DE1767286C3 - Verfahren zur Herstellung von Silberperoxid (Ag tief 2 O tief 2 ) - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Silberperoxid (Ag tief 2 O tief 2 )Info
- Publication number
- DE1767286C3 DE1767286C3 DE19681767286 DE1767286A DE1767286C3 DE 1767286 C3 DE1767286 C3 DE 1767286C3 DE 19681767286 DE19681767286 DE 19681767286 DE 1767286 A DE1767286 A DE 1767286A DE 1767286 C3 DE1767286 C3 DE 1767286C3
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- deep
- silver
- silver peroxide
- peroxide
- making silver
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 229910000108 silver(I,III) oxide Inorganic materials 0.000 title claims description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 4
- GGCZERPQGJTIQP-UHFFFAOYSA-M Sodium 2-anthraquinonesulfonate Chemical compound [Na+].C1=CC=C2C(=O)C3=CC(S(=O)(=O)[O-])=CC=C3C(=O)C2=C1 GGCZERPQGJTIQP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 5
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 5
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims description 2
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N oxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 9
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N Silver nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L Sodium persulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N oxalic acid Substances OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VZJVWSHVAAUDKD-UHFFFAOYSA-N Potassium permanganate Chemical compound [K+].[O-][Mn](=O)(=O)=O VZJVWSHVAAUDKD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920002892 amber Polymers 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 230000001264 neutralization Effects 0.000 description 1
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung des Oxids des Silbers, das die Formel Ag2O2 hat und das
im folgenden Silberperoxid genannt wird.
Durch die bekannten Verfahren zur Herstellung des Silberperoxids durch Oxidation eines Silbersalzes in
alkalischer, wäßriger Lösung wird ein Produkt erhalten, von dem gefunden wurde, daß es verhältnismäßig
unstabil ist, da die Menge des verfügbaren Sauerstoffs in dem Produkt nach und nach mit der Zeit, die nach der
Herstellung verstreicht, abnimmt Wenn z. B. eine Silbernitratlösung zu einer Mischung von Natriumhydroxid
in Wasser und Natriumperoxodisulfat gegeben wird und die Temperatur auf 900C erhöht wird, so bildet
sich ein schwarzer Niederschlag, von dem gefunden wurde, daß er nach dem Waschen Ausbeuten von
ungefähr 92% Silberperoxid ergibt, die 86,8% Silber und 12,72% verfügbaren Sauerstoff enthalten. Nach einer
Stunde im Vakuum betrug der verfügbare Sauerstoffgehalt 12,6Gew.-% und nach 48 Stunden nur noch 10,95
Gew.-%. Weiter wurde gefunden, daß dann, wenn das erhabene Umsetzungsprodukt eine Stunde im Vakuum
gehalten wurde und dann in Flaschen gelagert wurde, nach drei Wochen nur noch 10,55 Gew.-% verfügbarer
Sauerstoff abgegeben wurden.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird Silberperoxid mit einem hohen Gehalt an verfügbarem
Sauerstoff und hoher Stabilität hergestellt.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Silberperoxid (Ag2Ü2) durch Oxidation eines
Silbersalzes in alkalischer, wäßriger Lösung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Silbersalzlösung in Gegenwart
einer kleinen Menge von Chloridionen oxidiert wird. Vorzugsweise wird von Silbernitrat ausgegangen und
die Oxidation mittels Natriumperoxodisulfat durchgeführt.
Gemäß der bevorzugten Verfahrensweise der Erfindung werden 102 g Silbernitratkristalle in 5 1 Wasser bei
50-600C gelöst. Dann werden 10 Tropfen 1:1
Salzsäure hinzugegeben und dann 300 g Ätznatronkörner.
Das Ganze wird gerührt, bis das gesamte Ätznatron gelöst ist Dann wird die Temperatur der Lösung auf
90-950C erhöht 132 g Natriumperoxodisulfat hinzuge
geben und die Temperatur 90—120 Minuten auf 90° C ±5° C gehalten, wobei während dieser Zeit die
Flüssigkeit sehr stark gerührt wird. Der erhaltene Niederschlag von Silberperoxid wird dann vom größten
ίο Teil der überstehenden Flüssigkeit durch Dekantieren
befreit und unmittelbar danach durch Dekantieren mit 500 ml Portionen Wasser gewaschen, bis er neutral ist
Es ist notwendig, ungefähr lOmal zu waschen. Dann
wird der Niederschlag durch Dekantieren 4mal mit je 200 ml Aceton gewaschen, in warmer luft getrocknet
und unmittelbar anschließend in eine oder mehrere bernsteinfarbene Flaschen gefüllt Es wurde gefunden.daß
das auf die obige Art hergestellte Siiberperoxid einen hohen Gehalt an verfügbaren Sauerstoff und eine
große Stabilität hat Dies wird durch die folgenden Zahlen bewiesen, die mit Proben von je ungefähr 0,1 g
erhalten wurden, die in den angegebenen Zeitabständen von einer Probe von Silberperoxid entnommen wurden,
das auf die obige Art hergestellt und in einer bernsteinfarbenen Flasche aufbewahrt wurde.
Lagerzeit
(Tage)
(Tage)
Verfügbarer Sauerstoff
(Gew.-%)
(Gew.-%)
| 30 | 35 | Keine (sofort nach | 12,70 |
| Herstellung) | |||
| 2 | 12.74 | ||
| 4 | 12.65 | ||
| . | 18 | 12,70 | |
| 37 | 12.69 |
Die Bestimmungen des verfügbaren Sauerstoffs wurden wie folgt durchgeführt: Jede Probe wurde in
einem Erlenmeyer-Kolben mit 25 ml 0,1 n-Oxalsäurelösung
und 35 ml Wasser behandelt. Es wurde bis zum Sieden erhitzt, 20 ml η-Schwefelsäure hinzugegeben
und die überschüssige Oxalsäure mit 0,1 n-Kaliumpermanganatlösung zurücktitriert.
Versuche der Oxydationsgeschwindigkeit haben gezeigt, daß die Temperatur für eine: Zeit in der
Größenordnung von 90 Minuten auf annähernd 9O0C gehalten werden muß, um einen hohen Prozentgehalt an
verfügbarem Sauerstoff zu erhalten. Das erhaltene Produkt hat die Form eines dunkelgrauen, fein
zerkleinerten Pulvers mit Teilchengrößen, die wahrscheinlich kleiner als 1 Mikron sind.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur HersteLung von Silberperoxid (Ag2Ü2) durch Oxidation eines Silbersalzes in alkalischer, wäßriger Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß die Silbersalzlösung in Gegenwart einer kleinen Menge von Chloridionen oxidiert wird.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB1867967A GB1212522A (en) | 1967-04-24 | 1967-04-24 | Improvements in or relating to the preparation of silver oxide |
| GB1867967 | 1967-04-24 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1767286A1 DE1767286A1 (de) | 1971-08-19 |
| DE1767286B2 DE1767286B2 (de) | 1976-09-23 |
| DE1767286C3 true DE1767286C3 (de) | 1977-05-18 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2445303C3 (de) | Basisches, zur Herstellung eines Kupfer enthaltenden Katalysators geeignetes Carbonat | |
| DE2716154C2 (de) | ||
| DE2604440C3 (de) | Verfahren zur Schwefelsäureauslaugung von Zinksilikaterzen | |
| EP0044050B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Eisen (III)-Hydroxid-Dextran-Komplexen und diese enthaltende pharmazeutische sterile Lösung | |
| DE2431483A1 (de) | Verfahren zur herstellung von alkalioder ammoniuminsulinen | |
| DE2445880C3 (de) | Verfahren zur enzymatischen Isomerisierung von Glucose zu Lavulose | |
| DE1767286C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Silberperoxid (Ag tief 2 O tief 2 ) | |
| DE2709965A1 (de) | Verfahren zur farbverbesserung von ruebenschnitzeln | |
| DE1767286B2 (de) | Verfahren zur herstellung von silberperoxid (ag tief 2 o tief 2 ) | |
| DE2009374C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Hochtemperatur-Katalysatoren auf Eisenoxidgrundlage | |
| DE2024562A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Urandioxid | |
| DE2457357B2 (de) | Verfahren zur herstellung von einkristallen aus beta-bleidioxid | |
| DE2261543C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Aktivkohle-Trägern für Katalysatoren | |
| DE766148C (de) | Verfahren zur Entgiftung von aus Eisenchloridloesungen durch Faellung hergestellten Katalysatoren fuer die Kohlenoxydhydrierung | |
| DE2200693C3 (de) | Sauerstoffhaltige Rhodium-Molybdan-Verbindung, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung | |
| DE809437C (de) | Verfahren zur Herstellung von Zinkoxydkatalysatoren | |
| DE1948837C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Platin (ll)-carboxylaten | |
| DE2630092A1 (de) | Verfahren zur herstellung einer elektrochemisch und/oder katalytisch wirksamen substanz | |
| AT203639B (de) | Verfahren zur Herstellung von elementarem Silber mit hohen bakteriziden Eigenschaften und katalytischer Aktivität | |
| DE1196629B (de) | Verfahren zur Herstellung von nichtionischen, therapeutisch verwertbaren Ferrihydroxyd-Dextran-Komplexen | |
| DE2422064C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Chromoxyd-Träger-Katalysatoren für die Olefinpolymerisation und Verfahren zur Polymerisation von Äthylen | |
| DE888098C (de) | Verfahren zur Herstellung von hellfarbigen sauerstoffhaltigen Verbindungen, insbesondere Aldehyden | |
| DE1442521C (de) | Verfahren zur Herstellung von Platin katalysatoren | |
| AT205464B (de) | Verfahren zur Trennung und Reindarstellung von Niob und Tantal | |
| DE2839670A1 (de) | Verfahren zur herstellung von reinem kristallinem cefamandol |