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Verfahren zum Entwässern von Gemischen aus Alkoholen, Benzol und bzw.
oder Benzin und hochsiedenden ölen durch Destillation Bei der Abscheidung öliger
Verunreinigungen mittels Benzol- und bzw. oder benzinhaltiger Alkohole von Stoffen,
die wenig oder nicht löslich in diesen Lösungsmitteln sind, wie z. B. Rohparaffin,
Fetten, Wachsen u. dgl., nehmen die Lösungsmittel Wasser aus den Rohstoffen, aus
der Luft oder durch sonstige Umstände auf und büßen dadurch erheblich und sehr störend
an Lösefähigkeit bzw. an auswählender Lösefähigkeit bis zur Unverwendbarkeit ein.
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Die Abscheidung des Wassers aus diesen Gemischen gelingt nicht auf
einfachem Wege. Wendet man die üblichen Rektifizierkolonnen an, so geht bei diskontinuierlicher
Destillation das Wasser in die Benzol- und bzw. oder benzinhaltigen alkoholreichen
Vorläufe, denen wasserarmer Alkohol folgt; das Wasser ist nicht abgetrennt. Arbeitet
man kontinuierlich mit einem Destillat, so behält es seinen Wassergehalt. Arbeitet
man kontinuierlich und zieht aus den unteren Kolonnenböden ein zweites Destillat
ab, so ist dieses unter Umständen wasserarm, das Wasser sitzt aber unabgetrennt
in dem Benzol- und bzw. oder benzinhaltigen alkoholreichen Kondensat.
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Das Ziel der Wasserabscheidung kann dann nur erkauft werden durch
Trennung des Benzin- und bzw. oder benzolhaltigen Anteils in Benzol und bzw. oder
Benzin und stark verwässerten Alkohol durch zusätzliche Wasserbeimischung, wobei
Benzol und bzw. oder Benzin abgeschieden werden und ein wäßriger Alkohol als Bodenschicht
entsteht. Dieser wird unter erheblichem Wärmeaufwand bis zu der in Kolonnen maximal
erhältlichen Gradstärke von 95,6 % verstärkt und kann weitere Entwässerung
nur nochmals durch Benzol- und bzw. oder Benzinzusatz erfahren, worauf das verbliebene
Wasser ein zweites Mal in einen Benzol- und bzw. oder benzinhaltigen Alkoholvorlauf
getrieben wird, der wiederum nur durch Verwässerung, durch Benzol- und bzw. oder
Benzinabtrennung und erneute Verstärkung des Alkoholanteils entwässert werden kann.
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Will man z. B. bei günstiger Arbeit mit einem Gemisch von Alkoholen
mit z bis 5 °/o Wassergehalt und ro bis 30'/, Benzol und bzw. oder Benzin, nachdem
das Gemisch auf 7 bis ro °1o Wassergehalt des Alkohols gekommen und dadurch seine
Lösefähigkeit sehr nachteilig beeinflußt worden ist, das Lösungsmittelgemisch wieder
auf seinen ursprünglichen Wassergehalt bringen, so ist dieses notwendige Ziel nur
durch sehr umständliche Arbeit mit hohem Rektifikationswärmeaufwand und sehr komplizierter
Apparatur erreichbar.
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Überraschenderweise und ganz wesentlich einfacher, als es bisher in.
der Technik üblich ist, kommt man zum Ziel, wenn man die Dämpfe von wäßrigem Alkohol
mit Benzol und bzw. oder Benzin durch ein Gefäß mit
t festem Alkalihydroxyd
oder deren hochkonzentriertenr: #Lösungen schlagen läßt, wobei man die Teinpexatux..in
diesem Gefäß höher;," oder niedriger hält;-je noch dem erwünschter"" Entwässerungsgrad.
Der Wärmeaufwand be=-. schränkt sich auf den ohnehin zwecks Tre@-ji. nung von den
hochsiedenden Verunreinigurt=:. gen nötigen Aufwand einmaliger Verdampfung ohne
jedwede Rektifikation und auf den zur Austreibung von Alkoholresten aus der allmählich
entstehenden wäßrigen Alkalihydroxydlösung. Das feste Ätznatron verflüssigt sich
und kann je nach dein Grad der gewünschten Entwässerung der Lösungsmittelgemische
auch als wäßrige Alkalihydroxydlösung bis zu einer Konzentration von etwa 5o % herunter
benutzt werden. Haben z. B. iooo 1 Lösungsmittel von 7 0/0 Wassergehalt bei Erzielung
97%igen Lösungsmittels 40 kg Wasser an 6o kg Ätznatron abgegeben, so beschränkt
sich der Wärmeaufwand wie folgt. Etwa 5o 1 Alkohol werden als 97%iger Alkohol nachträglich
aus den ioo kg verwässertem Alkalihydroxyd . abgetrieben und fallen direkt als 97%iger
Alkohol an. Die 4o kg Wasser werden bei erhöhterTemperatur durch Destillation von
den 6o kg Ätzalkali getrennt. Man braucht keinen Wert darauf zu legen, praktisch
wasserfreies Ätzalkali dabei herzustellen, denn es ist nur eine Frage der Ausnutzung,
ob man eine bestimmte Menge Wasser z. B. absorbieren lassen will von go%igem oder
Soo/oigem oder 70%igem Ätzalkali, welches eine entwässernde Wirkung ausübt bis zu
6o- oder 5o%iger Lauge, je nachdem, ob man auf höchste oder etwas geringere Verstärkung
arbeiten will.
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Die Entwässerung der Lösungsmittel, gelingt also in einem Arbeitsgang
ohne Rekti= fikation und ist ohne beachtlichen Sonderwärmeaufwand mit der ohnehin
nötigen Abtrennung des Lösungsmittels von den gelösten verunreinigenden Stoffen
verbunden.
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BeiAnwendung starkverwässerter Lösungsmittel muß man im Alkaligefäß
kühlen, damit nicht durch die Lösungswärme des Wassers im Alkali die Gefäßtemperatur
über die der gewünschten Gradstärke entsprechende Temperatur hinaus steigt. Der
im Lösungsmittelgemisch verbleibende Wassergehalt ist abhängig von der Temperatur
und vom Wassergehalt des Alkalihydroxyds.
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Man hat schon für Laboratoriumszwecke Alkali zum Trocknen von Flüssigkeiten
verwandt, in denen das Alkali unlöslich ist. In Äthylalkohol sind aber sowohl Natrium
als auch Kaliumhydroxyd löslich. Demnach schließt diese vorbekannte Laboratoriumsmethode
den Gedanken der vorliegenden Erfindung nicht ein. Auch hat man schon Äthylalkohdl
im flüssigen Zustand mit konzentrierten Salzlösungen entwässert. Im Gegensatz ,'..dazu
soll nach vorliegendem Verfahren der AlAthylalkohol in Dampfform mit Alkali bzw.
:.l-lkalilösungen und nicht mit Salzlösungen 'dtwässert werden.
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'@ Ein anderes bekanntes Verfahren schützt die Trocknung der höheren
Homologen des .Äthylalkohols, z. B. Propyl-, Isopropylalkohol und höhere Homologen,
durch Trocknung der Dämpfe mittels Waschung mit konzentrieiten Alkalilösungen.
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Das vorliegende Verfahren dagegen trocknet eine Mischung von wäßrigem
Äthylalkohol, Benzol und bzw. oder Benzin und bei einem Reinigungsverfahren herausgelösten
Ölen dadurch, daß es die leichtflüchtigen Anteile durch Erhitzen und Verdampfen
von den ausgelösten Ölen abtrennt und das Dampfgemisch, welches also wäßrigen Alkohol,
Benzol und bzw. oder ,Benzin enthält, durch festesAlkali bzw. konzentrierteAlkalilösungen
hindurchschlagen läßt. Auf diese Weise erreicht man die Verstärkung des technisch
sehr wichtigen Äthylalkohols in einem Gemisch von verwässertem Alkohol, Benzin und
bzw. oder Benzol und Öl in einem einzigen kontinuierlich zu betreibendenArbeitsgang.
DieErreichung dieses technisch außerordentlich bedeutungsvollen Ziels durch einen
einfachen Verdampfungsvorgang war aus dem Vorbekannten nicht zu entnehmen.
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Beispiele i. Der Alkohol aus einem Gemisch von z. B. 30 % Benzol,
56 % Äthylalkohol, 14 o/, Wasser, welches 5 % Öl enthält und in welchem der Alkohol
bis auf 8o'/, Alkoholgehalt verwässert ist, soll 95%ig oder 97%ig wieder zur Verwendung
kommen. Man destilliert den Alkohol in bekannter Weise diskontinuierlich aus einer
einfachen Blase oder kontinuierlich aus einem Durchlaufverdampfer ab, läßt die Benzolalkoholdämpfe
durch stückiges Ätznätron streichen, welches sich z. B. in einem senkrechten Rohr
befindet,.und bringt sie anschließend in bekannter Weise zur Kondensation. Bei 87
bis 88° C im Ätznatrongefäß erhält man so einen etwa 95,5-gewichtsprozentigen Alkohol,
bei 8o bis 8i° einen bis zu 98gewichtsprozentigen Alkohol.
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2. Ein 15 0% Benzol enthaltender Alkohol, welcher in einer kontinuierlichen
Extraktionsarbeit schwere Öle und Wasser aufgenommen hat, fällt 95%ig an und soll
96%ig wieder in Umlauf kommen. Man befreit den benzolhaltigen Alkohol in bekannter
Weise durch kontinuierliche einmalige Verdampfung von den schwersiedenden Ölen und
läßt die Benzolalkoholdämpfe durch ein Gefäß schlagen, welches einen Ansatz von
festem, stückigem
oder gemahlenem Ätznatron -[- Benzolalkohol enthält
(z. B. Gewichtsverhältnis 1:2-) und dessen Temperatur man auf 8o bis 82° einstellt.
Die aus dem Laugengefäß austretenden Dämpfe werden in bekannter Weise kondensiert
und ergeben einen (neben 15 °/o Benzol) g6°/oigen Alkohol.
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Das Ätzalkaligefäß hat z. B. q. cbm Inhalt, wird mit 8ookg Ätznatron
und i,5 t Lösungsmittel gefüllt und erlaubt bei Beispiel a das Lösungsmittel mit
2ooo bis 250o Literstundendurchsatz zu verstärken. Nach etwa 8o cbm Lösungsmitteldurchgang,
d. h. nach 35 bis q.o Destillationsstunden, sind dann etwa 2100 kg alkoholisch-wäßrigeAlkalilösung
von etwa 70o kg Lösungsmittel und 60o kg Wasser zu befreien.
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Das Alkali kann auch als mehr als 7o°/oige Lauge in den Apparat einfließen,
und zwar je nach der zu leistenden Entwässerungsarbeit in solcher Menge, daß während
des Durchlaufes eine Verdühhüng bis zu etwa 5o°/oiger Lösung stattfindet, als welche
die Lauge dauernd ausfließt und zur Eindampfung kommt.
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Die Verluste an Lösungsmittel und Alkalihydroxyd sind praktisch gleich
Null und auf den Schlupf durch etwaige apparativ e Mängel beschränkt. PATENTANSPRUCH:
Verfahren zum Entwässern von Gemischen aus Alkoholen, Benzol und bzw. oder Benzin
und hochsiedenden Ölen durch Destillation, dadurch gekennzeichnet, daß das Dampfgemisch
durch festes Alkalihydroxyd oder dessen höchprozentige Lösung ohne Rektifikation
in einem Arbeitsgang geleitet wird.