DE745269C - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Metallen und/oder Karbiden - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Metallen und/oder Karbiden

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DE745269C
DE745269C DED86446D DED0086446D DE745269C DE 745269 C DE745269 C DE 745269C DE D86446 D DED86446 D DE D86446D DE D0086446 D DED0086446 D DE D0086446D DE 745269 C DE745269 C DE 745269C
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DE
Germany
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rollers
graphite
heating
carbides
carbon
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Expired
Application number
DED86446D
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English (en)
Inventor
Carl Ballhausen
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Deutsche Edelstahlwerke AG
Original Assignee
Deutsche Edelstahlwerke AG
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B5/00General methods of reducing to metals
    • C22B5/02Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes
    • C22B5/10Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes by solid carbonaceous reducing agents
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/08Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J19/081Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing particle radiation or gamma-radiation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/90Carbides

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Description

  • Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Metallen und/oder Karbiden Für die Herstellung von Metallcarbiden, wie Wolframcarbid, Titancarbid, Molybdäncarbid o. dgl., sind die verschiedensten Verfahren bekanntgeworden. Außer den Verfahren, hei denen das Metall, durch Gase carburiert wird, sind noch diejenigen von Wichtigkeit, bei denen mit kohlenstoffhaltigen Stoffen, wie Graphit oder Ruß, gearbeitet wird. Bei Idiesen wird im allgemeinen das Carburieren bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes durchgeführt. Hierbei wird so verfahren, daß eine Metallsäure, z. B. Wolframsäure, oder ein Metalloxyd, wie Titanoxyd, mit Ruß gemischt wird. Durch Erhitzen auf Reaktionstemperatur wird zunächst die Reduktion durchgeführt, worauf dertiberschuß an Kohlenstoff das Metall carburiert.
  • An Stelle von Ruß können auch andere kohlenstoffabgebende Stoffe benutzt werden, indes hat sich Ruß als besonders zweckmäßig erwiesen, da er hohe Reaktionsfähigkeit aufweist. Um das Gemisch aus Metallsäure bzw.
  • -oxyd und Ruß zu erhitzen, hat man sich entweder des elektrischen Widerstandsofens oder auch des Kohlenrohrofens bedient, der gelegentlich auch mittels Hochfrequenzströme erhitzt wird und seine Hitze durch Strahlung an das zu behandelnde Pulvergemisch abgibt.
  • Das Pulvergemisch muß bei den bekannten Verfahren verhältnismäßig lange Zeit in Ofen auf Temperatur gehalten werden, damit zunächst die Reduktion und dann das Aufkohlen stattfinden kann. Vielfach reicht eine einmalige Behandlung nicht aus, vielmehr muß das Erzeugnis oft- mehrmals dem Erhitzungsprozeß unter erneutem Zusatz von Ruß unterworfen werden,-um ein befriedigendes Ergebnis zu erzielen. Es tritt außerdem ein erhebliches Schwinden der Masse ein, so daß der Ofenraum während des größten Teiles des Prozesses nur schlecht ausgenutzt ist.
  • Ferner ist das sog. Warmpressen bekannt, ein Verfahren, das zur Herstellung von Hartmetall dient, aber praktisch wenig Anwendung findet. Hierbei wird Carbidpulver mit einigen Hundertteilen eines Hilfsmetallpulvers, wie Kobalt, gemischt, in ciner Kohletorm durch Graphitstempel gepreßt und gleichzeitig im uninittelbaren Stromdurchgang erliitzt. Gelegentlich ist auch vorgeschlagen worden, bei diesem Verfahren statt vom fertigen Carbid Voll einem Gemisch aus Metall und der entsprechenden menge Kohlenstoff auszugehen. Das vorbekannte Verfahren ist aber praktisch nicht durchführbar. Hierbei ist es ferner auch bekannt, nicht die Metalle selbst in Pulverform zu carhurieren, sondern deren Oxyde o. dgl. zu benutzen. Es zeigt sich hierbei aber, daß dieses Verfahren technisch schwer durchführbar ist, da im praktischen Betrieb unter Einfluß der plötzlichen Erhitzung im unmittelbwaren Stromdurchgang die Reaktion zu Explosionen neigt.
  • Es wurde gefunden, daß die Herstellung von Metallen, wie Titan, Wolfram, Molybdän, Tantal, Nioh, Eisen, Aluminium, Calcium bzw. deren Carbiden, durch Erhitzen von fein gemahlenen Metalloxyden oder oxydiscllen Erzen in inniger Mischung mit gemahlener Kohle in Form von Ruß, Koks, Graphit o. dgl. unter Durchleiten des elektrischen Stromes technisch unter Vermeidung von Explosioneii durchführbar ist, wenn die im festen Zustand durch zu führenden Reaktionen in Vorrichtungen unter mechanischem Druck stattfinden, die ein sicheres Entweichen der entstehenden Gase gestatten. Bei der Durchführung des Verfahrens wird ausgegangen von Metalloxyden, z. B. Titandioxyd, oder Metallsäuren, wie Wolframsäure, Molybdänsäure 0. dgl. An Stelle der reinen Metalloxyde können auch oxydische Erze verwendet werden, die fein zu pulvern sind. Das Pulver des Erzes bzw. des Metalloxydes oder der Metallsäure wird mit fein geinahlener Kohle innig gemischt. Die Kohlenstoffmenge in dem pulverförmigen Ausgangsgemisch wird so eingestellt, daß sie entweder ausschließlich zur Reduktion des Metalloxydes bzw. oxydischein Erzes ausreicht oder aber darüber hinaus auch noch zur Carburierung des Metalls genügt, je nachdem ob die-Reaktion zum reinen Metall oder zum Metallcarbid führen soll.
  • Als besonders zweckmäßig hat es sich erwiesen, den Kohlenstoff dem Ausgangsgemisch in Form von Ruß zuzusetzen. Es ist aber auch möglich, Koks, Graphit usw. zu verwenden.
  • Die Temperatur wird bei der Durchführung des Verfahrens nur so weit gesteigert, daß die Reaktionen im gewünschten Sinne verlaufen. Die erhaltenen Metalle oder Metallcarbide fallen pulverförmig, stückig, geschmolzen oder gasförmig an. Sofern Erze verwendet werden, muß die gleichzeitig gebildete Schlacke von den Erzeugnissen abgetrennt werden. Da beide pulverförmig anfallen oder zum mindesten leicht gepulvert werden können, läßt sich das Trennen in einfachster Weise durch Schlämmen durchführen oder aber, sofern das Erzeugnis der Reduktion teilweise magnetisch ist, durch magnetische Scheidung.
  • Die I, eitfähigkeit des Gemisches und damit die zu erzielende Temperatur läßt sich in an sich bekannter einfachster Weise durch den auf das Gemisch auszuäbenden mechanischen Druck regeln sowie beeinflussen durch die Wahl der Reduktionskohle. Durch den mechanischen Druck wird außerdem dem Vo-Imuenseliwund bei der Reaktion Rechnung getragen. Gleichzeitig bewirkt der mechanische Druck ein zum mindesten teilweises Umbrechen des Gutes und damit eine Beschleunigung der Reaktion. Die gemeinsame Wirkung der Maßnahmen hat zur Folge, daß die Reaktion sehr schnell vor sich geht und fast vollständig verläuft. In den meisten Fällen ist ein einmaliger Durchgang dc Gutes durch die vorgesehene Apparatur ausreichend, um ein befriedigendes Erzeugnis zu erzielen. Gegebenenfalls wird anschließend ein gewisses Homogenisieren durchgeführt.
  • In allen Fällen ist es aber für die technische Durchführung wichtig, daß die entstehender Gase ohne jede Behinderung frei entweichen können.
  • Ein besonderer Vorteil besteht ferner darin, daß das Verfahren kontinuierlich durchgeführt werden kann, indem das Ausgangsgemisch fortlaufend zwischen beweglichen druckausäbenden und unter Gleich-oder Wechselstrom stehenden Teilen, wie Walzen aus Kohle oder Graphit, hindurchgeführt wird.
  • Im nachfolgenden werden an Hand der beiliegenden Zeichnungen Vorrichtungen beschrieben, mit denen das Verfahren ausgeübt werden kann. Hierbei kann sowohl kontinuierlich wie diskontinuierlich gearbeitet werden.
  • In Abb. I ist ein Ofen für diskontinuierliche Arbeitsweise dargestellt. Der Raum 1 dient zur Aufnahme des Reaktionsgemisches.
