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Verfahren zur Gewinnung von reinem Aluminiumhydroxyd Die Kesselasche
besitzt bekanntlich einen Gehalt an Aluminiumoxyd, der oft 30'1, und mehr beträgt.
Das Aufschließen solcher Asche ist außer durch Schmelzen mit Soda :oder Alkalihydroxyd.nur
möglich durch Aufschluß mit Salzsäure unter gleichzeitiger Anwendung von Temperaturen
bis 20o° C und Drücken von etwa 3o Atm., wobei aber große Schwierigkeiten und Kosten
@in Kauf zu nehmen sind. Dieser Aufschluß konnte auch deswegen in der Praxis keinen
Eingang finden. Ebensowenig könnte sich der Aufschluß der Kesselasche durch Schmelzen
derselben mit Soda oder Alkalihydroxyden wegen der hohen Kosten im Betrieb bewähren.
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Diese Nachteile werden nach der vorliegenden Erfindung dadurch beseitigt,
daß einem beinahe wertlosen, fein gemahlenen Heizrnaterial vor der Verbrennung eine
geringe Menge von Calciumhydroxyd unter guter Durchmischung beigegeben wird. Die
so gewonnene Asche läßt sich ohne weiteres durch Säuren, insbesondere Salzsäure,
bei Siedetemperatur unter gewöhnlichem Druck aufschließen.
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Der Aufschluß der Asche erfolgt nach bekannten Verfahren, z. B. durch
Kochen der Asche mit Salzsäure, Abfiltrieren, Eindampfen des Filtrats, Erhitzung
des Eindarnpfrestes zur Entfernung des gebundenen Chlorwasserstoffes, Auswaschen
zur Entfernung des Calciumchlorids, Behandlung des Rückstandes zur Entfernung der
Kieselsäure mit _ Sodalösung und Wiederauswaschen der gebildeten Natriumsilicate,
Auflösung des Aluminiumoxyds aus dein Rückstande mit Natronlauge. Aus der so gewonnenen
Aluminatauflösung kann nun das Alumi.niumhydroxyd, nach bekannten Verfahren gewonnen
werden, z. B. durch Auskristallisation aus der Aluminatlauge.
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Ein brauchbares Heizmaterial ist in den nahezu wertlosen Abfallstoffen
der Siebereien und Wäschen der Steinkohlenbergwerke vorhanden. Solche Abfallstoffe
sind z. B. aschereicher Schlamm, Mittelkohle und Waschberge. Durch geeignete Mischung
der letzteren kann man ein noch gut brennbares Heizmaterial erhalten, dem erfindungsgemäß
zwecks Gewinnung einer leicht aufschließbaren Asche Calciumhydroxyd in der Form
von Kalkmilch zugegeben wird.
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Das Beimischen vongeringenTeilen Calciumhydroxyd zeitigt die überraschende
Tatsache, daß 8o bis 851/, des Aluminiumoxyds aus der nach der Verbrennung verbleibenden
Asche durch Salzsäure bei Siedetemperatur und unter gewöhnlichem Druck in Lösung
gehen
anstatt 2o 0,f, unter sonst gleichen Umständen, falls das
Heizmaterial nicht mit Calciumhydroxyd vor der Verbrennung versetzt worden ist.
| Um dieses Resultat ohne nachteiligen |
| fluß auf die Kessel zu erreichen, genügt`", "' |
| Zusatz von unzefähr 2,;% Calciumoxvd, |
Form von Kalkmilch auf die reine Asche des Heizmaterials bezogen. Daß eine solch
geringe Menge einer Calciumverbindung ein derartiges Resultat ergeben würde, war
nicht zu erwarten, ist bisher unbekannt und vermutlich durch eine Strukturänderung
der Verbindungen zu erklären.
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Die Erfindung wird durch folgendes Beispiel erläutert: 4980 kg Kohlenschlamm
mit etwa 2o1/0 Aschengehalt wurden mit 25 kg Calciumoxyd in Form von Kalkmilch,
gleich 2,5'/, des Gewichtes der reinen Asche, gut gemischt und in einem Kessel verheizt.
Von der verbliebenen Asche wurde eine gute Durchschnittsprobe von io kg fein gemahlen,
mit konzentrierter Salzsäure versetzt und auf Siedetemperatur bei gewöhnlichem Druck
gebracht.
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Nach istündig@em Kochen wurde abfiltriert, der Rückstand ausgewaschen
und das Filtrat verdampft. Der nach der Verdampfung erhaltene Rückstand wurde auf
300° C erhitzt und nach Entweichen des Chlorwasserstoffgases das Calciumchlorid
herausgelöst.
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Der von Calciumchlorid befreite Rückstand wurde der Sodabehandlung
unterworfen, das gebildete Natriumsilicat durch Auswaschen entfernt und der erhaltene
Rückstand mit Natronlauge gekocht. Aus der durch Filtration erhaltenen reinen Aluminatlauge
wurde das Aluminiumhydroxyd durch Neutralisation mit Salzsäure ausgefällt, abfiltriert,
ausgewaschen und calciniert. Erhalten wurde 2 kg reines Ale 03.
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Berücksichtigt man die unvermeidlichen Verluste bei den Filtrationen,
dann ist die Ausbeute etwa 8o°/0. Übrigens wunde auch schon direkt in dem Salzsäurenauszug
der Asche das A12 03 bestimmt und wurde auch dabei ein Ausbringen von 8o'/, erhalten.
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Dieser Versuch wurde nun mit demselben Heizmaterial, jedoch ohne Zusatz
von Kalkmilch, aber unter sonst gleichen Verhältnissen wiederholt. Die in Lösung
gehende Menge
Al. 0, fiel von 8o °/o bei Zusatz von Kalk auf ungefähr
20°/0. Die Zusammensetzung der Asche war wie folgt:
| h0 e des mit 2,5 °/o Calcium- Asche ohne Zusatz |
| versetzten Heizmaterials # von Calciumoxyd |
| 0#+TiO.# . . . . . . 48.1o 49,2o |
| A10; ........... 26,54 28,x6 |
| Fe203 ........... 10,78 11,23 |
| Ca0............. 8,90 6,70 |
| Mg0 . . . . . . . . . . . . 1,82 1,76 |
| Alkalien ......... - 1,67 |
| Glühverlust ...... 3,86 1,28 |
Dieser leichte Aufschluß der Asche sowie die Erzeugung billiger Energie durch Verbrennung
eines nahezu wertlosen Heizmaterials ermöglichen die wirtschaftliche Herstellung
von Aluminiumhydroxyd bzw. von Aluminium auf Kohlenbergwerken.
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An Stelle von Calciumoxyd bzw. Kalkmilch können auch andere Calciumverbindungen,
so z. B. Caleiumchl@orid, Calciumcarbo,-nat, Calciumhydrocarbonat oder Calciummtrat,
oder entsprechende Mengen von Barium-, Strontium- und Magnesiumv erbindungen sowohl
einzeln als auch in Mischungen angewandt werden.