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Gebiet der Erfindung
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Die
Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbereitung von Rohglyzerin
oleochemischer Herkunft, insbesondere aus der Produktion von Biodiesel.
Desweiteren betrifft die Erfindung die Verwendung von Metallsalzen zur
Aufbereitung von Rohglyzerin sowie eine Vorrichtung zur Durchführung
des Verfahrens.
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Stand der Technik
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Der
Gewinnung von chemischen Grundstoffen aus erneuerbaren Ressourcen
kommt besonders in Hinblick auf die Limitierung der petrochemischen
Quellen eine immer größere Bedeutung zu. Pflanzliche
und tierische Fette und Öle stellen dabei eine wichtige
Quelle für eine Vielzahl von Produkten dar. Neben der traditionellen
Seifenherstellung ist die Herstellung von Kraftstoffen aus diesen
Quellen ein relativ neues und stark wachsendes Verwendungsgebiet.
Bei letzterem werden die Fettsäuren durch Umesterung, meistens
mit Methanol, gespalten und zu Kraftstoffen, wie Biodiesel, aufbereitet.
Eines der Hauptprobleme der Umsetzung liegt in der Erzeugung großer
Mengen an Glyzerin, so genanntes "Bioglyzerin" oder Rohglyzerin.
Pro Tonne hergestellten Kraftstoffs entstehen ungefähr
100 kg Bioglyzerin.
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Die
rasante Zunahme der Biodieselproduktion in den letzten Jahren führte
zu einem großen Überschuss an Glyzerin. Der Verwertung
dieses „Abfallprodukts" kommt für die wirtschaftliche
und ökologische Bedeutung von Biodiesel oder ähnlichen
Produkten aus nachwachsenden Rohstoffen eine immer größere
Rolle zu.
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Allerdings
ist das Glyzerin in der anfallenden Form für die meisten
weiteren Umsetzungen nicht geeignet, da es noch stark mit organischen
Substanzen, den sogenannten MONG (matter organic non glycerine) belastet
ist. Man bezeichnet es daher als Rohglyzerin, bzw. Bioglyzerin.
Die Zusammensetzung der MONG kann aufgrund der verschiedenen zur
Produktion eingesetzten Öle und Fette variieren. Zum Großteil
handelt es sich um nicht abgetrennte oder umgesetzte Festsäuren
aus dem Produktionsprozess. Ebenso kann das Rohglyzerin noch einen
beträchtlichen Anteil an Wasser und/oder Salzen aus dem
Produktionsprozess enthalten.
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Der
Aufwand für die Aufbereitung des Rohglyzerins limitiert
daher die Verwendung des anfallenden Glyzerins für weitere
Verarbeitungen. Dabei stellen unterschiedliche Industriezweige verschiedene
Anforderungen an die Reinheit des Glyzerins. Mögliche Anwendungsgebiete
reichen von der Kunststoffherstellung, der Pharma- und Kosmetikindustrie,
bis hin zur Erzeugung von Wasserstoff als Energieträger.
Die Entfernung der MONG ist dabei immer von entscheidender Bedeutung,
da diese die meisten derzeit bekannten Verfahren, z. B. Filtration,
Zentrifugation oder Destillation, sowie Austausch- und Anreicherungsverfahren,
beispielsweise Ionenaustausch, stören bzw. die Ausbeute
an reinem Glyzerin reduzieren können.
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Die
EP 0 141 358 B1 (Henkel,
1984) offenbart ein Verfahren, in dem eine Rohglyzerinlösung
aus der Seifenherstellung mit Lauge behandelt und danach fraktioniert
destilliert wird. Die Destillation führt zwar zu sehr hohen
Reinheiten, aber der apparative Aufwand und der Energiebedarf ist
enorm.
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DE 42 03 157 A1 und
DE 44 46 455 A1 (Henkel
KGaA, 1992 und 1994) offenbaren ein Verfahren, welches bei niedrigem
pH-Wert auf der Vortrennung durch einen Plattenphasentrenner mit
anschließender Membranfiltration basiert.
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EP 0 358 255 (Unilever,
1989) beschreibt die Aufbereitung von Glyzerin durch Mikrofiltration über
einen keramischen Filter bei hohen pH-Werten.
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Gleichzeitig
sind auch Verfahren bekannt, welche auf der Verwendung von basischen
und sauren Ionenaustauschern beruhen (
JP 58144333 , Nippon Oils & Fats, 1982).
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Die
Aufbereitung von Rohglyzerin über Filtration und Ionenaustauscher
hat in erster Linie den Nachteil, dass wegen der Akkumulation von
Nebenprodukten eine kontinuierliche Führung der Verfahren
nur mit eingeschlossenen Regenerationszyklen und mit hohem Aufwand
möglich ist. Außerdem weisen solche Systeme häufig
eine begrenzte Kapazität und Lebensdauer auf, bei hohen
Anschaffungs- und Wartungskosten. Gleichzeitig sind sie nur für
große umgesetzte Mengen rentabel.
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Dabei
spielt auch eine große Rolle, dass die Zusammensetzung
der Verunreinigungen, d. h. der MONGs, in Abhängigkeit
von den gespaltenen Fetten oder Ölen stark schwanken kann.
So werden unter anderem folgende oleochemische Rohstoffe eingesetzt:
So jaöl, Kokosöl, Palmöl, Palmkernöl,
Sonnenblumenöl, Rindertalg, Rüböl, Fischöl,
Reisöl und/oder andere Öle und Fette.
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Desweiteren
können abhängig vom Spaltungsverfahren auch andere
Eigenschaften des Rohglyzerins, wie beispielsweise Wassergehalt
oder Salzfracht, stark schwanken.
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An
ein Verfahren zur Aufbereitung von Rohglyzerin werden also hohe
Ansprüche gestellt. Neben einer großen Toleranz
bezüglich der Ausgangsmaterialien des Rohglyzerins, des
Gehalts an MONG und Wassergehalt des Rohglyzerins sollte das Verfahren
noch preisgünstig, einfach und umweltfreundlich sein. Idealerweise lassen
sich Mischungen von Rohglyzerin unterschiedlicher Herkunft verarbeiten.
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Idealerweise
lässt sich das Verfahren auch in beliebiger Größenordnung
durchführen. So gibt es inzwischen Anlagen zur Herstellung
von Biodiesel für den kleinen Privatbetrieb bis hin zur
großindustriellen Anlage mit dementsprechend unterschiedlichen
Mengen an anfallendem Rohglyzerin.
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Aufgabe
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Aufgabe
der Erfindung ist es, ein Verfahren anzugeben, welches die Aufbereitung
von Rohglyzerin oleochemischer Herkunft, insbesondere aus der Produktion
von Biodiesel, mit den oben genannten Vorteilen ermöglicht.
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Lösung
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Diese
Aufgabe wird durch die Erfindungen mit den Merkmalen der unabhängigen
Ansprüche gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen
der Erfindungen sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.
Der Wortlaut sämtlicher Ansprüche wird hiermit
durch Bezugnahme zum Inhalt dieser Beschreibung gemacht. Die Erfindung umfasst
auch alle sinnvollen und insbesondere alle erwähnten Kombinationen
von unabhängigen und/oder abhängigen Ansprüchen.
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Im
Folgenden werden einzelne Verfahrensschritte näher beschrieben.
Die Schritte müssen nicht notwendigerweise in der angegebenen
Reihenfolge durchgeführt werden, und das zu schildernde
Verfahren kann auch weitere, nicht genannte Schritte aufweisen.
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Überraschenderweise
wurde nun gefunden, dass Rohglyzerin oleochemischer Herkunft, insbesondere
aus der Produktion von Biodiesel, mit einem Verfahren aufbereitet
werden kann, welche mindestens folgende Schritte umfasst:
- a) Einstellen des pH-Wertes des Rohglyzerins
auf einen konstanten pH-Wert zwischen ca. pH 6 bis ca. pH 10 zur
Bildung einer Emulsion;
- b) Zugabe eines oder mehrerer Metallsalze zum Spalten der Emulsion.
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Das
erfindungsgemäße Verfahren ist dabei nicht nur
besonders einfach durchzuführen, sondern es ist gleichzeitig
kostengünstig und beliebig skalierbar.
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Für
das Verfahren kann Rohglyzerin mit einem Gehalt an Glyzerin zwischen
5% bis 90%, bevorzugt zwischen 30% und 80% insbesondere bevorzugt
zwischen 30% und 70% verwendet werden. Gegebenenfalls kann der Anteil
an Glyzerin durch einen vorher durchgeführten Verfahrensschritt,
wie beispielsweise Verdünnung oder Verdampfung, angepasst
werden. In einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung wird das
Rohglyzerin mit Wasser, besonders bevorzugt demineralisiertem Wasser,
verdünnt.
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Der
Gehalt an MONG kann abhängig vom verwendeten Rohstoff stark
variieren, bevorzugt wird ein Gehalt zwischen 100 ppm bis 30.000
ppm, besonders bevorzugt zwischen 100 ppm und 10.000 ppm.
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Im
ersten Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens
wird der pH-Wert des Rohglyzerins auf einen konstanten Wert zwischen
ca. pH 6 und ca. pH 10 eingestellt, mit Vorteil auf konstante Werte
zwischen ca. pH 8.0 und ca. pH 9.5, besonders bevorzugt auf konstante
Werte zwischen ca. pH 8.3 und ca. pH 9.5. Ein konstanter pH-Wert
bedeutet dabei, dass dieser sich in der Zeit nach dem Einstellen
nur noch geringfügig, beispielsweise ± 0.2 pH-Einheiten,
verändert. Dabei kommt es zur Verseifung ungespaltener
Mono-, Di- oder Triglyzeriden oder Festsäureestern, welche
den Hauptbestandteil der MONG ausmachen. Überraschenderweise wurde
nun gefunden, dass es bei pH-Werten im angegebenen Bereich zur Bildung
einer Emulsion von MONG im Rohglyzerin kommt.
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Zwar
ist aus dem Stand der Technik eine Alkalibehandlung des Rohglyzerins
bekannt, beispielsweise in
EP
0 141 358 , die Bildung einer Emulsion durch Einstellung
des pH-Werts auf einen Bereich wie oben angegeben, wird allerdings
nicht offenbart.
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In
einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung werden zur Einstellung
des pH-Wertes des Rohglyzerin Hydroxide ausgewählt aus
der Gruppe von LiOH, NaOH, KOH, Ca(OH)2 (Kalkmilch),
Mg(OH)2 verwendet. Die Zugabe kann durch
Zugabe als Lösung des Hydroxids oder als Feststoff erfolgen,
vorzugsweise durch Zugabe einer Lösung. Mit Vorteil wird
eine Lösung von NaOH oder KOH mit einer Konzentration zwischen
10% und 60% zugegeben, besonders bevorzugt zwischen 20% und 50%.
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Nach
Einstellung des pH-Wert des Rohglyzerins und Herstellung der Emulsion
werden im erfindungsgemäßen Verfahren ein oder
mehrere Metallsalze zugegeben. Dadurch kommt es zur Spaltung der
gebildeten Emulsion. Die MONG beziehungsweise die gespaltenen Fettsäuren
aggregieren und trennen sich als eigene Phase vom Rohglyzerin ab
und können durch Sedimentation oder Flotation entfernt
werden. Im Regelfall schwimmt die entstehende Phase wegen ihrer
geringeren Dichte oben auf. Sie besteht wahrscheinlich hauptsächlich
aus den Salzen der gespaltenen Fettsäuren. Diese könnten
beispielsweise zu Seifen weiterverarbeitet oder erneut der Umesterung
zugeführt werden.
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In
einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung enthalten die zugegebenen
Metallsalze einen oder mehrere Kationen ausgewählt aus
der Gruppe von Na, K, Mg, Ca, Fe, Al, Cr, Zr und/oder B. Besonders
bevorzugt sind dabei Kationen wie Al, Fe(III) und/oder Fe(II).
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In
einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung enthalten die zugegebenen
Metallsalze einen oder mehrere Anionen ausgewählt aus der
Gruppe von Halogeniden, Hydroxid, Sulfat, Aluminate, Ferrate, Polysulfat,
Phosphat, Polyphosphat, Nitrat, Nitrit und/oder Acetat enthalten.
Sämtliche Salze können natürlich auch
in Form ihrer Hydrate eingesetzt werden. Mit Vorteil werden Anionen
verwendet, welche einen möglichst geringen Salzeintrag
bewirken, besonders bevorzugt Nitrate oder Sulfate.
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In
einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung sind die zugegebenen
Metallsalze saure, neutrale oder basische Metallsalze gemäß der
allgemeinen Formel (I) Mn(OH)mXa·n–b·m wobei M ein
dreiwertiges Atom ausgewählt aus der Gruppe von Al und
Fe, Cr ist, n eine Zahl zwischen 1 und 20, X ein Anion, ausgewählt
aus der Gruppe von Chlorid, Nitrat und/oder Sulfat ist, a·n
größer als b·m ist, und a und b im Falle
von einwertigen Anionen 3 und 1 sind, im Falle von Sulfat 3/2 und
1/2, wobei a·n – b·m eine ganze Zahl
ergeben muss. Mit Vorteil steht M für Al oder Fe(III) und
X für Nitrat, besonders bevorzugt sind monomere oder polymere
Eisen- und/oder Aluminiumnitrate, oder gemäß der
allgemeinen Formel (II) MXn wobei
M ein zweiwertiges Atom, bevorzugt Fe(II) ist und X ein Anion ausgewählt
aus der Gruppe von Halogeniden, Sulfat und/oder Nitrat, wobei n
entsprechend der Wertigkeit des Anions 1 oder 2 ist, sowie ihrer
Hydrate.
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Eisen
und Aluminiumverbindungen erfüllen gleichzeitig den Vorteil,
dass sie nicht nur günstig zu erwerben sind, sondern auch
einfach zu handhaben sind und eine hohe Umweltverträglichkeit
aufweisen.
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Die
Metallsalze können im erfindungsgemäßen
Verfahren in einem geeigneten Lösungsmittel gelöst oder
als Feststoffe eingebracht werden.
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Gegebenenfalls
können den Metallsalzen noch im geringen Umfang Hilfsstoffe
zugesetzt werden, um beispielsweise ihre Lagerfähigkeit
oder ihre Wirksamkeit zu erhöhen. Dabei ist anzumerken,
dass normale Flockungshilfsmittel, wie polymere Polyamide und oder
Polyamine, in den üblichen Zusammensetzungen zu keiner
Spaltung der Emulsion führen.
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Mit
Vorteil wird das erfindungsgemäße Verfahren bei
einer Temperatur zwischen ca. 20°C bis ca. 90°C durchgeführt,
besonders bevorzugt zwischen ca. 25°C bis ca. 60°C.
Vorzugsweise werden beide Verfahrensschritte bei der gleichen Temperatur
durchgeführt. Diese Temperaturen liegen ungefähr
in dem Bereich, bei dem das Rohglyzerin bei der Herstellung von
Biokraftstoffen anfällt. Dadurch entfällt ein
Aufheizen oder Abkühlen des Rohglyzerins.
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In
einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung wird die Zugabe
der Metallsalze durch Veränderung eines oder mehrerer Eigenschaften
des Rohglyzerins ausgewählt aus der Gruppe von pH-Wert,
elektrische Leitfähigkeit und/oder Trübung gesteuert.
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Mit
Vorteil werden vor, während und nach der Zugabe der Metallsalze
eine oder mehrere Eigenschaften des Rohglyzerins ausgewählt
aus der Gruppe von pH-Wert, elektrische Leitfähigkeit,
Trübung und/oder Temperatur gemessen. Besonders bevorzugt
sind die Messung der Trübung und des pH-Werts.
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Die
Messung kann dabei in einer Stichprobe, einem Bypass oder im Rohglyzerin
selbst erfolgen.
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Die
Messung der Parameter kann sowohl durch eine oder mehreren separaten
Messung(en) als auch kontinuierlich erfolgen. Bevorzugt wird die
kontinuierliche Messung eines oder mehrerer der oben angegebenen
Eigenschaften.
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In
einer vorteilhaften Weiterbildung des erfindungsgemäßen
Verfahrens steuert die Veränderung eines oder mehrerer
Eigenschaften ausgewählt aus pH-Wert, Leitfähigkeit
und/oder Trübung die Zugabe der Metallsalze. Dadurch ist
gewährleistet, dass nur die wirklich benötigte
Menge an Metallsalz(en) eingebracht wird. So kann beispielsweise
durch die Messung der Trübung die Spaltung der Emulsion
verfolgt werden.
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In
einer vorteilhaften Weiterbildung wird Schritt b) des Verfahrens,
d. h. die Zugabe der Metallsalze, kontinuierlich ausgeführt.
Die kontinuierliche Durchführung des Verfahrens erlaubt
die direkte Ankopplung des erfindungsgemäßen Verfahrens
an industrielle Verfahren, beispielsweise die Herstellung von Biokraftstoffen oder
der Weiterverarbeitung von Rohglyzerin.
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Mit
Vorteil wird Schritt b) durch ein automatisches Steuerungsverfahren überwacht.
Dadurch kann das Verfahren nicht nur ohne großen Personalaufwand
durchgeführt werden, sondern die Dosierung kann dynamisch
an die Erfordernisse der Probe angepasst werden. Dies verhindert Über-
und Fehldosierungen.
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In
einer vorteilhaften Weiterbildung wird Schritt a), die Einstellung
des pH-Wertes, kontinuierlich ausgeführt. Die kontinuierliche
Durchführung des Verfahrens erlaubt die direkte Ankopplung
des erfindungsgemäßen Verfahrens an industrielle
Verfahren, beispielsweise die Herstellung von Biokraftstoffen oder
der Weiterverarbeitung von Rohglyzerin.
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Mit
Vorteil wird Schritt a) durch ein automatisches Steuerungsverfahren überwacht.
Dadurch kann das Verfahren nicht nur ohne großen Personalaufwand
durchgeführt werden, sondern die Dosierung kann dynamisch
an die Erfordernisse der Probe angepasst werden. Dies verhindert Über-
und Fehldosierungen.
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In
einer vorteilhaften Weiterbildung werden beide Schritte des Verfahrens
kontinuierlich ausgeführt. Die kontinuierliche Durchführung
des Verfahrens erlaubt die direkte Ankopplung des erfindungsgemäßen
Verfahrens an industrielle Verfahren, beispielsweise die Herstellung
von Biokraftstoffen oder der Weiterverarbeitung von Rohglyzerin.
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Mit
Vorteil werden beide Schritte des Verfahrens durch ein automatisches
Steuerungsverfahren überwacht. Dadurch kann das Verfahren
nicht nur ohne großen Personalaufwand durchgeführt
werden, sondern der Verfahrensablauf kann dynamisch an die Erfordernisse
der Probe angepasst werden. Dies verhindert Über- und Fehldosierungen.
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Die
Möglichkeit einzelne und/oder alle Schritte des Verfahrens
batchweise oder im kontinuierlichen Prozess auszuführen
ist ein weiterer Vorteil der Erfindung. So können kleine
Mengen im Batch-Verfahren aufbereitet werden. Beispielsweise bei
einer kleinen privaten Biodieselanlage, während auf der
anderen Seite das erfindungsgemäße Verfahren,
vorzugsweise als kontinuierlicher Prozess, an den Produktionsprozess
einer industriellen Biodieselproduktion angeschlossen werden kann.
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Desweiteren
ist es natürlich auch möglich, das Herstellungsverfahren
des Rohglyzerins auf solche Weise zu modifizieren, dass Schritt
a) nicht mehr erforderlich ist, da das Rohglyzerin bereits als Emulsion
vorliegt.
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An
das erfindungsgemäße Verfahren können
gegebenenfalls eines oder mehrere weitere Aufbereitungsverfahren
angeschlossen werden. Mit Vorteil wird nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren eine Reinigung mit dem Fachmann bekannten polymeren Flockungsmitteln
für Emulsionen, beispielsweise kationischen Acrylpolymeren
wie NETfloc PK 1, durchgeführt werden. Dadurch können
noch letzte organische Verunreinigungen entfernt werden. Die Anwendung
die ser Flockungsmittel ist vor der Aufbereitung durch das erfindungsgemäße
Verfahren für Rohglyzerin nicht möglich.
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Desweiteren
kann das erfindungsgemäße Verfahren, wenn eine
weitere Reinigung des Glyzerins nötig ist, mit dem Fachmann
bekannten Verfahren zur Reinigung von Glyzerin, wie Destillation,
Filtration, Membranfiltration, Dialyse, Elektrodialyse, Hochdruckelektrodialyse
und/oder Ionenaustauschern kombiniert werden. Durch die effiziente
Entfernung der MONG ermöglicht das erfindungsgemäße
Verfahren, diese aufwändigen Verfahren deutlich effizienter
und damit kostengünstiger durchzuführen.
