DE641502C

DE641502C - Entfernen von Kristall- bzw. Konstitutionswasser aus Alkaliphosphaten oder diese enthaltenden Stoffgemischen

Info

Publication number: DE641502C
Application number: DEC47330D
Authority: DE
Original assignee: Chemische Fabrik Budenhiem KG
Current assignee: Chemische Fabrik Budenhiem KG
Priority date: 1932-12-22
Filing date: 1932-12-22
Publication date: 1937-02-03

Description

Entfernen von Kristall bzw. Konstitutionswasser aus Alkaliphosphaten oder diese enthaltenden Stoffgemischen Bei der Herstellung von calciniertem Trinatriumphosphat wird die Trinatriumphosphatlauge zur Kristallisation gebracht, worauf die Kristalle im Kristallwasser geschmolzen und dann calciniert werden. Dabei erhält man bei den bisherigen Verfahren feste Brocken, die in besonderen Mühlen zerkleinert werden müssen.
Zur Herstellung von Tetranatriumpyrophosphat wird Dinatriumorthophosphat in seinem Kristallwasser geschmolzen und entwässert, dann zur überführung des Orthophosphates in Pyrophosphat durch Erhöhung der Temperatur dehydratisiert, wobei wiederum bei den bisherigen Verfahren feste Kuchen anfallen, die gemahlen werden müssen.
Zum Trocknen verwendete man bei den geschilderten' Verfahren Trockenkammern, Trockentrommeln, Zerstäubungstürine; zum Calcinieren hat man Pfannen, Drehrohre, Calcinierwalzeti benutzt. Ihre Anwendung bereitet Schwierigkeiten, weit die meisten in Frage kommenden Rohstoffe festbacken oder feste Brocken oder Kuchen bilden. Soll sich an das Calcinieren noch ein Glühen anschließen, so ist der Transport und die Handhabung umständlicher und teurer, die mechanische Abnutzung größer, die Glühwirkung schlechter bei Verarbeitung von großen Stücken als bei Verarbeitung kleinstückigen oder pulverigen Materials.
Bei der Herstellung von Monoalkaliphosphat hat man den Prozeß schon durch Verwendung eines einzigen mit einer Abstreifkette versehenen beheizten Drehrohres zu vereinfachen gesucht. Dieser Vorschlag beschränkt sich ausdrücklich auf die Verarbeitung von Monoalkaliphosphatlösungen mit einem pg zwischen 3,4 und 6,q.-, ein über-oder Unterschreiten dieser Grenzen ist nach den ausdrücklichen Angaben unbedingt zu vermeiden, da sonst klumpende und hygroskopische Erzeugnisse erhalten werden, die unbrauchbar sind.
Nach dem vorliegenden Verfahren werden die Nachteile der älteren Arbeitsweisen behoben; insbesondere wird es auch ermöglicht, alkaliphosphathaltige Stoffgemische, deren Verarbeitung im Drehrohr gemäß dem älteren Vorschlag zu stark klumpenden Erzeugnissen mit wechselndem Wassergehalt führen würde, in einem fortlaufenden Arbeitsgang unmittelbar in praktisch wasserfreie, feinkörnige Erzeugnisse überzuführen. Zur Durchführung des neuen Verfahrens dient ein direkt beheiztes Drehrohr, welchem eine Kugelmühle vorgeschaltet ist.
Das die Alkaliphosphate eilhaltende Stoffgemisch wird in einer dem Drehrohr vorgeschalteten, von dessen Abgasen in an sich bekannter Weise beheizten, rotierenden Kugelmühle unter dauerndem Mahlen einer Vorentwässerung bis zur Bildung eines in der Hitze nicht mehr backenden Salzes unterworfen, worauf das so in der Kugelmühle vorgetrocknete Gut anschließend in dem Drehrohr fertig getrocknet und geglüht wird. Die Beheizung des Drehrohres erfolgt in bekannter Weise durch einen am Austragende angeordneten, mit Öl, Gas, Kohlenstaub .USW. betriebenen Brenner. Kugelmühle und Dre` rohr sind erfindungsgemäß nicht, wie es bei bekannten, zur Umsetzung zwischen Natrium-' bisulfat und Kochsalz dienenden Vbrrichtungen der Fall ist, fest miteinander verbunden; für das vorliegende Verfahren ist es vielmehr wesentlich, daß die Umdrehungsgeschwindigkeit der Kugelmühle unabhängig vom Drehrohr regulierbar ist. Hierdurch ist die Möglichkeit gegeben, die zerkleinernde Wirkung der Kugeln im Stadium der Vorentwässerung dem jeweiligen Zustand des zu behandelnden Gutes anzupassen und bei intensiver Malilung auch solche Ausgangsgemische zu verarbeiten, die infolge ihrer Zusammenstellung an sich stark zur Klumpenbildung neigen. Diese Stoffgemische verlieren bei der Vorentwässerung bereits den größten Teil ihres Wassers und treten in das nachgeschaltete Drehrohr in einem so feinkörnigen Zustand ein, daß sie bei der Fertigtrocknung nicht mehr der Gefahr des Zusammenbackens unterliegen. In dem Drehrohr ist daher trotz der starken Erhitzung durch die am Austragende einströmenden heißen Gase eine besondere Lockerungseinrichtung nicht mehr erforderlich.
In der Zeichnung ist eine zur Durchführung des Verfahrens dienende Vorrichtung beispielsweise dargestellt. Die Arbeitsweise wird nachstehend an Hand dieser Zeichnung näher erläutert.
Im Behälter i befindet sich filtrierte Trinatriumphosphatlauge, die durch die Rohrleitung 2 über den Trichter 3 in die Naßmühle 4 fließt, in der sich die Kugeln 5 befinden. Die Umdrehungsgeschwindigkeit der Kugelmühle kann unabhängig von dem nachgeschalteten Drehrohr eingestellt werden. Aus der Kugelmühle gelangt das Produkt in das Drehrohr 6. Nachdem es geglüht ist, fällt es in den Abfangtrichter 12 zur weiteren Verarbeitung. Die Heizung erfolgt z. B. mit Ü1, das aus Behälter 7 über die Rohrleitung S dem Brenner io zufließt. Durch die Rohrleitung 9 wird dem Brenner io Frischluft zugeführt. Durch die Rohrleitung i i werden die Abgase mit dem Wasserdampf zusammen abgesaugt.
Die Lauge scheidet sofort nach Aufgabe in die Kugelmühle 4 nach Wegnahme des ersten Wassers kristallwasserhaltiges Salz in geschmolzener Form aus, das in einem Drehrohr festbacken würde. In der Kugelmühle 4.
:. Sfi.das nicht der Fall. Die Länge der Kugel-.'.1ianAle 4 ist so bemessen, daß am Ende der :Kugelmühle 4 fast trockenes, transportierfähiges calciniertes Salz, etwa 3oo/oiges Salz, vorhanden ist. Dieses Salz kann nun in einem normalen Glührohr weiter verarbeitet werden. Durch Regelung des Brenners io ist man in der Lage, jeden Grad der Calcinierung einzuhalten; man kann also z. B. 95o/oige oder iooo/oige Ware herstellen.
Der Kugelmühle 4 kann noch ein Drehrohr vorgeschaltet sein, in dem eine teilweise Vorentwässerung des Materials vorgenommen wird durch die aus Kugelmühle 4 austretenden Abgase. Dem Drehrohr 6 kann in an sich bekannter Weise ein als Kühlrohr ausgebildetes Drehrohr nachgeschaltet sein.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Entfernen von Kristall- bzw. Konstitutionswasser aus Alkaliphosphaten oder diese enthaltenden Stoffgemischen mittels eines vom Austragende her beheizten, mit Lockerungseinrichtungen zusammenwirkenden Drehrohres in einem fortlaufenden Arbeitsgang, dadurch gekennzeichnet, daß das zu behandelnde Gut in einer dem Drehrohr vorgeschalteten, von dessen Abgasen in an sich bekannter Weise beheizten, rotierenden Kugelmühle, deren Umdrehungsgeschwindigkeit unabhängig vom Drehrohr regulierbar ist, unter dauerndem Mahlen einer Vorentwässerung bis zur Bildung eines in der Hitze nicht mehr' backenden Salzes unterworfen wird und daß anschließend das vorgetrocknete Gut in dem Drehrohr fertig getrocknet und geglüht wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufgabegut der Kugelmühle durch ein von den Abgasen der Mühle beheiztes Vorentwässerungsrohr zugeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch i oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Abführen des Fertigproduktes durch ein dem Drehofen nachgeschaltetes unbeheiztes, zur Kühlung dienendes Drehrohr erfolgt.