KR920003099B1 - 조제글리세롤의 정제방법 - Google Patents

조제글리세롤의 정제방법 Download PDF

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유니레버 엔브이
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Abstract

내용 없음.

Description

[발명이 명칭]
조제글리세롤의 정제방법
[발명의 상세한 설명]
본 발명은 조제(粗製)의 글리세롤의 정제방법에 관한 것이다. 여기서 조제글리세롤이란 오일 및 지방으로부터 비누화, 가수분해, 또는 메탄올 분해에 의해 얻어지는 조제글리세롤을 의미한다. 특히 본 발명은 오일 및 지방의 고압증기 분해에 의해 얻어지는 소위 스플리터 조제글리세롤의 정제방법에 관한 것이다. 트리글리세라이드오일을 메탄올과 반응시켜 얻어지는 메탄올분해 조제글리세롤도 또한 사용될 수 있으나, 이 물질은 본 발명의 공정을 수행하기에 앞서 수용액으로 희석되어야 한다. 경우에 따라서는 스플리터 조제 글리세롤, 메탄올분해 조제글리세롤 및/또는 비누폐액 조제글리세롤의 혼합물도 본 발명의 공정을 수행하여 우수한 결과를 얻을 수 있다. 비누폐액 조제글리세롤 및 스플리터 조제글리세롤은 정제공정중에 제거되어야 하는 다량의 물, 지방산, 지방산글리세라이드, 포스파티드, 비누, 질소성물질, 착색체 등을 함유한다. 또한 비누폐액 조제글리세롤은 상당량의 염화나트륨도 함유한다. 그러나 메탄올분해 조제글리세롤은 물을 함유하지는 않으나 상술한 기타 불순물들은 함유한다.
조제글리세롤의 정제에는 화학처리, 통상적여과, 이온교환수지처리와 함께 유기 중합체막을 이용한 한외여과, 전기투석, 증류등과 같은 단계를 포함한 여러가지 기술이 이용되어 왔다. 종종 식품용 또는 고품질의 글리세롤을 얻기 의해 상술한 기술을 둘이상 병용한다. 특히 유럽 특허출원 제141 358호(Henkel)에는 식품용 글리세롤을 얻기 위해서 알칼리처리와 증류를 병용하여 조제글리세롤을 정제하는 것에 대해 발표되어 있다. 일본 특허출원 제58144333호(Nippon Oils and Fats)에는 알칼리처리후 음이온교환수지 및 양이온교환수지를 사용하는 것에 대해 발표되어 있다. 소련 특허출원제 1 216 176호(Synth. Rubber Res.)에는＂한외여과＂후 증발에 의한 물에 제거에 의해 스플리터 조제글리세롤로부터 지방산을 분리함으로써 공급용 글리세롤을 얻는 것에 대해 발표되어 있다. 이 방법에 의하면 조제글리세롤은 압력 0.3-0.4MPa, 온도 48℃에서 50㎚ 이하(즉, 45㎚)의 세공 크기를 가지는 초산 셀룰로즈, 플루오르플라스트 또는 폴리술폰아미드로된 관형막을 통해 처리된다.
상술한 공지의 방법들은 고품질의 글리세롤을 얻기 위한 화학처리 비용이 많이 들고, 또한 장치에 드는 비용이 비싸며 글리세롤의 손실이 무시못할 수준이므로 매우 만족할만한 방법은 못된다. 더군다나 최근들어 찌꺼기 처리 및 배수처리에 드는 비용이 점점 비싸지고 있다. 또한 소련 특허출원 제1 216 176호의 방법은 0.3-0.4MPa의 고압 및 저글리세롤 농도(9.6-1%)에서 조차도 처리량이 낮은(약 15ℓ/h-1. m-2) 결점을 가진다.
