JPH068259B2 - 粗グリセロールの精製方法 - Google Patents

粗グリセロールの精製方法

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JPH068259B2
JPH068259B2 JP20660089A JP20660089A JPH068259B2 JP H068259 B2 JPH068259 B2 JP H068259B2 JP 20660089 A JP20660089 A JP 20660089A JP 20660089 A JP20660089 A JP 20660089A JP H068259 B2 JPH068259 B2 JP H068259B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は粗グリセロールの精製方法に関する。本明細書
における粗グリセロールとは、油脂からケン化、加水分
解、又はメタノリシスによって得られる粗グリセロール
を意味する。本発明は特に、油脂の高圧蒸気分解によっ
て得られた粗グリセロールであるいわゆる分解塔粗原料
(splitters′crude)の精製に関する。メタノールとトリ
グリセリド油脂との反応によって得られるメタノリシス
粗原料を使用することもできるが、この原料は本発明の
方法で処理できるようにするためには水性溶液に希釈す
る必要がある。場合によっては、分解塔粗原料、メタノ
リシス粗原料及び／又はセッケン廃液粗原料の混合物も
本発明の方法で処理することができ、よい結果を与え
る。セッケン廃液粗原料と分解塔粗原料は多量の水、脂
肪酸、脂肪酸グリセリド、リン脂質、セッケン類、窒素
含有物質、着色体などの精製時に除かなくてはならない
不純物を含んでいる。セッケン廃液粗原料は大量の塩化
ナトリウムをも含んでいる。メタノリシス粗原料は水は
含んでいないかもしれないが、上記の他の不純物を含ん
でいる。
粗グリセロールを精製するために、化学的処理、従来の
濾過、有機ポリマーメンブランを用いた限外濾過、イオ
ン交換樹脂による処理、電気透析、蒸溜などの工程を含
む数多くの技術が用いられてきた。多くの場合、これら
の方法の二つ又はそれ以上を組合せて食用又は高品質の
グリセロールを得ている。より詳細には、欧州特許公開
第141358号［ヘンケル（Henkel）］から、アルカリ処理
と蒸留を組合せて食用グリセロールを得ることに関する
粗グリセロールの精製方法が公知である。特開昭58-144
333号公報（日本油脂株式会社）にはアルカリ処理とそ
の後の陰イオン交換樹脂及び陽イオン交換樹脂の使用を
組合せることが記載されている。ソ連特許第1216176号
［シンセティックラバー リサーチ（Synth．Rubber Re
s.）］には、分解塔粗原料からの「限外濾過」による分
離の後に蒸留によって水を除去して工業用グリセロール
を得ることが記載されている。この文献には粗グリセロ
ールを酢酸セルロース、フッ素樹脂、ポリスルホンアミ
ドから成る50nm未満（すなわち45nm）の細孔径の一連の
管状メンブランに、温度48℃、圧力0.3乃至O.4Mpaで、
ポンプを用いて通すことが記載されている。
高品質のグリセロールを得るためには、これらの公知方
法は科学的処理の費用が高くつき、またグリセロールの
損失がかなりの量となるためにあまり満足できるもので
はない。さらには、スラッジの処理と廃液処理は最近一
層費用がかかるようになってきてもいる。またソ連特許
第1216176号の方法は、低いグリセロール濃度（9.6乃至
14％で圧力を0.3乃至0.4MPaに増加させても処理量が低
い（約15／時／m2）という欠点がある。
本発明は、グリセロールの精製方法にして、セラミック
担体（カーボン支持体も含まれる）上のフィルター材料
上でのミクロ濾過の工程を含む方法を供するが、この方
法は上記の欠点の幾つかを解消する。セラミック材料は
高い機械抵抗を有する利点を有し、広い温度範囲とpH範
囲で使用することができ、洗浄し易く、さらには耐用年
数が長い。さらには、例えば、アルミナ支持体上のジル
コニアのような特定のフィルターはフィルターの如何な
る中途洗浄も全く或いはほとんど必要としないという利
点をも有する。好ましくはセラミック支持体はアルミナ
から成る。フィルター材料はセラミック素材、好ましく
はジルコニア及び／又はアルミナを含む。好ましくは、
本発明の方法は蒸溜工程及び／又はイオン交換樹脂によ
る処理を含んだ工程をも含む。イオン交換樹脂による処
理を効率的に行うためには陰イオン交換樹脂とだけでは
なく、陽イオン交換樹脂とも接触させる。陽イオン交換
樹脂と陰イオン交換樹脂に交互に接触させるのが推奨で
きるが、これらの樹脂の活性は強くても弱くてもよい。
好ましくは本発明の方法はミクロ濾過と限外濾過を併用
して行う。
本明細書中におけるミクロ濾過とは、１×10-6乃至１×
10-8ｍの細孔径のフィルター材料を使用して行う濾過で
あると理解される。限外濾過の場合には細孔径は１×10
-8ｍ未満である。フィルターモジュール上で0.05乃至0.
