DE633323C

DE633323C - Verfahren zum Bleichen von Zellstoff

Info

Publication number: DE633323C
Application number: DEI45973D
Authority: DE
Original assignee: International Paper Co
Current assignee: International Paper Co
Priority date: 1931-12-09
Filing date: 1932-12-10
Publication date: 1936-07-24
Also published as: US1957938A

Description

Es ist bekannt, Holz, Stroh, Baumwolle, Espartogras, Jute 0. dgl. mit der Lösung eines Alkalis und darauf mit Chlorgas zu behandeln, um die Fasern aufzuschließen und die Ligninbestandteile zu entfernen.

So wird z. B. das in einem alkalischen Bad gegebenenfalls unter Erhitzung aufgeschlossene Fasergut im Vakuum von der anhaftenden und aufgesaugten Lauge befreit und

ίο ι bis 3 Stunden lang mit Chlorgas behandelt, das in den vorher evakuierten Behälter langsam einströmt, bis der Atmosphärendruck wieder hergestellt ist. 'Schließlich wird die Masse mit Wasser gewaschen und, falls erforderlich, nochmals der gleichen Behandlung unterworfen. Dieses Verfahren sieht zum Schluß noch eine besondere Bleichung vor, wenn ein völlig weißer Stoff erhalten werden soll.

Nach anderen bekannten Verfahren wird der mit einer alkalischen Lösung vorbehandelte Rohfaserstoff durch Pressen von der anhaftenden überschüssigen Lauge befreit, bevor er der Chlorierung unterworfen wird.

Das chlorierte Fasergut wird dann mit Wasser gewaschen, gegebenenfalls nochmals mit Alkalilösung behandelt und wieder gewaschen. Auch diese Verfahren sehen eine sich der Entfernung der Ligninstoffe anschließende weitere Bleichbehandlung des Fasergutes vor.

Schließlich ist es auch bekannt, einen Luftstrom zu benutzen, um die letzten Reste des Chlors aus dem Reaktionsgefäß in ein anderes Gefäß hinüberzuspülen.

Demgegenüber besteht die vorliegende Erfindung darin, daß das durch mechanische Mittel unmittelbar nach„ der Tränkung vom Alkaliüberschuß befreite, alsdann entspannte sowie entlüftete Fasergut nur so lange der Chloreinwirkung ausgesetzt wird, bis der normale Druck im Chlorierungsgefäß wieder erreicht ist, worauf das durch Einblasen von Luft entchlorte Fasergut in gleicher Weise nochmals oder gegebenenfalls wiederholt vorstehend gekennzeichneten Arbeitsstufen unterworfen wird. Wenn auch, wie erwähnt, einzelne Arbeitsstufen oder Gruppen derselben des erfindungsgemäßen Verfahrens an sich bekannt sind, so werden doch nach letzterem den bekannten Verfahren gegenüber beträchtliche Vorteile erzielt. So wird erst das durch mechanische Mittel unmittelbar nach der Tränkung mit Alkali vom Überschuß befreite und damit besonders gleichmäßig und tiefgehend mit Alkali durchsetzte sowie entspannte Fasergut der Entlüftung unterworfen, so daß die Luft besser aus dem

Stoff entfernt und letzterer außerordentlich "gleichmäßig ,der Einwirkung des Chlors unter Bildung ifascierender unterchloriger Säure ausgesetzt werden "kann, bis der normale Druck im Chlorierungsgefäß wieder erreicht ist, wodurch jegliche Faserschädigung ausgeschlossen wird, um anschließend durch Einblasen von Luft zwecks Entchlorung zur erneuten Behandlung gemäß vorstehend gekennzeichneten Arbeitsstufen unterworfen zu werden.

Das Verfahren der Erfindung sei im folgenden an einem Beispiel näher erläutert.

