DE2443130A1 - Verfahren und einrichtung zur herstellung ultrafeiner teilchen von siliziumoxid oder aluminiumoxid - Google Patents

Verfahren und einrichtung zur herstellung ultrafeiner teilchen von siliziumoxid oder aluminiumoxid

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Description

Patentanwälte Dipl. -Ing. F. Weickmann, ZHHOIOU
Dipl.-Ing. H.Weickmann, Dipl.-Phys. Dr.K.Fincke Dipl.-Ing. F. A.Weickmann, Dipl.-Chem. B. Huber
XPR
S MÜNCHEN' 86, DEN
POSTFACH 860 820
MDHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 983921/22
THE ELECTRICITY COUNCIL
JO Millbank
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Verfahren und Einrichtung zur Herstellung ultrafeiner Teilchen von Siliziumoxid oder Aluminiumoxid
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zur Herstellung ultrafeiner Teilchen von Siliziumoxid oder Aluminiumoxid aus Kieselerde oder Tonerde. Es handelt sich also um die Herstellung ultrafeiner Teilchen (d.h. mit einer Größe von weniger als 1 Mikron ) direkt aus grobkörniger Kieselerde oder Tonerde. Die Erfindung findet besondere Anwendung ' bei der Herstellung kleinster Teilchen von Siliziumoxiden, kann in gleicher Weise jedoch auch zur Herstellung derart kleiner Teilchen von Aluminiumoxid verwendet werden.
Bisher erfolgte die kommerzielle Großproduktion ultrafeinen Siliziumdioxids durch Hydrolyse von Siliziumtetrachlorid in einer Sauerstoff/Wasserstofflamrae. Die Kosten dieses Verfahrens sind hoch, weshalb einige alternative Verfahren vorgeschlagen wurden. Ein derartiges Verfahren besteht darin, daß Siliziummonoxid aus Siliziumdioxid durch teilweise Reduktion mit festem Kohlenstoff in einem Lichtbogenofen oder einem Elektroofen hergestellt wird. Alternativ kann auch eine Mischung von Siliziumdioxid und Koks in Form von Lichtbogenelektroden komprimiert und gebrannt werden. Diese Elektroden
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werden dann durch Ausbildung eines Lichtbogens zwischen ihnen erhitzt. Beide Verfahren ergeben Mischungen aus fein verteiltem Siliziumdioxid, Slliziummonoxid und metallischem Silizium. Die jeweilige Ergiebigkeit hängt von den Abschreckungsbedingungen für die die Reaktionszone verlassenden Gase ab. Um ausreichend reine Endprodukte nach diesen Verfahren zu erzielen, sind als Ausgangsmaterialien sehr reines Siliziumdioxid und Kohlenstoff erforderlich. Sehr reines Siliziumdioxid kann zu einem wirtschaftlichen Preis in der Form gewaschenen Sandes verfügbar sein, sehr reiner Kohlenstoff ergibt sich jedoch nur durch kostspielige Verfahren.
Die Erfindung besteht nun darin, daß bei einem Verfahren der eingangs genannten Art in einem geschlossenen Ofen, der die Kieselerde oder die Tonerde enthält, ein oder mehr Lichtbögen zwischen Elektroden zum Zerfall des vorhandenen Oxidmaterials in eine gasförmige Mischung des Metalls und/oder eines niederen Oxids mit Sauerstoff erzeugt werden und daß der aus dem Ofen abgeführte heiße Dampf mit einem Gas abgeschreckt wird.
