DE642553C - Verfahren zur Herstellung von Elektroden aus moeglichst reinem Graphit fuer Vakuumentladungsapparate, insbesondere fuer Metalldampfapparate, beispielsweise fuer Quecksilberdampfgleichrichter - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Elektroden aus moeglichst reinem Graphit fuer Vakuumentladungsapparate, insbesondere fuer Metalldampfapparate, beispielsweise fuer Quecksilberdampfgleichrichter

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DE642553C
DE642553C DEA74516D DEA0074516D DE642553C DE 642553 C DE642553 C DE 642553C DE A74516 D DEA74516 D DE A74516D DE A0074516 D DEA0074516 D DE A0074516D DE 642553 C DE642553 C DE 642553C
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DE
Germany
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graphite
devices
pure
electrodes
anodes
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Expired
Application number
DEA74516D
Other languages
English (en)
Inventor
Dipl-Ing Guenther Dobke
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AEG AG
Original Assignee
AEG AG
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Publication date
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Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J13/00Discharge tubes with liquid-pool cathodes, e.g. metal-vapour rectifying tubes
    • H01J13/02Details
    • H01J13/04Main electrodes; Auxiliary anodes
    • H01J13/16Anodes; Auxiliary anodes for maintaining the discharge
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2893/00Discharge tubes and lamps
    • H01J2893/0072Disassembly or repair of discharge tubes
    • H01J2893/0088Tubes with at least a solid principal cathode and solid anodes
    • H01J2893/009Anode systems; Screens

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Elektroden aus möglichst reinem Graphit für Vakuumentladiingsapparate, insbesondere für Metalldampfapparate, beispielsweise für Quecksilberdampfgleichrichter Die Elektroden von. Vakuumentladungsapparaten, insbesondere Metalldampfapparaten, z. B. Quecksilberdampfgleichrichtern, werden vorzugsweise aus Graphit hergestellt, weil dieses Material bei sehr viel höheren Temperaturen betriebsmäßig verwendet werden kann als das früher -für diesen Zweck verwendete Eisen. Der Graphit, der für die Elektroden, also z. B. Anoden, Gitter, Schutzrohre und Entionislerungskörper, Verwendung findet, besteht jedoch nicht aus reinem Kohlenstoff, sondern ienthält Verunreinigungen, insbesondere.Verbindungen der Alkalien und Erdalkalien. Diese Verbindungen bedeuten für den Betrieb, insbesondere bei hoher Betriebsspannung, eine Gefahr, weil sie ebenso wie die entsprechenden reinen Metalle eine viel höhere Elektronenemission besitzen als der Kohlenstoff. Dadurch besteht bei Verwendung solchen Graphits für die Anoden von Metalldampfapparaten während- der Sperrperiode die Gefahr des Überganges der Glimmentladung m eine Bogenentladung, da an den Stellen dieser Verunreinigungen die Elektronenemission besonders bei hoher Temperatur sehr große Werte annehmen kann.
