DE2029730C3 - Verfahren zur Herstellung einer konzentrierten wäßrigen Tantaloxalatlösung - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer konzentrierten wäßrigen TantaloxalatlösungInfo
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- C07F9/005—Compounds of elements of Group 5 of the Periodic Table without metal-carbon linkages
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Description
wc Erfindung bclniiv die TsnisJchs™™ Mfja. insbesondere
ein Verfahren zur Umwan llung eines allgemein erhältlicherPTantalfluorids in eine konzentrierte
wäßrige Tantaloxaiatlösung, aus der andere Tantalverbindungen und Tanialmetall hergestellt werden
können.
Man geht bei der Ί Ierstellung von Tantalmetall und
verschiedenen Tantalverbindungen im allgemeinen von T antalfluorid als Ausgangsmaterial aus. Für viele
Tantalprodukte jedoch, wie etwa Katalysatoren u.dgl. dergleichen ist es wünschenswert, daß man das Produkt
ohne die Fluoridverunreinigung oder die Komplikationen erhält, die charakteristisch sind fur Tantalfluorid
als Ausgangsmaterial. Insbesondere ist es für viele Verbraucher ein großer Vorteil, wenn sie als
Ausgangsmaterial eine wasserlösliche TantaKerbindung
verfügbar haben, und im allgemeinen ist der Nutzen größer, wenn das Tantal-Ausgangsmaterial in
Form einer hochkonzentrierten wäßrigen Lösung vor-
lieet.
Es wurde gefunden, daß es möglich ist, eine konzentrierte wäßrige Tantaloxaiatlösung herzustellen,
die als Ausgangsmate Hai für die Tantalchemie diese Anforderungen besser als ein Fluorid erfüllt, und es
ίο wurde weiterhin gefunden, daß man ein solches Material
aus dem leichter erhältlichen Tantalfluorid gewinnen kann, wenn
a) während der Ausfällung des Tantalfluorids zu Tantalhydrat bestimmte Bedingungen eingehalten
werden,
b) das ausgefäl.te H>drat unter bestimmten Bedingungen
gewaschen, und
c) das gewaschene Hydrat innerhalb einer klar umrissenen
Frist zu Ösalat umgewandeil wird.
Demzufolge geht man beim Verfahren der Erfin dung folgendermaßen \or:
1. man bildet eine wäßrige Lösung, die Tantal m
Form von TaF - zu wenigstens etwa 20 g pm Liter, in Ta,Os ausgedrückt, enthält.
2. man versetzt die tantalhaltige Lösung mit Ammoniak bis zu einem pH-Wert von wenigstens etwa 7,8, aber nicht mehr als etwa 8,2 zur Aus fällung ihres Tantalgehalts als Ta(OH) ,
2. man versetzt die tantalhaltige Lösung mit Ammoniak bis zu einem pH-Wert von wenigstens etwa 7,8, aber nicht mehr als etwa 8,2 zur Aus fällung ihres Tantalgehalts als Ta(OH) ,
3. man wascht den Niederschlag mit Wasser, bis die
Prüfung auf F negativ ausfallt,
4. man filtriert den gewaschenen Niederschlag, um mi· liehst viel des im Filterkuchen festgehaltenen
Wassers mechanisch zu entfernen.
5. dann vermischt man innerhalb von sieben Tagen vom Zeitpunkt der Ausfällung von Ta(OH), ab.
mit dem erhaltenen Filterkuchen bei einer Temperatur
zwischen Umgebungstemperatur und etwa "0° C etwa 2 Gewichtsteile trockenes Oxalsauredihydrat pro Teil Ta2O5 im Fi'terkuchen.
um eine wäßrige Masse, die gelöstes Tantaloxalat enthält, zu bilden.