Die Erfindung hat besondere Bedeutung für die Herstellung von Siliziumoxiden aus Kieselerde (Silika). Im engeren Sinne betrifft die Erfindung also ein Verfahren zur Herstellung ultrafeiner Siliziumoxide mit einer Teilchengröße von weniger als 1 Mikron aus sehr reinem Siliziumdioxid, bei dem ein oder mehr Lichtbögen zwischen Elektroden in einem geschlossenen Ofen erzeugt werden, der sehr reine Kieselerde enthält, die dann zu einer Mischung von Siliziummonoxiddampf, Siliziumdampf und Sauerstoff zerfällt. Danach werden die heißen Dämpfe aus dem Ofen abgeführt und mit einem Gas abgeschreckt. Das Abschrecken des Dampfes durch ein kaltes Gas erzeugt das gewünschte ultrafeine Pulver. Die Geschwindigkeit, mit der der Dampf abgekühlt wird, und die Atmosphäre, in der die Abkühlung
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stattfindet, haben eine beachtliche Auswirkung auf die Oberfläche und die Oberflächenchemie der sehr kleinen Teilchen. Wird als Abschreckgas Luft verwendet, so erhält man in beachtlichen Mengen lediglich Siliziumdioxid. Wird ein Reduktionsgas als Abschreckgas verwendet, so ergibt sich eine Mischung von Siliziumoxiden und Silizium. Von besonderem Interesse ist die Ausbildung von "aktiver Silika", d.h. Kieselerde (Silika) mit an der Teilchenoberfläche vorhandenen Silanolgruppen. Dies wird dadurch erreicht, daß freier Viasserstoff während der Ausbildung der Teilchen von weniger als 1 Mikron Größe vorhanden ist. Wasserstoff kann als ein Teil des Abschreckgases oder an Jedem anderen geeigneten Punkt des Verfahrens zugeführt werden. Alternativ kann auch eine wasserstoffhaltige Verbindung so zugeführt werden, daß sie durch einen Bereich geführt wird, der so heiß ist, daß sie zerfällt und Wasserstoff frei wird. Geeignete Verbindungen sind Wasser und Ammoniak.
Es ist zu erkennen, daß dieses Verfahren die Herstellung von Siliziumoxiden mit einer sehr kleinen Teilchengröße aus sehr reinem Sand ermöglicht, ohne daß Kohlenstoff als Reduktionsmittel erforderlich ist.
Um die infolge der Verdampfung verbrauchte Silika zuzuführen, kann frischer Silikasand in den Ofen beispielsweise durch pneumatische oder hydraulische Schieber eingeführt werden. Dieses Material wird dann der Grenzschicht zwischen flüssiger und fester Silika zugeführt.
Durch ein ähnliches Verfahren können Aluminiumoxidteilchen mit weniger als 1 Mikron Größe hergestellt werden. Das Ausgangsmaterial kann in einem Bogen durch eingetauchte Lichtbögen verdampft werden, und die heißen Dämpfe, die aus einer Mischung von Aluminium und Aluminiumoxiden bestehen, können
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aus dem Ofen abgeführt und zur Herstellung der sehr kleinen Teilchen abgeschreckt werden. Wird kalte Luft als Abschreckgas verwendet, so ergeben sich Aluminiumteilchen mit einer Größe von weniger als 1 Mikron.
Die Erfindung umfaßt auch eine Einrichtung zur Herstellung der ultrafeinen Teilchen aus grobkörniger Kieselerde oder Tonerde. Diese Einrichtung hat einen geschlossenen Behälter mit mindestens zwei Elektroden, Vorrichtungen zur Einführung des grobkörnigen Materials in den Behälter und eine Vorrichtung zur Abführung und Abschreckung der durch den Lichtbogen erzeugten Dämpfe mit einem Abschreckgas.
Wie bereits ausgeführt, findet die Erfindung besondere Anwendung bei der Herstellung ultrafeiner Siliziumoxide. Eine hierzu geeignete Einrichtung zur Herstellung von Teilchen mit einer Größe von weniger als 1 Mikron aus grobkörnigem Siliziumdioxid umfaßt einen geschlossenen Behälter mit mindestens zwei Elektroden, Vorrichtung zur Einführung teilchenförmiger Kieselerde in den Behälter und eine Vorrichtung zur Abführung und Abschreckung der durch den Lichtbogen erzeugten Dämpfe mit einem Abschreckgas.