Nach der Zeichnung, welche eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung schematisch darstellt, wird der Zeil· stoff, insbesondere Kraftzellstoff, in Form eines Breies durch ein Rohr 10 in eine Bütte 11 gefördert, in der er mit einer starken Alkalilösung, die aus dem Behälter 12 zufließt, vermischt wird. Zur Behandlung von 100 Teilen trockenen Zellstoffs hat sich eine Natriumhydroxydlösung als besonders wirksam erwiesen, die aus 2 bis 5 Teilen Natriumhydroxyd in 1000 bis 3500 Teilen Wasser besteht. Wenn andere alkalische Stoffe, wie Carbonate oder Bicarbonate des Natriums, Kaliums, Calciums oder Magnesiums sowie Ammoniak oder Ammonsalze u.dgl. an die Stelle des Natriumhydroxyds -treten, sollten sie in solchen Mengenverhältnissen angewendet werden, daß sie im wesentlichen den gleichen Grad an Alkalität erzeugen. Es ist aber zu beachten, daß größere oder kleinere Mengen Alkali als beschrieben zugesetzt werden können.

Das in der Bütte r 1 vorhandene Gemisch von verhältnismäßig geringer Dichte wird in den Trichter 13 einer Schraubenpresse 14 o. dgl. entleert, die den feuchten Zellstoff durch eine Reihe von Löchern 15 am vorderen Ende der Presse hinausdrückt. Die aus dem Stoff ausgequetschte Flüssigkeit wird durch ein mit dem Boden der Schraubenpressenkammer in Verbindung stehendes Rohr 16 abgezogen. Sie wird vorzugsweise in irgendeinem Zeitpunkt des Verfahrens wieder benutzt, wo ihr Alkaligehalt mit Vorteil benutzt werden kann, oder sie wird einfach durch Verdampfen eines großen Teils des Wassers konzentriert und hierauf in den Behälter 12 zurückgeführt. Die kleinen durch die Löcher 15 der Presse gepreßten Klümpchen oder Knötchen werden in einen offenen Behälter'i 7 entleert. Hier läßt man den Zellstoff sich entspannen mit dem Erfolge, daß Luft in die Zellen und in die Zwischenräume zwischen diesen einströmt.

Von dem Boden des Behälters 17 wird der Stoff durch Fallkanäle 18 und 19 in eine der Chlorierungskammern 20 oder 21 gefördert.

Für die Behandlung einer Beschickung ist nur eine Kammer erforderlich, die Anordnung von zwei oder mehr Kammern ist jedoch vorteilhaft, da letztere ein ununterbrochenes Arbeiten gestatten. Nachdem der Zellstoff durch den Kanal 18 mittels einer Klappenregelung in die Kammer 20 entleert ist, wird letztere, durch einen Deckel 22 luftdicht geschlossen, der zu diesem Zwecke festgeklemmt wird, Die Kammern 20 und 21 sind zweckmäßig um horizontale Achsen drehbar angeordnet, so daß in einer späteren Stufe des Verfahrens der Stoff durch die obere Öffnung nach Entfernung des Deckels

22 ausgeschüttet wird. Zu diesem Zweck sind die Kammern etwa in ihren Mittelpunkten mit Zapfen versehen, die sich in Stützen

23 vorgesehenen Lagern drehen.

Nachdem die Kammer 20 gefüllt und durch Auflegen des Deckels 22 luftdicht geschlossen worden ist, wird die Luft aus dem Innenraum der Kammer mittels einer Vakuumpumpe 24 abgesaugt. Diese Pumpe ist mit dem Innenraum der Kammer durch eine mit Ventilen 26 ausgerüstete Leitung 25 verbunden, die in ein durch einen der Stützzapfen hindurchgehendes Rohr endigt. Wie dargestellt, ist die Bauart derart, daß dieselbe Leitung 25 mit einem zwischen den Innenräumen beider Kammern 20 und 21 hindurchgehenden Rohr verbunden ist. Nachdem die Luft auf den gewünschten Grad abgesaugt ist, so daß in der'Kammer 20 ein Vakuum von beispielsweise 635 mm Quecksilbersäule herrscht, wird freies Chlorgas z. B. durch den der Luftabführleitung gegenüberliegenden Zapfen der Kammer eingelassen. Zu diesem Zweck ist ein Chlor in flüssiger Form unter Druck enthaltender Behälter 27 durch Leitungen 28 mit Rohren 29 verbunden. Durch geeignete Einstellung der Ventile 281 in den Leitungen 28 wird Chlor in die Kammer eingelassen, bis der normale Druck in der Kammer wieder hergestellt ist. Unmittelbar hierauf wird das freie Chlor, das night mit den- Inkrusten der Cellulose sowie dem zugesetzten Alkali reagiert hat, aus der Kammer durch Druckluft herausgedrückt. Für diesen Zweck ist ein Gebläse 30 vorgesehen, das durch eine Leitung 31 mit dem Rohr 29 verbunden ist. Die unter Druck stehende Luft streicht durch den Zellstoff innerhalb der Kammer 20 und entchlort diesen. Die Luft mit ihrem Chlorgehalt wird vorzugsweise aus der Kammer 20 in die Kammer 21 geführt, was durch Öffnen beider Ventile 26 und Schließen eines Ventils in der Leitung 25 ermöglicht wird. Das Luft- und Chlorgasgemisch in der Kammer wird einer filternden Wirkung durch Berührung mit dem frischen vorher in die Kammer eingeführten Zellstoff unterworfen. Die