6. man kühlt die sich ergebende wäßrige Masse auf eine Temperatur unterhalb Umgebungstemperatur
ab, um nichtumgesetzie Oxalsäure aus/ukristallisieren;
und
7. filtriert die abgekühlte Lösung, um darin enthaltene
Feststoffe zu entfernen und als Filtrat die gewünschte fluoridfreie wäßrige Lösung als Tantaloxaiatlösung
mit einer pezifischen Dichte von
,so wenigstens etwa i,2 zu erhalte«; dabei werden
die Verfahrensstufen 2 bis 7 bei einer Temperatur durchgeführt, die 70° C nicht übersteigt.
Das Ausgarigsmaterial für die Praxis der Erfindung kann jede wäßrige Tantalfluoridlösung sein, in der das
Tantal als TaF= 7 vorliegt. Solche Lösungen sind unter
anderem H2TaF7 und (NH)J2TaF7. Der Tantalbestandteil
von solchen Ausgangsmateriaüen wird erfindungsgemäß durch Umsetzen mit Ammoniak als
Ta(OH)5 ausgefällt, und je verdünnter das Ausgangsmaterial
ist, des'o feiner ist der Niederschlag. Es wurde gefunden, daß sich die feineren Ta(OH),-Niederschläge
bei der Umwandlung in eine konzentrierte wäßrige Tantaloxaiatlösung v/egen ihres relativ hohen
Feuchtigkeitsgehalts nach dem Filtrieren u.id der grö-
6« ßeren Schwierigkeiten beim Waschen, Filtrieren und
Handhaben dieser feinen Partikel nicht so sehr bewähren. Deshalb muß die TaF" ,-Konzentration des
Ausgangsmateriais, als Ta2O5 ausgedrückt, wenig-
etens 20 g pro Liter betragen. Im allgemeinen verwendet
man vorzugsweise solche Lösungen, die zwischen etwa 40 und 60 g Tantal pro Liter, als Äquivalent
Ta2O5 ausgedrückt, enthalten, aber man kann auch
Iiöhere Konzentrationen verwenden, ohne die endgültigen
Ergebnisse bedeutend zu beeinflussen.
Die Tantaiausfällung aus der TaF 7-Ausgangslo-
»ung erfolgt durch Behandeln mit Ammoniak. So kann
man Ammoniakgas direkt in die Tantalausgangslösung einbringen, so daß durch die sich ergebende Bewegung
die Entwicklung von einem gebietsweise zu hohen pH-Wert verhindert wird. Andererseits kann
man die Tantalfluoridlösung (H2TaF7), vorzugsweise
unter gleichzeitiger Bewegung, einer Ammoniumr-ydroxidlosung
zugeben, die durch die ständige Zufuhr von Ammoniakgas ammoniakalisch gehalten wird.
Bei beiden Verfahren wird die Ammoniakbehandlung durchgeführt, bis ein endgültiger pH-Wert von wer g-SIt.ns
etwa 7.S und höchstens 8,2 en eicht ist. Ein Mindest-pH-W«-:t
von etwa 7,8 ist erforderlich, um eine im wesentlichen vollständige Ausfällung des Tantals
als Tantalhsdroxio JTa(OH)J zu bewirken. Di_r maximale
F:nd-pH- Wert von etwa 8,2 ist wichtig, weil man
festgestellt hat. daß sich das ausgefällte Tantalhydroxid bei der nachfolgenden Reaktion mit Oxalsäure resistent
verhält, oder, wenn ei doch reagiert, Jas sich
ergebende Tantaloxalat instabil ist und sich spontan zersetzt, sobald man den pH-Wert der Ausfällungsmasse
über 8,2 steigen läßt.
Es ist ein charakteristisches Merkmal des Verfahrens
der Erfindung, daß hohe Temperaturen vermieden werden und daß die noi.nale Wärmeentwicklung
bis zur Umwandlung aes A jsgangsmaterials in Tantaloxalat
unter Kontrolle geh; Jten wird, weil Wärme die Abscheidung von Fluor ah (NH4)2TaOFs, das sich
nicht leicht in Tantaloxalat umwandeln laßt, begünstigen kann. Die durch die Neutralisierungsreaktion bewirkte
normale Wärmeentwicklung wird vorzugsweise so unter Kontrolle gehalten, daß die obere Temperalurgrenze
der Re; · tionsmasse maximal bei 70° C gehalten wird.
Der sich ergebende Tantalhydrat-Niederschlag
Ta(OH)s wird von Fiuoridioncn reingewaschen, indem
man die wäßrige Phase abtrennt und das feste Ti(OH)5 gründlich mit Wasser bei Umgebungstemperatur
wäscht, bis eine analy*ische Standard-Prüfung
auf F im Waschwasser negativ ausfällt. Dieses Abtrennen und Waschen wird vorteilhafterweise durch
Absetzen und Dekantieren bewirkt, und es wurde gefunden, daß es ein Anzeichen für den gewünschten
negativen F -Gehalt ist, wenn das ausgefällte Ta(OH), sich in einer frischen Waschwassermenge
nii-ht mehr leicht absetzt. Obwohl eewöhnliches Wasser
zum Waschen verwendet werden kann, führt die Verwendung von entionisiertem Waschwasser zu einer
höheren Reinheit der endgültigen Tantaloxalatlösung. Die Versetzung des Waschwassers mit Ammoniak,
die beim Waschen eines entsprechenden Niobiunhydrats geeignet ist, wirkt sich nachteilig auf
die nachfolgende Reaktivität des gewaschenen Tantalhydrats mit Oxalsäure aus.
Das gewaschene Tantalhydrat wird dann möglichst vollständig vom Waschwasser abgetrennt, weil eingeschlossenes
Wasser letzten Endes ein Verdünnungsmittel im Tantaloxalatlösung-Ertdprodukt darstellt.
Diese Abtrennung erfolgt mechanisch, im Unterschied zum Wärmetrocknen, um ein Altern des
Tantalhydrats zu vermeiden. Durch Altern wird das Hydrat anscheinend widerstandsfähig gegen seine
nachfolgende UmwandlunginTantaloxalat. und es sei bemerkt, «laß das Arbeiten mit und die Entwicklung
von hohen Temperaturen, d. h. Temperaturen über
70° C, im Verfahren der Erfindung durchweg vermieden wird. Dementsprechend erfoigt die Ahirennung
des Waschwassers vom Tantalhydrat-Niederschlag etwa -durch Filtrieren mit Hilfe von Absaugen oder
Blasen mit Umgebungslufl, oder beid^m.
Der relativ tuickene Tantalhydrat-Filierkuchen
wird dann innerhalb eines Zeilraums von 7 Tagen vom Zeitpunkt seiner Ausfällung ab, unter den bereits erwähnten
Bedingungen in Tantaloxalat umgewandelt Wenn man eine solche Umwandlung nach dem 7. Tag
der Ausfällung vorzunehmen versuchte und anders als hier beschrieben vorging, wurde die Oxalatbiidung
aufgehalten, und es ließe sich nur eine relativ verdünnte Tantaloxalatlosung hersteilen
Die Umwandlung des Tantalhydrats in I antaloxalat
erfolgt durch Vermischen von trockenem Oxals.iuredihydrat
mit dem Filterkuchen. Die fur die^e Umwandlung
verwendete Menge an Oxalsauredihvdrat
beträgt etwa 2 Gewichtsteile pro Teil Ta,O, im Hvdrat.
Geringere Mengen Oxalsäure führen /u unvollständiger
Umwandlung des im Hydrat enthaltenen Tantals in Oxalat, und großer? Mengen Oxalsäure
bleiben möglicherweise ungelöst oder kristalliMcicn
aus der abgekühlten Tantaloxalatlösung aus. die ν inner
zur Erleichterung der Umwandlung er * .trint worden war. Da^ einfache Vermischen und Ruhren des
Oxalsäuredihydrats mit 'lern gewas^.enen und en!
wasserten Tantalhydrat-Filierkuchen bei Temperaturen zwischen Umgebungstemperatur und etwa 70 C"
bewirkt, daß der Kuchen direkt und wirksam in eine
konzentrierte wäßrige Tanialoxalatlosung umgewandelt wird, ohne daß sich das Tantaloxalat /ersetz!
Die sich ergebende Tanialoxalatlosung wird von
ungelöstem Tantalhydrat und fester Oxalsäure getrennt,
«idem man sie in einem Zeitraum von ein paar
Tagen ins Gleichgewicht kommen !aßt. Um dies zu
erzielen hat es sich als vorteilhaft, »her nicht notwendig
erwiesen, die Losung auf eine Temperatur etwas unterhalt der Umgebunpstemperatur. z. B. etv.a
15°C abzukühlen, um damit die Kristallisation irgendeines
Feststoffs sicherzustellen, der sonst möglicherweise mit der Zeit aus der endg iltigen klaren
Tantalosalatlösung auskristallisieren könnt.. Die
Flüssigkeit wird dann auf irgendeine Weise, vorteilhaiierwesse
rnu einem zsllu!osehaltigen Filterhilfs
mittel od. dgl. filtriert, um eine klare, nahe/u farblose konzentrierte wäßrige "Tanta!oxalatlosung mit einer
spezifischen Dichte von etwa 1,4 zu erhalten Wenn man bei der Entfernung von überschüssigem Wa »scr
während des Verfahrens wcnigci sorgfältig vergeht,
werden spe fische Dichten von nur etwa 1,2 erzielt, wogegen man ein Produkt mit einer spezifischen
Dichte von mehr als 1,4 herausholen kann, wenn man peinlich genaue Sorgfalt walten läßt. Di<" Lösunp mit
einer spezifischen Dichte von etwa 1,4 enthält etwa 165 bis 170 g Tantal pro Liter, ausgedruckt als Ta,
und ist nützlich als konzentrierte Tantalquelle '·μ die
Herstellung von anderen lantaJhaltigen Produkten wie
Katalysatoren u. dgl.
Das folgende spezifische Beispie! erläutert die
praktische Anwendung des erfindungsgemaßen :rfahrens:
Ein Volumen Fluortantalsäure, das 11,3 kg Ta2O,
in einer Konzentration von 50 g/l enthielt ^nrde mit
Ammoniak behandeil, indem man in die Lösung Ammoniakgas
über einen Zeitraum von zwei Stunden Mromen ließ und in die.-.cr Zeit den pH-Wert der Tant;,lh\
droxid-Aufschlämmung bis auf H.C) aber nicht
darüber brachte. Die Aufschlämmung der Hydroxidpartikel
ließ man sechs Stunden lang absetzen, und dann wurde die klare Flüssigkeit abdekantiert. Ein
Volumen Wasser, ungefähr gleich viel wie das abdekantiertc
Volumen, wurde der abgesetzten Aufschlämmung hinzugefügt. Nach dem Mischen and
Absetzen wurde die überstehende Flüssigkeit abdekantiert. Dieses Wasch· η mit Wasser und das
Abdekanticren wurde insgesamt viermal durchgeführt,
um alle löslichen Saize . · -ntfernen, wie aus
der Tatsache deutlich wird, ,■■: die abdekantierte
Flüssigkeit aus der Setzten "*'-_.;hung frei von Fluoriliioncn
und Ammonia* ,ar. Der restlichen Aufschlämmung
wurde r;-«>
Wasser in einer Filterpresse entzogen, und ·-.:- Analyse des Filterkuchens ergab
einen Gehalt vor. .5 % Ta2O5. Für diesen Ausfällungs-.
Wasch- und Filtriervorgang wurde ein Zeitraum von drei Tagen benötigt.
Die Umwandlung des Ta(OH),-Filterkuchcns in
Tantaloxalat erfoJgte am vierten Tag nach der Ausfällung durch Mischen von 21,8 kg des Ta(OH)-FiItCrkuchens.der9,1
kgTa1O5enthielt,mit ITkgOxaisäuridihydrat
(H2C2O4 " 2H2O). Die sich ergebende
Paste wurde nach und nach flüssig und wurde mühelos gerührt, bis sie eine dünne Aufschlämmung wurde
Die Aufschlämmung wurde langsam erwärmt, so daß
ίο sich die Temperatur pro Stunde um 15° C erhöhte,
und als eine Temperatur von 55° C erreicht war, hatte
das gesamte Ta(OH)5 mit der Oxalsäure reagiert, und die Lösung war nicht mehr trübe. Die erhaltene Tantaloxalatiösung
wurde auf 17° C abgekühlt und zwei Tage lang bei 10 bis 20° C gehalten, damit die Lösung
wieder ins Gleichgewicht kommen konnte. Der abgekühlten Lösung wurde dann zur Adsorption von
Fremdstoff-Spuren ein zeHulosehaltiges Filterhilfsmittel
beigegeben, und die Lösung wurde filtriert und
ao analysiert. Sie enthielt 165 g Ta pro Liter und
Oxalalion pr~> Liter.
Oxalalion pr~> Liter.
Claims (7)
1. Verfahre" ι zur Herstellung einer konzentrierten
wäßrigen Tantaloxalatlösung, die wenigstens Gramm Tantal pro Liter enthält, dadurch
gekennzeichnet, daß
1. eine wäßrige Tantal-Ausgangs'ösung gebildet
wird, die Tantal als TaF 7 in einer Menge
von wenigstens etwa 20 g pro Liter, als Ta,O^
ausgedrückt, enthält,
2. die tantalhaltige Lösung durch Behandeln mit Ammoniak auf einen pH-Wert von wenigstens
etwa 7,8 aber nicht mehr als etwa 8,2 gebracht wird, um ihren Tantalgehalt als Ta(OH)5 auszufällen,
3. der Niederschlag mit Wasser gewaschen
wird, bis die Prüfung auf F negativ ausfällt,
4. der gewaschene Niederschlag filtriert wird, um aus dem Filterkuchen möglichst viel des
darin enthaltenen Wassers mechanisch zu entfernen,
5. dann, innerhalb voi. .iehen Tagen vom Zeitpunkt
der Ausfallung des Ta(Oh)4 ab, mit dem erhaltenen Filterkuch·. u bei einer Temperatur
zwischen Umgebungstemperatur und etwa 70J C etwa 2 Gewichtsteile trockenes
Oxalsäuredihydrat pro Teil Ta ,O, im Filterkuchen gemischt werden, um en.ige wäßrige.
gelöstes Tintaloxalat enthaltende Masse zu bilden,
6. die erhaltene wäßrige Masse aut eine Temperatur unterhalb Umgebungstemperatur
abgekühlt wird, um unumgchetzte Oxalsäure
auszukristailisiercn,
7. die abgekühlte Lösung filtriert wird, um dann
enthaltene Feststoffe zu entfernen und als Filtrat die gewünschte wäßrige Lösung in
Form einer Tantaloxaiatlösung mit einer spezifischen Dichte von wenigstens etwa 1,2
zu erhalten, wobei die Verfahrensstufen 2 bis 7 sämtlich bei Temperaturen durchgeführt
werden, die etwa 70" C nicht übersteigen.
1, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Ausgangslosung verwendet
wird, deren Tantalgehalt bei etwa 40 bis 60 g pro Liter, ausgedrückt als Ta,O<, liegt.
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|---|---|
| DE2029730A1 (en) | 1971-12-23 |
| DE2029730B2 (de) | 1973-07-26 |
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