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Verfahren zum Inlösungbringen von mit Wasser bei gewöhnlicher Temperatur
nur schwer unter Bildung von Säurelösungen zersetzlichen Stoffen Es ist bekannt,
daß man Säurelösungen in bequemer Weise dadurch herstellen kann, daß man feste oder
flüssige Stoffe, wie z. B. Säureanhvdride, Säurehalogenide, unter Säurebildung leicht
zersetzliche Salze usw., mit Wasser zersetzt. Diese Lösungen können für die verschiedenstenZwecke,
beispielsweise für die Grünfutterkonservierung, Jauchekonservierung, Herstellung
von Beizbädern für :Metalle usw., Verwendung finden. Es ist weiterhin bekannt, daß
sich eine Reihe dieser Stoffe, wie z. B. Sulfurylchlorid, Benzoylchlorid, Essigsäureanhyclrid,
mit Wasser von gewöhnlicher Temperatur nur außerordentlich langsam zersetzen läßt.
Beispielsweise zersetzt sich Sulfurylchlorid mit Wasser von gewöhnlicher Temperatur
nur sehr langsam zu Schwefelsäure und Salzsäure; es dauert eine Anzahl von Stunden,
ehe das Sulfurylchlorid restlos in Lösung gegangen ist. Da bei vielen Verwendungszwecken
aber heißes Wasser zwecks Beschleunigung der Zersetzung nicht zur Verfügung steht,,
so ist es häufig unmöglich, diese Stoffe für bestimmte Zwecke zu verwenden, da eine
rasche Auflösung in Wasser von Zimmertemperatur sich nicht ermöglichen läßt. Es
ist zwar schon vorgeschlagen worden, zu diesem Zwecke den zu lösenden Stoffen Katalysatoren,
z. B, dem Sulfurylchlorid Jod, Holzkohle usw., in bestimmten Konzentrationen zuzusetzen.
Dadurch erreicht man zwar eine rasche Lösung in kaltem Wasser, aber die entstehenden
Lösungen enthalten dann auch die zugesetzten Katalysatoren, was keineswegs immer
erwünscht ist, zumal die Entfernung der Katalysatoren aus der fertigenL ösung nur
umständlich zu bewerkstelligen ist.
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Es wurde nun gefunden, daß sich die Zersetzung solcher an sich schwer
zersetzlicher Stoffe dadurch wesentlich beschleunigen läßt, daß man ihnen solche
Stoffe beimengt, die bei gewöhnlicher Temperatur mit Wasser hinreichend schnell
reagieren. Solche Stoffe sind beispielsweise: Chlorsulfonsäure, chlorsulfonsaure
Alkalisalze, Thionylchlorid, Siliciumtetrachlorid, Zinntetrachlorid, Titantetrachlorid,
Aluminiumchlorid usw. Das Mischungsverhältnis der schwer und leicht mit Wasser zersetzlichen
Stoffe kann in weiten Grenzen schwanken; als untere Grenze genügt häufig schon ein
Zusatz von 2 bis 5 % des leicht zersetzlichen Stoffes zu dem schwer zersetzlichen,
praktisch verwendet man meistens 2o bis
30 0io, man kann aber auch
weit mehr verwenden, so daß eine obere Grenze des Zusatzes nicht besteht.
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Diese Mischungen aus leicht und sch#.y'er;y
| zersetzlichen Stoffen werden entweder dielg4 ; |
| in Wasser gegeben oder in geschlossene i |
| #BÜl |
hälter (Blechbüchsen o. dgl.) verpackt, dic vo'f'` der Auflösung mit Öffnungen versehen
'und dann gegebenenfalls mit Metall oder sonstigen schweren Stoffen, z. B. Steinen,
beschwert in Wasser gegeben werden. Als besonders vorteilhaft hat sich herausgestellt,
die Behälter unter Wasser zu öffnen, um eine Belästigung durch die häufig bei der
Öffnung entstehenden Dämpfe zu vermeiden. Weiterhin ist es empfehlenswert, die Behälter,
welche Flüssigkeiten, enthalten, mit Hilfe einer geeigneten Vorrichtung unter Wasser
zu drehen, wodurch die Entleerung der Behälter sowie die Herstellung der Säurelösungen
wesentlich vereinfacht wird.
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Durch vorliegendes Verfahren ist es möglich, solche Stoffe zur .Auflösung
zu bringen, die sich. bei normaler Temperatur nicht bzw. nur sehr langsam mit Wasser
zersetzen, ohne unerwünschte Katalysatoren verwenden zu müssen. Zur Klarstellung
des erreichten Effektes sei auf folgendes Beispiel verwiesen DieUmsetzung von lokg
S 0, Cl. inWasser von Zimmertemperatur dauert - etwa 8 bis io Stunden.
Verwendet man jedoch eine Mischung von 7,5 kg SO, Cl, und 2,5 kg S O, H Cl,
so ist die Umsetzung in i o Minuten beendet.
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Beispiele 1. 75 Gewichtsteile Sulfurylchlorid werden mit 25 Gewichtsteilen
Chlorsulfonsäure in eine geschweißte Blechbüchse eingeschlossen. Die Büchse<
<wird mit drei bis vier Öffnungen versehen, mit Eisen oder Steinen beschwert
und dann in 6oo Gewichtsteile Wasser gegeben. Innerhalb weniger Minuten ist die
Auflösung beendet. Nachdem man kurz durchgerührt hat, erhält man eine Lösung, die
im Liter 125,9 g H2 S 04 und 82,2 g H Cl enthält. Man kann dann mit Wasser auf die
gewünschte Konzentration verdünnen.
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2. 75 Gewichtsteile Sulfurylchlorid werden mit 25 Gewichtsteilen chlorsulfonsaurem
Natrium in eine Büchse eingeschlossen. Die Büchse wird mit drei bis vier Öffnungen
versehen, mit Eisen oder Steinen beschwert und dann in 6oo Gewichtsteile Wasser
gegeben. Nach kurzem Umrühren erhält man eine .Lösung die im Liter I05,6 g H, S
04 und 78,5 g H Cl enthält.
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3. 9o Gewichtsteile Sulfurylchlorid werden mit io Gewichtsteilen Thionylchlorid
vermischt und in looo Gewichtsteile Wasser gegeben. Nach' kurzem Rühren erhält man
eine Lösung, die im Liter 73,7 g H2 SO, und 48,7 g H Cl enthält.
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Während nach der Erfindung mit Wasser bei gewöhnlicher Temperatur
nur schwer unter Bildung von Säurelösungen zersetzliche Stoffe dadurch in wäßrige
Lösung gebracht werden, daß man ihnen solche Stoffe zumischt, die bei gewöhnlicher
Temperatur mit Wasser hinreichend schnell reagieren, wird nach einem älteren Verfahren
der gleiche Erfolg bei Sulfurylchloriden auf dem Wege erreicht, daß man die Sulfurvlchloride
mit Wasser in Gegenwart eines säurebeständigen Netzmittels umsetzt. Man hat in einer
älteren Erfindung auch schon die Verwendung von Schwefelchlorverbindungen und deren
Mischungen, die durch Umsetzung mit Wasser Mineralsäure bilden, zur Herstellung
von Grünfutter vorgeschlagen. Demgegenüber liegt die Erfindung bei dem vorliegenden
Verfahren darin, daß das Inlösungbringen von mit Wasser schwer reagierenden Stoffen
durch die Zumischung mit Wasser leicht reagierender Stoffe erleichtert wird.