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Verfahren und Vorrichtung zum Meiallisieren von metallischen Gegenständen
mittels Kathodenzerstäubung Bei der Bestäubung von Gegenständen durch Kathodenzerstäubung
hat sich als besonders störend die Gasabgabe während des Aufstäubungsprozesses erwiesen.
Wenn das Kathodenmaterial im glühenden oder aus dem flüssigen Zustande, also bei
hohen Tempetaturen, zerstäubt wird, erhält der zu überziehende Gegenstand durch
Wärmestrahlang, Wärmeleitung und durch die -Kondensation gsmaterials eine TempeTatur,
die des Überzug einige ioo' annehmen kann. Bei der Schaltun- des Gegenstandes während
der Bestäubung auf Kathodenpotential erhält er noch weitere Wärmezufuhr durch die
auf ihn wirkende Entladung. Dieses Erwärmen während der Bestäubung bedingt eine
fortdanernde Gasabgabe des Gegenstandes. Die aufgebrachten Schichten zeigen ein.
so feincs, dichtes Gefüge, daß das entwickelte Gas aus dem Gegenstand nicht mehr
durch die aufgebrachten Schichten hindurchdiffundieren kann. Die aufgebrachte Schicht
wird vielmehr
je
nach der Art des Materials und der erreichten Schichtdicke
durch die Gasabgabe des Gegenstandes mehr oder weniger ausgebeult oder sogar ganz
abgesprengt. Auf einen Gegenstand, z. B. aus Eisen, wurde Wolfram aufgestäubt. Das
aus dem Eisen, beim Aufstäuben frei werdende Gas sprengte die Schicht nach Erre-ichen
einer Dicke von 2 bis
3 tausendstel Millimeter ab. Außerdem verhinderndie
Oxydschichten und Hydroxydschichten auf der Obexfläche des zu bestäubenden Gegenstandes
die HersteUung festhaftender Überzüge, Durch die Erfindung ZD werden diese -Nachteile
beseitigt.
| Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum |
| etallisieren von metallischen Gegenständen# |
| .ttels Kathodenzerstäubung, welches sich |
| ,durch auszeichnet, daß der zu metallisie- i |
| n(le metallische Gegenstand zur Schaffung |
| -ler reinen, oxydfreien Oberfläche vor der, |
| etallisierung mittels Katliodenzerstäubungl |
| -ler reduzierenden Vorbehandlung in der |
| ithodenzerstäubungskammer in einem re |
| Brenden Gas, wie Wasserstoff, bei ver i |
| rtem Druck bei einer Temperatur |
| ,0' C. vorzugsweise bei Glühtemperaturen |
| .n über 525' C, unt-en#,crfen wird. Es kom- |
| 3n als reduzierende Gase außer Wasser- |
| )ff auch andere reduzierende Gase, wie |
| :)hlenwasserstoff, in Frage. Der metallische |
| #genstand wird vorteilhaft bei der re- |
| #zierenden Vorbehandlung in der Katho- |
| nzerstäubungskammer durch Glimment- |
| lung auf die Reduktionstemperatur erhitzt. |
| 2r metallische Gegenstand wird dabei bei |
| r reduzierenden Vorbehandlung in der Ka- |
| odenzerstäubungskammer als Kathode in |
| 2 Entladungsstrecke geschaltet. Der Gegen- |
| ind kann ferner vorteilhaft bei der auf die |
| duzierende Vorbehandlung in der Katho- |
| nzerstäubungskammer folgenden Metallisie- |
| ng mittels Kathodenzerstäubung zur Er- |
| irmung dauernd oder zeitweise als Kathode |
| schaltet werden, d. h. negatives Potential |
| genüber einer Anode besitzen, so, daß |
| e aufgestäubte Metallschicht bei erhöhter |
| #rnp#exatu,r, z.B. bei 4oo bis i2oo'C -, bei |
| ul Kathodenzerstäubungsvakuum in das |
| -undtnaterial eindiffundiert wird. Mittels |
| ies Widerstandes in der Stromzuleitung des |
| s Kathode geschalteten Gegenstandes wird |
| e Temperatur einreguliert. Die Reduktion |
| id Entgasung kann bei einem Füllgasdruck |
| folgen, bei dem eine Glimmentladung von- |
| atten geht und einegenügendeErhitzungdes |
