DE1592467B2 - Verfahren zur Herstellung eines sehr reinen roten Bleimonoxids - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines sehr reinen roten BleimonoxidsInfo
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Description
3 4
das rote tetragonale Bleimonoxid gebildet wird. sich sofort ein voluminöser Niederschlag, der nach
Diese Umwandlung tritt nur auf, wenn der Silicium- einigen Minuten in eine grüne kristalline Masse übergehalt
des Bleimonoxids geringer ist als etwa 20 ppm ging. Der Niederschlag wurde fünfmal mit 2 η Am-
und wenn das Bleimonoxid in einem wässerigen Mit- moniak durch Abdekantieren gewaschen. Darauf
tel vorliegt. 5 wurden 200 ml Wasser zugesetzt und das Gemisch
Es wurde weiter gefunden, daß der Übergang vom wurde einige Stunden lang auf 80° C gehalten. Die
weißen Niederschlag in die grüne Masse orthorhom- entstehende rote kristalline Masse wurde wieder
bischen Bleimonoxids stets bei Zimmertemperatur fünfmal mit 2 η Ammoniak gewaschen und bei
erfolgt, ohne daß weitere Maßnahmen notwendig 95° C in einem Platingefäß getrocknet. Darauf
sind, und daß das konzentrierte Ammoniak nur 10 io wurde das trockene rote Bleimonoxid auf 120° C ernormal
zu sein braucht, da auch in diesem Falle die hitzt. Der Siliciumgehalt betrug etwa 1 ppm, der
Umwandlung innerhalb einiger Minuten nach der Kohlenstoffgehalt 10 ppm, der Wassergehalt weniger
Bildung des weißen Niederschlags erfolgt. Bei Zim- als 10 ppm (nicht nachweisbar),
mertemperatur ist konzentriertes Ammoniak etwa 15 Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ernormal. 15 haltene Bleimonoxid kann z. B. als Material für die
mertemperatur ist konzentriertes Ammoniak etwa 15 Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ernormal. 15 haltene Bleimonoxid kann z. B. als Material für die
Nach dem Trocknen bei 120° C enthält das auf photoleitende Schicht eines Photowiderstands oder
diese Weise erhaltene rote Bleimonoxid nur noch für die Auf treffplatte einer Fernsehaufnahmeröhre
maximal 10 ppm Kohlenstoff und weniger als 10 vom Vidikontyp verwendet werden. Die Herstellung
ppm H9O im Gegensatz zu dem unter nicht silicium- einer solchen Auftreffplatte kann in der Weise vor
freien Bedingungen erhaltenen Bleimonoxid, das 20 sich gehen, daß das erfindungsgemäß hergestellte
nach dem Trocknen bei 12O0C etwa 0,1 Gewichts- Bleimonoxid in einer Sauerstoff und Wasserdampf
prozent Kohlenstoff (1000 ppm) und etwa 0,1 Ge- enthaltenden Atmosphäre auf die mit einer transpa-
wichtsprozent H2O (1000 ppm) enthält. renten Elektrode versehene Innenseite des ebenfalls
Das erfindungsgemäß hergestellte Bleimonoxid hat transparenten Endteiles dieser Röhre aufgedampft
ein Füllgewicht zwischen 3 und 3,5 g/cm3. 25 wird. Die aufgedampfte Schicht besteht in diesem
. Falle ganz aus Bleimonoxid der roten tetragonalen
Beispiel Modifikation. Selbst durch Röntgenanalyse kann in
In einem 2-Liter-Gefäß aus Polyäthylen wurden einer solchen Schicht die Anwesenheit der gelben or-
165 g reines Bleicatet [Pb(CH3COO · 3 H2O] in thorhombischen Modifikation des Bleimonoxids nicht
350 ml entionisiertem Wasser gelöst. Das Gefäß 30 nachgewiesen werden. Letzteres steht im Gegensatz
wurde auf einen magnetischen Rührtisch gestellt, und zu den Ergebnissen, die bei der Analyse von Schich-
unter kräftigem Rühren wurden 1500 ml 10 η Am- ten aus auf andere Weise hergestelltem Bleimonoxid
moniak der Bleiacetatlösung zugesetzt. Es bildete erhalten werden.
Claims (20)
1. Verfahren zur Herstellung eines sehr reinen dem Produkt zu entfernen. Die Farbe ändert sich
roten Bleimonoxids durch Umsetzung von Blei- 5 dann in Gelb.
acetat mit Ammoniak in Wasser unter Fällung Das auf diese Weise erhaltene Bleimonoxid hat für
eines weißen Niederschlags, dadurch ge- gewisse Anwendungen nicht die erforderliche Reinkennzeichnet,
daß der Niederschlag nach heit. Es enthält z. B. im allgemeinen etwa 0,1 Geseiner
Grünfärbung gewaschen und während eini- wichtsprozent Kohlenstoff, 0,1 Gewichtsprozent Wasger
Stunden in Wasser auf einer Temperatur zwi- io ser und 100 ppm Silicium. Auch wenn das Bleischen
15 und 100° C gehalten wird, wobei man monoxid in einer Sauerstoff strömung auf eine Temdie
Verfahrensschritte unter solchen silicium- peratur von 600° C erhitzt wird, gelingt es nicht, den
freien Bedingungen durchführt, daß das rote von eingeschlossenen Acetatresten stammenden Koh-Bleimonoxid
weniger' als 20 ppm Silicium ent- lenstoffgehalt auf einen Wert von weniger als etwa
hält. . . 15 0,05 Gewichtsprozent herabzusetzen. Außerdem er-
2. Verwendung des nach dem Verfahren nach weist sich das Füllgewicht des auf diese Weise erhal-Anspruch
1 erhaltenen roten Bleimonoxids als tenen Bleimonoxids als wenig reproduzierbar; es
photoleitendes Schichtmaterial für Fernsehaut- kann zwischen 0,6 und 3,5 g/cm2 schwanken,
nahmeröhren und in Photdzellen.
nahmeröhren und in Photdzellen.
Das gelbe orthorhombische Bleimonoxid ist tat-
20 sächlich bei einer Temperatur unterhalb etwa
580° C metastabil.
Es kann in das bei Zimmertem-
peratur stabile, rote tetragonale Bleimonoxid umgewandelt werden, indem' es sehr lange (einige Tage)
mit Wasser gekocht oder während langer Zeit auf 25 einen Wert nahe der Übergangstemperatur erhitzt
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel- wird.
lung eines sehr reinen roten Bleimonoxids durch Der Erfindung liegt dief Erkenntnis zugrunde, daß
Umsetzung von Bleiacetat mit Ammoniak in Wasser sowohl die Umwandlung des weißen Niederschlags in
unter Fällung eines weißen Niederschlags. das grüne Bleimonoxid als auch die Umwandlung
Bleimonoxid kann durch Behandlung einer in 30 dieses Bleimonoxids in das stabile rote tetragonale
Wasser gelösten Bleiverbindung mit einem basischen Bleimonoxid durch Silicium gehemmt werden, wenn
Stoff erhalten werden.
Bekannt ist z. B. die Umwand- dessen Gehalt, bezogen auf die Bleimonoxidmenge,
lung von Bleinitrat mit Natronlauge.
Das auf diese größer als etwa 20 ppm ist.
Weise erhaltene Produkt enthält jedoch Natrium als Gegenstand der Erfindung ist demgemäß ein VerVerunreinigung.
35 fahren der eingangs genannten Art, das dadurch ge-
Für die Herstellung von reinem Bleimonoxid ist es kennzeichnet ist, daß der Niederschlag nach seiner
somit notwendig, Ausgangsstoffe zu wählen, die Grünfärbung gewaschen und während einiger Stunkeine
Verunreinigungen in das gebildete Bleimono- den in Wasser auf einer Temperatur zwischen 15 und
xid einführen.
Aus diesem Grunde liegt es auf der 100° C gehalten wird, wobei man die Verfahrens-Hand,
als in Wasser lösliche Bleiverbindung Bleiace- 40 schritte unter solchen siliciumfreien Bedingungen
tat und als basischen Stoff Ammoniak (NH3) in durchführt, daß das rote Bleimonoxid weniger als
20
Form einer konzentrierten wässerigen Lösung (kon- ppm Silicium enthält.
zentriertes Ammoniak) zu verwenden. Dieses Ver- Unter siliciumfreien Bedingungen ist zu verstehen,
fahren ist bekannt, ergibt jedoch nur geringe Aus- -daß siliciumfreie oder nahezu siliciumfreie Ausgangsbeuten,
die durch Zusatz von: Natronlauge gesteigert 45 stoffe verwendet werden und daß darauf geachtet
werden können (Ber. Dt. Chem. Ges., 56 [1923], wird, daß während der Umwandlung die Ausgangs-275
bis 288). Wenn die Reaktion bei erhöhter Tem- stoffe und das Reaktionsprodukt nicht durch SiIiperatur
erfolgt, um eine schnelle Umwandlung her- cium verunreinigt werden. In der Praxis kann letzteres
beizuführen, begünstigt die hohe Temperatur ein dadurch bewirkt werden, daß die Umwandlung in
Zersetzen des Produktes und bedingt außerdem 50 einer Apparatur ausgeführt wird, die aus Kunststoff,
einen hohen Ammoniakverbrauch. : aus einer siliciumfreien Metallegierung oder aus
Bei der Behandlung von Bleiacetat in einer wässe- siliciumfreiem Metall oder aus einem anderen Materigen
Lösung mit konzentriertem Ammoniak bildet rial ist, daß kein Silicium enthält oder abgeben kann,
sich bei Zimmertemperatur praktisch unmittelbar ein Bleiacetat ist hinreichend siliciumfrei erhältlich oder
weißer Niederschlag, der in Abhängigkeit von den 55 es kann siliciumfrei gemacht werden. Das konzen-Konzentrationen
der Ausgangsstoffe aus basischem , trierte Ammoniak wird in der Weise hergestellt, daß
Bleiacetat oder aus Bleihydroxid oder aus einem Ge- Ammoniak in einer Apparatur aus siliciumfreiem
misch beider Verbindungen bestehen kann. Material in entionisiertes Wasser eingeleitet wird. Bei
Durch Rühren wandelt sich der weiße Nieder- Durchführung dieser Maßnahmen ergibt sich, daß
schlag gewöhnlich nach einer gewissen Zeit in eine 60 sich die verschiedenen Umwandlungen sehr schnell
grüne kristalline Masse um. Bei der Untersuchung vollziehen.
durch Röntgenanalyse ergibt sich, daß diese kristal- Bei Zusatz von konzentriertem Ammoniak zu
line Masse im wesentlichen aus Bleimonoxid mit or- einer Bleiacetatlösung entsteht aus dem erhaltenen
thorhombischer Kristallstruktur besteht. In gewissen weißen Niederschlag innerhalb einiger Minuten eine
Fällen ergibt sich, daß die Umwandlung nicht er- 65 grüne Masse orthorhombischen Bleimonoxids.
folgt, bevor der Niederschlag verschiedene Male mit Nach dem Waschen und Abgießen erfolgt bei
konzentriertem Ammoniak gewaschen worden ist. einer Temperatur zwischen 15 und 100° C innerhalb
Der grüne kristalline Niederschlag wird abfiltriert, einiger Stunden eine Kristallumwandlung, worauf
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| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |