DE655683C - Verfahren zur Herstellung von Acetylchlorid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von AcetylchloridInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Acetylchlorid Die technische Gewinnung von Acetylchlorid aus- Eisessig und Phosgen in der Dampfphase nach der Reakdonsgleichung
CH3COOH -f- COCL=----> CH@COC1+ CO.= +HCl - So wird nach der Patentschrift 283 896 Phos.gen mit Eisessigdampf durch einen erhitzten Reaktionsraum geleitet, der mit porösen Körpern als Kontaktsubstanzen beschickt werden soll. Als einziges Beispiel wird Holzkohle genannt, die zwar einen gewissen Umsatz zu Acetylchlorid bewirkt, jedoch nur kurze Zeit haltbar ist und daher in ihrer katalytischen Wirkung rasch nachläßt. Andere poröse Stoffe, wie Bimsstein, Diatomit, Kieselsä uregele, beschleunigen obige Reaktion gar nicht oder unwesentlich, wie Versuche gezeigt haben, Eine bedeutende Verbesserung wird durch die weitere bekannte Maßnahme erzielt, als. Kontaktsubstanzen bestimmte hochaktive Kohlesorten, auch in Kombination mit Kieselsäure oder schwer flüchtigeü Metallchloriden oder -,oxyden, zu verwenden, die bei wesentlich größerer innerer Oberflächenentwicklung als Holzkohle zugleicheine größere Stabilität des inneren Gefüges aufweisen und hierdurch befähigt sind, immerhineinige Hundert Stunden hindurch in praktisch quantitativ verlaufender Reaktion Acetylchl@orid aus Eisessigdampf und Phosgen zu bilden.
- Es zeigte sich nun, daß bestimmte, weiter unten genannte Metallchloride und -acetate gute Katalysatoren zur Acetylchloridbildtuig sind, v,eiui sie zur Vergrößerung ihrer wirksamen Oberfläche auf kohlenstofffreie Träger aufgebracht werden, wähnend sie in Kombinatiün mit A-Kohlen infolge ihrer Zähflüssigkeit unter den Bedingungen des Verfahrens dazu neigen, die Kohleporen zu verschmieren, wodurch eine Herabsetzung der Kontaktwirkung des Systems Kohle-Salz eintritt.
- Solche Kontaktstoffe sind Metallchloride und -aoetate und solche Metallverbindungen, die sich in Gegenwart von Eisessig- und Phosgendampf ganz oder teilweise in Chloride oder Acetate verwandeln. Sie sind, wenn man sie zur Vergrößerung ihrer wirksamen Oberfläche ,auf gecignete haltbare kohlenstofffreie Träger ,aufträgt, ausgezeichnete Beschleuniger der Acetylchl,oridbildung. Als besonders geeignet erweisen sich Chloride oder Acetate des Lithituns, Calciums und Magnesiums. Ein guter kohlenstoftfreier Trägerstoff ist beispielsweise Diatomit, welches allein unter den Bedingungen des Verfä$xens', praktisch keinen Umsatz von Eisessig fad a Phosgen zu Acetylchlorid bewirktA'''e er. lassen sich verwenden Bimsstein und "8i3, re als Trägersubstanzen benutzte Stoffe, wie Tonkugeln usw.
- Von Einfluß für die katalytische Wirkung der Metallsalze scheint die Fähigkeit zu sein, Eisessig ,auch in der Gasphase, bei erhöhter Temperatur, in loser Bindung zu erhalten. So werden z. B. sehr gute Ergebnisse mit dem direkt herstellbaren Salz Mg Cl= # 6 C H3 C O O H erhalten, das, auf einen Träger, wie Diatomit, aufgetragen, bei Temperaturen von i 2o bis i 9o° praktisch quantitative Umsätze liefert. Gut brauchbar sind auch andere Chloride, wie z. B. A1 C13, oder Metalle mit anderen Säureresten oder Metallhydroxyde, wenn sie nur die Fähigkeit besitzen, in der Gasphase Eisessig anzulagern oder in Acetate oder Chloride überzugehen.
- Bei den durchgeführten Arbeiten zeigte sich, daß solche Kontakte Hunderte von Stunden, also praktisch unbegrenzt, im Dauerbetrieb haltbar sind und ihre Wirksamkeit beibehalten. Das ergibt sich z. B. daraus, daß ein m@olares Gemisch ,aus Eisiessigdampf und Phosgen (mit 5 % Eisessigüberschuß) bei i 6o° mit einer Durchsatzg@eschwindigkeit von i,2 Mol je Liter Kontakt und Stunde über auf Diatomit aufgebrachtes. Magnesium-chlorid (vgl. unten - Beispiel i) geleitet werden kann, ,ohne daß nach einer Betriebsdauer von 44 Tagen eitle wesentliche Abnahme des quantitativen Phosgenumsatzes festzustellen ist. Wurden feiner die genannten hochaktiven A-Kohlesorten mit darauf niedergeschlagenem Bariumchlorid bei gleicher Betriebsweise als Kontakte verwendet, so erfolgte der Durchbruch wesentlicher Phosgenmengen bereits nach 225 Stunden (bei nach Patent 371 691 hergestellter A-Kohle) bzw. nach 130 Stunden (bei nach Patent. 29o 656 hergestellter A-Kohle). Das Bariumchlorid wurde so auf die beiden genannten A-Kohles-orten aufgebracht, daß eine Lösung von 4o g Ba CL + 2 aq. in 200 .ccm Wasser gleichmäßig auf 1 1 der A-Kohle versprüht und das Wasser aus der so erhaltenen feuchten Kohle durch Behandeln derselben mit einem Stickstoffstrom bei i 6o', darauf mit dem ob@engenannten m@olaren Gemischaus Eisessigrlampf und Phosgen, bis keine Nebel hinter dem Kontakt mehr auftraten, entfernt wurde.
- Mit den erfindungsgemäß hergestellten . Kontakten ist die kontinuierliche Gewinnung '=von AcetyIchlorid auf gaskatalytischem Wege aus Eisessig und Phosgen möglich. Im allgemeinen wird man die Reaktionskomponenten in ungefähr stöchiometrischem Verhältnis mit einem leichten Eisessigüber schuß anwenden, doch kann man auch mit .anderen Verhältnissen arbeiten. , Beispiele i. Auf 25o 1 Diatomit in einer Körnung von etwa 3 mm werden 3 kg Mg C12, in Eisessig gelöst, aufgebracht und bei 16o° ein Dampfgemisch von. i9 kg Eisessig und 29 kg Phosg@en stündlich über den Kontakt geleitet. Die abgehenden Dämpfe werden kondensiert. Nach dem Abgasen von Salz- und Kohlensäure liegt ein praktisch reines AOetylchl@orid vor in praktisch quantitativer Ausbeute, berechnet auf das angewandte Phosgen.
- 2. Auf 200 1 Diatomit werden 3 kg Mg Br2 in Eisessiglösung aufgetragen und bei 17o° stündlich i 8 kg Eisessig und 29 kg Phosgen hindurchgeleitet. Der Umsatz zu Acetylchlorid beträgt go@fo.
- 3. Auf 2501 Diatomit werden 5 kg Lithiumchlorid in Eisessig aufgetragen und stündlich 12,6kg Eisessig und igkg Phosgen bei 140° hindurchgeleitet. Der Aoetylchloridumsatz beträgt 8o0,`o.
- 4. 5 kg Ca O werden mit 9,1 kg AOetanhydrid in 5okg Eisessig einige Zeit verkocht, 6,5 kg gasförmige Salzsäure eingeleitet und die erhaltene Lösung auf 25o l Diatomit aufgetragen. Bei i65° setzt dieser Kontakt ein Gemisch von stündlich 12,6 kg Eisessig und 19kg Phosgen zu 8o% um.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Acetylchlorid aus Eisessig und Phosgen in der Dampfphase unter Verwendung von Kontaktstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktionskomponenten, zweckmäßig in ungefähr molarem Verhältnis, über auf kohlenstofffreie Träger aufgebrachteMetallhal;ogenideoder -acetate Moder solche Metallverbindungen leitet, die sich in Gegenwart von Eisessig-und Phosgendampf ganz -oder teilweise in Chloride oder Acetate verwandeln.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| DEI48585D DE655683C (de) | 1933-12-17 | 1933-12-17 | Verfahren zur Herstellung von Acetylchlorid |
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| DEI48585D DE655683C (de) | 1933-12-17 | 1933-12-17 | Verfahren zur Herstellung von Acetylchlorid |
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| DE655683C true DE655683C (de) | 1938-01-25 |
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ID=7192323
Family Applications (1)
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| DE (1) | DE655683C (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0337210A1 (de) * | 1988-04-13 | 1989-10-18 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von Carbonsäurehalogeniden |
| WO1991013189A1 (de) * | 1990-03-01 | 1991-09-05 | Hoechst Aktiengesellschaft | Verfahren zur unterbindung der korrosion an metallischen werkstoffen bei der herstellung von carbonsäurechloriden |
-
1933
- 1933-12-17 DE DEI48585D patent/DE655683C/de not_active Expired
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| EP0337210A1 (de) * | 1988-04-13 | 1989-10-18 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von Carbonsäurehalogeniden |
| WO1991013189A1 (de) * | 1990-03-01 | 1991-09-05 | Hoechst Aktiengesellschaft | Verfahren zur unterbindung der korrosion an metallischen werkstoffen bei der herstellung von carbonsäurechloriden |
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