1(g)を測定した。その後、当該ポリオレフィン系樹脂粒子をメスシリンダー中に入っているエタノール中に沈め、メスシリンダーの液面位置の上昇分に基づきポリオレフィン系樹脂粒子の体積v1(cm3)を測定した(水没法)。そして、上記重量w1(g)および体積v1(cm3)からポリオレフィン系樹脂粒子の密度ρr(=w1/v1)を求めた。
以下の式に基づき金型への発泡粒子の充填率を求めた。発泡粒子の体積としては、上述した方法で得られるポリオレフィン系樹脂発泡粒子の体積v2(cm3)を使用した。
充填率(%)=発泡粒子の体積v2(cm3)/金型の容積(cm3)×100
<乾燥時間の計測>
金型から離型後の成形体を、75℃の乾燥器内へ投入した。成形体の水分が蒸発し、成形体の重量変化がなくなった時点を、乾燥終了とした。乾燥器内へ投入した時点から、成形体の重量変化がなくなった時点までの時間を乾燥時間とした。得られた乾燥時間について、以下の基準で評価した。
◎(非常に優れる):乾燥時間が6時間未満である。
○(優れる) :乾燥時間が6時間以上12時間以下である。
×(劣る) :乾燥時間が12時間より長い。
離型5秒後の成形体および乾燥後の成形体について、成形体の「X面」の最長部の長さを測定し、これを成形体寸法とした。成形体のX面の最長部の長さとは、成形体のX面が有する辺のうち、最も長い辺の長さをいう。
成形体収縮率(%)=100×(1-成形体寸法/金型寸法)。
収縮率変化量(%)=離型5秒後の成形体の成形体収縮率(%)-乾燥後の成形体の成形体収縮率(%)
<実用性>
以下の基準で実用性を評価した。
◎(実用性に非常に優れる):収縮率変化量が0.40未満であり、乾燥時間の評価が○または◎である。
○(実用性に優れる) :収縮率変化量が0.40以上0.80未満であり、乾燥時間の評価が○または◎である。
△(実用性は良好である) :収縮率変化量が0.80未満であり、乾燥時間の評価が×である。
×(実用性に劣る) :収縮率変化量が0.80以上である。
2軸押出機、冷却装置、引取機および切断装置を使用して、ポリオレフィン系樹脂粒子を製造した。冷却装置としては、冷却媒体が水である水槽を使用した。具体的には、以下の通りである。ポリオレフィン系樹脂100重量部、ポリエチレングリコール0.5重量部およびタルク0.05重量部をドライブレンドした。ドライブレンドして得られた混合物を、2軸押出機を用いて、表1に示す樹脂温度(℃)にて溶融混練し、溶融混練物であるポリオレフィン系樹脂組成物を調製した。その後、溶融混練されたポリオレフィン系樹脂組成物を、2軸押出機が備えるダイスからストランド状に押出した。ここで、2軸押出機に備えられたダイス総数(個)およびダイス径(ダイス1つあたりの直径)は、表1に示す通りとした。また、ポリオレフィン系樹脂組成物の、ダイスからの吐出量(kg/hr)は、表1に示す通りとした。ダイスの断面形状は円形であり、従って、ダイス1つあたりの面積(mm2)は、上記ダイス径から求めることができる。
0.3m3のオートクレーブに、ポリオレフィン系樹脂粒子を100重量部、分散媒として水200重量部、分散剤として第三リン酸カルシウムおよび分散助剤としてアルキルスルホン酸ナトリウムを仕込み、容器を密閉した。その後、発泡剤として炭酸ガス5重量部を、容器内に仕込み、仕込んだ原料を攪拌して、分散液を調製した。次に、容器内を153℃(発泡温度)まで昇温し、容器内を3.0MPa・G(発泡圧力)まで、昇圧した。その後、20分間、上記発泡温度および発泡圧力にて、容器内の温度および圧力を維持した。次に、オートクレーブの一端を開放して、容器内の分散液をφ3.2mmのオリフィス板を通して、非密閉系(大気圧下)の筒状容器に放出することにより、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子を得た。得られたポリオレフィン系樹脂発泡粒子のDSC比、発泡倍率および平均L2/D2比を測定し、表1に結果を示した。平均L1/D1比および平均L2/D2比から、L12/D12収縮率およびd2/D2を算出し、結果を表1に示した。なお、平均L2/D2比は、平均L3/D3比ともいえる。また、L12/D12収縮率は、L45/D45収縮率およびL67/D67収縮率ともいえる。