  • Es ist deshalb- bereits vorgeschlagen worden, die Anoden von Metalldampfapparäten aus Eisenoder Graphit dadurch zu verbessern, daß sie mit einem Überzug aus reinem Kohlenstoff versehen werden, wie man ihn beispielsweise durch Zersetzung von Kohlenwasserstoffery auf ihnen niederschlagen kann. Es hat sich nun herausgestellt, daß trotz der fortschreitenden Erhöhung des Reinheitsgrades des Ausgangsmaterials und trotz größter Sauberkeit bei der Bearbeitung die Graphitanoden noch einen störenden Anteil an den genannten Verunreinigungen besitzen und daß der vorgeschlagene Überzug aus reinem Kohlenstoff auch bei großer Schichtdicke keinen ausreichenden Schutz gegen diese Störungen bietet. Das ist zum Teil darauf zurückzuführen; daß die aufgebrachte Oberflächenschicht nicht fest ' an der Unterlage haftet und daher im Betriebe unter dem Einflluß der Temperatur und des lonenaufpralls stellenweise zerstört wird und daß dickere Schichten aus reinem Kohlenstoff sehr leicht abblättern. Es ist zwar die Rückzündungsgefahr erheblich verringert. Es zeigt sich jedoch, daß bei der hohen Betriebstemperatur und insbesondere bei der zu der Entgasung der Graphitanoden -notwendigen Temperatur von den Anoden positive Ionen dieser Verunieinigungen, insbesondere Kalium- und Natriumionen, ausgesandt werden, die auf die umgebenden Metallteile und insbesondere auch auf die Steuergitter der Metalldampfapparate gelangen. Durch diese Ionenemission von den Anoden', wird die- Steuerfähigkeit der Metalldampf:.::' apparate ganz erheblich herabgesetzt. Es-: ist deshalb notwendig, bei Gleichrichtern?: denen Anoden, Gitter oder Schutzrohre in erheblichem Maße Ionen emittieren, die Steuerleistung in den Gitterkreisen sehr zu vergrößern. Dadurch wird die ganze Steuereinrichtung bedeutend teurer und insbesondere auch die zur Schnellabschaltung :eines solchen Metalldampfapparates mit Hilfe der Gittersteuerung erforderlichen Relais größer und damit träger.
  • Die auf diese Weise auf die Gitter gelangenden Verunreinigungen stören daher den Betrieb der Metalldampfapparate erheblich. Dabei ist @es grundsätzlich gleichgültig, ob die Verunreinigungen aus den Anoden auf die Gitter gelangen oder, falls die Schutzrohre und Gitter :ebenfalls aus Graphit hergestellt sind, die Ionen aus diesem Graphit stammen.
  • Es ist deshalb zweckmäßig, zur Herstellung der Anoden -und Gitter sehr reinen Graphit zu verwenden. Weil aber reiner Graphit sehr brüchig ist, ist vorgeschlagen worden, ihn mit Bindemitteln zu versehen, beispielsweise mit Zucker, die bei hoher Temperatur in Kohlenstoffe und flüchtige Verbindungen zerfallen. Bei dem bisher bekannten Verfahren zur Herstellung solcher Bindemittel geht man von den in der Natur vorkommenden organischen Verbindungen aus. Diese Naturprodukte besitzen selbst einen großen Gehalt an Alkali- bzw. Erdalkaliverbindungen; sie werden zudem meist unter Zuhilfenahme von Alkaliverbindungen gereinigt. Die Trennung der Kohlenwasserstoffverbindung, beispielsweise des Zuckers, von diesen für den Gleichrichterbetrieb äußerst schädlichen Verbindungen geschieht bekanntlich durch Umkristallisienen. Der dabei erzielbare Reinheitsgrad ist zwar verhältnismäßig hoch, wenn der Zucker sehr häufig in reinstem Wasser wieder aufgelöst und iumkristallisiert wird. Versuche haben jedoch hergeben, daß auch bei der Anwendung größter Sorgfalt noch ein so großer Anteil von Alkali- und Erdalkaliverbindungen in den Graphitanoden vorhanden ist, daß bei der hohen Temperatur, die die Anoden im Gleichrichter annehmen, ein Teil dieser schädlichen Substanzen verdampft und sich auf den Gittern und den Anodenschuurohren niederschlägt. Es wäre zwar möglich, mit Hilfe der bekannten Methoden noch reineren Graphit herzustellen, .als heute im Großbetrieb gebräuchlich ist. Bei den großen Gewichten, die hierbei in Frage kommen, würde jedoch dadurch -eine untragbare Verteuerung der Vakuumentladungsapparate mit Graphit-.--#elektroden eintreten. Bei dem Verfahren ge-.,ß der Erfindung wird dieser Nachteil da-:4;urch vermieden, daß als Ausgangsmaterial ür die Herstellung der Elektroden möglichst reiner Graphit verwendet wird und daß die geringe Verunreinigungen enthaltenden Graphitelektroden nach ihrer Bearbeitung als Anoden einer Elektrolyse unterworfen werden, durch welche die in ihrer Oberflächenschicht noch vorhandenen metallischen Verunreinigungen entfernt werden.
  • Gemäß der Erfindung werden die Anoden, Anodenschutzrohre und Gitter aus möglichst reinem Graphit nach der Bearbeitung in ein elektrolytisches Bad gebracht, durch das ihre Oberflächenschicht von den metallischen Verunneinigungen, insbesondere von den Verbindungen der Erdalkalien und Alkalien, dadurch befreit wird, daß diese zur Kathode des elektrolytischen Bades wandern. Die Oberflächenschicht verarmt also allmählich unter dem Einfluß der Elektrolyse an Verunreinigungen. Vorteilhaft wird als Elektrolyt eine starke Säure verwendet, wie Salzsäure, die leicht flüchtig ist und deren Salze in Wasser leicht löslich sind. Durch entsprechende Bemessung der Menge des Elektrolyten muß selbstverständlich dafür Sorge getragen werden, daß der Elektrolyt sich nicht zu sehr mit Verunreinigungen anreichert. Es empfiehlt sich auch, die Elektrolyse nicht zu unterbrechen zum Herausheben der Graphitstücke, damit nicht die Ionen der Verunreinigungen des Elektrolyten nach dem Abschalten der Elektrolyse wieder in die Oberflächenschicht gelangen können.
  • Unter Umständen ist ies auch vorteilhaft, im Anschluß .an die Elektrolyse in ,einer starken Säure Beine Elektrolyse mit einem schwachen Elektrolyten, beispielsweise Wasser mit einem geringen Zusatzeiner schwachen Säure, z. B. Kohlensäure, zum Abschluß der Reinigung fortzusetzen.
  • Zur Beschleunigung, insbesondere zur Erhöhung der Diffusionsgeschwindigkeit, ist es ferner zweckmäßig, den Elektrolyten künstlich zu erwärmen. Zur Vermeidung von Rostbildung im Innern der Metalldampfapparate @empfiehlt @es sich, nach diesem Verfahren behandelte Graphitteile vor dem Einbau in den Metalldampfapparat in deinem besonderen Ofen unter Luftabschluß bzw. im Vakuum in an sich bekannter Weise auf sehr hohe Temperaturen, beispielsweise 150o°, so lange zu erhitzen, bis alle Säurereste entwichen sind.
  • Die Dauer der Anwendung der Elektrolyse und des Glühens hängt nicht nur von dem Grad der ursprünglich vorhandenen Verunreinigungen und der Dicke der zu reinigenden Oberflächenschicht ab, sondern auch von der Porösität des Graphits, weil m einen sehr dichten Graphit die Säure nur sehr lang- . sam eindringt.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Elektroden aus möglichst reinem Graphit für Vakuumentladungsapparate, insbesondere für Metalldampfapparate, beispielsweise für Quecksilberdampfgleichrichter, dadurch gekennzeichnet, daß die .aus geringe Verunreinigungen enthaltendem Graphit bestehenden Elektroden nach ihrer Bearbeitung als Anoden einer Elektrolyse unterworfen werden, durch welche die in ihrer Oberflächenschicht noch vorhande-' nen metallischen Verunreinigungen @entfernt werden. z. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß als Elektrolyt eine starke Säure, vorzugsweise Salzsäure, verwendet wird. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß zum Abschluß des elektrolytischen Reinigungsverfahrens die Elektrolyse mit einem schwachen Elektrolyten wiederholt wird. Verfahren nach Anspruch i und folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrolytisch gereinigtenAnodenunterL;uftabschluß, vorzugsweise m einem Vakuumofen, vor dem Einbau in den Metalldämpfapparat auf eine so lohe Temperatur erhitzt werden, daß etwa vorhandene Reste des Elektrolyten sich verflüchtigen.
DEA74516D 1934-11-09 1934-11-09 Verfahren zur Herstellung von Elektroden aus moeglichst reinem Graphit fuer Vakuumentladungsapparate, insbesondere fuer Metalldampfapparate, beispielsweise fuer Quecksilberdampfgleichrichter Expired DE642553C (de)

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