DE3216C

DE3216C - Verfahren zur Wiedergewinnung des Arsens aus den Rückständen der Fuchsinfabrikation

Info

Publication number: DE3216C
Application number: DENDAT3216D
Authority: DE
Original assignee: A. LEONHARDT in Mainkur bei Frankfurt a. M

Description

1877.

Klasse 22.

AUGUST LEONHARDT in MAINKUR bei FRANKFURT a. M.Verfahren zur Wiedergewinnung des Arsens aus den Rückständen der Fuchsinfabrikation.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 25. December 1877 ab.

Das zur Fabrikation von Fuchsin in Form von Arsensäure verwendete Arsen findet sich zum allergröfsten Theile in den festen und flüssigen Rückständen der Fabrikation vor.

Die festen arsenhaltigen Rückstände bestehen hauptsächlich aus organischer harzartiger Materie, weshalb sie auch gut brennen; je nach dem Gange der Fabrikation sind dieselben mit mehr oder weniger unlöslichen Kalkverbindungen der Arsen- und arsenigen Säure vermengt.

Die flüssigen arsenhaltigen Rückstandslaugen enthalten das Arsen vorwaltend in Form von Arsensäure und arseniger Säure, vermischt mit deren Natron- und Kalksalzen und hauptsächlich Kochsalz; sie bedürfen zur Wiedergewinnung des Arsens aus denselben des Emdampfens bis zur Trockne.

Mein Verfahren zur Wiedergewinnung des Arsens aus diesen Rückständen besteht nun in folgendem.

Die festen arsenhaltigen Rückstände werden auf einem Herde (A in beiliegender Zeichnung) verbrannt. Mit der Wärme von dieser Verbrennung wird ein unmittelbar daranstofsender Flammenofen B geheizt, und weiter die aus diesem Flammenofen abziehenden heifsen Gase zur Eindampfung der bei der Fabrikation abfallenden Arsenlaugen benutzt, indem dieselben über die mit den Laugen gefüllten Abdampfwannen W hinwegstreichen.

Der trockene Wannenrückstand wird in geeigneter Weise in dem geheizten Flammenofen B der Röstung und Sublimation unterworfen. Das daraus sublimirende, nebst dem bei der Verbrennung der festen Rückstände entweichende Arsen geht mit den Feuergasen über die Abdampfwannen und sammelt sich und schlägt sich nieder in den hinter den Abdampfwannen angelegten Giftfängen üblicher Construction, die bis zum Schornsteine führen.

Die durch das verdampfende Wasser abgekühlten und auch mit Wasserdampf gesättigten Feuergase lassen die arsenige Säure außerordentlich rasch fallen, so dafs bei verhältnifsmäfsig kleinen Giftfängen dennoch kein Arsen in den Schornstein gelangt.

Beiliegende Zeichnung zeigt den Verbrennungsherd in seiner Verbindung mit dem Flammenoder Sublimationsofen und den Abdampfwannen, als den neuen eigenthümlichen und wesentlichen Apparatencomplex des Verfahrens.

Auf dem Roste des Verbrennungsofens A gelangen die festen arsenhaltigen Rückstände der Fuchsinfabrikation zur Verbrennung. Ebenso würde jede andere organische arsenhaltige Substanz, welche brennbar ist, zum Zwecke der Arsenwiedergewinnung hier verbrannt werden können.

α ist die Füllröhre zur Beschickung des Ofens mit den festen Rückständen; sie ist oben mit einem doppelten Verschlufs versehen, so dafs bei der Aufschüttung des Rückstandes keine Arsendämpfe entweichen können;

b die Schürthür;

c der Schlackenfall;

d der Schlackenraum;

0000 sind Luftkanäle in der Feuerbrücke, die durch den Kanal k mit der äufseren Luft in Verbindung stehen und zu denen der Luftzutritt mittelst Schieber regulirt wird;

B ist der Flammenofen, der durch die Heizgase des Ofens A geheizt wird;

a^l die Füllröhre; ebenfalls mit doppeltem Verschlufs an ihrem oberen Ende, durch welche die Wannenrückstände auf die Sohle des Flammenofens eingetragen werden;

b¹ die Schürthür;

c^% der Schlackenfall für Entfernung der auf der Sohle des Flammenofens restirenden nicht flüchtigen Rückstände, wie Kochsalz, kohlensaures und arsensaures Natron, Kalk etc.;

d^x Schlackenraum des Flammenofens.

0¹ o¹ o¹ o¹ Luftkanäle in der Feuerbrücke des Flammenofens, welche durch den mit Schieber regulirbaren Kanal k' beliebig mit Luft gespeist werden können;

W die an den Flammenofen anstofsende erste Abdampfwanne. Die Anzahl und Gröfse der Abdampfwannen wie überhaupt die Gröfse der Oefen richtet sich ganz und gar nach dem Umfange des Betriebs. Die Wannen sind mit feuerfesten Steinplatten, welche auf Eisenschienen ti., ruhen, luftdicht abgedeckt. An die Abdampfwannen schliefsen sich dann in luftdichter Verbindung die Giftkammern an, mit Schornstein an ihrem Ende.

Der Betrieb der Anlage geschieht zunächst in der Weise, dafs Ofen A entweder mit gewöhnlichem Brennmaterial wie Kohle, Koks etc. oder mit den festen arsenhaltigen Rückständen

angeheizt wird. Ist die Anheizung erfolgt, d. h. ist der Sublimirofen glühend geworden und kommen die Heizgase am Ende der Wanne noch heifs genug an, um das Arsen in Auflösung zu halten, so erfolgt nun die Beschickung des heifsen Sublimirofens mit Wannenrückstand. In der Hitze geben die Wannenrückstände ihre arsenige Säure an die Feuergase ab, die Arsensäure wird durch die den Wannenrückständen noch anhaftende organische Substanz zu arseniger Säure reducirt und entweicht somit auch. Sollte die Reduction der Arsenverbmdungen in einem der beiden Oefen oder in beiden zu weit gehen und Arsenmetall auftreten, so wird durch die Luftkanäle ο ο . . und ο' ο¹ . . je nach Bedürfnifs die erforderliche Luftmenge zugeführt, und so schliefslich alles Arsen in Form von arseniger Säure aus den festen wie aus den trockenen Wannenrückständen verflüchtigt und in den Kanälen ' oder Kammern hinter den Abdampfwannen wieder aufgefangen.

Der Betrieb ist continuirlich aufrecht zu erhalten, d. h. auf dem Herde A findet die für die Sublimirung im Flammenofen bezw. für die Abdampfung der Arsenlaugen erforderliche Heizung continuirlich statt, in gleicher Weise die Abrüstung der Wannenrückstände auf der Sohle des Flammenofens mit den nöthigen Pausen für das Schlackenziehen auf beiden Herden. Ebenso wird durch beständiges zweckentsprechendes Nachfüllen von Arsenlaugen oder Wasser das Flüssigkeits-Niveau in den Abdampfwannen in der geeigneten Höhe erhalten, so dafs Abdampfung der Laugen und Sublimirung des Arsens aus den Rückständen entsprechend dem Bedarf vor sich gehen.

Der Betrieb wird so lange ohne Unterbrechung fortgesetzt, bis die zunächst den Oefen gelegene Wanne trocken gedampft ist, worauf Erkalten der Oefen und Entleerung sowohl der Pfanne von dem trockenen Rückstande, als auch das Entleeren der Giftkammern von dem sublimirten Arsenik erfolgt.

Durch Resublimation wird die rohe arsenige Säure für den Wiedergebrauch gereinigt.

Die Sohle des Flammenofens liefert eine Schlacke, die, wenn bei der Fuchsinfabrikation wenig Kalk angewendet worden ist, fast nur aus Kochsalz, kohlensaurem und arsensaurem Natron besteht, und die in Form löslicher Salze wieder in die Fabrikation eingehen kann.

Hierzu ι Blatt Zeichnungen.