4MPa程度の大きさの圧力降下が起こるのが好ましい。
本発明の方法によって得られる利点は以下の通りであ
る。
１高品質のグリセロールが得られること ２化学薬品の消費量が低下すること、及びその結果とし
て生じるスラッジが少なくなること ３グリセロールの損失が少ないこと ４従来の（ミクロ）フィルターの洗浄よりも本発明で用
いる種類のミクロフィルターの洗浄の方が容易に行える
こと ５濾過の処理量が増大すること ６単純な装置であること、従って連続的で、信頼性の高
い加工処理ができること 従来技術においてしばしば行われていた化学薬品を用い
た処理（化学薬品を用いる沈澱を含む）は従来の濾過
（プレートフィルター及びフレームフィルター）を必要
とするが、このような濾過は操作がめんどうである。
本発明の好ましい実施態様においては、この方法はまた
は限外濾過工程を含み、これはミクロ濾過工程の直ぐ後
に行われる。限外濾過は、タンパク質及びポリグリセロ
ールを含む数種の他の有機性不純物を除去するために用
いられる。驚くべきことに、限外濾過はまた、アミノ酸
が存在していればそのかなりの部分を除去するが、これ
はおそらく粗グリセロール中である種の凝集が生じてい
るためである。限外濾過装置（UFモジュール）に使用す
るために適したフィルター材料は、無機材料（例えばジ
ルコニア）及び特に高分子有機材料（例えばポリスルホ
ンを基材とする材料及び支持体上の他の適する高分子材
料）である。
本発明において精製される粗グリセロールはその由来に
よって異なるが、タンパク質、着色体、脂肪酸エステ
ル、水及び塩などのような不純物を含有している可能性
がある。本発明によって処理される分解塔粗原料及びセ
ッケン廃液粗原料は、８乃至80重量％、好ましくは20乃
至55重量％のグリセロールを含有する。メタノリシス粗
原料は通常まず最初に同様の濃度まで水で希釈する。分
解塔粗原料は多くの場合、本発明の方法で精製する前
に、初めに濃縮しなければならないか、或いは例えばメ
タノリシス粗原料及び／又は蒸留セッケン廃液粗原料と
混合しなければならない。
ミクロ濾過工程を行う前に粗グリセロールのpHを９乃至
12の値、好ましくは10乃至12の値に調節するのが好まし
い。このpH調節は、水酸化物（例えばアルカリ金属水酸
化物又はアルカリ土類水酸化物）又は鉱酸を注意深く添
加することによって行うことができる。分解塔粗原料に
対しては、少量の水酸化カルシウムを、所望によりいく
らかの水酸化ナトリウムとともに、添加してpHを11にす
れば全く申し分がない。また、このようにして処理され
た粗グリセロールをミクロ濾過及び所望により限外濾過
する前に、60乃至100℃の温度に保持するのが好まし
い。
本発明を以下の実施例を用いて説明する。
実施例１ 分解塔粗原料（10％グリセロール）をアルミナ製パイロ
ットプラント用ＭＦ（ミクロ濾過）モジュールを用いて
ミクロ濾過した。このモジュールは0.2m2のフィルター
面積を有しており、メンブランの細孔径は２×10-7であ
った。グリセロールを10重量％含有する分解塔粗原料を
70℃まで加熱した。この温度に45分間維持し、MFメンブ
ランをはさんだ圧力降下を0.1MPaに保ちながら、この原
料を4,000／時の流速でモジュール上に循環させた。
２時間以内に80の分解塔粗原料が濾過された。従っ
て、メンブランを通過する平均流量は200／時／m2で
あった。当初の不純物濃度は脂肪質全体に関しては1.0
重量％から0.20重量％に、また有機不純物に関しては2.
5重量％から0.5重量％に減少した。このようにして得ら
れた水性の精製グリセロールをその後蒸留して良好な工
業用グリセロールを得た。蒸留の前にイオン交換工程を
行なった場合、品質はさらに薬品用にまで改良された。
実施例２ グリセロール含量が50重量％になるまで濃縮した分解塔
粗原料を実施例１のMFモジュールを用いてミクロ濾過し
た後、限外濾過を行った。200の分解塔粗原料を0.57k
gのCa(OH)2と混合した後70℃まで加熱してこの温度を維
持した。pHは約12であった。この温度を30分間維持した
後、MFメンブランをはさんだ圧力降下を0.2MPaに一定に
保ちながら、分解塔粗原料を4,000／時の流速で（実
施例１で記載したように）セラミック製MFモジュール上
で循環させた。１時間以内に84の分解塔粗原料が濾過
された。従って、メンブランを通過する平均透過流量は
210／時／m2(100％グリセロールとして計算して）で
あった。当初の不純物濃度は脂肪質全体に関しては2.3
重量％から0.40重量％に、また無機不純物（灰分）に関
しては、3.8重量％から、1.0重量％に減少した。このよ
うにして得られた濾液をその後パイロットプラント用UF
モジュールを通して限外濾過した。このモジュールは1.
6m2のフィルター表面積を有しており使用したポリスル
ホンメンブランの細孔径は５×10-9ｍであった。限外濾
過した50重量％のグリセロールを含有する分解塔粗原料
（200）を70℃まで加熱し、この温度で維持した後、U
Fモジュールをはさんだ圧力降下を0.1MPaに一定に保ち
ながら、約4,000／時の流速で循環させた。１時間以
内に40の分解塔粗原料が濾過された。従って、メンブ
ランを通過する平均透過流量は13／時／m2(100％グル
セロールに関して計算して）であった。不純物の除去を
278nmにおける光吸収によって測定したところ、限外濾
過の前が10.5であり、限外濾過の後が3.6であった。そ
の後、この原料をイオン交換樹脂によって処理し、水を
真空蒸発させることによって99.7重量％まで濃縮した。
このようにして得られたグリセロールは、薬品用及び食
品用の品質を有していた。
実施例３ 水の一部を蒸発させてグリセロール含量を20重量％とし
た分解塔粗原料をミクロ濾過とそれに続く限外濾過によ
って精製した。この実験は、フィルター表面積が0.2m2
であり、メンブランの細孔径が２×10-7ｍであるMFモジ
ュールを用いて行った。200の分解塔粗原料を加熱
し、約60℃に保ち、いくらかのCa(OH)2と混合してpHを1
1.5にした。液体をこの温度に45分間維持した後、メン
ブランをはさんだ圧力降下を約0.1MPaにして、分解粗原
料を約4,000／時の流速でMFモジュール上で循環させ
た。５時間以内に190の分解粗原料が濾過され、メン
ブランを通過する濾過流量は190／時／m2だった。ミ
クロ濾過後、濾過された溶液は完全に透明であった。こ
のようにして得られた濾液をその後、パイロットプラン
ト用UFモジュールを用いて限外濾過した。このモジュー
ルは0.5m2のフィルター表面積を有しており、細孔径は
５×10-9ｍであった。ミクロ濾過された20重量％のグリ
セロール含量を有する分解塔粗原料（１１０）をUFモ
ジュールをはさんだ圧力降下を約0.1MPaとして、最高で
40℃の温度及び2.8MPaの圧力で循環させた。１時間30分
以内に80の分解塔粗原料が濾過され、メンブランを通
過する透過流量は106／時／m2であった。不純物の除
去を、278nmでの光吸収によって測定した。限外濾過の
前は15.8であり、限外濾過の後は6.95であった。この材
