DE1592467A1 - Verfahren zur Herstellung reinen roten Bleimonoxyds - Google Patents
Verfahren zur Herstellung reinen roten BleimonoxydsInfo
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Description
"Verfahren zur Herstellung reinen roten Bleimonoxyda"
Bleimonoxyd icann durch Behandlung einer in Wasser gelösten Bleiverbindung
mit einen basieonen Stoff erhalten werden. Bekannt ist z.B.
die Umwandlung von Bleinitrat alt Natronlauge. Das auf diese Weit· erhaltene
Produkt enthält Natrium als Verunreinigung.
JfUr «ine solche Herstellung von reinem Bleimonoxyd ist e· somit
notwendig, Ausgangsstoffe zu wühlen, die keine Verunreinigungen in da·
gebildet· Bleimonoxyd einführen. Aus diesem Grunde liegt ·· auf der Hand,
al· in Wasser lösliche Bleiverbindung Bleiacetat und al· basischen Stoff
Ammoniak (NH.) in Fora einer konzentrierten wisserigen Lösung (köuientriertes
Ammoniak) su verwenden. Di···· Verfahren ist bekannt. Di« Reaktion
erfolgt bei erhöhter Temperatur, um ein· schnelle Umwandlung herbei-
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zuführen. Die hohe Temperatur begünstigt jedoch das Verderben dt s
Produktes und bedingt ausserdea einen hohen Aamoniakverbrauch.
Bei der Behandlung von Bleiacetat in eii.er wässerigen Lösung
mit konzentriertem Ammoniak bildet sioh bei Zian.erteaperatur praktisch
unmittelbar ein weisser Niederschlag, der in Abhängigkeit von den
Konzentrationen der Ausgangsstoffe aus basischem BIeiacetat oder aas
Bleihydroxyd oder aus einem Gemisch beider Verbindungen bestehen ka.,in.
Durch Rühren wandelt sioh der wdisae Niedersonlag gewöhnlich
nach einer gewissen Zeit in eine grüne kristalline Maβse im. Bei der
Untersuchung durch Röntgenanaly-ee ergibt sich,-dass diese kristalline
Masse ia wesentlichem aus Bl«iaonoxyd mit orthorhoabischer Kristallstruktur
besteht. In gewissen Fällen ergibt sich, dass die Umwandlung
nioht erfolgt bevor der Niederschlag verschiedene Male ait konzentriertes
Aaaoniak gewaschen worden ist. Der grUne, kristalline Niederschlag
wird abfiltriert und bei einer Temperatur zwischen 70 und 95* C getrook·
net und dann auf ISO* U erhitzt, um Spuren Wasser und etwaige flüchtig·
Verunreinigungen aus dem Produkt zu entfernen. Die Farbe Indert sich
dann in gelb.
Das auf diese Weise erhaltene Bleiaonoxyd hat für gewisse Anwendungen nioht die erforderliche Reinheit, na enthält z.B. im allgemeinen
etwa 0*1 Gewichtsprozent Kohlenstoff, 0,1 Gewichtsprozent Wasser und 100 ppm Silicium. Auch wenn das Bleimonoxid in einer Sauerstoff
strömung auf eine Temperatur von 600aU erhitzt wira, gelingt es
nicht, den von eingeschlossenen Aoetatresten stammenden Kohlenstoffgehalt
auf einen *ert von weniger als etwa 0,05 Oawichtsprosent herabzusetzen.
Ausserdem zeigt sioh das fallgewicht des auf dies· W«l·· erhaltenen
Bleimonoxyds wenig reproduzierear) ·· kann zwisohen 0,6 und
3i5 ff/oa sohwanken.
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Das gelbe orthorhombische Bieimcnoxyd ist tatsächlich bei einer
Temperatur unterhalb etwa 58 1^ metastabil. Ee lcann in das bei Zimmertemperatur
staoile, rote tetragonale Bleimonoxyd umgewandelt werden,
indem es sehr lange (einige Tage) mit Aaeaer gekocht oder während
langer ^eit auf einen Wert nahe der Uebergangetemperatur erhitzt wird.
Ei. wurde gefunden, dass sowohl die Umwandlung des weissen
Niederschlag? in das grüne Bleimonoxid als auch die Umwandlung dieses
Bleiruonoxyds in das stabile, rote tetragonale Bleimonoxyd durch Silicium
gehemmt werden, wenn dessen Gehalt' bezogen auf die Bleimoncxydmenge
grosser als etwa 20 ρρα ist.
Das Verfahren nach der Erfindung zur Herstellung sehr reinen Bleimonoxyds aus Bleiacetat durch Behandlung mit Ammoniak oder einer
wässerigen Lösung desselben wird dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung unter silicium-freien oder nahezu siliciua-freien Bedingungen
ausgeführt wird, so dass das Bleimonoxyd weniger als 20 ppm. Silicium enthält.
* Unter eilicium-freien oder nahezu silicium-freien Bedingungen
wird verstanden, dass silicium-freie oder nahezu silicium-freie Ausgangsstoffe
verwendet weruen und dass darauf geachtet wird, dass während der Umwandlung die Ausgangsstoffe und das Keaktionsprodukt
nicht durch Silicium verunreinigt werden. In der Praxis kann letzteres
dadurch bewirkt werden, das· die Umwandlung in einer Apparatur ausgeführt
wird, die aus Kunststoff, aus einer siliciua-freien Metallegierung
oder aus eilicium-freien Metall oder aus einem anderen Material hergestellt
ist, das kein Silicium enthält oder abgeben kann. Bleiacetat ist hinreichend silicium-frei erhältlich oder es kann silicium-
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frei gemacht «erden. Bas konzentrierte Ammoniak wird in der Weise hergestellt,
dass Ammoniak in einer Apparatur aus silicium-freiem Material
in entionisiertes Wasser eingeleitet wird. Bei Durchführung dieser Massnahmen ergibt sich, dass sich die verschiedenen Umwandlungen sehr
schnell vollziehen.
Hei zusatz von konzentriertem Ammoniak zu einer Bleiacetat-Lb"
sung entsteht aus dem erhaltenen weissen Niederschlag innerhalb einiger
Minuten eine grüne Masse orthorhombiechen Bleimonoxyde.
Nach dem Waschen und Abgiesaen erfolgt bei einer Temperatur
zwischen 15 und 1000C innerhalb einiger Stunden eine Krista11Wandlung,
worauf -das rote tetragonale Bleimonoxyd gebildet wird· Diese Wandlung
tritt nur auf, wenn der Siliciumgehalt des Bleimonoxyds geringer ist
als etwa 20 ppm und wenn das Bieimonoxyd in einem wässerigen Mittel
vorhanden ist.
Es wurde weiter gefunden, dace der Übergang von dem weissen
Niederschlag in die grüne Masse orthorhombiechen Bleimonoxyds stets bei
Zimmertemperatur erfolgt, ohne dass weitere Maββnähmeη notwendig sind und
dass daβ konzentrierte Ammoniak nur 1ON zu betragen braucht, da auoh in
diesem Falle die Umwandlung innerhalb einiger Minuten nach der Bildung des weissen Niederschlages erfolgt. Bei Zimmertemperatur ist das konzentrierte
Ammoniak etwa 15N»
Nach dem Trocknen bei 120*C enthält das auf dies· Weis· erhalten·
rote Bleimonoxyd nur noch maxiaal 10 ppm Kohlenstoff und weniger al·
10 ppm ELO im Gegensatz zu dem unter nioht siliciua-freien Uaatlnden
erhaltenen Bleimonoxyd, das nach dem Trocknen auf 120*C etwa 0,1 Gewichtsprozent
Kohlenstoff (1000 ppa) und ttwa 0,1 Gewichtsprozent
H 0 (1000 ppm) enthült.
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Das erfindüngsgemäss hergestellte Bleimonoxyd hat ein Füllgewicht
zwischen 5 und 3,5 g/cm.
Das erhaltene Bleimonoxid kann ü.B. in Ferneeh-AufnaiÄ«röhren
mit einer pnotoleltenden, aus Bleimonoxyd bestehenden Auftreffplatt·
und in Photozellen benutzt werden.
Bleiacetat (Fb(CH3COO)2OH2O) in 350 ml entionieiertem Wasser gelöst*
Das Gefäss wurde auf einen magnetischen Rührtisch gestellt und unter
tüohtigea Rühren wurden 15OO ml 1ON Ammoniak der Bleiaoetatlösung
zugesetzt, las bildete sich sofort ein kräftiger Niederschlag, der nach
einigen Hinuten in eine grüne kristalline Hasse überging. Der Niederschlag
wurde fünfmal mit 2N Ammoniak durch Abdtkontieren gewaschen.
Darauf wurden200 ml Wasser zugesetzt und das Gemisch wurde einige Stunde lang auf 80*C gehalten. Die entstehende, rote kristalline
Hasse wurde wieder fünfmal mit 2N Ammoniak gewaschen und bei 95*C
in einen Platingefäss getrocknet. Darauf wurde das trockene, rote
Bleimonoxid auf 120*C erhitzt. Der Silioiuagehalt betrug etwa 1 ppm.
der Kohlenstoffgehalt 10 ppm, der Wassergehalt weniger als 10 ppm (nicht nachweisbar).
■ r> CFiQlNAL
009851/18U
6 - PHN 653
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Bleimonoxyd kann Z0B0 als Material für die photoleitende Schicht eines
Photowiderstandes oder für die Auftreffplatte.einer Fernsehaufnahmeröhre
des Vidikontyps verwendet werden. Die Herstellung einer solchen Auftreffplatte kann in der Weise vor sich gehen,
daß das erfindungsgemäß hergestellte Bleimonoxyd in einer Sauerstoff und Wasserdampf enthaltenden Atmosphäre auf die mit einer'
transparenten Elektrode versehene Innenseite des ebenfalls transparenten Endteiles dieser Röhre aufgedampft wird» Die aufgedampfte
Schicht besteht in diesem Falle ganz aus Bleimonoxyd der roten, tetragonalen Modifikation* Selbst durch Röntgenanalyse
kann in einer solchen Schicht die Anwesenheit der gelben, orthorhombisehen Modifikation des Bleimonoxyds nicht naohgewiesen
werden» Letzteres steht im Gegensatz zu den Ergebnissen, die bei der Analyse von Schichten aus auf andere Weise hergestelltem
Bleimonoxyd erhalten werden»
009851/1644
Claims (1)
1. Verfahren zur Herstellung sehr reinen Bleimonoxid8 aus Biei-,auetat
durch Behandlung mit Ammoniak oder einer wässerigen Lösung demselben,
dadurch gekennzeichnet, dass zur Erzielung eines sehr reinen, roten tetragonalen Bleimonoxyds die Behandlung unter »ilicum-freien
oder solchen silicium-frelen Bedingungen ausgeführt wird, daes das
Bleimonoxyd weniger als 20 ppm Silicium enthält· 2» Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die
bei der Umwandlung von Bleiacetat mit Ammoniak in Wasser naoh einigen
Minuten aus dem entstehenden weissen Niederschlag gebildete, grüne
kristalline Masse nach dem Waschen wShrend einiger Zeit in Wasser auf einer Temperatur zwischen 15 und 100*C gehalten wird, um rotes
tetragonalea Bleimonoxyd zu erhalten·
3· Gegenstände wie Fernseh-Aufnahmeröhren und Fhotozellen, bei
denen Bleinonoxyd verwendet wird, das durah das Verfahren nach Anspruch
1 erhalten worden ist.
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| US3497382A (en) | 1970-02-24 |
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