Vorzugsweise Werden ein oder mehrere eingetauchte Lichtbögen zur Verdampfung der Kieselerde erzeugt. Die Lichtbögen können mit Gleichstrom oder mit Wechselstrom erzeugt werden. Die Elektroden, die vorteilhaft aus Graphit bestehen, können durch Isolierdurchführungen in der Wandung des Behälters geführt sein,oder sie ragen durch eine öffnung in den oberen Teil des Behälters hinein. Zur kontinuierlichen Nachführung der durch Erosion verbrauchten Elektroden kann eine besondere Führungsvorrichtung vorhanden sein.
Die Dämpfe können durch eine obere öffnung aus dem Behälter abgezogen werden. Ist dort auch eine Elektrode eingebaut, so
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kann die Abführung der Dämpfe innerhalb eines ringförmigen Bereichs um die obere Elektrode herum erfolgen. Beim Betrieb der Einrichtung bildet sich eine plasmagefüllte Kammer um die Elektroden. Die Silika um die Kammer herum wird geschmolzen, und durch Sinterung der festen Teilchen an der Grenzfläche zwischen flüssigem und festem Material entsteht eine Kruste aus diesem Material, so daß die Flüssigkeit in einem Schmelztiegel aus gesinterter Silika gehalten wird. Die Wandungen der so gebildeten Kammer sind mit flüssiger Silika bedeckt, die nicht zum Boden der Kammer hin abläuft, da sie eine hohe Viskosität hat. Zur Erzielung eines maximalen Wirkungsgrades soll die Kammer auf ihre optimale Größe anwachsen können (die leicht empirisch bestimmt werden kann), bevor frischer Silikasand in den Behälter eingeführt wird.
Zur Nachführung des verbrauchten Materials wird frischer Silikasand in den Ofen beispielsweise durch einen oder mehrere Schieber eingeführt. Der Sand wird der Grenzfläche zwischen flüssigem und festem Material zugeführt, die gestört wird, so daß flüssige Silika in die mit Plasma gefüllte Kammer eingeführt wird. Die Zuführungsgeschwindigkeit wird vorzugsweise so eingestellt, daß die Kammer ihre optimale Größe behält.
Wenn aktive Silika (d.h. Silika mit einer dichten Oberflächendeckung aus Hydroxylgruppen) gewünscht ist, so wird Wasserstoff oder ein wasserstoffhaltiges Material in das Verfahren an jeder geeigneten Stelle eingeführt, so daß freier Wasserstoff während der Ausbildung der sehr kleinen Teilchen beim Abschrecken vorhanden ist. Eine Möglichkeit hierzu besteht, darin, die wasserstoffhaltig^ Verbindung durch eine der Elektroden einzuführen, so daß sie durch die hohe Temperatur des Lichtbogens zerfällt und Wasserstoff frei wird.
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Ein Teil davon gelangt dann in die Abschreckstufe. Ein Vorteil dieser Betriebsart besteht darin, daß eine Reduktions- atmosphäre im Ofen die Erosion der Elektroden minimal hält.
Eine ähnliche Einrichtung kann auch zur Herstellung sehr kleiner Aluminiumoxidteilchen mit einer Größe von weniger als 1 Mikron vorgesehen sein. Hinsichtlich des Herstellungsverfahrens besteht der wichtigste Unterschied zwischen Kieselerde und Tonerde in der niedrigeren Viskosität der Tonerde im flüssigen Zustand. Große Kammern können mit dem flüssigen Material nicht gebildet werden, statt dessen bildet sich ein Bad aus geschmolzenem Material. Der Lichtbogen wird auf einen Kanal durch die Flüssigkeit hindurch begrenzt, und die Verdampfung des Aluminiumoxids tritt in dem Bereich dieses Kanals auf. Hinsichtlich anderer Merkmale ist das Verfahren ähnlich dem zur Herstellung von Siliziumoxidteilchen.
Die Erfindung wird im folgenden an Hand zweier in den Figuren dargestellter Ausführungsbeispiele beschrieben. Die Fig.1 und 2 zeigen jeweils einen Vertikalschnitt eines Teils eines Ofens zur Herstellung ultrafeiner Siliziumoxidteilchen oder Siliziumoxide und Silika aus teilchenförmigen! Siliziumdioxid.
Fig. 1 zeigt einen schematischen Vertikalschnitt durch einen Teil eines Gleichstrom-Lichtbogenofens zur Herstellung ultrafeiner Siliziumoxide oder Siliziumoxide mit Silizium aus teilchenförmigen! Siliziumdioxid. Der Ofen hat eine Graphitanode 10, die durch eine Durchführung 11 in den Wandungen 12 einer geschlossenen Kammer hindurchgeführt wird, die mit sehr reinem Silikasand IJ weitestgehend gefüllt ist. Eine Auskleidung 14 aus Tonerde gewährleistet thermische und elektrische Isolierung. Die Auskleidung 14 ist mindestens an den Seiten der Kammer durch eine Auskleidung 15 aus Graphit geschützt.
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Der Ofen hat eine Deckplatte 16, die mit einer nicht dargestellten Vorrichtung wassergekühlt ist und eine zentrale Öffnung 17 hat, in der ein Graphitring 18 angeordnet ist. Eine obere Elektrode 19 in Form eines Graphitstabes bildet eine Kathode, die durch eine Hülse 20 hindurch abwärts in die öffnung 17 hineinragt. Das obere Ende der Hülse 20 ist durch eine Kappe 21 verschlossen, in die die Elektrode I9 fest eingesetzt ist. Ein kaltes und neutrales Gas wie z.B. Argon oder Stickstoff wird durch eine Eintrittsleitung 22 und einen schmalen ringförmigen Spalt 25 zwischen der Hülse 20 und dem Kathodenstab 19 hindurchgeführt. Diese Führung einer Hülle aus kaltem und neutralem Gas über das Ende der Kathode gewährleistet, daß die Lichtbogenwurzel auf das Ende des Graphitstabes I9 konzentriert bleibt und der Graphitstab 19 daher gegen Oxidation geschützt ist. Eine nicht dargestellte Vorrichtung ist zur kontinuierlichen Nachführung der beiden Elektroden 10 und 19 in den Ofen entsprechend der Erosion vorgesehen.
Die Kathode 19 ist in einer zylindrischen Kappe 24 befestigt, die an ihrem oberen Ende verschlossen ist. Diese Kappe 24 ist auf die Deckplatte 16 des Ofens aufgesetzt und umgibt die öffnung 17. Sie bildet einen ringförmigen Abschreckbereich, in den ein Abschreckgas durch mehrere öffnungen 25 in der Wandung der Kappe 24 sowie durch eine ringförmige Leitung 26 an der Unterseite der Kappe 24 hineingeführt wird. Der ringförmige Kanal 26 öffnet sich nämlich in den Abschreckbereich. Am oberen Ende des Abschreckbereichs ist eine Austrittsleitung 27 vorgesehen, die zur Abführung des Dampfes dient, der die in dem Abschreckbereich gebildeten Teilchen von weniger als 1 Mikron Größe mitführt. Diese Teilchen können aus der Gasströmung ausgesondert und gesammelt werden, wozu eine oder mehrere Zyklonen oder ein oder mehrere elektrostatische Ausfällgeräte vorgesehen sein können.
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Zunächst werden die Elektroden durch ein dünnes Kohlenstoffstück miteinander verbunden, so daß beim Anlegen der Spannung der Kohlenstoff durch seinen Widerstand erhitzt und schnell verbrannt wird. Dadurch kann dann ein Lichtbogen in dem zuvor durch den Kohlenstoff eingenommenen Bereich erzeugt werden. Der Lichtbogen verdampft die Silika, wodurch sich eine mit Plasma gefüllte Kammer 28 bildet. Die Wandungen der Kammer sind mit flüssiger Silika 29 bedeckt, während an der Grenzfläche zwischen festem und flüssigem Material der Sand gesintert wird und somit eine Kruste aus gesinterter Silika entsteht. Daher befinden sich das Plasma und die geschmolzene Silika gewissermaßen in einem Schmelztiegel aus gesinterter Silika. Zum Nachführen von Silika infolge des Verbrauchs wird Sand in den Ofen mittels Schiebern 30 eingeführt, die am Ofenumfang angeordnet sind. Der Sand wird durch Öffnungen 21 eingeführt, und die Schieber JO drücken den Sand in Kanälen zur Grenzschicht zwischen festem und flüssigem Material und stören diese Grenzschicht, so daß flüssige Silika zum Lichtbogen hin gedrückt wird. Für einen maximalen Wirkungsgrad wird die Zuführungsgeschwindigkeit durch Änderung der Hubgeschwindigkeit der Schieber eingestellt, bis sich eine optimale Kammergröße ergibt.