본 발명은 상술한 결점을 제거한 정제방법으로, 탄소지지물을 포함한 세라믹 지지물로 지지된 여재(濾材)를 사용하는 미세여과단계를 포함하는 글리세롤의 정제방법을 제공한다. 세라믹 물질은 기계적 저항성이 높은 장점을 가지므로 광범위한 온도 및 pH 범위내에서 사용될 수 있으며 세척하기가 쉽고 수명이 길다. 더군다나 알루미나 지지물로 지지된 지르코니아와 같은 특정 여과기는 여과기의 중간생성물을 세척할 필요가 거의 또는 전혀없는 추가적 장점도 가진다. 세라믹 지지물로는 알루미나가 바람직하다. 여재로는 세라믹 물질, 바람직하게는 자르코니아 및/또는 알루미나가 유리하다. 또한 본 방법에는 증류단계 및/또는 이온교환 수지 처리단계가 포함되는 것이 바람직하다. 효과적인 이용교환수지 처리는 음이온교환수지 뿐만 아니라 양이온교환수지에도 접촉시키는 것이다. 양이온교환수지와 음이온교환수지를 번갈아 접촉시키면 활성이 약하게 되거나 또는 강하게 되므로 권장할만하다. 바람직하게 본 발명의 정제방법에 있어서 미세여과와 한외여과를 병용하는 것이 좋다.
본 명세서에서 미세여과라는 것은 1.10-6-1.10-8m의 범위의 세공크기를 가지는 여재를 사용하는 여과를 의미한다. 한외여과의 경우 세공크기의 범위는 1.10-8m 이하이다. 여과기 모듈에 있어서는 0.05-0.4MPa 정도의 압력강하를 일으키는 것이 바람직하다.
본 발명에 의한 제조방법에 의해 얻어질 수 있는 장점은 다음과 같다.
1. 고품질의 글리세롤이 제조된다.
2. 화학약품의 소비가 감소되며, 결과적으로 찌꺼기가 덜 생성된다.
3. 글리세롤의 손실이 적다.
4. 본 미세여과기의 세척은 종래의 (미세)여과기의 세척보다 쉽게 이루어진다.
5. 여과처리량이 높다.
6. 간단한 장치, 따라서 연속적이고 재현가능한 공정으로 수행된다.
흔히 종전기술에 따라 수행되는 바와같은 화학약품에 의한 침전을 포함한 화학약품처리는 작동하기 불편한 종래의 여과(여판 및 여쇄 여과기)를 필요로 한다.
본 발명의 바람직한 실시예에 있어서, 정제공정에는 미세여과단계에 이어 바로 한외여과단계가 포함된다. 여기서 한외여과는 단백질 및 폴리글리세롤을 포함한 몇몇 기타 유기 오염물을 제거시키는 역할을 한다. 또한 놀랍게도 한외여과는 상당량의 아미노산(존재할 경우)을 제거시키는 역할을 하는데 이는 조제글리세롤중 응집이 존재하기 때문으로 생각된다. 한외여과 유니트(UF-모듈)에 사용되는 적합한 여재는 유기물질 및 특히 폴리술폰을 기본물로하는 유기물질 중합체이며, 캐리어상의 기타 다른 적합한 중합체도 여재로 사용된다.
봅 발명에 따라 정제되어야할 조제글리세롤은 그 공급원에 따라 단백질, 착색체, 지방산에스테르, 물 및 염등과 같은 불순물을 함유한다. 본 발명에 따르는 공정에 의해 처리되는 스플리터 조제글리세롤 및 비누폐액 조제글리세롤은 8-80%(w.w.), 바람직하게는 20-55%(w.w.)의 글리세롤을 함유한다. 메탄올분해조제물질은 보통 우선물로 회석시켜 동일한 농도로 만든다. 흔히 스플리터 조제글리세롤은 본 발명에 따라 정제되기 이전에 우선 농축되거나 메탄올분해 조제글리세롤 및/또는 증류된 비누 조제글리세롤과 혼합되어야 한다.
