DE627481C - Verfahren zur Herstellung von Glyoxylsaeure - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung .von Glyoxylsäure Es ist bekannt, daß man Glyoxylsäure herstellen kann, indem man wasserfreies Kaliurn.-acetat in der Siedehitze mit einer konzentrierten wäßrigen 'Lösung von Kaliumdichloracetat umsetzt (Doebner, Annalen 311, S. 130). Bei dieser Reaktion bildet sich zunächst die Diacetyldioxyessigsäure bzw. deren Kaliumsalz. Zur Herstellung des glyoxylsauren Kaliums muß diese Diacetylverbindung dann noch einer Hydrolyse durch Verkochen mit einer großen Wassermenge unterworfen werden.
• Es wurde gefunden, daß man die Glyoxylsäure oder ihre Salze in einer Reaktion erhält, wenn man ein Dichloracetat anstatt in kon7entrierter in verdünnter Lösung mit z Mol eines Salzes einer anderen organischen Säure umsetzt. Man erhält, wenn man erfindungsgemäß arbeitet, nicht erst das diacetylglyoxylsaure, sondern sofort das glyoxylsaure Salz. Es wird also der Umsatz des Dichloracetats zum Diacetyldioxyacetat und dessen Verseifung zum Glyoxylat beim vorliegenden Verfahren in einer Operation durchgeführt. Über diese wesentliche Vereinfachung der Herstellung hinaus hat die von uns gefundene Herstellungsweise noch den Vorzug, daß die Umsetzung unter sehr milden Bedingungen abläuft, eine Tatsache, die sich bei der Empfindlichkeit der Glyoxylsäure und ihrer Verbindungen vor allem in einer Ausbeutesteigerung bemerkbar macht.
• Man arbeitet zweckmäßig so, daß man z. B. Natriumdichloracetat in der 1o- bis 15fachen Menge Wasser löst und mit 2 Mol Natriumacetat während beispielsweise 36 bis 6o Stunden unter Rückfluß kocht. Der Fortgang der Reaktion kann durch Titration des in der Lösung sich bildenden Chlorions verfolgt werden. Nach Beendigung des Prozesses wird die Glyoxylsäure aus der Lösung ihres Salzes nach bekannten Methoden isoliert.
• Es ist bekannt, Glyoxylsäure aus Dibromessigsäure herzustellen, welche mehrere Stunden in Wasser erhitzt wird. Auf Dichloressigsäure ist diese Arbeitsweise nicht anwendbar, da sie wegen der schwereren Verseifbarkeit der Dichloressigsäure technisch ganz unzureichende Ergebnisse liefern würde. Beispiel 500 g Dichloressigsäure werden in 6 1 Wasser gelöst und mit Natronlauge neutralisiert. Nach Zugabe von iioo g kristallisiertem Natriumacetat wird die Flüssigkeit während q:8 Stunden im schwachen Sieden gehalten. Nach denn Verdampfen des Wassers hinterbleibt ein .Salzgemisch von glyoxy1-saurem Natrium, Kochsalz und geringen Mengen nicht umgesetztem Natriumdid.lcracefat, aus dem die Glyoxylsäure nach bekannten Methoden isoliert wird. Die Amsbeute beträgt 9o °/o.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Glyoxylure, dadurch gekennzeichnet, daß man r-hloressigsaure Salze mit Salzen anderer organischer Säuren in. verdünnter wäßriger Lösung zur Reaktion bringt.