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Verfahren zum Destillieren von Steinkohlenteer. Die vorliegende Erfindung
betrifft ein verbessertes Verfahren zum Destillieren von Kohlenteer. Das Verfahren
kann erfolgreich mit Hilfe einer Retorte durchgeführt werden, die in der beiliegenden
Zeichnung veranschaulicht ist.
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Fig. i der Zeichnung ist ein senkrechter Längsschnitt durch die Retorte
und ihr Gehäuse, und ' Fig. 2 ist ein Querschnitt hierzu.
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Der Zweck der Erfindung besteht darin, Kohlenteer derart zu - behandeln,
daß sämtliche flüchtigen Bestandteile desselben ausgetrieben werden, wobei gewisse,
bisher im Handel nicht bekannte Produkte erzeugt werden, während außerdem ein Koks
von schwammartigem Aussehen erzeugt wird, der ebenfalls ein wertvolles Handelsprodukt
darstellt.
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Es sind bisher verschiedene Versuche gemacht worden, um Kohlenteer
und Kohlenteerpech vollständig zu destillieren (vgl. Lunge »Kohlenteer und Ammoniak«,
4. Aufl., igog, S. 454 ff.) aber diese Versuche sind nicht erfolgreich gewesen.
Dies hatte seinen Grund anscheinend darin, daß der eine oder andere Teil der Retorte
kühl oder verhältnismäßig kühl blieb; hieraus folgte, daß die verdampften Teile
kondensierten und in die unten befindliche Masse niedertropften. Bei der Ausführung
des vorliegenden Verfahrens wird die Retorte in ihrem ganzen Umfange auf einer im
wesentlichen gleichen Temperatur erhalten. Es sind bereits verschiedene Arten von
Retorten vorgeschlagen und benutzt worden, nämlich Ton-, Gußeisen-und Schmiedeisenretorten.
Die ersten beiden Retorten sind ans bekannten Gründen wenig zweckmäßig, und nach
den Ausführungen von Lunge (S. 323) ist »nur ein Material für Teerretorten geeignet,
nämlich Schmiedeisen«. Solche Schmiedeisenretorten sind erfolgreich bei der ersten
Destillation von Kohlenteer benutzt worden, wo man aber ihre Verwendung für die
Destillation von Kohlenteerpech versuchte, sind diese Versuche fehlgeschlagen. Lunge
macht bei Besprechung der Destillation von Pech zu Koks auf Seite 454 folgende Bemerkung,
»Der anscheinend einfachste Weg, nämlich das Verfahren in der Teerretorte selbst
bis zur Erzeugung des Kokses durchzuführen, ist nicht möglich. Wir haben auf Seite
323 gesehen, daß Gußeisen für die Teerdestillation nicht sehr geeignet ist, und
daß Schmiedeisen zu rasch verbrannt werden würde«. »Die Pechöfen aus Mauerwerk,
welche früher zuweilen angewendet wurden, sollen hier nur kurz erwähnt werden, da
sie in der Praxis nicht brauchbar sind«. .
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Im Gegensatz zu den Ausführungen von Lunge wird bei dem vorliegenden
-Verfahren der Kohlenteer, nachdem er einmal in die Retorte gebracht worden ist,
aus dieser nicht entfernt, bis eine vollkommene Destillation vollzogen ist, - wobei
als Rückstand ein Koks verbleibt, der einen hohen Marktwert besitzt und der bisher
nicht bekanntgeworden ist.
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Es ist auch in der britischen. Patentschrift igio/i858 vorgeschlagen
worden, ein Verfahren zu schaffen, durch welches die Schwierigkeit der Destillation
von Kohlenteer in einer gewöhnlichen Retorte behoben werden soll. Diese Schwierigkeit
besteht darin, daß der Destillationsrückstand sehr fest an dem Innern der Retorte
anhaftet. Bei dem vorgeschlagenen
Verfahren werden verschiedene
Stbffe dem Gasteer beigemischt, die das Anhaften verhindern sollen. Durch diese
Stoffe (Kalk und andere Oxyde, Carbonate und Hydrate) wird der Rückstand in der
Retorte vollkommen verändert. Im Gegensatz hierzu wird bei dem vorliegenden Verfahren
durch einfache Anordnung der Retorte und durch die besondere Art der Beheizung die
Notwendigkeit, Zusätze zu gebrauchen, beseitigt.
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Es ist ferner eine Retorte bekanntgeworden (vgl. die Patentschrift
1575o2 d. K1. 12r), die nahezu anihrer ganzen Oberfläche von Heizgasen bespült wird.
Indessen wird auch durch diese Retorte der Zweck der vorliegenden Erfindung nicht
erreicht. Bei der bekannten Vorrichtung ist eine Reihe miteinander verbundener Retorten
vorgesehen, die geneigt in einem Gehäuse eingemauert sind und deren Enden aus dem
Gehäuse herausragen. ' Die Retortenenden sind demnach der Abkühlung durch die Außenluft
ausgesetzt. Die Verbrennungsprodukte treffen unmittelbar auf das Unterende der -Retorte
auf und streichen von hier aus an der Retorte entlang bis zum Schornstein. Es wird-
-also. nur ein kleiner Teil der Retorte einer intensiven Beheizung ausgesetzt, während
.die Temperatur der übrigen Teile wesentlich geringer ist. Die der Abkühlung ausgesetzte
Oberfläche sowie die ungleichmäßige Erwärmung verhindern, daß hier die Vorteile
erreicht werden, die sich bei dem vorliegenden Verfahren ergeben.
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Bei der Durchführung des vorliegenden Verfahrens wird eine Retorte
benutzt, welche so angeordnet ist, daß sie auf ihrem ganzen Umfange einer im wesentlichen
gleichen Temperatur unterworfen wird.. Mit anderen Worten: Die Verbrennungsprodukte,
welche aus der Feuerung entweichen, ziehen ganz und gar um die Retorte und die beiden
Enden derselben, so daß die Retorte, wie bereits erwähnt, einer durchweg gleichen
Temperatur ausgesetzt ist. Auf diese Weise wird die Kondensation der Destillate
innerhalb der Retorte verhindert. Augenscheinlich ist die Benutzung von Schmiedeisenretorten
zum Zwecke des völligen Destillierens von Kohlenteer, um sämtliche flüchtigen Bestandteile
desselben auszutreiben und weiter nichts als Koks zurückzubehalten, aus dem Grunde
nicht erfolgreich gewesen, weil die Hitze nur dem unteren Teile der Retorte zugeführt
worden ist. Infolgedessen kamen bei diesem Verfahren die Produkte, welche in dem
unteren Teil der Retorte ausgetriet)en wurden, in Berührung mit dem verhältnismäßig
kühlen oberen Teile der Retorte und wurden hierbei kondensiert und tropften in den
unteren Teil der Retorte zurück, wo sie sich mit derselben Beschickung vermischten.
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In den Zeichnungen ist eine einfache Ausführungsform der Retorte und
ihres Gehäuses oder ihrer Einmauerung dargestellt. Die Retorte selbst ist mit i
bezeichnet und in Form einer zylindrischen Kammer dargestellt, die mit einem Mannloch
2 an der Oberseite und einem Mannloch 3 am Unterende der hinteren Stirnwand versehen
ist. Ein Rohr q. erstreckt sich von dem oberen Teil der Retorte und leitet die bei
der Zuführung der Hitze erzeugten Produkte ab, wie ohne weiteres 'verständlich
ist.
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Die Feuerung ist mit 5 bezeichnet; sie liegt zweckmäßig neben der
Vorderwand 6 des Gehäuses. , Über der Feuerung ist eine Feuerbrücke 7 vorgesehen.
Die Verbrennungsprodukte schlagen durch einen Zug oder eine Öffnung 8, die von der
Brücke 7 und. der Innenwand g der Feuerung gebildet wird. Der Auslaß für die Verbrennungsprodukte
ist mit io bezeichnet; er liegt in der Hinterwand des Gehäuses am unteren Teile
desselben. Die Öffnung io mündet in einen seitlichen Zug ii, der sich zu einem nicht
dargestellten Schornstein erstreckt. Im praktischen Betriebe wird eine Batterie
von Retorten verwendet, wobei die Gehäuse sämtlich in gleicher Weise ausgebildet
sind und der seitliche Zug ii für sämtliche Retorten als Abzugkanal dient. Eine
Wand 12 schützt den Auslaß io; diese Wand erstreckt sich aufwärts gegen das Unterende
der Retorte, so daß die Verbrennungsprodukte nicht direkt von der Öffnung 8 nach
dem Auslaß io gelangen können. Natürlich sind die Verbrennungsprodukte am heißesten,
wenn sie aus der Öffnung 8 austreten, sie steigen alsdann auf und kommen mit der
Retorte zur Berührung. Wie dargestellt, ist die Retorte ringsum von der Wand des
Gehäuses entfernt und wird von Tragleisten 13 getragen, die an der Wandung der Retorte
angenietet sind und in dem Mauerwerk der Wände des Retortengehäuses ruhen. Man sieht,
daß, abgesehen von der verhältnismäßig kleinen Berührungsfläche der _ Mannlöcher
2 und 3, des Rohres :1 und der Arme 13 die Retorte frei in dem oberen Teile des
Gehäuses hängt und auf allen Seiten den aus der Feuerung austretenden Verbrennungsprodukten
zugänglich ist.
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Mit Hilfe einer derart ausgebildeten und angeordneten Retorte ist
es möglich, Kohlenteer in großem Maßstabe betriebsmäßig vollständig zu destillieren.
Mit einer Retorte von etwa 22 cbm Inhalt kann das Verfahren in etwa 18 bis 36 Stunden
durchgeführt werden, je nach der Natur des verwendeten Kohlenteers.
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Während des ersten Teiles der Destillation des Kohlenteers (es ist
hier angenommen, daß Kohlenteer und nicht Kohlenteerpech sich in der Retorte befindet)
verläuft das Verfahren wie gewöhnlich, d. h. das Wasser, welchem die leichten Öle
(Phenolgruppen) folgen, destilliert zunächst über. Alsdann kommen die schwereren
Öle, wie naphtalinhaltigen und der Anfang des Anthracens. Auf diese folgt das Anthracen.
Diese
Produkte sind natürlich wohl bekannt, und sie werden betriebsmäßig aus dem Kohlenteer
gewonnen. Von diesem Punkte an dagegen ist das Verfahren von dem bisher 'bekannten
verschieden. Wo die Hitze nur dem unteren Teile der Retorte zugeführt wurde, erhielt
dieser Teil gewöhnlich zunächst -einen halbfesten und schließlich einen festen,
praktisch trockenen Niederschlag, der in hohem Maße für Hitze undurchlässig war,
so daß die flüssige Masse, die sich oberhalb dieses Niederschlags befand, von der
dem Retortenboden zugeführten Hitze nicht erreicht werden konnte. Der Rückstand
oder die Masse, welche sich über diesem Niederschlage fand, bleibt undestilliert
und enthält eine große Menge flüchtiger Stoffe von hohem spezifischen Gewicht. Es
hat sich herausgestellt, daß diese Stoffe ein wertvolles Material enthalten, welches
insbesondere als Konservierungsmischung zum Behandeln von Holz, um letzteres wasserdicht
zu machen, geeignet ist.
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Bei Verwendung der oben beschriebenen Retorte ist es möglich, die
Hitze auf den Retorteninhalt von allen Seiten her einwirken zu lassen und eine vollständige
Destillation aller flüchtigen Bestandteile zu erzielen, wobei ein vollkommen trockener
und leicht entfernbarer koks zurückbleibt.
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Nachdem das Anthracen überdestilliert ist, wird die Hitze, die der
Retorte zugeführt wird, allmählich bis auf eine Temperatur von etwa 540'C erhöht.
Zunächst destilliert bei einer Temperatur von 370 bis 425' C eine orange-.
farbene Masse über, die bei 2o° C wachsweich ist. Dieser folgt, wenn die Temperatur
auf etwa 540' C gesteigert wird, ein Stoff, welcher nach seiner Abkühlung bei 2o°
C hart und brüchig ist. Dieses Produkt nimmt, wenn es mit einem Messer geschabt
wird, eine schuppige Form an und besitzt eine glänzende Granitfarbe. Die Oberfläche
des Materials bietet, wenn es geschnitten wird, ebenfalls eine verhältnismäßig glänzende
Fläche und eine ähnliche Farbe. Das Material hat ein spezifisches Gewicht von mindestens
r,22 bei 2z ° C. Das andere wachsweiche Material besitzt ein spezifisches Gewicht
zwischen i, r47 und i, 22, von welchem -Punkte an die Farbe sich von orange in granit
verwandelt, wobei das Material härter wird. Beide Produkte sind bei gewöhnlichen
Temperaturen nicht flüchtig, und infolge dieser Eigenschaft sind sie von großem
Wert für Konservierungs- und andere Zwecke. Diese Produkte werden in nennenswerter
Menge als Destillate bei anderen bisher bekannten Destillationsverfahren nicht erzeugt,
und sie werden erst durch Brechen und Zersetzen des Materials durch die Hitze gebildet,
die man gemäß dem neuen Verfahren der ganzen Masse zuführen kann.
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Der Koks, welcher nach der Destillation zurückbleibt, ist vollkommen
gebrauchsfertig, troeken und von schwammartigem Aussehen. Er läßt sich leicht aus
der Retorte entfernen. Der Koks ist ferner daran zu erkennen, daß er beim Bruch
eine stahlgraue Oberfläche an den eigentlichen Bruchlinien aufweist, während die
Vertiefungen. und Ausnehmungen, die an der Bruchfläche erscheinen, eine glänzende
Oberfläche besitzen. Der Koks ist amorph, nicht kristallinisch und von schwammartigem
Aussehen. Wenn der Koks verbrannt wird, so hinterläßt er einen Rückstand von annähernd
2 Prozent, der sich aus nicht verbrennbaren Stoffen und mineralischer Asche zusammensetzt.
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Die oben erwähnten schweren Endprodukte der Destillation werden durch
. die Zersetzung des Materials und durch die Molekularneubildung desselben erzeugt,
nachdem das Anthracen aufgehört hat, überzudestillieren.
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Der Gebrauch der hier beschriebenen Retorte bewirkt nicht nur-den
Gewinn der neuen, soeben beschriebenen Stoffe, die einen hohen wirtschaftlichen
Wert besitzen, sondern. er ist auch vorteilhaft bei der ersten Destillation von
Kohlenteer, um die gewöhnlichen Produkte desselben zu erzeugen, weil nämlich die
Hitze der ganzen Retorte zugeführt wird und weil die Destillation rasch und wirtschaftlich
durchgeführt wird.