조제글리세롤의 pH는 조제글리세롤이 미세여과단계를 거치기 앞서 9-12, 바람직하게는 10-12수준으로 조절되는 것이 바람직하다. 이러한 pH 조절은 수산화물(예를들면 알안 되리금속 수산화물 또는 알칼리 토금속 수산화물) 또는 광산의 적절한 첨가에 의해 가능한다. 스플리터 조제글리세롤에 있어서 pH를 11로 조절하기 위해 임의선택적으로 약간의 수산화나트륨과 함께 소량의 수산화칼슘을 첨가하면 매우 만족할만한 결과를 얻을 수 있다. 또한 이렇게 처리된 조제글리세롤은 미세여과 및 임의 선택적인 한외여과를 수행하기에 앞서 60-100℃의 온도로 유지되어야 한다.
본 발명은 다음과 같은 실시예에 의해 설명될 것이다.
[실시예 1]
스플리터 조제글리세롤(10% 글리세롤)을 여과기 표면적 0.2㎥, 닥의 세공크기 2.10-7m인 알루미나로 만들어진 파이로트 플랜트 MF 모듈(pilot plant MF moduel)을 사용하여 미세여과 하였다.
즉, 글리세롤 함량 10%(w.w.)인 스플리터 조제글리세롤(200ℓ)을 온도 70℃로 가열하였다. 이 온도로 45분동안 유지시킨 다음 이 물질을 유속 400ℓ/h로 모듈 전반에 걸쳐 순환시켰다. 이때 MP 막에 대한 압력 강하는 0.1MPa로 유지되었다. 2.0시간이내에 80ℓ의 스플리터 조제글리세롤을 여과시켰으며 이때 막을 통과하는 평균유속은 200ℓ/h-1.m-2였다.
총 지아성물질 및 유기 불순물에 대한 초기의 불순물 농도는 각각 1.0%에서 0.20%, 2.5%에서 0.5%(w.w.)로 감소되었다. 이렇게 얻어진 정제된 수용성글리세롤을 증류시켜 고급의 공업용 글리세롤을 얻었다. 증류단계이전과 이온교환단계를 수행했을때 그 물질은 의약용수준으로 보다 더 개선되었다.
[실시예 2]
글리세롤 함량을 50%(w.w.) 농축시킨 스플리터 조제글리세롤을 실시예 1의 MF-모듈을 사용하여 미세여과한 다음 한외여과 하였다.
즉, 스플리터 조제글리세롤 200ℓ를 0.57㎏의 Ca(OH)2와 혼합시킨 다음 70℃로 가열 유지시켰다. pH는 약 12였다. 이 온도로 0.5시간 유지시킨 다음 이 스플리터 조제글리세롤을 유속 4000ℓ/h로(실시예 1에서 설명한 바와같은) 세라믹 MF 모듈 전발에 걸쳐 순환시켰다. 이때 MF 막에 대한 압력강하는 0.2MPa로 일정하게 유지되었다. 1시간 이내에 84ℓ의 스플리터 조제글리세롤을 여과시켰으며 이때 막을 통과하는 평균유속은 210ℓ/h-1.m-2였다(100% 글리세롤에 대해 계산). 총 지방성물질 및 무기불순물(회)에 대한 초기의 불순물 농도는 각각 2.3%에서 0.40%, 3.8%에서 1.0%로 감소되었다.
이렇게 얻어진 여과액을 여과기 표면적이 1.6㎡, 사용된 폴리술폰막의 세공크기가 5.10-9m인 파이로트 플랜트 MF 모듈을 사용하여 한외여과하였다. 즉, 미세여과된 글리세롤함량 50%의 스플리터 조제글리세롤(200ℓ)을 70℃로 가열 유지시킨 다음 유속 약 4000ℓ/h로 순환시켰다. 이때 UF 모듈에 대한 압력강하는 0.1MPa로 일정하게 유지되었다. 1시간이내에 40ℓ의 스플리터 조제글리세롤을 여과시켰으며, 이때 막을 통과하는 평균 투과유속은 13ℓ/h-1.m-2였다(100% 글리세롤에 대해 계산). 불순물의 제거는 278㎚에서의 색흡수에 의해 측정하였다. 즉 UF 이전에 색흡수는 10.5였고, UF 이후의 색흡수는 3.6이였다. 최정적으로 이 물질을 이온교환수지에 의해 처리한 다음 물을 진공증발시켜 99.7%(w.w.)로 농축시켰다. 이렇게 얻어진 글리세롤은 의약용 수준 및 식품용수준의 고품질이었다.
