JPH0696609B2 - 改良されたポリオレフイン系樹脂粒子及びその製造方法 - Google Patents

改良されたポリオレフイン系樹脂粒子及びその製造方法

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JPH0696609B2 JP60097548A JP9754885A JPH0696609B2 JP H0696609 B2 JPH0696609 B2 JP H0696609B2 JP 60097548 A JP60097548 A JP 60097548A JP 9754885 A JP9754885 A JP 9754885A JP H0696609 B2 JPH0696609 B2 JP H0696609B2
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Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、易揮発性発泡剤を含有し且つ粒子表層部がハ
ロゲン化されているポリオレフイン系樹脂粒子および該
粒子の製造方法に関するものである。
（従来の技術と問題点） 本発明の易揮発性発泡剤を含有し、かつ表層部がハロゲ
ン化されているポリオレフイン系樹脂粒子は、文献未記
載の新規な物質である。
従来、弾性に富む樹脂発泡体は、ポリエチレン、ポリプ
ロピレン、ポリスチレンにポリエチレンを配合した組成
物を原料樹脂として使用して製造されている。しかしな
がらこれらの原料ビーズは、易揮発性発泡剤を含有させ
た場合、著しく発泡剤の保持性が悪く、従つて発泡性ポ
リスチレンの様に原料ビーズとして販売できず、一度所
定倍率まで発泡させた予備発泡粒子か又は発泡済みの成
形体として市販されているのが現状である。
（問題点を解決するための手段） 本発明は、かかる問題点を本質的に解決するものであ
り、従来には全く無い新規なポリオレフイン系樹脂粒子
及びその製造方法を提供するものである。
すなわち第１の発明は、易揮発性発泡剤を含有し、且つ
表面表層部がハロゲン化してなるポリオレフイン系樹脂
粒子を内容とする。
本発明にいうポリオレフイン系樹脂粒子とは、低密度ポ
リエチレン、高密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエ
チレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレンランダ
ム共重合体、エチレン−酢ビ共重合体、エチレン−スチ
レン共重合体、酢ビ−スチレン共重合体、等であり、こ
れらは単独又は相互に混合されていても良い。又これら
ポリオレフイン系樹脂に、その他の樹脂が混合されてい
ても良い。この場合のポリオレフイン系樹脂は少なくと
も50重量％以上である。又これらポリオレフイン系樹脂
は過酸化物等により架橋されていても良い。
樹脂の粒状化に関しては特に限定されるものではない。
粒状化に関する典型的な方法としては、押し出しペレツ
ト化がある。押し出しペレツト化の条件は、用いる樹脂
により適宜選択され、特に限定されるものではないが、
好ましくは得られたペレツトの残存歪が少ない方が良
い。又、粒子の径は何ら限定するものではないが通常1m
m程度のものが用いられる。
易揮発性発泡剤としては、プロパン、ブタン、ペンタ
ン、ヘキサン、ヘプタン等の炭化水素；フレオン11、フ
レオン12、フレオン114等があるが、特に限定されるも
のではなく、これらは単独又は混合して用いる事ができ
る。これら発泡剤の量は樹脂分に対し３〜30重量％の範
囲で含浸されている事が好ましい。３重量％未満では好
ましい発泡性粒子が得られず、30重量％以下で良好な発
泡粒子が得られる事より、これ以上の量を用いる必要は
無い。
第１の発明に於る、粒子表層部をハロゲン化するとは、
用いるポリオレフイン系樹脂粒子の大きさにもよるもの
の、一般にビーズ成形として用いられているが如き平均
直径0.5mm以上の場合、粒子の表面から200μの内部の間
でのハロゲン化度が、Ｘ線マイクロアナライザーによ
り、その濃度分布の最大ピークのハロゲン濃度が10重量
％以上、好ましくは15重量％以上（標準試料のＸ線強度
比より試算）である。この場合のＸ線マイクロアナライ
ザーでのハロゲン濃度を求める標準試料は、ハロゲンが
塩素の場合は食塩板、臭素の場合は臭化ナトリウム、ヨ
ウ素の場合はヨウ化カリ、フッ素の場合はホタル石であ
る。粒子表面から200μの内部の間でのハロゲン濃度分
布の最大ピークのハロゲン内度が10重量％を下廻ると極
度に発泡剤の保持性が悪化する。また粒子表層部が内部
に比し、より高度にハロゲン化されることは、本来のポ
リオレフイン系樹脂粒子の発泡剤保持性を改良するに
は、その粒子の表面付近の極微少層のみのハロゲン化で
十分であるだけでなく、本来のポリオレフイン系樹脂の
機能をハロゲン化する事により悪化させずにすむ事によ
る。さらに粒子全体をハロゲン化するには、すでに粒状
化された後では多大の時間を要し著しく生産性が悪い。
又は粒状化する前のパウダー状のポリオルフインをハロ
ゲン化すればほぼ全体にわたり均一なハロゲン化を行な
う事も可能であるが、かかる作業には多大な労力を要す
る事はもとよりコスト高になる事は避けがたい。このよ
うに粒子内部までのハロゲン化は本来不要であるが、粒
子表層部に比し、少量であり、且つ本来のポリオレフイ
ン系樹脂の機能を損わない範囲内でハロゲン化されてい
る事は特にさまたげられるものではない。
第１の発明で用いられるハロゲンとしては、フツ素、塩
素、臭素、ヨウ素があり、いずれを用いても良いが、取
扱いの容易さ又コスト面から塩素が有利である。
次に、製造法の発明である、易揮発性発泡剤を含有し、
かつ表層部がハロゲン化されたポリオレフイン系樹脂粒
子の製造法を示す。例えばポリオレフイン系樹脂粒子を
水中に分散させ、ハロゲンガス存在下で紫外線照射して
樹脂表層部をハロゲン化し、次いで得られた粒子に易揮
発性発泡剤を含有する方法、またはポリオレフイン系樹
脂粒子を水中に分散させ、易揮発性発泡剤を含有せしめ
た後、ハロゲンガス存在下で紫外線照射して粒子表層部
をハロゲン化することにより、本発明の目的である樹脂
粒子が得られる。また樹脂の種類によつて特に紫外線を
用いずハロゲン化する事も可能である。
なお、本発明の製造方法におけるポリオレフイン系樹脂
粒子、易揮発性発泡剤、ハロゲン化度等は第１の発明に
於て示した通りである。本発明の樹脂粒子の製造におけ
るハロゲン化度のコントロールは、紫外線強度、紫外線
量、反応温度により行なう事ができ、目的とする品質及
び用いられる樹脂種により任意に選択すれば良い。
（実施例） 次に、本発明の実施例を示すが、本発明は実施例のみに
限定されるものではない。
実施例１ 攪拌機付き耐圧反応器に高圧法ポリエチレン（密度0.96
6,MI値1.1）100重量部と水135重量部を入れ、攪拌しつ
つ、ネオペレツクス0.05重量部を含む水15重量部にジ・
クミルパーオキサイド0.45重量部を加温、攪拌下で可溶
化乃至微細分散せしめた系を加えた後、更にリン酸カル
シウム0.3重量部を含む水50重量部を加え、脱気後、窒
素置換して100℃、２時間保持後、140℃、４時間保持し
た後、40℃へ冷却し、内容物を取り出し、水洗、乾燥し
て粒子同士の融着のない架橋ポリエチレン粒を得た。こ
の架橋ポリエチレンのゲル分率（沸騰キシレン中48時間
での不溶分）は51重量％であつた。次で、攪拌機付きガ
ラス製反応器に上記架橋ポリエチレン粒100重量部と水3
00重量部を入れ、窒素置換後、系を70℃へ昇温した。反
応器が70℃に至つた時点で0.5重量部／分の割で塩素ガ
スを系内に導入するとともに、100Wの水銀灯で均一に照
射し、反応を開始させた。５時間反応を行なわせた後、
水銀灯照射と、塩素の導入を中止し、系を40℃へ冷却、
内容物を取り出し、水洗、乾燥を行なつて本発明の表層
部塩素化架橋ポリエチレン粒子を得た。
この樹脂粒子の塩素化状態をＸ線マイクロアナライザー
で調べたところ、塩素化は粒子の表面から100μｍの内
部まで行なわれており、又そのピークの最大塩素化は最
外殻部分であり、その濃度は30重量％であつた。
次に、この塩素化架橋ポリエチレン粒子100重量部、0.5
重量％ポリビニルアルコール水溶液120重量部及びブタ
ン25重量部をオートクレーブに入れ、攪拌しつつ100℃
に昇温６時間保持した後、冷却、取り出し、乾燥を行な
い発泡性粒子を得た。この発泡粒子の発泡剤保持性の経
日性を23℃、開放の状態で調べた。結果を表−１に示し
た。
比較例１ 実施例１に於て、架橋ポリエチレン粒子の表層部塩素化
を行なわず、他は同様にして、発泡性粒子を得、実施例
１と同様の方法で発泡性粒子の発泡剤保持性の経日性を
調べた。結果を表−１に示した。
実施例２ エチレン−プロピレンランダム共重合体（密度0.90g/cm
3,MI値9,エチレン含有率約4.5％）100重量部及びパウダ
ー状タルク0.05部を混合し、該混合物を約1.5mmの寸法
のペレツトに押し出した。次で攪拌機を有するガラス製
反応器に該ペレツト100重量部と水300重量部を入れ、窒
素置換後、系を70℃へ昇温した。反応器内が70℃となつ
た時点で0.5重量部／分の割で塩素ガスを系内に導入す
るとともに、100Wの水銀灯で系を均一に照射し、塩素化
反応を開始させた。５時間反応を行なわせた後、水銀灯
照射と塩素の導入を中止し、系を40℃へ冷却、内容物を
取り出し、水洗、乾燥を十分行ない、表層部塩素化エチ
レン−プロピレンランダム共重合体粒子を得た。この粒
子の塩素化状態をＸ線マイクロアナライザーで調べたと
ころ、塩素化は粒子の表面から120μｍの内部まで行な
われており、最外殻部分が最も塩素化度が高く、その濃
度は33重量％であつた。
次に、該粒子100重量部、0.5重量％のポリビニルアルコ
ール水溶液120重量部及びブタン30重量部をオートクレ
ーブに入れ、攪拌しつつ120℃へ昇温し、６時間保持し
た後、冷却、取り出し乾燥を行ない発泡性粒子を得た。
この発泡粒子の発泡剤保持性の経日性を23℃開放で調べ
た。結果を表−１に示した。
比較例２ 実施例２に於て、表層部塩素化が行なわず、その他は同
様にして発泡性粒子を得、実施例２と同様にして発泡性
粒子の発泡剤保持性の経日性を調べた。結果を表−１に
示した。
実施例３ 100Wの水銀灯を具えた攪拌機付き耐圧オートクレーブに
平均寸法1.5mmの直鎖状低密度ポリエチレン（密度0.92
0,MI値2.1）粒子100重量部と水300重量部、0.5重量％の
ポリビニルアルコール120重量部及びブタン30重量部を
入れ攪拌しつつ60℃へ昇温し、２時間保持した。２時間
経過後、水銀灯を照射しつつ0.5重量部／分の割で塩素
ガスをオートクレーブ内に導入、５時間反応を行なわせ
た。その後、冷却し、内容物を十分洗浄した後、脱水乾
燥を行ない発泡性粒子を得た。この発泡性粒子の発泡剤
保持性の経日性を23℃、開放状態で調べた。結果を表−
１に示した。
実施例４ 実施例１に於て、塩素化の反応時間を１時間、反応温度
を20℃とした以外は同様にして行つた。塩素化の状態を
調べたところ、塩素化は粒子の表面から約50μｍ内部ま
で行なわれており、又そのピークの最大塩素化度は15重
量％であつた。この発泡性粒子の発泡剤保持の経日性を
表−１に示した。
比較例３ 実施例１に於て、塩素化反応時間を30分、反応温度を20
℃とした以外は同様にして行つた。樹脂粒子の塩素化状
態を調べたところ塩素化は粒子の表面から約30μｍ内部
まで行なわれており、又そのピークの最大塩素化度は７
重量％であつた。この発泡性粒子の発泡剤保持経日性を
表−１に示した。
（発明の効果） 実施例及び比較例の結果から明らかな通り、ハロゲン化
濃度が10重量％以上である本発明のポリオレフイン系樹
脂粒子は、易揮発性発泡剤を含有させた場合、発泡剤経
日性が飛躍的に向上することが分かる。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】易揮発性発泡剤を含有し、且つハロゲン化
    の程度が、粒子表面から200μの内部の間において、Ｘ
    線マイクロアナライザーでの分析により、その最大ピー
    クのハロゲン化濃度が10重量％（標準試料のＸ線強度比
    よりの試算値）以上であるポリオレフィン系樹脂粒子。
  2. 【請求項２】ハロゲンが塩素である特許請求の範囲第１
    項記載の樹脂粒子。
  3. 【請求項３】ポリオレフィン系樹脂粒子が、低密度ポリ
    エチレン、高密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチ
    レン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレンランダム
    共重合体、エチレン酢酸ビニル共重合体、エチレン−ス
    チレングラフト共重合体、エチレン−酢酸ビニル−スチ
    レングラフト共重合体からなるものである特許請求の範
    囲第１項記載の樹脂粒子。
  4. 【請求項４】ポリオレフィン系樹脂粒子を水中に分散さ
    せ、ハロゲンガス存在下で紫外線照射して粒子表層部を
    ハロゲン化した後、易揮発性発泡剤を含浸することを特
    徴とするポリオレフィン系樹脂粒子の製造方法。
  5. 【請求項５】ポリオレフィン系樹脂粒子を水中に分散さ
    せ、易揮発性発泡剤を含浸せしめた後、ハロゲンガス存
    在下で紫外線照射して粒子表層部をハロゲン化すること
    を特徴とするポリオレフィン系樹脂粒子の製造方法。
JP60097548A 1985-05-08 1985-05-08 改良されたポリオレフイン系樹脂粒子及びその製造方法 Expired - Fee Related JPH0696609B2 (ja)

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