DE68911239T2 - Reinigungsverfahren von rohem Glycerol. - Google Patents

Reinigungsverfahren von rohem Glycerol.

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen von rohem Glycerol, was hier ein rohes Glycerol bedeutet, das durch Verseifen, Hydrolyse oder Methanolyse aus Ölen und Fetten erhalten wurde. Insbesondere betrifft die Erfindung die Reinigung von sogenanntem Splitters Crude, das ein rohes Glycerol ist, erhalten aus dem Hochdruck-Wasserdampfsplitten von Ölen und Fetten. Es kann auch ein Methanolysecrude, erhalten aus der Reaktion von Triglyceridölen mit Methanol, verwendet werden, dieses Material muß jedoch zu einer wäßrigen Lösung verdünnt werden, bevor es erfindungsgemäß behandelt werden kann. Manche Mischungen von Spaltrohgut (im folgenden als "Splitters Crude" bezeichnet), Methanolrohgut ("Methanolysecrude") und/oder Seifenlaugenrohgut ("Seifenlaugencrude") können ebenfalls mit guten Ergebnissen erfindungsgemäß behandelt werden. Seifenlaugencrude und Splitters Crude enthalten ziemliche Mengen Wasser, Fettsäure, Fettsäureglyceride, Phosphatide, Seifen, stickstoffhaltige Materialien, Farbkörper u.dgl., die während der Reinigung entfernt werden müssen. Seifenlaugencrude enthält auch eine bedeutende Menge Natriumchlorid. Methanolysecrude enthält möglicherweise kein Wasser, weist jedoch die anderen oben genannten Verunreinigungen auf.
  • Zur Reinigung von rohem Glycerol sind zahlreiche Techniken angewendet worden, die Schritte, wie die Behandlung mit Chemikalien, übliche Filtration, Ultrafiltration unter Verwendung von organischen Polymermembranen, Behandlung mit Ionenaustauscherharzen, Elektrodialyse, Destillation u.dgl., einschließen. Oft werden zwei oder mehrere dieser Verfahren kombiniert, um ein Glycerol hoher Qualität oder für Nahrungsmittelszwecke zu erhalten. Insbesondere aus der EP-A-141 358 (Henkel) ist es bekannt, rohes Glycerol zur Erzielung eines Glycerols von Nahrungsmittelqualität durch eine Kombination aus Alkalibehandlung und Destillation zu reinigen. Die JP-A-58144333 (Nippon Oils and Fats) offenbart die Kombination aus einer Alkalibehandlung, gefolgt von der Verwendung von Anionen- oder Kationenaustauscherharzen. Die SU-A-1 216 176 (Synth. Rubber Res.) offenbart die Abtrennung von Fettsäuren aus Splitters Crude durch "Ultrafiltration", gefolgt von der Wasserentfernung durch Abdampfen unter Bildung eines Glycerols technischer Qualität. Gemäß dieser zitierten Druckschrift wird rohes Glycerol bei einem Druck von 0,3 bis 0,4 MPa und bei einer Temperatur von 48ºC durch eine Reihe röhrenförmiger Membrane, die aus Celluloseacetat, Fluorplast oder Polysulfonamid bestehen, mit einer Porengröße unter 50 nm (d.h. 45 nm) gepumpt.
  • Die obigen bekannten Verfahren sind nicht ganz zufriedenstellend, weil zur Erzielung eines hochwertigen Glycerols die Kosten einer chemischen Behandlung hoch sind; ferner sind auch die Kosten der Anlage hoch, und die Glycerolverluste sind deutlich. Ferner sind auch die Schlammbehandlung und die Ausflußbehandlung neuerlich immer teurer geworden. Das Verfahren der SU- A-1 216 176 hat auch den Nachteil eines geringen Durchsatzes (etwa 15 1xh&supmin;¹xm&supmin;²), selbst bei einem erhöhten Druck von 0,3 bis 0,4 MPa und bei geringer Glycerolkonzentration (9,6 bis 14 %).
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zum Reinigen von Glycerol bereit, das einige der oben genannten Nachteile überwindet; das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß der pH- Wert des rohen Glycerolausgangsmaterials auf mindestens 9 eingestellt wird, worauf sich eine Mikrofiltration des rohen Glycerols auf einem Filtermaterial auf einem Keramikträger anschließt, wobei das Filtermaterial eine Porengröße im Bereich von 1x10&supmin;&sup6; bis 1x10&supmin;&sup8;m hat.
  • Das Keramikmaterial hat den Vorteil einer hohen mechanischen Beständigkeit, es kann über einen breiten Bereich von Temperaturen und pH-Werten verwendet werden, es ist leicht zu reinigen und hat ferner eine hohe Lebensdauer. Außerdem haben bestimmte Filter, z.B. Zirkonoxid auf einem Träger von Aluminiumoxid, den zusätzlichen Vorteil, daß kein oder kaum ein zwischenzeitliches Reinigen des Filters nötig ist. Der Keramikträger umfaßt vorzugsweise Aluminiumoxid. Das Filtermaterial umfaßt ein Keramikmaterial, vorzugsweise Zirkonoxid und/oder Aluminiumoxid. Vorzugsweise umfaßt das Verfahren auch einen Destillationsschritt und/oder einen Schritt, der die Behandlung mit Ionenaustauscherharzen beinhaltet. Eine wirksame Behandlung mit Ionenaustauscherharzen bedient sich sowohl des Kontaktierens mit einem Kationen- als auch mit einem Anionenaustauscherharz. Das alternierende Kontaktieren mit Kationen- und Anionenaustauscherharzen, die entweder wenig oder sehr aktiv sind, ist empfehlenswert.
  • Das erfindungsgemäße Reinigungsverfahren umfaßt vorzugsweise eine Kombination aus Mikrofiltration und Ultrafiltration.
  • Die Mikrofiltration wird hier als eine Filtration verstanden, die ein Filtermaterial mit einer Porengröße im Bereich von 1x10&supmin;&sup6; bis 1x10&supmin;&sup8; m umfaßt. Im Fall einer Ultrafiltration ist der Porengrößenbereich unter 1x10&supmin;&sup8; m. Es wird bevorzugt, daß über die Filtermodule ein Druckabfall in der Größenordnung von 0,05 bis 0,4 MPa stattfindet.
  • Einige durch das erfindungsgemäße Verfahren erzielbare Vorteile sind:
  • 1. man erhält ein Glycerol hoher Qualität;
  • 2. der Chemikalienverbrauch wird verringert, weshalb auch weniger Schlamm gebildet wird;
  • 3. der Glycerolverlust ist geringer;
  • 4. die Reinigung derartiger Mikrofilter läßt sich leichter vornehmen als die Reinigung üblicher (Mikro)filter;
  • 5. der Filtrationsdurchsatz ist höher;
  • 6. die Anlage ist einfacher, weshalb eine kontinuierliche, verläßliche Behandlung möglich ist.
  • Die Behandlung mit Chemikalien einschließlich einer Ausfällung mit Chemikalien, wie sie oft im Stand der Technik praktiziert wird, erfordert eine konventionelle Filtration (Platten- und Rahmenfilter), die mühsam zu betreiben ist.
  • Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung umfaßt das Verfahren auch einen Ultrafiltrationsschritt, der dem Mikrofiltrationsschritt unmittelbar folgt. Die Ultrafiltration dient der Entfernung von Proteinen und verschiedenen anderen organischen Verunreinigungen, einschließlich Polyglycerolen. Überraschenderweise entfernt die Ultrafiltration auch einen wesentichen Teil der Aminosäuren (falls vorhanden), und zwar möglicherweise aufgrund einer gewissen Agglomeration im rohen Glycerol.
  • In der Ultrafiltrationsanlage (UF-Modul) verwendete geeignete Filtermaterialien sind anorganisch (z.B. Zirkonoxid) und insbesondere polymere organische Materialien, z.B. solche auf der Basis von Polysulfon, und ein anderes geeignetes polymeres Material auf einem Träger.
  • Das erfindungsgemäß zu reinigende rohe Glycerol kann, abhängig von seinem Ursprung, Verunreinigungen, wie Proteine, Farbkörper, Fettsäureester, Wasser und Salz, enthalten. Splitters Crude und Seifenlaugencrude, wie sie erfindungsgemäß behandelt werden, enthalten 8 bis 80, vorzugsweise 20 bis 55 % (Gew./Gew.) Glycerol. Methanolysecrude wird gewöhnlich zuerst mit Wasser auf ähnliche Konzentrationen verdünnt. Splitters Crude muß oft zuerst konzentriert oder z.B. mit Methanolysecrude und/oder destilliertem Seifenlaugencrude gemischt werden, bevor es erfindungsgemäß gereinigt wird.
  • Der pH-Wert des rohen Glycerols wird auf mindestens 9 eingestellt, bevor es einem Mikrofiltrationsschritt unterzogen wird. Dieser Wert liegt vorzugsweise zwischen 9 und 12, insbesondere zwischen 10 und 12.
  • Diese pH-Einstellung kann durch entsprechende Zugabe eines Hydroxidmaterials (z.B. Alkalihydroxid oder Erdalkalihydroxid) oder einer Mineralsäure erfolgen.
  • Die Zugabe einer geringen Menge Calciumhydroxid, fakultativ mit etwas Natriumhydroxid, zur Erzielung eines pH-Wertes von 11 ist für Splitters Crude ganz zufriedenstellend. Ferner sollte das so behandelte rohe Glycerol auch auf einer Temperatur zwischen 60 und 100ºC gehalten werden, bevor man es der Mikrofiltration und fakultativ der Ultrafiltration unterzieht.
  • Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele veranschaulicht.
    • Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel)
  • Splitters Crude (10 % Glycerol) wurde unter Verwendung eines Pilotanlagen-MF-Moduls, hergestellt aus Aluminiumoxid mit einer Filterfläche von 0,2 m², einer Mikrofiltration unterzogen; die Porengröße der Membran betrug 2x10&supmin;&sup7;m.
  • Splitters Crude (200 l) mit einem Glycerolgehalt von 10 % (Gew./Gew.) wurde auf eine Temperatur von 70ºC erhitzt. Diese Temperatur wurde 45 min beibehalten, und das Material wurde mit einer Fließrate von 4 000 l/h über den Modul zirkuliert, während der Druckabfall über die MF-Membran auf 0,1 MPa gehalten wurde.
  • Innerhalb von 2,0 h waren 80 l Splitters Crude filtriert, so daß die durchschnittliche Fließrate durch die Membran 200 1xh&supmin;¹xm&supmin;² war. Die anfänglichen Konzentrationen der Verunreinigung mit gesamtem Fettmaterial und organischer Verunreinigungen wurden von 1,0 % auf 0,20 % bzw. von 2,5 % auf 0,5 % (Gew./Gew.) verringert. Dann wurde das so erhaltene wäßrige, gereinigte Glycerol zur Erzielung eines guten Glycerols technischer Qualität destilliert. Wenn vor der Destillation ein Ionenaustauschschritt eingeschlossen wurde, wurde die Qualität noch weiter auf pharmazeutische Qualität verbessert.
    • Beispiel 2
  • Splitters Crude, das auf einen Glycerolgehaltl von 50 % konzentriert worden war, wurde unter Verwendung des MF-Moduls von Beispiel 1 einer Mikrofiltration, gefolgt von einer Ultrafiltration, unterzogen. 200 l des Splitters Crude wurden auf 70ºC erhitzt und nach Mischen mit 0,57 kg Ca(OH)&sub2; auf dieser Temperatur gehalten. Der pH-Wert betrug etwa 12. Nach Aufrechterhaltung der Temperatur für 0,5 h wurde das Splitters Crude über einem Keramik-MF-Modul (wie in Beispiel 1 beschrieben) bei einer Fließrate von 4 000 l/h zirkuliert, während der Druckabfall über die MF-Membran konstant auf 0,2 MPa gehalten wurde. Innerhalb einer Stunde wurden 84 l Splitters Crude filtriert, so daß die durchschnittliche Permeatfließrate durch die Membran 210 lxh&supmin;¹xm&supmin;² (berechnet als 100 % Glycerol) betrug. Die Anfangskonzentration der Verunreinigung an gesamtem Fettmaterial und der anorganischen Verunreinigungen (Asche) wurde so von 2,3 % auf 0,40 % bzw. von 3,8 % auf 1,0 % verringert.
  • Dann wurde das so erhaltene Filtrat über ein Pilotanlagen-UF- Modul einer Filterfläche von 1,6 m² einer Ultrafiltration unterzogen; die Porengröße der verwendeten Polysulfonmembran betrug 5x10&supmin;&sup9; m. Das mikrofiltrierte Splitters Crude (200 l) mit einem Glycerolgehalt von 50 % wurde auf 70ºC erhitzt, auf dieser Temperatur gehalten und dann bei einer Fließrate von etwa 4 000 l/h zirkuliert, während der Druckabfall über den UF- Modul konstant auf 0,1 MPA gehalten wurde. Innerhalb einer Stunde waren 40 l Splitters Crude filtriert, so daß die durchschnittliche Permeatfließrate durch die Membran 12 lxh&supmin;¹xm&supmin;² betrug (berechnet als 100 % Glycerol). Die Entfernung der Verunreinigungen wurde durch Farbabsorption bei 278 nm bestimmt; vor der UF betrug diese 10, 5, nach der UF 3,6. Dann wurde das Material mit Ionenaustauscherharzen behandelt und durch Vakuumverdampfen von Wasser auf 99,7 % (Gew./Gew.) konzentriert. Das so erhaltene Glycerol war von pharmazeutischer Qualität und Nahrungsmittelqualität.