[실시예 3]
글리세롤 함량은 20%(w.w.)로 하기 위해 물을 증발시킨 스플리터 조제글리세롤을 미세여과한 후 한외여과 시킴으로써 정제하였다.
이 실험은 여과기 표면적 0.2㎡, 막의 세공크기 2.10-7m인 MF 모듈을 사용하여 수행하였다. 시 스플리터 조제글리세롤 200ℓ를 약 60℃의 온도로 가열 유지시키고 약간의 Ca(OH)2를 혼합하여 pH를 11.5로 조절하였다. 이러한 온도에서 이 액체를 45분동안 유지시킨 다음 이 조제물질을 유속 약 400ℓ/h, 막에 대한 압력강하 약 0.1MPa 수준으로 MF-모듈 전반에 걸쳐 순환시켰다.
5시간 이내에 190ℓ의 스플리터 조제글리세롤을 여과시켰으며 이때 막을 통과하는 투과 유속은 190ℓ/h-1.m-2였다. 미세여과를 한후 여과된 용액은 완전 투명하였다.
이렇게 얻어진 여과액을 여과기 표면적이 0.5㎡, 세공크기가 5.10-9m인 파이로트 플랜트 MF 모듈을 사용하여 한외여과 하였다. 즉 글리세롤 함량 20%(w.w.)인 미세여과된 스플리터 조제글리세롤(110ℓ)를 최고온도 40℃, UF 모듈에 대한 압력 강하가 약 0.1MPa로 유지되는 2.8MPa 압력하에서 순한시켰다. 1.5시간이내에 약 80ℓ의 스플리터 조제글리세롤을 여과시켰으며, 이때 막을 통과하는 투과유속은 106ℓ/h-1.m-2였다. 불순물의 제거는 278㎚에서의 색흡수에 의해 측정하였다. 즉 UF 이전의 색흡수는 15.8이었고, UF 이후의 색흡수는 6.95였다. 이 물질을 양이온 및 음이온교환수지로 처리한 다음 순도 99.3%로 농축시켰다. 이 글리세롤은 미국약전의 20수준에 해당하는 고품질이었다.
[실시예 4]
글리세롤 함량 30%(w.w.)인 스플리터 조제글리세롤을 우선 공업적 규모로 미세여과하였다. 즉 혼탁한 스플리터 조제글리세롤을 80℃로 가열한 다음 pH 11이 되도록 Ca(OH)2를 혼합하였다. 온도 80℃로 약 1시간동안유지시킨 다음이 스플리터 조제글리세롤을 세공크기가 2.10-7m인 막을 가지는 미세여과 루프에 공급하여 일련의 모듈 전반에 걸쳐 80㎥/h의 유속으로 순환시켰다. 이때 각 미세여과 모듈에 대한 압력강하는 약 0.2MPa였다.
3시간내에 15㎥의 스플리터 조제글리세롤을 여과시켰다. 루프의 표면적이 갹 11.4㎡인데 대해, 막을 통과한 유속은 약 130ℓ/h-1.m-2(100% 글리세롤에 대해 계산)로 얻어졌다. 여과액은 약 0.05%의 회함량을 가지는 담황색의 투명한 액체였다. 그 다음 희석시킨 광산수용액을 역류시켜 미세여과 루프를 세척하였다. 본래의 여과성능으로 다시 환원시키기 위해서는 30-40분 정도 걸린다.
그 다음 미세여과단계에서 얻어진 여과액를 공업적 규모로 하외여과 하였다.
여과기 유니트는 약 100㎡의 여과기 표면적을 가졌으며 UF 막은 5.10-9m의 세공크기를 가졌다. 40℃로 가열시킨 미세여과된 용액을 2.5MPa의 압력하에 UF 유니트에 공급시켜 약 12㎥/h의 유속으로 순환시켰다. 이때 UF 막에 대한 압력 강하는 초기에는 0.1MPa였다. 여과액의 유속은 약3㎥/h였다. 막에 대한 압력 강하가 0.2MPa로 증가되었을때 여과기 표면적은 상당히 오염되었으며 이를 세척하였다. 8시간 이내에 미세여과용액 20㎥를 한외여과하였다.
유기 착색체의 제거는 278㎚에서의 색흡수에 의해 측정하였다. 즉 UF 이전의 색흡수는 6.0이었고, UF 이후의 색흡수는 4.0이었다. 이 물질을 이온교환수지로 처리한 후 정제된 묽은 글리세롤을 진공증발에 의한 물의 제거에 의해 99.5%로 농축시켰다. 이렇게 얻어진 글리세롤은 의약용 수준의 품질이었으며 열에 대한 색안정성이 우수하였다.
[실시예 5]
글리세롤 함량 50%(w.w.)로 농축시킨 스플리터 조제글리세롤을 여과기 표면적 0.2㎡, 세공크기 5.10-8인알루미나로 지지된 지르코니아로 만들어진 파이로트 플랜트 MF 막을 사용하여 미세여과하였다. 즉 스플리터 조제글리세롤을 Ca(OH)2와 혼합한 후 90-95℃로 가열유지시켰다. pH는 약 11.5였다. 이 온도로 45분동안 유지시킨 다음 이 스플리터 조제글리세롤을 유속 4000ℓ/h로 세라믹 MF 막 전반에 걸쳐 순환시켰다. 이때 MF 막에 대한 압력 강하는 0.14MPa로 일정하게 유지되었다. 1시간이내에 140-150ℓ의 스플리터 조제글리세롤을 여과시켰으며 이때 막을 통과하는 평균 투과유속은 350-380ℓ/h-1.m-2(100% 글리세롤에 대한 계산)였다.
총 지방성 물질 및 무기불순물에 대한 초기의 불순물 농도는 각각 0.24에서 0.04%, 0.55에서 0.20%로 감소되었다. 최종적으로 이 물질을 이온교환수지로 처리한 다음 진공 증발에 의한 물의 제거에 의해 99.7%(w.w.)로 농축시켰다. 이렇게 얻어진 글리세롤은 의약용 및 식품용 수준의 품질이었다.
[비교실험]
이 실시예에서는 50%(w.w.)의 글리세롤을 함유하는 스플리터 조제글리세롤을 종래의 예비처리법에 의해 예처리하였다. 첫번째 단계에서 글리세롤의 pH가 2-2.5되도록 황산으로 처리하였다. 이것을 90℃에서 15분동안 수행하였다. pH가 11.5로 증가되도록 석회(40wt% Ca(OH)2슬러리로서)를 가하였다. 이것을 0.5시간동안 90℃로 유지시켰다. 그 다음 통상적인 여과에 의해 교형물을 제거하였다. 총 지방성 물질 및 무기불순물에 대한 초기의 불순물 농도는 각각 0.26%에서 0.06%, 1.0%에서 0.42%로 감소되었다.
여과시킨 후 스필리터 조제글리세롤을 실시예 5와 같은 방법으로 더 정제시키기 위해 일련의 이온교환수지로 처리하였다. 이온교환단계 및 활성탄소에 의한 추가적 표백단계를 수행한 후 이 스플리터 조제글리세롤을 글리세롤 함량이 99.7% 되도록 농축시켰다.
이렇게 얻어진 글리세롤은 실시예 5의 제품과는 대조적으로 의약용 및/또는 식품용의 품질을 가지지 못했다. 더군다나 이온교환수지의 완전불활성화 이전에 이 수지로부터 얻어진 글리세롤의 양은 미세여과에 의한 스플리터 조제글리세롤의 처리 후 수지로부터 얻어지는 글리세롤의 양보다 약 50%적다. 이는 실시예 5의 미세여과 공정에 의해 얻어지는 순도가 보다 높다는 것을 시사한다.
[실시예 6]
글리세롤 함량 50%까지 농축시킨, 연속적 시험용 조제글리세롤을 여과기 표면적 0.2㎡, 세공크기 5.10-8m인 알루미나로 지지된 지르코니아로 만들어진 파이로트 플랜트 MF 막을 사용하여 미세여과 하였다.
즉, pH 4.5인 농축된 스플리터 조제글리세롤을 필터 피드 탱크에 연속적으로 공급하고 또한 여기에 연속적으로 석회(40wt% Ca(OH)2슬러리로서)를 가하여) pH를 11.5로 되게 하여 유지시켰다. 미세여과중의 온도뿐만 아니라 피드 탱크내의 온도도 90-95℃로 유지시켰다. 한외여과중 석회처리된 스플리터 조제글리세롤을 4000ℓ/h의 유속으로 MF 막전반에 걸쳐 순환시켰다. 이때 막에 대한 압력강하는 0.12MPa로 유지되었다.
평균 여과유속 310ℓ/h-1.m-2(100% 글리세롤에 대해 계산)으로 66시간 동안 여과를 계속하였다. 이 여과시간동안 막의 오염됨이 관찰되지 않았으므로 막을 세척할 필요가 없었다. 그 다음 이 투과된 글리세롤을 추가 정제하기 위해 일련의 이온교환 베드에서 처리하였다. 표백 및 최종증발시킨 후 99.7%의 의약용 및 식품용 수준의 글리세롤을 얻었다.

Claims (10)

  1. 세라믹 지지물로 지지되고 1.10-6-1.10-8m 세공크기를 갖는 여재를 사용하는 미세여과의 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 조제글리세롤의 정제방법.
  2. 제1항에 있어서, 세라믹지지물 재료는 알루미나인 것을 특징으로 하는 정제방법.
  3. 제1항에 있어서, 여재는 세라믹 물질로 된것을 특징으로 하는 정제방법.
  4. 제1항에 있어서, 조제글리세롤의 정제공정은 미세여과와 한외여과(세공크기가 1.10-8이하임)의 병용을 포함하는 것을 특징으로 하는 정제방법.
  5. 제1항에 있어서, 정제공정은 이온교환수지 처리공정, 증류처리공정, 또는 이온교환수지 및 증류처리 공정을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 정제방법.
  6. 제4항에 있어서, 한외여과 한계는 유기중합체 물질로 이루어진 여재를 사용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 정제방법.
  7. 제1항에 있어서, 조제글리세롤 출발물질은 수용액이고 8-80%(w.w.)의 글리세롤을 함유하며, 오일 또는 지방의 비누화, 가수분해 또는 메탄올 분해에 의해 얻어지는 것을 특징으로 하는 정제방법.
  8. 제7항에 있어서, 조제글리세롤 출발물질은 20-55%(w.w.)의 글리세롤을 함유하는 수용액인 것을 특징으로 하는 정제방법.
  9. 제1항에 있어서, 여과이전에 조제글리세롤 출발물질의 pH는 60-100℃ 온도에서 9-12 되도록 조절되는 것을 특징으로 하는 정제방법.
  10. 제1항에 있어서, 미세여과는 5.10-8m-20.10-8m의 세공직경을 가지는 여재를 사용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 정제방법.
KR1019890011329A 1988-08-09 1989-08-09 조제글리세롤의 정제방법 KR920003099B1 (ko)

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