| 2genstandes erfolgt. Vorteilhaft wird bei |
| .lern Füllgasdruck von etwa 1,5 bis 0,05 mm |
| z' |
| g reduziert und entgast. Es kann aber auch |
| .s reduzierende Füllgas vollkommen abge- |
| 211t und bis zum Erlöschen der Entladung |
| eiter evakuiert werden, um eine Wasser- |
| :)ffaufliahme des Gegenstandes möglichst zu |
| rhindern. Die dabei einzustellende Strom- |
| irke ist von der Größe des Gegenstandes |
| #hängig. je höher die Temperatur an dem |
| 2genstand gewählt wird, um so schneller ist |
| Reduktions- und Entgasungsprozeß be-. |
| ,det. Vorteilhaft wird jedoch die Tempe- |
| tur so gewählt, daß Gefügeänderungen oder |
| iistige Beschädigungen des zu bestäubenden |
| -,genstandes, z. B. Abschmelzen von Spitzen |
| id Kanten, nicht erfel-en können. Nachder |
| iit,#asun,# des Gegenstandes wird nach ent- |
| rechender Abkühlung oder sofort did Auf- |
| ,iiii)iiiig \-orgetioiiiineii. Hierbei bleibt der |
Gegenstand vorteilhaft als Kathode geschaltet. Er kann aber auch neutral sein oder
das Potential der Anode führen.
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,Nach der Oberflächenreinigung und Entgasung des Gegenstandes wurden
Wolframschichten von einigen hundertstel 'Millimetern ohne jeden Fehler aufgestäubt.
Der Gegenstand wurde einer Biegebeanspruchung unterworfen, wobei die Wolframschicht
fest haftenblieb. Durch eine nachträgliche Glühbehandlung konnte die Schicht eindiffundiert
werden. wobei eine noch innigere Haftung erzielt wurde. Aber nicht nur Wolfram,
sondern auch andere Metalle, wie Kupfer, Silber, Gold, Platin, Titan, Zirkon, Tantal,
Molvbdän, us#v- zeigten denselben Vorteil, sich' in größerer Schichtdicke als nur
einer Deckschicht festhaftend aufbringen zu lassen, wenn der Gegenstand eines beliebigen
Materials vor der Bestäubung, gereinigt und entgast wurde.
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Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Durchführung des
beschriebenen Verfahrens zum Metallisieren von metallischenGegenständen mittels
Katliodenzerstäubung, welche gekennzeichnet ist durch eine evakuierbare Kammer mit
einer regelbaren Zuleitung für ein redu7ierend wirkendes Gas, wie Wässerstoff, Ko"hlenwa.%serstoff
o. dgl., sowie mit regelbaren Erhitzungsvorrichtungen für den zu metallisierenden
Gegenstand, insbesondere durch eine Anordnung zum Aufheizen des Gegenstandes mittels
Glimmentladung im Vakuum der Kathodenzerstäubungskammer, Schaltmitteln, um den Gegenstand
als Kathode in die Gasentladungsstrecke zu schalten, und eine Gleich- und WechseIstromquelle,
deren jede über einen regelbaren Widerstand 15 und über ein diesem parallel geschaltetes
Sperrventil 25 mit dem Gegenstand in Verbindung gebracht werden kann, und
daß dem reggelbaren Widerstand i i, der in der Stromleitung liegt, die von dem positiven
Pol der Gleichstromquelle zur Kathodenzerstäubungskammer führt, gleichfalls ein
-Sperrventil 2o parallel geschaltet ist. Für das Verfahren kann vorteilhaft eine
evakuierbare Kathodenzerstäubungskammer mit durch ein Ventil regelbarer Zuleitung
für ein reduzierendes Gas sowie mit regelbaren Erhitzungsvorrichtungen für den Gegenstand
verwendet werden. Vorzugsweise können eine Anordnung zum Aufheizen des Gegenstandes
mittels Glimmentladung, Schaltmittel, um den Gegenstand als Kathode in die Gasentladungsstrecke
zu schalten, und eine Gleich- bzw. Wechselstromquelle mit regelbarein Widerstand
zum Einstellen des Heizstroines für den Gegenstand vorgesehen werden.
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Die Vorrichtung gestattet das Überziehen
von- Gegenständen
metallischer Art mittels Kathodenzerstäubung und besteht z. B. aus einer evakuierbaren
Kathodenzerstäubungskammer mit einem abgeschirmten Gegenstandshalter und Kathodenhalter
sowie einer Gleichstromquelle, deren positiver Pol mit der Gegenstandsabschirmung
über einen Schutzwiderstand in Verbindung steht und deren negativer Pol einerseits
über eineri Schalter mit der zu zerstäubenden Kathode und andererseits über einen
zweiten Schalter und einen regelbaren Widerstand mit dem Gegenstand in Verbindung
gebracht werden kann. Die Vorrichtung zur Kathodenzerstäubung kann ferner aus einer
Kathodenzerstäubungskammer mit einem abgeschirmten Gegenstandshalter und Kathodenhalter
sowie einer Wechselspannungsquelle bestehen, deren einex Pol über ein-en Umschalter
einerseits mit der zu zerstäubenden Katlioide, andererseits über ein Sperrventil,
das den negativen Wechsel zurückhält, mit der Abschirmung des Gegenstandshalters
in Verbindung steht und deren anderer Pol über einen Umschalter einerseits über
einen regelbaren Widerstand und ein parallel geschaltetes Sperrventil für den negativen
Wechsel mit dem Gegenstand oder mit einer Leitung in Verbindung gebracht werden
kann, die zur Abschirmung des Gegenstandshalters über ein Sperrventil für den negativen
Wechsel führt.
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In der Zeichnung ist die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel schematisch
dargestellt, und zwar zeigt die Abbildung einen Schnitt durch eine Kathodenzerstäubungsanlage
mit Einrichtung zur Vorbehandlung des Gegenstandes vor der Bestäubung und mit Einrichtung
zum Nachtempern sowie den dazugehörigen Schalt-mitteln.
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In der Abbildung, die einen Schnitt durch eine Anlage zum Überziehen
von- Gegenständen mittels Kathodenzerstäubung mit einer Gleichstromquelle i?- oder
Wechselstromquelle 22 als Zerstäubungsspannungsquelle darstellt, ist i die Katho,denzerstäubungskammer
mit der zu zerstäubenden Kathode 2 und dem zu bestäubenden, z.B. metalliischen Gegenstand
3. Die Kathodenzerstäubungskammer besteht aus einem Unterteil 4 und einem abnehrnbaren
Oberteil 5. In dem Unterteil 4 ist der Kathodenhalter 6 isoliert angeordnet
und von einer Abschirmung 7 in geringem Abstand umgeben. In dem Oberteil
5 ist der metallene Gegenstandshalter 8 isoliert angeordnet und von
einer Abschirmung 9 in geringem Ab-
stand umgeben, die über einen Schalter
io und einen Schutzwiderstand i i und einem Schalter 227 mit dem positiven Pol einer
Gleichspannungsquelle 12 oder auch einer Quelle für gleichgerichteten Wechselstrom
in VTerbindung steht. Der negative Pol der Gleichspannungsquelle kann einerseits
über Schalter:28 und 13 mit dem Kathodenhalter 6
und andererseits über
den Schalter 29 und 14 und einen Regulierwidertand 15 mit dem Gegenstandshalter
8 in gewünschter Reihenfolge in Verbindung gebracht werden. Die Abschirmung
9 des Gegenstandshatters kann ferner über die Leitung 16 und Schalter 17
mit der Kammerwandung oder über die Leitung 18 und Schalter ig mit der Abschirinung
7 des Kathodenhalters im Bedarfsfalle in Verbindung gebracht werden. Der
Schalter 30 ist bei der Anwendung von Gleichstrom geöffnet. Bei der Anwendung
einer Wechselstromquelle z. B. eines Transformators 22 als Zerstäubungsspannungsquelle
werden die Schalter -27, 28, 29 geöffnet und die Schalter 14 und
30 geschlessen.
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Die Abschirmung 9 steht in diesem Falle über den Schalter io
und ein Sperrventil 2o für den negativen Wechsel über einen Umschalter 21 mit dem
einen Pol eines Hochspannungswechselstromtransformators.22 in Verbindung. Der Transformator
kann mit seinem anderen Pol über einen Umschalter 23
und den Regulierwiderstand
15 und ein diesein parallel geschaltetes Sperrventill:25 für den negativen Wechsel
mit dem Gegenstandshalter 8 und damit dem Gegenstand 3 oder andererseits
mit einer Leitung:26 in Verbindung gebracht werden, die zur Abschirmung
9 des Gegenstandshalters über das Sperrventil:2o, für den negativen Wechsel
führt. Durch den Umschalter:2i kann der eine Pol des Transformators ferner mit dem
Kathodenhalter 6 und damit mit der zu zerstäubenden Kathode 2 in Verbindung
gebracht werden. Die einzelnen Schalter können in jeder gewünschten Reihenfolge
betätigt werden. 24 ist ein Elektromagnet mit einer wassergekühlten Wicklung 34,
in dessen Feld die Kathode zerstäubt wird. 31 ist eine Leitung, die zu einer
Vakuumpumpe führt, und 32 ist eine Zuleitung für ein reduzierendes Gas, wie
Wasserstaff, dessen Zustrom durch das Regelventil 33 eingestellt wird.
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Es wurde z. B. wie folgt verfahren: Ein Gegenstand aus Eisen wurde
in den Gegenstandshalter 8 eingesetzt und alsdann ein reduzierendes Gas,
wie Wasserstoff, durch die Leitung 32 über Ventil 33 in geregelter
Menge eingeführt. Alsdann wurde der Gegenstand durch GNnmistrom erhitzt und etwa,
ein Druck von 1,9 ram in der Kammer aufrechterhalten. Die Temperatur des Gegenstandes
wurde 30 Minuten lang auf etwa 55o bis 850' gehalten und alsdann der
Wasserstoffstrom abgestellt und noch 15 Minuten weiter evakuiert. Alsdann
folgte die Metallisierung des Gegenstandes mit Wolfram durch Kathodenaufstäubung.
Nach beendeter Aufstäubung
wurde in der Kammer der Gegenstand einer
Nachtemperung bei erhöhter Temperatur von 4oo bis i:2oo' C unterworfen. Nach
Beendigüng der Behandlung wurde der Gegenstand im Vakuum abgekühlt und dann aus
der Kammer entfernt. Es zeigte sich, daß der Gegenstand mit einer äußerst fest haftenden,
gut verankerten Schicht von \Volfrain überzogen war, die bei Biegebeanspruchung
nicht absplitterte.
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Es istlereits ein Verfahren zum Entfertien von Gaseinschllüssen aus
Gegenständen init galvanischen Metallüberzügen bekannt, .)ei dem diese Gegenstände
im gasverdünnten Raum als Elektroden der elektrischen Gasentladung ausgesetzt werden.
Es sind ferner Verfahren zum Metallisieren von Drähten )ekannt, bei denen die Drähte
nach Durch-#aufen einer nicht oxydierenden oder redu-,ierenden Atmosphäre unter
Erwärmen durch 2in Aluminium- oder Zinnschmelzbad oder lurch ein galvanisches Bad
hindurchgeführt #verden. Es ist ferner bei der Metallisierung jon Gegenständen z.
B. aus Papier-, Cellu-<>id, Cellon, Isoliermaterial und ähnlichen Kunststoffen
oder Te.xtilien, weiche im Va.-,zuum große Gasinengen abgeben, bekannt, lie Metallisierung
mittels Kathodenzei#stäu-)ung in strömendem Gas vorzunehmen. In zeiner der genannten
Schrifttumsstellen ist iber die Vorreduktion metallischer Gegen-;tände innerhalb
der Kathadenzerstäubungs-<ammer beschrieben.