JPH0717781B2 - 発泡性ポリオレフイン系樹脂粒子及びその製造方法 - Google Patents
発泡性ポリオレフイン系樹脂粒子及びその製造方法Info
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- JPH0717781B2 JPH0717781B2 JP61259926A JP25992686A JPH0717781B2 JP H0717781 B2 JPH0717781 B2 JP H0717781B2 JP 61259926 A JP61259926 A JP 61259926A JP 25992686 A JP25992686 A JP 25992686A JP H0717781 B2 JPH0717781 B2 JP H0717781B2
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- Japan
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- resin particles
- particles
- particle
- polyolefin resin
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、発泡剤保持性に優れた発泡性ポリオレフィン
樹脂粒子と、その製造方法に関するものであり、特に円
柱形ポリオレフィン粒子を加熱処理により球形化した
後、粒子表層部をハロゲン化して発泡性を含浸する方法
に関するものである。
樹脂粒子と、その製造方法に関するものであり、特に円
柱形ポリオレフィン粒子を加熱処理により球形化した
後、粒子表層部をハロゲン化して発泡性を含浸する方法
に関するものである。
（従来の技術と問題点） 従来、弾性に富む樹脂発泡体は、ポリエチレン、ポリプ
ロピレン、ポリスチレンにポリエチレンを配合した組成
物を原料樹脂として使用して製造されている。しかしな
がらこれらの原料ビーズは易揮発性発泡剤を含浸させた
場合、著しく発泡剤の保持性が悪く、従つて発泡性ポリ
スチレンの様に原料ビースとして販売できず、一度所定
倍率まで発泡させた予備発泡粒子か又は発泡済みの成形
体として市販されているのが現状である。
ロピレン、ポリスチレンにポリエチレンを配合した組成
物を原料樹脂として使用して製造されている。しかしな
がらこれらの原料ビーズは易揮発性発泡剤を含浸させた
場合、著しく発泡剤の保持性が悪く、従つて発泡性ポリ
スチレンの様に原料ビースとして販売できず、一度所定
倍率まで発泡させた予備発泡粒子か又は発泡済みの成形
体として市販されているのが現状である。
この欠点を克服する方策として、ポリエチレン粒子の表
層部を水性懸濁下でハロゲン化した後、易揮発性発泡剤
を含浸するという方法が、特開昭61−255905号公報（特
願昭60−97548）において提案された。しかしながら、
この発明はポリオレフイン系樹脂粒子の表層部を塩素化
することにより、粒子表面部分にガスバリヤー性を有す
る被膜を形成させ、発泡剤保持性の向上を目指したもの
であるが、ここで得られる樹脂粒子の発泡剤保持性は、
従来品に比べて向上したものの、樹脂の種類のよつては
十分とはいえない場合があつた。
層部を水性懸濁下でハロゲン化した後、易揮発性発泡剤
を含浸するという方法が、特開昭61−255905号公報（特
願昭60−97548）において提案された。しかしながら、
この発明はポリオレフイン系樹脂粒子の表層部を塩素化
することにより、粒子表面部分にガスバリヤー性を有す
る被膜を形成させ、発泡剤保持性の向上を目指したもの
であるが、ここで得られる樹脂粒子の発泡剤保持性は、
従来品に比べて向上したものの、樹脂の種類のよつては
十分とはいえない場合があつた。
（問題点を解決するための手段および作用効果） 本発明者らは鋭意研究をすすめた結果、従来の方法では
得られなかつた優れた発泡剤保持性を有する発泡性ポリ
オレフイン系樹脂粒子及びその製造方法を、ここに提供
するに至つた。
得られなかつた優れた発泡剤保持性を有する発泡性ポリ
オレフイン系樹脂粒子及びその製造方法を、ここに提供
するに至つた。
即ち、第１の発明は、ハロゲンガス存在下で紫外線照射
し、ポリオレフィン系樹脂粒子の表層部がハロゲン化さ
れ、かつ結晶融解温度（Tm）よりも20℃高い温度で５分
間加熱したとき、下式に示す寸法変化率（Ｘ） （ただし、ａは加熱前のペレット長さ、ｂは加熱後のペ
レット長さを示す） として測定された残留歪が1.5以下の樹脂粒子に易揮発
性発泡剤を含有してなる発泡性ポリオレフイン系樹脂粒
子を内容とする。
し、ポリオレフィン系樹脂粒子の表層部がハロゲン化さ
れ、かつ結晶融解温度（Tm）よりも20℃高い温度で５分
間加熱したとき、下式に示す寸法変化率（Ｘ） （ただし、ａは加熱前のペレット長さ、ｂは加熱後のペ
レット長さを示す） として測定された残留歪が1.5以下の樹脂粒子に易揮発
性発泡剤を含有してなる発泡性ポリオレフイン系樹脂粒
子を内容とする。
本発明にいうポリオレフイン系樹脂粒子とは、低密度ポ
リエチレン、高密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエ
チレン、ポリプロピレン、エチレン−プロプレンランダ
ム共重合体、エチレン−酢ビ共重合体、エチレン−スチ
レン共重合体、酢ビ−スチレン共重合体、等からなるも
のであり、これらは単独又は相互に混合されていても良
い。又これらポリオレフイン系樹脂に、その他の樹脂が
混合されていても良い。この場合のポリオレフイン系樹
脂は少なくとも50重量％以上である。又これらポリオレ
フイン系樹脂は過酸化物等により架橋されていても良
い。
リエチレン、高密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエ
チレン、ポリプロピレン、エチレン−プロプレンランダ
ム共重合体、エチレン−酢ビ共重合体、エチレン−スチ
レン共重合体、酢ビ−スチレン共重合体、等からなるも
のであり、これらは単独又は相互に混合されていても良
い。又これらポリオレフイン系樹脂に、その他の樹脂が
混合されていても良い。この場合のポリオレフイン系樹
脂は少なくとも50重量％以上である。又これらポリオレ
フイン系樹脂は過酸化物等により架橋されていても良
い。
易揮発性発泡剤としては、プロパン、ブタン、ペンタ
ン、ヘキサン、ヘプタン等の炭化水素；フレオン11、フ
レオン12、フレオン114等があるが、特に限定されるも
のではなく、これらは単独又は混合して用いる事ができ
る。これら発泡剤の量は樹脂分に対し３〜30重量％の範
囲で含浸されている事が好ましい。３重量％未満では好
ましい発泡性粒子が得られず、30重量％以下で良好な発
泡粒子が得られる事より、これ以上の量を用いる必要は
無い。
ン、ヘキサン、ヘプタン等の炭化水素；フレオン11、フ
レオン12、フレオン114等があるが、特に限定されるも
のではなく、これらは単独又は混合して用いる事ができ
る。これら発泡剤の量は樹脂分に対し３〜30重量％の範
囲で含浸されている事が好ましい。３重量％未満では好
ましい発泡性粒子が得られず、30重量％以下で良好な発
泡粒子が得られる事より、これ以上の量を用いる必要は
無い。
本発明の特徴である、前記の残留歪が1.5以下の樹脂粒
子にするところの加熱処理の目的は、水性懸濁液中でポ
リオレフイン系樹脂粒子を結晶融解温度付近またはそれ
以上にすることによつて、押し出しペレット化時に生じ
た歪を取り除くことにある。この粒子を用いてハロゲン
化を行うことにより、残存歪が小さいため、樹脂のガ
ス逸散性をおさえることができる、残存歪が小さいた
め、均一なハロゲン化がなされ、従つて発泡保持性を向
上させることができる、という２つの点で有利である。
子にするところの加熱処理の目的は、水性懸濁液中でポ
リオレフイン系樹脂粒子を結晶融解温度付近またはそれ
以上にすることによつて、押し出しペレット化時に生じ
た歪を取り除くことにある。この粒子を用いてハロゲン
化を行うことにより、残存歪が小さいため、樹脂のガ
ス逸散性をおさえることができる、残存歪が小さいた
め、均一なハロゲン化がなされ、従つて発泡保持性を向
