DE627858C

DE627858C - Verfahren zur Herstellung von Graphitelektroden, insbesondere Anoden

Info

Publication number: DE627858C
Application number: DEI51858D
Authority: DE
Original assignee: General Electric Co
Current assignee: General Electric Co
Priority date: 1934-03-17
Filing date: 1935-03-13
Publication date: 1936-03-27

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Graphitelektroden, insbesondere Anoden, für Hochleistungselektronenröhren.

Graphitelektroden, insbesondere Anoden, haben neben einer Reihe von Vorteilen gegenüber Metallelektroden einen schwerwiegenden Nachteil, der sich insbesondere ihrer allgemeinen Verwendung in Elektronenröhren entgegenstellt. Es bildet sich nämlich auf ihrer Oberfläche eine Schicht von sehr feinen Staubteilchen, die zum größten Teil in den Poren der Oberfläche zurückgehalten werden. Bei einer Anode oder einer Steuerelektrode oder bei beiden Elektroden, die aus Graphit hergestellt sind, lösen in einer mit hohen Spannungen arbeitenden Röhre die elektrischen und thermischen Kräfte innerhalb der Röhre diese feinen Teilchen von der Oberfläche;

ao diese Teilchen lagern sich besonders auf der Kathode ab, was eine Verringerung der Elektronenemission zur Folge hat.

Wenn nur die Anode aus Graphit, dagegen das Gitter aus Metall hergestellt wird, können sich die von der Anode her angezogenen Graphitteilchen auf dem Gitter oder einer anderen Elektrode ablagern und Lichtbögen mit darauffolgendem Durchschlagen verursachen, und zwar infolge der kalten Emission, die durch die starken elektrischen Felder an den Punkten der entsprechenden Teilchen erzeugt werden.

Zur Beseitigung dieses Nachteiles hat man vorgeschlagen, die Elektrode mit einer Stahlbürste zu bürsten und vor dem Einbau mit einem weichen Tuch abzuwischen. Wenngleich hierdurch einige der Nachteile beseitigt werden, die mit der Verwendung von Graphit zusammenhängen, bleiben noch beträchtliche Schwierigkeiten aus demselben Grunde bestehen, selbst wenn eine besondere Behandlungsweise beim Evakuieren und die Beigabe von Zusatzstoffen bei der Fabrikation vorgenommen werden. Es scheint, daß mit der Vergrößerung der Spannung zwischen Kathode und Anode die schädlichen Wirkungen des Graphitpulvers um ein Mehrfaches vervielfacht werden, so daß ein großes Bedürfnis nach einem Verfahren besteht, durch das die Oberfläche der Graphitelektroden noch gründlicher von diesen Staubteilchen befreit wird, was besonders für Hochleistungsröhren der Fall ist.

Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.

Gemäß der Erfindung wird die fertiggestellte Graphitelektrode, die also reif zum Einbau in die Röhre ist, in Luft durch Induktion oder auf eine andere Weise auf etwa 1000⁰ erhitzt. Besonders zweckmäßig ist

hierzu ein Wirbelstromofen, dessen Heizwirkung leicht geregelt und erzeugt werden kann. Diese Wärmebehandlung dauert etwa ι Minute oder so lange, bis alle Staubteilchen verbrannt sind, was man durch das Aussehen des Rauches oder der Dämpfe 'feststellen kann. Dann wird die Graphitelektrode aus dem Ofen herausgenommen und noch im rotwarmem Zustand in einer nicht entzündbaren ίο Flüssigkeit abgeschreckt, etwa Kohlentetrachlorid, einer 28 °/o Essigsäurelösung, einer Glycerin-Wasser-Lösung mit 25 °/₀ Glycerin oder sogar in destilliertem Wasser. Dabei hat zweckmäßig das Wasser eine höhere Temperatur als Zimmertemperatur, etwa 90⁰, da, je höher die Temperatur der Flüssigkeit ist,~*um so weniger plötzlich der Abschreckeffekt und damit um so geringer die Gefahr des Brechens oder Verziehens der Elektrode sein wird. Aus praktischen Gründen wendet man vorteilhafterweise destilliertes Wasser für diesen Zweck an, um nicht dabei irgendwelche fremden Stoffe, wie Mineralsalze, in die Elektrode hineinzubringen. Kurz nach dem Eintauchen der Graphitelektrode in das Wasser tritt eine heftige Reaktion ein, die von der Oberfläche alle Verunreinigungen einschließlich der Staubteilchen abstößt. Diese Teilchen setzen sich im Wasser ab und bleiben dauernd von der Elektrode entfernt. Wie eben erwähnt, wird, je geringer die Temperatur des! Wassers oder je höher die Temperatur der Elektrode im Augenblick des Abschreckens ist, um so heftiger diese Reinigungswirkung auftreten. Infolgedessen muß man diese Temperaturen so wählen, daß man optimale Resultate erzielt, d. h. eine mög" lichst heftige Reaktion erzeugt wird, ohne daß dabei die Elektrode brechen oder sich werfen kann.