料をその後陽イオン及び陰イオン交換樹脂を用いて処理
し、濃縮して99.3％の純度の高品質グリセロールを得
た。このグリセロールは米国薬局方20品質(USPharmacop
oeia20quality)を満足していた。
実施例４ 30重量％のグリセロールを含有する分解塔粗原料を初め
に工業的規模でミクロ濾過した。濁った分解塔粗原料を
80℃まで加熱し、Ca(OH)2と混合してpHを11にした。80
℃に約１時間保持した後、分解塔粗原料を２×10-7ｍの
細孔径のメンブランを有するミクロ濾過のループへ供給
し、80m3／時の流速で一連のモジュール上で循環させ
た。この間、各ミクロ濾過モジュールをはさんだ圧力降
下は約0.2MPaであった。３時間以内に、15m3の分解粗原
料が濾過された。ループが約11.4m2の表面積を有してい
たことを考慮すると、メンブランを通過する流量は約13
0／時／m2（100％グリセロールとして計算して）であ
った。濾液は、約0.05％の灰分を含有する澄んだ、青み
がかった黄色の液体であった。その後、ミクロ濾過ルー
プを鉱酸の希釈水溶液を用いて向流で洗浄したが、元の
濾過性能に再び達するまでに30乃至40分かかった。ミク
ロ濾過工程で得られた濾液をその後工業的規模で限外濾
過した。濾過装置は約100m2のフィルター表面積を有し
ており、UFメンブランの細孔径は５×10-9であった。ミ
クロ濾過した溶液を40℃まで加熱した後2.5MPaの圧力で
限外濾過装置へ供給し、約12m3／時の流速で循環させた
UFメンブランをはさむ圧力降下は初めは0.1MPaであっ
た。濾液の流速は約３m3／時であった。メンブランをは
さむ圧力降下が0.2MPaまで上昇した時、フィルターの表
面が汚れていると考えて清浄した。ミクロ濾過した溶液
20m3を８時間かかって限外濾過処理した。有機着色体の
除去を278nmでの光吸収によって測定したところ、限外
濾過の前が6.0であり、限外濾過の後が4.0であった。イ
オン交換樹脂を用いた処理の後、精製した希釈グリセロ
ールを水の真空蒸発によって99.5％まで濃縮した。この
ようにして得られたグリセロールは薬品用品質のもので
あり、加熱時に優れた色安定性を示した。
実施例５ グリセロール含量が50重量％になるまで濃縮しれた分解
粗原料をアルミナ上に担持されたジルコニアで製造され
たパイロットプラント用MF濾過メンブランを用いてミク
ロ濾過処理した。フィルター表面積は0.2m2であり、細
孔径は５×10-8ｍであった。分解塔粗原料Ca(0H)2と混
合した後、加熱し、90乃至95℃に保った。pHは11.5であ
った。この温度に30分間保った後、4,000／時の流速
でセラミック製MFメンブラン上で循環させた。この間MF
メンブランをはさむ圧力降下を0.14MPaに一定に保っ
た。１時間以内に、140乃至150の分解塔粗原料が濾過
された。従って、メンブランを通過する平均透過流量は
340乃至380／時／m2（100％グリセロールとして計
算）であった。
当初の不純物濃度は脂肪質全体に関しては0.24％から0.
04％に、無機不純物に関しては0.55％から0.20％に減少
した。続いて、この材料をイオン交換樹脂で処理し、水
の真空蒸発によって99.7重量％まで濃縮した。このよう
にして得られたグルセロールは薬品用及び食品用品質の
ものであった。
比較例 この例において、50重量％のグリセロールを含有する分
解塔粗原料は従来の前処理法で前処理してあった。第一
の段階で、グリセロールを硫酸で処理してpH２乃至2.5
とした。この硫酸処理は90℃で15分間行った。次に石灰
を（40重量％のCa(OH)2スラリーとして）加えてpHを11.
