DE639881C - Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten aus Formaldehyd und Anilin - Google Patents

Description

Gemäß dem Hauptpatent 598 444 wird

durch Einwirkung von Formaldehyd auf in alkoholischer Lösung· befindliches Anilin bei Gegenwart einer mehrbasischen, organischen Säure ein Kondensationsprodukt gewonnen.

Es hat sich nun gezeigt, daß dasselbe Harz zu erhalten ist, wenn man die zur Auslösung der Reaktion notwendijge organische Säure zuvor in Anilin löst und alsdann die Aldehydic komponente in Abwesenheit eines Lösungsmittels zur Einwirkung bringt. Statt Formaldehyd wird man zweckmäßig ein Polymeres nehmen. Die Harzbildung beginnt bereits bei geringen Temperaturen; je nach der gewünschten Härte des Harzes kann die Temperatur bis zur restlosen Entfernung des durch die Kondensation entstandenen Wassers gesteigert werden. Zweckmäßig verwendet man hierbei ein Vakuum.

Die Menge des zu verwendenden Aldehyds richtet sich nach der gewünschten Härte des herzustellenden Harzes. Auch bei diesem Verfahren ist es möglich, schmelzbare oder preßbaie Harze herzustellen; ebenso wie es auch möglich ist, die Härtung bis zur Unformbarkeit in der Wärme durchzuführen.

Beispiel 1

Man löst V₁₀ Äquivalent Phthalsäure in ι MoI Anilin; in dieser Lösung wird 1 Mol Paraformaldehyd suspendiert und die Mischung in ein auf 6o° erwärmtes Bad gebracht, dessen Temperatur allmählich bis auf Siedetemperatur gesteigert wird. Es entsteht ein schmelzbares Harz, welches nur durch langdauernde Wärmezufuhr gehärtet werden kann.

Verwendet man 1,5 Mol Paraformaldehyd, so erhält man ein ebenfalls während langer Zeitdauer der Wärmebehandlung härtbares Harz.

Beispiel 2

In kurzer Zeit härtbare, preßbare Harze werden unter den gleichen Bedingungen erhalten, wenn 2 Mol Paraf ormaldehyd zur Anwendung gelangen. Bei 2I/2 Mol Formaldehyd wird die Härtungsgeschwindigkeit noch größer.

Zum Vergleich möge dienen, daß in Abwesenheit von Phthalsäureanhydrid aus 1 Mol Anilin und 1I/2 Mol Formaldehyd unter den oben beschriebenen Arbeitsbedingungen nur

*) Von dem Patentsucher ist als der Erfinder angegeben worden:

Hermann Burmeister in Hennigsdorf, Osthavelland.

eine kristalline Abscheidung von Anhydro-• formaldehydanilin, aber kein Harz erhalten wird. Aus Anhydroformaldehydanilin kann natürlich auch auf bekannte Weise ein Har.z erhalten werden. ^ ·

Bei Verwendung von Phthalsäure verlauft die Harzbildung stürmisch, bei Verwendung von Phthalsäureanhydrid hingegen langsam. Die entstehenden Harze sind im Anfangszustand löslich, nach dem Härten hingegen unlöslich; sie können entweder in Lösung angewandt oder mit Füllstoffen gemischt verpreßt werden.

Zur Beschleunigung der Polymerisationsgeschwindigkeit dieser Harze setzt man zweckmäßig eine spezifisch wirkende Kontaktsubstanz zu, die im Laufe des Herstellungsvorganges im Harz verbleibt, während die Säure im Reinigungsprozeß meistens ausgewaschen wird. Als eine solche Kontaktsubstanz kann beispielsweise Magnesiumchlorid Anwendung finden.

Es ist bereits bekannt, Anilin in stark

saurer Lösung mit Aldehyden umzusetzen und durch Zusatz alkalischer Mittel pulverförmige Harze auszufällen. Hierbei entstehen von Anfang· an unschmelzbare Massen, welche nur untef hohem Druck zu Preßgegenständen geformt werden können. Die Harze gemäß der Erfindung werden aber in einem anfangs löslichen und schmelzbaren Zustand erhalten, welche zu Tränkzwecken geeignet sind und welche als Preßmassen sich wesentlich leichter verarbeiten lassen als die von Anfang an ...unschmelzbaren Harze.

^ Das vorliegende Verfahren unterscheidet jifi-ch auch vorteilhaft von einem ebenfalls bekannten Verfahren, welches darin besteht, daß man Anilin und Formaldehyd am Rückflußkühler so lange erhitzt, bis sich Anhydroform- aldehydanilin bildet und dann die Temperatur so weit steigert, bis die Reaktionsmasse auf 150° erhitzt ist, wobei ein Vakuum zur Entfernung von überschüssigen Reaktionsteilnehmern angewendet wird. Bei diesem Verfahren treten nicht die gesamten Ausgangsstoffe in Reaktion, während das vorliegende, in Gegenwart mehrbasischer, organischer Sauren durchgeführte Verfahren bei niedrigerer Temperatur zu einer vollständigen Vereinigung der Ausgangsstoffe und zu Harzen führt, welche bei niedrigerer Temperatur härtbar sind.

Claims (1)

1. Patentanspruch :

   Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten aus Formaldehyd und Anilin in Gegenwart einer mehrbasischen, organischen Säure nach Patent 598 444, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensation in Abwesenheit eines Lösungsmittels vorgenommen wird.