    • Beispiel 3
  • Splitters Crude, aus dem ein Teil des Wassers zur Erzielung eines Glycerolgehaltes von 20 % (Gew./Gew.) abgedampft worden war, wurde durch Mikrofiltration, gefolgt von einer Ultrafiltration, gereinigt. Die Versuche erfolgten unter Verwendung eines MF-Moduls mit einer Filterfläche von 0,2 m² und einer Membranporengröße von 2x10&supmin;&sup7; m. 200 l Splitters Crude wurden auf etwa 60ºC erhitzt, auf dieser Temperatur gehalten und zur Erzielung eines pH-Wertes von 11,5 mit etwas Ca(OH)&sub2; gemischt.
  • Nachdem die Flüssigkeit 45 min auf dieser Temperatur gehalten worden war, wurde das Splitters Crude bei einer Fließrate von etwa 4 000 l/h bei einem Druckabfall über die Membran von etwa 0,1 MPa über den MF-Modul zirkuliert.
  • Innerhalb von 5 h wurden 190 l Splitters Crude mit einer Permeatfließrate durch die Membran von 190 lxh&supmin;¹xm&supmin;² filtriert. Nach der Mikrofiltration war die filtrierte Lösung völlig durchsichtig.
  • Dann wurde das so erhaltene Filtrat über einem Pilotanlagen-UF- Modul mit einer Filterfläche von 0,5 m² und einer Porengröße von 5x10&supmin;&sup9; m einer Ultrafiltration unterzogen. Das mikrofiltrierte Splitters Crude (110 l) mit einem Glycerolgehalt von 20 % (Gew./Gew.) wurde bei einer Temperatur von maximal 40ºC und einem Druck von 2,8 MPa bei einem Druckabfall über den UF-Modul von etwa 0,1 MPa zirkuliert. Innerhalb von 1,5 h waren etwa 80 l Splitters Crude mit einer Permeatfließrate durch die Membran von 106 lxh&supmin;¹xm&supmin;² filtriert. Die Entfernung der Verunreinigungen wurde durch Farbabsorption bei 278 nm bestimmt, d.h. vor der UF war diese 15,8 und danach 6,95. Dieses Material wurde dann mit Kationen- und Anionenaustauscherharzen behandelt und zu 99,3 %igem reinem Glycerol hoher Qualität, die der US-Pharmacopoeia-Qualität 20 entspricht, konzentriert.
    • Beispiel 4
  • Splitters Crude mit einem Glycerolgehalt von 30 % (Gew./Gew.) wurde zuerst in industriellem Maßstab einer Mikrofiltration unterzogen. Das trübe Splitters Crude wurde auf eine Temperatur von 80ºC erhitzt und zur Erzielung eines pH-Wertes von 11 mit Ca(OH)&sub2; gemischt. Nach Aufrechterhaltung einer Temperatur von 80ºC für etwa 1 h wurde das Splitters Crude in eine Mikrofiltrationsschleife mit einer Membran einer Porengröße von 2x10&supmin;&sup7; m eingeführt und mit einer Fließrate von 80 m³/h über eine Reihe von Modulen zirkuliert, während der Druckabfall über jeden Mikrofiltrationsmodul etwa 0,2 MPa betrug.
  • Innerhalb von 3 h wurden 15 m³ Splitters Crude filtriert.
  • Da die Schleife eine Fläche von etwa 11,4 m² hatte, erhielt man eine Fließrate durch die Membran von etwa 130 lxh&supmin;¹xm&supmin;² (berechnet als 100 % Glycerol). Das Filtrat war eine klare blaßgelbe Flüssigkeit mit einem Aschengehalt von etwa 0,05 %. Dann wurde die Mikrofiltrationsschleife im Gegenstrom mit einer wäßrigen verdünnten Mineralsäurelösung gewaschen, was 30 bis 40 min dauerte, um wiederum die ursprüngliche Filtrationsleistung zu erreichen.
  • Das im Mikrofiltrationsschritt erhaltene Filtrat wurde dann in industriellem Maßstab einer Ultrafiltration unterzogen.