5に上昇させた。この系を90℃で0.5時間保った。次に固
体を従来のフィルター上で濾過して除いた。当初の不純
物濃度は脂肪質全体に関しては0.26％から0.06％に、無
機不純物に関しては1.0％から0.42％に減少した。濾過
後の分解塔粗原料は、さらに精製するために、実施例５
と同じ方法で一連のイオン交換樹脂にかけた。イオン交
換と活性炭を用いた脱色工程の後、分解塔粗原料は99.7
％グリセロールにまで濃縮された。
実施例５の製品とは対照的に、この比較例で得られたグ
リセロールは薬品用及び／又は食用としての品質のもの
ではなかった。さらには、イオン交換樹脂が完全に失活
するまでにイオン交換樹脂から得られたグリセロールの
量は、ミクロ濾過による分解粗原料の処理後にイオン交
換樹脂から得られたグリセロールの量よりも約50％少な
かった。このことは、実施例５のミクロ濾過法によって
より高度の精製が行われたことを示している。
実施例６ 50％グリセロールまで濃縮した粗グリセロールを、アル
ミナで担持されたジルコニア製の0.2m2濾過面積と５×1
0-8ｍの細孔径を有するパイロットプラント用MFメンブ
ランを用いたミクロ濾過に66時間連続してかけた。
pH4.5の濃縮した分解粗グリセロールをフィルター供給
用タンクに連続的に送り込んだ。このフィルター供給用
タンクには石灰を（40重量％のCa(OH)2スラリーとし
て）連続的に送り込みpHを11.5に導きかつ保った。
供給用タンク内に温度及びミクロ濾過の間の温度は90乃
至95℃に維持した。ミクロ濾過の間、石灰で処理した分
解塔粗原料は、MFメンブランをはさんだ圧力降下を0.12
MPaに保ちながら4,000／時の流速でMFメンブラン上で
循環させた。
濾過は66時間続け、その間の平均濾過流量は310／時
／m2(100％グリセロールとして計算）であった。この濾
過期間内でメンブランのよごれは全く観察されず、従っ
て、メンブランの洗浄も必要なかった。透過したグリセ
ロールは続いて一連のイオン交換ベッドにかけ、そこで
さらに精製された。脱色の最終的な蒸留の後、99.7％の
薬品用及び食用としての品質を有するグリセロールが得
られた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ピエトロ・ガンバ イタリア国 26100 クレモナ、ビア・マ サロッティ 13 (72)発明者 アルド・ランピ イタリア国 26100 クレモナ、ビア・マ サロッティ 51／ビー

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】粗グリセロールの精製方法にして、セラミ
    ック支持体上のフィルター材料上でのミクロ濾過（１×
    10-6乃至１×10-8ｍの細孔径のフィルター材料を使用し
    て行う濾過）の工程を含むことを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】請求項１記載の方法において、前記セラミ
    ック支持体の材料がアルミナを含むことを特徴とする方
    法。
  3. 【請求項３】請求項１記載の方法において、前記フィル
    ター材料がセラミック素材を含むことを特徴とする方
    法。
  4. 【請求項４】請求項１乃至請求項３のいずれか１項記載
    の方法において、ミクロ濾過と限外濾過（１×10-8ｍ未
    満の細孔径のフィルター材料を使用して行う濾過）を併
    用して粗グリセロールの精製を行うことを特徴とする方
    法。
  5. 【請求項５】請求項１乃至請求項４のいずれか１項記載
    の方法において、さらにイオン交換樹脂を用いた処理工
    程及び／又は蒸留工程を含むことを特徴とする方法。
  6. 【請求項６】請求項４記載の方法において、前記限外濾
    過工程を有機高分子素材から成るフィルター材料上にお
    いて行うことを特徴とする方法。
  7. 【請求項７】請求項１乃至請求項６のいずれか１項記載
    の方法において、粗グリセロール出発原料が８乃至80重
    量％のグリセロールを含む水溶液であって、かつ油脂の
    ケン化、加水分解、又はメタノリシスによって得られた
    ものであることを特徴とする方法。
  8. 【請求項８】請求項７記載の方法において、粗グリセロ
    ール出発原料が20乃至55重量％のグリセロールを含む水
    溶液であることを特徴とする方法。
  9. 【請求項９】請求項１乃至請求項８のいずれか１項記載
    の方法において、粗グリセロール出発原料のpHを、如何
    なる濾過にも先立って、60乃至100℃でpH９乃至12に調
    整することを特徴とする方法。
  10. 【請求項１０】請求項１乃至請求項９のいずれか１項記
    載の方法において、ミクロ濾過を５×10-8乃至20×10-8
    ｍの細孔径を有するフィルター材料上において行うこと
    を特徴とする方法。
JP20660089A 1988-08-09 1989-08-09 粗グリセロールの精製方法 Expired - Lifetime JPH068259B2 (ja)

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EP88201702.3 1988-08-09

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AU (1) AU617506B2 (ja)
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DE (1) DE68911239T2 (ja)
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