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Desweiteren
betrifft die Erfindung die Verwendung von sauren, neutralen oder
basischen Metallsalzen gemäß der allgemeinen Formel
(I) Mn(OH)mXa·n–b·m, worin M ein
dreiwertiges Atom ausgewählt aus der Gruppe von Al, Fe,
Cr ist, n eine Zahl zwischen 1 und 20 bedeutet, X ein Anion ausgewählt
aus der Gruppe von Chlorid, Nitrat und/oder Sulfat ist a·n
größer als b·m ist, und a und b im Falle
von einwertigen Anionen 3 und 1 sind, im Falle von Sulfat 3/2 und
1/2, wobei a·n – b·m eine ganze Zahl
ergeben muss, oder der allgemeinen Formel (II) MXn wobei M ein
zweiwertiges Atom, bevorzugt Fe(II) ist und X ein Anion ausgewählt
aus der Gruppe von Halogeniden, Sulfat, und/oder Nitrat, wobei n
entsprechend der Wertigkeit des Anions 1 oder 2 ist, sowie ihrer
Hydrate, zur Aufbereitung von Rohgly zerin oleochemischer Herkunft,
insbesondere aus der Produktion von Biodiesel.
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Desweiteren
betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens.
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Mit
Vorteil wird für die Erfindung eine Vorrichtung entsprechend
des Verfahrens in der Patentanmeldung
DE 10 2007 042 520.3 vom gleichen
Anmelder.
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Weitere
Einzelheiten und Merkmale ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung
von bevorzugten Ausführungsbeispielen in Verbindung mit
den Unteransprüchen. Hierbei können die jeweiligen
Merkmale für sich alleine oder zu mehreren in Kombination
miteinander verwirklicht sein. Die Möglichkeiten, die Aufgabe zu
lösen, sind nicht auf die Ausführungsbeispiele
beschränkt. So umfassen beispielsweise Bereichsangaben stets
alle – nicht genannten – Zwischenwerte und alle
denkbaren Teilintervalle.
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Ausführungsbeispiele
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320
g Rohglyzerin (MONG-Gehalt 7.000 ppm) wurden mit 180 g demineralisiertem
Wasser vermischt. Die Mischung wurde unter ständigem Rühren
auf ungefähr 57°C erhitzt und durch Zugabe von
20%iger NaOH ein pH-Wert von 8.5 eingestellt. Danach wurde eine
Lösung von Polyaluminiumnitrat (NETclear S3 A) in Portionen
von 100 ppm zugegeben. Die Tabelle zeigt das Protokoll der Zugabe.
Wenn nicht anders angegeben lag zwischen den Zugaben nur eine kurze
Wartezeit, um zuverlässige Messwerte zu erhalten.
| Temp
[°C] | pH | Trübung
[NTU] | Leitfähigkeit [μS/cm] | Protokoll |
| 57.1 | 8.5 | 76 | 61.5 | |
| 56.3 | 8,2 | 95,2 | 58,6 | +100
ppm A |
| 57,0 | 7,9 | 106 | 59,7 | +100
ppm A |
| 57,2 | 7,7 | 120 | 62,2 | +100
ppm A |
| 57,2 | 7,5 | 141 | 65,1 | +100
ppm A |
| 57,1 | 7,2 | 162 | 68,0 | +100
ppm A |
| 56,8 | 6,7 | 132 | 70,7 | +100
ppm A |
| 56,3 | 6,9 | 114 | 70,2 | 3
Min. warten |
| 56,3 | 6,4 | 55 | 72,6 | +100
ppm A |
| 57,1 | 6,4 | 34 | 72,8 | 3
Min. warten |
| 57,2 | 6,5 | 32 | 72,6 | 3
Min. warten |
| 57,0 | 6,6 | 29 | 72,3 | 3
Min. warten |
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Die
Trübung des Fluids stieg zuerst an, was auf den Beginn
der Reaktion hindeutete. Das erste Abnehmen der Trübung
zeigte die beginnende Spaltung der Emulsion an, so dass die nächste
Zugabe erst nach einer kurzen Wartezeit durchgeführt wurde.
Die Stabilisierung der Trübung auf einen Wert von ca. 30
zeigte die erfolgreiche Spaltung der Emulsion an.
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Direkt
im Anschluss wurde im gleichen Gefäß die Trübung
durch Zugabe von viermal 3 g eines kationischen Polyamids (NETfloc
PK 1) noch weiter verringert, auf einen Wert von 17 NTU.
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Das
erhaltene aufbereitete Rohglyzerin enthielt <10 ppm MONG.
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Liste der zitierten Literatur:
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- - EP 0141358
B1 [0006]
- - DE 4203157 A1 [0007]
- - DE 4446455 A1 [0007]
- - EP 0358255 [0008]
- - JP 58144333 [0009]
- - EP 0141358 [0023]
- - DE 102007042520 [0050]