  • Die Filtereinheit hatte eine Filterfläche von etwa 100 m², und die UF-Membranen hatten eine Porengröße von 5x10&supmin;&sup9; m. Die mikrofiltrierte Lösung wurde nach Erhitzen auf 40ºC bei 2,5 MPa Druck zur UF-Anlage geleitet und bei einer Fließrate von etwa 12 m³/h zirkuliert, während der Druckabfall über die UF-Membran anfänglich 0,1 MPa betrug. Die Filtratfließrate betrug etwa 3 m³/h. Als sich der Druckabfall über die Membran auf 0,2 MPa erhöht hatte, wurde die Filterfläche als verschmutzt angesehen und gereinigt. Nach 8 h waren 20 m³ mikrofiltrierte Lösung der Ultrafiltration unterzogen worden.
  • Die Entfernung organischer Farbkörper wurde durch Farbabsorption bei 278 nm bestimmt; vor der UF war sie 6,0 und danach 4,0. Nach der Behandlung mit Ionenaustauscherharzen wurde das gereinigte verdünnte Glycerol durch Vakuumabdampfen des Wassers auf 99,5 % konzentriert. Dieses so erhaltene Glycerol war von pharmazeutischer Qualität und hatte nach Erhitzen eine ausgezeichnete Farbbeständigkeit.
    • Beispiel 5
  • Splitters Crude, das auf einen Glycerolgehalt von 50 % (Gew./Gew.) konzentriert worden war, wurde unter Verwendung einer Pilotanlagen-MF-Membran, hergestellt auf Zirkonoxid auf Aluminiumoxid als Träger, mit einer Filterfläche von 0,2 m² und einer Porengröße von 5x10&supmin;&sup8; m einer Mikrofiltration unterzogen.
  • Das Splitters Crude wurde auf 90 bis 95ºC erhitzt und nach Mischen mit Ca(OH)&sub2; auf dieser Temperatur gehalten. Der pH-Wert betrug etwa 11,5. Nach Aufrechterhalten der Temperatur für 0,5 h wurde das Splitters Crude mit einer Fließrate von 4 000 l/h über eine Keramik-MF-Membran zirkuliert, während der Druckabfall über die MF-Membran konstant auf 0,14 MPa gehalten wurde. Innerhalb einer Stunde wurden 140 bis 150 l Splitters Crude filtriert, so daß die durchschnittliche Permeatfließrate durch die Membran 350 bis 380 lxh&supmin;¹xm&supmin;² (berechnet als 100 % Glycerol) betrug.
  • Die anfängliche Verunreinigung mit gesamtem Fettmaterial und anorganischen Verunreinigungen wurde so von 0,24 auf 0,04 bzw. von 0,55 auf 0,20 % verringert.
  • Anschließend wurde das Material mit Ionenaustauscherharzen behandelt und durch Vakuumabdampfen des Wassers auf 99,7 % (Gew./Gew.) konzentriert. Das so erhaltene (Glycerol hatte pharmazeutische Qualität und Nahrungsmittelqualität.
    • Vergleichsversuch
  • In diesem Beispiel wurde Splitters Crude mit 50 % (Gew./Gew.) Glycerol durch eine konventionelle Vorbehandlung vorbehandelt. Im ersten Schritt wurde Glycerol mit Schwefelsäure behandelt, um den pH-Wert auf 2 bis 2,5 zu bringen. Dies erfolgte bei einer Temperatur von 90ºC während 15 min. Dann wurde Kalk (als 40 gew.-%ige Ca(OH)&sub2;-Aufschlämmung) zugefügt, um den pH-Wert auf 11,5 zu bringen. Das System wurde 0,5 h auf 90ºC gehalten. Anschließend wurden die Feststoffe auf einem üblichen Filter abfiltriert. Die anfänglichen Verunreinigungswerte für gesamtes Fettmaterial und anorganische Verunreinigungen wurden von 0,26 % auf 0,06 % und von 1,0 % auf 0,42 % verringert.
  • Nach dem Filtrieren wurde das Splitters Crude zur weiteren Reinigung in der gleichen Weise wie in Beispiel 5 einer Reihe von Ionenaustauscherharzen unterzogen. Nach dem Ionenaustauschschritt und einem zusätzlicheh Bleichschritt mit Aktivkohle wurde das Splitters Crude auf 99,7 % Glycerol konzentriert.
  • Im Gegensatz zum Produkt von Beispiel 5 hatte das so erhaltene Glycerol keine pharmazeutische und/oder Nahrungsmittelqualität. Ferner war die aus den Ionenaustauscherharzen vor dem vollständigen Deaktivieren der Harze erhaltene Glycerolmenge etwa 50 % geringer als die Glycerolmenge, die aus den Harzen nach Behandlung des Splitters Crude durch Mikrofiltraiton erhalten wurde. Dies zeigt den höheren Reinigungsgrad, der durch das Mikrofiltrationsverfahren von Beispiel 5 erhalten werden kann.
    • Beispiel 6
  • Bei einem 66-stündigen kontinuierlichen Versuch wurde ein auf 50 % Glycerol konzentriertes rohes Glycerol unter Verwendung einer Pilotanlagen-MF-Membran, hergestellt aus Zirkonoxid auf Aluminiumoxid als Träger, mit einer Filterfläche von 0,2 m² und einer Porengröße von 5x10&supmin;&sup8; m einer Mikrofiltration unterzogen.
  • Das konzentrierte Splitters Crude mit einem pH-Wert von 4,5 wurde kontinuierlich einem Filterbeschickungstank zugeführt, dem - ebenfalls kontinuierlich - Kalk (als 40 gew.-%ige Ca(OH)&sub2;-Aufschlämmung) zugeführt wurde, um den pH-Wert auf 11,5 zu bringen und dort zu halten.
  • Die Temperatur im Beschickungstank sowie während der Mikrofiltration wurde zwischen 90 und 95ºC gehalten. Während der Mikrofiltration wurde das kalkbehandelte Splitters Crude mit einer Fließrate von 4 000 l/h über die MF-Membran zirkuliert, während der Druckabfall über die Membran auf 0,12 MPa gehalten wurde.
  • Die Filtration wurde 66 h fortgesetzt wobei die durchschnittliche Filtrationsfließrate 310 lxh&supmin;¹xm&supmin;² (berechnet als 100 % Glycerol) betrug. Während dieser Filtrationsdauer wurde kein Verschmutzen der Membran beobachtet, weshalb auch keine Reinigung derselben nötig war. Dann wurde das Permeatglycerol in einer Reihe von Ionenaustauschbetten einer weiteren Reinigung unterworfen. Nach dem Bleichen und endgültigen Eindampfen erhielt man ein 99,7-%iges Glycerol von pharmazeutischer und Nahrungsmittelqualität.

Claims (10)

1. Verfahren zum Reinigen von rohem Glycerol durch dessen Mikrofiltration, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert des rohen Glycerolausgangsmaterials auf mindestens 9 eingestellt wird, worauf sich die Mikrofiltration des rohen Glycerols auf einem Filtermaterial auf einem Keramikträger anschließt, wobei das Filtermaterial eine Porengröße im Bereich von 1x10&supmin;&sup6; bis 1x10&supmin;&sup8; m hat.
2. Verfahren nach Anspruch 1, in welchem das Keramikmaterial Aluminiumoxid umfaßt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, in welchem das Filtermaterial Keramikmaterial umfaßt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, in welchem die Reinigung des rohen Glycerols eine Kombination aus der Mikrofiltration und einer Ultrafiltration bei einer Porengröße von weniger als 1x10&supmin;&sup8; m umfaßt.
5. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 4, in welchem das Verfahren weiterhin den Behandlungsschritt mit Ionenaustauscherharzen und/oder eine Destillation umfaßt.
6. Verfahren nach Anspruch 4, in welchem der Ultrafiltrationsschritt auf einem Filtermaterial erfolgt, das ein organisches polymeres Material umfaßt.
7. Verfahren nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, in welchem das rohe Glycerolausgangsmaterial eine wäßrige Lösung ist, die 8 bis 80 % (Gew./Gew.) Glycerol enthält und durch Verseifen, Hydrolyse oder Methanolyse von Ölen oder Fetten erhalten worden ist.
8. Verfahren nach Anspruch 7, in welchem das rohe Glycerolausgangsmaterial eine 20 bis 55 % Glycerol enthaltende wäßrige Lösung ist.
9. Verfahren nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, in welchen vor irgendeiner Filtration der pH-Wert des rohen Glycerolausgangsmaterials bei einer Temperatur zwischen 60 und 100ºC auf 9 bis 12 eingestellt wird.
10. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 9, in welchem die Mikrofiltration auf einem Filtermaterial mit einem Porendurchmesser zwischen 5x10&supmin;&sup8; und 20x10&supmin;&sup8; m durchgeführt wird.
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