得られたポリオレフィン系樹脂発泡粒子を、pH=1の塩酸水溶液、続いて、水で各30秒間洗浄し、75℃で20時間乾燥した。その後、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子を室温にて1日以上養生した後、後述の方法により、ポリオレフィン系樹脂型内発泡成形体の製造に使用した。
Claims (6)
- 基材樹脂としてポリオレフィン系樹脂を含み、
一粒当たりの重量が0.5mg/粒以上5.0mg/粒以下であり、
下記式(1)で求められるL12/D12収縮率が20%以下であり、
平均L 1 /D 1 比は1~3である、
ポリオレフィン系樹脂粒子:
L12/D12収縮率=100×(1-(ポリオレフィン系樹脂発泡粒子の平均L2/D2比)/(上記ポリオレフィン系樹脂粒子の平均L1/D1比))・・・式(1);
ここで、上記ポリオレフィン系樹脂発泡粒子は、上記ポリオレフィン系樹脂粒子を発泡してなり、発泡倍率が15倍以上25倍以下である。 - 請求項1に記載のポリオレフィン系樹脂粒子を発泡してなる、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子。
- 上記ポリオレフィン系樹脂発泡粒子の平均L3/D3比は0.8以上1.5未満である、請求項2に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子。
- 発泡倍率は15倍以上25倍以下である、請求項2または3に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子。
- 請求項2~4の何れか1項に記載のポリオレフィン系樹脂発泡粒子を型内発泡成形してなる、ポリオレフィン系樹脂型内発泡成形体。
- ポリオレフィン系樹脂粒子の製造方法であり、
ポリオレフィン系樹脂を含むブレンド物を、押出機中にて加熱して溶融し、かつ混練してポリオレフィン系樹脂組成物を調製する調製工程と、
得られたポリオレフィン系樹脂組成物を押出機が備える1つ以上のダイスから押出す押出工程と、
押出されたポリオレフィン系樹脂組成物を、冷却媒体を備える冷却装置を用いて冷却することにより固化する冷却工程と、
引取機を用いて固化されたポリオレフィン系樹脂組成物を気相中に引取る引取工程と、
細断装置を用いて引取られたポリオレフィン系樹脂組成物を細断して、ポリオレフィン系樹脂粒子を得る細断工程と、
下記式(2)で求められるL45/D45収縮率が20%以下となるように調整するL 45 /D 45 収縮率調整工程と、を含み、
前記L 45 /D 45 収縮率調整工程は、
下記式(9)から求められる延伸度を、30m/分以下に調整する工程、および
下記式(11)から求められる緩和時間を、0.01秒~3秒に調整する工程、を含み;
上記延伸度=引取速度-樹脂線速 ・・・式(9)、
ここで、上記引取速度は、上記引取工程における、上記引取機による上記ポリオレフィン系樹脂組成物の引取速度であり、
上記樹脂線速は、下記式(10)から求められる値であり、
上記樹脂線速=吐出量/(上記ポリオレフィン系樹脂組成物の密度×ダイス総面積)・・・式(10)、
ここで、上記吐出量は、上記押出工程において、上記押出機から単位時間あたりに押出される上記ポリオレフィン系樹脂組成物の量であり、
上記ダイス総面積は、上記押出機に備えられたダイスの面積の和であり、ダイス1つあたりの面積に、上記押出機が備えるダイスの総数を乗じて求められる値であり、
上記緩和時間=上記ダイスから上記冷却媒体までの距離/上記引取速度 ・・・式(11);
上記ポリオレフィン系樹脂粒子は、一粒当たりの重量が0.5mg/粒以上5.0mg/粒以下であり、
上記押出工程におけるダイス1つあたりの面積は、0.5mm 2 ~8mm 2 であり、
上記ポリオレフィン系樹脂粒子の平均L 1 /D 1 比は1~3である、
ポリオレフィン系樹脂粒子の製造方法:
L45/D45収縮率=100×(1-(ポリオレフィン系樹脂発泡粒子の平均L5/D5比)/(上記ポリオレフィン系樹脂粒子の平均L4/D4比))・・・式(2);
ここで、上記ポリオレフィン系樹脂発泡粒子は、上記ポリオレフィン系樹脂粒子を発泡してなり、発泡倍率が15倍以上25倍以下である。
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