Der Kohlenstoffring 18 bildet eine Verengung, die den Austritt flüssiger Silika aus dem Ofen verhindert. Der untere Teil des Rings bleibt mit einer Schicht aus relativ kalter Silika bedeckt, so daß die Erosionsrate dieses Ringes minimal gehalten wird.
Bei dem hier beschriebenen Ausführungsbeispiel hat die Anode 10 Ringform mit einem inneren Kanal 32, der zur Einführung von Wasserstoff oder Wasserstoffverbindungen wie z.B. Wasser oder Ammoniak dient. Das eingeführte Material zerfällt dann in dem Lichtbogen und setzt Wasserstoff frei. Ein Teil des
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Wasserstoffs gelangt in den Abschreckbereich in der Kappe 24, wo eine vorteilhafte Wirkung zur Bildung von Silanolgruppen an der Oberfläche der sehr kleinen Teilchen hervorgerufen wird. Ein weiterer Vorteil dieser Anordnung besteht darin, daß die Atmosphäre im Ofen reduzierend sein kann, während das Abschrecken unter Oxidationsbedingungen durchgeführt werden kann, wozu überschüssige Luft oder Sauerstoff als Abschreckgas verwendet wird. Eine Reduktionsatmosphäre im Ofen hält die Erosion der Elektroden 10 und 19 sowie des Kohlenstoffrings 18 minimal.
Zur Großherstellung kann es günstiger sein, einen Dreiphasenlichtbogen zur Erhitzung der Silika zu verwenden. Fig. 2 zeigt einen schematischen Vertikalschnitt eines Dreiphasenllchtbogenofens zur Herstellung ultrafeiner Siliziumoxide oder von Siliziumoxiden und Silizium aus teilchenförmigen! Siliziumdioxid. Es ist eines von mehreren möglichen AusfUhrungsbeispielen dargestellt.
Drei Graphitelektroden 40, von denen zwei zu erkennen sind, ragen durch die Wände 41 eines geschlossenen Stahlbehälters, der eine Tonerdeauskleidung 42 hat, um eine thermische und elektrische Isolierung zu gewährleisten. Der Behälter ist weitgehend mit sehr reinem Silikasand 43 gefüllt. Wie bei dem zuvor beschriebenen Ausführungsbeispiel hat der Ofen eine wassergekühlte Deckplatte 44 mit einer zentralen Öffnung 45, in der ein Graphitring 46 angeordnet ist. Eine zylindrische Kappe 4γ ist in die Deckplatte 44 eingesetzt und umgibt die Öffnung 45. Diese Kappe 47 bildet einen Abschreckbereich. Kalte Abschreckgase werden in diesen Bereich durch mehrere Öffnungen 48 und auch durch einen ringförmigen Kanal 49 an der Unterseite der Kappe eingeführt, dieser ringförmige Kanal öffnet sich in den Abschreckbereich hinein. Eine Abführungsleitung 50 ist im oberen Teil des Abschreckbereichs vorgesehen und dient zur Abführung von Dämpfen,
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die die in dem Abschreckbereich erzeugten Teilchen von weniger als 1 Mikron Größe mit sich führen. Diese Teilchen können aus der Gasströmung ausgesondert und gesammelt werden, wozu Zyklonen oder elektrostatische Ausfällgeräte vorgesehen sind.