Auf welche Weise die Reinigung der Elektrodenflächen vor sich geht, ist gegenwärtig noch nicht vollständig bekannt. Man wird wohl annehmen können, daß die Reaktion durch eine rapide Abkühlung der Oberfläche erzeugt wird, die dem Wasser gestattet, in die Oberfläche einzudringen. Das Innere des Graphits ist noch heiß genug, um das Wasser zu'verdampfen und Dampf zu erzeugen, durch dessen Druck der Abstoßeffekt erzielt wird. Wie dem auch sei, es werden buchstäblich der lose Staub und die Verunreinigungen in überaus heftiger Weise abgestoßen.

Nach vollendeter Reaktion kann der Graphit aus dem Abschreckbad herausgenommen und in einem Bad von einer etwas geringeren Temperatur, etwa 60 bis 70°, abgespült werden. Hierzu wird zweckmäßigerweise destilliertes Wasser verwendet, "da es nicht entzündbar ist und keine neuen Ablagerungen veranlaßt. Die Elektrode wird dann aus diesem Bad herausgenommen und für kurze Zeit, etwa eine halbe Stunde, in Luft getrocknet, um das Oberflächenwasser zu verdampfen, worauf das im Innern der Elektrode absorbierte Wasser vollständig dadurch entfernt wird, daß die Elektrode im Vakuum erhitzt wird oder für etwa 10 Minuten in Wasserstoff auf etwa 1200⁰ erhitzt wird. Dann kann die Elektrode eingebaut werden. Ein so behandelter Graphitkörper braucht weder abgerieben noch abgebürstet zu werden. Wenn die Elektrode nicht sofort gebraucht werden soll, wird sie zweckmäßig in eine Schutzhülle eingepackt.

Die Apparatur zur Ausführung des eben beschriebenen Verfahrens ist leicht und billig.

Abb. ι zeigt eine Induktionsspule mit einer eingesetzten Graphitelektrode.

Abb. 2 zeigt die Elektrode im Abschreckbad und

Abb. 3 im Spülbad.

Es sind 1 die Heizspule und 2 die Elektrode, und zwar im vorliegenden Falle ein Kasten, dessen dünneren Teile eine Stärke von etwa 1,5 mm haben. An den beiden Längswänden des Kastens befinden sich Flanscheß, mit Bohrungen 4, die zur Befestigung der Elektrode dienen. Zweckmäßig 9" liegt die Elektrode auf einem Schlitten, damit die Hände des Arbeiters mit ihr weder vor noch nach der Wärmebehandlung in Berührung kommen und ihre Oberfläche verunreinigen. Dieser Schlitten besteht aus einer Metallstange S, die an ihren beiden Enden schwere Metallscheiben 6 trägt. Von diesen Scheiben gehen etwas zugespitzte Stifte 7 in die Löcher 4 urid bilden so eine feste Halterung für die dünnen Wände der hohlen Elektrode. Der Schlitten 5 trägt in seiner Mitte eine senkrechte Stange 8, die etwas länger ist als die Elektrode und oben in einem Auge 9 endet; in dieses Auge wird von dem Arbeiter ein Handgriff 10 mit abgeflachtem, hakenförmi- ^l°5 gern Ende 11 eingesteckt. Durch diesen Handgriff 10 kann der Arbeiter die Elektrode von dem Schlitten abheben, um sie dann.in die heiße Flüssigkeit 12 (Abb. 2) zu tauchen, die sich in dem durch den Gasbrenner 14 geheizten "0 Gefäß 13 befindet. In dieser Flüssigkeit erfährt die Elektrode eine sehr heftige Reaktion, die den Staub u. dgl. von der Oberfläche entfernt, so daß sie in einem äußerst reinen Zustand aus diesem Bade herauskommt. Der Abstoßeffekt ist so kräftig und die Beanspruchung der Elektrode so groß, daß die dünnen Wände brechen würden, wenn nicht die seitliche Halterung durch den Schlitten vorhanden wäre. • Darauf kommt die Elektrode in das Bad 15 der Abb. 3.

Claims

Patentansprüche:

ι. Verfahren zur Herstellung von Graphitelektroden, insbesondere Anoden, für Hochleistungselektronenröhren, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode so lange erhitzt wird, bis alle Staubteilchen verbrannt sind, dann in einer nicht brennbaren Flüssigkeit abgeschreckt wird (wodurch alle lockeren Teilchen von der Elektrodenoberfläche abgestoßen werden), dann in einem weiteren Bad abgespült wird und schließlich, nachdem sie getrocknet ist, nochmals, zweckmäßig in einer WasserstofEatmosphäre, erhitzt wird, um die Wassereinschlüsse aus ihr herauszutreiben.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Abschreckflüssigkeit eine oberhalb der Raumtemperatur liegende Temperatur, zweckmäßig etwa 90⁰, besitzt,
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß zum Abschrecken destilliertes Wasser verwendet wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen