DE6198C - Verfahren und Apparat zur Gewinnung von schwefelsaurem Ammoniak, aus ammoniak al ischen Flüssigkeiten insbesondere aus Theerwasser - Google Patents

Description

1878.

Klasse 75.

PETER STUART BROWN in CARRICKFERGUS (Irland).

Verfahren und Apparat zur Gewinnung von schwefelsaurem Ammoniak aus ammoniakalischen

Flüssigkeiten, insbesondere aus Theerwasser.

Patentirt im Deutschen Reiche vom I. September 1878 ab.

Den von der Gasfabrik entnommenen ammoniakalischen Flüssigkeiten wird eine zur Neutralisation hinreichende Menge Schwefelsäure hinzugesetzt, die Flüssigkeit mufs eher etwas Alkali als Säure im Ueberschufs enthalten.

Alsdann wird die Flüssigkeit in Gefäfsen aus Eisen oder anderem geeigneten Material eingedampft. Wenn die Flüssigkeit genügend concentrirt ist, so krystallisirt das schwefelsaure Ammoniak aus. Während der Verdampfungszeit wird die concentrirte Flüssigkeit sauer werden, und um dem entgegenzuwirken, wird von Zeit zu Zeit Alkali hinzugefügt.

Fig. ι, Blatt I, stellt eine Oberansicht theilweise im Schnitt dar;

Fig. 2, Blatt II, einen Längenschnitt.

Die von der Gasfabrik entnommenen ammoniakalischen Flüssigkeiten werden in dem Behälter A angesammelt, von wo aus sie durch einen Hahn α in ein Kohlenfilter B gelangen. Letzteres ist mittelst einer Scheidewand in zwei Abtheilungen getheilt, welche am Boden mit einander in Verbindung stehen. Die Flüssigkeit geht in der einen Abtheilung durch die Holzkohlen hinab, steigt in der anderen empor und fliefst durch die Röhre b in den Behälter C. Man setzt zu der in diesem Behälter angesammelten, fütrirten Flüssigkeit verdünnte Schwefelsäure von ungefähr 1,550° Vol. Gew. bis zur Neutralisation hinzu. Nachher wird eine gewisse Menge Ammoniak-Flüssigkeit hinzugefügt, um die Lösung gerade alkalisch zu machen. Um die Mischung der Säure und des Alkalis zu befördern, ist ein Umrührer c angebracht.

Am besten ist es, wenn man den Behälter C oben überdeckt und den Schwefelwasserstoff, welcher sich iri demselben entwickelt, in einen nicht in den Zeichnungen dargestellten Ofen führt, worin derselbe verbrennt.

Nachdem die Flüssigkeit durch das Absetzen ihrer festen Unreinigkeiten klar geworden ist, pumpt man sie durch die Röhre e in einen Behälter E, von wo sie in einem fortwährenden Strom durch die Röhre e * in die Abdampfgefafse DD fliefst, nachdem sie in dem Behälter E durch den Dampf der Abdampfgefafse, welcher durch eine in die Flüssigkeit eintauchende Röhrenschlange d strömt, leicht erwärmt worden ist. Der Dampf entweicht nachher in die Feuerzüge der Abdampfer.

Obgleich die Abdampfgefafse D D von jeder geeigneten Construction sein können, so sind doch gewöhnliche Kessel mit zwei Feuerröhren vorzuziehen, welche in ununterbrochener Weise befeuert werden.

Durch die Rohre d^l kann die Flüssigkeit von einem Abdampfkessel in den anderen überlaufen. Von dem letzten Abdampfkessel aus läuft sie in concentrirtem Zustande durch die Rohre / in die Pfanne F, und von hier in die Pfanne FK

Die Pfannen FF^x können von beliebiger Form sein. Vorzuziehen ist, dieselben aus Gufseisen zu machen, die Einmauerung so anzuordnen, dafs die Feuerungen f^l und f¹ mit den oberen Feuerzeugen g g in Verbindung stehen. Diese Züge g g sind bei der Feuerbrücke von einander getrennt, gehen dann auf jeder Seite um die Pfanne herum und kommen hierauf durch die Oeffnungen h mit den unter der Pfanne befindlichen Zügen ti in Verbindung, welche nach dem Kamin hin führen. Unmittelbar hinter der Feuerung ist die Pfanne mit einer Backsteinbekleidung j versehen, damit die Pfanne durch die Stichflamme nicht leidet.

Bei dieser Anordnung der Feuerzüge bestreicht die heifse Flamme zuerst die Pfanne rings herum und erst dann den Boden, nachdem ein grofser Theil der Hitze an die Pfanne abgegeben ist. Auf diese Weise ist dem Verbrennen des Pfannenbodens vorgebeugt, während die Hitze am vortheilhaftesten ausgenutzt wird.

Die in den Pfannen FF¹ befindliche Flüssigkeit, deren Dichtigkeit man stufenweise zunehmen läfst, fliefst von der Pfanne F^x durch die Röhre k (und wenn nöthig, durch ein Kohlen- oder anderes Filter, welches auf der Zeichnung nicht angegeben ist) in ein Gefäfs G. Dasselbe kann den Pfannen FF¹ ähnlich sein und auf die gleiche Weise gefeuert werden oder es kann einen Mantel besitzen, durch welchen Dampf von ungefähr einer Atmosphäre Druck strömt. Der Dampf kann von einem Dampf-

kessel in den Mantel geführt oder er kann im Mantel selbst erzeugt werden.

Dieses Gefäfs G wird so lange heifs erhalten, bis sich Krystalle von schwefelsaurem Ammoniak aus der siedenden Flüssigkeit ausscheiden. Die Krystalle werden mittelst eines Schöpfers, im Verhältnifs wie sie sich bilden, herausgeholt. Da die Flüssigkeit unaufhörlich aus der Pfanne F¹ nachfliefst, um die herausgenommenen Krystalle zu ersetzen, so kann der Procefs ohne Unterbrechung fortgeführt werden.

Beim Concentriren wird diese Lösung von schwefelsaurem Ammoniak sauer und die frei gewordene Schwefelsäure greift die eisernen Pfannen an. Deshalb werden zu den heifsen Lösungen in kurzen Intervallen geringe Mengen eines Alkalis, zumeist krystallisirten kohlensauren Natrons, hinzugesetzt. Alle Gefafse können mit Blei ausgeschlagen sein, in welchem Falle dieselben am besten von der gleichen Form und Anordnung wie die Pfannen FF' sind.

Das durch die beschriebene Operation erzeugte, schwefelsaure Ammoniak ist von der Beschaffenheit des in England im Handel unter dem Namen »gutes graues schwefelsaures Ammoniak« vorkommenden Productes. Wenn Sorgfalt darauf verwendet wird, kann es auch dem sogenannten »weifsen« gleichkommen. Soll es die Beschaffenheit des besten Londoner weifsen schwefelsauren Ammoniaks haben, so ist eine nochmalige Umkrystallisirung nöthig.

Diese kann am besten in einer mit Dampfmantel versehenen, dem Gefafse G ähnlichen Pfanne geschehen. Wenn die siedende Flüssigkeit in dieser Pfanne viel Unreinigkeiten enthält, so pumpt man sie in das Gefäfs G zurück, wo sie wieder graues schwefelsaures Ammoniak abgiebt, während frische Flüssigkeit zufiiefst.

Die Cyanverbindungen, welche ursprünglich in der Flüssigkeit vorhanden sind, werden im Gefafse G vom schwefelsäuren Ammoniak getrennt.

Infolge ihrer gröfseren Löslichkeit krystallisiren sie mit dem schwefelsauren Ammoniak nicht eher aus, bis die siedende Flüssigkeit reichlich damit gesättigt ist. Wenn dies eintritt, so stellt man das Herausschöpfen der Krystalle von schwefelsaurem Ammoniak ein, schliefst den Zuflufs von der Pfanne F' ab und verdampft den im Gefafse G befindlichen Inhalt, bis er trocken ist.

Auf diese Weise wird ein Gemisch von schwefelsaurem Ammoniak, Cyanverbindungen und Sulfocyanverbindungen des Ammoniaks erhalten, welches als solches verkauft werden oder zur vollständigen Trennung weiter behandelt werden kann.

Nachdem die Cyanverbindungen erhalten worden sind, wird das Gefäfs wieder von der Pfanne F¹ angefüllt und der Procefs wie oben beschrieben weitergeführt.

Der von den Abdampfkesseln kommende Dampf wird entweder durch den Zug des Kamins oder ein Dampfstrahlgebläse durch einen schlangenröhrenförmigen Condensator oder durch die Röhre d in den Behälter E abgesogen, während der Dampf von den Pfannen FF¹ durch die Röhren /², in Verbindung mit den Röhren d, abgeführt wird.

Der Dampf wird zum gröfsten Theil in diesen Röhren d condensirt und der übrig gebliebene Dunst geht durch die Röhren d in die Feuerzüge der Abdampfkessel, wie oben beschrieben und aus Fig. 2, Blatt II, ersichtlich ist. Der Dunst kann auch durch die Röhren d unter und durch die Roststäbe der gedachten Abdampfkessel geführt werden, wodurch er unschädlich gemacht wird.

Wenn dies Verfahren in Verbindung mit einer Gasanstalt ausgeführt wird, so genügt die abziehende Hitze der Retorten, um die Abdampfkessel in wirksamer Weise zu erwärmen.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Das oben beschriebene Verfahren zur Gewinnung von schwefelsaurem Ammoniak aus ammoniakalischen Flüssigkeiten, d. h. das Verfahren, die Flüssigkeit in alkalischem oder neutralem Zustande zu erhalten, infolge dessen man Gefafse, welche durch saure Flüssigkeitne angegriffen werden würden, anwenden kann und ein ununterbrochener Procefs erzielt wird, sowie die beschriebene Einrichtung oder Combination des Apparates, wie durch die Zeichnungen dargetellt und für den hier oben beschriebenen Zweck.

   Hierzu 2 Blatt Zeichnungen.