上させることができる、という２つの点で有利である。
本発明のもう１つの特徴であるところで粒子表層部をハ
ロゲン化するとは、用いるポリオレフイン系樹脂粒子の
大きさにもよるものの、一般にビーズ成形として用いら
れているが如き平均直径0.5mm以上の場合、粒子の表面
から200μの内部の間でのハロゲン化度が、Ｘ線マイク
ロアナライザーにより、その濃度分布の最大ピークのハ
ロゲン濃度が10重量％以上、好ましくは15重量％以上
（標準試料のＸ線強度比より試算）である。
ロゲン化するとは、用いるポリオレフイン系樹脂粒子の
大きさにもよるものの、一般にビーズ成形として用いら
れているが如き平均直径0.5mm以上の場合、粒子の表面
から200μの内部の間でのハロゲン化度が、Ｘ線マイク
ロアナライザーにより、その濃度分布の最大ピークのハ
ロゲン濃度が10重量％以上、好ましくは15重量％以上
（標準試料のＸ線強度比より試算）である。
粒子の表面から200μをこえて内部はハロゲン化されて
いなくても、又ある程度ハロゲン化されてもよいが、ハ
ロゲン化の最大ピークが表面から200μをこえて内部に
なると、ポリオレフィン系樹脂が本来有する性質が損わ
れ、発泡成形体にしたときの優れた緩衝特性が得られな
くなるし、発泡性樹脂粒子として発泡剤の保持性も悪く
なる。
いなくても、又ある程度ハロゲン化されてもよいが、ハ
ロゲン化の最大ピークが表面から200μをこえて内部に
なると、ポリオレフィン系樹脂が本来有する性質が損わ
れ、発泡成形体にしたときの優れた緩衝特性が得られな
くなるし、発泡性樹脂粒子として発泡剤の保持性も悪く
なる。
この場合のＸ線マイクロアナライザーでのハロゲン濃度
を求める標準試料は、ハロゲンが塩素の場合は食塩板、
臭素の場合は臭化ナトリウム、ヨウ素の場合はヨウ化カ
リ、フツ素の場合はホタル石である。粒子表面から200
μの内部の間でのハロゲン濃度分布の最大ピークのハロ
ゲン濃度が10重量％を下廻ると極度に発泡剤の保持性が
悪化する。また粒子表層部が内部に比し、より高度にハ
ロゲン化されることは、その粒子の表面付近の極微少層
のみのハロゲン化で十分であるだけでなく、本来のポリ
オエフイン系樹脂の機能をハロゲン化する事により悪化
させずにすむことになる。さらに粒子全体をハロゲン化
するには、すでに粒状化された後では多大の時間を要し
著しく生産性が悪い。また粒状化する前のパウダー状の
ポリオレフインをハロゲン化すればほぼ全体にわたり均
一なハロゲン化を行なう事も可能であるが、かかる作業
には多大の労力を要する事はもとよりコスト高になる事
は避けがたい。このように粒子内部までのハロゲン化は
本来不要であるが、粒子表層部に比し、少量であり、且
つ本来のポリオレフイン系樹脂の機能を損わない範囲内
でハロゲン化されている事は特にさまたげられるもので
はない。
を求める標準試料は、ハロゲンが塩素の場合は食塩板、
臭素の場合は臭化ナトリウム、ヨウ素の場合はヨウ化カ
リ、フツ素の場合はホタル石である。粒子表面から200
μの内部の間でのハロゲン濃度分布の最大ピークのハロ
ゲン濃度が10重量％を下廻ると極度に発泡剤の保持性が
悪化する。また粒子表層部が内部に比し、より高度にハ
ロゲン化されることは、その粒子の表面付近の極微少層
のみのハロゲン化で十分であるだけでなく、本来のポリ
オエフイン系樹脂の機能をハロゲン化する事により悪化
させずにすむことになる。さらに粒子全体をハロゲン化
するには、すでに粒状化された後では多大の時間を要し
著しく生産性が悪い。また粒状化する前のパウダー状の
ポリオレフインをハロゲン化すればほぼ全体にわたり均
一なハロゲン化を行なう事も可能であるが、かかる作業
には多大の労力を要する事はもとよりコスト高になる事
は避けがたい。このように粒子内部までのハロゲン化は
本来不要であるが、粒子表層部に比し、少量であり、且
つ本来のポリオレフイン系樹脂の機能を損わない範囲内
でハロゲン化されている事は特にさまたげられるもので
はない。
第１の発明で用いられるハロゲンとしては、フツ素、塩
素、臭素、ヨウ素があり、いずれを用いても良いが、取