Luft tritt dann in die Atmosphäre durch einen mit Ventil versehenen Auslaß 33 aus, oder der Deckel 22 dieser Kammer wird einfach teilweise oder vollständig während dieser Behandlungsstufe offen gelassen. Hierauf wird der Stoff in der Kammer 21 derselben Behandlung unterworfen wie in der Kammer 20 und das zurückbleibende unverbrauchte Chlor in der Kammer 21 durch eine neue Beschickung

xo in die Kammer 20 geblasen. Durch die abwechselnde Benutzung einer Mehrzahl von Kammern wird auf diese Weise, wie oben erwähnt, das Arbeiten im wesentlichen fortlaufend durchgeführt.

Der Zellstoff in der Kammer 20, der jetzt teilweise gebleicht worden ist, wird in einen Trichter oder einen Sammelbehälter 34 ausgeschüttet, indem man den Deckel 22 entfernt und die Kammer um ihre Stützzapfen dreht. Eine Fördervorrichtung, beispielsweise eine Förderschraube 3 5, leitet den Zellstoff, der sich in wesentlich trockenem Zustande befindet, in einen geneigten Kanal 3 6, dessen unteres Ende über einem Sammelbehälter 37 angeordnet ist. Eine Brause 38 ist vorgesehen, um den Stoff mit Wasser zu verdünnen, wenn er in dem Kanal 36 nach unten strömt oder den Behälter 37 erreicht. Auf diese Weise wird eine hinreichende Wassermenge zugesetzt, um den Stoff auf seine ursprüngliche Dichte von 3 bis ioO/₀ zurückzubringen. Erforderlichenfalls wird die Brause 38 mit einer geeigneten wäßrigen Lösung von Natriumhydroxyd oder anderen alkalischen Stoffen gespeist, die dazu dienen, den Stoff zu entchloren. Von dem Behälter 37 gelangt die Mischung durch eine Pumpe 39 und eine Leitung 40 in eine zweite Mischbütte 41. Hier wird erneut Natriumhydroxyd oder ein anderer alkalischer Stoff aus einem Behälter 42 zugesetzt, um seinen Gehalt an Alkali im wesentlichen auf dieselbe Höhe zu bringen, wie in der Bütte ϊ 1. Wenn hinreichend Alkali durch die Brause 38 züge-.

setzt worden ist, wird solches aus dem Behälter 42 nicht erforderlich sein. Es wird zwar als vorteilhaft angesehen, denselben Grad von Alkalität in der Bütte 41 zu erzielen wie in der Bütte 11, es ist aber zu beachten, daß dieser schwächer oder stärker gemacht werden kann.

Die Stoffmischung aus der Bütte 41 wird im wesentlichen derselben Behandlung wie der ursprüngliche aus der Bütte 11 entnommene Stoff unterworfen. Sie wird zuerst in eine Schraubenpresse 43 o. dgl. geführt, die den Stoff in einem verhältnismäßig trockenen Zustand mit einem Wassergehalt zwischen 20 und 850/0 in einen Trichter oder Sammelbehälter 44 entleert. Aus diesem Trichter wird der Stoff abwechselnd in die Chlorierungskammer 45 oder 46 eingeführt. Nachdem die Kammer 45" beschickt und 'gasdicht verschlossen worden ist, wird der Stoff mit- _% tels einer zweiten Vakuumpumpe 47 oder gegebenenfalls durch eine direkte Verbindung mit der Vakuumpumpe 24 einem Vakuum unterworfen. Nach der Austreibung der Luft aus dem Stoff und dem Innenraum der Kammer bis auf den gewünschten Grad wird Chlor aus einem Behälter 48 durch eine der Leitungen 49 zugeführt, bis der normale Druck in der Kammer wieder hergestellt ist. Unmittelbar anschließend wird das überschüssige Chlor durch aus dem Gebläse 30 oder aus einem anderen Gebläse 50 zugeführte Druckluft entfernt. Die Ventile SI, 52, 53 und 54 werden dabei so eingestellt, daß die Luft durch einen der Tragzapfen der Kammer 45 eintreten und zusammen mit dem aus den Zellen und Zwischenräumen des Fasergutes entfernten Chlorgas in die andere Kammer 46 hinüberströmen kann. Die neue Beschickung dient wiederum dazu, das überschüssige Chlor aufzusaugen, so daß die durch einen mit Ventil versehenen Auslaß 55 in die Atmosphäre austretende Luft völlig rein ist.

Nachdem die zweite Bleichstufe vollendet ist, wird die Kammer 45 um ihre Zapfen gedreht und der Stoff durch die obere Öffnung nach Entfernung des Deckels in einen Trichter oder Sammelbehälter 5 6 entleert. Aus diesem Behälter wird er durch eine Förderschraube 57 in einen geneigten Kanal 58 geführt, der an seinem unteren Ende mit einem Behälter 59 in Verbindung steht. Entweder an dem Kanal 58 oder dem Behälter 59 ist eine Brause 60 angeordnet, die dem Stoff Waschwasser zuführt. Der im Behälter 59 gesammelte Stoff von verhältnismäßig niedriger Dichte fließt in einen geneigten Kanal 61 über, der ihn in einen Mischbehälter 62 entleert, nachdem eine Natriumhydroxydlösung von geeigneter Stärke mit dem Waschwasser durch die Brause 60 oder getrennt durch eine in dem Kanal 61 angebrachte Brause 63 eingeführt worden ist. In dem Mischbehälter wird der Stoff vollständig gemischt, indem er gezwungen wird, einem gewundenen Wege um die Enden der dargestellten Ablenkplatten zu folgen. Die Chlorierungsprodukte, die in Wasser unlöslich sind, werden durch die Alkalilösung in wasserlösliche Verbindungen umgewandelt und hierauf aus dem Stoff durch Waschen entfernt. Eine Waschung mit einer Schwefeldioxyd enthaltenden Lösung kann der Behandlung mit Alkali vorangehen oder diese ersetzen oder ergänzen. Beispielsweise kann Schwefeldioxyd in dem durch die Brause 60 oder 63 zugeführten Wasser enthalten sein. Der Stoff wird alsdann durch

ein Rohr 6'4' zur weiteren Reinigung und zur Verarbeitung in Papier oder andere Erzeugnisse abgeführt.

In der Zeichnung ist eine zweistufige Bleichbehandlung dargestellt, jedoch können auf Wunsch drei oder mehr Stufen verwendet werden.

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zum Bleichen von Zellstoff, gemäß dem das Fasergut zunächst mit überschüssigem Alkali getränkt, vom Überschuß befreit und nach Absaugung der Luft .unter Verwendung eines Vakuums mit gasförmigem Chlor behandelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das durch mechanische Mittel unmittelbar nach der Tränkung vom Alkaliüberschuß befreite, alsdann entspannte sowie entlüftete Fasergut nur so lange der Chloreinwirkung ausgesetzt wird, bis der normale Druck im Chlorierungsgefäß wieder erreicht ist, worauf das durch Einblasen von Luft entchlorte Fasergut in gleicher Weise nochmals oder gegebenenfalls wiederholt vorstehend gekennzeichneten Arbeitsstufen unterworfen wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen