DE648834C

DE648834C - Verfahren zur Herstellung von kristallisierter Zirkonerde aus Zirkon

Info

Publication number: DE648834C
Application number: DES116204D
Authority: DE
Original assignee: Compagnie de Saint Gobain SA; Manufactures des Glaces et Produits Chimiques de Saint Gobain SA
Current assignee: Compagnie de Saint Gobain SA
Priority date: 1932-12-23
Filing date: 1934-11-24
Publication date: 1937-08-09
Also published as: CH181601A; FR44673E; CH181526A

Description

Verfahren zur Herstellung von kristallisierter Zirkonerde aus Zirkon Gegenstand des Patentes 647918 ist ein Verfahren zur Herstellung von kristallislerter Zirkonerde aus Zirkon, welches darin besteht, ciaß der -Zirkon geschmolzen und die Schmelze nach dem Abkühlen und Zerkleinern mit Fluorwasserstoff behandelt wird, um hierdurch die Kieselsäure von der Zirkonerde zu trennen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren nach diesem Patent, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß der geschmolzene Zirkon zunächst mit hTatriumcarbonat bis zum Sintern erhitzt, durch. Behandlung mit Wasser von dem gebildeten Natriumsilicat befreit und erst hIeräuf mit Fluorwassersboff behandelt wird, um so die noch frei gebliebene Kieselsäure zu entfernen, die keine Verbindung mit dem Natriiu:mcarbonateingegangen ist.
Der Vorteil dieser neuen Arbeitsweise be- steht in einer erheblichen Ersparnis an Fluorwasserstoffsäure, weil der Gebrauch. dieser Säure auf die Entfernung der Spuren, von freier Kiesels:äuwe beschränkt ist, welche keine Verbindung mit dem Natriumcarbonat eingegangen sind. Es ist bereits vorgeschlagen worden, Zirkon duirch Schmelzen in Zirk onerde und Kieselsäure zu zerlegen -und hierauf das geschmolzene und zerkleinerte Produkt mit Schwefelsäure zu erhitzen. Hierdurch wird Zirkoniumsulfat erzeugt. Die Kieselsäure wird einerseits während des Schmelzens des Zirkons, andererseits, soweit sie sich hierbei nicht verflüchtigt hat, durch Behandlung des Rückstandes mit Fluorwasserst,offsäur#e: .in Siliciumfluorid überführt. Anschließend wird der Zirkon aus dem Zirkoniumsulfat durch eine zusätzliche Behandlung isoliert.
Dieses Verfahren ist kostspielig, denn es leifordert die Umwandlung der Zirkonerde in Sulfat und die nachträgliche Zersetzung des Sulfats.
Es ist ferner vorgeschlagen worden, Zirkoniuanerze, wie Zirk:on, mit Natri.umcarbonat zu fritten, wodurch gleichzeitig die Zirkonerde und die Kies,els-äure innlösliches, Natriumzirkonat und Natriumsilicat verwandelt wird, und dann die Lösung so zu behandeln, daß die Zirkonerde und die Kieselsäure abgeschieden werden, ohne sie jedoch vollständig voneinander isolieren zu können. Dieses Verfahren erfordert allerdings eine weniger hohe Temperatur als die Verfahren, bei «-elchen der Zirkon geschmolzen wird, aber die a4.t=-diese Weise erzielte Ersparnis wird wie" durch - die Anzahl der aufeinanderfolgendeü"" Arbeitsgänge, die erforderlich sind, um die' Zirkonerde zu isolieren, und die hiermit verbundenen Verluste, schließlich durch die Unmöglichkeit einer völligen Trennung der Zirkonerde von der Kieselsäure zunichte gemacht.
Das Verfahren nach der Erfindung vermeidet alle diese Nachteile.
Nachstehend wird ein zahlenmäßiges Ausführungsbeispiel desselben gegeben.
Ein Zirkonmineral, das 66o,0 Zirkon, 290'o Kieselsäure und 50'o Fremdstoffe enthält, wird zunächst in einem Dreiphasen-Lichtbogenofen geschmolzen und anschließend schroff gekühlt, tun eine teilweise Wiederverbindung des Zirkons mit der Kieselsäure zu verhindern. Die elektrische Schmelzung erfordert einen Stromaufwand von, 4 bis 6 kWli je Kilogramm geschmolzenen Produkts: 'Das gekühlte Erzeugnis wird bis auf die Siebgröße So zerkleinert, dann über einen Magnetscheider gegeben, um die Eisenteilchen, die bei der Zerkleinerung hineingelangt sind, auszuscheiden, und nunmehr mit verdünnter Schwefelsäure behandelt, um die letzten Eisenspuren auszuwaschen.
Nach dem Waschen wird i kg des geta`4pkt-en Erzeugnisses mit 8oo g Natrium-, #ebonat gemischt und die Mischung zwecks Frittung ungefähr i Stunde lang auf eine Temperatur zwischen 6oo und 700° erhitzt. Das gefrittete Erzeugnis wird anschließend gekühlt, fein gemahlen und mit Wasser behandelt, um das aus der Kieselsäure und dem Natriamcarbonat gebildete Natriumsilicat aufzulösen. Schließlich wird der pulverförmige Niederschlag mit leicht schwefelsäurehaltigem Wasser gewaschen, um die letzten Spuren von Eisen auszuscheiden, und nunmehr mit der Fluorwasserstoffsäure behandelt, die nicht in Silicat übergeführt worden ist.

Claims

PATENTANSPRUCH; Verfahren zur Herstellung von kristallisiertem Zirkoniumoxyd aus Zirkon gemäß Patent 647918, dadurch gekennzeichnet, daß der geschmolzene Zirkon zunächst mit Natriumcarbonat bis zum Sintern erhitzt, durch Behandlung mit Wasser von dem gebildeten Natriumsilicat befreit und erst hierauf mit Fluortvasserstoff behandelt wird.