Während der ersten Füllung des Ofens wird pulverisierter Kohlenstoff mit dem Sllikasand zwischen den Elektrodenspitzen gemischt, um eine elektrisch leitfähige Mischung zu bilden. Wenn eine Spannung an die Elektroden angelegt wird, so wird die Mischung durch ihren Widerstand auf eine Temperatur aufgeheizt, bei der die Silika und der Kohlenstoff eine Kammer um die Elektrodenspitzen herum bilden, die mit heißen Dämpfen hauptsächlich aus SiO und CO gefüllt ist. Die angelegte Spannung ist so hoch, daß sich Überschläge zwischen den Elektroden ergeben und Lichtbögen erzeugt werden.
Die Lichtbögen verdampfen die Silika an den Elektrodenspitzen, so daß die Kammer immer größer wird. Nachdem die Kammer eine optimale Größe für maximalen Wirkungsgrad erreicht hat, wird frischer Sand kontinuierlich in den Ofen durch mehrere Schieber 51 und 52 eingeführt, um die Kammergröße beizubehalten. Fig. 2 zeigt nur eine der möglichen Anordnungen der Schieber, die so vorgesehen sind, daß sich eine nahezu kugelförmige Kammer mit einer oberen öffnung ergibt. Der Graphitring 46 und die Schieber 51 sind so angeordnet, daß die flüssige Silika 5> nicht in die öffnung 45 hineingedrückt wird. Ein nicht dargestellter mechanischer Schaber kann zur regelmäßi gen Entfernung von Silika vorgesehen sein, die sich an der öffnung 45 ansammeln könnte.
Zur kontinuierlichen Führung der Elektroden in den Ofen bzw. zum Ausgleich der Erosion ist eine nicht dargestellte Vorrichtung vorgesehen. Falls erforderlich, können Wasserstoff oder eine wasserstoffhaltige Verbindung in den Ofen an jeder ge-
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eigneten Stelle eingeführt werden.
Während des Betriebs der Einrichtung werden die in den Ofen eingeführten Feststoffteilchen verdampft, wobei der Lichtbogen (Fig. 1) oder die Lichtbogen (Fig. 2) in eine Masse dieser Substanz eintauchen. Diese eingetauchten Lichtbogen erzeugen eine Kammer um die Elektroden herum, deren Wandungen mit einer Schicht aus geschmolzenem Material bedeckt sind. An der Grenzfläche zwischen flüssigem und festem Material ergibt sich durch Sinterung der festen Teilchen eine Kruste aus gesintertem Material. Daher wird das heiße geschmolzene Material automatisch in einem Schmelztiegel aus gesintertem Material derselben Art gehalten, wodurch eine Verschmutzung des zu verdampfenden Materials vermieden wird. Die Kammer enthält ein Plasma, und die Dämpfe werden schnell durch das kühle Abschreckgas abgekühlt. Die Schieber werden so gesteuert, daß das teilchenförmige Material mit einer solchen Geschwindigkeit in den Ofen eingeführt wird, daß die Kammer ihre optimale Größe und Form behält. Dies kann leicht empirisch bestimmt werden.
Vorstehend wurden das Verfahren nach der Erfindung sowie die Einrichtungen zu seiner Durchführung im Zusammenhang mit der Herstellung von Siliziumoxidteilchen beschrieben. Gleiches gilt jedoch auch für die Herstellung von Aluminiumoxidteilchen. Da die flüssige Tonerde jedoch im Gegensatz zur flüssigen Kieselerde eine geringere Viskosität hat, ist es nicht möglich, innerhalb der Flüssigkeit eine große Kammer zu erzeugen. Die geschmolzene Tonerde läuft nach unten und bildet eine Schmelze, und der Lichtbogen wird auf einen Kanal innerhalb der Flüssigkeit begrenzt. Die Verdampfung der Tonerde tritt in dem Bereich dieses Kanals auf. Wie bei der Kieselerde werden jedoch die Schieber so betrieben, daß eine Kam- ■ mer beibehalten wird, die durch die" feste und teilchenförmige Kieselerde ausgekleidet wird und in der sich die Schmelze sammelt.