扱いの容易さ又コスト面から塩素が有利である。
素、臭素、ヨウ素があり、いずれを用いても良いが、取
扱いの容易さ又コスト面から塩素が有利である。
次に、第２の発明である、前記発泡性ポリオレフイン系
樹脂粒子の製造法を説明する。
樹脂粒子の製造法を説明する。
ポリオレフイン系樹脂粒子を水中に分散させ、式 TM−10≦Ｔ≦TM＋30 （式中、TMは樹脂の結晶融解温度、Ｔは加熱処理温度） で示される温度範囲において、５分間以上加熱処理を行
つた後、ハロゲンガス存在下で紫外線照射して粒子表層
部をハロゲン化し、さらに易揮発性発泡剤を含浸するこ
とにより本発明の目的であるところの樹脂粒子が得られ
る。また樹脂の種類によつては特に紫外線を用いずハロ
ゲン化する事も可能である。
つた後、ハロゲンガス存在下で紫外線照射して粒子表層
部をハロゲン化し、さらに易揮発性発泡剤を含浸するこ
とにより本発明の目的であるところの樹脂粒子が得られ
る。また樹脂の種類によつては特に紫外線を用いずハロ
ゲン化する事も可能である。
本発明における加熱処理温度は、樹脂の結晶融解温度−
10℃〜＋30℃の間がよい。結晶融解温度−10℃より低い
温度においては結晶構造に何らの変化もみられないた
め、目的とするところの残存歪の除去という効果は得ら
れない。また、結晶融解温度−30℃よりも高い温度にお
いては樹脂の著しい凝集がおこり、好ましくない。
10℃〜＋30℃の間がよい。結晶融解温度−10℃より低い
温度においては結晶構造に何らの変化もみられないた
め、目的とするところの残存歪の除去という効果は得ら
れない。また、結晶融解温度−30℃よりも高い温度にお
いては樹脂の著しい凝集がおこり、好ましくない。
また加熱処理時間は５分間以上が好適である。５分間よ
り短時間の処理では残存歪の除去が十分行われない。
り短時間の処理では残存歪の除去が十分行われない。
なお、本発明の製造方法におけるポリオレフイン系樹脂
粒子、易揮発性発泡剤、ハロゲン化度等は第１の発明に
於て示した通りである。本発明の樹脂粒子の製造におけ
るハロゲン化度のコントロールは、紫外線強度、紫外線
量、反応温度により行なう事ができ、目的とする品質及
び用いられる樹脂種により任意に選択すれば良い。
粒子、易揮発性発泡剤、ハロゲン化度等は第１の発明に
於て示した通りである。本発明の樹脂粒子の製造におけ
るハロゲン化度のコントロールは、紫外線強度、紫外線
量、反応温度により行なう事ができ、目的とする品質及
び用いられる樹脂種により任意に選択すれば良い。
（実施例） 次に本発明の実施例を示すが、本発明は実施例のみに限
定されるものではない。
定されるものではない。
実施例１ 撹拌機付き耐圧容器に中密度ポリエチレン（密度0.930g
/cm3、MI値2.1、結晶融解温度122.9℃）100重量部、純
水150重量部、リン酸三カルシウム３重量部とα−オル
フインスルホン酸ソーダ0.025重量部を含む水30重量部
を入れた後、撹拌しながら昇温し、140℃に達したとこ
ろで５分間加熱処理し、その後50℃へ冷却し、内容物を
取り出し、水洗、乾燥して融着のないポリエチレン樹脂
粒子を得た。この粒子の寸法変化率は1.35であつた。
/cm3、MI値2.1、結晶融解温度122.9℃）100重量部、純
水150重量部、リン酸三カルシウム３重量部とα−オル
フインスルホン酸ソーダ0.025重量部を含む水30重量部
を入れた後、撹拌しながら昇温し、140℃に達したとこ
ろで５分間加熱処理し、その後50℃へ冷却し、内容物を
取り出し、水洗、乾燥して融着のないポリエチレン樹脂
粒子を得た。この粒子の寸法変化率は1.35であつた。
次に撹拌機付きガラス性反応器に上記ポリエチレン樹脂
粒子100重量部と純水600重量部を入れ、系を70℃に昇温
しながら窒素置換及び塩素置換を行つた。系が70℃に至
つた時点で100Wの水銀灯で反応器を均一に照射し、塩素
を懸濁液が過飽和になるように供給量を調整して反応を
開始させた。３時間反応を行わせた後、水銀灯照射と塩
素の導入を中止し、系を40℃へ冷却、内容物を取り出
し、水洗、乾燥し、本発明の表層部が塩素化されたポリ
エチレン樹脂粒子を得た。
粒子100重量部と純水600重量部を入れ、系を70℃に昇温
しながら窒素置換及び塩素置換を行つた。系が70℃に至
つた時点で100Wの水銀灯で反応器を均一に照射し、塩素
を懸濁液が過飽和になるように供給量を調整して反応を
開始させた。３時間反応を行わせた後、水銀灯照射と塩
素の導入を中止し、系を40℃へ冷却、内容物を取り出
し、水洗、乾燥し、本発明の表層部が塩素化されたポリ
エチレン樹脂粒子を得た。
この塩素化球形ポリエチレン粒子100重量部及びブタン6
00重量部を耐圧密閉容器に入れ、90℃で１時間保持した
あと、冷却取り出し、発泡性粒子を得た。この発泡性粒
子の発泡剤保持性の経日性を23℃、湿度50％、開放の状
態で調べた結果を表１に示す。
00重量部を耐圧密閉容器に入れ、90℃で１時間保持した
あと、冷却取り出し、発泡性粒子を得た。この発泡性粒
子の発泡剤保持性の経日性を23℃、湿度50％、開放の状
態で調べた結果を表１に示す。
比較例１ 実施例１において、熱処理を行わず、他は同様にして発
泡性粒子を得た。この粒子の寸法変化率は1.80であっ
た。次いで実施例１と同様の方法で発泡性粒子の発泡剤
保持性の経日性を調べた。結果を表１に示す。
泡性粒子を得た。この粒子の寸法変化率は1.80であっ
た。次いで実施例１と同様の方法で発泡性粒子の発泡剤
保持性の経日性を調べた。結果を表１に示す。
比較例２ 実施例１において、球形ポリエチレン粒子の表層部塩素
化を行わず、他は同様にして、発泡性粒子を得、実施例
１と同様の方法で発泡性粒子の発泡剤保持性の経日性を
調べた。結果を表１に示す。
化を行わず、他は同様にして、発泡性粒子を得、実施例
１と同様の方法で発泡性粒子の発泡剤保持性の経日性を
調べた。結果を表１に示す。
比較例３ 実施例１において、熱処理及び表層部塩素化を行わず、
他は同様にして発泡性樹脂を得、実施例１と同様の方法
で発泡性粒子の発泡剤保持性の経日性を調べた。結果を
表１に示す。
他は同様にして発泡性樹脂を得、実施例１と同様の方法
で発泡性粒子の発泡剤保持性の経日性を調べた。結果を
表１に示す。
表１から、本発明の発泡性ポリオレフイン系樹脂粒子は
発泡剤保持性が優れていることが分かる。
発泡剤保持性が優れていることが分かる。
第１図は、本発明における加熱前、後における樹脂ペレ
ットの概念図である。 ａは加熱処理前の樹脂ペレットの長さ、ｂは加熱処理後
の樹脂ペレットの長さ。
ットの概念図である。 ａは加熱処理前の樹脂ペレットの長さ、ｂは加熱処理後
の樹脂ペレットの長さ。
Claims (4)
- 【請求項１】ハロゲンガス存在下で紫外線照射し、ポリ
オレフィン系樹脂粒子の表層部がハロゲン化され、その
ハロゲン化の程度が、粒子表面から200μの内部の間
で、Ｘ線マイクロアナライザーでの分析により、その最
大ピークのハロゲン濃度が10重量％以上（標準試料のＸ
線強度比よりの試算値）であり、かつ結晶融解温度より
も20℃高い温度で５分間加熱したとき、下式 （式中、Ｘは寸法変化率、ａは加熱前のペレット長さ、
ｂは加熱後のペレット長さを示す） で表わされる寸法変化率として測定された残留歪が1.5
以下の樹脂粒子に易揮発性発泡剤を含有してなることを
特徴とする発泡性ポリオレフィン系樹脂粒子。 - 【請求項２】ハロゲンが塩素である特許請求の範囲第１
項または第２項記載の樹脂粒子。 - 【請求項３】ポリオレフィン系樹脂粒子が、低密度ポリ
エチレン、高密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチ
レン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレンランダム
共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−
スチレングラフト共重合体、エチレン−酢酸ビニル−ス
チレングラフト共重合体からなるものである特許請求の
範囲第１項記載の樹脂粒子。 - 【請求項４】粒子の表層部がハロゲン化され、そのハロ
ゲン化の程度が粒子表面から200μの内部の間でＸ線マ
イクロアナライザーでの分析によりその最大ピークのハ
ロゲン濃度が10重量％以上（標準試料のＸ線強度比より
の試算値）であり、かつ結晶融解温度よりも20℃高い温
度で５分間加熱したとき、下式： （式中、Ｘは寸法変化率、ａは加熱前のペレット長さ、
ｂは加熱後のペレット長さを示す） で表わされる寸法変化率として測定された残留歪が1.5
以下の樹脂粒子として発泡性ポリオレフィン系樹脂粒子
を得るに当たり、ポリオレフィン系樹脂粒子を水中に分
散させ、下記の式： TM−10≦Ｔ≦TM＋30 （式中、TMは樹脂の結晶融解温度、Ｔは加熱処理温度を
示す） で示される温度範囲において５分間以上加熱処理を行っ
た後、ハロゲンガス存在下で紫外線照射して粒子表層部
をハロゲン化し、次いで易揮発性発泡剤を含浸すること
を特徴とする発泡性ポリオレフィン系樹脂粒子の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61259926A JPH0717781B2 (ja) | 1986-10-31 | 1986-10-31 | 発泡性ポリオレフイン系樹脂粒子及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61259926A JPH0717781B2 (ja) | 1986-10-31 | 1986-10-31 | 発泡性ポリオレフイン系樹脂粒子及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63113038A JPS63113038A (ja) | 1988-05-18 |
| JPH0717781B2 true JPH0717781B2 (ja) | 1995-03-01 |
Family
ID=17340846
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61259926A Expired - Lifetime JPH0717781B2 (ja) | 1986-10-31 | 1986-10-31 | 発泡性ポリオレフイン系樹脂粒子及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0717781B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009107887A1 (en) * | 2008-02-29 | 2009-09-03 | Howtech Corporation Co., Ltd. | Method for manufacturing polyolefin foamed particles |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0788432B2 (ja) * | 1988-08-31 | 1995-09-27 | 鐘淵化学工業株式会社 | ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60181139A (ja) * | 1984-02-28 | 1985-09-14 | Japan Styrene Paper Co Ltd | ポリプロピレン系樹脂発泡粒子 |
-
1986
- 1986-10-31 JP JP61259926A patent/JPH0717781B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009107887A1 (en) * | 2008-02-29 | 2009-09-03 | Howtech Corporation Co., Ltd. | Method for manufacturing polyolefin foamed particles |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63113038A (ja) | 1988-05-18 |
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