  • Er wird durch das Kohlerohr 2 und die Ober-bzw. Unterstempel 3 aus Graphit oder Kohle gebildet. Diese Ste'mpel sind mit je einem Pol einer Stromquelle verbunden und werden durch-eine entsprechende - Preßvorrichtung unter Druck gesetzt. Das Kohlerohr 2 ist unter Zwischenschalten eines konischen Graphitrohres 4 und einer Asbesthülle 5 in die konische Stahlform 6 eingepreßt. Diese Stahlform 6 ist wassergekühlt. Die Zufuhr des Wassers erfolgt über die Stutzen 7 und 8.
  • Im Kohlerohr 2 2 sind radial kleine Bohrungen 9 angebracht, die durch Längskanäle 10 miteinander verbunden sind. Diese Bohren gen dienen zur Ableitung der entstehenden Gase. Es ist deshalb wichtig, ein Verstopfen dieser Bohrungen bein Füllen und Pressen zu vermeiden, was durch eingelegtes Papiet erreicht werden kann. Die Preßstempel 3 sind so zu bemessen, daß sie den Preßraum bis-auf J des ursprünglichen Volumens verringern können.
  • Zur kontinuierlichen Durchführung des Verfahrens dienen die Vorrichtungen nach Abb. 2 und 3. Nach Abb. 2 sind in einem Gehäuse 11 mit einem Einfülltrichter I2 und einem Entnahmestutzen I3 zwei Walzen 14 aus Graphit oder Kohle voneinander elektrisch isoliert angeordnet. Sie werden durch ein nicht gezeichnetes Getriebe in langsame Drehung in Pfeilrichtung veflsetzt. Durch die Schleifkontakte 15 sind die Walzen mit je einem Pol der Stromquelle I6 verbunden. Der Walzenspalt ist regulierbar ausgeführt. Das Arbeiten der Vorrichtung ist ohne weitere Erklärung verständlich. Es können auch mehrere Walzenpaare übereinander angeordnet sein, und der Prozeß kann damit in mehrere Stufen ohne Zwischenabkühlung des Gutes unterteilt werden. Den verschiedenen Walzenpaaren werden dann entsprechend dem jeweiligen Widerstand des Gutes verschiedeue elektrische Spannungen zugeführt. Bei dieser Vorrichtung ist das Problem der Ableitung der entstehenden Gase besonders einfach gelöst, da der Walzenspalt, in dem die gasenden Reaktionen stattfinden, freiliegt und somit das ungehinderte Abströmen der Gase gestattet. Vorzugsweise entströmt das Gas nach unten. Aus der Vorrichtung werden die Gase durch den Stutzen 20 abgeführt.
  • Die Einrichtung gemäß Abb. 3 entspricht der Art eines Kollerganges, und zwar mit mehreren Walzen. Der Teller I7 wird angetrieben, die drei Walzen 18 sind je nach Fortschreiten des Reduktions-bzw. Carburierungsprozesses auf verschiedene Höhe und auf verschiedene elektrische Spannung der Stromquelle 19 eingestellt. Der Fluß des Behandlungsgutes ist durch Pfeile angedeutet. Auch bei dieser Vorrichtung ist das Entweichen der entstehenden Gase ohne weiteres möglich Gelegentlich wird es erforderlich sein, unter Schutzgas zu arbeiten, um unerwünschte Nebenreaktionen zu unterbinden. In solchen Fällen werden die Arbeitsräume der Vorrich-. tungen gemäß Abb. 2 und 3 nullter inertes Gas gesetzt, wozu die Vorrichtungen z. B. mit gasdichten Hauben abgedeckt werden können.
  • Das Verfahren gemäß der Erfindmig sowie die zu seiner Durchführung beschriebenen Vorrichtungen lasscn sich zur Herstellung von Carbiden der Schwermetalle, wie Titan, Wolfram, Molybdän, Tantal, Niob o.dgl., sowie von geeigneten Gemischen dieser Carbide. wie sie insbesondere in der Hartmetallerzeugung benötigt werden, verwenden. Auch Gemische solcher Carbidc können im gleichen Arbeitsgang hergestellt werden, was für die Hartmetallerzeugung von Bedeutung ist, da hier vielfach Carbidgemische, wie Wolfram-Titan-Carbid-Gemische, benötigt werden, Es ist aber auch die Reduktion der verschiedensten Schwer-und Leichtmetalloxyde zu reinen Metallen möglich. So kann z. B. Tonerde zu Aluminium reduziert werden, und es kann auch auf diesem Wege aus Calciumcarbonat bzw. Calciumoxyd Calciumcarbid erzeugt werden. Aus Siliciumoxyd bzw. Boroxyd können Silicium-bzw. Bormetall oder deren Carbide hergestellt werden. Ferner kam auch metallisches Eisen erzeugt werden, und zwar unmittelbar aus den Erzen. Als Reduktionsmittel kommen außer Kohle Metalle und Metalloide bzw. deren Carbide in Frage, wobei die infolge der Reduktion gebildeten Oxyde im Reaktionspulver verbleiben oder gasförmig ausgeschieden werden.
  • Das Erhitzen kann in jedem Falle unter Verwendung von Gleich- oder Wechselstrom erfolgen.

Claims (4)

  1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von Schwer-und Leichtmetallen, wie Titan, Wolfram, Molybdän, Tantal, Niob, Eisen, Zink, Aluminium, Calcium und/oder deren Carbiden, durch Erhitzen von fein gemathlenen Metalloxyden oder oxydisclien Erzen in inniger Mischung mit gemahlener Kohle in Form von Ruß, Koks, Graphit o. dgl. unter Durchleiten des elektrischen Heizstromes durch das Reaktionsgemisch als Heizwiderstand, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgemisch während des Erhitzens derart zusammengepreßt wird, daß die entstehenden Reaktionsgase frei entweichen können.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausgangsgemisch kontinuierlich zwischen beweglichen,druckausübenden und unter Gleich- oder Wechselstromspannung stehenden Ofenteilen aus Kohle oder Graphit hindurchgeführt wird.
  3. 3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Stromzuführungen als Druckwalzen ausgebildet und zu einem oder mehreren Walzenpaaren nach Art eines Walzenbrechers angeordnet sind.
  4. 4. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 2, bestehend aus einem Kollergang mit einer oder mit mehreren Walzen, die als Stromzuführungen dienen, während die andere Klemme der Stromquelle amKollergangteller anschließt.
    Zur Abgrenzung des Anmeldungsgegenstandes vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: deutsche Patentschrift ..... Nr. 504484; österreichische - ..... - 12 773.
DED86446D 1941-11-27 1941-11-27 Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Metallen und/oder Karbiden Expired DE745269C (de)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE973809C (de) * 1950-10-19 1960-06-30 Demag Elektrometallurgie Gmbh Elektro-Ofenanlage, insbesondere Karbidofenanlage
DE1130674B (de) * 1955-08-03 1962-05-30 Jurid Werke Gmbh Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen ringfoermiger Lamellen oder von Wendeln aus Metallpulver
DE102013221075A1 (de) * 2013-10-17 2015-04-23 Technische Universität Bergakademie Freiberg Verfahren zur Kohletrocknung und Pyrolyse

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AT12773B (de) * 1901-08-19 1903-07-25 Marcus Ruthenburg
DE504484C (de) * 1926-02-13 1930-08-04 Oskar Diener Dipl Ing Verfahren zum Herstellen von Hartkoerpern fuer Werkzeuge, insbesondere Ziehsteine, aus Karbiden, Siliziden, Boriden, Aluminiumoxyd oder Gemischen von diesen

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