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Claims (19)

Patentansgrüche
1. Verfahren zur Herstellung ultrafeiner Teilchen von Siliziumoxid oder Aluminiumoxid aus Kieselerde oder Tonerde, dadurch gekennzeichnet, daß in einem geschlossenen Ofen, der die Kieselerde oder die Tonerde enthält, ein oder mehr Lichtbogen zwischen Elektroden zum Zerfall des vorhandenen Oxidmaterials in eine gasförmige Mischung des Metalls und/oder eines niederen Oxids mit Sauerstoff erzeugt werden und daß der aus dem Ofen abgeführte heiße Dampf mit einem Gas abgeschreckt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Herstellung von Aluminiumoxidteilchen zum Abschrecken ein Oxidationsgas verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Oxidationsgas Luft verwendet wird.
4. Verfahren zur Herstellung ultrafeiner Siliziumoxidteilchen mit einer Größe von weniger als 1 Mikron aus sehr reinem Siliziumdioxid, dadurch gekennzeichnet, daß in einem geschlossenen Ofen, der sehr reine Kieselerde enthält, ein oder mehr Lichtbogen zwischen Elektroden zum Zerfall des Siliziumdioxids in eine Mischung von Siliziummonoxiddampf, Siliziumdampf und Sauerstoff erzeugt werden und daß der aus dem Ofen abgeführte heiße Dampf mit einem Gas abgeschreckt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß zum Abschrecken Luft verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß zum Abschrecken ein reduzierendes Gas verwendet wird.
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7. Verfahren nach Anspruch 5* dadurch gekennzeichnet, daß ein reduzierendes Gas in den Ofen eingeführt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß zum Abschrecken ein Wasserstoff enthaltendes Gas verwendet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine wasserstoffhaltige Verbindung durch einen Bereich geführt wird, der so aufgeheizt ist, daß die Verbindung zerfällt und Wasserstoff frei wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß als wasserstoffhaltige Verbindung Wasser oder Ammoniak verwendet wird.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Kieselerde oder die Tonerde dem oder den Lichtbogen aus mehreren unterschiedlichen Richtungen zugeführt wird, so daß das zugeführte Material den oder die Lichtbogen umgibt und sich eine durch festes Material begrenzte Kammer bildet, die mit einer Schicht des flüssigen Materials ausgekleidet ist.
12. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 11, gekennzeichnet durch einen geschlossenen Behälter mit mindestens zwei Elektroden (10, 19)» durch Vorrichtungen (30) zur Führung grobkörniger Kieselerde bzw. Tonerde in den Behälter und durch eine Vorrichtung (24, 2J) zur Abführung und Abschreckung der durch Lichtbogen erzeugten Dämpfe mit einem Abschreckgas.
13. Einrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest ein in flüssiges Material eingetauchter Lichtbogen vorgesehen ist.
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14. Einrichtung nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß Graphitelektroden (10, 19) vorgesehen sind.
15· Einrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 14, gekennzeichnet durch eine Vorrichtung (10, 32) zur Einführung von Wasserstoff oder einer wasserstoffhaltlgen Verbindung in den Behälter.
16. Einrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß eine der Elektroden (10, 19) mit einem Kanal (32) zur Einführung des Wasserstoffs ,oder der wasserstoffhaltigen Verbindung versehen ist.
17. Einrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß zur Einführung des teilchenförmigen Ausgangsmaterials in den Behälter ein oder mehrere Schieber (30) vorgesehen sind.
18. Einrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis I7, gekennzeichnet durch einen Abschreckbereich (24), der oberhalb der durch Lichtbogen gebildeten Kammer (28) angeordnet, zu dieser hin geöffnet und mit einer Austritts leitung (27) zur Abführung der durch das Abschrecken erzeugten Teilchen versehen ist.
19. Einrichtung nach Anspruch I7 oder 18, gekennzeichnet durch mehrere Schieber (30), die das Ausgangsmaterial aus unterschiedlichen Richtungen dem oder den Lichtbögen zuführen.
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