DE677843C

DE677843C - Verfahren zur Herstellung von Salzen der AEthensulfonsaeure

Info

Publication number: DE677843C
Application number: DEK141350D
Authority: DE
Inventors: Dr Hermann Mengel; Dr Wilhelm Neugebauer
Original assignee: Kalle GmbH and Co KG
Current assignee: Kalle GmbH and Co KG
Priority date: 1936-03-01
Filing date: 1936-03-01
Publication date: 1939-07-03

Description

Verfahren zur Herstellung von Salzen der Äthensulfonsäure Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Äthensulfonsäure bzw. :deren Salzen, das sich durch große Einfachheit auszeichnet.
Es ist gefunden worden, daß sich Äthionsäure oder ihre Salze durch Behandlung mit geeigneten alkalischen Stoffen in Athensulfonsäure bzw. deren Salze umwandeln lassen. Als alkalische Stoffe werden wasserlösliche Hydroxyde oder Carbonate von Alkali- oder Erdal'kalimetallen verwendet. Die Umsetzung wird zweckmäßig dadurch erreicht, daß man die mit den alkalischen Stoffen versetzte wäßrige Lösung der Äthionsäure oder ihrer Salza einige Zeit steh enläßt, wobei man gegebenenfalls erwärmt.
Die jeweils beste Reaktionstemperatur ist abhängig von der Art und Konzentration der benutzten alkalischen Stoffe. Man hält die Temperatur jedoch so niedrig, daß eine Umwandlung der gebildeten Athensulfonsäure in Isäthions,äure nicht eintritt. Bei Verwendung von 5n-Natronlauge verläuft die Reaktion schon bei Zimmertemperatur ziemlich rasch, während man bei Verwendung von in- bis 2 n-Natronlauge zweckmäßig schwach erwärmt, z. B. auf etwa 5o°. Bei Anwendung der schwächer alkalischen Hydroxyde der Erdalkalimetalle oder von Alkalicarbonaten wird vorteilhaft erhöhte Temperatur von etwa 5o bis 8o° angewendet. An Stelle der Athionsäure kann auch ihr Anhydrid, das Carbylsulfat benutzt werden.
Die nach dem beschriebenen Verfahren erhaltenen Lösungen von äthensulfonsauren Salzen lassen. sich in vielen Fällen direkt für weitere Umsetzungen verwenden. Will man die äthensulfons.auren Salze isolieren, so bringt man nach Neutralisierung der überschüssigen alkalischen Stoffe vorsichtig zur Trockne und kristallisiert gewünschtenfalls um, beispielsweise aus Alkohol., wodurch gleichzeitig eine Befreiung von anorganischen Salzen erfolgt.
Beispiel i In eine Lösung von 2,5 kg Natriumäthionat in 51 Wasser werden 51 einer i 5 %igen Natronlauge eingerührt. Das Gemisch wird etwa 3 Stunden auf 50° .erwärmt. Man neutralisiert dann mit Schwefelsäure unter Kühlung, bringt das entstandene Glaubersalz durch Abkühlung auf etwa 5° zur Abscheidung und filtriert. Die erhaltene Lösung von äthensulfonsaurem Natrium kann meist direkt für Umsetzungen benutzt werden. Zur Isolierung des äthensulfbnsauren Natriums engt man die Lösung im Vakuum ein und kristallisiert den Rückstand aus Alkohol um. Beispiel a In eine Lösung von 2,5 kg Natriumäthionat in 5 1 Wasser läßt man - bei 55° unter Rühren langsam 51 einer ro%igen Natronlauge einlaufen. Das Gemisch wird noch etwa -4 Stunden bei 55° gehalten. Das Fortschreiten der Reaktion kann durch Bestimmung des Bromaufnahmevermögens an herausgenommenen Proben leicht verfolgt werden. Man läßt nach beendigter Reaktion abkühlen und neutralisiert mit Schwefelsäure. Das entstandene Glaubersalz scheidet sich bei Abkühlung aus und wird abfiltriert. Die filtrierte Lösung enthält das äthensulfonsaure Natrium.
Beispiel 3 In ro 1 einer 25 %igen Lösung von Natriumäthionat rührt man bei 6-5° 3,2 kg pulverförmiges Barythydrat ein. Dann beläßt man das Gemisch noch 2 Stunden bei etwa 65°, wobei gerührt wird. Das entstandene Bariumsulfat wird durch Zentrifugieren oder Filtrieren entfernt. Die Lösung enthält das Natriumsalz der Äthensulfonsäure: Beispiel 4 In 81 Wasser läßt man r o kg Äthionsäure und r7 kg Natronlauge 40°B6 unter Rühren so zusammenlaufen, daß immer alkalische Reaktion vorherrscht. Die Temperatur steigt von selbst auf 55 bis 6o° und wird etwa 3 Stunden gehalten; gegebenenfalls stumpft man den Ätznatronüberschuß mit Schwefelsäure ab. Beim Erkalten kristallisiert das entstandene Natriumsulfat als Glaubersalz nahezu restlos aus: Man trennt von ihm ab und erhält etwa 18 kg einer ungefähr 2oo/oigen Lösung von Äthensulfonsäure in Form des Nätriumsalzes. Durch Calcviier en, zweckmäßig im Vakuum, wird das ätliensulfonsäüre Natrium in festem Zustand als weißes Pulver gewonnen. Das Glaubersalz wird zur Gewinnung des anhaftenden äthensulfonsauren Natriums mit wenig Wasser gewaschen; das Waschwasser wird zweckmäßig dem nächsten Ansatz vorgelegt.
Beispiel 5 341g äthionsaures Barium werden in Zoo 1 Wasser mit z 5 kg pulverförmigem Barythydrat verrührt und die Mischung auf 5o bis 55° erwärmt. Bei dieser Temperatur wird die Lösung noch etwa 2 Stunden gehalten, bis das Bromadditionsvermögen nicht mehr zunimmt. Man kühlt dann ab, neutralisiert das überschüssige Bariumhydroxyd mit verdünnten Schwefelsäure und trennt vom ausgefällten Bariumsulfat durch Zentrifugieren oder Filtrieren. Die geklärte Lösung enthält das Bariumsalz der Ätliensulfonsäure; das durch Eindampfen im Vakuum isoliert werden kann.

Claims

YATENTANSPRUCü: Verfahren zur Herstellung von Salzender Äthensulfonsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man Äthionsäure oder deren Salze in Gegenwart von Wasser mit wasserlöslichen Hydroxyden öder Carbonaten von Alkali- oder Erdalkalimetallen behandelt, wobei man die Reaktionstemperatur und die Konzentration der genannten alkalischen Stoffe so niedrig hält, daß eine weitere Umwandlung der gebildeten Äthensulfonäte zu -Isäthionaten nicht stattfinden kann.